对苯二酚的概况
对苯二酚的概况
1.1 对苯二酚的基本概念
别名：氢醌
英文名：p-Hydroquinone
分子式：C6H6O2
分子量：110.11
CAS NO.：123-31-9
结构式：
图1.1 对苯二酚分子结构式
对苯二酚是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体，主要用于制摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、制造橡胶和塑料的防老剂、单体阻聚剂、食品及涂料清漆的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂等。此外，对苯二酚还可延伸加工为其它精细化工产品，如对羟基苯甲醚、1，4-二氨基隐色体、醌茜等。近年来，对苯二酚的应用领域还在逐渐拓宽。
1.2 对苯二酚的理化性质
表1.1 对苯二酚的理化性质表
项目内容
外观白色针状结晶
分子式C6H6O2
分子量110.11
比重 1.332
熔点172℃
沸点286℃
引燃温度499℃
蒸汽压0.13kPa/132.4℃
溶解性溶于水、乙醇及乙醚，微溶于苯
主要用途制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老
剂、稳定剂和抗氧剂
1.3 对苯二酚的毒性，安全、贮存及运输等
1.3.1 对苯二酚的毒性
1.3.1.1 健康危害
本品毒性比酚大。成人误服1g，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白、紫绀、恶心、呕吐、腹痛、窒息感、呼吸困难、心动过速、震颤、肌肉抽搐、惊厥、谵妄和虚脱。严重者可出现呕血、血尿和溶血性黄疸。尿呈青色或棕绿色。皮肤可因原发性刺激和变态反应而致皮炎，可引起皮肤色素脱失。眼部接触本品粉尘或蒸气，可有结膜和角膜炎。
1.3.1.2 毒理学资料及环境行为
急性毒性：LD50：320 mg/kg(大鼠经口)
刺激性：人经皮：2%，轻度刺激。人经皮：5%，重度刺激。
其它有害作用：该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。
1.3.2 对苯二酚的安全
1.3.
2.1 泄漏应急处理
隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。
小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
1.3.
2.2 防护措施
工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。
1.3.
2.3 急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：立即给饮植物油15～30mL。催吐。就医。
1.3.
2.4 灭火方法
采用雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
1.3.3 对苯二酚的包装、贮存及运输
包装方法：
塑料袋或二层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项：
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
操作注意事项：
密闭操作，提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项：
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。
1.4 对苯二酚质量指标
表1.2 工业级对苯二酚的质量指标
分析项目规格标准
外观白色或米黄色结晶粉末
含量（%）≥98.5
熔点(℃) ≥170
灼烧残渣(%) ≤0.4
烘后失重≤0.3
表1.3 照相级对苯二酚的质量指标
分析项目规格标准
外观白色结晶或结晶粉末
含量（%）≥99-101
熔点(℃) 171-175
灼烧残渣(%) ≤0.05
铁(%) ≤0.002
铅(%) ≤0.002
内容摘自六鉴网(https://www.360docs.net/doc/f15478559.html,)发布《对苯二酚技术与市场调研报告》。
苯酚催化氧化制对苯二酚的两步法工艺
第22卷第6期化学反应工程与工艺Vol22,No6 2006年12月Chemical Reaction Engineering and Technology Dec.2006 文章编号:1001-7631(2006)06-0544-05 苯酚催化氧化制对苯二酚的两步法工艺 胡玉才1 韩德红2 齐曾红1 殷 平1 梁 涛1 (1.鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台 264025; 2.山东科技职业学院化工系,山东潍坊 261031) 摘要:以苯酚为原料,复合金属离子为催化剂,研究用气相氧化合成苯醌,用铁粉还原苯醌制对苯二酚 的两步法工艺,考察了氧化过程中的工艺条件对反应的影响。实验结果表明,苯酚催化氧化制苯醌适宜的 工艺条件是以甲醇为溶剂、摩尔比为1∶3的Cu(NO3)2和NaNO3为催化剂、催化剂加入量为苯酚质量的 1/2、70℃、2.7MPa、反应2.5h。在此反应条件下,苯酚转化率可达90%,苯醌选择性达88%。以铁 粉作还原剂,将苯醌还原为对苯二酚,苯醌可完全转化,对苯二酚的选择性可达99.5%。 关键词:苯酚;催化氧化;苯醌;对苯二酚 中图分类号:O625.31+2 O642.32 文献标识码:A 对苯二酚(HQ)是一种附加值高、用途广泛的化工原料,主要用于照像显影剂、自动氧化抑制剂、单体阻聚剂、橡胶防老化剂及合成染料等。HQ生产工艺有苯胺氧化法、对2二异丙苯过氧化法和苯酚直接氧化法。合成HQ的氧化剂有过氧羧酸、过氧酮和过氧化氢等,所用的催化剂有无机酸、有机酸、有机金属络合物和分子筛。前两种生产工艺复杂、三废处理困难、生产成本高。苯酚直接氧化法是上世纪70年代出现的,以H2O2为氧化剂,采用不同的催化剂。其中,法国Rhone2Poulenc 公司以H3PO4/HClO4为催化剂,日本Ube公司以硫酸盐为催化剂,意大利Enichem公司以钛硅分子筛(TS21)为催化剂。Enichem公司建设的104t/a苯二酚生产装置于1996年试运行[1],该法无环境污染,选择性高,是目前最先进的生产工艺。但由于苯二酚比苯酚更易于氧化,生产过程中苯酚大大过量,导致苯酚转化率不超过25%,大量未反应的苯酚需与产物分离并循环使用。此外,联产邻苯二酚(C T),CT与HQ产量之比约为1∶1,而HQ的市场需求量是CT的8倍,因而成本较高。 目前我国生产HQ的厂家比较多,总生产能力约为4000t/a,都采用经典的苯胺法,产量小,污染严重,难以大规模生产,属于技术落后、关停并转之列。