原子吸收分光光度计计算机系统确认方案
编号：VP-CS-2017003页码：1 / 11
TAS-990A原子吸收分光光度计计算机系统
验证方案
编号：VP-CS-2017003
科技股份有限公司
编号：VP-CS-2017003页码：2 / 11
确认方案审批表
确认项目名称：TAS-990A原子吸收分光光度计计算机系统验证方案编码：V P-C S-2017003
起草人：日期：年月日
审核审核部门/职务审核人日期Q C/主管年月日Q A/主管年月日
批准人：日期：年月日确认小组人员名单：
小组职务姓名所在部门职务组长质管部经理
组员化验室主管
组员QA 主管
组员化验室QC
编号：VP-CS-2017003页码：3 / 11
目录
1.概述 (4)
2. 验证目的 (4)
3.验证范围 (4)
4. 验证小组成员及职责 (4)
5.文件依据 (4)
6. 验证前确认 (5)
7. 验证内容 (5)
8.验证过程中的偏差及处理措施 (7)
9．再验证周期 (7)
10.验证结果评定与结论 (8)
11.附件 (8)
编号：VP-CS-2017003页码：4 / 11
1.概述
本公司的原子吸收分光光度计是公司用于中药材、中药饮片的检测设备。设备由特征光源、原子化器、单色器、检测系统、工作站等组成。原子吸收分光光度计的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸汽中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，计算供试品中待测元素的含量。计算机系统对原子吸收分光光度计进行控制，进行数据处理、保存、调取、输出等操作。
2. 验证目的
通过对原子吸收分光光度计的计算机系统进行测试，测试计算机系统是否满足日常分析要求和GMP要求。
3.验证范围
适用于化验室TAS-990A型原子吸收分光光度计计算机系统验证。
4. 验证小组成员及职责
4.1 验证小组
验证分工所在部门职务
组长质量部经理
组员质量部QC主管
组员质量部 QC
组员质量部QA主管
4.2 验证小组职责
组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5.文件依据
编号：VP-CS-2017003页码：5 / 11
药品生产质量管理规范（2010年版）参考文献
药品生产质量管理规范（2010年版）附录《计算机系统确认》6.验证前确认
验证开始前所有参与人员应经过本方案的培训，培训记录见附件1。
7. 验证内容
7.1硬件确认
项目标准结果
操作系统Win7专业版
内存 2.0GB
硬盘≥160GB
结论：
检查人/日期：
复核人/日期：
7.2软件确认
7.2.1 权限与账号确认
目的：确认权限与账号管理符合“计算机化系统”的要求。如表1
表1 权限与账号确认
确认项目及要求结果是否符合要求可以对工作站进行三级权限的设定□是□否
每个用户级别的账户可以设置不同
□是□否
内容的权限
错误的用户名与密码不能进行登录□是□否
结论：
检查人/日期：
编号：VP-CS-2017003页码：6 / 11复核人/日期：
7.2.2审计追踪确认
目的：确认软件审计追踪功能符合“计算机化系统”的要求。如表2
表2 审计追踪确认
确认项目及要求结果是否符合要求
应显示用户登录时间□是□否
应显示作更改的用户名和进行操作
□是□否
的用户名相同
应显示更改的时间和日期□是□否
应显示更改设计的重要内容□是□否
系统日志内容应不可删除□是□否
系统日志内容应不可修改□是□否
系统日志时间日期应不可修改□是□否
系统日志内容应便于查阅□是□否
结论：
检查人/日期：
复核人/日期：
7.2.3数据完整性确认
目的：确认数据完整性符合“计算机化系统”的要求，如表3
表3 数据完整性确认
确认项目及要求结果是否符合要求
数据应储存在指定的路径中□是□否
编号：VP-CS-2017003页码：7 / 11储存的数据不能被删除□是□否
数据应根据权限不同可进行调用□是□否
数据应保存有条理，易查找□是□否
数据修改应有相对应的记录□是□否
结论：
检查人/日期：
复核人/日期：
7.2.4备份恢复
目的：对于色谱系统和色谱数据，均须有备份恢复程序，确保在未知时间发生后，能快速恢复系系统和数据的使用。确认结果如表4
表4 备份恢复确认
确认项目及要求确认结果
可以对产生的原始数据进行备份□是□否
对备份或归档的文件进行恢复测试，备份
□是□否
数据与原始数据一致，无偏差
结论：
检查人/日期：
复核人/日期：
8.验证过程中的偏差及处理措施
见附件2.
