如何提高中药制剂质量的探讨
如何提高中药制剂质量的探讨
[摘要] 医院中药制剂一般是各医院疗效确切，而且深受患者欢迎的特色品种，质量是居首位的问题，本文分析了影响医院中药制剂质量的因素，探讨如何提高中药制剂的质量，中药制剂在生产时应注意原料药的选择、药材的加工炮制和加工工艺，保证中药制剂的安全、稳定、有效。
[关键词] 医院；中药制剂；质量；影响因素
[中图分类号] r28 [文献标识码] c [文章编号] 1674-4721（2013）02（b）-0150-02
中药是中华民族的瑰宝，几千年来在防病和治病方面发挥着无可替代的作用。随着中医药事业的不断发展，长期以来，中药制剂和饮片在防病治病、药学保健等方面发挥着重要作用[1]，特别是近年来，随着人们越来越追求自然的健康理念，对中药制剂的保健与治疗作用越来越重视。中药制剂是在中医药理论指导下，经选方用药、炮制加工，配制成型供临床应用的制品，医院中药制剂是医院资深中医专家根据医疗需要、经过多年的临床经验研制而成的，成为了本医院的特色产品，是医院制剂的一个重要组成部分。但是，医院制剂在临床应用中也暴露出一定的问题，例如制剂存在质量控制标准不统一，制剂质量控制不严格，严重限制了中药制剂的临床推广和应用[2]。随着我国医疗机构中药制剂的快速发展，中药制剂的质量问题也日益受到人们的关注，其质量的优劣会直接关系到用药安全，甚至关系到患者的生命安危。所以，医院必须加强对这
中药制剂分析作业
中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答：由于中药化学成分多样且复杂，杂质来源途径多，使中药制剂原材料质量难控制；其次，药效成分与机体作用机理间缺乏相关性，使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平；此外，中药分析起步晚，基础薄弱，分析方法有限，也制约了中药分析研究的发展。发展趋势： ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展，分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展，如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等，起到分离分析的双重作用； ②中药的指纹图谱进一步完善，更好的用于控制中药制剂的内在质量； ③中药制剂对照品的制备，利于中药有效成分的筛选与确定； ④中药分析检测成分向多指标方向发展； ⑤体内药物分析的深入研究，为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点？ 答：中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别，中药制剂成分复杂，干扰较多，被测成分含量偏低，波动较大；且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入，处于起步阶段，分析方法、指标确定不全面。具体特点如下： ①测定对象不同，化学合成药测单一有效成分；中药含一至多种有效成分，还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同，西药含量高，中药含量低，因而采用的测定方法不同，侧重点不同。 ③分析理论不同，西药为线性理论，中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同，化学药包括重金属、有关物质、溶剂；中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3．干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？ 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分、结晶水，也包括其它挥发性物质；水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有： ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物； ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品，及遇热易分解的药材； ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定； ⑤费休氏法。 4．薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时，为减小拖尾现象应如何选择展开剂？答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时，选择硅胶为吸附剂时，硅胶显弱酸性，应在展开剂中加入一定比例的酸（如乙酸），可防止拖尾现象。 对于生物碱类，多选用氧化铝为吸附剂，选用中性溶剂为展开剂；若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜；但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象，还应滴加适量的氨水。
第十九章 中药及其制剂分析概论
