实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案
实验五乙酸乙酯的制备
、实验目的
1通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法
2进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、 实验原理
乙酸和乙醇在浓H 2SCH 催化下生成乙酸乙酯
浓 H 2SO 4
CH 3COOH+CH 3CH 2OH - ?CH 3COOCH 2CH 3+H 2O
110 ?120C
温度应控制在110?120C 之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。 为了获得较高产率 的酯，
通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。 本实验采用回流装 置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的 CH 3COOH.CH 3CH 2OH 及反应中产生的H 2O 分别用饱和 Na 2CO 3,饱和Cacb
及无水Na 2SO 4 （固体）除去。
三、 仪器与试剂
1、 仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温 度计、
分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
2、 试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水 Na 2SO 4、沸石、
饱和 Cacl 2溶液。
四、实验步骤：
用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分 混合后，按
书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先
通水 加热回流
控制回流速度以每秒钟1滴的速度即可
燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少 ml 或用天平称量所得产品质量 五、实验结果
30分钟 转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中 采用蒸馏装置
（见实验
二） 蒸出20ml 于小烧杯中
加入10ml
转移混合液 饱和Na 2CO 3溶液 至分液漏斗 分去下层水层 加10ml 饱和 分去下层
水层加叫 饱和Cacl 2溶液
分去下层水层 力卩10 ml 饱和 Cacl 分去水层 上层酯层转移至
小三角烧瓶中 加入固体Na 2SO 4干
V 产品
100%
计算产率产率=-产品100%或产率=
V理论^W理论
六、思考题
1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？
2、为什么要用饱和Nacl溶液洗涤？
七、实验中应注意的问题
1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。
本实验中涉及到的副反应较多。如：
2CH3CH2OH—CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH+H2SO4 CH3CHO+SO2+H2O
2、在洗液过程中，在用饱和Na2CO3溶液萃取后，要用饱和Nacl溶液萃取一次，然后再用饱和Cacl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有CO32，贝U会和Ca2+生成CaCQ沉淀而影响产品的纯化过程。
3、在分去下层水层时，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去下层水层。
思考题和测试题
思考题1：浓硫酸的作用是什么？
思考题2:加入浓硫酸的量是多少？
思考题3:为什么要加入沸石，加入多少？
思考题4:为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？
思考题5:为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
思考题6:为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？
思考题7:为什么维持反应液温度 120 C左右？
思考题8:实验中，饱和 Na2CO3溶液的作用是什么？
思考题9:实验中，怎样检验酯层不显酸性？
思考题10:酯层用饱和 Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用 CaCl2溶液直接洗涤？
思考题11:为什么使用 CaCl2溶液洗涤酯层？思考题12:使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？
思考题13:本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？
思考题14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？思考题答案
思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加
酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。
思考题4答：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
思考题5答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
思考题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏岀，从而影响酯的产率。
思考题7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
思考题8答：使用饱和 Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。
思考题9答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
思考题 10 答：当酯层用饱和 Na2CO3 溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和 CaCl2 溶液直接洗涤，有可能产生絮状的 CaCO3 沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成
的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
思考题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCI2作用生成CaCI2 4H2O结晶化物，所以使用乙醇
除去少量未反应的乙醇。
思考题12答：乙酯的密度 d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。
思考题13答：不可以，因为乙醇和 CaCI2作用生成CaCI2-4H2O结晶化物。
思考题 14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。
测试题 1、酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？
测试题 2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
测试题 3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？
测试题 4、实验中使用浓硫酸的作用？
测试题 5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？测试题 6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？测试题 7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替 ?