9．再验证周期：
9.1正常情况下五年做一次验证。
编号：VP-CS-2017003页码：8 / 11
10.验证结果评定与结论
见附件3.
11.附件
附件1：人员培训、参与情况确认记录
附件2：偏差处理审批表
附件3：验证结果综合评价表
编号：VP-CS-2017003页码：9 / 11附件1
人员培训、参与情况确认记录
日期年月日课时 1
授课方式面授授课地点会议室
授课人
部门岗位培训人
质量部QC主管
质量部QA人员
质量部QC人员
确认标准确认结果
确认所有参与执行本确认的人员已经得到
培训，并在培训记录中签字。
确认结论：
备注或附件：
检查人/日期
复核人/日期
编号：VP-CS-2017003页码：10 / 11附件2
偏差处理审批表
偏差
描述
填写人/日期：复核人/日期：
偏差
原因
分析
填写人/日期：复核人/日期：
偏差
处理
填写人/日期：复核人/日期：
处理
结果
填写人/日期：复核人/日期：
编号：VP-CS-2017003页码：11 / 11附件3
验证结果综合评价表
项目名称TAS-990A原子吸收分光光度计计算机系统验证方案方案编号VP-CS-2017003
验证结果综合评价：
结论：
验证小组成员签字：
年月日验证负责人批准意见：
签名/日期：
原子吸收分光光度计使用说明书
GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
脱硫塔吸收塔安装方案
脱硫塔吸收塔安装方案 Prepared on 22 November 2020
华电国际莱城发电厂 1号机组烟气脱硫增容改造工程 1号机组吸收塔安装方案 编制： 审核： 批准： 青岛华拓科技股份有限公司 莱城项目部 2014年5月 目录 1、工程概况 (3) 2、施工前的准备 (3) 3、编制依据 (5) 4、吸收塔安装 (5) 5、喷淋层安装 (14) 6、附件安装 (15) 7、吸收塔焊接 (15) 8、脚手架搭拆 (15)
9、充水试验 (15) 10、表面处理 (16) 11、补底漆 (17) 12、质量保证措施 (17) 13、安全生产保证措施 (18) 14、安全风险控制计划 (21) 15、环境控制计划 (22) 1、工程概况 1.1.1、工程名称：华电国际莱城发电厂#1～#4机组4×300MW烟气脱硫改造工程 1.1.2、工程性质：改造工程 1.1.3、工程规模：四套烟气脱硫改造装置 1.1.4计划工期：1号系统自2014年05月20日～2014年09月13日竣工。 工程简介 华电国际莱城发电厂#1机组1×300MW烟气脱硫改造工程，由青岛华拓科技股份有限公司总承包。内容包括完整范围内的设计、工程服务、建筑工程、制造、供货、运输、安装、调试、试验和培训等。本次是吸收塔安装工程（包括喷淋层3层，除雾器1层安装）。
本项目烟气脱硫吸收塔塔体内径12000mm，高度34275mm，内部装有喷淋层、除雾器等系统组件，塔体内壁防腐为玻璃鳞片。 工作范围 1.3.1脱硫岛吸收塔本体安装。 1.3.2吸收塔基本条件 2、施工前的准备 作业人员应经过三级安全教育和考试合格后方可上岗。 焊工需持有焊接有效合格证件。 施工前应熟悉了解图纸和有关规程规范，参加作业前的技术交底工作，未经技术交底不得上岗。 焊工应有良好的工艺作风，严格按照给定的焊接工艺施焊，并认真实行质量自检。 作业人员应严格按图纸、有关规程规范及作业指导书要求进行施工。 、施工人员准备 注：由工地统一调派人员 、施工机具准备
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书解读
novAA400原子吸收光谱仪 期间核查作业指导书 1 目的 本作业指导书规定了novAA400原子吸收光谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。 2 适用范围 适用于本中心使用中的和修理后的novAA400原子吸收光谱仪的期间核查。 3 职责 3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。 3.2 复核人员复核期间核查结果。 3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。 4 概述 原子吸收光谱仪是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定式样中被测元素含量的一种方法，可进行火焰原子吸收、原子发射和石墨炉原子吸收的分析。具有重量轻、体积小、测量速度快、数据稳定可靠、分析范围广等特点。可广泛用于水质检测等痕量元素的分析。 5 期间核查技术要求 5.1 仪器外观 5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。 5.1.2 仪器要成套完整。 5.1.3所有紧固件应安装牢固，连接件应连接良好，各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。 5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。 5.1.5气路连接正确，不得有漏气现象。 6 期间核查条件 6.1 仪器环境条件 6.1.1 电源电压：（220V±22）V,频率(50±1)HZ。 6.1.2 温度：10～35℃。 6.1.3 相对湿度：≤85%。 6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。 6.2 仪器安装要求 6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。 6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)