第十九章中药及其制剂分析概论（一）最佳选择题 1．中药检查项下的总灰分是指 A．药材或制剂经炽灼灰化后残留的无机物 B．药材或制剂经炽灼灰化遗留的有机物质 C．中药材所带的泥土、砂石等不溶性物质 D．药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机杂质 E．中药的生理灰分 2．对中药制剂分析的项目叙述错误的是 A．中药注射剂的检查项目有装量差异、无菌、澄明度和pH等 B．合剂、口服液的检查项目有相对密度和pH测定等 C．颗粒剂的检查项目有粒度、水分、溶化性、装量等 D．散剂的检查项目有粒度、外观均匀度、水分和装量等 E．丸剂的检查项目主要有溶散时限和含糖量等 3．中药及其制剂分析时，最常用的纯化方法是 A．萃取法B．结晶法C．柱色谱法 D．薄层色谱法E．水蒸气蒸馏法 4．在中药及其制剂分析中，应用最多的鉴别方法是 A．HPLC法B．GC法C．TLC法D．UV法E．IR法5．在中药材的灰分检查中，更能准确地反映外来杂质质量的是A．总灰分B．硫酸盐灰分C．酸不溶性灰分 D．生理灰分E．碳酸盐灰分 6．对中药及其制剂进行残留农药检查时，当接触农药不明时，一般可测定A．总有机氯量B．总有机磷量 C．总有机氯量和总有机磷量D．总有机溴量 E．总有机溴量和总有机氯量 7．以下药品中需进行显微鉴别的是 A．山楂叶提取物B．肉桂油C．清开灵注射液 D．三七E．西洋参口服液 8．对易霉变的桃仁、杏仁、酸枣仁等需额外进行的检查项目是．A．含氯量测定B．含磷量测定C．妥布霉素测定 D．含硫量测定E．黄曲霉素测定 （二）配伍选择题 [9—10] 以下水分测定法中 A．甲苯法B．减压干燥法C．烘干法 D．气相色谱法E．高效液相色谱法 9．含挥发性成贫贵重药的药品中水分测定用 10.不含或少含挥发性成分的药品中水分测定用 [11—13] A．性状鉴别B．微量升华法鉴别C．色谱鉴别 D．显微鉴别E．化学鉴别 11.利用其外观、形状及感官性质等特征作为真伪鉴别依据的方法是
中药制剂质量标准的建立与提高-广东药品检验所
附件5 广东省医疗机构制剂质量标准 起草说明的撰写要求（试行） 质量标准起草说明是说明标准起草过程中，制订各个项目的理由及规定各项指标的依据。起草说明的文字规范及计量单位等统一按《中国药典》的要求撰写，首先应列出本制剂的全部原料（药材）质量标准情况，然后按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等顺序逐项编写。 1. 药品原料（药材）质量标准 1.1.说明处方中的药材、提取物、有效部位、原料（化学药）的质量标准出处，当不是现行版《中国药典》收载的品种时，需详细说明标准的出处，如为地方标准需附复印件；中药制剂处方的的品种如没有国家或地方标准，应按中药材申报要求，注明其科、属、种，拉丁学名及药用部位，写法同药典正文来源，附上相关资料。辅料应符合食品药品监督管理部门的相关要求。 1.2.对涉及《中国药典》中收载的要求分列、来源细化的中药材品种，需对此申报固定的品种作出说明。 1.3.处方中的药味如有《中国药典》未收载的炮制品，应详细说明炮制方法和质量要求。 2.药品成品的质量标准草案的起草说明 2.1.概述 不列标题，写明品种出处、原质量标准出处（如有），必要时写明检验项目及增修订项目等情况。 2.2.名称 说明命名方式。当品种名称有变更时应予以说明。 2.3.处方
必要时对处方中各主成分（药味）排列次序予以说明。如系保密品种，其处方也应完整地列在起草说明中。 2.4.制法 必要时说明关键工艺中各项技术指标及要求的控制目的。说明辅料品名、用量及执行标准。应写明制法过程中需注意的事项。 2.5.性状 说明正文中所描述性状的理由及需要说明的其他问题。 2.6.鉴别 按质量标准正文内容的项目顺序逐一说明。必要时介绍建立或修订此鉴别的理由，介绍操作中应注意事项，特殊试液应注明配制的方法及依据；中药制剂应提供阴性对照实验结果，说明其专属性与可行性。图谱均应附在相应的项目下，并逐一标记与说明。所有附图要求清晰真实。 2.6.1. 显微鉴别：按标准描述顺序写明标准中所鉴别的药味归属，注明增修订情况，并附显微图。 2.6.2. 理化鉴别：说明反应的原理及各反应针对的成分。中药制剂需提供阴性对照实验结果。 2.6. 3. 色谱鉴别：应说明建立或修订项目情况，注明色谱鉴别的归属、前处理条件选择及色谱条件选择等理由。并附色谱图。薄层色谱（包括阴性对照试验）图谱应附彩色照片。 如中药制剂鉴别的药味为多品种来源，确定鉴别方法时必须把多品种来源药材的供试品通过实验比较作出选择，并说明其可行性。 2.7.检查 2.7.1.说明拟定制剂标准中所列检查项目制订的方法选择依据。 2.7.2.如标准中取消了该制剂在《中国药典》“制剂通则”中规定的检查项目，应说明理由。 2.7. 3.对根据制剂的特性及工艺而增加的《中国药典》“制剂通则”以外的项目，应具体说明制定理由。 2.7.4.应说明限量检查的依据，并提供方法学验证考察的情况。
中药制剂分析重点精修订
中药制剂分析重点标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
