天然药物化学实验大纲

天然药物化学实验大纲
天然药物化学实验大纲

《天然药物化学实验》

教学大纲

学时:40学时

适用专业:药院药学、制药、制剂、食品工程与科学

杏林制药、制剂

2011年3月

《天然药物化学实验》大纲

天然药物化学是一门实践性很强的学科,天然产物的提取,分离,纯化,鉴定贯穿于天然药物化学实验的全过程。正确掌握和灵活处理各个环节的操作技能是训练学生严格认真的科学态度与良好的工作习惯,促进理论与实践结合的一个重要环节。

本实验课共40学时。

实验一槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备(18学时)

[目的要求]

1、通过芦丁的提取与精制掌握碱—酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。

2、通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。

3、了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

4、了解黄酮类化合物的一般性质

5、掌握黄酮类化合物和糖类化合物的鉴定方法

[实验原理]

1、芦丁含有酚羟基,具有酸性,可用碱提取-酸沉淀方法进行提取;

2、芦丁易溶于热水,利用芦丁对冷水和热水的溶解性相差悬殊的特性进行提取精制。

3、黄酮苷可通过酸水解得到苷元和糖,糖可以通过纸色谱进行检识,黄酮苷元可用聚酰胺色谱进行检识。

4、黄酮母核的鉴别可使用盐酸-镁粉反应(还原反应),糖和苷的鉴别可使用Molish反应(糠醛形成反应)。

[实验内容]

1、芦丁的提取6学时掌握黄酮类化合物的碱提取酸沉淀的提取方法

2、芦丁的精制和水解6学时掌握黄酮类化合物的精制方法及苷类化合物的水解方法

3、芦丁、槲皮素以及糖的鉴定6学时掌握黄酮和糖的的一般鉴别方法

实验二挥发油的提取与各类成分的定性(6学时)

[目的要求]

1、掌握含挥发油药材中挥发油的水蒸气蒸馏提取法

2、掌握挥发油成分薄层定性及检识方法

[实验原理]

挥发油的提取方法较多,主要的一种是利用挥发油具有挥发性,能和水蒸气同时蒸发的性质而进行的水蒸气蒸馏法。

挥发油中含有的成分极性大小各不相同,在硅胶TLC上用单向二次展开法能得到较好的分离效果。

[实验内容]

1、细辛中挥发油的提取3学时掌握含挥发油药材中挥发油的水蒸气蒸馏提取法

2、挥发油中各类成分的鉴别3学时掌握挥发油成分薄层定性及检识方法

实验三苦参中生物碱的提取、分离和鉴定(16学时)

[目的要求]

1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法

2、了解和熟练应用渗漉提取法

3、掌握生物碱的常规检识方法

[实验原理]

苦参碱有一定碱性,可与酸结合成盐,因此采用酸水提取法,总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换,再用氨水碱化后生物碱游离,以有机溶剂提取。

[实验内容]

1、酸提取-阳离子交换树脂纯化提取氧化苦参碱6学时掌握离子交换洗脱原理和方法

2、碱化后索氏提取器提取氧化苦参碱6学时掌握索氏提取器使用方法

4、苦参中生物碱的鉴定4学时掌握生物碱一般检识方法

天然药物化学(2016简答题)

1*天然药物化学研究的内容有哪些? 答:天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法,操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分? 答:有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物,能用结构式表示,具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种?采用这些方法提取的依据是什么? 答:①溶剂提取法:利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来,而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法:利用某些化学成分具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法:利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列?哪些与水混溶?哪些与水不混溶? 答:石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇(与水互不相容)>丙酮>乙醇>甲醇>水(与水相混溶) 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行?在实际工作中如何选择溶剂? 答:利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中,在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取;若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等,也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么? 答:利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关? 答:①与溶剂有关:一般在水中吸附能力最强,有机溶剂中较弱,碱性溶剂中最弱;②与形成氢键的基团多少有关:分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多,吸附越牢;③与形成氢键的基团位置有关:一般间位>对位>邻位;④芳香核、共轭双键越多,吸附越牢;⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答:据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷;依据在植物体内的存在状态不同,可分为原生苷和次生苷;依据苷的结构中单糖数目的不同,可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷;依据苷元结构不同,可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷;依据糖链的数目不同,分为单糖链苷、双糖链苷;依据苷的生物活性,分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答:①苷原子不同,水解难以顺序:N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应,尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引,使苷键原子的电子云密度降低,质子化能力下降,水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基,水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别:葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答:三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应,不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的,再分别做斐林反应,产生砖红色沉淀的是葡萄糖,不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用?