出于环保和经济方面的需要,国内学者对苯酚直接氧化制HQ进行了广泛的研究[2～8],同样存在着联产C T的缺点。为了克服上述缺点,本工作以价格低廉、性能优良的Cu2+/Na+作为催化剂活性组分,研究苯酚催化氧化合成对苯二酚的两步法工艺,为HQ开辟新的生产途径。 1 技术路线及反应机理 苯酚催化氧化制HQ采取两步法工艺,第一步氧化反应,第二步还原反应。苯酚在溶剂中的催化氧化反应可能属于自由基反应。复合型催化剂Cu2+/Na+的一个不成对电子离域在氧分子上,在强极性溶剂存在下进行络合而成为良好的携氧活性体,此活性体可能与苯酚羟基上的氢原子结合,形成苯氧自由基,带氢的活性体再与苯氧自由基作用,生成苯醌(BQ)和水,活性体恢复到原来的状态。 收稿日期:2006202227;修订日期:2006208211 作者简介:胡玉才(1970-),男,副教授。E2mail:huyucai88@https://www.360docs.net/doc/f15478559.html, 基金项目:山东省优秀中青年科学家科研奖励基金(2004BS08001);鲁东大学自然科学基金(032913,042901)
唾液酸含量测定法
附录唾液酸测定法 (间苯二酚显色法) 本法系用酸水解方法将结合状态的唾液酸变成游离状态，游离状态的唾液酸与间苯二酚反应生成有色化合物，再用有机酸萃取后，测定唾液酸含量。 唾液酸对照品溶液（200μg/ml）的制备精密称取唾液酸对照品10.52mg（1μg唾液酸相当于3.24nmol），置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，即为唾液酸贮备液（1mg/ml），按一次使用量分装，-70℃贮存，有效期1年。仅可冻融1次。4℃保存使用期为2周。精密量取唾液酸贮备液1ml，置5ml量瓶中，加水至刻度，即为每1ml含200 μg的唾液酸对照品溶液，用前配制。 测定法取供试品适量，加水稀释至蛋白质浓度约为每1ml含0.2～0.4mg，作为供试品溶液。按下表取唾液酸对照品溶液、水及供试品溶液于10ml玻璃试管中，混匀，每管再加入间苯二酚-盐酸溶液（分别量取2% 间苯二酚溶液2.5ml、0.1mol/L硫酸铜溶液62.5μl、25% 盐酸溶液20ml，加水稀释至25ml，混匀。试验前4小时内配制）1ml，加盖，沸水煮沸30分钟(水浴面高于液面约2cm)，取出置冰浴中3分钟(同时振摇)后，每管加乙酸丁酯-丁醇液（取乙酸丁酯4份与丁醇1份混匀,室温下保存,12小时内使用）2ml，充分混匀， 用唾液酸对照品溶液的浓度对其相应的吸光度作直线回归（相关系数应不低于0.99），由直线回归方程求出5μg唾液酸的吸光度，再按下式计算 供试品唾液酸含量 (mol/mol 蛋白质) ＝A2×5×3.24×W×D A1×P×100 式中A1为5μg唾液酸的吸光度； A2为供试品的吸光度； D为供试品稀释倍数； P为供试品蛋白质含量，μg/μl； W为1nmol促红素的量，相当于 1
产 吨 间 苯 二 酚 项 目
焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目 环境影响评价报告书 (简化版) 焦作市环境科学研究所 二OO六年六月 焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目 环境影响评价报告书 (简化版) 编制单位：焦作市环境科学研究所 评价证书：国环评乙字第2517号 所长：郭慧霞 主管所长：裴永顺 项目负责人：孟文杰 编写人员：孟文杰 B25170002 李小超 B25170019 审核：裴永顺 B25170014
审定：郭慧霞 B25170001 1、项目概况 1.1 项目由来 焦作市慧诚精细化工有限公司是一家由个人出资组建，专业从事精细化工产品生产和销售的私有企业。公司拟自筹资金6288万元，建设一套年产2000吨间苯二酚生产装置。项目拟建厂址位于焦作市中站区西北部，河南佰利联化学股份公司南侧370米，东距焦作市中心城区约8公里，距王封乡政府2公里。厂址位于焦作市规划中的工业集聚区内，周围近距离的环境敏感点有东冯封村、西冯封村和佰利联公司职工家属区等。厂址地理位置见附图1，周围环境情况见图1-1。 间苯二酚俗称雷锁辛，化学名称1.3-苯二酚，是一种重要的精细化工原料，广泛应用于农业、染料、涂料、医药、橡胶、电子化学品等领域。我国间苯二酚主要用于轮胎帘子布的浸渍和间苯二酚—甲醛—胶乳粘合剂及间苯二酚—甲醛粘合剂的合成。另外，紫外线吸收剂、阻燃剂、医药、农药、染料等行业，预计2005年将消耗间苯二酚近900吨。国内间苯二酚还有一个很大的潜在市场，那就是间氨基酚的生产，间氨基酚是重要的有机中间体，尤其作为功能性染料的原料，具有很好的发展前景。 目前我国间苯二酚年产量约3000-3500吨，产不足需，每年从国外进口大量间苯二酚以满足国内需求。据不完全统计，2005年我国间苯二酚需求量超过8000吨，国内间苯二酚产能存在较大缺口，严重影响了其下游产品的生产与开发。
法医毒物分析有色反应
氰酸盐反应：氰化物—血红色 普鲁士蓝反应：氢氰酸—蓝色【专属】；吗啡--蓝绿色 Lieben碘仿反应：乙醇—黄色 Conway法：乙醇—绿色 Vitality反应：乙醇--紫红色 硫化铅试验：H2S—黑色 亚甲蓝试验：H2S—深蓝色 氯化钯实验：CO—黑色；氯丙嗪、奋乃静—橙红色；异丙嗪—紫色；三氟拉嗪—橙黄色；氯普噻吨—浅黄色 硫酸铜-吡啶结晶反应：巴比妥—紫色（十字形）、苯巴比妥—浅紫色（菱形） 三氯化铁-碘化钾结晶反应：巴比妥—棒状结晶、苯巴比妥—簇状结晶、异戊巴比妥—花瓣状结晶 碱性钴盐：巴比妥—紫蓝色 铜-吡啶试验（区分是否含硫巴比妥）：巴比妥—紫红色；硫巴比妥—绿色 二价汞盐显色：巴比妥—白色→紫堇色 FPN试剂：氯丙嗪、异丙嗪—红紫色；氯普噻吨、三氯拉嗪—橙红色 格鲁米特的异羟肟酸铁反应：巴比妥—暗紫色羟肟酸铁反应：抗生素显色； 异羟肟酸铁反应：海洛因—紫色 芳伯胺显色（重氮化耦合）：苯二氮卓类（氯氮卓、硝西泮、艾司唑仑）—紫红色/橙红色利多卡因、对硫磷； 碘化铋钾沉淀显色：氯氮卓、阿普唑仑—橙红色；氯硝西泮—红色 硫酸荧光显色：地西泮—黄绿色；氯氮卓—黄色；艾司唑仑—亮绿色；硝西泮—淡蓝色 硫酸-甲醛试验：氨苄西林—暗黄色；青霉素钾（钠）--红棕色；那可汀—鲜黄色；蒂巴因—橙色；秋水仙—黄色；吗啡、海洛因、可待因、单乙酰吗啡—紫红色、紫堇色；甲基苯丙胺—橙色；亚甲基二氧苯炳胺—蓝黑色 硫酸反应：地米—淡红棕色；鱼藤酮—红色 四氮唑比色法：地米—有色甲臜 碘-碘化钾结晶：阿托品—深棕色结晶【专属】 钒硫酸反应：马钱子碱---红色→棕色；士的宁—蓝色→蓝紫色；钩吻—紫色→蓝紫色→蓝色；秋水仙—绿色 重铬酸钾-硫酸反应：士的宁—紫堇色→紫红色→橙黄色→黄色【专属】；钩吻—红色→红紫色→蓝绿硝酸反应：马钱子碱—深红色；士的宁—淡黄色；鱼藤酮—蓝绿色 Liebermant试验：秋水仙—绿色；鱼藤酮—黑色 对-二甲氨基苯甲醛：斑蝥素—紫红色→樱红色；蟾蜍—蓝紫色 邻-硝基苯甲醛：斑蝥素—棕色（紫外→黄色） 间苯二酚反应：斑蝥素—红色（紫外→绿色）；敌敌畏、敌百虫—红色 间苯三酚-硫酸显色法：杀虫双—橘红色 亚硒酸-浓硫酸反应：吗啡、海洛因—深绿色；可待因、那可汀—蓝绿色；罂粟碱—暗蓝色 亚硒酸铁氰化钠反应：有机磷—紫红色 亚硝基铁氰化钠反应（伯胺、仲胺）：甲基苯丙胺、亚甲基二氧甲基苯丙胺—蓝色（仲）；亚甲基二氧苯丙胺、苯丙胺—粉色→樱桃红色（伯）； 改良硫氰酸钴反应：可卡因—蓝色 荧光法（石油醚提取物+冰醋酸）：大麻--红色→绿色（紫外） 香夹兰素反应：大麻—紫色（氯仿层） 快蓝B反应：四氯大麻酚—红色；大麻酚—紫色；大麻二酚—橘红色 碱性连二亚硫酸钠反应：百草枯—蓝色【专属】 硫酸铜反应：五氯酚钠/五氯酚—褐红色 4-氨基安替比林：五氯酚钠—蓝色（二甲苯层）
邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状
邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状3 于剑锋 吴通好 (吉林大学化学系,长春,130023) 综述了邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状,提出了复合氧化物类催化剂是适于我国国情的实用催化剂专利 。 关键词:邻苯二酚 对苯二酚 生产与研究现状 苯二酚(D ihydroxybenzene ,DHB ),包括邻苯 二酚(Catecho l ,1,2benzenedi o l ,CA T )和对苯二酚(H ydroqu inone ,1,4benzenedi o l ,HQ )是重要的化工产品,具有广泛的应用领域,1994年全世界苯二酚的生产能力已达7万t ,其需求量呈稳步增长势头[1]。 由于较强的还原作用,邻苯二酚主要用于生产抗氧剂(特别适用于含有烯烃的烃类油料)及香料、鞣剂等[2]。由邻苯二酚生产的4叔丁基邻苯二酚可用作丁二烯与苯乙烯聚合物的阻聚剂。邻苯二酚与各种醛类缩聚生成的合成树脂可用来改善尼龙纤维的稳定性。用邻苯二酚制得的愈创木酚是生产香兰素的重要原料,邻苯二酚还可用于合成农药呋喃丹、残杀威、乙霉威等。此外,邻苯二酚还是重要的医药中间体,可用于制取黄连素和异丙苯肾上腺素。 对苯二酚(氢醌)易通过可逆反应氧化成醌,氢醌再与等摩尔的醌作用形成等分子络合物(醌氢醌)可作用标准电极来测定氢离子活度[2]。在水溶液中,氢醌与氧在反应初期可生成醌和H 2O 2,氢醌对此反应有自催化效应。氢醌也可用作发动机燃料的胶质抑制剂,特别是用作含四乙基铅燃料的胶质抑制剂。氢醌与过氧化游离基易发生反应,这一特性使其广泛用作抗氧剂及自动氧化的抑制剂。此外,对苯二酚还是有效的显影剂、石油抗凝剂、合成染料及氮肥工业的催化脱硫剂等。1 苯二酚的传统生产方法 传统的对苯二酚生产方法有苯胺氧化法、对 二异丙基苯氧化法等。邻苯二酚除从木材焦油与 废亚硫酸盐溶液反应获得外,还可通过邻位磺化的苯酚或卤代苯酚获得。这些传统的生产方法基本上可获得单一产品。 (1)苯胺氧化法生产对苯二酚[3]:该法通常包括两步反应,即在硫酸中将苯胺用M nO 2(软锰矿)或重铬酸钠氧化成醌,再在水中用铁粉将醌还原成对苯二酚。在第一步反应中,将稀硫酸及25%的M nO 2装入反应器中(M nO 2应相当纯净),然后将混合物冷却至10℃,加入苯胺硫酸盐溶液,再加入余下的M nO 2以保持超过理论量的10%～20%。反应结束后在40～80℃下用铁粉还原对苯醌生成对苯二酚,最后经浓缩、脱色、结晶、干燥得成品。该法将生成相当数量的锰盐、铁盐及硫铵等。 (2)对二异丙苯氧化法生产对苯二酚[4]:该法首先在酸性催化剂(磷酸硅藻土或A lC l 3)存在下,由苯与丙烯烷基化合成二异丙基苯,分离出对位异构体,间位异构体使其转位为对二异丙基苯。使分出的对二异丙基苯与纯氧反应,生成二丙基氢过氧化物,后者在酸性催化剂(如硫酸)存在下分解为对苯二酚与丙酮,产物经中和、萃取、分离、提纯后得成品,该法虽工艺成熟,但副产物多,且成分复杂,分离因难。 (3)苯酚氯化法生产邻苯二酚[3]:该法以苯酚 收稿日期:19970404;修改稿收到日期:19971026。 3国家自然科学基金资助课题(基金号:29473096)。 1997年11月 精 细 石 油 化 工 SPEC I AL IT Y CH E M I CAL S 第6期
食品添加剂分类大全
食品添加剂 食品添加剂是指用于改善食品品质、延长食品保存期、便于食品加工和增加食品营养成分的一类化学合成或天然物质。食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化合物质或者天然物质。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种，包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。 一、标准定义 世界各国对食品添加剂的定义不尽相同，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品法规委员会对食品添加剂定义为：食品添加剂是有意识地一般以少量添加于食品，以改善食品的外观、风味和组织结构或贮存性质的非营养物质。按照这一定义，以增强食品营养成分为目的的食品强化剂不应该包括在食品添加剂范围内！ 按照《中华人民共和国食品安全法》第九十九条，中国对食品添加剂定义为：食品添加剂，指为改善食品品质和色、香和味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。 食品添加剂具有以下三个特征：一是为加入到食品中的物质，因此，它一般不单独作为食品来食用；二是既包括人工合成的物质，
郝利平，夏延斌，陈永泉，廖小军．食品添加剂．北京：中国农业大学出版社，2002 2. 食品级添加剂白色素．白色素[引用日期2013-05-25] 3. 郑晔; 王皓; 刘震华;．浅析食品添加剂的使用原则：食品工业, The Food Industry, 编辑部邮箱，2012年07期 4. “勾兑”代人受过消费者对餐饮标准化存三误区 5. 添加剂恐慌——谈《食品真相大揭秘》．书汇网[引用日期 2013-04-1] 6. 那些添加剂在食品中不得添加．食品安全检测[引用日期 2014-11-24] 也包括天然物质；三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要！ 二、主要作用 食品添加剂大大促进了食品工业的发展，并被誉为现代食品工业的灵魂，这主要是它给食品工业带来许多好处，其主要作用大致如下： 1、利于保存，防止变质 例如：防腐剂可以防止由微生物引起的食品腐败变质，延长食品的保存期，同时还具有防止由微生物污染引起的食物中毒作用。又如：抗氧化剂则可阻止或推迟食品的氧化变质，以提供食品的稳定性和耐藏性，同时也可防止可能有害的油
