无机与定量分析化学实验指导

无机与定量分析化学实验指导
无机与定量分析化学实验指导

福州大学至诚学院

生物工程专业

无机与定量分析化学实验指导

编制:吴佳

2012年4月

有关分析化学的实验基础操作

1.称量

2.搅拌溶解

3.定容

4.容量瓶相对校正:用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶,移取10次,看液面是否和容量瓶的刻度一致。

5.滴定

实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

一、目的

1.练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。

2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、原理

浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液;只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH 4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、试剂

1. 浓盐酸

2. 固体NaOH

3. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂

4. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制)

四.步骤

1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制

通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19,约12mol·L-1)的体积。然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中(分析实验中所用的水,一般均为蒸馏水或去离子水,故除特别指明者外,所说的“水”,意即蒸馏水或去离于水),并稀释成250mL,贮于玻塞细口瓶中,充分摇匀。

同样,通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?为什么?)置于烧杯中,立即用250mL(用量筒量取蒸馏水即可)水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。

固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分,所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3,以致在分析结果中引入误差,因此在要求严格的情况下,配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子,常用方法有二:

(1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中,用少量水溶解后倒入试剂瓶中,再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液),加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过夜,待沉淀完全沉降后,用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中,塞紧,备用。

(2)饱和的NaOH溶液(约500g/L)具有不溶解Na2CO3的性质,所以用固体NaOH配制的饱和溶液,其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液,待溶液澄清后,吸取上层溶液,用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。

试剂瓶应贴上标签,注明试剂名称,配制日期,使用者姓名,并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签,注意应养成此习惯。

长期使用的NaOH标准溶液,最好装入小口瓶中,瓶塞上部最好装一碱石灰管。(为什么?)

2. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较,按照“玻璃量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用水将滴定管内壁冲洗2~3次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管润洗2~3次,再于管内装该酸溶液;用NaOH标准溶液将碱式滴定管润洗2~3次,再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空气泡。(为什么要排出空气泡?如何排出?)

分别将两滴定管液面调节至0.00刻度,或零点稍下处,(为什么?),静止1min后,精确读取滴定管内液面位置(能读到小数点后几位?)并立即将读数记录在实验报告本上。

(1)酸滴定碱:

取锥形瓶(250mL)一只,洗净后放在碱式滴定管下,以每分钟约10mL的速度放出约20mL的NaOH溶液于锥形瓶中,加入一滴甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止,读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。

分别向两滴定管中加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近。重复以上操作,反复滴定几次,记下读数,分别求出体积比(V NaOH/V HCl)

直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%之内,取其平均值。

(2)碱滴定酸:

以胖肚移液管准确移取25.00mL的HCl到250mL锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液,终点由无色变微红色,30秒内不退色即到终点。其他步骤同上。

五、记录和计算

见以下实验报告示例。

六、实验报告示例

在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之(一)、(二),画好(三)之表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中,实验后完成计算及讨论(一般实验均要求这样)。

实验1酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

实验日期:年月日

(一)实验原理(扼要叙述)

(二)简要步骤

1.配制1L 0.1mol·L-1HCl溶液

2.配制1L 0.1mol·L-1NaOH溶液

3.以甲基橙、酚酞为指示剂进行HCl溶液与NaOH浓度比较滴定,反复练习。

4.计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。

(三)记录和计算:

1. 0.1mol·L-1NaOH溶液和0.1molHCl溶液的配制

浓HCl溶液的体积=

固体NaOH的质量= (列出算式并算出答案)

2. NaOH溶液和HCl溶液浓度的比较

(1)以甲基橙为指示剂

对指导教师或实验室的意见和建议等)。

思考题

1. 滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2~3次?用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么?

2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液?

3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积,是否需要准确量取?为什么?

4.用HCl溶液滴定NaOH标推溶液时是否可用酚酞作指示剂? 5.在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定?

6.在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得的溶液体积比是否一致?为什么?

实验2 酸碱标准溶液浓度的标定及醋酸溶液的滴定

一、目的

1.进一步练习滴定操作。

2.学习酸碱溶液浓度的标定方法。

二、原理

标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种,本实验中各介绍一种常用的基准物质。

用基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为:(见实验指导)其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为:

KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4+H2O

邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是:①易于获得纯品;②易于干燥,不吸湿;③摩尔质量大,可相对降低称量误差。

用无水Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3易吸收空气中的水分,因此采用市售基准试剂级的Na2CO3时应预先于180℃下使之充分干燥,并保存于干燥器中。标定时常以甲基橙为指示剂。

NaOH标准溶液与HCI标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCI溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HCl溶液,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。

三、试剂

1.0.1mol·L-1HCl标准溶液

2.0.1mol·L-1NaOH标准溶液

3.邻苯二甲酸氢钾(AR)

4.无水碳酸钠(AR)

5.甲基橙指示剂

6,酚酞指示剂

四、步骤

以下标定实验,只选做其中一个。(本次实验选做NaOH溶液浓度的标定)

1.NaOH标准溶液浓度的标定:在分析天平上准确称取3份已在105~110℃烘过l h以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾,每份0.4~0.6g(取此量的依据是什么?)。放入250mL锥形瓶中,用20~30mL 煮沸后刚刚冷却的水使之溶解(如没有完全溶解,可稍微加热)。冷却后加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪,即为终点。3份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定。

2.HCl标准溶液浓度的标定:准确称取已烘干的无水碳酸钠3份(其质量按消耗20~40mL 0.1 mol·L-1HCI溶液计,请自己计算),置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.1 mol·L-1HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl标准溶液的耗用量,计算出HCI标准溶液的浓度(V HCl)并计算出三次测定的平均值。

3. 以NaOH标准溶液滴定HOAc溶液:用移液管吸取2份25.00mL约0.1mol·L-1HOAc溶液于2个250mL锥形瓶中,分别以酚酞为指示剂进行滴定,滴定至呈微红色半分钟内不褪,即为终点。2份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定。计算出HOAc 溶液的浓度(C HOAc)并计算出二次测定的平均值及相对平均偏差。

五、记录和计算

1.NaOH(或HCl)溶液的标定。

个别测定的绝对偏差

相对平均偏差

C1V1=C2V2

3.讨论(从略)。

思考题

1.溶解基准物KHC8H4O4或Na2CO3所用水的体积的量取,是否需要准确?为什么?