药物化学实验讲义

药物化学合成实验 实验一 阿司匹林(Aspirin )的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为: OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。 合成路线如下: OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 (一)酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中,依次加入水杨酸10 g ,醋酐14 mL ,浓硫酸5滴。开动搅拌机,置油浴加热,待浴温升至70℃时,维持在此温度反应30 min 。停止搅拌,稍冷,将反应液倾入150 mL 冷水中,继续搅拌,至阿司匹林全部析出。抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,得粗品。 (二)精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中,加入30 mL 乙醇,于水浴上加热至阿司匹林全部溶解,稍冷,加入活性碳回流脱色10 min ,趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75

mL热水中,自然冷却至室温,析出白色结晶。待结晶析出完全后,抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,置红外灯下干燥(干燥时温度不超过60℃为宜),测熔点,计算收率。 (三)水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g,加1 mL乙醇溶解后,加冷水定适量,制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内显色,与对于照液比较,不得更深(0.1%)。 对照液的制备:精密称取水杨酸0.1 g,加少量水溶解后,加入1 mL冰醋酸,摇匀;加冷水定适量,制成1000 mL溶液,摇匀。精密吸取 1 mL,加入1 mL乙醇,48 mL水,及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备:取盐酸(1mol / L)1 mL,硫酸铁铵指示液2 mL,加冷水适量,制成1000 mL溶液,摇匀。 (四)结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题: 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?是否可以不加?为什么? 2. 本反应可能发生那些副反应?产生哪些副产物? 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理?为何滤液要自然冷却?

天然药物化学教学大纲

《天然药物化学实验》教学大纲 【课程编号】:17344271 【英文译名】:Experiment of Natural Medicinal Chemistry 【适用专业】:制药工程 【学分数】:1 【总学时】:16 【实践学时】:16 一、本实验课程的教学目的和要求 通过实验设计、操作和完成实验报告等环节的学习,进一步巩固学生在天然药物化学方面的理论知识,培养学生从事天然药物方面研究、开发和生产等方面的能力,提高学生的实验技能,培养学生团结协作和科研创新的精神,使学生具备解决和分析实际问题的能力。 学生应掌握天然药物化学成分提取分离和鉴定的原理及实验操作技能,能够设计合理的实验方案,并有效地解决实验中出现的问题,能够正确地分析实验结果并撰写实验报告。 二、本实验课程与其它课程的关系 本课程为《天然药物化学》课程的实验课,应在修完《天然药物化学》课程或已学习相关内容的基础上进行。同时,该课程还为《药物分析》和《药物化学》等课程的学习打下坚实的基础。 三、实验课程理论教学内容安排 本实验课程不安排理论教学内容。 四、实验内容安排 实验一、TLC分析法及其应用 【目的要求】