第一章 1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材 2.中药制剂分析的特点： 1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。 2）中药制剂原料药材质量的差别。 3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。 4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。 6）中药制剂有效成分的非单一性。 7）中药质量控制方法的多元性。 3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。 4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准， 5.外国药典缩写： 《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int 6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告 7.提取方法及适用范围： 1）溶剂提取法 萃取法：适用于液体制剂 冷浸法：适用于固体样品的提取 回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回 流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效 率高，遇热易破坏的成分不宜用 2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性 3）超临界流体萃取法： 4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点 5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取8.净化方法及适用范围： 1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质 2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定 3）沉淀法 4）盐析法 5）固相微萃取 9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查 内容。
药品生产质量管理规范(2010年修订)检查指南(中药制剂)
药品生产质量管理规范(2010年修订)检查指南 附录5：中药制剂 一、概述 中药制剂处方组成复杂，影响因素较多，含有多种有效成分，能确定的有效成分种类偏小，所以中药制剂生产过程控制相对化学药品过程控制更为复杂。 第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输等进行了规定。 第二条民族药参照本附录执行。 二、检查要点 （一）原则 第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。 —中药材、中药饮片的质量是中药制剂质量的物质基础；中药饮片的炮制、中药提取工艺关系到中药制剂的有效性，应重点关注； —指标性成分不代表有效成分，所以不能以是否符合产品质量标准作为判定药品质量的标准，应关注中药材、中药饮片质量及中药制剂生产过程控制。 ·检查时需注意： —中药材或中药饮片是否符合其质量标准要求；是否接照前处理、提取工艺要求来进行加工处理；委托生产过程是否符合正文委托生产相关要求。 —检查企业是否按照质量标准中的处方投料生产，投料量是否符合药典要求；制剂处方中的药味均指饮片，制剂处方中规定的药量系指正文〔制法〕项规定的切碎、破碎或粉碎后的药量。 —是否对中间产品如浸膏、浸膏粉等进行稳定性考察，确定其包装形式、储存条件、有效期。 —抽查净药材与原药材是否分库存放，是否建立药材、饮片养护管理规程，并遵照执行。 第四条中药材来源应当相对稳定。注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。 ·检查时需注意： —药材或饮片来源应符合法规要求。如中药饮片应采购自具有相应炮制范围的中药饮片生产企业或中药饮片经营企业，实施批准文号管理的中药饮片如冰片、人工牛黄、青黛等的管理与化学原料药相当；中药材来源应保持相对稳定。 —药材药用部位应与药材标准相一致。
(完整版)中药专业中药制剂检验技术复习题
09函授专科中药专业中药制剂检验技术复习题 一、填空题 1.《中国人民共和国药典》简称____________。现行药典为____________年版。 2.相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与___________的密度之比。 3.《中国药典》规定，乙醇没特指浓度，一律是指___________。 4.《中国药典》多选择___________方法鉴别中药制剂中的有效成分。 5.硅胶薄层板活化的温度为___________，时间为___________。 6.硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH是___________。 7.若总灰分超过限度范围，则说明___________。 8.用高效液相色谱法测定中药制剂含量时，大多采用___________洗脱。 9.中药制剂中的杂质主要来源于三个方面，即____________、____________和_____________。 10.《中国药典》规定，试验用水，除另有规定外，均是指___________。 11.十八烷基硅烷键合硅胶，又称__________柱或_________柱；在分离分析时一般使用极性流动相，所以属_________色谱法；洗脱时极性________的成分先出柱。 二、单项选择题 1.