2.用于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?为什么?

3.用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定0.1mol·L-1NaOH溶液时,基准物称取量如何计算?

4.用Na2CO3为基准物标定0.1 mol·L-1HCl溶液时,基准物称取量如何计算?

5.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时,为什么用酚酞作指示剂?而用Na2CO3为基准物标定HCl溶液时,却不用酚酞作指示剂? 6.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,用NaOH溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差?若用酚酞为指示,进行滴定,又怎样? 7.标定NaOH溶液可用KHC8H4O4为基准物,也可用HCl标准溶液作比较。试比较此两法的优缺点。

8.KHC8H4O4是否可用作标定HCl溶液的基准物?Na2C2O4能否用作基准物来标定NaOH溶液?

实验3 氯化物中氯含量的测定

一、原理

某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用银量法。常用的银量法为莫尔法。此方法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4为小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl沉淀完全后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示到达终点。主要反应式如下:

Ag+ + Cl- → AgCl↓(白色)K sp = 1.8×10-10

2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓(砖红色)K sp = 2.0×10-12

滴定必须在中性或碱性溶液中进行,最适宜pH范围为 6.5~10.5。如有铵盐存在,溶液的pH值最好控制在6.5~7.2之间。

指示剂的用量对滴定有影响,一般以5×10-3mol/L为宜。凡是能与Ag+生成难溶性化合物或配合物的阴离子都干扰测定,如PO43-,AsO43-,AsO33-,S2-,SO32-,CO32-,C2O42-等。其中H2S可加热煮沸除去,将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量的Cu2+,Ni2+,Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如Ba2+,Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2SO4消除。

Al3+,Fe3+,Bi3+,Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,也不应存在。

二、试剂

NaCl

⒈基准试剂在500~600℃灼烧半小时后,放置干燥器冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,将坩埚放入干燥器中冷却后使用。

⒉30.05mol/L 溶解8.5g AgNO3于1000mL不含Cl-的蒸馏水

AgNO

中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置暗处保存,以防见光分解。

⒊2CrO4 5%。

K

三、实验步骤

⒈3溶液的配制。已经配制好,可直接取用溶液。

0.05mol/L AgNO

⒉3溶液的标定。准确称取0.60~0.69g基准NaCl

0.05mol/L AgNO

置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

准确移取25.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中,加25mL水,加入1mL K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至出现砖红色即为终点。

根据NaCl标准溶液的摩尔浓度和滴定中所消耗的AgNO3毫升数,计算AgNO3的摩尔浓度。

⒊试样分析。(已经统一配制好氯化物溶液,浓度为0.7305g/250mL)移取25.00mL氯化物试液于250mL锥形瓶中,加25mL水,加1mL K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至出现砖红色即为终点。

根据试样的浓度和滴定中消耗的AgNO3标准溶液的毫升数,计算试样中Cl-的百分含量。

思考题见实验指导书。

注意,AgNO3需要回收。

实验4 过氧化氢含量的测定

(高锰酸钾法)

一、目的

1.掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

2.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

二、原理

1.工业品过氧化氢(俗名双氧水)的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中,室温条件下,H2O2被KMnO4定量地氧化,其反应式为:

5H2O2+2MnO4- + 6H+→2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积,可以算得溶液中过氧化氢的含量。

市售的H2O2约为30%的水溶液,极不稳定,滴定前需先用水稀释到一定浓度,以减少取样误差。在要求较高的测定中,由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物作稳定剂,此类有机物也消耗KMnO4,而造成误差,此时,可改用碘量法测定。

2.高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等,因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,再除去生成的MnO2沉淀,标定其准确浓度。光线和Mn2+、MnO2等都能促进KMnO4分解,故配好的KMnO4应除尽杂质,并保存于暗处。

KMnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4作基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水,容易精制。用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下:2MnO4-+ 5H2C2O4+6H+——2Mn2++10CO2↑+8H2O

滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。

三.试剂

l KMnO4固体

2.Na2C2O4固体(AR或基准试剂)

3.1 mol·L-1H2SO4溶液

4.1mol·L-1MnSO4

5.H2O2样品

四、步骤

1.0.02mol·L-1KMnO4溶液的配制:称取稍多于计算量的KMnO4,溶于适量的水中,加热煮沸20-30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7-10天(如果溶液经煮沸并在水浴上保温l h,放置2—3天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中,待标定。

2.KMnO4溶液浓度的标定:准确称取1.2000-1.3000g (称准至0.0002g)的干燥过的Na2C2O4基准物于100mL烧杯中,加80mL水,加热溶解,转移入250mL容量瓶中,定容到250mL。用胖肚移液管移取25mL此溶液于250mL锥形瓶中,再加30mL l mol·L-1 H2SO4溶液,并加热至有蒸气冒出(约75—85)

℃①,立即用待标定的KMnO4溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,每加入一滴KMnO4溶液,都摇动锥形瓶,使KMnO4颜色褪去后,再继续滴定。待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,但临近终点时滴定速度要减慢,同时充分摇匀,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点,记录滴定所耗用的KMnO4体积。根据Na2C2O4基准物的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4溶液的浓度。(①加热可使反应加快,但不能加热至沸腾,否则容易引起部分草酸分解。适宜的温度是75—85℃,在滴定至终点时,溶液的温度不应低于60℃。)

3.H2O2含量的测定:用吸量管吸取1.00 mL H2O2样品(浓度约为30%),置于250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。用移液管移取25.00 mL稀释液置于250 mL锥形瓶中,加入30 mL的1mo1·L-1H2SO4溶液及2—3滴1mol·L-l MnSO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。记录滴定时所消耗的KMnO4溶液体积。

根据KMnO4溶液的浓度和滴定时所消耗的体积以及滴定前样品的稀释情况,计算样品中H2O2的含量(g·L-1)。

思考题

1.配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间(或放置数天)?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否能用滤纸?

