莫雷西嗪的合成研究 论文
莫雷西嗪的合成研究
【摘要】盐酸莫雷西嗪乃吩噻嗪类衍生物，为广谱抗心律失常药。其不良反应轻微、耐受性好, 具有显著的抗心律失常作用。合成方法是以3一溴硝基苯为原料与乙酞苯胺进行烃化反应, 所得产物经水解得3一硝基二苯胺, 然后通过硫化亚铁一抓化按一甲醇一水体系还原得3一氨基二苯胺。3一氨基二苯胺经酞化、环合、烃化和成盐反应得盐酸莫雷西嗪。
【关键词】盐酸莫雷西嗪、抗心律失常药、药物合成
【正文】
盐酸莫雷西嗪（Moricizine HCL）称乙吗噻嗪，乃吩噻嗪类衍生物，为广谱抗心律失常药。1964年苏联医学科学院合成，70年代应用于临床，其后由杜邦公司引进美国，完成Ⅳ期临床研究。1989年获美国FDA批准临床应用。1980年天津医药工业研究所合成药，并在全国几家大医院试用。1985年通过鉴定。1990年以后在我国普遍应用于临床。[1] 房性心律失常,特别是阵发性房颤是临床上最常见的心律失常之一。传统的药物多注重于对室性心律失常的治疗,这一类药物也比较多,但房颤这样的心律失常,如果不加以重视并及时治疗,就可能演变为持续性或永久性房颤,更严重的是,长期房颤患者有可能发生周围栓塞而致残甚至致命。莫雷西嗪是治疗室性心律失常的重要药物之一,特别是对室性早搏的治疗,效果明显。[2]
1药物作用及其机制
实验研究证明莫雷西嗪基本上直接作用于心脏,主要影响细胞膜的钠通透性, 抑制快速内向钠离子流,浓度依赖性地减慢动作电位0相最大上升速度当浓度为10-10g/ml 时, 降低动作电位相上升速度50%, 但不影响动作电位时间及其形状这可能是抑制快速异位兴奋的基础莫雷西嗪对钙离子通道的影响很小, 仅在高浓度时才增加钙离子的内流量。在离体狗的非缺血浦肯野纤维的电生理研究中, 莫雷西嗪的作用与利多卡因相似, 抑制动作电位0相最大除极速度和缩短动作电位时程, 且其作用强度与剂量相关, 与利多卡因不同的是它不影响浦肯野纤维舒张期4相的除极坡度根据此药的上述作用特点, 认为属于抗心律失常药Ⅰ类药.动物实验证实：该药具有显著的抗快速性心律失常作用,其作用与奎尼丁相似, 但对呼吸、血压、心率及心肌收缩力无明显影响。还具有扩张冠状血管、解痉和抗M一胆碱能作用。该药经胃肠道吸收, 1～3h后血药浓度达高峰, 半衰期3h, 主要经肝脏代谢, 代谢产物主要经肾由尿中排出。[3]
2临床疗效
盐酸莫雷西嗪对各种早搏、心动过速有较好的疗效, 刘宝铭及陈振云等报道, 该药对各类早搏的总有效率为72. 22% [4]和87. 5% [5]。从治疗前后的心电图对比分析的结果表明, 口服常用剂量盐酸莫雷西嗪后对窦性频率、P2R间期、QRS 时段、Q 2T 间期均无显著改变。提示成年人口服该药常用剂量, 对窦性冲动的形成和释放, 对房室结、心室内传导、心室肌的复极均无明显影响。本组患者在用药期间无明显副反应, 复查血尿常规及肝肾功能、血生化检查均无异常改变。因而认为, 该药在治疗剂量内为一安全、副反应轻的抗心律失常药。在对普罗帕酮(50 mg/片)\莫雷西嗪(50mg/片) 口服对照观察治疗房性、室性早搏30 例, 以探讨两药的疗效(近期疗效) 及副作用[6]的过程中, 总有效率无显著性差异( P > 0. 05)。
3合成研究
首先以3一溴硝基苯为原料与乙酞苯胺进行烃化反应, 所得产物经水解得3一硝基二苯
胺, 然后通过硫化亚铁一抓化按一甲醇一水体系还原得3一氨基二苯胺。3一氨基二苯胺经酞化、环合、烃化和成盐反应得盐酸莫雷西嗪。
3.1仪器与试剂
熔点用YRT一3型熔点仪（天津市天大天发科技有限公司）测定, 温度未经校正；核磁共振氢谱用ARX一300型核磁共振仪测定；质谱用Agilent1100型四极杆液相色谱一质谱联用仪测定。所用试剂均为市售试剂。
3.2 3-硝基二苯胺（2）的合成
将3一溴硝基苯40.4g, 乙酞苯胺32.4g, 无水碳酸钾33.1g, 铜粉4.0g, 氧化亚铜0.2g和碘化钾2.0g加到250ml三颈瓶中, 油浴180℃搅拌反应22h。冷至室温, 用二氯甲烷溶解反应物, 二氯甲烷200ml溶液用饱和食盐水洗至中性, 无水硫酸钠干燥4h。过滤、滤液减压浓缩得红褐色油状物, 加入80ml 11.6mol/L浓盐酸和200ml 95%乙醇回流12h。将反应液倾入800ml水中并搅拌, 抽滤, 滤饼水洗至中性, 室温自然干燥得39.0产物2, 收率91%,，mp：105～106℃。
3.3 3-氨基二苯胺盐酸盐（3）的合成
将3一硝基二苯胺53.5g, 70%的硫化亚铁62.9g, 氯化铵26.8g加到600ml甲醇和200ml 水的混合液中, 水浴80℃机械搅拌下回流反应8h, 每隔2h补加硫化亚铁62.9g和氯化铵26.8g, 反应完毕。抽滤滤液用2.9mol/L盐酸调PH值4, 蒸干溶剂得49.7g棕色固体, 加人200ml甲醇, 搅拌,抽滤, 蒸干滤液, 所得固体用40ml乙酸乙醋洗涤,抽滤, 得灰白色固体, 干燥, 得43.1g产物, 收率86%, 直接用于下步反应。
3.43-苯基氨基甲酸乙酸（4）的合成
将3-氨基二苯胺盐酸盐43.1g200ml 3.0mol/L的碳酸氢钠水溶液和500ml乙酸乙酯加到1000ml三颈瓶中, 控制内温-5一0℃, 机械搅拌下滴加抓甲酸乙醋25ml,5h后反应完毕, 取有机层用饱和抓化钠溶液洗涤至PH值7, 硫酸镁干燥3h, 过滤, 滤液加人5g活性碳回流30min, 滤出活性碳后将溶剂蒸出, 得45.1g, 产物4, 为红色油状物, 收率为80%, 直接用于下步反应。
