实验十三 食用植物油脂酸价、碘价的测定
实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定
1.实验目的
1）掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法；
2）食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。
2.实验原理
2.1酸价
酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
R-COOH + KOH → R-COOK + H20
酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
2.2碘价
碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：
CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH 再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：
KI + ICl → KCl + I2
游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:
I2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2NaI
同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。
3. 仪器及材料
3.1仪器
碘量瓶250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶250mL；常用玻璃仪器。
3.2试剂
（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。
（2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。
（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
（4）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601 配制与标定。
（5）韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至
1000mL。
（6）环己烷（分析纯）。
（7）冰乙酸（分析纯）。
（8）可溶性淀粉（分析纯）。
（9）氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601 标定或用标准酸标定）。
（10）中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH 溶液中和至刚呈淡红色，且30s 内不退色为止。
（11）淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。
3.3 材料
金龙鱼玉米油
3.4注意事项
（1）测酸价，当样液颜色较深时，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量。
（2）侧碘价时，光线和水分对氯化钾起作用，影响很大，要求所用仪器必须清洁，干燥，碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处。
4.实验步骤
4.1 酸价的测定
1）称取3.00g—5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解；
2）冷至室温，加入酚酞指示剂2-3 滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min 内部退色为终点；
3）平行2次，空白1次，记录实验数据。
4.2碘价的测定
1）试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），本实验在0.120g-1.130g左右；
2）将称好的试样放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样；
3）准确加入12.50mL 韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min 以上（碘价低于150 的样品，应放1h；碘价高于150 的样品，应放2h）；
4）反应时间结束后，加入10mL 碘化钾溶液(150/L)和75mL 水，用0.1mol / L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失；
5）在相同条件下，平行2次，空白1次。
5.结果与分析
5.1 酸价
5.1.1计算公式
式中：
X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；
V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）；
C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C （KOH ）=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
5.1.2实验数据及处理
由第一组与空白组数据可计算酸价如下：
mg/g 32.09680.311.5605.0）65.010.1（1=??-=X
由第二组与空白组数据可计算酸价如下：
mg/g
42.00434.411.5605.0）65.025.1（2=??-=X
计算X 1和X 2平均值得此实验样品的酸价为0.37mg/g 。
5.2 碘价
5.2.1计算公式
式中：
V 1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
V 2——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL ；
C ——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L ；
m ——试样的质量，g ；
0.1269——1/2 I 2的毫摩尔质量，g/mmol 。
5.2.2实验数据及处理
由第一组与空白组数据可计算碘价如下：
mg/100g 59.116100160.01269.010.0）95.665.21（1=???-=X
由第二组与空白组数据可计算碘价如下：
mg/100g
01.143100130.01269.010.0）00.765.21（2=???-=X
计算X 1和X 2平均值得此实验样品的碘价为129.8mg/100g 。
6.讨论与心得
6.1思考题
6.1.1 油脂中游离的脂肪酸与酸价有何关系？
答： 油脂酸价的定义是中和1g 油脂中的游离脂肪酸所需KOH 的毫克数。油脂酸价越高，说明样品质量越差，越不新鲜。故酸价是反应油脂质量的主要指标之一。其中，游离脂肪酸（%）=酸价×f （f ：不同脂肪酸的换算系数，以食品中的主要脂肪酸计）。一般样品以油酸计0.503 棕榈油以软脂酸计0.456，椰子油以月桂酸计0.356 菜子油以芥酸计0.602。
6.1.2 哪些指标可以表明油脂的特点？他们表明了油脂哪些方面的特点？
答：油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
