水杨酸片溶出度测定能力验证的结果分析

片剂溶出度分析

片剂溶出度的影响因素分析溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。是片剂质量控制的一个重要指标。固体口服制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相关。大多数口服固体制剂在给药后必须经吸收进入血液循环，达到一定血药浓度后方能奏效，从而药物从制剂内释放出并溶解于体液是被吸收的前提，这一过程在生物药剂学中称作溶出，而溶出的速度和程度称溶出度，从药品检验的角度上讲，溶出度系指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。《中国药典》关于溶出度测定品种在逐年增多，从85 年版开始，为7个品种，90 年版为44 个(4个胶囊)，95年版127个，至2000年版药典采用溶出度进行制剂质量控制的品种为183个，2015年则更多，上升幅度之快，也进一步说明了对片剂进行溶出度测定对稳定制剂内在质量，提高生物利用度的积极意义。一般可以通过对辅料的选择，生产工艺的控制，测定条件等方面来分析讨论影响片剂溶出度的因素，提出合适的条件，切实提高片剂的溶出度，从而控制片剂的质量，以利提高片剂的生物利用度。下文主要是针对一些网上查找及目前本公司现有的苯磺酸氨氯地平分散片生产时影响片剂溶出度的因素进行的可行性分析。 1 处方——辅料的选择辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，不影响主药含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。实际上，辅料的理化性质是影响片剂质量的重要因素，对片剂的性质甚至药效可产生很大的影响，故应重视辅料的选择。 1.1苯磺酸氨氯地平分散片处方组成及处方量 1 苯磺酸氨氯地平---主要原料成分x g 2 微晶纤维素---填充剂（稀释剂）x g 3 磷酸氢钙---填充剂（稀释剂）x g 4 交联羧甲基纤维素钠---崩解剂x g 5 微粉硅胶（二氧化硅）---润滑剂（助流剂、抗粘剂）x g 6 羟丙甲基纤维素（HPMC）---润湿剂（粘合剂）适量共制成1000片

能力验证含义

能力验证 1．能力验证的作用和目的 (1)能力验证的作用能力验证（定义）是利用实验室间比对来确定实验室能力的活动，实际上它是为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。参加能力验证计划，可为实验室提供评价其出具数据可靠性和有效性的客观证据，它的主要作用可归纳为以下四点： ①评价实验室是否具有胜任其所从事的校准／检测工作的能力，包括由实验室自身、实验室客户，以及认可或法定机构等其他机构进行的评价； ②通过实验室检测能力的外部措施，来补充实验室内部的质量控制程序； ③这些活动也补充了由技术专家进行实验室现场评审的手段，而现场评审被认可或法定机构所经常采用； ④增加实验室客户对实验室能力的信任，就实验室的生存与发展而言，用户对其是否能够持续出具可靠数据的信任度是非常重要的。 (2)能力验证的目的能力验证是确定实验室能力的实验室间比对，而开展这种比对活动的目的可归纳为以下七点： ①确定实验室进行某些特定检测或测量的能力，以及监控实验室的持续能力； ②识别实验室中的问题并制定相应的补救措施，这些措施可能涉及如个别人员的行为或仪器的校准等； ③确定新的检测和测量方法的有效性和可比性，并对这些方法进行相应的监控；