3.5 噻吩嗪-2-氨基甲酸乙酯（5）的合成
将（3-苯氨基）苯基氨基甲酸乙醋45.1g, 硫11.5g和碘0.9g加到250ml圆底瓶中, 油浴
125℃反应3h, 加人200ml乙酸乙酯溶解反应物, 过滤, 滤液用0.63mol/L的硫代硫酸钠水溶液洗涤, 取有机层, 将溶剂蒸干后加入50ml甲苯和乙酸乙酯混合溶剂（甲苯一乙酸乙酯体积比为5:1）, 回流至固体全溶后加入8.0g活性碳再回流20min, 趁热过滤, 冷却, 析晶, 干燥称重, 得46.9g产物5, 收率91%，mp：183-185℃。
3.6 [10-(3-氯)炳酰基-10H-吩噻嗪-2-基]氨基甲酸乙酯（6）的合成
将吩噻嗪2一氨基甲酸乙酯46.9g,三氯丙酰氯21.9g和100ml甲苯加到圆底烧瓶中, 油浴125℃反应, 冷却至室温, 析出固体。抽滤, 滤饼分别用1.2mol/L碳酸氢钠水溶液50ml和水洗涤, 干澡, 将所得固体加到30ml甲苯中, 加热回流至固体全溶后, 加8.0g活性碳回流20min, 趁热过滤, 冷却, 析晶, 干燥称重, 得52.5g白色固体6, 收率85%,mp:168-169℃。
3.7 盐酸莫雷西嗪的合成
将[10-(3-氯)炳酰基-10H-吩噻嗪-2-基]氨基甲酸乙酯52.5g,24ml吗琳和100ml甲苯加到圆底烧瓶中, 油浴120℃反应3h,抽滤, 用1.4mol/L盐酸洗涤滤液, 合并水层, 用2.5mol/L 氢氧化钠溶液调至PH值9,析出固体, 抽滤, 滤饼水洗50ml, 室温自然干燥得50.2固体。将固体溶于200ml甲苯, 滴加抓氯化氢异丙醇溶液至PH值3, 析出固体, 抽滤, 室温自然干燥得52.4g固体, 用70ml四氢峡喃重结晶得47.7g白色固体1, 收率73.8%, mp：189-191℃。
4结论
按文献报道的3一硝基二苯胺的合成方法, 2个反应原料3一溴硝基苯和乙酞苯胺的摩尔配比为1:1,反应结束后通过水蒸汽蒸馏除去部分杂质, 然后经水解得产物, 收率为61%。TLC监测表明水蒸汽蒸馏的馏出物主要为乙酞苯胺, 未反应的3一溴硝基苯成为产品中的一个主要杂质, 因此我们将2个反应物的摩尔配比改为1:2, 不用水蒸汽燕馏, 过量的乙酰苯胺可以在随后的水解反应中以苯胺盐酸盐的形式溶于水除去, 收率提高了30。
在吩噻嗪-2-氨基甲酸乙酯的合成过程中, 直接用3一氨基二苯胺盐酸盐为原料, 在乙酸乙酯一水中进行酰化反应, 所得产品纯度较高, 可直接用于下一步反应。文献以甲苯作溶剂进行环合反应, 实验结果表明不能得到期望产物, 研究发现不用溶剂在125℃条件下, 3h反应即可完成, 收率为91%。
本合成方法原料易得, 操作简单, 总收率为35.8%, 适合大规模制备产物的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。[7]
【参考文献】
氨合成塔 (2)
氨合成塔 在高压、高温下用来使氮气和氢气发生催化反应以进行氨合成的设备。氨合成塔是合成氨厂的心脏，是一种结构复杂的反应器。 目录 ?1基本资料 ?2技术原理 ?内部换热 ?间断换热式 氨合成塔- 基本资料 在高压、高温下用来使氮气和氢气发生催化反应以进行氨合成的设备。氨合成塔是合成氨厂的心脏，是一种结构复杂的反应器。 现在工业上氨合成是在压力15.2～30.4MPa、温度400～520℃下进行的，为防止高压、高温下氢气对钢材的腐蚀，氨合成塔由耐高压的封头、外筒和装在筒体内耐高温的内件组成。内件外有保温层，操作时进塔的冷气体流过内、外筒间的环隙，从而避免外筒温度过高。这样，外筒只承受高压，可用低合金高强度钢制作。内件虽然是在高温下操作，但是只承受氨合成塔进出口的压力差，可用耐热镍铬合金钢制作。内件包括催化剂筐和换热器两个主要部分，筐内装铁催化剂，氨合成反应在此进行。从催化剂筐出来的热气体温度通常在460℃
以上，进氨合成塔的冷气体温度根据流程的不同，有的为20～30℃,有的可达140℃以上。为了使进氨合成塔的气体能加热到反应温度，同时又能冷却反应后气体，在塔内还设有换热器。换热器有列管式、螺旋板式和波纹板式，其中以列管式采用最多。氨合成催化剂在开车之前必须还原（见氨合成）,还原需要提供一定的热量,为此中小型氨合成塔内部装有电加热器，大型氨合成塔则采用塔外设置开工加热炉的办法来解决。在给定的铁催化剂和压力下，氨合成温度不同，反应速度也不同。对于一定的氨含量，氨合成反应速度最大时的温度称为最佳温度，此最佳温度随着氨含量增大而降低。由于氨合成为放热反应，催化剂床层的温度将随着反应进行而不断升高。为使氨合成反应能在接近最佳温度下进行，需要采取措施移走多余的热量。工业上按传热方式区分催化剂筐的类型。[1] 氨合成塔- 技术原理 内部换热 式又称连续换热式。特点是在催化剂床层中设置 冷却管，通过冷却管进行床层内冷热气流的间接 换热，以达到调节床层温度的目的。冷却管形式 有单管、双套管和三套管之分，根据催化剂床层 和冷却管内气体流动方向的异同，又有逆流式和 并流式冷却管之分。以并流双套管式氨合成塔为 例（图1），气体从塔顶部进入,在环隙中沿塔壁
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、实验目的 1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 SO2NCOCH3H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下: NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器与药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4