掌握TLC硅胶板的制备方法,能应用TLC分析方法,进行简单的天然药物分离和分析。 【内容】 制备TLC硅胶板;TLC分析方法及其应用。 【方法】 1、制备TLC硅胶板:取适量薄层层析用硅胶,以0.5%-1%的羧甲基纤维素钠水溶液搅拌均匀,铺在载波片上,将该载波片平置,自然风干后120℃烘干30-40分钟,放置于干燥器中备用。 2、TLC分析方法及其应用:选取谷甾醇、胡萝卜甙等常见的天然产物作为实验样品,让学生在不同溶剂系统下进行TLC操作,并确定最佳分离条件。 【参考资料】 《中草药化学》(肖崇厚主编,上海科学技术出版社)。 实验二、植物化学成分预试实验 【目的要求】 掌握植物化学成分预试实验的常用方法并检测所含化学成分的类型。灵活运用植物化学成分预试实验的常用方法,通过检测所含化学成分的类型设计提取分离方案。【内容】 对不同类型的化学成分进行检测;设计提取分离方案 【方法】 按照常规植物成分预示实验方法进行。 【参考资料】 《植物成分分析》(谭仁祥主编,科学出版社)。 实验三、陈皮挥发油的提取 【目的要求】 了解挥发油提取的原理方法,掌握水蒸汽蒸馏法从陈皮中提取挥发油的原理和操作,能独立进行实验操作,并对实验结果进行分析。 【内容】 从陈皮中提取挥发油并测定其含量。 【方法】 采取水蒸汽蒸馏法进行。 【参考资料】 《天然药物化学》(宋晓凯主编,化工出版社)。 实验四、芦丁的提取和鉴定 【目的要求】 通过芦丁的提取与精制,掌握提取黄酮类化合物的原理及操作;掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的鉴定方法。能设计芦丁提取与鉴定的实验方案,经老师同意后进行实验操作,并对实验结果进行分析。 【内容】 预试;提取分离芦丁并对其进行精制;对所得芦丁进行鉴定,并研究其性质。【方法】 可采用酸碱法、水提法和溶剂法等进行提取分离,具体方案由学生设计,在教师指导下进行。采用纸层析法鉴定,紫外灯下检测荧光,层析条件由学生实验确定。【参考资料】 《中草药化学》(肖崇厚主编,上海科学技术出版社)。

天然药物化学总论讲义

第一章总论 教学时数:6学时 目的与要求:掌握天然药物化学的概念、研究内容;掌握天然药物化学成分提取分离的原理及方法;了解天然药物生物合成途径;熟悉天然药物化学成分结构研究的主要程序及采用的方法;了解天然药物化学的发展史、现状及发展和学习天然药物化学的重要意义。 重点与难点:天然药物化学的概念、研究内容;天然药物化学成分提取分离的原理及方法;天然药物化学成分结构研究的主要程序及采用的方法。 § 1-1 绪论 一、天然药物化学的含义及研究内容 1、天然药物化学的含义及研究内容 天然药物化学是运用现代科学的理论与方法研究天然物中有效成分的结构特点,理化性质,提取分离方法,结构鉴定及生物合成途径等内容的一门实践性科学。 由于现代科学技术进步,特别是将波谱解析方法(NMR、MS、IR、UV)用于推导化合物的结构,甚至用X-晶体衍射来确定化合物结构的发展,以及分离手段的进步,天然药化的发展速度大为加快,发现的新化合物数目大为增加,微量成分、水溶性成分的分离、提纯;稳定性差的活性物资的分离等也不再是难题了。天然药物化学本身也已不再是原先的分离提取、结构鉴定,而是逐步发展成生物活性测定指导下的分离提取、结构鉴定,及半合成修饰和全合成紧密结合的一门学科。 目前我国天然药物化学研究依其目的不同可分为3个方面:①以阐明药用生物有效成分,获得具有新结构的化合物或具有生物活性的单体为目的,进行提取分离条件、结构鉴定、一般活性研究;②以解决自然资源有限的活性化合物或其前体的来源为目的,进行半合成及生物转化研究;③以获得高效低毒的创新药为目的,以天然活性化合物为先导物,合成一系列结构类似物进行构效关系研究。由此可见,天然药物研究已经从最初对天然来源活性化合物被动全盘地接受到积极主动地改进,研究在不断深入。 单体:即化合物。指具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质。 有效成分:具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。 无效成分:没有生物活性和防病治病作用的化学成分。 有效部位:在中药化学中,常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分,称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。 有效部位群:含有两类或两类以上有效部位的中药提取或分离部分。 有毒成分:能导致疾病的化学成分。 有效成分和无效成分的关系:二者的划分也是相对的。一方面,随着科学的发展和人们对客观世界认识的提高,一些过去被认为是无效成分的化合物,如某些多糖、多肽、蛋白质和油脂类成分等,现已发现它们具有新的生物活性或药效。 另外,一些中药中的化学成分本身不具有生物活性、也不能起防病治病的作用,但是,它们受采收、加工、炮制或制剂过程中一些条件的影响而产生的次生产物,或它们口服后经人体胃肠道内的消化液或细菌等的作用后产生的代谢产物,以及它们以原型的形式被吸收进入血液或被直接注射进入血液后在血液中