原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。
仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。
吸收塔安装施工方案
一、工程概述： 1、山东华能莱芜热电有限公司现有4，5号2×330MW机组，配套四角切圆燃煤锅炉，设计燃用本地高挥发份烟煤，同期配套烟气脱硫装置，由山东鲁电环保有限公司承包建设，采用石灰石—石膏湿法烟气脱硫、一炉一塔脱硫装置，共两套脱硫系统，部分系统为两炉公用，系统设增压风机，无GGH。现有的脱硫装置处理能力不能满足即将执行的新环保要求，本次超低排放改造，两台机组分别新建一台二级吸收塔，并在二级吸收塔上增设一套湿式吸收塔。烟气经引风机后进入一级吸收塔（改造）脱硫，然后进入二级吸收塔（新建）。 2 、本吸收塔为直径12600mm、总高度，本体采用Q235-B钢板拼装焊接而成，底板采用δ6mm 钢板对接而成；基础环板采取δ=36mm、材质为Q345B钢板拼接而成。塔壁分为14层采用钢板拼装焊接板对接而成， 1～2层为δ22mm钢板， 3～5层为δ20mm钢板， 6～8层为δ18mm 钢板，9～12层为δ16mm钢板，13～14层为δ18mm钢板。 3、主要工程量： 4、本作业指导书适用于华能莱芜电厂2×330MW机组#4、#5机组吸收塔安装工程。 二、编写依据：
1、同方环境股份有限公司设计的施工图纸。 2、厂家有关设备资料。 3、《电力建设工程施工技术管理导则》（2002年版）。 4、电力建设施工技术规范 (第2部分：锅炉机组DL 。 5、电力建设施工质量验收及评价规程（第2部分：锅炉机组DLT ）。 6、电力建设施工质量验收及评定规程 (第7部分：焊接DLT 。 7、火力发电厂焊接技术规程（DLT 869-2012）。 8、《电力建设安全工作规程》（火力发电厂部分）（2014年版）。 9、《电力建设安全健康与环境管理工作规定》（2002年版）。 10、《工程建设标准强制性条文电力工程部分（2011年版）》。 三、人力资源配置 1、人员配置： 2、施工进度节点： 6 10、吸收塔清理、检查、验收、封闭四、施工准备 1、施工技术准备 、对施工前的技术准备工作，必须细致、认真的进行，否则可能会造成人力、物力的巨大浪费，施工技术准备的范围可以根据不同的施工阶段划分。 、组织各专业人员熟悉图纸，对图纸进行自审，熟悉和掌握施工图纸的全部内容和设计意图。发现问题，提前与建设单位、设计单位协商。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）； i I 0——单次测量的吸光度值； 0I ——重复测量的吸光度平均值；
原子吸收分光光度计操作方法
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
KH-RJ-TS-01 脱硫系统调试大纲
阿荣旗荣嘉新能源科技有限公司1x130t/h生物质锅炉烟气脱硫除尘项目 脱硫系统调试大纲 江苏科行环保科技有限公司 阿荣旗荣嘉项目部 编制：李蕾 审核：卞友斌 批准：程峰 2019年03 目录
一、前言 二、编制依据 三、工程概况和特点 四、试运组织分工及职责 五、调整试运应投入的设备系统 六、装置的单体试运和分系统试运 七、脱硫整套启动试运程序 八、调试工作过程的质量管理程序 九、调整试运应编制的方案、措施和移交的文件 十、调试质量控制及保证措施 十一、安全及反事故措施
一、前言 为了指导烟气脱硫工程调试，确保试运安全，提高调试质量，合理控制工期，协调各方关系，高质量完成调试工作，特编制《阿荣旗荣嘉新能源科技有限公司1x130t/h生物质锅炉烟气脱硫工程启动调试大纲》。 本调试大纲是烟气脱硫工程启动调试的综合性、指导性文件。大纲规定了本工程启动调试各个阶段的组织机构、总体部署、各个设备系统调试基本原则、整套启动阶段综合性调试项目的原则及执行程序。调试工作的基本任务是使新安装的脱硫设施安全顺利地完成整套启动并移交生产，使设备投产后在设计规定的年限内长期安全可靠运行，形成稳定的生产能力，脱硫效率达到设计值，发挥最佳的经济、环保社会效益。 安全文明生产是开展一切工作的前提，调试工作中的安全文明生产是保证调试顺利进行和优质高效投产的基础，在调试执行过程中必须保证人员、设备安全，必须严格执行各项安全法规、制定和执行事故防范措施，贯彻“安全第一、预防为主”的宗旨，做到防患于未然。调试工作的指导方针是：以安全文明生产为基础；以提高调试质量为核心；严格控制调试工期；加强团结协作、统一指挥的原则，确保试运安全、优质、按期完成。通过调试使设备、系统达到设计最优运行状态，装置各参数、指标达到设计保证值，使FGD装置顺利移交生产。本调试大纲一经批准生效后，作为指导调试整体工作的纲领性文件，参加调试的各方必须积极创造条件，认真严格执行。 二、编制依据
实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用