杂质限量是指药品中所含杂质的（） A、最大允许量 B、最小允许量 C、含量 D、含量范围 E、以上都不对 2.吸收池装盛溶液以池体的（）为佳 A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4 E、4/5 3.若总灰分超过限度范围，则说明有（） A、杂质 B、一般杂质 C、特殊杂质 D、掺杂物 E、钠盐 4.检查重金属，如须炽灼，则炽灼的温度应为 A、105~110℃ B、500~600℃ C、700~800℃ D、大于100℃ E、大于500℃ 5.比重瓶法测定相对密度，操作顺序为（） A、空比重瓶重→（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重 B、（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重→空比重瓶重 C、（比重瓶+供试品）称重→（比重瓶+水）称重→空比重瓶重 D、空比重瓶重→（比重瓶+水）称重→（比重瓶+供试品）称重 E、任意顺序 6.紫外区的波长范围是（） A、200~400nm B、100~300nm C、600~900nm D、100~400nm E、100~900nm 7.Ag-DDC法检查砷盐的原理：砷化氢与Ag-DDC吡啶作用，生成的物质是（） A、三氧化二砷 B、砷斑 C、胶态银 D、气态银 E、固体银 8.《中国药典》采用（）方法测定中药材和中药制剂中残留的有机氯类农药的含量 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、以上方法均可 9.可见-紫外分光光度法测定含量应选择（）来作测定波长 A、最大吸收波长 B、最小吸收波长 C、中间波长
药学学科生药学专业硕士培养方案兰州大学药学院
药学学科生药学专业硕士培养方案 100703：生药学 一、学科概况 生药学是一门以应用本草学、植物学、动物学、矿物学、化学、药理学和中医学等学科知识为基础，应用现代生药学的基础理论和操作技术，研究生药（药材）的名称、来源、生产、采制、鉴定、化学成分、医疗用途及其资源综合利用开发与保护的学科。以应用植物分类学、天然药物、生物化学、分子与细胞生物学、植物生理学等学科知识为基础，研究西北地区高原天然药物的来源、分类、资源开发利用与保护、生产及品质评价、药效药理、毒理，着重研究道地药材、珍稀药用植物的资源及其开发利用，同时加强与化学、医药学等相关学科的交叉，逐步形成较为完整的集中药资源调查、天然药物有效成分的分离提取、生药混乱品种的鉴定整理和资源综合开发利用与保护等为一体的研究体系。二、培养目标 培养的研究生应科学作风严谨、求实，重视理论与实践相结合，具有坚实宽广的基础理论和系统深入的专门知识，熟练的专业技能。 了解本学科的最新发展方向；能够独立进行药用植物野外调查、采 集、整理和鉴定植物标本；能开展生药的鉴定研究、质量研究、中草 药资源的综合利用等研究工作；外语要求通过国家英语六级考试并达
到四会；毕业后具有独立进行本学科的教学、科研和实际工作的能力。 三、学习年限 硕士研究生在校学习年限为三年、最长在校年限（含休学）四年。 四、研究方向 1．药用植物资源开发与利用 2．生药鉴定与资源的综合利用 3．中、藏药及其复方质量标准和效应物质基础研究 五、课程设置与学分安排 总学分不低于32.0学分，其中学位课不少于8门； 公共课计入总学分； 学科通开课总学分不低于6.0学分，其中学位课不少于2门，计入总学分； 专业基础课总学分不低于3.0学分，其中学位课不少于1门，计入总学分； 方向选修课计入总学分； 专业外语计入总学分； 人文与科学素养选修课计入总学分； 必修环节计入总学分； 补本课不计入总学分；
中国药科大学中药制剂分析重点综述
中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10 回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1. 素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘 分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有 一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成 分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制 备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。 （1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 （2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章绪论 1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
中药制剂分析简答