④增加实验室用户的信心； ⑤识别实验室间的差异； ⑥确定某种方法的性能特征——通常称为协作试验； ⑦为参考物质(RMs)赋值，并评价它们在特定检测或测量程序中应用的适用性。能力验证是为实现目的之①而进行的实验室间比对，即确定实验室的检测或测量能力。但能力验证计划的运作也常为上面所列的其他目的提供信息。 2．能力验证计划的类型为确定实验室在特定领域的检测、测量和校准能力而设计和运作的实验室间比对，称为能力验证计划。这一计划可覆盖某个特定类型的检测，或对某些特定的产品、项目或材料的检测。显然，所涉及的能力验证技术，根据被测物品的性质、所用的方法和参加实验室的数目，会随之发生变化。但大部分能力验证活动具有以下的共同特征：将一个实验室所得的结果，与其他一个或多个实验室所得的结果进行比对。在某些计划中，参加实验室之一可能具有控制、协调或参考的功能。最常用的能力验证计划有以下六种类型： (1)实验室间校准计划(测量比对计划) 校准计划所涉及的被测物品，是按顺序从一个参加实验室传送到下一个实验室，这类计划通常具有如下四个特征： ①被测物品的指定值(参考值) 由某个参考实验室提供，该实验室应尽量考虑由国家有关测量的最高权威机构(如国家计量院)承担； ②被测物品是按顺序传递给下一个参加实验室，在传递过程中应确保被测物品的稳定性，因此有必要在能力验证计划过程中对其进行校核，以保证特性及其指定值不发生明显变化；

实验室间比对和能力验证结果的分析报告

实验室间比对和能力验证结果的分析报告 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

湖北华源包装有限公司实验室间比对和能力验证结果的分析报告为了通过适时开展比对试验和能力验证等质量控制活动，对检测质量及其过程的有效性进行监控，保证检测工作的质量，确保检测结果的准确、可靠、有效，或者为无法溯源的检测设备和标准物质提供评价测量结果的可靠证据，依据《实验室资质认定评审准则》和公司《质量手册》、《程序文件》要求，2011年我组织了实验室间比对和能力验证，定期开展内部质量控制活动，采用有证标准物质测定、留样再测、平行样测定、空白对照试验等进行人员和方法的比对。现将2011年的质量控制结果报告如下：一、质量控制方法： 1、外部质量控制（1）接受省技术监督局计量认证监督评审现场试验考核。 2、内部质量控制：（1）组织人员和方法比对；（2）开展检测过程平行样、空白试验；（3）抽查检测报告，考核平行样、空白试验是否符合规定要求。二、质量控制内容和结果： 1、参加省技术质量计量认证监督物理数据鉴定考核，见表1 表1 物理数据鉴定考核记录 2、参加省质量技术监督局组织的产品卫生检测质量考核，见表2 表2 卫生检测鉴定考核结果

3、内部组织的人员比对和方法比对，见表3 表3 内部考核样品考核结果 4、平行样、空白试验。抽查25份检测原始记录，其平行样的相结相差均符合相关检验方法的精确度要求，符合率100%，每批样品检测均做空白对照试验，符合检测方法的要求。 5、2011年11月份通过省技术监督局组织的监督评审组的现场试验考核，共考核个样品（标本）10个项目。三、讨论 1、开展实验室间比对活动，组织人员或方法比对在实验室内进行平行样的试验等实验室质量控制活动，都是实验室质量控制的有效方法。对于可溯源的物理分析和不可溯源的卫生检验，比对和能力验证活动都可提供评价其测量结果可靠性的证据，同时也可证实实验室比对和卫生检测质量考核活动，组织人员比对和方法比对，通过考核平行样、空白试验等开展内部质量控制活动，符合公司质量管理体系有关质量控制规定的要求。 2、根据《湖北省质量技术监督检验局对我司样品考核结果的通报》，我司实验室3份考核样品考核结果全部合格；参加省质量技术监督局产品卫生测定考核，符合相关标准分析方法的技术要求，结果全部合格；组织开展考核样品复合强度、摩擦系数、热封强度，结果全部合格。证明我司实验室检测质量和检测过程，基本满足《确保检测/校准结果质量的控制程序》的要求，表明实验室的检测过程是受控的、可信的、有效的。

USP-1092-溶出度试验的开发和验证(中英文对照版)