对苯二酚合成工艺的评述3
毕业设计（论文） 类型：毕业论文（这排改成封面格式要求的样子）题目：对苯二酚合成工艺研究 学生姓名：费金鑫 指导教师：陈玲霞 专业：应用化工技术 时间：2016年4月
摘要 对苯二酚是一种重要的化工原料和中间体。本文分别介绍了对苯二酚的基 本信息、理化性质及其在工业方面的应用。目前对苯二酚有以下几种合成方法： 苯胺氧化法、双酚A法、电化学法和苯酚过氧化氢羟基化法等，此外，本文还 对对苯二酚合成工艺进行了简单的评述。 关键词：对苯二酚，合成，工艺 论文的正文只有7页，太少了，至少要13~18页。论文里有些地方我直接修改了，你还需要修改的地方我在文中标出来了，就在这个文档里修改。
Abstract Hydroquinone is an important chemical raw materials and intermediates. This paper introduces the basic information, physical and chemical properties of hydroquinone and its application in industry. The synthetic method of hydroquinone roughly the following: aniline oxidation method, bisphenol A (BPA), a method, electrochemical method and phenol hydroxyl hydrogen peroxide method, also on the synthesis process of hydroquinone were simple comment. Key word: hydroquinone, synthesis, process
邻苯二酚概况
邻苯二酚安全技术资料 第一部分：化学品名称 化学品中文名：儿茶酚（邻苯二酚）1,2-苯二酚 化学品英文名：catechol 第二部分：成分/组成信息 有害成份：邻苯二酚 CAS No：120-80-9 分子式：C6H6O2 分子量：110.11 第三部分：危害性概述 危害性类别： 危害性概述：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。 目标器官：呼吸系统、眼睛、皮肤 健康危害： 眼睛：可引起严重刺激。 皮肤：对皮肤有刺激性。 第四部分：急救措施 眼睛：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 min。就医。 皮肤：立即脱去被污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精的混合液（7∶3）抹洗，然后用大量清水清洗。或用大量流动清水冲洗至少15 min。就医。 食入：立即给饮植物油15～30 ml。催吐。洗胃。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给予输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 第五部分：泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，周围设警标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 第六部分：操作处置及储存 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 贮存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第七部分：接触控制及个人防护 职业控制：密闭操作，注意通风。
化妆品中间苯二酚的检测方法
附件9： 化妆品中间苯二酚的检测方法 1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中间苯二酚（CAS：108-46-3）含量的方法。 本方法适用于非染发类发用产品中间苯二酚含量的测定。 2 方法提要 样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对间苯二酚的检出限为0.001 μg，定量下限为0.003 μg；取样品0.25 g，则检出浓度为16 μg/g，最低定量浓度为45 μg/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。 3.1 间苯二酚，纯度＞99.0%。 3.2 甲醇，色谱纯。 3.3 甲醇水溶液，甲醇+ 水（20 + 80）。 3.4 间苯二酚标准储备液（ρ= 0.5 g/L）：称取间苯二酚0.025 g，精确到0.0001 g，置于50 mL棕色容量瓶中，加入甲醇水溶液（3.3）溶解并定容至50 mL，即得质量浓度为0.5 mg/mL的间苯二酚标准储备溶液。避光保存，5日内稳定。 3.5 系列浓度间苯二酚标准溶液：配制质量浓度分别为1 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的系列间苯二酚标准工作溶液。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量0.0001 g。 4.3 超声波清洗器。
4.4 涡旋振荡器。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取试样0.25 g ，精确至0.001 g ，置于25 mL 具塞比色管中，加入甲醇水溶液（3.3）20 mL ，涡旋60s 分散均匀，超声（功率：400W ）提取15 min ，冷却到室温后，用甲醇水溶液（3.3）定容至25 mL 刻度线，涡旋振荡摇匀，混液过0.45 μm 有机系滤膜，滤液可根据需要用甲醇水溶液（3.3）进行稀释，保存于2 mL 棕色进样瓶中作为待测样液，备用。避光保存，5日内稳定。 5.2 色谱条件 色谱柱：C 18 柱，250 mm×4.6 mm ，5 μm ；或等效色谱柱； 流动相：甲醇 + 水（20 + 80）； 流速：1.0 mL/min ； 检测波长：274 nm ； 柱温：25 ℃； 进样量：20 μL 。 5.3 测定 在5.2色谱条件下，取系列浓度的标准溶液（3.5）分别进样，进行色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入回归方程计算间苯二酚的质量浓度。按“6计算”，计算样品中间苯二酚的含量。 5.4 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行平行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 6 计算 610010 D V w m ρ=??
