硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3
含量的测定
实
验
报
告
班级：应111-1
一、实验目的
1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，
熟练掌握方法和操作。
二、实验原理
硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为F）四种氧化物组成。通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2）、硅酸二钙（2CaO?SiO2）、铝酸三钙（3CaO?Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：
2CaO?SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO?SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O
3CaO?Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O
4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2?nH2O表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
（一）SiO2含量的测定------重量法
本实验以重量法测定SiO2的含量。（SiO2的测定可分成容量法和重量法。）在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使SiO2的结果偏高，而Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3·H2O 和HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl 含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，K AlY=1016.3，K Fe（III）Y=1025.1，K CaY=1010.69 ，K MgY=108.7。因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）铁含量的测定
铁含量的测定方法：
控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
（三）铝含量的测定
以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。因为Al3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。AlY2-无色，PAN 在pH为4.3的条件下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4，Cu2+与PAN形成紫红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。反应如下：
Al3++ H2Y2-= AlY-+2H+，
无色
Cu2++ H2Y2-=CuY2-+2H+，
蓝色
Cu2++PAN= Cu-PAN
黄色紫红色
1、测定Al3+的适宜酸度pH=4～5，最适宜的pH～4.3
2、PAN：一种二元弱酸，用H2In+表示（PKa1=2.9,PKa2=11.95）
H2In+--------→HIn--------→In-
淡绿色黄色红色
（﹤2.5）（2.5～12）（﹥12）
PAN能与50多种元素生成有色螯合物，除Pd(II)、Co(III)、Rh(III)为绿色，Fe(III)为暗红色，V(v)、Tl为紫色，其他金属的螯合物均是红色。
3、EDTA溶液浓度的标定：在pH=3.5的HAc-NaAc介质中，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至紫红色。
三、实验仪器及实验试剂
实验仪器：烧杯（300ml，50ml），移液管（25ml，50ml），玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管(50ml)，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，恒温水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器
实验试剂：水泥试样，NH4Cl（固体），HCl（浓，1:1，3:97），HNO3(浓)，NH4CNS（10%），氨水（1:1），EDTA溶液（0.015mol/L），HAc-NaAc缓冲溶液，CuSO4溶液（0.015mol/L），MgCl2溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液，指示剂：溴甲酚绿，铬黑T，PAN指示液，磺基水杨酸。
四、实验步骤
（一）SiO2含量的测定
1、差减法准确称取0.4-0.5g试样，置于干燥蒸发皿中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿，并滴加2~3滴浓HNO3，搅匀，使试样充分溶解。
2、盖上表面皿，置于沸水浴上，加热约10min至近干，取下，加约10ml热的稀HCl（3:97）搅动以溶解可溶性盐类。
3、以中速定量滤纸过滤，用胶头淀帚以热的稀HCl（3:97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止（用NH4CNS检验）。
4、将滤液及洗涤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。
5、将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化后，于950-1000℃灼烧30min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧、称量，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。
（二）0.01 mol/L钙标准溶液配制
称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解，加适量水，定量转移至250ml 的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
（三）EDTA溶液的标定：
1、用移液管移取25ml钙标准溶液至锥形瓶中，加2mlMgY和5ml NH3-NH4Cl 缓冲溶液，摇匀。用待标定的EDTA滴定至溶液由酒红变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，
2、平行测定三份，计算得出EDTA溶液的准确浓度。
（四）EDTA与CuSO4标准溶液的体积比K的求算
1、从滴定管缓慢放出10-15mLC EDTA=0.015mol/L的EDTA标准溶液于300ml锥形瓶中，记录所放EDTA标准溶液的体积为V1加水稀释至150-200ml。