（1092）溶出度试验的开发和验证【中英文对照版】 INTRODUCTION 前言 Purpose 目的 The Dissolution Procedure: Developmentand Validation <1092> provides a comprehensive approach covering items to considerfor developing and validating dissolution procedures and the accompanyinganalytical procedures. It addresses the use of automation throughout the testand provides guidance and criteria for validation. It also addresses thetreatment of the data generated and the interpretation of acceptance criteriafor immediate- and modified-release solid oral dosage forms. 溶出实验:开发和验证（1092）指导原则提供了在溶出度方法开发和验证过程中以及采用相应分析方法时需要考虑的因素。本指导原则贯穿溶出度实验的全部过程，并对方法提供了指导和验证标准。同时它还涉及对普通制剂和缓释制剂所生成的数据和接受标准进行说明。 Scope 范围 Chapter <1092> addresses the development andvalidation of dissolution procedures, with a focus on solid oral dosage forms.Many of the concepts presented, however, may be applicable to other dosageforms and routes of administration. General recommendations are given with theunderstanding that modifications of the apparatus and procedures as given in USP general chapters need to be justified. <1092>章节讨论了溶出度实验的开发和验证，重点是口服固体制剂。所提出的许多概念也可能适用于其他剂型和给药途径。关于设备和方法的修改部分在USP通则中给出了合理的说明。 The organization of <1092> follows the sequence of actions often performed inthe development and validation of a dissolution test. The sections appear inthe following sequence. 在进行溶解度实验的开发和验证时，常遵循指导原则<1092>，具体内容如下：1. PRELIMINARY ASSESSMENT (FOR EARLY STAGES OF PRODUCTDEVELOPMENT/DISSOLUTION METHOD DEVELOPMENT) 1.前期评估（对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估） 1.1 Performing Filter Compatibility 1.1滤膜相容性研究 1.2 Determining Solubility and Stability of DrugSubstance in Various Media 1.2原料药在不同溶出介质中溶解度测定和稳定性研究

数据分析验证性实验报告

数据分析验证性实验报告一、题目 1、1991 年我国30个省、区、市城镇居民月平均消费八个指标（单位均为元/人） X1: 人均粮食支出X2: 人均副食支出 X3: 人均烟茶支出X4: 人均其它副食支出 X5: 人均衣着商品支出X6: 人均日用品支出 X7: 人均燃料支出X8: 人均非商品支出省区市X1X2X3X4X5X6X7X8 山西8.35 23.53 7.51 8.62 17.42 10.00 1.04 11.21 内蒙古9.25 23.75 6.61 9.19 17.77 10.48 1.72 10.51 吉林8.19 30.50 4.72 9.78 16.28 7.60 2.52 10.32 黑龙江7.73 29.20 5.42 9.43 19.29 8.49 2.52 10.00 河南9.42 27.93 8.20 8.14 16.17 9.42 1.55 9.76 甘肃9.16 27.98 9.01 9.32 15.99 9.10 1.82 11.35 青海10.06 28.64 10.52 10.05 16.18 8.39 1.96 10.81 河北9.09 28.12 7.40 9.62 17.26 11.12 2.49 12.56 陕西9.41 28.20 5.77 10.80 16.36 11.56 1.53 12.17 宁夏8.70 28.12 7.21 10.53 19.45 13.30 1.66 11.96 新疆 6.93 29.85 4.54 9.49 16.62 10.65 1.88 13.61 湖北8.67 36.05 7.31 7.75 16.67 11.68 2.83 12.88 云南9.98 37.69 7.01 8.94 16.15 11.08 0.83 11.67 湖南 6.77 38.69 6.01 8.82 14.79 11.44 1.74 13.23 安徽8.14 37.75 9.61 8.49 13.15 9.76 1.28 11.28 贵州7.67 35.71 8.04 8.31 15.13 7.76 1.41 13.25 辽宁7.90 39.77 8.49 12.94 19.27 11.05 2.04 13.29 四川7.18 40.91 7.32 8.94 17.60 12.75 1.14 14.08 山东8.82 33.70 7.59 10.98 18.82 14.73 1.78 10.10