邻苯二酚发展前景看好
邻苯二酚发展前景看好 专家分析认为，四大利好因素可望快速拉动国内邻苯二酚需求增长。 农药市场需求增长快国家决定自2004年6月30日起分3个阶段削减甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺等高毒有机磷农药的销售与使用量，并从2007年1月1日起全面禁止使用。为此，国家发改委利用国债资金，将投入50多亿元贴息贷款，用于高毒农药的转产与替代。以邻苯二酚为原料合成的氨基甲酸酯类农药克百威是符合国情的高效替代产品，预计未来几年消费量将快速增加，事实上2004年消费量已经开始增加。同时，残杀威、乙霉威等产销量也将有所增加。预引2005年国内农药领域将消耗邻苯二酚约6500-7000吨。 下游其他产品市场全面启动除农药外，邻苯二酚另一重要的消费领域便是香兰素。我国是世界香兰素主要生产国和出口国，目前总年产能力达1．2万吨以上。国内原采用邻硝基氯苯为原料生产，工艺长、收率低，随着环保要求逐渐严格，没有太大的竞争力，因此国内香兰素生产工艺将逐步采用新的邻苯二酚合成工艺。上海新华香料厂及吉化助剂厂已采用该法生产。此外，邻苯二酚下游产品胡椒醛产量国内正逐年增加，市场也开始启动；对苯二酚下游产品橡胶防老剂3100、防老剂H产量以年均30％以上增速增加；以邻(对)苯二酚为原料合成的聚合物阻聚剂产量也呈现较快增速。应该说，2005年国内多数邻(对)苯二酚下游产品均会呈现良好发展态势，对邻苯二酚的需求将快速增加。2004年国内邻苯二酚消费量达6800吨，预计2005年将达到8000吨左右。 关联产品对苯二酚货紧价扬前几年国内对苯二酚生产企业有十余家，年产能力1．5万吨左右，年产量1万吨以上，而且有一定数量出口。由于国内基本采用环境污染严重的苯胺氧化法路线生产，许多企业因为污染严重而被关闭，目前国内年产能力不足6000吨，而国内需求正快速增加。2001-2003年我国对苯二酚净出口量分别为1291吨、1185吨、163吨，而2004年1-9月净进口767吨，而且价格快速上扬，经常处有价无市状态。采用苯酚羟基化生产邻苯二酚，同时可联产一定比例的对苯二酚，也可避免环境污染。对苯二酚货紧价扬，为国内建设邻苯二酚装置提供了一定的利润保证，可大大减少投资风险，同时可解决国内对苯二酚供不应求的矛盾。 合成技术日趋成熟我国自20世纪80年代中期就开始研发苯酚羟基化合成邻苯二酚技术，90年代末终于取得突破，首先在连云港三吉利公司实现工业化生产。随着该技术产业化，国内多家科研机构加快对该技术的完善与提升，经过数年积累与完善，目前国内清华大学、南开大学、南京工业大学等单位均掌握了先进的苯酚羟基化合成对苯二酚技术，在催化剂选择、产品收率和质量等方面，比以前的技术均有较大提高，而投资费用大大降低，为今后国内建设邻苯二酚装置提供了可靠的技术保证。因此，采用国内技术建设装置，完全有能力与国外主要生产企业相抗衡。 专家同时认为，尽管我国邻苯二酚及联产对苯二酚市场前景看好，但今后发展仍要注意以下几个问题： 一是国内有条件的企业要走联合兼并道路，采用先进的合成技术；建设规模化装置，建议年产规模至少要达到5000吨，并且最好能配套生产其下游产品，形成上下游一体化生产局面。 二要改变国内消费结构不合理的状况。目前国内邻苯二酚主要用于合成农药，许多投资企业感觉用途单一而迟迟下不了投资决心。因此，国内应加快其他下游产品的研发，一方面促进香兰素和胡椒醛装置尽快改造成用邻苯二酚路线，另一方面要加快对叔丁基邻苯二酚及邻苯二酚下游医药和染料产品的研发，促进邻苯二酚消费。 三是尽管国内苯酚羟基化法合成邻苯二酚技术已经比较成熟，但仍有较大发展潜力，研
添加剂分类表(食品)
食品添加剂分类表 1酸度调节剂 柠檬酸乳酸酒石酸苹果酸偏酒石酸 磷酸乙酸（醋酸）柠檬酸钠柠檬酸钾碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）己二酸富马酸氢氧化钠碳酸钾碳酸钠（包括无水碳酸钠）柠檬酸一钠磷酸三钾磷酸钙 2抗结剂 亚铁氰化钾硅铝酸钠磷酸三钙二氧化硅（矽）微晶纤维素硬脂酸镁3消泡剂 乳化硅油高碳醇脂肪酸酯复合物（DSA-5） 聚氧乙烯聚氧丙烯聚戊四醇醚（PPE）聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚（BAPE） 聚氧丙烯甘油醚聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 聚二甲基硅氧烷 4抗氧化剂 丁基羟基茴香醚（BHA）二丁基羟基甲苯（BHT）没食子酸丙酯（PG） D-异抗坏血酸钠茶多酚（维多酚）植酸（肌醇六磷酸）植酸钠特丁基对苯二酚（TBHQ）甘草抗氧物抗坏血酸钙 磷脂抗坏血酸棕榈酸酯硫代二丙酸二月桂酯 4-己基间苯二酚抗坏血酸（维生素C）迷迭香提取物 5漂白剂 二氧化硫焦亚硫酸钾焦亚硫酸钠亚硫酸钠 低亚硫酸钠（保险粉）亚硫酸氢钠硫磺 6膨松剂 碳酸氢钠（钾）碳酸氢铵轻质碳酸钙（碳酸钙） 硫酸铝钾（钾明矾）硫酸铝铵（铵明矾）磷酸氢钙 酒石酸氢钾 7 胶姆糖基础剂 聚乙酸乙烯酯丁苯橡胶 8着色剂 苋菜红苋菜红铝色淀胭脂红胭脂红铝色淀 赤藓红赤藓红铝色淀新红新红铝色淀 柠檬黄柠檬黄铝色淀日落黄日落黄铝色淀 亮蓝亮蓝铝色淀靛蓝靛蓝铝色淀 β-胡萝卜素β-胡萝卜素（发酵法） 二氧化钛叶绿素铜钠盐 诱惑红甜菜红 姜黄红花黄 紫胶红（虫胶红）越桔红 辣椒红辣椒橙 焦搪色（不加氨生产）焦糖色（加氨生产） 红米红栀子黄 菊花黄浸膏黑豆红 高粱红玉米黄 萝卜红可可壳色