测试题答案：
测试题 1 答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
测试题 2 答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
测试题 3 答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的
Na2CO3 溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和 NaCI 溶液洗涤除去残留的 Na2CO3 溶液，然后用饱和 CaCI2 溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
测试题 4 答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。测试题 5 答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
测试题 6 答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
测试题 7 答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
乙酸乙酯的制取实验教案
乙酸乙酯的制取（2015年月日、日） ●教学目标 1.通过实验加深对酯化反应的认识，归纳酯化反应中的注意事项； 2. 通过实验激发学生的学习兴趣，训练实验操作技能； 3. 通过实验培养学生严谨、求实的科学态度和科学方法。 ●教学重点 乙酸乙酯的制取方法。 ●教学难点 科学态度和科学方法的培养。 ●课时安排 一课时 ●教学方法 1.由教师引导，启发学生从理论上进行疏通； 2.教师设疑，学生解疑，培养学生的创新思维。 ●教学用具 试管、烧杯、试管夹、量筒、橡皮塞、玻璃导管、玻璃棒铁架台(带铁圈)、酒精灯、火柴、温度计、石棉网。 乙醇、乙酸、Na2CO3饱和溶液、浓硫酸、蒸馏水。 ●教学过程 ［提问］在前面学习“乙酸、羧酸”一节时我们学到了羧酸的一个重要性质——酯化反应。什么叫酯化反应呢？ ［生］酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫酯化反应。 ［师］请大家用一个式子表示出来。 ［生］一同学板演，其他同学在下面写。 ［学生写下后］ ［师］酯化反应是一个可逆反应，要想得到较多酯，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。 ［问］采用什么方法可使该可逆反应向生成酯的方向进行？ ［生］使反应物中的一种过量。 ［追问］让哪种反应物过量较好？ ［生］让原料易得、价格便宜、容易回收的物质过量。 ［师］同学们回答的非常好。若制乙酸乙酯谁过量好呢？ ［生］当然是乙醇了。 ［过渡］下面我们以乙酸乙酯的制取实验，来进一步认识酯化反应及其注
意事项。 ［板书］实验：乙酸乙酯的制取 ［师］请同学们写出制乙酸乙酯的原理。 ［生］一同学板演，其他同学在下面写。 ［师］教材上已给了我们方案，下面我们分析教材所给方案的每一步中需注意些什么，还有什么地方需要改进。 ［问］进行第1、2步操作时需注意什么？ ［生］进行第1步时，除了考虑加乙醇过量外，还应在装乙醇、乙酸、硫酸前事先向试管中装入少量碎瓷片，以防止受热液体暴沸。第2步中给试管加热时，温度不宜过高，要保持在60℃~70℃左右。 ［问］第2步中温度为什么不宜过高？ ［生］温度过高会产生乙醚和亚硫酸等。对了，老师，既然应将温度控制在60℃~70℃，水浴加热不更好吗？ ［师］这位同学能想到用水浴加热，说明他对水浴加热的条件掌握的很好，希望其他同学都能像这位同学敢于想象，敢于创新。水浴加热比酒精灯直接加热是不是更好呢？答案是肯定的，用水浴加热更好。 ［过渡］请同学把改进后的装置画出来。 ［学生画出后］ ［师］请同学们按改进后的方案进行实验。 ［学生实验，教师巡视并指导］ ［实验完毕］ ［师］饱和Na2CO3溶液上面多了一层油状液体，大家闻闻它的气味。［生］有果香味。 ［师］这一层有香味的油状液体就是乙酸乙酯。 附：高二年级实验安排表
实验五 乙酸乙酯制备
2008-08-31 20:36 实验五：乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应 （①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流、蒸馏、分液、干燥等。） 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置
（1）回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！ ⑵ 加料：在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇，在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1)：在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时，要小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 七、实验结果
实验三 乙酸乙酯的制备
实验三、乙酸乙酯的制备 P172-174 一、实验目的 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应： 副反应： ? 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施，使平衡右移。 ? 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 ? 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 三、仪器与试剂（略） 四、实验内容 1.试验装置的安装： 2.实验步骤： ① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。 ② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ，直到有机相的pH 值呈中性为止。转移至分液漏斗中后充分振荡（注意放气），静置分层后分去水相（下层），有机相用 10 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次10mL 。弃去水层（下层），酯层用2~3g 无水硫酸镁干燥。 CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4CH 2CH 2
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究 1．实验目标 （1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点 （2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用 （3）体验通过实验的方法获取知识的过程 2．预习指导 （1）实验原理 乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为： ，H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。 （2）实验技能 ①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL浓
硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。 ②蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装臵是一种边反应，边蒸馏的简易装臵，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。 ③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。 （3）实验操作要点 ①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。 ②本实验装臵中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。 ③本实验装臵中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
实验室制取乙酸乙酯
乙酸乙酯的制取 先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验） 1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。 实验中的注意事项： 导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用 Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告 学化学的都知道，需要经常做实验的，那么，如何写乙酸乙酯的制备实验报告呢?下面就随一起来看看吧，内容仅供参考。 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置
六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石! ⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状; 2、馏分; 3、实际产量; 4、理论产量; 5、产率。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