1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 17、2g 99、5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,2 2、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
实验四 磺胺醋酰钠的合成
实验四 磺胺醋酰钠的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH 2 2NCOCH 3 H 2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH 2 2NH 2 (CH 3CO)2O +2NCOCH 3 pH7-8 NH 2 2NHCOCH 3 NH 2 2NCOCH 3 HCl pH4-5 NaOH 三、实验方法 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30
min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。 （二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。 注释: 1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH 12~13）。 2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时，先加氢氧化钠，再加醋酸，加料采取滴 加方式，并保持持续搅拌。 3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。 4.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量 滴加。 NH2 2NHCOCH3 NaOH NH2 2 NCOCH3 ++H 2 O 21440 12.5X X=2.3 g X 12.5 40 214:: = 由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。 5.除杂质流程见图一。
合成氨车间二氧化碳吸收塔设计毕业设计
摘要 在工业合成氨的生产过程中，粗原料气经过一氧化碳变换以后，变换气中除氢气外，还有二氧化碳和甲烷等成分，其中二氧化碳含量多达15%-35%。二氧化碳不仅降低氨合成催化剂的活性，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的原料，因此要想法除去。 本设计的目的是根据所给技术特性参数，合理设计Ι段二氧化碳吸收塔，用来脱除变换气中的二氧化碳气体。根据《GB150-1998钢制压力容器》、《JBT4710-2005钢制塔式容器》等标准，通过常规设计方法步骤进行设计，包括塔体的筒体和封头壁厚计算和水压试验，接管、接管法兰、人孔法兰和塔内件的选取，裙座的计算和设计，开孔补强计算，风载荷和地震载荷的计算和校核，以及筒体和裙座的应力分析等。强度校核时，大部分情况下将受压元件的应力限制在材料的需用应力以内，用来确保设计的安全性和经济性。 关键词：二氧化碳合成塔；填料塔；合成氨
引言 塔设备又称塔器，塔设备有许多种类型，塔设备是化工、石油化工和炼油生产中最重要的设备之一。用以使气体与液体、气体与固体、液体与液体或液体与固体密切接触，并促进其相互作用，以完成化学工业中热量传递和质量传递过程。 二氧化碳吸收塔，是利用碳酸钾溶液来脱去变换气中的二氧化碳气体，要保证较高的脱碳效率和设备的安全性能，必须对吸收塔系统进行合理的设计，包括吸收塔的尺寸设计，吸收塔材料的选择以及塔部件的选取。吸收塔的主要部件有外壳、填料、填料支承、液体分布器、中间支承和再分布器、气体、液体进出口接管等。 填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备。填料塔的塔身是一直立式圆筒，底部装有填料支承板，填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。填料的上方安装填料压板，以防被上升气流吹动。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下。气体从塔底送入，经气体分布装置后，与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备，两相组成沿塔高连续变化，在正常操作状态下，气相为连续相，液相为分散相。 当液体沿填料层向下流动时，有逐渐向塔壁集中的趋势，使得塔壁附近的液流量逐渐增大，这种现象称为壁流。壁流效应造成气液两相在填料层中分布不均，从而使传质效率下降。因此，当填料层较高时，需要进行分段，中间设置再分布装置。液体再分布装置包括液体收集器和液体再分布器两部分，上层填料流下的液体经液体收集器收集后，送到液体再分布器，经重新分布后喷淋到下层填料上。 填料塔具有生产能力大，分离效率高，压降小，持液量小，操作弹性大等优点。填料塔也有一些不足之处，如填料造价高；当液体负荷较小时不能有效地润湿填料表面，使传质效率降低；不能直接用于有悬浮物或容易聚合的物料；对侧线进料和出料等复杂精馏不太适合等。塔内件是填料塔的组成部分，它与填料及塔体共同构成一个完整的填料塔。塔内件的作用是使气液在塔内更好地接触，以便发挥填料塔的最大效率和最大生产能力，因此塔内件设计的好坏直接影响填料性能的发挥和整个填料塔的性能。另外，填料塔的“放大效应”除填料本身因素外，塔内件对它的影响也很大。填料塔的内件主要有：填料支撑装置、填料压紧