红曲米红曲红 落葵红黑加仑红 栀子蓝沙棘黄 玫瑰茄红橡子壳棕 NP红多穗柯棕 桑椹红天然苋菜红 金樱子棕姜黄素 酸枣色花生衣红 葡萄皮红兰锭果红 藻蓝（淡、海水）植物炭黑 密蒙黄紫草红 茶黄色素茶绿色素 柑桔黄胭脂树橙（红木素/降红木素） 胭脂虫红酸性红 9护色剂 硝酸钠（钾）亚硝酸钠（钾） 10乳化剂 蔗糖脂肪酸酯酪蛋白酸钠（酪朊酸钠） 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）山梨醇酐三硬脂酸酯 山梨醇酐单油酸酯单硬脂酸甘油酯（单、双、三甘油酯）木糖醇酐单硬脂酸酯山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40） 硬脂酰乳酸钙双乙酰酒石酸单（双）甘油酯 硬脂酰乳酸钠松香甘油酯（酯胶） 氢化松香甘油酯乙酸异丁酸蔗糖酯 聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温60）聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯（吐温80）聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯辛、癸酸甘油酸酯 改性大豆磷脂丙二醇脂肪酸酯 三聚甘油单硬脂酸酯聚甘油单硬脂酸酯 聚甘油单油酸酯山梨醇酐单月桂酸酯（司盘20） 乙酰化单甘油脂肪酸酯硬脂酸钾 聚甘油蓖麻醇酯辛烯基琥珀酸淀粉钠 聚氧乙烯（20）-山梨醇酐单月桂酸酯（吐温20） 聚氧乙烯（20）-山梨醇酐单棕榈酸酯（吐温40） 11酶制剂 木瓜蛋白酶蛋白酶（地衣芽孢杆菌） 蛋白酶（米曲霉）蛋白酶（枯草芽孢杆菌） 固定化葡萄糖异构酶制剂α-淀粉酶制剂 糖化酶制剂精制果胶酶 β-葡聚糖酶葡萄糖氧化酶 α-乙酰乳酸脱羧酶木聚糖酶（米曲霉） 真菌淀粉制剂脂肪酶（米曲霉） 磷酸酯酶A2 乳糖酶 谷氨酰胺转胺酶（品质改良剂）转移葡萄糖苷酶（黑曲霉） 真菌淀粉酶（米曲霉）
间苯二酚碱性品红染色液操作步骤及染色结果
间苯二酚碱性品红染色液操作步骤及染色结果 货号：G1592 规格：50ml/100ml 保存：4℃避光保存，有效期6个月。 产品说明： 弹力纤维（Elastic Fiber）主要分布于人体的动脉壁、肺泡壁、皮肤，新鲜时呈黄色，折光性强。常用的弹力纤维染色法有Gomori醛品红法、间苯二酚碱性品红法、地衣红法、维多利亚蓝法、铁碘苏木素法等。间苯二酚碱性品红染色液主要用于weigert弹力纤维染色，又称Weigert树脂酚复红染色液。 weigert弹力纤维染色液的染色原理是间苯二酚碱性品红与铁离子形成Lake复合物，其游离的氨基与弹力纤维内的氢键牢固结合呈黑色。Weigert弹力纤维染色尤其适用于显示成熟的弹力纤维。 操作步骤（仅供参考）： 1、石蜡切片脱蜡至水。 2、用配制好的weigert氧化剂氧化3min。稍水洗。 3、用weigert漂白剂漂白3min，流水冲洗5-10min。 4、切片入weigert间苯二酚品红染色液，加盖浸染1~3h或56℃下染色1h。 5、用酸性分化液分化至无染液脱下。 6、充分水洗5~10min。 7、用配制好的VG染色液复染30s，快速水洗。 8、用95%乙醇迅速分化。 9、无水乙醇脱水，二甲苯透明，中性树胶封片。 染色结果：
弹力纤维深蓝色至蓝黑色 胶原纤维红色 肌纤维、红细胞黄色 注意事项： 1、大多数固定液均可，但含有铬盐的固定液固定后，染色较浅且容易弥散。 2、若仅显示成熟的弹性纤维，可省上述去氧化和漂白步骤，石蜡切片脱蜡至95%乙醇 即可入weigert间苯二酚品红染色液染色。 3、酸性分化液主要使切片背景清晰，分化稍长一些对染色无损害。 4、为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。
肉类食品添加剂安全问题
吉林大学 结课论文 课程名称：食品添加剂 姓名：田小辰学号: 87140260 专业：食品科学与工程年级:2014级 成绩： 2016年
肉制品食品添加剂安全问题 田小辰 （吉林大学食品科学与工程学院，吉林省长春市130062） 摘要：随着人们生活水平的提高, 食品安全成了社会关注的热点。食品安全问题中, 食品添加剂安全使用尤为突出, 影响着人民群众的身体健康。肉类食品添加剂的广泛应用是肉类工业发展的助推器，也是影响肉制品安全的重要因素，我们必须加强从源头到产品全程的控制管理，增强对群众的食品安全教育，正确引导舆论，才能在确保肉制品安全和消费者的安全与健康的同时，又不使消费者误解正常的添加剂使用。关键词：肉制品食品添加剂安全 中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号： Safety Problems of Food Additive in Meat Industry TIAN Xiao-chen (College of Food Science and Engineering, Jilin University, Jilin Changchun 130062, China) Abstract:With the great improvement of peoples’ living standard, food safety became a hot spot ofsociety. Among the safety issue, the safety utilization of food additive became more and more outstanding,and influencing the peoples’ health. The widely used of meet additive