实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求： 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器：50ml具塞比色管；北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸（优级纯）；还原剂：氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%；载流: 3-5%盐酸；硫脲+抗坏血酸溶液；砷标准使用溶液：0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压：实验表明负高压为300～340V时，可满足实验需要。 2.灯电流：灯电流40～60 mA为宜。 3.炉高：8.0～10mm时，荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气：选择载气400～600 mL/min；屏蔽气800～1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白，上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书 1目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。 2范围 2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。 3权责 3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4期间核查条件 4.1环境条件 4.1.1仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为(220±22) V，频率为(50±1)Hz。 4.2 核查设备 4.2.1 空心阴极灯：Cu，Mn等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。 4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液：空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、 5.00*μg/ml，不确定度1%。 4.2.3 秒表：最小分度1 s。 4.2.4 量筒：容量10 ml，最小分度0.2 ml。 4.2.5 去离子水：电导率不大于0.1μs/cm。 5期间核查内容 5.1 外观检查与初步检查 5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。 5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。 5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2分辨率测定 点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm 谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40％。 5.3火焰原子化法测铜检出限（CL(K=3)） 5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程：ABS=K0+K1C，其中K1即为仪器测定铜的灵敏度（S）S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] 5.3.2在相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差(sA)。 5.3.3 按下式计算仪器测铜的检出限： CL(K = 3) ＝3sA/S(μg/ml) 5.4火焰原子化法测铜的精密度 5.4.1在进行第5.3条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的精密度。 5.5样品溶液的吸喷量(F) 和表观雾化率(ε)检定 5.5.1将仪器各参数调整至最佳状态，在10 ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1 min时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量(F)。 5.5.2将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10 ml量筒(量筒1) 内(注意：保持一段水封)。在另一量筒(量筒2) 内注入10 ml水，将毛细管插入水中，直至10 ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V (ml)，并计算表观雾化率(ε)：=（10-V）/10*100%。 6期间核查结果的判定 6.1仪器外观与初步检查 应符合5.1条规定。 6.2分辨率
华能岳阳电厂三期扩建工程2215;600MW机组烟气脱硝装置SCR系统调试方案
百度文库 - 让每个人平等地提升自我 1 甲级调试证书单位（证书号：第1012号） 通过GB/T19001质量体系认证（证书号：00505Q10478R2M ） 调试方案 日期 XTS/ 项目名称 湖南省湘电试验研究院有限公司 投诉电话：华能岳阳电厂三期扩建工程2×600MW 机组 烟气脱硝装置SCR 系统调试方案
编写初审复审技术部批准
