红外光谱测试申请单
红外光谱测试申请单
红外光谱测试条件
红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪，样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片，在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析：首先将压成自支撑薄片的样品（～20 mg）装入原位红外样品池中，在200 ℃，10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品，降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后，抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气，再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描，测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试，测试分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法： 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末，放入玻璃小盒内，放到100℃烘箱里保存，以防KBr粉末潮解； 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品（无机材料），放入研钵内研磨，将二者充分混合； 3、用药匙加适量样品至压片磨具中，用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖； 4、讲磨具放到压片机上，拧到上方转盘固定，拧紧下方螺旋钮； 5、摆动右侧长臂，至压力为8-9MPa，等待30s即可取出。 注意事项： 1、KBr粉末不用时，最好放入烘箱中，否则易潮解； 2、若样品为有机物，则加入样品量1mg即可； 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况，此时数据无效； 4、KBr粉末潮解后，压片以后容易粘在磨具上，无法取下导致压片失败； 5、压力过大可能导致压片破裂，视破裂程度也可能进行红外测定（中间未破损即可测量）。红外光谱测试方法： 测试分辨率：4cm-1，扫描次数：64次，测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键，改文件名和保存路径； 改变设置：OPTIC→Aperture Setting→1.5mm（狭缝设置） OPTIC→preamp Gain→Ref（放大倍数） Check signal：1万以上（若低于1万有可能液氮量不够，补充液氮即可） Basic→Background Signal Channel（采背景，大概60s，此时不放置样品） Background→Save Background 装样品，点Sample Signal Channel 选中点，可变换颜色，点---校准峰 保存：选中图（变换颜色按钮），File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table（保存以后为DPH文件，大小为69k）
傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法
傅里叶红外光谱仪测试原理及常用制样方法 傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。 迈克耳逊干涉仪的光路如图所示，图中已调到M2与M1垂直。∑是面光源（由被单色光或白光照亮的一块毛玻璃充当），面上每一点都向各个方向射出光线，又称扩展光源，图中只画出由S点射出光线中的一条来说明光路。这条光线进入分束板G1后，在半透膜上被分成两条光线，反射光线①和透射光线②，分别射向M1和M2又被反射回来。反射后，光线①再次进入G1并穿出，光线②再次穿过补偿板G2并被G1上的半透膜反射，最后两条光线平行射向探测器的透镜E，会聚于焦平面上的一点，探测器也可以是观测者的眼睛。由于光线①和光线②是用分振幅法获得的相干光，故可产生干涉。光路中加补偿板G2的作用是使分束后的光线①和光线②都以相等的光程分别通过G1、G2两次，补偿了只有G1而产生的附加光程差。M2′是M2被G1上半透膜反射所成的虚象，在观测者看来好象M2位于M2′的位置并与M1平行，在它们之间形成了一个空气薄膜。移动M1即可改变空气膜的厚度，当M1接近M2′时厚度减小，直至二者重合时厚度为零，继续同向移动，M1还可穿越M2′的另一测形成空气膜。最后通过观测干涉条纹的分布情况就可以获得我们所要的信息。 如果是傅里叶变换红外光谱仪，那还要加上对干涉信息的数据处理系统而最终获得我们的数据图表。 二.紫外;-;可见分光光度计定量分析法的依据是什么？ 比耳(Beer)确定了吸光度与溶液浓度及液层厚度之间的关系，建立了光吸收的基本定律。 ○1. 朗伯定律 当溶液浓度一定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对单色光的吸收程度为吸光度。公式表示为A=Lg （I0/It） ○2.比耳定律 当一束单色光通过液层厚度一定的均匀溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC，则透
几种有机化合物的红外光谱测定