2、加约15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示液，以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
3、记录消耗CuSO4标准溶液的体积V2，平行测定3次，计算K值，K=V1/V2。（五）Fe3+含量的测定
1、移取过滤后定容于250ml容量瓶的试液50.00ml于锥形瓶中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂，溶液变为黄色。
2、逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色。
3、再用1：1HCl溶液调节溶液酸度至黄色后再过量3滴。
4、置于70℃水浴中加热10min，取下。
5、加6-8滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积。
6、平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。
(六)Al3+含量的测定
1、从滴定管中放约20.00mlEDTA标准溶液于测定完Fe2O3含量后的溶液中，记录所放EDTA标准溶液的体积，摇匀。
2、加15mlpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，以精密PH试纸检查。煮沸1-2 min，取下，冷却至90℃左右，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定。开始溶液呈黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，颜色逐渐变绿并加深，直至再加一滴突然变紫，即为终点。记录CuSO4消耗的体积。注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
3、平行测定三次，求Al2O3的平均含量。
五、原始数据记录与处理
（一）原始数据
（二）数据处理
1、SiO2含量测定：
W SiO2=[m1（坩埚+ SiO2）-m2（坩埚）]/m0（样品）*100%
2、EDTA溶液的标定：
C CaCO3= m CaCO3/ M CaCO3/(250*10^-3)
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定 适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。 由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。 硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫 一、实验目的 掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。 了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。 二、基本原理 硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。 硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。 由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。反应式为 Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色) 三、试剂 1. 盐酸(1+1); 2. 氯化钡溶液(100g/L); 3. 硝酸银溶液(5g/L)。 四、分析步骤 准确称取约0.5g水泥试样，精确到0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水使其分散。及10ml盐酸(1+1)，用玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，将溶液加热至微沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。取下试样,以中速滤纸过滤,用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液〔10%(W/V)〕,并将溶液煮沸3min,搅拌2～3次,然后移至温热处静置4h 或过夜(此溶液体积应保持在200ml)，用慢速滤纸过
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定 实 验 报 告
一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜 色的变化。 5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。 6、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。 二、仪器药品及试剂配制仪器 仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。 试剂:水泥试样、NH 4Cl、浓硝酸、CaCO 3 固体、EDTA溶液、铜标准溶液、 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH 4 CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中； 氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中； 0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中； 0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中 标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO 3溶液的配制：准确称取CaCO 3 基准物0.3864g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.
通用硅酸盐水泥的标准