能力验证常见问题和解答第二版

附件：能力验证常见问题及解答 (第二版) 一、CNAS-RL02《能力验证规则》中基本要求的相关问题 1.申请认可时，是否必须参加能力验证？参加能力验证的最低要求是什么？ CNAS-RL02《能力验证规则》4.2.3款规定“只要存在可获得的能力验证，合格评定机构初次申请认可的每个子领域应至少参加过1次能力验证且获得满意结果（申请认可之日前3年内参加的能力验证有效）。”扩大认可范围申请视同初次申请，故此要求适用于初次申请认可和扩大认可范围申请认可。本条款中的子领域和频次要求见CNAS-AL07《CNAS 能力验证领域和频次表》。CNAS-AL07中所规定的子领域中都有可获得的CNAS 承认的能力验证活动。 2.合格评定机构涉及到多场所，如何参加能力验证？对于多场所合格评定机构，每个场所视同单独的合格评定机构，应分别满足CNAS-RL02《能力验证规则》4.2.6款的要求。 3.申请认可的项目，参加能力验证的有效期限如何计算？申请认可之日前3年内参加的能力验证有效。（以结果报告时间为准）

4.申请认可的项目不在CNAS-AL07规定的能力验证子领域范围内，怎么办？初次/扩项申请认可的项目不在CNAS-AL07规定的子领域范围内，可不提交参加能力验证的材料。 5.获准认可的合格评定机构怎样满足能力验证的领域频次要求？获准认可的合格评定机构必须根据CNAS-AL07中领域频次的要求参加能力验证（频次的计算参见问题“18. 参加能力验证计划频次如何计算？”），同时，参加能力验证要取得满意结果，若结果不满意，应按照CNAS-RL02《能力验证规则》4.2.7款和4.2.8款规定，采取相关措施并验证措施为有效。获准认可的合格评定机构还应参加CNAS指定的能力验证计划，如CNAS组织的专项计划。 6.机构搬家了，必须重新参加能力验证吗？搬家的机构根据自身情况自行决定，不一定要求额外参加能力验证活动;但如机构扩地点认可，必须提供新地点的PT经历证明。 7.合格评定机构刚参加完测量审核，是否有必要参加同项目的能力验证计划？合格评定机构在满足领域频次要求的前提下自行决定，但获准

实验室能力验证的一份结果报告

实验室能力验证的一份结果报告信息产业部信息传输线质量监督检验中心朱荣华程万茂 [摘要]本文通过一次实验室间的测量比对，对测量的结果进行分析，给出能力的验证的结果报告。 [关键词]能力验证，测量比对，衰减，回波损耗，测量不确定度，比对分析 1前言能力验证是通过实验室间的比对来确定实验室能力的活动，它可用于确定某个实验室进行某些特定检测或测量的能力，以及监控实验室的持续能力。在评价和保障实验室能力的各种措施中，能力验证活动已经成为世界各国尤其是各国实验室认可机构广泛采用的重要技术手段。通过持续地开展能力验证，可以有效地提高实验室的检测能力，并为科研工作以及政府管理工作提供科学、客观的信息。我国目前的能力验证活动大多是由专业认可机构组织实施的，而这些能力验证较多关注的是与国计民生或是安全健康等领域相关的实验室，针对相对而言纯技术领域的专业实验室的能力验证活动较少。为此，笔者所在实验室联合了其他几个专业实验室组织了一次能力验证活动，按照能力验证的要求实施了整个过程，并对测量的结果进行分析，给出能力验证的结果报告。笔者希望通过此文，与其他同行交流一些实验室间测量比对的经验，并起到抛砖引玉的作用。 2 实施方案 2.1 比对（能力验证）项目：用Anritsu 37269/37347测量射频同轴电缆的衰减及回波损耗。 2.2 参加实验室：二十三所、航天808所、计量测试院。 2.3 比对样品：SFF-50-2 同轴电缆 2.4 比对依据：GB/T 1548 3.1-1999 《利用实验室间比对的能力验证第一部分能力验证计划的建立和运作》。 GB/T 15483.2-1999 《利用实验室间比对的能力验证第一部分实验室认可机构对能力验证计划的选择和使用》。 2.5 比对参数：衰减及回波损耗 2.6 比对时间：2002年11月6日 2.7 比对测试方框图被测电缆负载被测电缆 (a) 衰减测量 (b) 回波损耗测量图1. 比对测试方框图