几种有机化合物的红外光测定 一、实验目的 1、学习红外光谱的理论知识，了解红外光谱仪的工作原理及使用操作； 2、初步掌握固体样品和液体样品的红外光谱测定方法； 3、初步学习根据红外光谱图进行结构分析的方法。 二、红外吸收的基本原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 衰减全反射(ATR)装置是将红外光照射在有较高折射率的晶体上，光穿过晶体折射到样品表面一定深度后，反射回表面；当样品的折射率小于晶体的折射率，入射光的入射角大于临界角时，即可产生全反射现象，收集此时的反射光，可获得样品的衰减全反射光谱。此方法特别适合于材料分析，如塑料、橡胶、纸张等，也可用于液体和固体粉末样品的检测。 三、仪器与试剂 1、仪器：TENSOR27 FT-IR红外光谱仪；透射（TR）装置，衰减全反射（ATR）装置等。 2、样品：聚乙烯（PE）薄膜, 聚苯乙烯薄膜，无水乙醇，苯甲酸。 四、实验步骤 （一）透射法（TR）测试 1．安装透射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_TR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。 6.用TR装置，盖上盖子，先测量背景单通道光谱（注意不同样品，应选择适宜的参照物为背景）。 7.再将样品（聚乙烯或聚苯乙烯）模具卡装在样品架上，盖上盖子，测定样品单通道光谱。 8.扫谱结束后，取出压片模具、试样架等，用无水乙醇擦拭干净，置于干燥器中保存。 （二）衰减全反射法（A TR）测试 1．安装衰减全反射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_ATR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。
近红外光谱分析及其应用简介
近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC（American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光
无水乙醇红外光谱分析实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～
4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收
红外光谱检测原理
红外光谱测试作为一种比较成熟的测试手段，对于材料的定性检测具有重要的作用，应用在许多领域。但是很多人对于红外光谱的检测原理并不是很清楚，下面，我们将进行一些基本原理的介绍。 在了解红外光谱的检测原理之前我们先来看一下什么是光谱分析。 光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成，结构或者相对含量的方法。按照分析原理，光谱技术主要分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱三种；按照被测位置的形态来分类，光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。 接下来是红外吸收光谱的基本原理。 分子运动有平动，转动，振动和电子运动四种，其中后三种为量子运动。分子从较低的能级E1，吸收一个能量为hv的光子，可以跃迁到较高的能级E2,整个运动过程满足能量守恒定律E2-E1=hv。能级之间相差越小，分子所吸收的光的频率越低，波长越长。 红外吸收光谱是由分子振动和转动跃迁所引起的, 组成化学键
或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 分子的转动能级差比较小，所吸收的光频率低，波长很长，所以分子的纯转动能谱出现在远红外区（25~300 μm）。振动能级差比转动能级差要大很多，分子振动能级跃迁所吸收的光频率要高一些，分子的纯振动能谱一般出现在中红外区（2.5~25 μm）。（注：分子的电子能级跃迁所吸收的光在可见以及紫外区，属于紫外可见吸收光谱的范畴） 值得注意的是，只有当振动时，分子的偶极矩发生变化时，该振动才具有红外活性（注：如果振动时，分子的极化率发生变化，则该振动具有拉曼活性）。
产生红外吸收光谱必备的条件
1 产生红外吸收光谱必备的条件？ 答：1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量2分子振动有瞬间偶极距变化。 2 过度过冷现象对溶液的影响？避免过度过冷现象的方法？ 溶液中析出固相的纯溶剂之后，剩余的溶液浓度增加，而在计算机中使用的却是原始浓度，从而引入误差，所以要避免过度的过冷现象。避免过度过冷现象的方法：①加入少量的晶种作为晶核。②增加搅拌速度。 4简答：红外区可分为哪几个区？答：①近红外区，②中红外区或基频红外区， ③远红外区。 5 简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理. 答:1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱. 2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异. 3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号. 4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法. 6简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果答案：1.样品量：样品量少，样品分辨率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般为3~5mg。 2.升温速度，一般升温速度范围在每分钟5~20度。 3.气氛：一般使用惰性气体，
如N2、Ar、He等，气流速度恒定，控制在10ml/min,否则会引起基线波动。7.简述判断分子离子峰的方法. 第一，看质谱中质量最大的峰，多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰；第二，最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理；第三，根据氮规则判断第四，如果分子离子峰太弱，或经过判断后认为分子离子峰没有出现，可通过改进实验技术测定相对分子质量。 8简要说明质谱分析的原理、特点？答案：质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。特点：1应用范围广：可以进行同位素分析，又可做有机结构分析，可以是气、固、液样品2灵敏度高，样品用量少，灵敏度高达50pg50*10-12,用微克量级的样品，即可得到分析结果。 3分析速度快，可实现多组分同时检测。4但仪器结构复杂，价格昂贵。 9拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些？ 答：拉曼光谱红外光谱 光谱范围４０～４００，光谱范围４００～４０００ 水不能作为溶剂，水能作为溶剂 样品可盛放于玻璃容器，不能玻璃容器盛放样品 样品表面可直接测定；测定时须研磨成ＫＢr压片 10氢谱谱峰发生分裂，产生自旋—自旋裂分现象的原因？ 答：这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰，通过成键电子之间的传递，形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合，而导致自旋—自旋裂分。 11熔体破裂现象---不稳定流动 答案：高聚物熔体在挤出时，如果剪切速率超过某个极限值时，从口模处理的挤