乙酸乙酯的制备
\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加
实验室制取乙酸乙酯学习资料.docx
实验室制取乙酸乙酯 一、反应原理： 乙酸乙酯是由一分子乙醇和一分子乙酸在浓硫酸作催化剂 作用下加热反应知得的。 1、反应方程式： O O 浓硫酸 CH 3C-O-H +H-O-CH 2CH 3CH3-C-O-CH 2CH3 + H 2O 2、断键原理：乙酸分子中羧基中的羟基与乙醇分子中羟 基中的氢原子结合生成水。 O O 浓硫酸 CH 3C-O-H +H- O-CH 2CH 3CH3-C-O-CH 2CH3 + H 2O 口诀：酸脱羟基醇脱氢 3、检验断键原理的方法：同位素示踪法 方法：将乙醇分子中的氧标记为18O,检验其生成的产物，生 成物 H 2O 中全部为16O，而乙酸乙酯中有18O。 O O 浓硫酸 CH 3C-O-H +H- 18O-CH 2CH 3CH3-C-18O-CH 2CH 3 + H2O 二、实验装置图：
玻璃导管 防倒吸装置 1、加入试剂的顺序：乙醇浓硫酸乙酸 原因：浓硫酸密度比乙醇的大，如果先加浓硫酸，密度小的 乙酸会在浓硫酸上层，浓硫酸放热会使乙醇沸腾而溅出。 2、防倒吸装置的使用：避免反应过程中因试管中乙醇挥 发压强减小而发生倒吸现象。 三、实验现象： 1、试管中有气泡产生（乙酸蒸气经过导管进入试管与 Na2CO 3反应生成CO 2气体） 2、有香味溢出（酯的一般特性） 四、各试剂及装置的作用： 1、浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂 2、饱和 Na 2CO 3的作用：中合乙酸，溶解乙醇，便于闻酯 的气味；降低乙酸乙酯在水中的溶解度。 3、玻璃导管的作用：冷凝回流、导气。 五、小结：本节课的重点是掌握其反应原理和实验现象，学 会使用防倒吸装置，弄清断键原理及和浓硫酸Na2CO 3的使用作用。
高中化学乙酸乙酯的制取实验设计
高中化学乙酸乙酯的制取实验设计 乙酸乙酯的制取实验是有机化学中最重要的实验之一。在各类试题中乙酸乙酯的制取实验经常被考查到，近几年的高考题中也出现了它的“身影”。该实验很典型，它比较全面地、具体地体现了有机实验的各种特点。因此，我们需要对乙酸乙酯的制取实验进行全面、具体地分析，总结出其中的特点，归纳该实验中的要点。这样我们才能更加深刻地理解、掌握住该实验。 现将该实验的特点作如下总结（观察实验装置图）： 1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。 在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。 2、此反应（酯化反应）是可逆反应，应当使用“”。酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯（酯化反应属于取代反应）。 3、由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。 4、浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。 5、实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。 6、试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸（混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去），溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。 注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。 7、装置中的长导管的用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品
乙酸乙酯的制备实验报告 ()
青岛大学实验报告 年月日姓名系年级组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格 冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图 反应装置蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3 洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl
实验室制取乙酸乙酯 (1)
实验室制取乙酸乙酯 一、 反应原理： 乙酸乙酯是由一分子乙醇和一分子乙酸在浓硫酸作催化剂作用下加热反应知得的。 1、反应方程式： O O CH 32CH 3 CH 32CH 3 + H 2O 2、断键原理：乙酸分子中羧基中的羟基与乙醇分子中羟基中的氢原子结合生成水。 O O CH 3C -O-H +H-O-CH 2CH 3 CH 3-C-O-CH 2 CH 3 + H 2O 口诀：酸脱羟基醇脱氢 3、检验断键原理的方法：同位素示踪法 方法：将乙醇分子中的氧标记为18O,检验其生成的产物，生成物H 2O 中全部为16O ，而乙酸乙酯中有18O 。 O O CH 3-O-H +H-18O-CH 2CH 3 318O-CH 2CH 3 + H 2O 二、 实验装置图： 浓硫酸 浓硫酸 浓硫酸
玻璃导管 防倒吸装置 1、加入试剂的顺序：乙醇浓硫酸乙酸 原因：浓硫酸密度比乙醇的大，如果先加浓硫酸，密度小的乙酸会在浓硫酸上层，浓硫酸放热会使乙醇沸腾而溅出。 2、防倒吸装置的使用：避免反应过程中因试管中乙醇挥发压强减小而发生倒吸现象。 三、实验现象： 1、试管中有气泡产生（乙酸蒸气经过导管进入试管与 Na2CO3反应生成CO2气体） 2、有香味溢出（酯的一般特性） 四、各试剂及装置的作用： 1、浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂 2、饱和Na2CO3的作用：中合乙酸，溶解乙醇，便于闻酯的气味；降低乙酸乙酯在水中的溶解度。 3、玻璃导管的作用：冷凝回流、导气。 五、小结：本节课的重点是掌握其反应原理和实验现象，学会使用防倒吸装置，弄清断键原理及和浓硫酸Na2CO3的使用作用。
乙酸乙酯的制备实验报告
班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。
2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
实验-----乙酸乙酯的制备(优.选)
实验名称 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法 二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。 主反应 副反应 方法一 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶 2、药品 冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ） 无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ） 浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 实验操作 1.回流 在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。 2.蒸馏 反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～ O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法 二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。 主反应 副反应 方法一 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶 2、药品 冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ） 无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ） 浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 实验操作 1.回流 O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+
在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min。 2.蒸馏 反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。 3.乙酸乙酯的精制 （1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。 （2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。 （3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。 （4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。 （5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。 注意事项 1．实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。 2．回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。 3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。 4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。 6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。 思考题 1．在本实验中硫酸起什么作用？ 答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因