羰基价：常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm 波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg 。
6.2实验心得
本次实验总体来说进行的还是比较顺利的，而且我们的实验数据与实际值也相差不大，实验中遇到的一些问题也处理的比较妥当。但总还是免不了出现一些意外或者突发的状况，尤其是像我这种性子急、脾气躁的人来说，似乎确实很难在一个团体中带来应有的效益，反而是不断的添麻烦，引起一些不大不小的不愉快。其实的话，一直以来，我一直在尝试着改变，但似乎作用不大，尤其之前因为一些烦心事的困扰，让我越来越难控制自己，以至于一些无关紧要的小事都会引起我的反感和不满，然后莫名其妙的发泄，没有预兆、没有理由，与生俱来的暴戾之气冲破牢笼便一发不可收拾，这大概就是人的兽性，或许我还没有进化完全，任何形式的自我控制都是徒劳。下次的实验，我该怎么做？我们又该怎么做？当然，我保证，类似的事情不会发生第二次，我保证！
实验十八-脂肪含量及油脂品质检测
（11）精制乙醇溶液：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g 铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。 （12）精制苯溶液：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。 （13）2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。 （14）三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。 （15）氢氧化钾—乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 （二）学生自配及标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。 2、中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。 3、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 4、淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。 5、硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol / L）配制：用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。 四、实验内容 （一）酸价测定（参照GB/T5009.37—2003） 1、分析步骤 称取3.00g—5.00g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入
(国内标准)食用植物油卫生标准
本标准5.2 中的表1和表2的部分指标、5.4 及第7 章、第8章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是对GB1536---1986 《菜籽油》的修订。 本标准与GB1536—1986 的主要技术差异： ——本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1 —2000《标准化工作导则—第1 部分；标准的结构 和编写规则》进行修改。 ——根据菜籽油的原料及采用的加工方式，对其进行了分类和定等；——对上述标准中特征指标和质量指标项目进行了调整；——对质量指标中相关指标值作了修订；——对低芥酸定义和含量依据又低油菜籽的有关标准确定。本标准参照国际食品法典委员会的标准，修改了有关指标。 本标准自实施之日起，代替GB1536——1986《菜籽油》。 本标准由国家粮食局提出并归档。 本标准负责起草单位：上海福临门食品有限公司、湖北天颐科技股份有限公司、深圳南顺油脂有限公司。本标准主要起草人：唐瑞明、龙伶俐、薛雅琳、陈燕、徐霞、胡敬、赵红梅、刘作民。 菜籽油 GB 1536--2004 1范围本标准规定了菜籽油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。本标准适用于压榨成品菜籽油，浸出成品菜籽油和菜籽原油。菜籽原油的质量指标仅适用于菜籽原油的贸易。 2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改 单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准.. 总勘根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB2716 食用植物油卫生标准 GB2760 食品添加剂使用卫生标准 GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T5490 粮食、油料及植物油脂 GB/T5524 植物油脂检验、抽样、分析法 GB/T5525—1985 植物油脂检验、透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法 GB/T5526 植物油脂检验、比重测定法 GB/T5527 植物油脂检验、折光指数测定法 GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T5529 植物油脂检验、杂质测定法 GB/T5530 植物油脂酸值酸度的测定 GB/T5531 植物油脂检验、加热测定 GB/T5532 植物油脂值测定 GB/T5533 植物油脂检验、含皂测定法 GB/T5534 植物油脂皂化值的测定法 GB/T5535 植物油脂检验、皂化物测定法 GB/T5538 油脂过氧化值测定法 GB/T5539 植物油脂检验、油脂定性试验 GB7718 预包装食品标签通则 GB/T17374 食用植物油销售包装 GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备 GB/T17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析 GB/T17756—1999 色拉油通用技术条件 3术语和定义下列术语和定义适用于本标准 3．1 压榨菜籽油pressing rapeseed oil 油菜籽经直接压榨制取的油。 3.2 浸出菜籽油solvent extraction rapeseed oil 油菜籽经浸出工艺制取的油。
油脂酸价的测定
油脂酸价的测定 1 仪器与材料的准备 （一）仪器等 锥形瓶（150mL）、量筒(50mL)、碱式滴定管（25mL） （二）原料和试剂 原料：菜油、菜油（用过）、棕榈油、棕榈油（用过） 试剂：（1）中性乙醇-乙醚混合液：取95%乙醇（C.P.）和乙醚（C.P.）按2:1体积混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；（2）0.05mol/LKOH标准溶液；（3）1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 2 考核内容 （1）是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质？ （2）是否知道测定油脂酸价的实际意义？ （3）是否知道测定油脂酸价的实验原理？ （4）是否知道溶液浓度的表示方法 （5）是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制？ （6）是否掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）？ （7）是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析？ 3 考核要求 （1）知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质 （2）知道测定油脂酸价的实际意义 （3）知道测定油脂酸价的实验原理 （4）知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制 （5）掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数） （6）可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析 4 成绩考核及评价方法 （1）考核总分为100分，完成时间为120分钟。除2,6－二氯靛酚溶液的配制的时间不计外，其余全部操作所用时间计入时间限额。 （2）一名老师可以同时考评5～6名学生。 （3）技能操作考核评分标准参见下表