华能岳阳电厂三期扩建工程2×600MW机组 烟气脱硝装置SCR系统调试方案 1.调试目的 作为烟气中氮氧化物污染物与氨气反应的重要系统，SCR系统调试的目的是确认系统的完整性及合理性，设备系统运行性能良好，控制系统工作正常，联锁保护动作准确，能满足进入脱硝装置整套启动的需要。为了确保以上工作的顺利开展，特编制本方案。 2.编制依据 2.1.《电力建设安全工作规程》 2.2.《质量管理体系要求》(GB/T 19001-2008) 2.3.《环境管理体系要求及使用指南》(GB/T 24001-2004) 2.4.《职业健康安全管理体系规范》(GB/T 28001-2001) 2.5.《火力发电建设工程启动试运及验收规程》(DL/T 5437-2009) 2.6.《电力建设施工及验收技术规范（锅炉机组篇）》(DL/T 5047-95) 2.7.《电力建设施工质量验收及评价规程第2部分：锅炉机组》 (DL/T 2.8.《液化气体汽车罐车安全监察规程》(1994) 2.9.《钢制低温压力容器技术规定》(HG 20585-1998） 2.10.《石油化工剧毒、可燃介质管道工程施工及验收规范》(SH 3501-2001） 2.11.《钢制压力容器》（GB150-1998） 2.12.设备制造厂的技术标准及相关资料 3.系统概述 SCR 系统包括：氨注射系统、SCR反应器。 氨注射系统主要包括稀释风机、氨/空气混合器，氨流量控制阀，喷氨关断阀，喷氨格栅等。气态氨来自公用系统氨制备区，与稀释风机提供的空气按照一定的体积比例通过氨/空气混合器混合后经过喷氨格栅注入反应器，为脱硝工艺系统提供还原剂。稀释风机为两用一备；喷氨格栅包括喷氨母管，喷氨支管，每根支管上由手动流量调节装置，其作用为粗调进口烟道截面上的喷氨浓度分布。喷氨检测装置
最新最全,原子荧光分光光度计,发展原理,分析应用方法综合对比, 讲义资料
原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱（AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合，提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法，这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱（HG-AFS)。 1982年郭小伟（西北有色地质研究所）和张锦茂（地矿部物化探研究所）两个研究小组合作，研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器，可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时，张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As，Sb，Bi，Hg等两种元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法，随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器，按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂（随后脱离出海光仪器公司）和江苏宝应仪器（种种原因到现在就没有发现该公司）进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司（不知道什么原因到目前为止市场占有率极低，目前也只有蠕动泵的产品）。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作，成功研制以蠕动泵为主的原子荧光（不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想）；随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光（不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想）。 1998年，加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪，该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年，北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度，满足原子荧光分析高灵敏度的需求，在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点，研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今（随后各厂家为灯添加特殊代码，实验灯的自动识别）。其中光源直接决定检测结果，未来发展发向是一种新型的激发光源，其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点，但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟（海光第一任老总）为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统（目前市场占有率较高）；随后普析也开始开展原子荧光的业务（目前市场占有率不是很理想）。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。（为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献）。 2006年北京路捷仪器有限公司（目前北京锐光仪器有限公司）成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发，并多次拿得国家重大专项目，协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。
