材料分析试题汇总及答案

物相：物质中具有特定的物理化学性质的相

连续X射线：强度随波长连续变化的谱线

特征X射线：在连续谱的某些特定位置上出现的一系列强度很高。波长范围很窄得线，称为特征X射线

短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值

相干散射：再辐射的光量子频率和被吸收的光量子频率准确相等的散射。

非相干散射：在偏离原射束方向上的波长变长的散射。

光电效应：在光线照射在金属表面是，金属中有电子逸出的现象。

衍射角：发生衍射时，衍射线方向上与入射线方向的夹角。

干涉面：晶面间距为d HKL/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面

俄歇效应：原子中一个k层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入k层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程。

系统消光：因原子位置和种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象叫系统消光

结构因数：表征单胞的衍射强度反映单胞中原子种类，原子数目及原子位置对（HKL）晶面衍射方向上衍射强度的影响的因数。

景深：透镜物平面允许的轴向偏差。

焦长：透镜像平面允许的轴向偏差。

晶带定理:零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[kvw]垂直，故有g

=0 即hu+kv+lw=0

hkl

衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别。

明场成像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。

暗场成像：把入射电子束方向倾斜2θ角度（通过照明系统的倾斜来实现），使B晶粒的(-h –k -l）晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有B晶粒的-h –k –l 衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉。

双光束条件：晶体衍射时通常有多组晶面满足布拉格条件，在物镜背焦面形成多个衍射斑点若转动晶体使某一晶面组（hkl）精确满足布拉格条件，而其他晶面组都偏离较多，此时所得衍射谱除中心有一个很亮的透射斑之外，还有一个很亮的（hkl）衍射斑，而其他衍射斑都很弱这种衍射条件称为“双光束条件”

二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。

透射电子：如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。

电子探针：踏实在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。能谱仪：用来测定X射线特征能量的谱仪。

波谱仪：用来测定特征波长的谱仪。

简答题

1、试述布拉格方程2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该方程有哪些应用?

d为某一面网间距(可以把某一面网的n级衍射看成另一假想面(其面网间距d hkl =d/n）的一级衍射)，θ为掠射角，2θ称衍射角；λ为入射X射线波长

布拉格方程的应用：

1）已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体的晶面间距d，结构分析；

2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X射线的波长，X射线光谱学。

2、试叙述布拉格定律，并说明什么叫掠射角？什么叫衍射角？

考虑间距为d的平行晶面入射辐射射线位于低平面内，相邻平行晶面反射的衍射线行程差是2dsinx，当行程差是波长的整数倍时，来自相继平面的辐射就发生了相互干涉，这就是布拉

掠射角——入射线与晶面夹角

衍射角——入射线与衍射线夹角

3、推导布拉格方程，并分析为何衍射线是有限的。

推导布拉格方程式：假定①X-ray 单色且平行②晶体无限大且平整（无缺陷）

如右图：光程差为2dsinθ,要出现衍射条纹，则有：2dsinθ=nλ (n=1,2…)

此式即为布拉格方程。

4、多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？

答：多重性因数的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数。

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因数是6；如该晶体转变为四方晶系多重性因数是4；这个晶面族的多重性因数会随对称性不同而改变。

5、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响。它考虑了以下三个方面而得：1、衍射的积分强度2、参加衍射的晶粒分数3、单位弧长的衍射强度

6．何为系统消光？给出简单立方、面心立方、体心立方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。

由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失，这种规律称为系统消光

对于{HKL}晶面简单立方：不会产生消光

面心立方：HKL全奇或全偶不消光；当奇偶混合产生消光

体心立方：H+K+L=奇数消光；H+K+L=偶数不消光

8、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？

解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

9．分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz 和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V 的平行电子束进入透镜磁场时在A 点处受到Br 分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft 的方向；Ft 使电子获得一个切向速度Vt，Vt 与Bz 分量叉乘，形成了

另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B 点位置时，Br 的方向改变了180°，Ft 随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。

10、说明透射电子显微镜成像系统的主要构成部件、安装位置、特点及其作用。

答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍.作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像 3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：1. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。2.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求

11、制备薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于

制备什么样品?