前言 本标准第、、条为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准参照欧洲水泥试行标准ENV 197-1:2000《通用波特兰水泥》修订。 本标准代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。与GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999相比，主要变化如下： ——全文强制改为条文强制（本版前言）； ——增加通用硅酸盐水泥的定义（本版第条）； ——将各品种水泥的定义取消（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第3章）；——将组成与材料合并为一章，材料中增加了硅酸盐水泥熟料（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第4章，本版第4章）； ——普通硅酸盐水泥中“掺活性混合材料时，最大掺量不超过15%，其中允许用不超过水泥质量5%的窑灰或不超过水泥质量10%的非活性混合材料来代替”改为“活性混合材料掺加量为>5%，≤20%，其中允许用不超过水泥质量5%符合本标准第条的窑灰或不超过水泥质量8%符合本标准第条的非活性混合材料代替”。（原版GB175-1999中第条,本版第条）； ——将矿渣硅酸盐水泥中矿渣掺加量由“20%～70%”改为“>20%，≤70%”（原版GB1344-1999中第条,本版第条、条）； ——将火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料掺量由“20%～50%”改为“>20%，≤40%”（原版GB1344-1999中第条,本版第条）； ——将粉煤灰硅酸盐水泥中粉煤灰掺量由“20%～40%”改为“>20%，≤40%”（原版GB1344-1999中第条,本版第条）； ——将复合硅酸盐水泥中混合材料总掺加量由“应大于15%，但不超过50%”改为“>20%，≤50%”（原版GB12958-1999中第3章,本版第条）； ——材料中增加了粒化高炉矿渣粉(本版第、条)； ——取消了粒化精铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料以及符合附录A新开辟的混合材料，并将附录A取消（原版GB12958-1999中第条、第条和附录A） ——增加了M类混合石膏（原版GB175-1999、GB1344-1999和GB12958-1999中第3章,本版第条）； ——助磨剂允许掺量由“不超过水泥质量的1%”改为“不超过水泥质量的%”（原版GB175-1999、GB1344-1999和GB12958-1999中第条,本版第条）； ——普通水泥强度等级中取消和（原版GB175-1999中第5章，本版第5章）； ——增加了氯离子含量的要求，即水泥中氯离子含量不大于%（本版第条）； ——取消了细度指标要求，但要求在试验报告中给出结果（原版GB175-1999第条、GB1344-1999、GB12958-1999中第条，本版条）； ——将复合硅酸盐水泥的强度等级改为和矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥一致（原版GB12958-1999中第条，本版第条） ——增加了水泥组分的试验方法（本版第条）； ——强度试验方法中增加了“掺火山灰混合材料的普通硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥在进行胶砂强度检验时，其用水量按水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定。当流动度小于180mm时，须以的整倍数递增的方法将水灰比调整至胶砂流动度不小于180mm”（原版GB1344-1999第条，本版第条）； ——将“水泥出厂编号按水泥厂年生产能力规定”改为“水泥出厂编号按单线年生产能力规定”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第条，本版第条）；
游离二氧化硅的测定作业指导书
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定 水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。 测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。 一、 测定原理 1. 硫酸钡质量法的测定原理 用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下： =↓(白色) 2. 碘量法的测定原理 水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下: 3CaS ＋2=+3S ↑ 3MnS+2=+3S ↑ 3FeS+2=+3S ↑ 在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。 43434224 2424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S 根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下： --+322222232246 IO +5I +6H =3I +3H O H S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO 2，Fe 2O 3，Al 2O 3 含量的测定 姓名： 学号： 班级： 同组人： 2014/9
一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。 5、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定。 6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变 化情况。 二、仪器药品及试剂配制仪器 1、仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。 2、试剂: HCl溶液（1：1）：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；Mg-Y;NH4Cl固体；水泥试样 3、溶液的配置 1）标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L. c、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1：1），用水稀释至1L。 （2）缓冲溶液的配制
硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥(GB175-92)
硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥（GB175-92） 来源：发布日期：2006-01-10 标准名称：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥 标准类型：中华人民共和国国家标准 标准号：GB175-92 标准发布单位：国家技术监督局发布 标准正文： 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的定义、组分材料、技术要求、试验方法、检验规则等。 本标准适用于硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的的生产和检验。 2 引用标准 GB 176 水泥化学分析方法 GB 177 水泥胶砂强度检验方法 GB 203 用于水泥中的粒化高炉矿渣 GB 750 水泥压蒸安定性试验方法 GB 1345 水泥细度检验方法（80μm筛筛析法） GB 1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB 1596 用于水泥和混凝土中的粉煤灰 GB 2847 用于水泥中的火山灰质混合材料 GB 5483 用于水泥中的石膏和硬石膏 GB 8074 水泥比表面积测定方法（勃氏法） GB 9774 水泥包装用袋 GB 12573 水泥取样方法 ZB Q12 001 掺入水泥中的回转窑窑灰 3 定义与代号