一、简答题 1.中药制剂质量分析存在的困难有哪些? 答:成分的复杂性;药理作用的多方面性;现代医学观点和中医药理论之间的不一致性. 2.中药制剂质量标准的主要内容有哪些?P6 3.中药制剂分析的原始记录应记载哪些内容？P13 4.中药制剂显微鉴别的特点是什么? 答:由于中药制剂中药味多,内容复杂,各原药材和辅料的显微特征相互影响;药材经过炮制后或制作处理后制成各种剂型,有点药材粉末可能发生变化,导致显微特征消失.因此,中药制剂做显微辨别时往往不能直接采用药材粉末鉴别的显微特征,而是要在该制剂剂量的特定条件下，对各味分析比较,选用能相互区别,互不干扰,能表明该味药的显微特征作为鉴定依据. 5.中药定量分析采用薄层扫描操作时应注意什么? 答:输入的操作参数必须合理,狭缝高度和宽度必须根据斑点大小设定;扫描终点一定要设在扫完被测斑点后,或下一个峰起点处;扫描方向保持一致;应防止仪器检测器响应值的改变造成的定量误差. 6.什么是重金属杂质,为什么以铅为代表?P35 7.简述中药制剂杂质来源的多途径性。P3 8.蜂蜜的质量要求和检查项目有哪些? 答:蜂蜜要求检查相对密度,酸度,淀粉和糊精等杂质.检查相对密度是保证蜂蜜的浓度,防止掺水;检查酸度是防止蜂蜜中含有酸性杂质或放置时间长后引起酸败;检查淀粉和糊精是防止为增加蜂蜜稠度,掺入淀粉和糊精. 9.简述蜜丸样品预处理方法？ 常见的除蜂蜜的方法有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应去除去。另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验，应符合要求。 10.为提高一般化学反应对中药制剂鉴别的可靠性,应注意哪些问题? 答:慎重使用专属性不好的分析方法;在分析前对样品进行分离,精制,除去干扰分析反应的物质;采用阴性和阳性对照的方式,对方法进行验证. 11.含砷矿物药有哪些?质量控制有什么要求?P179 12.中药制剂含量测定样品前处理的作用有哪些？P63 13.影响中药制剂的因素有哪些? 答:原料药材的品种,规格,产地,药用部位,采收季节,加工方法等;炮制方法的影响;生产工艺的影响;中药制剂的包装,存储和保管等. 14.中药制剂质量标准制定的前提是什么?P244 15.高效液相测定生物碱时为克服游离硅醇基的影响,在流动相方面做了那些改进? 答:加入硅醇基抑制剂;加入离子对试剂;加入季胺盐试剂 16.中药制剂质量标准的特性是什么?P244 17.含量均匀度的判断方法?P199 18.中药制剂含量测定成分的选定原则是什么? P251 19.目前关于测定中药中二氧化硫残留量的方法有哪些？P60
理化检验学习小结
第一篇仪器分析 紫外吸收光谱的产生 1.概述 紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 吸收曲线的讨论： ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 电子跃迁与分子吸收光谱 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 有机物紫外吸收光谱 1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2 σ→σ＊跃迁 所需能量最大； 3 n→σ＊跃迁 所需能量较大。 4 π→π＊跃迁 所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。 5.生色团与助色团 生色团： 含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。 助色团： 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。 红移与蓝移 λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。
定性分析 定性分析 max：可作为定性依据； 红外吸收光谱分析法 红外吸收光谱产生的条件满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子：有偶极矩，有红外活性。 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 1、伸缩振动 2、变形振动 红外分光光度计 仪器类型 两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 核磁共振波谱分析法 核磁共振基本原理 原子核的自旋 若原子核存在自旋，产生核磁矩： 核磁共振现象 自旋量子数 I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。 核磁共振共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值 0 / H0 = / (2 ) 自旋偶合：自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）
影响医院中药制剂质量的因素分析