红外实验报告
红外光谱实验报告 一、实验目的 掌握压片法固体制样技术，了解红外分光光度计的工作原理，学习红外光谱图的解析。 二、实验原理 红外吸光谱是物质分子中各种不同基团的振动能级的跃迁，且也伴随有转动能级的跃迁，对不同频率红外光产生选择性吸收所造成的。 基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型以及分子的几何构型有关，因此红外吸收光谱的吸收峰对各种不同的化学基团具有犹如人的指纹的特征性，可以此来鉴定未知化合物的功能团。 用红外吸收光谱进行定性分析，可在同样测试条件下，分别测定未知试样和已知标准试样的图谱，如萨特斯红外光谱图，在前两者都不具备的条件下，可以按特征区和指纹区的吸收峰，推测某些功能团的存在，然后用制备模型化合物来验证鉴定。 三、实验步骤 取少量（约1～2g）干燥过的杉木的木粉在玛瑙缽中充分磨细，再加入（木粉∶KBr=1∶100）干燥的KBr粉末，继续磨研几分钟，直到完全混合均匀，并将混合物在红外灯下烘干，约取10小勺混合物于压膜内，在压片机（调至60MPa）上压2分钟，然后泄压取出，即可得一薄透明薄片，把此薄片装于薄片夹持器上，然后在傅立叶变换红外光谱仪上进行测定分析。 四、结果讨论 木材红外光谱图，一般通过将木材分离成单一的组分进行红外光谱分析，然后再进行综合对比推断吸收峰的归属。 纤维素——特征吸收峰为2900 cm-1、1425 cm-1、1370 cm-1和895 cm-1，并且可用这几个特征峰计算纤维素的结晶度。 半纤维素——有1730 cm-1附近的乙酰基和羧基上的C=O伸缩振动吸收峰。
木质素——最为复杂，同时也是研究最多的木材组分。 上述试样所得的透明薄片在红外光谱仪上所得的图如下： 500750 10001250 150017502000250030003500 4000 1/cm 2025 30 35 40 45 50%T 3419.79 2924.09 2328.08 2146.772065.76 1734.01 1633.71 1510.26 1452.40 1375.25 1267.23 1155.36 1049.28 804.32 663.51 613.36 杉木syc 1．在3419.79cm -1处有-OH 伸缩振动出现.（木质素、糖类） 2．2924.09 cm -1处有一吸收峰，在3000 cm -1以下，说明存在饱和的C-H 伸缩振动，不饱和的C-H 伸缩振动则出现在3000 cm -1以上；（木质素、糖类） 3．1734.01 cm -1处有一吸收峰，说明存在C=O 伸缩振动；（半纤维素） 4．1633.71 cm -1吸收峰较强，可以判断存在C=O 基和芳环中C=C ； 5．1510.26 cm -1出现了吸收峰，表示有芳香族骨架震动；（木质素） 6．1452.10 cm -1出现了吸收峰，存在非对称变形的-CH 3； 7．1375.25 cm -1出现了吸收峰，表示有对称变形的-CH 3出现；（纤维素、半纤维素） 8. 1267.23 cm -1出现了吸收峰，有C-O 伸缩振动存在；（木质素、木聚糖） 9. 1049.28 cm -1出现了较强吸收峰，有C-O-C 伸缩振动存在；（纤维素、半纤维素）
红外光谱法测定样品方法
一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。
不同塑料的红外光谱的测定(选做实验)
2013年5月13日不同塑料的红外光谱的测定（选做实验） 小组成员： 1153613 石鹏皓 1153624 方勇 1153633 艾万鹏 1153637 张姜 1153639 王悦 1153640 杨磊 1153643 黄心权 1153645 潘炯 分工明细： 软件操作：杨磊、艾万鹏 仪器操作：黄心权、张姜 材料制备：潘炯、石鹏皓 理论指导：方勇 报告撰写：王悦、杨磊 报告修订与整改：所有小组成员 一、实验目的 1、复习对红外图谱的解析，重温红外吸收光谱分析的基本原理； 2、通过红外吸收光谱的测定，熟料掌握Nicolet FT-IR的使用方法； 3、测定不同塑料的红外光谱，并进行比较，了解不同塑料制品的不同组成。 二、实验原理 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。[1] 红外光谱作为“分子的指纹”，广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。利用物质对红外光波的吸收不进行定性及定量的，不同的物质具有不同的化学键，其吸收波长不同，而对光波吸收的多少与物质的量成正比，因此可以用来定量。 本实验用Nicolet FT-IR来测定不同塑料的红外吸收光谱。 一些基本振动形式及频率有[2]： 1)亚甲基的反对称伸缩振动σas（CH2）2926cm-1；亚甲基的对称伸缩振动σs（CH2） 2853cm-1；
红外光谱测试法