比对和能力验证程序

1. 工作目的为了保证检测/鉴定数据的可靠性及结果的有效性。 2. 适用范围本程序适用于本站比对和能力验证工作。 3. 工作职责 3.1技术质量管理部负责制定比对、能力验证计划。 3.2技术质量管理部负责组织比对能力验证的实施。 3.3各检测所、土工实验室负责比对、能力验证计划的实施。 3.4各部门技术主任负责对比对能力验证结果进行评价。 3.5技术质量管理部负责比对、能力验证相关记录、报告等资料的保存和归档。 4. 工作程序 4.1能力验证和比对工作计划的制定 4.1.1 能力验证和比对项目的选择 4.1.1.1 认可委公布的能力验证计划中本站可开展的项目； 4.1.1.2 省认证认可协会组织的实验室间验证比对。 4.1.1.3 对于技术能力要求较高的项目； 4.1.1.4 新开展的项目；

4.1.1.5 曾经发生过质量事故或投诉的项目。 4.1.2 对一些无法参加能力验证的关键量，技术负责人可根据实际需要组织实验室间比对。 4.1.3 技术质量管理部根据以上要求和上年度的质控情况，制定年度《能力验证和比对计划》。 4.1.4 计划内容包含：能力验证或比对的项目、测试方法、组织方或参加试验室、负责和参加人员、技术要求、辅助资源、验证或比对结果的评价等。 4.1.6参加实验室的选择 4.161 能力验证选择认可委指定的组织方。 4.1.6.2 应在同类试验室中选择水平相当或较高的试验室作为比对的实验室。 4.1.6.3 比对既可以是双边的也可以是多边的，如多边实验室参加则应指定一个主持试验室，其余实验室为参加实验室。 4.2能力验证和比对工作计划的实施 4.2.1技术质量管理部在获得能力验证计划和样品后，及时将样品交接给各检测所、土工实验室技术主任，由技术主任按照其作业指导书要求制定《能力验证和比对实施方案》，实施方案经技术负责人批准后实施。《能力验证和比对实施方案》应包括实施时间、参加人员及职责、试验方案、试验过程控制要点、数据处理等内容。 4.2.2对于实验室间比对，由技术主任制定《能力验证和比对实施方案》（方案中应明确判断指标）和相应比对作业指导书，报技术负责人批准，并准备稳定的样品进行检测/鉴定。由技术主任负责将比对作业指导书和样品一起交参比实验室进行检测/鉴定。 4.2.3技术负责人随时协调解决能力验证或比对试验中出现的资源和技术问题。 4.3能力验证和比对结果的分析和评价

单项验证结果评价报告

单项验证结果评价报告一、原料及成品检验结果分析 1、质监部化验室针对每批的原料进行化验分析，对每批原料进行监控，并每月进行统计分析，形成统计报告。11年01月-11年04月份原料检验结果统计如下：以上统计数据显示11年01-04月份原料平均合格率为100 %。采购部收集了供方的产品检测报告，其卫生指标均合格，达到了原料验收的要求。 2、质监部化验室针对每批半成品进行了检验，并对每月的合格率进行统计。11年01月-11年04月份半成品一次合格率统计如下：