实验室期间核查作业指导书.doc
乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录：
乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
原子吸收分光光度计的结构说明
原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高
吸收塔系统调试措施
山西国际能源集团宏光发电有限公司联盛2×300MW煤矸石发电项目 烟气脱硫工程 吸收塔系统调试措施 编制： 审核： 批准： 山东三融环保工程有限公司 2012 年8月
目录 1、系统概述 (1) 1、编制依据 (3) 2、调试范围及相关项目 (3) 3、组织与分工 (4) 4.1施工单位 (4) 4.2生产单位 (4) 4.3调试单位 (4) 4、调试前应具备的条件 (5) 5、调试项目和程序 (6) 5.1吸收塔系统启动调试工作流程图 (6) 5.2调试步骤 (6) 6、调试质量的检验标准 (11) 7、安全注意事项 (11) 8、调试项目的记录内容 (12) 附录1 吸收塔系统启动前试验项目检查清单 (13) 附录2. 试运参数记录表 (14) 附录3 FGD装置分系统试运质量检验评定表 (15)
1、系统概述 本工程厂址位于山西省中部西缘柳林县的薛村镇，地处联盛能源有限公司规划的工业集中区内，东北距柳林县约11km，西北距军渡约5km，黄河在厂址西面约12km处。本工程规划建设两台300MW循环流化床锅炉机组，汽机直接空冷，脱硫系统同步建设。本期脱硫岛整体布置在烟囱后，两炉一塔方式，采用石灰石—石膏湿法脱硫工艺，副产物为二水石膏。整套脱硫系统中吸收剂制备系统、石膏脱水系统、废水处理系统以及工艺水系统、GGH系统、吸收塔系统为公用，每台机组设置单独的增压风机系统。 吸收塔系统主要功能将引入的原烟气在喷雾吸收塔内通过吸收塔浆液的喷雾洗涤去除大量的SO2，脱硫反应生成的脱硫产物在吸收塔浆池中被通入的氧化空气强制反应生成硫酸钙并在浆池中结晶生成二水石膏。石膏浆液通过石膏浆液排出泵送入石膏脱水系统，脱硫效率可达85%以上。 进入吸收塔的石灰石浆液在吸收塔浆池中溶解，通过调节进入吸收塔的石灰石浆液量或吸收塔排出浆液浓度，使吸收塔浆池pH值维持在4.5~5.5之间以保证石灰石的溶解及SO2的吸收。烟气在吸收塔内经过吸收塔浆液循环洗涤冷却并除去SO2。脱硫后净烟气由装设于吸收塔上部的2级除雾器除雾使烟气中液滴浓度不大于75mg/Nm3。除去雾滴后的净烟气接入主烟道，并经烟囱排入大气。脱硫反应生成的反应产物经吸收塔氧化风机鼓入吸收塔浆液的氧化空气强制氧化，生成硫酸钙并结晶生成二水石膏，主要成分为二水石膏的吸收塔浆液由石膏浆液排出泵排出吸收塔。SO2吸收系统可细分为吸收塔本体、浆液循环系统、脉冲悬浮系统、氧化空气系统及石膏浆液排出系统。 根据BMCR工况下烟气量以及烟气中SO2含量，本FGD装置每台吸收塔设置3台浆液循环泵，采用3层浆液雾化喷淋方式。 吸收塔除雾器布置于吸收塔上部，烟气穿过循环浆液喷淋层后，再连续流经两级除雾器除去所含浆液雾滴。在一级除雾器的上面和下面各布置一层清洗喷嘴。清洗水从喷嘴强力喷向除雾器元件，带走除雾器顺流面和逆流面上的固体颗粒。二级除雾器下面也布置一层清洗喷淋层。烟气通过两级除雾后，其烟气携带水滴含量不大于75mg/Nm3（干基）。除雾器清洗系统间断运行，采用自动控制。
原子荧光分光光度计
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
原子吸收期间核查规程TAS(重编)剖析
火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》 5 作业内容 5.1原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，用空白溶液调零，对铜标液（0.5μg/mL ,2.0μg/mL）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1μg/kg铜标准溶液，进行7次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次），求出精密度不得大于0.7% 拟制：审核：批准：
石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》 5 作业内容 5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1石墨炉镉的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，对镉标液（1.0n g/kg ,2,0n g/kg）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1n g/kg镉标准溶液，进行3次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为3次），求出精密度不得大于2% 拟制：审核：批准：
原子吸收分光光度计工作原理
原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：
取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二