2.用Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液时,应注意哪些重要的反应条件?

3.用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?为什么?

4.装过KMnO4溶液的滴定管或容器常有不易洗去的棕色物质,这是什么?应该怎样除去?

实验5 EDTA标准溶液的配制和标定

一、目的

1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点。

3.熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。

二、原理

乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1(约0.0007mol·L-1),在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3molL-1以上的溶液,其水溶液的pH≈4.8,通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致。可减小误差。

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物,首先可加HCl溶液,其反应如下:CaCO3 + 2HCl =CaCl2 + CO2↑+ H2O

然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂,以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色,即为终点。其变色原理如下:

钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式解离:

H3Ind = 2H+ 十HInd2-

在pH≥12的溶液中,HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的配离子,其反应如下:

HInd2- + Ca2+ = CaInd + H+

纯蓝色酒红色

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA能与Ca2+离子形成比Calnd-配离子更稳定的配离子,因此在滴定终点附近,Calnd-配离子不断转化为较稳定的CaY2-配离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:

Calnd- + H2Y2- + OH- = CaY2- + HInd2- + H2O

酒红色无色纯蓝色

用此法测定钙时,若有Mg2+离子共存[在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀],则Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时,终点由酒红色到纯蓝色,当Ca2+离子单独存在时则由酒红色到紫蓝色。所以测定单独存在的Ca2+离子时,常常加入少量Mg2+离子。

EDTA溶液若用于测定Pb2+、Bi3+离子,则宜以ZnO或金属锌为基准物,以二甲酚橙为指示剂。在pH≈5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂本身显黄色,与Zn2+离子的配合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的配合物,因此用EDTA溶液滴定至近终点时,二甲酚橙被游离了出来,溶液由紫红色变为黄色。

配位滴定中所用的水,应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。

三、试剂

1.以CaCO3为基准物时所用试剂:

(1)乙二胺四乙酸二钠(固体,AR) :

(2)CaCO3(固体,GR或AR)

(3)1+1 NH3·H2O

(4)镁溶液(溶解1gMgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL)

(5)100g·L-1NaOH溶液

(6)钙指示剂(固体指示剂)

2.以ZnO为基准物时所用试剂:

(1)ZnO(GR;或AR)

(2)l+1 HCl

(3)1+ 1NH3·H2O

(4)二甲酚橙指示剂

(5)200g·L-1六亚甲基四胺溶液

四、步骤

1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制:在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠7.6g,溶解于300~400 mL温水中,稀释至1L,如混浊,应过滤。转移至1000mL细口瓶中,摇匀。

2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液:

(1)0.02mol·L-1标准钙溶液的配制:置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110℃干燥2h,置干燥器中冷却后,准确称取0.4200~0.4500g(称准至小数点后第四位,为什么?)于小烧杯中,盖以表面皿,加1mL 水润湿,再从杯嘴边逐滴加入(注意!为什么?)①数毫升1+1HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸,待冷却后移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

(2)标定:用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中,加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL l00g·L-1 NaOH溶液及约10mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色,即为终点。

注意:指示剂是用纯的钙指示剂固体以1:100的比例加入固体NaCl混合而成,便于取用。

无机化学实验

无机化学实验教案 (一)基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:仪器的认领 四、教学难点:仪器的洗涤 五、实验内容: 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)

饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。 ③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。 (4)特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法: 晾干:节约能源,耗时 吹干:电吹风吹干 气流烘干:气流烘干机 烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干 烘干:烘箱,干燥箱 有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标: (一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法

无机化学实验报告

无机化学实验报告 以下是小编给大家整理收集的无机化学实验报告,仅供参考。 无机化学实验报告1 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;

3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 molL-1MSO42 molL-1NaOH 2 molL-1H2SO4; 2 molL-1 NaOH 指导: 离子 Cu2+实验现象H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2 Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-

Zn2+ +OH-=Zn(OH)2方程式同上 溶溶浅蓝溶Zn2+ Cd2+ 结论白白溶不溶Cd2+ +OH-=Cd(OH)2 Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作::0.5 mL 0.1 molL-1 AgNO3 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(2 molL-1 NH3H2O) :0.5 mL 0.2 molL-1 Hg(NO3)2 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(40% NaOH) 指导: 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐 HNO3溶溶无色 氨水溶NaOH 不溶

无机化学实验操作步骤

操作步骤(食盐的提纯): 1、洗涤仪器:先用试管刷蘸洗衣粉洗,再用自来水洗,最后用蒸馏水润洗; 2、称量:先用托盘天平称出小烧杯重量,再在原来重量上用游码加上5.0g,用药匙加入粗食盐使天平平衡,即得到5.0g粗食盐。 3、溶解:用量筒量取20ml蒸馏水加入装食盐的小烧杯,用玻棒搅拌溶解。 4、过滤:如下图折好滤纸安装好过滤装置,将小烧杯中食盐用玻棒转移到漏斗中,再用少 量蒸馏水润洗玻棒和小烧杯,并将溶液转移到漏斗中。过滤。 5、蒸发:将蒸发皿放在铁架台的铁环上,用酒精灯蒸发浓缩。当蒸发皿底部出现食盐结晶时,用玻棒不断搅拌溶液。如果有食盐结晶受热外蹦时,可将火源暂时移开,并不断用玻棒搅拌,稍后再继续加热。如此反复操作,直至水分完全蒸发(以食盐不结块为准),即得纯白色的精制食盐。 6、冷却后称量(先称精食盐和蒸发皿的总重,将蒸发皿洗净擦干后再称蒸发皿的重量),计算食盐提纯率。