油脂酸价的测定修订稿
油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
油脂酸价过氧化值测定
油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
油脂酸价测定
实验二油脂酸价测定法 一、实验目的 进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。 本法适用于商品植物油脂酸价的测定。 三、实验器材 1、仪器和用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶等；天平（感量0.001g）。 2、试剂 氢氧化钾标准溶液：с（KOH）=0.1mol/L; 中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；指示剂：1%酚酞乙醇溶液。 四、测定步骤 称取均匀试样3~5g（m）注入锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。 五、计算 油脂酸价X（mgKOH/g油）按式（1）计算： X= V.c x 56.1/m (1) 式中V———滴定消耗氢氧化钾溶液体积，mL； c———氢氧化钾溶液之浓度，mol/L； 56.1———氢氧化钾的毫摩尔值； m———试样质量，g。 双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
六、报告 注：①测定深色油的酸价,可减少试样用量;或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。
油脂酸价的测定
油脂酸价的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
食用动物油脂生产许可审查细则
食用动物油脂生产许可证审查细则（2006版） 一、发证产品范围及申证单元 实施食品生产许可证管理的食用动物油脂是指由动物脂肪组织提炼出的固态或半固态脂类，经过加工制成的食用动物油脂。包括食用猪油、食用牛油、食用羊油等。其申证单元为1个，即食用动物油脂。 在生产许可证上应注明获证产品名称及申证单元，即食用动物油脂（猪油、牛油、羊油等）。食用动物油脂生产许可证的有效期为3年，其产品类别编号为0203。 二、基本生产流程及关键控制环节 （一）基本生产流程。 1. 原料预处理: 原料→修整→粗切→洗涤→绞碎 2. 熔炼制取工艺流程: 加料→熔炼→盐析→排油→澄清或压滤、离心去杂→盐析→净油 3. 油脂精炼工艺流程：净油→加温→脱胶→脱酸→静置→洗涤→干燥→脱色→脱臭→压滤→精油速冷→成品包装 （二）关键控制环节。脱酸，脱臭。 （三）容易出现的质量安全问题。1. 酸值（酸价）超标; 2. 过氧化值超标。 三、必备的生产资源 （一）生产场所。 原料库、成品库应有冷藏设施，其他要求同食用植物油生产许可证审查细则。 （二）必备的生产设备。 1. 熔炼制取设备（需要熔炼时） （1）绞碎设备；（2）熔炼设备（熔炼锅、夹层锅、真空夹层锅）；
（3）其他必要的辅助设备。 2. 油脂精炼设备（需要精炼时） （1）过滤设备；（2）脱胶设备(炼油锅，离心机)；（3）碱炼设备（炼油锅，离心机）；（4）脱色设备（脱色塔）；（5）脱臭设备（脱臭器）；（7）包装设备；（8）其他必要的辅助设备。 所列生产设备应根据生产工艺设计的需要进行配置。 四、产品相关标准 GB 10146-2005《食用动物油脂卫生标准》；GB/T 8937-1998《食用猪油》；备案有效的企业标准。 五、原辅材料的有关要求 符合食用卫生要求的动物体的板油、肥膘、内脏脂肪和含有脂肪的组织及器官。 六、必备的出厂检验设备 （一）分析天平（0.1mg）；（二）电炉(可调温式)。 七、检验项目 食用动物油脂产品的发证检验、监督检验、出厂检验分别按照下列表格中所列出的相应检验项目进行。出厂检验项目中注有“*”标记的，企业应当每年检验2次。 食用动物油脂质量检验项目表 序号检验项目发证监督出厂备注 1 感官√√√ 2 水分√√ 3 折光率√√猪油有此项目要求 4 酸价√√√ 5 过氧化值√√√ 6 丙二醛√√＊ 7 铅√√＊ 8 总砷√√＊ 9 抗氧化剂(BHA、BHT) √√＊ 10 标签√√
油脂酸值的测定
油脂酸值的测定 酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。 油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。 酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。 目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。 油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。 酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。 （1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
反应过程为 RCOOH+KOH→RCOOK+H2O （2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。 （3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。 ①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。 ②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。 ③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。 （4）操作方法 ①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。 ②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。 ③测定：加入50mL预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合溶剂溶解试样，再加入2-3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定，至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。 （5）结果计算 A．V．= 式中 V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL； C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L； m——试样的质量，g