影响医院中药制剂质量的因素分析 发表时间：2013-06-26T09:46:41.577Z 来源：《中外健康文摘》2013年第17期供稿作者：谢鹏飞[导读] 制剂人员是中药制剂工作的主要执行者，他们素质的高低也会对中药制剂质量产生十分重要的影响。谢鹏飞（河南省洛阳正骨医院河南洛阳 471002）【中图分类号】R283 【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2013）17-0374-01 医院中药制剂是医院药学的重要组成部分，是医疗机构根据临床医疗、科研、教学的需要，自行按处方和质量标准配制的中药成剂。医院中药制剂的效果显著独特，具有本医院鲜明的特色，而这些特色药品商业市场无法供应但临床必需，具有不可替代性。因此，严格控制医院中药制剂的质量，在满足患者用药需求和保证患者用药的安全性和有效性等方面尤为重要。笔者就影响医院中药制剂质量的因素进行了分析应对。 1 中药材质量 中药材作为中药制剂的基础母体，它的质量好坏直接成为中药制剂质量的源头。中药材品种繁多、来源复杂，科属不同，环境不同，栽培及采收加工方法不同，许多市场上以伪充真、以次充好的现象时有发生，以伪劣中药材作为制剂原料，严重的影响了中药制剂的质量。近年来，越来越多的中药材以家种家养的药材来替代野生品种，这些野生变家种或引种的药材由于土壤、气候等自然条件的改变，与道地野生药材相比，有效成分含量常有差异，常常具有中药材的“形”，而不具有中药材的“神”，使药材的质量下降，从而影响了中药制剂的质量。还有部分药材由于过多施用化肥来大幅度提高家种药材单位面积产量，使药材本身所含的农药和重金属残留量过高，药材的形、色、气、味发生了改变，使得中药制剂的质量进一步被影响。因此，中药材采购人员应具有一定的技术水平和丰富的经验，并应有专业人员进行检验，严格把关，坚决杜绝假冒伪劣中药材进入生产环节。 2 制备工艺 适宜的制备工艺对中药制剂质量有着直接的关系。中药制剂一般都要进行投料、干燥、粉碎、过筛、提取、浓缩、混合、灭菌等工序，每一工艺从投料到制剂的制备，生产的每个环节均会影响最终制剂的质量。①投料人员按照工艺中的处方核查所投药味及数量，少投或多投，都会影响产品的整体质量，故此必须做到配料齐全、称量准确。②干燥的方法对制剂质量同样存在影响，必须要根据不同剂型及药材的性质，采用相应的干燥方法。③严格控制药材粉碎的粒度、过筛率、混合均匀度，保证药料均匀混合。④提取使用的溶剂，提取温度、时间、次数以及浓缩的时间、温度、蒸气压力应严格控制，保证中药制剂质量。⑤中药富含微生物的滋生和污染，将导致生产出的产品不合格，对中药制剂应严格执行灭菌处理，确保中药制剂质量。⑥制剂工艺用水的质量也影响着中药制剂质量，必须规范工艺用水。 中药制剂过程中必须严格按照工艺进行生产并认真做好记录，制剂成品后，生产记录应该是完整的一套并按照规定保存。 3 洁净区环境卫生 在制剂时如果洁净区环境卫生存在不合格的情况，那将会直接引发微生物的滋生和污染，从而导致生产的制剂出现不合格的产品。 4 包装材料 包装材料也是影响中药制剂质量的关键，中药制剂应严格按《药品包装用材料、容器管理办法》的要求，选用适宜的包装材料，盛装药品的各种包装材料均应无毒、洁净，并与内容药物不发生化学反应，且不影响药品的质量和检验。同时选用的包装应能保证药品在生产、运输、贮藏及使用过程中的质量，并便于医疗使用，以保证中药制剂质量不受影响。 5 药品检验工作 药品检验工作是中药制剂质量安全可靠的有力确保。从投料到包装入库的每一个环节，生产人员都需要自检，其中关键环节还需有专业的药检人员进行抽检，凡不合格的半成品不得转入下一道工序，所以应加强药检人员的业务技术水平，避免在制剂的任何环节出现错检和漏检现象。 6 持续提高制剂人员职业及综合素质 制剂人员是中药制剂工作的主要执行者，他们素质的高低也会对中药制剂质量产生十分重要的影响。故此医院要全面持续提高制剂人员的职业素质及综合素质，针对制剂人员定期开展业务培训班，建立和完善考核制度，采取科学合理的激励机制，以使制剂人员的职业素质及综合素质得到不断提升。
第九章 中药制剂质量标准的制定
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
中药制剂检验技术题库
中药制剂检验技术题库 说明：此题库适用于36学时、72学时、108学时、144学时的课程，题库分为容易、中等难度、难三类，出题时针对不同学时适当调整不同难度题量。名词解释为每题2分，判断为每题1分，填空为每空1分，选择为每空1分，综合题每题5分，英译汉每题1分。 第一章 一、名词解释： 1中药制剂检验技术 2.药品标准 3.中国药典 4.药品质量 5.取样 二、判断 （）1.精密称定系指准确至所称重量的１∕１００． （）2.药典是进行中成药药品检验的唯一标准。 （）3. Chinese pharmacopoeia的中文含义是中国药典。 （）4.中药制剂质量检验一般程序为：取样——预处理——分析（性状—鉴别—检查—含量测定）——报告（填写检验报告，给出结论） （）5.取样的原则为均匀、合理、随机 三、填空 1.对中成药进行检验的法定依据是和。 2.各级是国家设立的专门负责药品检验的法定机构。 3.取样的要求是：取样要有性、性和性。取样的原则是。 4.中药制剂鉴别主要包括、和等。 5.中国药典的主要内容是、和。 6.药品标准中需进行实际检测的项目有、、和。 7. 中国药典规定取某样品约1g，精密称定。其称量范围是；其称量精度是；应使用天平。
8. 我国现行的药品标准有和。 9. 药品检验应坚持的原则，只要有项检验不符合规定，即判定为不合格药品。 10. 样品的提取方法有、、、、等。 四、选择 1. 药品标准中的鉴别项用于药品的————；检查项用于药品的————；含量测定项用于药品的————。（A优劣评价 B纯度和品质检定 C真伪判断） 2.下列项目中不属于检验内容的是（A药品名称 B处方C.性状D.含测E.功能主治） 3.配制100ml50%的乙醇应量取95%乙醇 ml（A.52.6 B.50.0 C. 58.4 ） 4.在精密量取5ml溶液时应采用的量具是（A.量筒 B.量杯 C. 刻度试管 D.移液管） 5.取样前应注意检查的内容有（A生产批号、品名、厂家、规格、包装样式是否一致 B 检查包装的完整性 C.清洁程度及有无水迹 D.霉变或其它物质污染） 6.至今为止我国共颁布发行了版中国药典（A.7 B.8 C.9 D.10）。 7. 大蜜丸的破碎（分散）方法是，水丸的粉碎用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散） 8.片剂的粉碎可用，栓剂的分散可用。（A.小刀切成小块 B.小刀刮去糖衣层置研钵中研细 C.直接置研钵中研细 D.用小刀或剪刀剪切成小块，加硅藻土研磨分散）