药物化学实验指导

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine-Ag )的合成 一、目的要求: 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药,对绿脓杆菌有强的抑制作用,其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外,还可使创面干燥,结痂,促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高,且易氧化变质,故制成磺胺嘧啶锌,以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶银(SD-Ag )、2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶锌(SD-Zn ),化学结构式分别为: NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下: NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 NH 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N

三、实验方法 (一)磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g,置50 mL烧杯中,加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中,加10 mL氨水溶解,搅拌下,将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中,片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应,得本品。干燥,计算收率。 (二)磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g,置100 mL烧杯中,加入稀氨水(4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶,再补加少量浓氨水(约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g,溶于25 mL水中,在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤,用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应(用0.1 M氯化钡溶液检查),干燥,称重,计算收率。 (三)结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释: 合成磺胺嘧啶银时,所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题: 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐? 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。

天然药物化学课程大纲

《天然药物化学》课程教学大纲 总学时数:54 学分:3 一、课程教学目的与任务 通过学习本课程,要求学生掌握天然药物化学课程的基本理论、知识和技术,培养学生具有初步从事天然药物的生产和研究能力。主要任务是讲解天然药物中主要有效化学成分的结构类型特点、化学成分的理化性质、化学成分的提取分离方法、化学成分的检识和结构测定,其次是生物合成和生物活性。 二、理论教学的基本要求 通过该课程的学习使本专业学生了解典型有效成分的结构测定方法以及生物合成途径;理解天然药物中有效成分的结构特点与类型;掌握各类有效成分的理化性质、提取分离以及鉴别方法,培养学生具有初步从事天然药物的生产和研究能力。 三、实践教学的基本要求 (无) 五、教学内容 第一章总论 教学目的和要求:要求学生在已修课程的基础上,掌握天然药物化学课程的基本概念、研究的内容、任务和方法;熟悉天然药物化学研究范围和课程的学习重点;了解天然药物化学的发展简史及最新研究进展。 教学重点:天然药物活性成分的提取、分离和鉴定的基本知识和方法;天然药物化学的