实验步骤: 溶液的配制:配制9g/L的氯化钠溶液100ml (1)计算:所需氯化钠的质量:m B=ρB×V=_________g。 (2)称量:用托盘天平称取所需氯化钠质量,放入50ml烧杯中。 (3)溶解:用量筒量取30ml蒸馏水倒入烧杯中,用玻璃棒不断搅拌使氯化钠完全溶解。(4)转移:用玻璃棒将烧杯中的氯化钠溶液引流入100ml容量瓶中,然后用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次,洗涤液也转移到容量瓶中。 (5)定容:向容量瓶中继续加入蒸馏水,当加到离标线约1-2cm处时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面最低处与标线平视相切。盖好瓶塞,将溶液混匀。 (6)回收:将配制好的溶液倒入回收瓶中。 溶液的稀释: 1.将1mol/L乳酸钠溶液稀释为0.167mol/L乳酸钠溶液50ml (1)计算:所需1mol/L乳酸钠溶液的体积:V1=C B2×V2/ C B1=_________ml。 (2)移取:用10ml吸量管吸取所需1mol/L乳酸钠溶液的体积后,移至50ml烧杯中(3)稀释:用量筒量取20ml蒸馏水倒入烧杯中,用玻璃棒慢慢搅动使其混合均匀。(4)转移:用玻璃棒将烧杯中的溶液引流入50ml容量瓶中,然后用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次,洗涤液也转移到容量瓶中。 (5)定容:向容量瓶中继续加入蒸馏水,当加到离标线约1-2cm处时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面最低处与标线平视相切。盖好瓶塞,将溶液混匀。 (6)回收:将配制好的溶液倒入回收瓶中。 2.用φ=0.95的药用酒精稀释成φ=0.75的消毒酒精95ml (1)计算:所需0.95酒精溶液的体积:V1=φB2×V2/ φB1=_________ml。 (2)移取:用100ml量筒量取所需0.95药用酒精的体积 (3)定容:向量筒中继续加入蒸馏水,当加到离95ml标线约1-2cm处时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面最低处与标线平视相切。盖好瓶塞,将溶液混匀。 (4)回收:将配制好的溶液倒入回收瓶中。

研究论文:无机化学实验教学改革探讨

100357 学科教育论文 无机化学实验教学改革探讨 无机化学实验是化学专业的一门基础课程,在整个课程体系中起到了承前启后的关键作用。利用无机化学实验课程,既可对基础理论进行验证,还能对最新的科研成果进行深层探索,同时对培养学生实践操作能力、解决问题能力以及创新能力具有促进作用。加大对无机化学实验教学的重视力度,根据学科发展和社会需求对课程进行配套改革,可有效提升无机化学实验在教学体系中的作用。 1 无机化学实验教学发展特点分析 无机化学作为一门基础性的学科,对其他相关学科的学习有重要的指导意义,因此,该学科教学改革广受关注,本文对其发展过程进行分析后,对课程发展特点进行如下总结: 1.1 实验教学逐渐深入化无机化学实验教学改革研究工作在近几年取得了显著成绩,教学方向由传统的实验方法、考核形式等内容的研究转为与科技前沿相结合的研究,研究性实验总量上升,研究范围逐渐由教学过渡到创

新性、微型化、绿色化以及学生参与性等,研究工作更具实用性。 1.2 实验教学的绿色化绿色化学是用化学技术和化学方法减少化学反应中原材料、催化剂、溶剂和试剂等的使用对人体和环境造成的损害,同时尽可能减少有毒有害物质的产生。目前,无机化学实验涉及的药品种类较多,用量较大,部分试剂具有一定的毒性,且还会随着反应释放有毒物质,对人体和环境造成很大伤害。为减少以上问题的发生,在无机化学实验教学时要注重环保意识的培养,使学生树立可持续的环境观;通过化学生产工艺的合理化,提高试剂利用率,减少药品排放量;提高实验设计水平,从源头上控制有毒有害物质的使用,选择低毒或无毒的化学试剂代替有毒物质。如氯气(Cl2)制取实验可与酸碱中和滴定实验或二氧化锰回收试验组合起来,提高原子利用率,使其成为无污染的绿色化学实验。 1.3 实验教学微型化微型实验最早是由美国提出的一种化学实验理念,该理念提倡用小巧实验仪器代替传统的试验仪器,减少化学药品的用量,从而达到降低成本,减少污染,保护环境的目的。微型化学实验可与常规实验有机结合,提高学生的实验技能。当然,目前微型化实验教

无机化学实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-6510-55 无机化学实验报告范本 (完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

无机化学实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物 或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能 目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件, 正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物 或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物;

4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH →↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导: 离子 Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上

无机化学实验教案3

无机化学实验课程教案

实验3:仪器的洗涤干燥,试剂取用和试管操作 一、实验目的: 1、练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。 2、掌握固体和液体试剂的取用方法; 3、掌握震荡试管和加热试管中固体和液体的方法 二、实验内容 (一)、仪器的洗涤和干燥 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法。洗涤试管和烧瓶时,端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用(为什么?)。 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶(不可倒入水池或废液桶,铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用),再用水洗。 ③铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。 (4)特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3 玻璃仪器的洗涤次序 倒净废液→清水冲洗→洗液浸洗→清水荡洗→去离子水漂洗。 仪器刷洗后,都要用水冲洗干净,最后再用去离子水冲洗三次,把由自来水中带来的钙、镁、氯等离子洗去。 4 仪器洗涤干净的标准 仪器外观清洁、透明,器壁均匀地附着一层水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。 注意事项: (1)已洗净的仪器不能用布或纸抹。 (2)不要未倒废液就注水 (3)用水原则是少量多次