红外光谱测试法 红外光谱 (Infrared Spectroscopy, IR) 的研究始于 20 世纪初，自1940 年红外光谱仪问世，红外光谱在有机化学研究中广泛应用。新技术（如发射光谱、光声光谱、色红联用等）出现，使红外光谱技术得到发展。 原理 当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数 (σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。 当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。 红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶尔作用，为了满足这个条件，分子振动时其偶极矩必须发生变化。这实际上保证了红外光的能量能传递给分子，这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。并非所有的振动都会产生红外吸收，只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收，这种振动称为红外活性振动；偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收，称为红外非活性振动。 应用 红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。 红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外，在化学反应的机理研究上，红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定。 红外光谱不但可以用来研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性的判据，而且还可以作为表征和鉴别化学物种的方法。例如气态水分子是非线性的三原子分子，它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液态水分子的红外光谱中，由于水分子间的氢键作用，使v1和v3的伸缩振动谱带叠
红外吸收光谱分析实验
红外吸收光谱分析实验 概述 红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率，能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极距变化，而由基态振动能级跃迁到较高能级的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱。 各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。 绝大多数有机化合物的基团振动频率分布在中红外区（波长400-4000cm-1）,研究和应用最多的也是中红外区的红外吸收光谱法，该法具有灵敏度高、分析速度快、试样用量少，而且分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态的分析，所以应用范围非常广泛。红外吸收光谱法是现代结构化学、有机化学和分析化学等领域中最强有力的测试手段之一。 实验部分聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘—薄膜法制样 目的要求 （1）学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测绘方法； （2）学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理； （3）学习红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 基本原理 在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双键被打开，聚合生成—（CH2-CH2）n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基（CH2-CH2），其红外吸收光谱如图所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有： A.νC-H(-CH2-)2926cm-1、2853cm-1; B.δC-H(-CH2-)1468cm-1 C.δC-H(-CH2-)n,n>4时720cm-1, 由于δC-H1306cm-1和δC-H1250cm-1为弱吸收峰，在红外吸收光谱上未出现，因此只能观察到四个吸收峰。 在聚苯乙烯 2 的结构中，除了亚甲基(-CH2-)和次甲基CH 外，还有苯环上不饱和碳氢基团（=CH-）和碳碳骨架（-C=C-）,它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有： A.ν=C-H(Ar上)3010cm-1;3030cm-1;3060cm-1;3080 cm-1 B.νC-H(-CH2-)2926cm-1;2853cm-1;和νC-H(CH)2955cm-1 C.δC-H1468 cm-1;1360 cm-1;1306 cm-1； D.νC=C(Ar上)1605cm-1;1550cm-1;1450cm-1; E.δC-H(Ar上单取代倍频峰)1944cm-1;1871cm-1;1800cm-1;
近红外光谱
近红外光谱在果蔬品质无损检测中的应用研究进展 摘要 本论文介绍了近红外光谱无损检测机理，近红外光谱在果实品质的定量分析和定性分析的研究概况，并对近红外光谱对果实品质无损检测存在问题及前景做了简单的分析。 关键词 无损检测；近红外光谱；内部品质；果蔬 1 引言 1.1 果蔬无损检测研究概况 果蔬品质主要是指果蔬形态、颜色、密度、硬度以及含糖量、水分、酸度、病变等。果蔬品质检测技术作为保障果蔬质量、提升产品市场竞争力的一种手段，可以分为有损检测和无损检测两种。有损检测一般需要借助传统的化学分析测定方法或是现代仪器分析方法( 如高效液相色谱分析、气相色谱分析、质谱分析等) ，测定过程比较烦琐、人力物力耗费大、检测成本非常高。无损检测又称为非破坏性检测，是利用果蔬的物理性质，如力学性质、热学性质、电学性质、光学性质和声学性质等，在获取样品信息的同时保证了样品的完整性，检测速度较传统的化学方法迅速，且能有效地判断出从外观无法获得的样品内部品质信息。目前，果蔬品质与安全的无损检测技术主要包括: 光谱分析技术、光谱成像技术、机器视觉技术、介电特性检测技术、声学特性及超声波检测技术、力学检测技术、核磁共振检测技术、生物传感器技术、电子鼻与电子舌技术等等。针对不同的检测对象和检测指标，这些无损检测技术各具优势。 1.2 近红外光谱无损检测研究概况 近红外光谱分析( Near Infrared Spectroscopy，NIR) 技术是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一，以其快速、简便、高效等优势已被人们认识和接受，并且其应用范围也由谷物、饲料扩展到食品和果蔬等领域。水果是重要的农产品,消费者在选购水果时对于内部品质如口感、糖度和酸度等极为看重。而近红外光谱分析技术将其用于水果内部品质检测具有快速、非破坏性、无需前处