油脂酸价测定
油脂酸价测定仪 油脂酸价测定仪，是用于测定油脂中酸价的实验仪器。可供粮油收购，储存，调拨，加工，商贸，教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用；经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类，酱油等总酸度的测定。 目录 展开 编辑本段概述 酸价又名酸值，是表示油脂等物质含酸量的一种形式，是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数．新鲜的或精制品中，酸价都较低，储藏或处理不当，酸价会增高．因此酸价既是油脂的质量指标，也是其卫生指标．YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽，花生油，豆油，玉米油，芝麻油，米糠油，桐油，棉油，动物油，石油，蜡类及肥皂等酸价的测定．测定中不需配制标准碱溶液，辅助试剂，无毒且耗量少，操作
简便快速易掌握，在几分钟内直接数显出测定结果，准确度与现行国标法（GB5530-85）相同· 编辑本段主要技术指标 1．测量对象：各类油脂的酸价． 2．测量范围：0.05～40 KOH mg/g． 3．样品重量：0.36g（油样密度为0.96g/ml时，取0．4ml）, 4．测量误差：＜0.02 KOH mg/g． 5．重复误差：＜0.02 KOH mg/g． 6. 测量时间：数分钟． 7．电源电压：交流220V10%，频率用±0.5HZ。 8．仪器功耗:＜0.5W． 9．仪器体积：23．4 × 11.0 × 27.7 cm3 10．仪器重量约:1.5 kg. 11．工作条件:环境温度0~40C，相对湿度＜85％ 编辑本段工作原理 测定仪工作原理如图1所示： 恒流源传感器电流表积分计数器 图1：测定仪原理框图 仪器接通电源处于测定状态时，在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱： MCl= M＋＋Cl－，K＋＋e－＝K， K＋H2O=KOH＋1／2H 新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应： OH－＋RCOOH=RCOO－＋H2O 当中和反应已完成，底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪，此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示（AV mg/g）．当仪器电流控制在10mA， 取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样，取0.4ml进行测定时)，AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为： AV=1.61×102T 调试测定仪使T(S)＝1.61×102T，则AV=T(S)，仪器数显屏上的显示数值，即为样品酸价值． 编辑本段面板键背面板盘排布及功能 测定仪正面板及背面板排布如图2所示，功能分述如后： 正面板背面板
油脂酸价的测定
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
实用文档之油脂酸价、过氧化值的测定
实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微 热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫 升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中， 加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和 碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶 液、水，按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml
C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量 或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
酸价和过氧化值的测定
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
两种测定油脂酸价过氧化值方法的比较分析
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。 １ 材料与方法 １．１ 材料 １．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产） １．１．２仪器和试剂 仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等 试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液 （ 黑龙江粮食职业学院，哈尔滨 １５００８０）国家标准 （ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。 酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖 谭晓燕 ０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等 １．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油 １．２ 方法 １．２．１ 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验 国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。 速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。 １．２．２ 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验 在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国 标法测定值对照。 ３５ 黑龙江粮食 ２００７年第３期
油脂酸价的测定
实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧
油脂、鱼粉酸价的测定