【精品】无机化学实验教案

(此文档为word格式,下载后您可任意编辑修改!) 无机化学实验教案 (一)基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:仪器的认领 四、教学难点:仪器的洗涤 五、实验内容: 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入15容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。 ③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。 (4)特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法: 晾干:节约能源,耗时 吹干:电吹风吹干 气流烘干:气流烘干机 烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干 烘干:烘箱,干燥箱 有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标: (一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法 (二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:玻璃管的加工 四、教学难点:玻璃管的弯曲

无机化学实验教学指导书

无机化学实验教学指导书 第一篇无机化学实验基础知识 1、学习目标与要求 本篇内容由学生自学。通过学习要实现如下目标: ①了解进行实验的工作规则,安全守则和仪器、药品,试剂的使用规则。 ②了解无机化学实验的基本操作内容,并从理论上理解和掌握药品试剂的取用、称量、加热搅拌溶解、常压过滤、减压过滤、pH检测、溶液与沉淀分离,移液管、容量瓶、酸度计和分光光度计的使用等基本操作及动作要领。 2、自学内容 《无机化学实验》P1-58 第二篇基本操作综合训练 本篇基本操作训练是所有进入无机化学实验的学生必须学习和熟练掌握的训练内容。 实验一基本操作演练 一、教学目标与要求: ①本次实验以教师讲解、表演基本操作为主,学生观摩练习。 ②教师按基本操作群模块逐个讲解,演示基本操作,明确操作动作的关键点。 ③学生认真观摩老师的表演,按基本操作群模块练习。 ④教师简要交代实验室规章制度,安全规则,药品试剂使用规则,环境卫生规则,预习及写预习报告、实验报告制度,实验教学考核制度。 二、溶练内容 无机化学实验基本操作规范操作动作要点 1、仪器摆放 ①横放:大小高矮成序 纵放:从内到外,高矮成序 ②加热装置、过滤装置放在左右两侧安全位置 2、称量(托盘天平) 左物右码,快捷准确,称量物不洒落 3、量简使用 ①托拿式,稳重老练

②加水快捷准确 ③读数平视,形态大方 4、加热、搅拌溶解 ①酒精灯严禁灯点灯,熄灯用罩盖; ②加热装置及摆放安全、方便; ③玻棒与烧杯匹配,搅拌平稳,无碰击声; ④搅拌开始,棒杯不离,直至过滤结束。 5、常压过滤 ①滤纸与漏斗内壁紧贴,不存留气泡; ②斗尖与盛器内壁紧贴,滤液不悬空滴入; ③转移溶液棒杯紧靠,玻棒靠三层滤纸上方,互为约90°,棒杯分离前杯向上 提拉后,玻棒轻靠三层滤纸,再放入杯中。 ④用少量去离子水(2-5ml)吹洗烧杯,洗杯水转入漏斗过滤,吹洗2-3次。 6、pH检测值(pH试纸) 试纸放在表玻或比色皿,用玻棒沾取被检液检测,注意节约试纸。 7、减压抽滤 ①开始与结束的操作程序正确; ②斗尖与抽滤口处于相对位置。 ③装配滤纸大小合适 8、吸量管与容量瓶使用 ①右管左球(瓶),持管方式稳重、大方; ②吸液前漂洗; ③吸液、调整液面流畅、快捷、大方、读数平视; ④放液时管与瓶互为45°; ⑤定容准确。 9、滴管使用 ①管口近乎试管口上方 ②滴液逐滴,稳重大方 实验二 基本操作练习

大学无机化学实验报告

大学无机化学实验报告 篇一:大学化学1实验报告 贵州大学 《大学化学》实验报告册 实验报告的基本内容及要求 实验报告应体现预习、实验记录和实验报告,要求这三个过程在一个实验报告中完成。 1、实验预习 在实验前每位同学都需要对本次实验进行认真的预习,并写好预习报告,在预习报告中要写出实验目的、要求,需要用到的仪器设备、物品资料以及简要的实验步骤,形成一个操作提纲。对实验中的安全注意事项及可能出现的现象等做到心中有数,但这些不要求写在预习报告中。 设计性实验要求进入实验室前写出实验方案。 2、实验记录 学生开始实验时,应该将记录本放在近旁,将实验中所做的每一个词组、观察到的现象和所测得的数据及相关条件如实地记录下来。实验记录中应有指导教师的签名。 3、实验总结 主要内容包括对实验数据、实验中的特殊学校、实验操作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析自己,回答思考题,提出实验结论或提出自己的看法等。 具体说明

1、实验报告册是由贵州大学化学与化工学院“大学化学”教学与实验中心《大学化学》教学小组设计,供全校开设《大学化学》实验的学生使 用。 2、“报告册”中的实验内容主要参考了华东理工大学无机化学教研组编《无机化学》实验、天津大学无机化学教研组编《无机化学实验》、贵 州工业大学无机化学教研组编《无机化学与普通化学实验》等实验指导书自编而成。实验前请参阅这些实验书。 3、“报告册”中“实验目的”、“实验原理”、制备实验中的“实验操作过程”和“产品纯度(或性能)检验”、实验中的“混合离子分离鉴定示 意图”要求学生在实验前的预习阶段完成,并写于报告中。 4、“报告册”中“实验内容”栏有若干空格,是留给学生自行设计的实验、要求学生在实验预习阶段自行设计出这些实验的操作步骤,并填写 在空格中。 5、“报告册”中“预测实验现象”栏,要求学生在实验前预习时根据所学知识进行预测,并填写于该栏目内。 6、各个实验涉及本说明中第三、四、五项内容,若学生未按要求完成,则不能进行该实验。 7、“报告册”中的“实验