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1
量筒5ml2 50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司
合成生物学与生物燃料
济南大学研究生课程考查试卷 课程编号：QZ283001课程名称：信息与文献检索学时16 学分 1 学号：20172120470 姓名牛浩学科、领域生物工程 学生类别：全日制专业学位成绩：任课教师（签名） 1、考核形式(采用大作业、论文、调研报告、实验报告等)： 课程论文 2、考查（内容、目的等）具体要求： 写一篇与所从事专业相关的综述性论文 字数在3000字左右 书写格式规范，论述清晰，层次分明 3、成绩评定说明（含平时成绩、考核成绩）： 平时成绩主要包括考勤和平时作业，考勤共计10分，平时作业共计20分，占总成绩的30%。 期末课程论文共计70分，占总成绩的70%。 总成绩为平时成绩与课程论文成绩的加和，即100分。
合成生物学在生物燃料领域的研究 摘要：本文简要介绍了合成生物学的概念，生物燃料的研究现状、研究前景以及未来可能会遇到的一些挑战。探讨了合成生物学在生物燃料研究中的应用进展包括提高生物质原料的转化特性、开发绿色高效生物催化剂、构建微生物细胞工厂以及设计合成多种生物燃料产品。最后对合成生物学在生物燃料领域的研究做出了展望。 关键词：合成生物学；生物燃料；研究现状；前景；挑战；应用进展 1 合成生物学概述 合成生物学(synthetic biology) 是综合了科学与工程的一个崭新的生物学研究领域。它既是由分子生物学、基因组学、信息技术和工程学交叉融合而产生的一系列新的工具和方法，又通过按照人为需求( 科研和应用目标)，人工合成有生命功能的生物分子( 元件、模块或器件)、系统乃至细胞，并自系统生物学采用的“自上而下”全面整合分析的研究策略之后，为生物学研究提供了一种采用“自下而上”合成策略的正向工程学方法[1]。它不同于对天然基因克隆改造的基因工程和对代谢途径模拟加工的代谢工程，而是在以基因组解析和生物分子化学合成为核心的现代生物技术基础上，以系统生物学思想和知识为指导，综合生物化学、生物物理和生物信息技术与知识，建立基于基因和基因组、蛋白质和蛋白质组的基本要素( 模块) 及其组合的工程化的资源库和技术平台，旨在设计、改造、重建或制造生物分子、生物部件、生物系统、代谢途径与发育分化过程，以及具有生命活动能力的生物部件、体系以及人造细胞和生物个体。 2 生物燃料研究现状与挑战 2.1 生物燃料的研究现状 生物燃料主要包括纤维素生物燃料(乙醇、丁醇等)、微藻生物燃料(生物柴油、航空生物燃料等)，以及最近两年研究较热的新型优质生物液体燃料(高级醇、脂肪醇、脂肪烃等)和利用新技术路线合成的生物乙醇与生物柴油(蓝藻乙醇、微生物直接利用纤维素水解糖体内合成生物柴油等)等。“可持续性”是生物燃料的核
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合成生物学相关文献（免费共享） 摘要：通过将组成生物系统的各类单元模块化、标准化，合成生物学希望达成一种新的生物技术发展模式：即从主要开发里欧那个天然生物系统既有功能，变为用人工设计合成的生物系统来完成天然系统不能完成或者完成效率低的功能。合成生物学通过开展生物元件或者器件、生物途径等多个层次的工程化研究来实现上述目标。 ◆综述: 1.Boyle PM,Silver PA.2009. Harnessing nature’s toolbox: regulatory elements for synthetic biology. J R Soc Interface, doi；10.1098.rsif.f8.0521.focus 2.McArthur IV GH，Fong SS.2010. Toward engineering synthetic microbial metabolism. J Biomed Biotechnol,doi:10.1155/2010/459760。 综述了元器件工程（components engineering）、和途径工程（pathway engineering）的进展。 3.Andrianantoandro E,Basu S,Karig D,et al.2006.Synthetic biology:new engineering rules for an emerging discipline. Mol Syst Biol,2:14-27。 ◆合成生物学元器件工程： 利用不同调控机制的人工调控器件: 4.Boyle PM,Silver PA.2009. Harnessing nature’s toolbox: regulatory elements for synthetic biology. J R Soc Interface, doi；10.1098.rsif.f8.0521.focus。 系统的综述了国际上相关工作研究:细胞中的转录调控、RNA调控、蛋白质信号转导等生物调控机制都已经被成功的用于构建合成生物调控元件。 转录调控