定义、性质、任务;薄层色谱、各类柱色谱技术和UV,IR,MS,NMR等光谱方法在天然药物化学成分研究中的应用。 教学难点:天然药物化学成分的结构鉴定;各类化学成分的生物合成途径。 教学内容:绪论;生物合成;提取分离方法;结构研究法。 第二章糖和苷类 教学目的和要求:通过学习糖和苷类的结构和特点,掌握单糖的立体结构,苷键的裂解方法及特点,糖的核磁共振性质;熟悉糖的化学性质,糖链的结构测定方法;了解糖和苷的分类;多糖的提取分离、纯化方法。 教学重点:糖的立体结构,糖的化学性质,糖的结构鉴定。 教学难点:五碳及六碳单糖的立体结构的几种表示方法。 教学内容:单糖的立体化学;糖和苷的分类;糖的化学性质;苷键的裂解;糖的核磁共振性质;糖链的结构测定;糖及苷的提取分离。 第三章苯丙素类 教学目的和要求:通过学习香豆素和木脂素的结构特点和理化性质,掌握香豆素和木脂素的结构特点、结构鉴定方法;熟悉香豆素和木脂素的理化性质、提取分离方法;了解香豆素和木脂素的生物活性。 教学重点:香豆素的内酯性质、香豆素和木脂素的波谱学特性、木脂素的结构类型。 教学难点:利用香豆素的内酯性质及木脂素的性质,指导提取分离工作。 教学内容:苯丙酸类;香豆素类;木脂素类。 第四章醌类化合物 教学目的和要求:通过学习醌类化合物的结构类型和理化性质,掌握醌类化合物的结构类型、理化性质和提取分离方法;熟悉苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌的典型化合物,蒽醌的波谱特征;了解醌类化合物的生物活性。 教学重点:醌类化合物的化学性质、紫外光谱特性、NMR波谱学特性。 教学难点:羟基蒽醌类成分的波谱特征及结构测定。 教学内容:醌类化合物的结构类型;醌类化合物的理化性质;醌类化合物的提取分离;醌类化合物的结构测定;醌类化合物的生物活性。 第五章黄酮类化合物 教学目的和要求:掌握黄酮类化合物的定义及结构类型,理化性质和颜色反应,提取和分离方法,紫外、质谱、氢谱和碳谱的特征;熟悉黄酮类化合物的结构鉴定;了解黄酮类化合物的生源及生物合成途径和生物活性。 教学重点:黄酮类化合物的定义及结构类型;紫外光谱法用于鉴定黄酮类化合物结构的基本原理及其应用。 教学难点:紫外光谱法用于鉴定黄酮类化合物结构的基本原理及其应用。 教学内容:概述;黄酮类化合物的理化性质及显色反应;黄酮类化合物的提取与分离;黄酮类化合物的检识与结构鉴定;结构研究实例。 第六章萜类和挥发油 教学目的和要求:通过学习萜类和挥发油的定义性质,掌握萜类的定义、结构类型及其

天然药物化学实验

天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多,在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分,如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的,熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应,对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深,影响对颜色变化的观察,可以使用薄层层析(TLC)或纸层析(PC)等方法对天然产物的提取液进行初步分离,再进一步检查。 三、实验内容: 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同,一般可采用以下3种溶剂分别提取,试验。 1.水浸液:取中草药粗粉5 g加水60 ml,在50~60℃的水浴上加热1小时,过滤,滤液进行下列试验。

*在试管进行,△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行,下同。 糖鉴定 (1)α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I:10%α-萘酚乙醇溶液。溶液II:硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2滴~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液II,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 (2)斐林试剂检查还原糖。 溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液,加入4滴~5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷,取1ml样品水提液,加入1m110% 盐酸溶液,在沸水浴上加热10min,过滤,(成盐去除杂质)再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 (1)三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1%~5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液,加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液,加入试剂1滴~2滴,显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用,喷洒后,显绿或兰色斑点为阳性。 2.乙醇提取液 取中草药粗粉5 g,加5~12倍量95%乙醇,在水浴上加热回流提取1小时,过滤,滤液留2 ml作(1)项试验,其余回收乙醇至无醇味,并浓缩成浸膏状,浸膏分为二部分,一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液,作(2)项式验,附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解,溶液作(3)项试验;

天然药物化学实验课件(四实验)

目录 天然药物化学实验须知 (2) 天然药物化学实验项目 (7) 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7) 实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11) 实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15) 实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19) 天然药物化学基本操作技能 (23)

天然药物化学实验 天然药物化学实验须知 (一)实验目的 1.验证理论,加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取(分液漏斗法)、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱(紫外、红外、核磁共振、质谱)的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。(二)实验要求 1.实验前,认真阅读实验内容及其相关知识,掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多,实验前应作好有关实验内容在时间上的计划,尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师,听从实验安排。 4.不迟到,不早退。因急事中途离开实验室,必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度,认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告,及时上交。 (三)实验室规则

1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后,首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂,熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静,不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备,不要随便安装使用,贵重仪器设备,未经老师允许,不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂,避免交叉污染,确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器,用后及时归还原位,不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁,实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱,易污染环境的废弃液倒入废液缸,有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中,一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物,注意节约水电和能源,不浪费药品、试剂。损坏仪器设备,及时向老师报告,并登记。 10.实验完毕后,将所用仪器设备洗涤或擦拭干净,摆放整齐,清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 (四)实验室安全规则 1.实验前,熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。