无机化学实验指导

实验课学生守则 实验课是育人成材的重要教学环节,为提高教学质量,取得良好的实验教学效果,实验课要求学生必须做到: (1)理解实验的教学目的和要求,课前认真阅读教材和有关资料。拟定实验计划,按教师要求作好课前各项准备。否则不能进入实验室。 (2)进行实验时,应认真操作,细致观察,注意理论联系实际,用已学的知识判断、理解、分析和解决实验中所观察到的现象和所遇到的问题,注意提高分析问题和解决问题的实际能力。 (3)各项实验操作要认真遵守操作规程,养成良好的实验室工作习惯。 (4)依据实验要求,如实而有条理地记录实验现象和所得数据,不得抄袭或弄虚作假。 (5)实验完成后要注意分析讨论实验结果好坏的原因,及时总结经验教训,不断提高实验工作能力。要认真书写实验报告,实验报告的字迹要工整,图表要清晰,按时交老师批阅。 (6)实验及报告不符合要求者,必须重做。 (7)注意执行各项规章制度,节约水电、药品和器材,爱护仪器和实验室各项设备。 (8)遵守实验室各项规章制度,实验课不得迟到或末经允许而早退。 (9)要有良好的实验室工作道德,爱护集体,关心他人。

学生实验要求 (1)预习充分预习实验教材是保证做好实验的一个重要环节。预习应按每个实验中的“预习要求”进行,应当搞清楚实验的目的、内容、有关原理、操作方法及注意事项等,并初步估计每一反应的预期结果,根据不同的实验及指导教师的要求做好预习报告。对于每个实验中的“思考题”,预习时应认真思考。学生在预习时要按指导教师要求写好预习实验报告。 (2)提问和检查实验开始前由指导教师进行集体或个别提问和检查。一方面了解学生的预习情况,另一方面可以具体指导学生的学习方法。查问的内容主要是实验的目的、内容、原理、操作、注意事项和预习实验报告等。若发现个别学生准备不够,教师可以停止其进行本次实验,在指定日期另行补做。 (3)进行实验学生应遵守实验室规则,接受教师指导,按照实验教材上所指导的方法、步骤、要求及药品的用量进行实验。细心观察现象,如实记录于实验报告中。同时,应深入思考,分析产生现象的原因。若有疑问,可相互讨论或询问教师。 (4)做实验报告实验完毕后,应当堂做好实验报告,由化学课代表收齐交给指导教师。实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书写整洁。不合格者,教师可退回学生重做。教师在接受报告时,可以提出实验中的问题,对学生进行再次查问。 实验室工作规则 (1)实验前应清点仪器,如发现有破损或缺少,应立即报告教师,

无机化学实验指导书

无机化学实验指导书 华东交通大学化学实验中心 2012年3月

实验一 硫代硫酸钠的制备和应用 一、实验目的 1.了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程; 2.学习硫代硫酸钠的检验方法。 二、实验原理 制备硫代硫酸钠可由以下3步进行: Na 2CO 3 + SO 2 == Na 2SO 3 + CO 2 2Na 2S + 3SO 2 == 2Na 2SO 3 + 3S Na 2SO 3 + S ==Na 2S 2O 3 总反应:2Na 2S + Na 2CO 3 + 4SO 2 ==3Na 2S 2O 3 + CO 2 本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠:Na 2SO 3 + S ==Na 2S 2O 3 三、仪器与试剂 仪器:托盘天平、真空泵、圆底烧瓶(250ml )、水浴锅、300mm 直形冷凝管、抽虑瓶(250ml )、布氏漏斗、烧杯(250ml )、打孔器、锥形瓶(250ml )、分液漏斗、橡皮塞、蒸馏烧瓶(250ml )、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。 固体药品:硫粉、硫化钠(工业级)、亚硫酸钠(无水)、碳酸钠 液体药品:乙醇(95%)、浓硫酸、NaOH (6mol/L, 10%)、Pb (Ac )2(10%)、HAc-NaAc 缓冲溶液、I 2标准溶液(0.1mol/L )、淀粉溶液(0.2%)、酚酞 耗材:PH 试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸 四、实验内容和步骤 1、硫代硫酸钠的制备 ① 将100mL 蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻,成去离子水。

② 5.04g Na 2SO 3 于100mL烧杯中,加16mL去离子水,10d无水乙醇,1.32g硫粉(加 少许玻璃棉)。小火加热煮沸至大部分硫粉溶解(为防止硫挥发,可在烧杯上盖上盛满冷水的蒸发皿,定期换冷水),加1g活性炭脱色,趁热过滤,保留滤液。 ③蒸发浓缩至析出晶体,冷却至室温,减压过滤。 ④尽量抽干,用无水乙醇洗涤晶体,抽干,称重,计算产率。 ⑤保留少量产品做鉴定用,其余回收。 2、硫代硫酸钠的定性检验 自拟方法和步骤用AgNO 3检验产品中的S 2 O 3 2- 离子含量。 五、思考题 1.称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行? 2.为什么实验中硫磺的用量上过量的?计算理论产量时应以哪种反应物为准? 3.实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象?