GC型φ1800三轴一径氨合成塔的设计及运行总结
GC型φ1800三轴一径氨合成塔的设计及运行总结 1概述 江苏灵谷化工有限公司总部原有合成氨系统两套，一套为老合成系统(φ1000合成系列)，规模为年产8万吨合成氨(于1998年10月份投产)，简称老系统；另一套为新合成系统(φ1200合成系列)，规模为年产12万吨合成氨(2002年4月投产)，简称新系统。两套系统生产能力为20万吨合成氨。老系统(φ1000合成)设备陈旧、管路复杂、系统阻力大，尤其是触媒已严重老化(设计寿命为3年，实际已使用了5年半)，严重影响了生产力，也不利于安全与节能。为进一步增加市场竞争能力，为取得经济效益的最大化和发展空间，实现我公司的战略要求，公司于2003年10月份决定在合成工段再扩建一套18万吨合成氨系统(即φ1800合成)。同时将拆除下来的φ1000合成塔、高压管道及附属设备等移至姜堰重组公司，配套了姜堰重组公司扩能技改工程。公司领导和有关技术人员经过各方调研和细致分析、论证后，确定南京国昌公司作为设计、制造“GC型φ1800三轴一径合成塔内件及系统配套设备”单位。合成塔外筒制造，选定由上海化机厂制作；所有高压管件均选定浙江工业大学设计、生产、制造，并交送现场安装；安装单位选定江苏省工业设备安装公司。 φ1800合成系统终于在2004年3月29日一次开车投运成功。投运至今已有5个多月，从运行情况及各项技经数据显示，基本达到了设计的预期效果，为本公司的健康发展奠定了基础。 2合成系统设计： 2.1设计参数及技术特性： 合成系统压力25-28Mpa 入塔气量295600Nm3／h 新鲜气量72000Nm3／h 冷却水温度34℃ 气氨总管压力0.2Mpa 氨产量25TNH3／h 合成塔阻力≤0.8Mpa 系统压差≤2.0Mpa 2.2工艺流程选择： 由透平循环机出口油分来的气体分为两股，一股约占入塔总气量30％的气体通过塔主阀送至塔上部沿合成塔环隙自上而下，约升至86℃出塔后再分为两股，一股作为冷激气直接送至塔顶作为控制径向段触媒层温度。另外还有一股与约占总气量70％的气体合并，进入加热器通过加热至180℃后的气体又分为两股，一股直接从合成塔底部入塔，通过下部换热器管层与两次出塔气换热，温度升至380℃-400℃由合成塔中心管引入触媒层。另一股作为冷激气通过f0、f1、f2调节阀分别控制塔内上面一、二、三层触媒层温度，经反应后的气体通过合成塔下部换热器壳层与两次进塔气(管程)换热后出塔，出合成塔后气体约340℃进入废热锅炉，从废热锅炉出来的气体温度约223℃进入循环换热器热气入口，换热后温度约87℃-95℃的气体进入水冷器，经冷却后的气体温度约37℃进入冷交换器管外。由水冷器、冷交中冷凝的液氨在此分离(约分离掉70％的液氨)，分离后的气体再进入氨冷器，气体中氨进一步得到冷凝，然后出来的气液温度约－3℃-－5℃进入氨分离器，冷凝后的液氨进一步得到分离，然后出来后的气体进入冷交换热器冷气入口，出冷交
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成 一、磺胺醋酰钠概述 简介 磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式： H2N SO NCOCH3 · H2O 2 Na 本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。 适应症 主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及眼手术的前、后预防感染。 注意事项 病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。 二、目的要求 1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。 2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 三、实验原理 合成路线如下：
H2N SO2NH2 + (CH3CO)2O NaOH pH12-13H2N SO2NCOCH3 Na HCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3 NaoH H2N SO 23 Na · H2O 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 理化常数和性质 物质分子量熔点/℃性质 磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液 磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)， pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇 仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒 试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭 五、实验方法 1、原料规格及配比 原料名称规格用量摩尔数摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9 氢氧化钠 40% 适量 氢氧化钠 20% 适量 2、操作 2．1、磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧
最新磺胺醋酰钠的制备资料
磺胺醋酰钠的合成 一、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】 磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9 二、【实验目的要求】 1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】
【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】 3、主要物理性质: 五、【实验流程图及步骤】
1、 2、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐 3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL；随后，每次间隔 5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL 烧杯中，加水20 mL 稀释。用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。用 3 倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色 4 10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（mp.179～184℃）。 2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。 六、【实验装置图】 七、【其他合成路线及方法改进】 方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH 值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快
合成生物学的关键技术及应用进展
DOI:10.3969/cmba.j.issn.1673-713X.2012.05.007 · 综述· 合成生物学的关键技术及应用进展 邢玉华，谭俊杰，李玉霞，凌焱，刘刚，陈惠鹏 20 世纪的生物学研究一直着眼于对生物系统的不断分解，解剖至细胞中单个蛋白或基因，研究其结构和功能来解释生命现象。但随着当代分子生物学技术的迅猛发展，以系统化设计和工程化构建为理念的合成生物学成为新一代生物学的发展方向。合成生物学旨在对多种天然的或人工设计的生物学元件进行合理而系统的组合以获得重构的或非天然的“生物系统”，其涵盖的研究内容可以大体分为 3 个层次：一是利用已知功能的天然生物模体（motif）或模块（module）构建成新型调控网络并表现出新功能；二是采用从头合成（de novo synthesis）的方法，人工合成基因组 DNA 并重构生命体；第三个层次则是在前两个研究领域得到充分发展之后，创建完整的全新生物系统乃至人工生命体（artificial life）。合成生物学强调利用工程化的设计理念，实现从元件到模块再到系统的“自下而上”设计。利用生物系统最底层的 DNA、RNA、蛋白质等作为设计的元件，利用转录调控、代谢调控等生物功能将这些底层元件关联起来形成生物模块，再将这些模块连接成系统，实现所需的功能。这是一门涉及微生物学、分子生物学、系统生物学、遗传工程、材料科学以及计算科学等多个领域的综合性交叉学科。它有别于传统的基因工程，其目的在于组装各种生命元件来建立人工生物体系，让它们能像电路一样在生物体内运行，使生物体能按预想的方式完成各种生物学功能。合成生物学的最高境界是灵活设计和改造生命，重塑生命体。 本文就目前合成生物学采用的关键技术和研究应用进展两方面进行综述。 1 基因组的人工合成技术 2010 年 5 月 20 日，Science报道了 Venter 研究组采用化学方法合成了一个 1.08 Mb 的蕈状支原体基因组，并将其移植入一个山羊支原体受体细胞，从而创造了一个仅由合成基因组控制的新的蕈状支原体细胞[1]。这项成果在合成生物学的发展史中具有里程碑的意义。在此之前，也有许多基因组合成的成功报道。2002 年，纽约州立大学 Wimmer 实验室合成了脊髓灰质炎病毒，这是人类历史上第一个人工合成的病毒。多年来，Venter 等一直致力于合成基因组的研究。2003 年，合成了长达 5386 bp 的ΦX174 噬菌体基因组，实现了用寡核苷酸合成的方法精确合成了 5 ~ 6 kb 的 DNA 序列；2008 年，Venter 实验室又合成了生殖支原体基因组，该基因组全长 582970 bp，是已知的生物体中独立生存的最小基因组[2]；2010 年 10 月他们又发明了迄今最简单有效的基因合成技术，并以此合成了实验小鼠的线粒体基因组[3]。Dymond 等[4]的研究更进了一步，他们于 2011 年报道成功设计合成了酿酒酵母的部分染色体，这是酿酒酵母基因组人工合成计划（SC2.0 Project）取得的第一个成果，该项目的最终目标是人工合成构建酿酒酵母基因组。酵母基因组人工合成将是合成生物学发展史上又一重要的里程碑。 DNA 合成是支撑合成生物学发展的核心技术，它不依赖于 DNA 模板，可根据已知的 DNA 序列直接合成，在基因及生物元件的合成、基因回路和生物合成途径的重新设计组装，以及全基因组的人工合成中发挥重大作用。