解：要求：

1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备的过程中，这些组织结构不发生变化。

2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察分析。

3).薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备的、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。

工艺过程：

1).从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm 厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；

对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。

2).样品薄片的预先减薄。有两种方法：机械阀和化学法。

3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。

金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。

12．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。

聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。

选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。

13、下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），

（110）。解：（100）、（110）、（111）、（200）、（-

210）、（121）、（220）、（2

-

21）、（030）、（130）、

（-311）、（12-

3）。

14、下列哪些晶面属于[11]晶带？

（1）、（1）、（231）、（211）、（101）、（01）、（13），为什么？ （321）、（211）、（-101）它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。

15、证明（）、（）、（）、（

01）晶面属于[111]晶带。

答：根据晶带定律公式hu+kv+lw=0计算 都属于[111]晶带

16、试计算（11

）及（2）的共同晶带轴。

根据hu+kv+lw=0 可知 共同晶带轴为[112]

17、电子衍射的原理和X 射线衍射原理有何异同？

答：电子衍射与X 射线衍射相比具有下列特点：

（1）电子波的波长比X 射线短的多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2rad ，而C 射线最大衍射角可达π/2.

（2）电子衍射铲射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能补觉只管的反映晶体内各晶面的位向。因此电子波长短，用Ewald 图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。

（3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald 球香蕉截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 答：（1）由以下的电子衍射图可见

θ2tg L R ?=

∵ 2θ很小，一般为1~20

∴ θθsin 22=tg （θθθθθθ2cos cos sin 22cos 2sin 2==

tg ）

由 λθ=sin 2d 代入上式 d

l L R λθ=?=sin 2 即 λL Rd = ， L 为相机长度 k l =λ 一定义为电子衍射相机常数

这就是电子衍射的基本公式。

19、分别从原理、衍射特点及应用方面比较X 射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

答：原理：C 射线照射晶体，电子受迫震动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。

特点：（1）电子波的波长比X 射线短得多。

（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内

（3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射

（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短

应用：硬X 射线适用于金属部件的无算上及金属物相分析，软X 射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

20、何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL ）属于同一晶带，称为{uvw}晶带，该晶向{uvw}称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：取某点0*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z 垂直。由正，倒空间的对应关系，与Z 垂直的倒易面（uvw ）*，即[uvw]⊥（uvw ）*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw ）*表示，且因为过原点O *,则称为0层倒易截面（uvw ）*。

21．假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。

1.测定低指数斑点的R 值在几个不同的方位摄取电子衍射花样，保证能测出前面8个R 值

2.根据R 值，计算出各个d 值

3.查ASTM 卡片找出各d 值都相符即为待测的晶体。因为电镜精度所限可能出现几张卡片上d 值均接近测定值，此时应根据待测晶体其他资料例如化学成分等来排除

22、试比较扫描电镜与透射电镜成像原理？

扫描电镜原理：扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x 射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息;对x 射线的采集，可得到物质化学成分的信息 透射电镜原理：电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器。透射式电子显微镜镜筒的顶部是电子枪，电子由钨丝热阴极发射出、通过第一，第二两个聚光镜使电子束聚焦。电子束通过样品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间镜和投影镜逐级放大，成像于荧光屏或照相干版上。

23、说明电子束与固体样品表面作用所激发出信号的性质、主要特征和用途?

（简述SEM 中电子束与样品发生作用时产生的主要物理信号及其特点。）

（1）背散射电子：能量高；来自样品表面几百nm 深度范围；其产额随原子序数增大而增多，用作形貌分析，成分分析以及结构分析。

（2）二次电子：能量较低，来自表层5-10m 深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能

进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。

（3）吸收电子：起衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。

（4）透射电子：透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构决定，可进行微区成分分析。（5）特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域。

（6）俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1-2m范围。它适合做表面分析。

24、二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。

答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度

不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。

2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。

25、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。

答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明：

综合分析与计算题

1、计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量

v=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.32*1018S-1

E=hv=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J

v=c/λ=3*108/(0.154*10-9)=1.95*1018S-1

E=hv=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J

2、α-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm。如用CrKαX射线（λ=0.2291nm）照射，试