中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型及分值: ①填空题1x１0 ②单选题１x20 ③配伍题1x５x2 ④多选题2x1０ ⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20) ⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量 第一章绪论 ☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别 ②中药制剂得检查 ③中药制剂得含量测定 ★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则 中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【１】。 取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求; 取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性; ★我国现行得质量标准就是什么？ 《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施、★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么? ①凡例②正文③附录④索引 现行版药典为2015年版,分成四部。 一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等 三部收载生物制品四部为总则 凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。 正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准、 附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。 ★凡例中需要特殊记忆得知识点 ①常温系指1０－30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95％(ML/ML) ②取样量得精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0。0６-０、14g; 称取“２g”,系指称取量可为１。５-2、5g; 称取“2、0g”系指称取量可为1、95—2、0５g; 称取“2。0０ｇ”,系指称取量可为“１.99５-2、0０5ｇ”、 ③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。 ④称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。 ⑤取用量用“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±10％ ⑥恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、３ｍg以下得重量。 ☆外国药典:(１)美国药典(USP)(２)英国药典(BP)(3)欧洲药典(EP)(4)日本药典(JP) 第三章中药制剂得鉴别 ★中药制剂得鉴别得内容包括？ 性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别与生物鉴别等。 ★显微鉴别得概念、所针对得鉴别对象
中药制剂分析重点
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析重点 选选择题（单选 30 道、多选 5 道共 35 分）填空（10 空每个 1 分）题问答题（论述题 2 道、简答题 1 道共 25 分）释义题（10 分）质量分析题（20 分）考试时间： 11 月月 8 日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每 5 年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法： 溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法： 液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 P 13 -P 14 四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章牛黄解毒片显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅 1 / 13
中药制剂GMP