由于化学合成的 DNA 片段长度有限，要合成长的 DNA 片段需要先合成短的寡核苷酸，然后再将寡核苷酸进行拼接。因此，基因组合成的基本思路为：①按照原始基因组序列设计合成寡核苷酸；②利用各种方法将寡核苷酸拼接成较长的 DNA 序列；③以较长的序列为基础，进一步拼接得到更长的DNA 序列，拼接成完整的基因组；④将合成的基因组移植到细胞中，并验证其功能。 1.1 寡核苷酸的合成 目前寡核苷酸一般采用固相亚磷酰胺三酯法合成。寡核苷酸的长度是一个重要的参数，随着长度的延长，产率下降，纯度也降低，积累的合成错误大大增加。较短的寡核苷酸会有较少的错误，但是需要增加组装所需的重叠序列，使合成成本增加。使用 60-mer 的寡核苷酸，可以最大程度地降低错配率和生产成本[5]。 1.2 由寡核苷酸拼接成较长的 DNA 片段 寡核苷酸可以通过各种方法拼接成几百 bp 到几千 bp 的 DNA 片段。常用的体外拼接方法有以下两种：连接酶链式反应（ligase chain reaction，LCR）和快速聚合酶链式组装法（polymerase chain assembly，PCA）。 LCR 法利用 Taq 连接酶将首尾相连、重叠杂交的寡核苷酸片段连接起来，连接反应在较高温度下进行，因而可以排除 DNA 二级结构的干扰；但是基因合成的成本大大增加。 PCA 法是两条具有部分重叠的寡核苷酸互为引物互为模板进行聚合酶的延伸，延伸得到的序列再通过与其他寡核苷酸退火、延伸，进行多次循环后，最终合成目的序列。PCA 法合成成本较连接酶法大大降低。这种方法逐渐得到广泛使 基金项目：国家高技术研究发展计划（863 计划）子课题（2012AA 022001-03D） 作者单位：100071 北京，军事医学科学院生物工程研究所（邢玉华、谭俊杰、李玉霞、凌焱、刘刚、陈惠鹏）；130012 长春，吉林大学生命科学学院（邢玉华） 通讯作者：刘刚，Email：jueliu@https://www.360docs.net/doc/f414222005.html, 收稿日期：2012-07-16
ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔
概述 湖南安淳高新技术有限公司（以下简称安淳公司）从上世纪80年代起，在分析了国际国内氨合成塔内件优缺点的基础上，独创了ⅢJ型氨合成塔内件，取得了国家专利，是国内数种氨合成塔内件中唯一经原化工部鉴定的内件，鉴定结论是，该内件为国内首创，主要技术指标取得突破性进展，达到国际先进水平。安淳公司不断创新、不断进取，随后又推出了ⅢJ99型氨合成内件，包含3个新的国家专利技术。ⅢJ型、ⅢJ99型氨合成内件经由φ800、φ1000到φ1200；后又开发了ⅢJD2000型φ1400、φ1600、φ1800、φ2000氨合成内件。单塔年产氨能力由20 kt（φ600塔）发展到180 kt、200 kt。近几年开发的ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔，在技术上又有较大的提升；单塔生产能力日均达850～910 t，受到了用户的青睐。 2 ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔的设计思想 为实现单系统生产能力规模化和进一步降低能耗，安淳公司在ⅢJD2000型-φ1800、φ2000氨合成内件的基础上，引入新的理念，设计了ⅢJD2000型-φ2200氨合成内件，具体如下。 （1）充分发挥第一绝热层的作用。进入零米未反应气氨含量低，距离反应平衡很远，反应速度很快，尽量在开始反应的第一层多产氨，使第一层之氨净值达到8％～9％，即第一绝热层温升110～133 ℃。具体措施如下。 ①增加第一绝热层的高度，第一绝热层设计高度2.5～3.1 m。 ②降低零米温度，提高热点温度。进第一绝热层零米点的循环气，氨含量最低（约2.16％），温度低（370～380 ℃），离反应平衡点最远；如零米温度为380 ℃，将第一绝热层反应终点温度设计为490～513 ℃，则第一绝热层的氨含量增加8％～9％（氨净值），即第一绝热层完成氨合成反应的50％。 （2）第一层绝热反应后的热气体，不再采取冷激，而是用塔内换热器间接冷却后再进入第二层，这样更有利于氨合成反应温度接近最适宜温度曲线。 （3）冷管束（段间冷却器）的气体出口设在催化剂床层表面，使进塔气体100％地通过第一层催化剂，有利于降低零米温度，提高氨净值。 （4）分流气占到近50％，使通过中心管和换热器的气体由原来的65％～70％减少至50％，降低塔阻力。 （5）提高出塔温度。设计最高出塔温度为380 ℃，产生3.0～4.0 MPa过热蒸汽，使回收蒸汽的利用价值更高。 （6）大幅度提高出塔氨含量。 3 ⅢJD2000型-φ2200氨合成塔的结构特点
磺胺醋酰钠的合成实验思考题