从以上统计数据显示，11年01月-11年04月份半成品初检合格率平均为93.7%-97.4%，其中3月份合格率最低为93.7%。 3、质监部化验室针对每批成品进行了检验，并对每月的合格率进行统计。11年01月-11年04月份成品一次合格率统计如下： 3产品第三方检测结果 4月份省和市技监局对本企业的没食子酸丙酯进行了抽检，检测结果均合格，公司送检的产品均合格。二、基础设施和维护方案生产部维修人员针对生产环节每一部分的设备及设施进行每日检查，根据维护方案的要求进行检查及维护维修，保证了设备的正常运行以及产品质量的稳定。根据生产设备设施运转情况的统计显示，每月各部分设备实施运转良好，运转完好率01月份达到了100%，02月份达到了100%，03月份达到了99.4%，04月份达到了100%。可以证实企业建立的基础设

施和维护方案基本得以实施并且有效。三、危害水平低于可接受水平的验证根据质监部对产品的检测结果表明，公司产品均合格，通过第3方检测结果表明，公司产品的卫生指标也均合格，主管部门监督抽查结果产品也均能满足要求，也未发生顾客投诉现象，证实企业产品的危害水平低于可接受水平。四、其他程序的实施情况分析 1、根据年度培训计划，公司办公室对每一项培训内容实施了培训，并对每次的培训进行了评价，根据统计结果，培训实施率和合格率达到了100%，证实培训程序得以实施且有效。 2、根据采购控制程序的要求，对每个供应商进行了评价，对采购过程按照程序要求进行了控制。 3、根据内审和管理评审的要求，公司总经办于11年05月27日安排企业体系的内部审核，并在5月底安排了公司的管理评审会议。根据以上分析能够证实企业的操作性前提方案和HACCP计划中的要素得以实施且有效，并已实施了基础设施和维护方案，生产的产品的危害水平低于确定的可接受水平，并且企业建立并要求的其他程序得以实施且有效。评价人：HACCP小组 2011年05月18日

实验室间比对和能力验证结果的分析报告

4、平行样、空白试验。抽查25份检测原始记录，其平行样的相结相差均符合相关检验方法的精确度要求，符合率100%，每批样品检测均做空白对照试验，符合检测方法的要求。 5、2011年11月份通过省技术监督局组织的监督评审组的现场试验考核，共考核个样品（标本）10个项目。三、讨论 1、开展实验室间比对活动，组织人员或方法比对在实验室内进行平行样的试验等实验室质量控制活动，都是实验室质量控制的有效方法。对于可溯源的物理分析和不可溯源的卫生检验，比对和能力验证活动都可提供评价其测量结果可靠性的证据，同时也可证实实验室比对和卫生检测质量考核活动，组织人员比对和方法比对，通过考核平行样、空白试验等开展内部质量控制活动，符合公司质量管理体系有关质量控制规定的要求。 2、根据《湖北省质量技术监督检验局对我司样品考核结果的通报》，我司实验室3份考核样品考核结果全部合格；参加省质量技术监督局产品卫生测定考核，符合相关标准分析方法的技术要求，结果全部合格；组织开展考核样品复合强度、摩擦系数、热封强度，结果全部合格。证明我司实验室检测质量和检测过程，基本满足《确保检测/校准结果质量的控制程序》的要求，表明实验室的检测过程是受控的、可信的、有效的。四、建议 1、除定期的实验室间质量控制外，要高度重视实验室内的质量控制，每年内部组织的人员比对要使每个检测人员都有机会参与，以提高检测人员检测技术质量。 2、除参加外部质量控制和组织内部质量控制活动外，平时的检测质量控制要通过利用质量控制图来分析检测质量的稳定性，以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采取相应的校正措施。湖北华源包装品管部实验室 2011年11月