3.1 硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、0￣5％石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为硅酸盐水泥（即国外通称的波特兰水泥）。硅酸盐水泥分两种类型，不掺加混合材料的称Ⅰ型硅酸盐水泥，代号P·Ⅰ。在硅酸盐水泥熟料粉磨时掺加不超过水泥重量5％石灰石或粒化高炉矿渣混合材料的称Ⅱ型硅酸盐水泥，代号P·Ⅱ。 3.2 普通硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、６％--15％混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐水泥（简称普通水泥），代号P·0。 掺活性混合材料时，最大掺量不得超过15％，其中允许用不超过水泥重量５％的窑灰或不超过水泥重量10％的非活性混合材料来代替。 掺非活性混合材料时最大掺量不得超过水泥重量10％。 4 材料要求 4.1 石膏 天然石膏：应符合GB5483的规定。 工业副产石膏：工业生产中以硫酸钙为主要成分的副产品。采用工业副产石膏时，应经过试验，证明对水泥性能无害。 4.2 活性混合材料 符合GB1596的粉煤灰，符合GB2847的火山灰质混合材料和符合GB203的粒化高炉矿渣。 4.3 非活性混合材料 活性指标低于GB1596、GB2847和GB203标准要求的粉煤灰，火山灰质混合材料和粒化高炉矿渣以及石灰石和砂岩。石灰石中的三氧化二铝含量不得超过2.5％。 4.4 窑灰 应符合ZBQ12001的规定。
白色硅酸盐水泥标准
白色硅酸盐水泥标准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了白色硅酸盐水泥的组成、技术要求、试验方法、检验规则、包装与标志、贮存与运输等。 本标准适用于白色和彩色灰浆、砂浆及混凝土用白色硅酸盐水泥。 2 引用标准 GB 176 水泥化学分析方法 GB 177 水泥胶砂强度检验方法 GB 1345 水泥细度检验方法（80μm筛筛析法） GB 1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB 5483 用于水泥中的石膏和硬石膏 GB 5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 GB 9774 水泥包装用袋 GSBA 67001 氯化镁粉末状物质白度实物标准 ZB Q12 001 掺入水泥中的回转窑窑灰 3 定义 由白色硅酸盐水泥熟料加入适量石膏，磨细制成的水硬性胶凝材料称为白色硅酸盐水泥（简称白水泥）。 磨制水泥时，允许加入不超过水泥重量５％的石灰石或窑灰作为外加物。 水泥粉磨时允许加入不损害水泥性能的助磨剂，加入量不得超过水泥重量的１％。 4 组分材料 4.1 白色硅酸盐水泥熟料 以适当成分的生料烧至部分熔融，所得以硅酸钙为主要成分，氧化铁含量少的熟料。 4.2 石膏 天然二水石膏应符合GB5483的规定。 4.3 石灰石 作为外加物的石灰石中的三氧化二铝含量不得超过2.5％。 4.4 窑灰 窑灰应符合ZBQ12001的规定，且白度不得低于70％。 5 技术要求 5.1 氧化镁熟料中氧化镁的含量不得超过4.5％。 5.2 三氧化硫水泥中三氧化硫的含量不得超过3.5％。 5.3 细度0.080mm方孔筛筛余不得超过10％。 5.4 凝结时间初凝不得早于45min，终凝不得迟于12h。 5.5 安定性用沸煮法检验必须合格。 5.6 强度各标号各龄期强度不得低于表１的数值。
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定 论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上） 具体方法如下：
将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时） 具体方法如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。） 具体方法如下：
SiO2含量测定
烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 （1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 （2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。 （3）步骤： 准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （4）结果表述： 二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 （5）允许差：
硅酸 盐 水泥 普 通 硅酸盐水泥GB 1751999
GB 175-1999(硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥) (2008-05-26 22:47:37) 转载▼ 分类：规范 标签： gb175-1999 硅酸盐水泥 强度等级 前言 本标准修订是为了使我国水泥强度检验方法与国际标准接轨。本标准参考ENV 197-1:1995欧洲 水泥试行标准。 本标准与原GB175-1992相比主要修改点有： 1．水泥强度检验方法由GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》代替GB/T 177一 1985《水泥胶砂强度检验方法》； 2．水泥标号改为强度等级． 本标准自1999年12月1日起实施，GB1 75-1992《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》自2000年12月 1日起废止，过渡期间以GB 175-1992为准． 本标准由国家建筑材料工业局提出． 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口． 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所． 本标准主要起草人：白显明、颜碧兰、王文义、张大同、杨基典、王听、刘晨、肖忠明。本标准首次发布于1956年，1962年第一次修订，1977年第二次修订，1985年第三次修订，1992年 第四次修订。 中华人民共和国国家标准 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥(GB 175-1999)代替(GB 175-1992) Portland cement and ordinary portland cement 1 范围 本标准规定了硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥的定义与代号、材料要求、强度等级、技术要求、试验方 法、检验规则、包装、标志、运输与贮存。