无机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 无机化学实验报告

编号:FS-DY-15003 无机化学实验报告 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】

Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓ →2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导: 离子 Cu2+实验现象H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓ 溶Zn2+ Cd2+

无机化学实验报告实验

无机化学实验报告实验 无机化学实验报告 实验名称:二氧化碳相对分子质量的测定 实验日期:温度:气压: 一、实验目的 1.学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2.加深理解理想气体状态方程式和阿伏加德罗定律 3.巩固使用启普气体发生器和熟悉洗涤,干燥气体的装置 二、实验原理 根据阿伏加德罗定律,在同温同压下,同体积的如何气体含有相同数目的分子。对于P,V,T相同的A,B两种气体。若以mA,mB分别代表A,B两种气体的质量,mA,mB分别代表A,B两种气体的摩尔质量。其理想气体状态方程式分别为: 气体A:PV=(mA/MA)*RT (1) 气体B:PV=(mB/MB)*RT (2) 由(1)(2)并得 mA:mB=MA:MB 于是得出结论:在同温同压下,同体积的两种气体的质量之比等于其摩尔质量之比,由于摩尔质量数值就是该分子的相对分子质量,故摩尔质量之比也等于其相对分子质量之比。因此我们应用上述结论,以同温同压下,同体积二氧化碳与空气在相对条件下的质量,便可根据上式求出二氧化碳的相对分子质量。 即Mr,CO2=(mCO2/m空气)*29.0 式中,29.0是空气的相对分子质量。式中体积为V的二氧化碳质量mCO2可直接从分析天平上称出。

同体积空气的质量可根据实验时测得的大气压P和温度T,利用理想气体状态方程式计算得到。 三、基本操作 1.启普发生器的安装和使用方法,参见第五章一 2.气体的洗涤,干燥和收集方法,参见第五章二,三 四、实验内容 按图把装置连接装备——制取二氧化碳的实验装置。因石灰石中含有硫,所以在气体发生过程中有硫化氢,酸雾,水汽产生。此时可通过硫化铜溶液,碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙除去硫化氢,酸雾,水汽。 取一洁净而干燥的磨口锥形瓶,并在分析天平上称量(空气+瓶+瓶塞)的质量。在启普发生器中产生二氧化碳气体,经过净化,干燥后导入锥形瓶中。由于二氧化碳气体 略重于空气,所以必须把导管插至瓶底。等4至5分钟后,轻轻取出导管,用塞子塞住瓶口。在锥形瓶颈上记下塞子下沿的位置。在分析天平上称量(二氧化碳+瓶+瓶塞)的总质量。重复通二氧化碳气体和称量的操作,直到前后两次称量的质量相符为止(两次质量可相差1至2mg)。最后在瓶内装入水,使水的液面和瓶颈上的标记相齐,在托盘天平上称量出(锥形瓶+水+瓶塞)的质量。 五、数据记录和结果处理(表中的数据仅供参考) 数据的数位很重要,用分析天平所称量的质量保留小数后四位,托盘天平只需保留小数后一位。

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无机化学实验报告实验 篇一:无机化学实验报告(空白模板) 无机化学实验报告 篇二:无机化学实验第四版实验六:二氧化碳相对分子质量的测定实验报告实验名称:二氧化碳相对分子质量的测定 实验日期:温度:气压: 一、实验目的 1.学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2.加深理解理想气体状态方程式和阿伏加德罗定律 3.巩固使用启普气体发生器和熟悉洗涤,干燥气体的装置 二、实验原理 根据阿伏加德罗定律,在同温同压下,同体积的如何气体含有相同数目的分子。对于P,V,T相同的A,B两种气体。若以mA,mB分别代表A,B两种气体的质量,mA,mB 分别代表A,B两种气体的摩尔质量。其理想气体状态方程式分别为:气体A:PV=(mA/MA)*RT (1) 气体B:PV=(mB/MB)*RT (2) 由(1)(2)并整理得mA:mB=MA:MB 于是得出结论:在同温同压下,同体积的两种气体的质量之比等于其摩尔质量之比,由于摩尔质量数值就是该分子的相对分子质量,故摩尔质量之比也等于其相对分子质量之比。因此我们应用上述结论,以同温同压下,同体积二氧化碳与空气在相对条件下的质量,便可根据上式求出二氧化碳的相对分子质量。 即Mr,CO2=(mCO2/m空气)*29.0 式中,29.0是空气的相对分子质量。式中体积为V的二氧化碳质量mCO2可直接从分析天平上称出。同体积空气的质量可根据实验时测得的大气压P和温度T,利用理想气体状态方程式计算得到。 三、基本操作 1.启普发生器的安装和使用方法,参见第五章一 2.气体的洗涤,干燥和收集方法,参见第五章二,三

四、实验内容 按图把装置连接装备——制取二氧化碳的实验装置。因石灰石中含有硫,所以在气体发生过程中有硫化氢,酸雾,水汽产生。此时可通过硫化铜溶液,碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙除去硫化氢,酸雾,水汽。 取一洁净而干燥的磨口锥形瓶,并在分析天平上称量(空气+瓶+瓶塞)的质量。在启普发生器中产生二氧化碳气体,经过净化,干燥后导入锥形瓶中。由于二氧化碳气体 略重于空气,所以必须把导管插至瓶底。等4至5分钟后,轻轻取出导管,用塞子塞住瓶口。在锥形瓶颈上记下塞子下沿的位置。在分析天平上称量(二氧化碳+瓶+瓶塞)的总质量。重复通二氧化碳气体和称量的操作,直到前后两次称量的质量相符为止(两次质量可相差1至2mg)。最后在瓶内装入水,使水的液面和瓶颈上的标记相齐,在托盘天平上称量出(锥形瓶+水+瓶塞)的质量。 五、数据记录和结果处理(表中的数据仅供参考) 数据的数位很重要,用分析天平所称量的质量保留小数后四位,托盘天平只需保留小数后一位。 篇三:无机化学实验报告 实验3p区非金属元素(II)(氮族、硅、硼) 何艳(仅修改版面格式,未修改内容) (学号:012301314211实验日期:2020年3月19日实验指导教师:周环波)摘要(Abstracts):为了试验并掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质,试验磷酸盐的酸碱性和溶解性,了解硅酸盐的主要性质。本实验通过一些简单可行的方法,完成了铵盐及硝酸盐的热分解的实验,磷酸盐的酸碱性和溶解性的测定与比较,以及硅酸水凝胶的制备。结果表明:铵盐加热易分解;亚硝酸易分解,不稳定,既具有氧化性又具有还原性;硝酸受热易分解,其产物取决于盐中的阳离子,且具有氧化性;磷酸盐都能水解;焦磷酸根离子具有配位性。 关键词(Key Words):氮;硅;硼;化合物;化学性质 3、结论