固体红外光谱实验报告
KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白
红外光谱测试实验Z
红外光谱测试实验 一、引言 红外光谱法是鉴别化合物和确定物质分子结构的常用手段之一，用于物质（在振动中伴随有偶极矩变化的化合物）的定性鉴别和定量分析，广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。 红外光谱仪的发展大致经历了这样的过程：第一代的红外光谱仪以棱镜为色散元件，它使红外分析技术进入了实用阶段。由于常用的棱镜材料如氯化钠、溴化钾等的折射率均随温度的变化而变化，且分辨率低，光学材料制造工艺复杂，仪器需恒温、低湿等，这种仪器现已被淘汰了。20世纪60年代以后发展起来的第二代红外光谱仪以光栅为色散元件。光栅的分辨能力比棱镜高得多，仪器的测量范围也比较宽。但由于光栅型仪器在远红外区能量很弱，光谱质量差，同时扫描速度慢，动态跟踪以及GC-IR联用技术很难实现等缺点，目前大多数厂家已停止生产光栅型仪器。第三代红外光谱仪是20世纪70年代以后发展起来的傅立叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR），它无分光系统，一次扫描可得到全谱。由于它具有以下显著特点，因此大大地扩展了红外光谱法的应用领域。 (1) 扫描速度快。测量时间短，可在ls内获得红外光谱，适于对快速反应过程的追踪，也便于和色谱法联用。 (2) 光通量较大。因而可以检测透射比较低的样品，便于利用各种附件，如漫反射、镜面反射、衰减全反射等附件。并能检测不同的样品：气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等。 (3) 分辨率高。波数精度可达0.01cm-1，便于观察气态分子的精细结构。 (4) 测量范围宽。一台傅立叶变换红外光谱仪，只要相应地改变光源、分束器和检测器的配置，就可以研究整个红外区(10000～10cm-1)的光谱。 (5) 测定精度高，重复性可达0.1%，而杂散光小于0.01%。 之后，还发展了应用二极管阵列技术的近红外光谱仪（第四代），以及应用航天技术的“声光可调滤光器”（缩写为AOTF）技术的近红外光谱仪（第五代）。 二、实验目的 (1) 了解傅立叶变换红外光谱仪的结构和工作原理。 (2) 初步掌握红外光谱的测试和分析方法。 三、实验原理 1 基本原理 构成物质的分子都是由原子通过化学键连结而成，分子中的原子与化学键受光能辐射后均处于不断的运动之中。这些运动除了原子外层价电子的跃迁之外，还有分子中原子的相对振动和分子本身的绕核转动。当一束红外光照射物质时，被照射物质的分子将吸收一部分相应的光能，转变为分子的振动和转动能量，使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级，光谱上即出现吸收谱带。通常以
红外光谱检测技术
以后改动策划类的文档可以用批注简单、明了 中药材红外光谱鉴别技术操作规程 一、红外光谱分析原理 分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱（产生红外光谱的基本条是：要有偶矩的变化）。 1 红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 - 1000μm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 -2.5μm ），中红外光区（2.5- 25μm ），远红外光区（25-1000μm ）。 1.1 近红外光区（0.75- 2.5μm ） 近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O—H、N—H、C—H）伸缩振动的倍频吸收等产生的。该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。 1.2 中红外光区（ 2.5-25μm ） 绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数
据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。 1.3 远红外光区（25-1000μm ） 该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。由于低频骨架振动能很灵敏地反映出结构变化，所以对异构体的研究特别方便。此外，还能用于金属有机化合物（包括络合物）、氢键、吸附现象的研究。但由于该光区能量弱，除非其它波长区间内没有合适的分析谱带，一般不在此范围内进行分析。 曲线或T-λ红外吸收光谱一般用T-1（单位为μm ），或波数（单位为cm-1）。λ波数曲线表示。纵坐标为百分透射比T%，因而吸收峰向下，向上则为谷；横坐标是波长 中红外区的波数范围是4000-400 cm-1 。 二、红外光谱法的特点 紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，红外光
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项-红外压片机
傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样
(1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 (3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项