化学实验报告乙酸乙酯的合成
乙酸乙酯的合成 一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 副反应： 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点
三、主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数 四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL 分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe) 折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl 饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
实验装置图：
六、 实验结果与分析 由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下： 1. 前馏分(温度稳定以前)：号锥形瓶质量)=； 2. 中馏分(温度稳定在76℃时)：号锥形瓶质量)=； 3. 后馏分(温度迅速下降后)：号锥形瓶质量)=。 取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为%。另有一种杂质，含量为%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na 2CO 3未洗净，部分CaCl 2与之反应生成了CaCO 3，剩余的CaCl 2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较 高，但仍有可以改进之处。 在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为。 七、 思考题 1、 利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素 答：通常过量的原料必须具有以下优点：相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。 2、 粗乙酸乙酯中含有哪些杂质 答：未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当，高于140℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。 装 订 P. 4
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理 有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）催化下，进行酯化反应而制得。 酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。为了使反应平衡向右移动，可以用过量的醇或羧酸，也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。 本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸，并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度，使反应能进行得比较完全。 主反应： 副反应： 机理： 乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图 （1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共）和冰醋酸的混合液。油浴加热烧瓶，保持油
浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么）。把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。 通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。产量：约～。 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。沸点bp=℃，折光率=。 （一）制备阶段 1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。 【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约为宜。】 2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。 【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】 3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液。
乙酸乙酯制备实验
乙酸乙酯是重要化工原料，沸点约77℃。其水解反应方程式为 CH3COOCH2CH3 + H2O CH3COOH + CH3CH2OH 酸和碱均可用作该反应的催化剂。某兴趣小组对NaOH溶液催化乙酸乙酯水解进行了探究。 实验步骤： 向试管中加入8mL NaOH溶液，再加入2mL乙酸乙酯，用直尺量出乙酸乙酯的高度。再把试管放入70℃的水浴中，每隔1min将其取出，振荡，静置，立即测量并记录剩余酯层的高度，再迅速放回水浴中继续加热，如此反复进行。改变NaOH溶液的浓度，重复实验。 数据记录： 乙酸乙酯水解后剩余的高度/mm 时间/min 组别c(NaOH)/ mol·L－1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 1 0.5 10.0 9.0 8.0 7.5 7.0 6.5 6.5 6.5 6.5 2 1.0 10.0 8.5 7.0 6.0 5.0 4.5 4.5 4.5 4.5 3 2.0 10.0 8.0 6.0 4.5 3.0 2.0 1.5 1.5 1.5 回答下列问题： （1）完成上述对比实验时，每组实验都必须控制不变的因素有__________、___________、__________、反应时间、试管规格、操作流程等。 （2）分析上述数据，得到乙酸乙酯水解速率 ．．的结论是： ①NaOH溶液浓度越大，水解速率越__________。 ② 。 （3）结论②的理论解释是______________________________________________________。 （4）欲使乙酸乙酯完全水解，可采取的措施是____________________________________。 （5）有同学认为有必要用蒸馏水代替NaOH溶液重复实验，对上述数据进行修正，主要原因是。 20．(11分) (1)NaOH溶液的体积乙酸乙酯的用量反应温度(每空1分) (2)①快(1分)②乙酸乙酯水解速率先快后慢，一段时间后停止水解(2分) (3)NaOH能与水解产物醋酸发生中和反应，随着反应的进行，NaOH浓度逐渐减小直到 完全消耗，其催化作用也逐渐减弱直到没有催化作用(2分)
乙酸乙酯的制备实验报告
青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应： CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2 )2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g
四.实验装置图 2 34567 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴） CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层（上层）CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层（下层）CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层（上层）C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层（下层） C 2H 5OH,Na 2CO 3，H 2O,NaCl 有机层（上层） CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层（下层） C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5，C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5（73~78℃）