天然药物化学 教学大纲剖析

天然药物化学教学大纲 课程编号:201123857 课程英文名:Natural Medicinal Chemistry 课程性质:必修课 课程类别:专业课 先修课程:有机化学、分析化学等 学分:3 学分 总学时数:54学时 周学时数:3 适用专业:药学院药学专业/中药学专业 适用学生类别:内、外招生 开课单位:药学院天然药物化学教研室、中药及天然药物研究所 一、教学目标及教学要求: 要求学生掌握天然药物中主要成分类别的结构特征、理化性质、提取、分离,精制及结构鉴定的基本理论和技能。了解天然药物化学成分结构测定的一般原则和方法,以及寻找中药有效成分的途径,为开发研究新药奠定基础。 二、本课程的重点和难点: 本课程的重点是天然药物活性成分的提取、分离和鉴定,尤其是某些著名天然药物活性化合物,如紫杉醇、小檗碱、芦丁、青蒿素等的分离和鉴定工作。难点多集中于天然药物化学成分的鉴定工作。 三、主要实践性教学环节及要求: 本课程的主要实践性教学环节为天然药物化学实验。通过实验教学巩固课堂教学的理论知识,帮助学生掌握天然药物化学研究的实验

操作技术,提高学生的应用能力。 具体说明请参阅《暨南大学本科实验教学大纲》。 四、教材和参考书: 1教材: [1] 吴立军主编. 天然药物化学(第五版). 北京:人民卫生出版 社, 2007. [2]于荣敏主编. 天然药物化学实验指导书(第二版). 广州:暨 南大学出版社印刷,2009. 2参考书: [1] R. H. THOMSON. The Chemistry of Natural Products (Second edition). Glasgow: Blakie Academic & Professional, an imprint of Chapman & Hall, 1993. [2] Steven M. Colegate and Russell J. Molyneux. Bioactive Natural Products----Detection, Isolation, and Structural Determination. London: CRC Press, Inc., 1993. [3] 姚新生主编. 天然药物化学(第三版). 北京:人民卫生出版 社, 2001. [4] 陆蕴如主编. 中药化学. 北京:学苑出版社,1995. [5]《天然药物化学成分波谱解析》,中国医药科技出版社,2008:北 京(全国高等医药院校药学类教材)(于荣敏:主编) [6]《天然药物化学成分生物合成概论》,暨南大学出版社,2011:广

天然药物化学试验讲义

天然药物化学实验 武汉大学药学院 2008.2.21

目录 天然药物化学实验须知 (1) 实验一薄层板的制备 (2) 实验二薄层色谱应用 (4) 实验三芦丁的提取与鉴定 (7) 实验四草豆蔻挥发油的提取与鉴定 (12) 实验五小蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) (14) 参考文献 (16)

天然药物化学实验须知 在天然药物化学实验中,所用的药品、试药、试剂、溶剂大多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚至爆炸性,实验操作又经常在加温、加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其它仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,完全可以避免一切事故的发生。 实验规则 1. 实验前必须预习实验内容,了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其现象,以撰写正式实验报告。 2 .实验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行实验。实验时不准做与实验无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开实验室,并应随时注意反应情况,仪器是否漏气、破裂等。 3. 药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用;公用物品,用后立即放归原处,以便他人使用。不可调错瓶塞,以免污染。器皿用后要洗刷干净。 4. 操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的毛细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源,勿漏气开口,冷凝水要通畅。启封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避开瓶口慢慢开口,以防气体冲脸上,危机尊容。 5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管,操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴露部位,以免中毒、损伤皮肤。 6.实验中,应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体,必要时,可戴防护用具进行工作。 7.若将玻璃管插入塞中时,可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂,用布包住玻璃管使其旋转而入,防止折断割伤。 8.实验台上勿放置与实验无关物品,随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。 9.实验结束时,应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,并清点仪器后方可离开实验室。