中药制剂GMP 第一章范围 第一条本附录适用于中药材前处理、中药提取和中药制剂的生产、质量控制、贮存、发放和运输。 第二条民族药参照本附录执行。 第二章原则 第三条中药制剂的质量与中药材和中药饮片的质量、中药材前处理和中药提取工艺密切相关。应当对中药材和中药饮片的质量以及中药材前处理、中药提取工艺严格控制。在中药材前处理以及中药提取、贮存和运输过程中，应当采取措施控制微生物污染，防止变质。 第四条中药材来源应当相对稳定。注射剂生产所用中药材的产地应当与注册申报资料中的产地一致，并尽可能采用规范化生产的中药材。 第三章机构与人员 第五条企业的质量管理部门应当有专人负责中药材和中药饮片的质量管理。 第六条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员应当至少具备以下条件： （一）具有中药学、生药学或相关专业大专以上学历，并至少有三年从事中药生产、质量管理的实际工作经验；或具有专职从事中药材和中药饮片鉴别工作八年以上的实际工作经验； （二）具备鉴别中药材和中药饮片真伪优劣的能力； （三）具备中药材和中药饮片质量控制的实际能力； （四）根据所生产品种的需要，熟悉相关毒性中药材和中药饮片的管理与处理要求。 第七条专职负责中药材和中药饮片质量管理的人员主要从事以下工作： （一）中药材和中药饮片的取样； （二）中药材和中药饮片的鉴别、质量评价与放行； （三）负责中药材、中药饮片（包括毒性中药材和中药饮片）专业知识的培训； （四）中药材和中药饮片标本的收集、制作和管理。 第四章厂房设施 第八条中药材和中药饮片的取样、筛选、称重、粉碎、混合等操作易产生粉尘的，应当采取有效措施，以控制粉尘扩散，避免污染和交叉污染，如安装捕尘设备、排风设施或设置专用厂房（操作间）等。 第九条中药材前处理的厂房内应当设拣选工作台，工作台表面应当平整、易清洁，不产生脱落物。 第十条中药提取、浓缩等厂房应当与其生产工艺要求相适应，有良好的排风、水蒸汽
中药制剂分析 练习 复习 考试 重点 一
期末要到了大家好好复习吧 一、单选题： 1.1．中药制剂分析的任务一般不包括（） A．阐明中医药理论 B．制定成品的质量控制方法及标准 C．建立分析检测方法 D．制定制剂用原料质量标准 1.2．采用溶剂提取法提取样品时，溶剂选择的主要原则是（） A．与水混溶原则 B．易挥发原则 C.相似相溶原则 D．价廉原则 1.3．从液体制剂中直接萃取弱酸性成分时，水相的pH应调至（） A．pH≤pKa－2 B．pH≤pKa+2 C. pH≥pKa－2 D．pH≥pKa+2 1.4．与聚酰胺产生吸附能力最强的成分是（） A．蒽醌 B．黄酮 C.皂苷 D．生物碱 1.5 具有升华性质的成分是（） A．黄芩苷 B．甘草酸 C.氯原酸 D．冰片 1.6．C18属于（） A．键合相硅胶 B．离子交换树脂 C.大孔吸附树脂 D．聚酰胺 2.1. 中药制剂的显微鉴别最适用于（） A. 用药材提取物制成制剂的鉴别 B．用水煎法制成制剂的鉴别 C. 含有生药原粉的知己的鉴别 D．用蒸馏法制成制剂的鉴别 2.2. 在六味地黄丸的显微鉴别中，不规则分枝状团快无色，遇水合氯醛液溶化， 菌丝无色，直径1～6μm，是（ )的特征 A．山药 B．茯苓 C．熟地 D．丹皮 2.3．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60—140μm，是( )
的特征 A．牛黄 B．大黄 C. 雄黄 D．冰片 2.4．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分 的最大吸收波长的方法（） A．最常用 B．最少用 C．不常用 D．一般不用 2.5. 在TLC法中，涂铺薄层时使用的玻璃板最好是： A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D，毛玻璃 2.6在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法 A．少用 B．常用 C．较少用 D..应用一样多 2.7．在薄层色谱鉴别中，硅胶薄层板的活化条件是 A．410℃烘30min B．310℃烘30min C.210℃烘30min D．105℃烘30min 2.8制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时，除另有规定外，一般将吸附剂1份和水( )份在研钵中向一方向研磨混合 A：2 B． 3 C．4 D. 5 2.9．加有荧光剂的硅胶G表示方法为（） A．H254 B．H365 C．F254 D．F365 2.10. 高效液相色谱法英文缩写是 A. TLC B．TLCS C. GC D. HPLC 3.1 在酸性溶液中检查重金属常用的试剂是（） A.硫代乙酰胺 B．氯化钡 C．硫化钠 D.氯化钠 3.2在重金属检查中，标准铅液的用量一般为 A.1ml B. 2ml C．3ml D. 4ml 3.3硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是（） A. 2.0 B. 2.5 C．3．0 D．3．5 3.4重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在： A. 400－500℃ B．500—600℃ C. 600—700℃ D．700—800 3.6砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（）