无机化学实验 (2)

无机化学实验教案 (一)基本操作 实验一仪器认领、洗涤与干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤与干燥方法。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:仪器的认领 四、教学难点:仪器的洗涤 五、实验内容: 1、认识无机化学常用仪器与使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗:可以洗去油污与有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓H2SO4+K2Cr2O7)饱与溶液,具有很强的氧化性,对有油污与有机物的去污能力很强,注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。 ③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。

(4)特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法: 晾干:节约能源,耗时 吹干:电吹风吹干 气流烘干:气流烘干机 烤干:仪器外壁擦干后,用小火烤干 烘干:烘箱,干燥箱 有机溶剂法:先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二酒精灯的使用、玻璃加工与塞子钻空 一、主要教学目标: (一)解煤气灯酒精灯的构造与原理,掌握正确的使用方法 (二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧与塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:玻璃管的加工 四、教学难点:玻璃管的弯曲 五、实验设备:酒精喷灯、烘箱 六、实验内容: 1、塞子钻孔,步骤如下: (1)塞子大小的选择,选择与2、5×200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。 (2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 (3)钻孔的方法:将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木块上,左手持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度2/3时,以反时针的方向一面旋转一面向上

无机化学实验

无机化学实验 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

无 机 化 学 实 验 教 案 (一)基本操作 实验一 仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法 三、教学重点:仪器的认领 四、教学难点:仪器的洗涤 五、实验内容: 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 (1)容器类:试管,烧杯…… (2)量器类:用于度量液体体积:如量筒,移液管…… (3)其它类:如打孔器,坩埚钳…… 2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法 (1)水洗:用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法 (2)用去污粉、合成洗涤剂洗 :可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。 (3)铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓 H 2SO 4+K 2Cr 2O 7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,注意: ①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,再用水洗。 ③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO 4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。

无机化学实验报告

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053964 无机化学实验报告Inorganic chemistry experiment report

无机化学实验报告 无机化学实验报告1 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。

【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导: 离子 Cu2+实验现象H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作::0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导:

无机化学实验指导书解析

无机化学实验II指导书

引言 至今为止,已经发现90种化学元素,20种人工合成元素。丰富多彩的物质世界主要是由这些元素构成的。真正的化学是元素化学,只有理论而没有性质那就不是化学!因此,我们的学习就是要掌握重要元素及其化合物的重要性质。实验是掌握元素及其化合物性质的有效方法,在理解的基础上进行记忆,为后续课程打下一个扎实的元素化学基础。 实验1 P区元素重要化合物的性质 实验目的 1 掌握次氯酸盐及氯酸盐的氧化性;过氧化氢的性质,硫化氢的还原性和硫化物的溶解性; 亚硫酸、硫代硫酸、亚硝酸及其盐的性质。 2 掌握锑、铋、锡、铅氢氧化物的酸碱性;铅盐的难溶性;Sn(Ⅱ)的还原性和Pb(Ⅳ)、Bi(Ⅴ) 的氧化性。 3 掌握锑、铋、锡、铅硫化物及锑、锡的硫代硫酸盐的性质; 4 掌握Sb3+、Bi3+、Sn2+、Pb2+的鉴定反应 5 了解氯、氯酸盐、硫化氢、氮的氧化物的毒性及安全知识。 实验原理 P区元素重要化合物性质:

P区重要金属化合物性质:

铅盐的难溶性: 铅盐中只有Pb(NO3)2和Pb(OAc)2易溶于水,其他均难溶,据此作为Pb2+鉴定和分离的依据。 Pb2+ + 2Cl- →PbCl2(白色沉淀,易溶于热水、NH4OAC、浓HCl) + 2I-→PbI2(黄色沉淀,易溶于浓KI溶液) + CrO42-→PbCrO4(黄色沉淀,易溶于稀HNO3、浓HCl、浓NaOH) + SO42-→PbSO4(白色沉淀,易溶于NH4OAc和热、浓H2SO4) + CO32-→PbCO3(白色沉淀,易溶于稀酸) 其中,在Pb2+溶液中加入CrO42-生成黄色沉淀是Pb2+的鉴定反应。 仪器和药品 仪器:试管、离心试管、试管夹、酒精灯、水浴加热烧杯、离心机等。 药品:KMnO4(0.01mol/L)、H2O2(3%)、KI(0.1mol/L、0.01mol/L)、ZnSO4(0.2mol/L)、CdSO4(0.1mol/L)、CuSO4(0.1mol/L)、(NH4)2S(0.1mol/L)、FeSO4(0.2mol/L)、Hg(NO3)2(0.1mol/L)、KNO3(0.1mol/L)、SbCl3(0.1mol/L)、Bi(NO3)(0.1mol/L)、SnCl2(0.5mol/L)、SnCl4(0.5mol/L)、Pb(NO3)2(0.1mol/L)、AgNO3(0.1mol/L)、MnSO4(0.1mol/L)、HgCl2(0.1mol/L)、K2CrO4(0.1mol/L)、NH4OAc(2mol/L)、

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