天然药物化学实验讲义

天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识,掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分,并对其进行鉴别的基本方法和技能,提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力,培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力,治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症,抑制、破坏异常细胞的生长的作用,从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖,所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂:盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器:芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g,洗净,去掉叶尖和叶底,在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮,将内层凝胶(匀浆后)置于烧杯中,加入三倍蒸馏水,置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离(2500r/min,5min)并过滤(直接6层纱布过滤),将所得液汁减压浓缩(至30ml),用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右,向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95%乙醇,边加边搅拌大约需要15~30min,室温下静置2h,离心分离(2500r/min,7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤,然后真空干燥(通风橱干燥),最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应,在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖,芦荟中的多糖在硫酸的作用下,先水解成单糖,并迅速脱水生成糠醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长,由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。

药物化学实验讲义(萘普生)2011版

手性药物萘普生的光学拆分法制备 一:实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生,了解拆分消旋化合物的原理,学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二:实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性,单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点,受到了化学家和制药企业的重视,近二、三十年,手性药物得到了很大的发展,其销售额以每年15%的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药,用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明(S)-萘普生的药效是(R)-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有:①手性源合成法:以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法:是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法:是在拆分剂的作用下,利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体,其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂(拆分剂)进行反应,生成两种非对映异构体的盐或其它复合物,再利用它们物理性质(如溶解度)和化学性质的不同将两者分开,最后把拆分剂从中分离出去,便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下: H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物(S)-萘普生,需测定其对映选择性,即产物的对映体过剩(ee 值)。其测定方法有多种,本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪;熔点仪;磁力搅拌器(带加热控温);搅拌子;100 ml烧瓶;冷凝管;布氏漏斗;烘箱;小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g (—)-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量

药物化学实验

药物化学实验教学讲义 制药与生命科学学院 药学教学研究室 2008年9月

药物化学实验内容计划 教学目的和对学生要求: 药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分,是更好掌握药物合成的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力,使同学进一步理论联系实际,养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节,为此,提出如下实验须如: 1.遵守实验室制度,维护实验室安全。不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2.实验前作好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束,实验过程应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据,应立即如实记录。实验完毕后认真总结,写好报告,将精制所得产物包好,贴上标签(写下日期、样品名称、重量)交给老师。 3.实验室中保持安静,不许大声喧嚷,不许抽烟,不迟到不随便离开,实验台面保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净后,存放实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内,绝不能丢人水槽和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。 4.公用仪器及药品用完后立即归还原处,破损仪器应填写破损报告单、注明原因。节约用水、用电、节约试剂,严格药品用量。 5.保持实验室内整洁,学生采取轮流值日,每次实验完毕,负责整理公用仪器。将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸,检查水、电(是否关闭水龙头、拉下总电闸刀,拔下电插头)。关闭门窗。

实验一仪器设备的认识和使用 学时:2 一实验目的: 让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备,并且学会其使用和维护的方法。 二操作: 1.认识每一个玻璃仪器,了解其用途 2.掌握实验室每个设备的使用

天然药物化学教学大纲

天然药物化学教学大纲 教学对象 本课程适用于药学类专业大学三年级本科生。 学分与学时 天然药物化学3.5学分,60学时。 课程模块类别及课程属性 本课程属于专业主干课(或专业基础课)模块,是药学类专业的必修课 课程的性质、任务和目的 天然药物化学是运用现代科学理论与方法研究天然药 物中化学成分的一门学科,主要围绕天然药物中化学成分的结构、性质、提取、分离和结构鉴别的基本原理和基本技能进行教学,是药学专业学生必修的专业课程。其发展与有机化学、合成化学、现代谱学等学课关系密切,课程内容与药物化学关系密切,并为药物分析等课程的学习打下坚实基础。 本课程学习要求学生掌握各类天然药物化学成分的结 构特征、理化性质、提取分离方法、结构 鉴定和生物活性等。 本课程旨在培养学生具有初步从事天然药物开发利用 的能力,并掌握文献检索、资料查询的基 本方法,能运用现代科学知识和方法对天然药物进行科学研究和相关工作。