is the booster of the development ofmeet industry, as well as the most important factor that influence the meet safety. Only if we improve the control of the progress from origin to product, improve food safety education for the masses, correctly guide public opinion, we could ensure the safety of meat products safety and consumer’s health, as well as don't make consumers misunderstanding normal use of additives. Key words:food additive; safety 食品添加剂是现代食品工业的重要组成部分，它们在改善食品的质量、档次和色、香、味、形，原料及成品的防腐、保鲜，提高食品的营养价值，食品加工工艺等方面都起着极为重要的作用[1]。食品添加剂的产生和发展，本身是科学技术进步的结果，也为解决人类的食物需求和提供琳琅满目的的各种食品提供了技术支撑。但是，因为人为不当和非法添加所引起的食品安全事件也屡见不鲜，成为各国食品安全领域关注的焦点。有些消费者甚至到了“谈添加剂色变”的程度。食品添加剂已成为被误解最多的食品安全问题。 近年来,我国肉制品生产迅猛发展,肉类总产量连续两年超过7900万吨。肉制品是人们生活中重要的食物来源，而在近几年的食品安全问题中，肉制品食品添加剂的安全问题占了很大比例，如河南的“瘦肉精”事件，上海的“牛肉膏”事件等[2]。这在对人们的身体健康产生了极大的危害的同时，也使人们对肉制品的食品安全信任程度大大降低，使农户遭受了巨大的损失。如何加强对肉制品的食品添加剂的安全管理成为了如今的重要问题。 在本工作中通过对肉类食品添加剂的使用状况和安全事件的分析，结合我国情况，提出肉类食品添加剂安全的管理办法。 1肉类食品添加剂的使用现状 1.1肉类食品中常用的添加剂 1.1.1品质改良剂 在肉制品加工中，为了使制得的成品形态完整，色泽美观，肉质细嫩，切断面有光泽，常常需要添加品质改良剂，以增强肉制品的弹性和结合能力，增加保水性能，改善制成品的鲜嫩度，并提高出
对苯二酚的生产现状及预测
对苯二酚的生产现状及预测 3.1 国外对苯二酚生产现状及预测 国外对苯二酚生产主要集中在日本、法国、美国等经济发达国家，这些国家对苯二酚的工艺和生产发展都走在中国前列。近来全球高吸水性聚合物，油漆，建筑，汽车或电子产品市场需求不断增长和持续增长，全球对苯二酚的需求也不断增加。受到环境保护压力和市场需求的导向，国外跨国企业开始将对苯二酚产能向中国转移，并谋求产能的扩大。 … 3.2 我国对苯二酚生产现状及预测 3.2.1 我国对苯二酚的发展 20世纪90年代中期，我国曾有10余家企业采用苯胺锰盐氧化法生产对苯二酚。随着我国环保工作加强，环保治理费用大幅提升，加上期间对苯二酚市场低迷，国内大批对苯二酚生产装置被迫关闭。 … 2004～2012年中国对苯二酚生产能力、产量情况见下表所统计。 表3.1 2004～2012年中国对苯二酚生产能力、产量、开工率统计表 单位：吨/年年份生产能力产量产能年增长率产量年增长率 图3.1 2002～2012年中国对苯二酚产能、产量变化图 3.2.2 我国对苯二酚生产现状 … 表3.2 中国对苯二酚主要生产厂家及产能统计
单位：吨/年序号厂家名称生产能力技术备注 3.2.3 我国对苯二酚生产预测 表3.3 2015～2018年我国对苯二酚预计产能、产量情况表 图3.2 2015～2018年我国对苯二酚预计产能、产量走势图 3.3 我国主要对苯二酚生产/经销企业概况 一、盐城凤阳化工有限公司 盐城凤阳化工有限公司主要从事对苯二酚系列、精细化工系列产品的生产与经营，具备独立法人资格和出口经营权。 公司位于苏北平原，全公司拥有固定资产1300多万美元，年销售额2000万美元，其中外销额占总销售额的40%以上。公司占地面积15万平方米，职工800多人，技术人员250多人，占全司员工的30%以上。 公司现有产品主要有“丹凤牌”对苯二酚、对苯醌、碳酸锰、邻氯对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,4-二氯苯酚、N,N-二甲基苯胺、氯化聚丙烯、2,6—二溴对硝基苯胺等。 公司产品远销欧、美、非洲、日本、印度、东南亚等几十个国家和地区，在海内外市场上享有较高的信誉。其中对苯二酚、碳酸锰曾荣获江苏省免检产品、优质产品、中国国际新技术名优博览会金奖、中国国际技术展览会金奖等多种荣誉称号。 … 六、重庆市国锦生物化工有限公司 重庆市国锦生物化工有限公司（原为重庆强洪化工有限责任公司）成立于2006年2月，位于重庆市酉阳县龙潭镇五育村龙江重工业园区，注册资本2500万元，是一家主要从事生产浓硫酸系列产品的股份制民营企业。 由于原有的硫磺制酸生产线的设备及工艺老化，该公司将原有的磺制酸生产线进行升级改造，硫磺制酸规模扩建为30万吨/年。并投资建设硫酸的下游产品
间苯二酚法测定蜂蜜中果糖的研究