油脂、鱼粉酸价的测定 1.原理：试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克样消耗的氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 2.试剂与溶液 中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+无水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合贮存于试剂瓶中，临用前以酚酞为指示剂，用3g/ll)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准溶液c(KOH)=l 称取KOH（M=）溶于1000ml试剂瓶中（用橡皮塞）待标定。邻苯二甲酸氢钾（M=）经105℃烘至恒重，准确称取定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示剂，用待标定的KOH滴定至粉红色，根据消耗的毫升数计算KOH的量浓度。 酚酞指示剂：10g/l乙醇溶液。 3.仪器与设备 试验室常用玻璃器皿 10ml碱式滴定管 油脂中酸价的测定 准确称取3-5g(精确至油脂样品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，振摇使油脂完全溶解，必要时可置热水中温热溶解，冷至室温，加入2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，分钟内不褪色为终点。 鱼粉中酸价的测定 准确称取鱼粉样品3-5g(精确至于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，摇匀静置30分钟过滤，滤渣用20ml混合液（）洗净，合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，分钟内不褪色为终点。 5.结果计算： V×C× 酸价（mgKOH/g）= ---------------------- W 式中：V-滴定消耗KOH标准溶液的体积（ml）； C-KOH标准溶液的量浓度mol/l； W-试样的质量，g； 56．11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。 允许误差：双试验结果允许绝对偏差不得超过g，取其平均值作为测试结果，测试结果取小数点后第一位。 相对偏差≤10% 6.注意事项： 乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必须调至中性，不能接触明火； KOH必须用碱式滴定管，标准溶液不能存放于带磨口塞的试剂瓶中； 当滴定消耗KOH标准溶液较多时，生成的脂肪酸钾盐易解离，使测定结果偏低，在测定中加入乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液有两个作用：①提取鱼粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸钾盐解离； 如用无水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水来配制KOH标准溶液时，测定过程中可能不易水解且浑浊，可使终点变化迟缓现象得到改善。 对于滤液颜色较深的样品，用酚酞作指示剂时会影响终点的观察，可用百里酚蓝兰（黄色-蓝色）代替酚酞（无色-红色）或者用百里酚蓝与酚酞混合指示剂代替酚酞，（百里酚蓝与酚酞1：3混合，其PH变色为点,黄色-紫色。
油脂酸价测定的问题
植物油脂酸价测定中的问题 测定油脂酸价的主要方法有滴定法、快速中和法、仪器测定法、标准色板法等，本文就目前国家标准方法即滴定法操作中有关问题如滴定终点指示剂的灵敏度、KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响、关于使用乙醚：乙醇混合溶剂、测定法测定酸度的精密控制分析做探讨。 酸价指中和lg油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。 油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取、加工的工艺、油脂的储运方法、储运条件等有关。一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂含有约1%的游离脂肪酸，但是当原料中含有较多的未成熟粒、霉变粒等时等级油中将会有较高的酸价。此外在油脂储藏过程中，如水分、杂质含量高，温度高，脂肪酶活性大，也会使植物油中的游离脂肪酸含量增高。因此，测定油脂中酸价可以评价油脂品质的好坏，也可以判断储藏期间品质的变化情况，还能为油脂碱练工艺提供所需加碱量。 1滴定终点指示的灵敏度问题 在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。在GB5009.37-85中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。可以采取以下措施： 1.1颜色较深的油样（如花生油） 在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。 1.2对于在滴定反应中产生的浑浊现象 样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。所以，在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意： 1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。或用少量乙醇、乙醚洗荡；
油脂酸价的测定精编版
油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败
油脂酸价、过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
3实验三--食用油脂的卫生检验
实验三 食用油脂的卫生检验 1.实验目的 熟悉油脂的卫生标准，掌握反映油脂酸败的指标。 2.实验原理 通过查询文献，制定食品油脂的卫生检验测定方案。 3.主要实验仪器及材料 烧杯、恒温水浴锅、试管、载玻片、压舌板。 4.掌握要点 注意检验方案的设计。 5.实验内容 1）酸价（SN/T 0801.19-1999 进出口动植物油脂 游离脂肪酸和酸价检验方法） (1) 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫升数，称为酸价。 (2) 试剂： ①乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇(2:1)混合。用氢氧化钾溶液(3g ／L)中和至酚酞指示剂呈中性。 ②氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝0.05mol/L]。 ③酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。 (3) 分析步骤：准确称取3.00~5.00g 样本，置于锥形瓶中，加入50ml 中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可量热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)，滴定至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。 (4)计算： X 1=11111 .56m C V ?? 式中 X 1：样品的酸价； V 1：样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，m1； C 1：氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L ； m 1：样品质量，g ； 56.11：与1.0m1氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝1.000mo1/L]相当的氢氧化钾毫克数。 2）过氧化值 (1) 原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 (2) 试剂：