本标准适用于硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 176-1996 水泥化学分析方法（eqv ISO 680：1990) GB/T 203-1994 用于水泥中的粒化高炉矿渣(neq ГOCf3476:1974) GB/T 750-1992 水泥压蒸安定性试验方法 GB/T 1345-1991 水泥细度检验方法（80μm筛筛析法） GB/T 1346-1989 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法（neqISO/DIS9 597) GB/T 1596-1991 用于水泥和混凝土中的粉煤灰 GB/T 2847-1996 用于水泥中的火山灰质混合材料（neqISO 863:1990) GB/T 54 83-1996 石膏和硬石膏（neqISO 1587:1975) GB/T 8074-1987 水泥比表面积测定方法勃氏法（neq ASTM C204:1981) GB 9774-1996 水泥包装袋 GB 12573-1990 水泥取样方法 GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）(idtISO 679:1989) JC/T 667-1997 水泥粉磨用工艺外加剂 JC/T 742-19840996）掺入水泥中的回转窑窑灰 3 定义与代号 3.1 硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、0-5％石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为 硅酸盐水泥（即国外通称的波特兰水泥）。硅酸盐水泥分两种类型，不掺加混合材料的称I 类硅酸盐水 泥，代号P·I。在硅酸盐水泥粉磨时掺加不超过水泥质量5%石灰石或粒化高炉矿渣混合材料的称II 型硅酸盐水泥，代号P·II。 3.2 普通硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、6％-15％混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐 水泥（简称普通水泥），代号P·Oo 掺活性混合材料时，最大掺量不得超过15%，其中允许用不超过水泥质量5％的窑灰或不超过水泥 质量10%的非活性混合材料来代替。 掺非活性混合材料时，最大掺量不得超过水泥质量10% 4 材料要求 4.1 石膏 天然石膏：应符合GB/T 5483中规定的G类或A类二级（含）以上的石膏或硬石膏。 工业副产石膏：工业生产中以硫酸钙为主要成分的副产品．采用工业副产石膏时，必须经过试验，证 明对水泥性能无害。 4.2 活性混合材料 符合GB /T 203的粒化高炉矿渣，符合GB/T 1596的粉煤灰，符合GB/T 2847的火山灰质混
GB175~2007通用硅酸盐水泥标准
GB 175-2007 通用硅酸盐水泥 前言 本标准与欧洲水泥标准ENV197-1:2000《通用波特兰水泥》的一致性程度为非等效。本标准自实施之日起代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。 ——将火山灰质硅酸盐水泥中火山灰质混合材料掺量由“20%～50%”改为“>20%且≤40%”（原版GB1344-1999中第3.2条，本版第5.1条）； ——将复合硅酸盐水泥中混合材料总掺加量由“应大于15%，但不超过50%”改为“>20%且≤50%”（原版GB12958-1999中第3章，本版第5.1条）； ——取消了复合硅酸盐水泥中允许掺加粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣等混合材料以及符合附录A新开辟的混合材料，并将附录A取消（原版GB12958-1999中第4.2、4.3条和附录A）； ——普通水泥强度等级中取消了32.5和32.5R（原版GB175-1999中第5章，本版第6章）； ——增加了氯离子限量的要求，即水泥中氯离子含量不大于0.06%（本版第7.1条）； ——增加了选择水泥组分试验方法的原则和定期校核要求（本版第8.1条）； ——将“按0.50水灰比和胶砂流动度不小于180mm来确定用水量”的规定的适用水泥品种扩大为火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和掺火山灰质混合材料的普通硅酸盐水泥（原版GB1344-1999第7.5条，本版第8.5条）；
——编号与取样中增加了年生产能力“200×104t以上”的级别，即：200×104t以上，不超过4000t为一个编号；将“120万吨以上，不超过1200吨为一个编号”改为“120×104t～200×104t，不超过2400t为一个编号”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.1条，本版第9.1条）； ——将“出厂水泥应保证出厂强度等级，其余技术要求应符合本标准有关要求”改为“经确认水泥各项技术指标及包装质量符合要求时方可出厂”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.2条，本版第9.2条）； ——增加了出厂检验项目(本版第9.3条)； ——取消了废品判定（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.3条）； ——检验报告中增加了“合同约定的其他技术要求”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第8.4条，本版第9.5条）； ——包装标志中将“且应不少于标志质量的98%”改为“且应不少于标志质量的99%”（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999中第9.1条，本版第10.1条）； ——包装标志中将“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色”改为“火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥包装袋的两侧印刷采用黑色或蓝色”（原版GB1344-1999、GB12958-1999中第9.2条，本版第10.2条）。 本标准由中国建筑材料工业协会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度 成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚：30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 4.1硅酸溶液：1+1。 4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微 热），稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液；7.5%（m/V ） 溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。 称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h 。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL 容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ，分别移于50mL 比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液（4.1）， 2.0mL 钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次