磺胺醋酰钠的合成实验思考题 (2011-03-28 21:55:15) 转载 磺胺类药物有哪些理化性质？ 答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。 1．酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水 2．自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。 3．芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。 4．与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱. 5.铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。 二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？ 答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。 三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。 答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠和合 成 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1 量筒5ml2
50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置 如下图所示
合成生物学的前景展望
合成生物学的前景展望 目录： 前言 科学定义 学科特征 发展现状 前景展望 结语 前言 当今方兴未艾的合成生物学，是一门建立在生物信息学、DNA化学合成技术、遗传学和系统生物学之上的交叉学科。近十年来，该学科在病毒全基因组合成、标准化遗传回路和最小基因组研究中取得了巨大的突破，也展现了其在生物科学应用中扮演的重要角色。本文将通过介绍与分析合成生物学的相关信息展望合成生物学的发展前景。 科学定义 目前合成生物学研究涵盖范围广泛，对其定义的表述不尽相同：合成生物学领域知名的网站（http://syntheticbiology. org）这样描述该领域的主要研究内容：“设计和构建新型生物学部件或系统以及对自然界的已有生物系统进行重新设计，并加以应用。”2010年12月，美国13位知名专家共同完成了一份名为《新的方向》的研究报告，专门探讨合成生物学问题，文中将合成生物学的研究目标定位为：“将标准化的工程技术应用于生物学，以此创造出新型或具有特定功能的生命体或生物系统，以满足无尽的需求。”合成生物学组织(Synthetic Biology Community)网站上公布的合成生物学的定义则强调合成生物学的两条技术路线：(1)新的生物零件、组件和系统的设计与建造；(2)对现有的、天然的生物系统的重新设计。 综合起来，合成生物学可被理解为基于系统生物学的遗传工程从基因片段、人工碱基DNA子、基因调控网络与信号传导路径到细胞的人工设计与合成，类似于现代集成型建筑工程，将工程学原理与方法应用于遗传工程与细胞工程等生物技术领域，合成生物学、计算生物学与化学生物学一同构成系统生物技术的方法基础。 学科特征 1.多学科交叉性： 作为一个以多学科为基础的综合性交叉研究领域，对于生物学家，合成生物学打开了一扇探索生命奥秘的大门；工程学家更关注的是该如何将实验流程和各类生物学元件进行模块化、标准化，以及如何有效地控制多个元件的相互协调；而如何将标准化的生物学模块进行数字化、定量化评价，更好地为人造“软件”进行模拟计算从而指导生物系统的构建，则是计算科学在生命科学中应用的突出体现；化学家和药物学家则更愿意将合成生物学看作多种用途的新型工具，用于高效地生产新型燃料和药物。 2.超越传统技术的革新： 合成生物学改变了过去的单基因转移技术，开创综合集成的基因链乃至整个基因蓝图设计，并实现人工生物系统的设计与制造。从分子结构图式、信号传导网络、细胞形态类型到器官组织结构的多基因系统调控研究的系统遗传学，以及纳米生物技术、生物计算、
实验三-磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（S u l f a c e t a m i d e S o d i u m）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g
氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示 图一磺胺醋酰制备装置图 2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中， 4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36% 盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。 5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。 6、用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸(v/v,即10mL36％的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，放置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物）。 7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min，抽滤。 8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。置于真空干燥箱