主要先修与后续课程 本课程要求修完药学专业基础课(如:无机化学、有机化学、物理化学及分析化学等)后,掌握了一定的药学专业基础知识再进行学习,为后续课程(如:药物分析等)作基础。 六教学目的与主要要求 第一章总论 【目的要求】 掌握1.天然药物化学的含义、性质与任务。 2.天然产物有效成分提取分离的一般原理及常用方法 熟悉1.不同的生物合成途径与各类二次代谢产物生成的相关性。 了解1.天然化合物结构研究的一般步骤和常用方法。 2.本学科近代研究成就、发展趋势及在药学专业中的地位 【主要内容】 1.天然药物化学的研究内容、发展历史及新药发现 2.天然化合物的生物合成 3.天然产物有效成分的提取分离方法 4.结构研究法 第二章糖与苷 【目的要求】

天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)

天然药物化学实验报告 一、实验题目:槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等,让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法,并通过此项训练,提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力,培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理: 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再将碱水提取液调成酸性,黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料,采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁,然后酸溶液水解获得槲皮素粗品,乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家: (一)实验试剂,见下表: 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml/瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml/瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml/瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml/瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g/瓶 青岛海浪 薄层层析

(二)实验仪器,见下表: 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司

药物化学实验讲义

药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,进一步修正提高。

2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22)

实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中,眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂,进入眼睛会引起灼伤和烧伤;在操作过程中,溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒,也会使眼睛受到伤害。为了安全起见,在某些实验中,需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛,应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部,并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内,请切记不要揉眼睛,并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中,由于经常使用挥发性的,易燃性的各种有机试剂或溶剂,最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度,从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境,如周围有人使用易燃易爆溶剂时,应禁用明火。 一旦发生火灾,不要惊慌,须迅速切断电源、熄灭火源,并移开易燃物品,就近寻找灭火的器材,扑灭着火。如容器中少量溶剂起火,可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口,扑灭着火;其他着火,采用灭火器进行扑灭,并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中,万一衣服着火了,切勿奔跑,否则火借风势会越烧越烈,可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头,用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤,烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时,如无特定的要求,应用水充分清洗伤口,并取出伤口中碎玻璃或残留固体,用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管,进行止血,并急送医疗部门

药物化学实验大纲

药物化学实验与指导教学大纲 (供药学专业用) 一、实验教学的指导思想和教学目的 药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理,有机化学验基本操作 技能,综合运用前期课程的基本知识和操作技能,通过几种药物的合成,继续巩 固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。 二、实验教学的基本要求 通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的: 1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。 2、掌握药物制备中的单元反应原理,操作步骤,和工艺流程。 3、掌握独立开展药物合成的程序,树立良好的科研作风。 4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。 5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。 6、巩固有机合成单元操作技能训练。 7、了解三废的产生和处理知识。 三、实验教材 《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。 四、实验考核 实验操作基本技能:仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。 实验成绩:实验平时成绩占70%、考核占30%。无考核班级均为平时成绩。 五、实验项目表

尤启冬主编《药物化学实验与指导》,中国医药科技出版社,2000 药物的水解实验 盐酸普鲁卡因的水解实验 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 1、掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。 2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响 3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性 二、实验原理 1、脂类药物的水解反应 2、酰胺类药物的水解反应

三、实验试剂及仪器 1、药品:盐酸普鲁卡因,青霉素钠 2、试剂:10%氢氧化钠,稀盐酸 3、器材:水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。 四、实验步骤 1、盐酸普鲁卡因的水解试验 (1)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口,在沸水浴上加热,红色石蕊试纸不变色。 (2)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,加入10%氢氧化钠试液1ml,将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口,在沸水浴上加热,红色石蕊试纸变蓝色。 2、青霉素钠的水解实验 (1)取青霉素钠0.1g,水5ml使其溶解,观察溶液的澄清度,放置2小时,观察溶液是否浑浊及颜色。 (2)取青霉素钠0.1g,加水5ml使其溶解,加稀盐酸2滴,有白色沉淀产生。 磺胺醋酰钠的制备 [适用对象]药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。

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