间苯二酚法测定蜂蜜中果糖的研究 [摘要]对利用间苯二酚法测定蜂蜜中果糖的条件进行了优化选择，并对其应用性进行了评估．结果表明，果糖与间苯二酚、盐酸共热生成的红色络合物在483 nm处吸收峰最高；当间苯二酚质量浓度为2g／L、盐酸浓度为5 mol／L、加热温度为100 oC、加热时间为7 min、果糖的质量浓度在0．2—2 g／L之间时，果糖的质量浓度与吸光值具有良好的线性关系，回归方程为Y=0．035+0．564 8x，r2=0．999 4． [关键词]蜂蜜；果糖；间苯二酚；测定 引言 蜂蜜是一种良好的保健食品，它的主要成分是糖类，糖类的组成是衡量蜂蜜质量的重要指标．由于缺乏合适的检测方法，蜂蜜中果糖通常很难测定，目前关于这方面的相关报道也较少．因此，建立蜂蜜中果糖的测定方法对蜂蜜质量控制及检测具有重要的意义．常用的果糖分析方法有旋光法、薄层色谱法 ]、高效液相色谱法】、气相色谱法及分光光度法等．旋光法虽然快速准确，但取样量大；薄层色谱不适于定量分析，而常只是作为定性分析的手段．高效液相色谱及气相色谱法结果精确可靠，但设备昂贵、需要专门的分析检测人员、分析成本高，不适于现场检测．分光光度法在测定果糖时有多种运用形式，紫外分光光度法由于在紫外区易受蜂蜜中其它成分(如小肽、硝酸根蔗糖)的干扰而准确性不高．间苯二酚法是一种常用的酮糖和醛糖定性鉴别方法．本文拟建立利用间苯二酚显色反应分析果糖方法，并对该方法测定蜂蜜中果糖的适用性进行评价，为利用间苯二酚法分析检测蜂蜜中的果糖提供条件参数． 1 材料与方法 1．1 材料 5种蜂蜜样品购自福州市红星农场． 1．2 试剂与仪器 果糖、间苯二酚、盐酸均为分析纯，CARY50型紫外可见分光光度计(美国瓦里安公司)． 1．3 原料及标准样品的处理方法 原料或标准样品——加入适量间苯二酚及盐酸溶液——定容——水浴加热至100℃并恒温一段时间——迅速冷却——测定吸光值． 2 结果与讨论 2．1 实验条件的优化与选择 2．1．1 吸收曲线波长的确定 配制一定质量浓度的果糖，加入适量间苯二酚及4 mol／L的盐酸溶液，煮沸6 min，迅速冷却后在450~550 nm之间进行光谱扫描，结果如图1所示．果糖用间苯二酚在酸热条件下显色后的最大吸收峰483 nm处，因此本实验选用此波长作为测量波长． 2．1．2 间苯二酚质量浓度对果糖测量的影响 固定果糖质量浓度为l g／m，盐酸浓度为4 mol／L，调节间苯二酚与果糖的质量浓度比分别和2．0，100℃显色6 min后测定吸光度，结果如图2所示．当问苯二酚与果糖质量浓度比低于1．0时，吸光度随比值的增大呈线性增加；当间苯二酚质量浓度大于果糖质量浓度时，再增加间苯二酚的质量浓度，吸光值增大的幅度明显变小，基本处于一个相对稳定的值．所以，在实际测量时应适当控制间苯二酚的质量浓度稍大于果糖质量浓度． 2．1．3 盐酸浓度对显色反应的影响 固定果糖质量浓度为l g／g，间苯二酚质量浓度为2 g／L，调节盐酸浓度分别为l、2、3、4、5、6、7、8、9 moL／L，100℃反应6 min，测定吸光度，结果如表l所示．由表l可见，盐酸浓度会对显色
苯酚羟基化法生产邻苯二酚现现状
1.生产现状 邻苯二酚是重要的精细化工原料，广泛应用于农药、医药、香料、染料、感光材料及橡胶等行业。是国内十分紧缺的有机化工中间体，年进口量接近4000t。 邻苯二酚的合成工艺很多，曾经或正在工业生产所采用的方法主要有：①邻二氯法，该法工艺流程长、设备腐蚀严重、收率低、“三废”量大且生产成本高，仅有极少数企业采用该法小规模生产。②邻氯苯酚法，邻氯苯酚在硫酸铜和硫酸氢钠为催化剂存在下碱熔、中和、分离得到邻苯二酚。该法工艺流程长、设备腐蚀严重、原料及中间产物毒性较大，需要较好的劳动保护，收率比邻二氯苯法略高，废水、废渣量大，需处理，产品质量较差，但生产成本较低，国内以前有小企业采用该法生产做农药用。③苯酚羟基化法，苯酚用过氧化氢在苯环上直接进行羟基化，同时生成邻、对位苯二酚。该反应过程“三废”极少，副产对苯二酚量可以调节，适用于连续化大规模生产。技术难度较大，尽管目前国内已经成功开发此技术，但与国外相比仍有一定差距。 目前世界上主要的邻苯二酚生产企业有法国罗纳—普朗克公司、日本宇部兴产公司及意大利埃尼(布列希玛)公司，且均采用苯酚羟基化法，总生产能力约为3.3万t/a，其中法国罗纳—普朗克公司为1.9万t/a(其中有6000t/a装置在美国)；日本宇部兴产公司8000t/a；意大利埃尼公司6000 t/a。年总产量约为2.8万t。我国邻苯二酚工业始于20世纪70年代，多年来生产能力一直徘徊在数百吨，产量甚微，需求主要依赖进口，国外3家公司均不对外转让技术，我国进口其产品也带有“指定用途、限量供应”的苛刻条件，严重影响了我国及其下游产品的发展。为了打破国外公司的垄断局面，“八五”末原化工部将“邻苯二酚技术改造”作为重点攻关课题下达给有关科研院所，经过长期不懈的努力，目前已取得突破性进展，国内多家科研单位成功开发了苯酚羟基化法制备邻苯二酚的工业生产技术，成功建设多套邻苯二酚生产装置，并为建设万吨级工业装置提供了技术基础。 随着苯酚羟基化技术开发成功，近年来邻苯二酚工业发展迅速。连云港三吉利化学工业公司与天津大学、清华大学、大连理工大学、原化工部第六设计院、原化工部科研总院等20余家进行全方位合作，已试生产成功,2000年生产能力达到1400t/a，产品外观及内在质量均达到国际同类产品水平；南开大学和江苏神农化工集团铜山精细化工总厂共建的600t/a装置也顺利投产；南京化工大学自行开发的苯酚羟基化法生产邻苯二酚技术，在山东苍山化工总厂新建1000t/a装置。2001年我国总生产能力约为3000t/a，后2套装置正在试车与调试阶段，目前仅连云港三吉利公司正常开车，但是由于受到国外低价产品的冲击，2001年举步维艰，2002年初停产相当长时间，而另外2家因为多种原因尚未有商品问世，其中1家企业因为无法偿还巨额债务，更是面临破产。与国外发达国家相比，我国邻苯二酚的生产技术与原材料消耗还有相当差距。