求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。

布拉格方程 2dsinθ=λ

立方晶系d=a/√（h2+k2+l2）

3、多晶体（hkl）晶面的衍射积分强度为

式中，，试说明各参数

的物理意义，分析其对衍射强度的影响关系。

λ为X射线的波长； V 照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积

P 为多重性因数：表示等同晶面个数对衍射强度的影响；

F 为结构因数：表示晶体结构对衍射强度的影响；

A(θ)为吸收因数：表示试样的吸收系数对衍射强度的影响；

φ(θ)为角因数：表示参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。

e-2M 为温度因数：表示温度变化对衍射强度的影响。

4、试述X 射线粉末衍射仪由哪几部分组成，它们各自作用有哪些？

X 射线粉末衍射仪有五部分组成：

（1）X 射线发生器，它的作用是产生实验用的X 射线；

（2）测角仪，它的作用是精确测量衍射扫描的角度，它包括试样、圆盘、计数器和狭缝、光阑；

（3）计数管或辐射探测器，它的作用是探测衍射线的存在及强度，并将衍射线的光子转化成电子输出；

（4）记录保护系统，它的作用是处理并记录衍射图谱，以及保护衍射仪正常运转；

（5）冷却系统，它的作用是通过水循环将X 射线管中的热量带走，以保护X 射线管。

5．试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。

6．多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK α摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A （θ）和e -2M ，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下：

线 条 θ

1 20.20

2 29.20

3 36.70

4 43.60

20.0 Ir=14.12 I1=100

29.2 Ir=6.135 I2=43.45

36.7 Ir=3.777 I3=26.75

43.6 Ir=2.911 I4=20.62

7、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析所得信息有何不同？ 物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d 和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值d 与晶胞的形状和大小有关，()M e A F P I 222cos sin 2cos 1-??

? ??+=θθθθ相M e F P I 22221cos sin 2cos 1-??? ??+=μθθθ相

相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。任何一种结晶物质的衍射数据d和I 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

对食盐进行化学分析与物相定性分析，化学分析获得食盐化学组成，如获得Na+、Cl-的含量。物相定性分析能获得物相组成NaCl及晶体结构等信息。

8、试比较物相定量分析之内标法、外标法、K值法的优缺点？

外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的定量分析。内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一定的困难。

K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。

9．X射线衍射物相定性分析的原理是什么？请说明多相混合物物相定性分析的步骤？

X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。

10．试述X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？

定性分析过程：

（1）实验。获取被测试样物相的衍射花样或图谱。（2）通过对所获衍射图谱或花样的分析

。（3）使用检索手册，查寻物相PDF 和计算，获得各衍射线条的2θ，d 及相对强度大小I/I

1

卡片号（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。

注意事项：

1）d值的数据比相对强度的数据更重要

2）低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要

3）尽可能了解试样的来源、化学成分和物理特性等

4）确定试样中含量较少的相时，可以先提纯再检测

5）多相混合时，力求全部数据能合理解释

6）与其他物相分析方法结合起来，如偏光显微镜，SEM等

定量分析步骤：1）物相鉴定 2）选择标准物相 3）测定定标曲线与Ksj（若用K值法） 5）计算Xj

4）找出最强I/I

S

注意事项：1）晶粒尺寸要求非常细小，各相混合均匀，无择优取向 2）制备或选择试样时，避免重压，减少择优取向。

11、电磁透镜的像差有哪几类？分别是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?

电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状

上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除或减小的方法：

球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

12、试述透射电子显微镜的基本构造及其工作原理？

透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通

常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。

由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。

13、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？

解：点分辨率的测定：

将铂、铂‐铱或铂‐钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5‐1nm、间距为0.2‐1nm 的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5 倍

画出fcc和bcc

16、单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图1是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与步骤。

1.测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离

R1,R2,R3...

2.根据衍射基本公式R=λL=1/d,求出相应的晶面间距

d1,d2,d3...

3.根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}

4.测定各衍射斑点之间的夹角ψ

5.决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数

6.决定第二个斑点的指数

7.确定两个点，其他斑点可用矢量运算求得

8.根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向即晶带轴的

指数

18、利用简易电子衍射装置，从Bragg定律及其Ewald图解出发，试推导电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述电子衍射图与倒易点阵的关系。

19、画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像。

明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。

暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl 斑点把透射束当掉得到的图像。

中心暗场像：当晶粒的hkl 衍射束正好通过光阑孔而透射束被当掉所得到的图像。

20、扫描电镜的成像原理与透镜电镜有不同？

答：两者完全不同。透射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。

21、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指何中信号成像的分辨率？

答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明：

23、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

定点分析，如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。

线分析如需分析BaF2 晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。面分析，如需分析Bi 元素在ZnO‐Bi2O3 陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X 射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。

24、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。

分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达5~10eV，而能谱仪能量分辨率约为160eV 故用波谱仪分析较好。