普通硅酸盐水泥技术要求
普通硅酸盐水泥 凡由硅酸盐水泥熟料、6％~15%混合材料、适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，称为普通硅酸盐水泥（简称普通水泥），代号P.O。 掺活性混合材料时，最大掺量不得超过15％，其中允许用不超过水泥质量5％的窑灰或不超过水泥质量10％的非活性混合材料来代替。 掺非活性混合材料时，最大掺量不得超过水泥质量10％。 P.C 42.5R水泥 P.C：复合硅酸盐水泥； 42.5：28天抗压强度≥42.5MPa； R ：早强型，3天强度较同强度等级水泥高。 如果速凝剂是合格的，以掺加4%为宜，多掺会影响强度 II级粉煤灰，细度小于25%，烧失量小于8%，需水量比小于105% 高效减水剂 高效减水剂对水泥有强烈分散作用，能大大提高水泥拌合物流动性和混凝土坍落度，同时大幅度降低用水量，显著改善混凝土工作性。但有的高效减水剂会加速混凝土坍落度损失，掺量过大则泌水。高效减水剂基本不改变混凝土凝结时间，掺量大时（超剂量掺入）稍有缓凝作用，但并不延缓硬化混凝土早期强度的增长。 能大幅度降低用水量从而显著提高混凝土各龄期强度。在保持强度恒定时，则能节约水泥10%或更多。
氯离子含量微少，对钢筋不产生锈蚀作用。能增强混凝土的抗渗、抗冻融及耐腐蚀性，提高了混凝土的耐久性。 聚羧酸 1、掺量低、减水率高：减水率可高达35%，可用于配制高强以及高性能混凝土。 2、坍落度轻时损失小：预拌混凝土2h坍落度损失小于15%，对于商品混凝土的长距离运输及泵送施工极为有利。 3、混凝土工作性好：用PC聚羧酸系高性能减水剂配制的混凝土即使在高坍落度情况下，也不会有明显的离析、泌水现象，混凝土外观颜色均一。对于配制高流动性混凝土、自流平混凝土、自密实混凝土、清水饰面混凝土极为有利。用于配制高标号混凝土时，混凝土工作性好、粘聚性好，混凝土易于搅拌。 4、与不同品种水泥和掺合料相容性好：与不同品种水泥和掺合料具有很好的相容性，解决了采用其它类减水剂与胶凝材料相容性问题。 5、混凝土收缩小：可明显降低混凝土收缩，显著提高混凝土体积稳定性及耐久性。 6、碱含量极低：碱含量≤0.2%。 7、产品稳定性好：低温时无沉淀析出。 8、产品绿色环保：产品无毒无害，是绿色环保产品，有利于可持续发展。 9、经济效益好：工程综合造价低于使用其它类型产品
通用硅酸盐水泥规范标准
前言 本标准第7.1、7.3.1、7.3.2、7.3.3、8.4为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准与欧洲水泥标准ENV197-1:2000《通用波特兰水泥》的一致性程度为非等效。 本标准自实施之日起代替GB175-1999《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》、 GB1344-1999《矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥》、 GB12958-1999《复合硅酸盐水泥》三个标准。 与GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999相比，本标准主要变化如下：全文强制改为条文强制；增加了通用硅酸盐水泥的定义；将各品种水泥的定义取消（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第3章；将组分与材料合并为一章（原版GB175-1999、GB1344-1999、GB12958-1999第4章，本版第5章）；普通硅酸盐水泥中“掺活性混合材料时，最大掺量不超过15%，其中允许用不超过水泥质量5%的窑灰或不超过水泥质量10%的非活性混合材料来代替”改为“活性混合材料掺加量为>5%且≤20%，其中允许用不超过水泥质量8%且符合本标准第5.2.4条的非活性混合材料或不超过水泥质量5%且符合本标准第5.2.5条的窑灰代替”（原版GB175-1999中第3.2条,本版第5.1条）； ——将矿渣硅酸盐水泥中矿渣掺加量由“20%～70%”改为“>20%且≤70%”，并分为A型和B型。A型矿渣掺量>20%且≤50%，代号P.S.A；B型矿渣掺量>50%且≤70%，代号P.S.B （原版GB1344-1999中第3.1条,本版第5.1条）；
重量法测定s水泥或粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。 关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫 引言 粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。 1.基本原理[1] 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。 重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨 2.仪器和试剂 仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉 试剂：盐酸溶液：1:1（体积比） 氯化钡溶液：10%（质量与体积之比） 硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g 硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸， 再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。 3.分析步骤 3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。加水稀释至约250ml，加热煮沸。 3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。 3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。 3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒量。 3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量 沉淀→数据处理 4.操作要求及注意事项 4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物 由于粉煤灰试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。 4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右