化学分析室能力验证整改报告.docx

化学分析室能力验证整改报告化学分析室能力验证整改报告整改报告检测项目：塑料中的BDE-209 实验室代码：单位负责人： (签字) 整改日期：化学分析室二零一六年X月存在可疑/有问题结果的整改要求说明依据本次能力验证方案的相关规定：对于有指标出现存在可疑/有问题的实验室,要求其提交相应的原因分析报告，查找结果偏差较大的原因，并采取纠正措施以利于进一步提高检测质量。建议从以下几个方面进行整改： 1、影响检测结果的因素分析 2、就因素进行排查 3、提出改进措施：如仪器核查、人员核查、人员再培训 4、组织实施的情况说明 5、整改结果和今后的注意事项，必要时可开展一次内审，审核的重点为可疑结果涉及

的要素。整改完成后实验室应形成原因分析报告，提交本次能力验证组织单位专家组，对整改内容和提出的改进措施的有效性等进行确认。原因分析报告中应包含以下几个方面的要素： 1、不符合事实的描述; 2、最根本原因分析及相关证据; 3、采取的纠正措施及相关证据; 4、对已发出报告的影响及证据。原因分析报告中还应酌情提供以下证据: 1、质量记录：不符合工作控制记录、纠正措施记录、预防措施记录、人员培训纪录、修改的体系文件等; 2、技术记录：原始记录、验证记录等。一、能力验证检测结果 1、实验室代码：XXX 2、检测项目：塑料中多溴二苯醚含量的测定能力验证(BDE-209) 3、检测依据：IEC62321.6-2015 4、实验条件：仪器型号色谱柱型号萃取方式试剂定容 GC-MS(QP2010plus)DB-5HT索氏萃取法丙酮/正己烷(1:1)100ml

5、检测结果：样品编号实验室结果 BDE-209/(mg/kg)ZBZW评价结果 143854-2.02.5可疑/有问题 741459 二、检测结果可疑原因分析：实验室对此次能力验证结果中期报告中的两组数据检测结果”可疑/不满意”原因情况从人、机、料、法、环五个基础环节进行了详细而认真的查找和分析，初步认定为两个可疑原因。 1、检测人员为配合完成公司内部的检测任务，在使用仪器三个月后并没有及时对仪器GCMS逐一进行详细和细致的检查和排除，如：GCMS仪器使用中的垫片、进样系统中的内衬管、GC中的色谱柱等与之相关而能够对测量结果引起误差的配件进行维护与保养，虽在做能力验证的时候有初步对部分配件进行检查和更换更新，但因需配合内部的检测任务和即将面对的体系外审，都促使检测人员没有更多的时间进行关机做色谱柱的维护保养(保养方式：切掉一小段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片，否则，有可能导致样品吸收，降低样品回收率)，而在整改过程中重新进行了细致排查发现，也证明了此分析思路的准确性，因色谱柱(DB-5HT)未能及时进行维护保养，而导致了数据结果出现偏差，而整改后利用质控样品进行数据验证的过程中，均未发现有明显数据差异。说明了检测人员对于此次的能力验证重视程度不够，忽视了对仪器部分环节进行检测和维护，使仪器保持最佳的测试状态，确保出具数据的准确性。 2、由于实验室人员要应对即将到来的CNAS17025体系外审，审核时间为2016年8月6日和2016年8月7日，因此在完成能力验证样品的时候(时间为2016年7月27日)因检测时间过于紧张，且无更多的时间做比对和复检，在数据审核的时已初步对样品编号为74号样品两组数据怀有可疑，但因时间紧迫，未认真查找原因，仓促汇总并递交上报了结果，这说明了负责人在进行数据审核验证时责任不到位，缺乏足够的重视。三、纠正措施计划：针对本次验证活动中出现的不符合项所提出的纠正措施计划： 1、实验室积极按要求重新参加能力验证补测，对实验室检测能力进行再次评估和确认;同时按照内部质控计划进行数据核查和严格评估。 2、召开会议，针对这次能力验证“可疑/不符合”事件中进行多方面的分析，对检测人员和品质数据审核人员开展责任心培训和教育，对实验室内部质量控制的有效性进行检查，找出是否有不符合管理要求的行为。 3、对本次所使用的仪器含辅助的设备进行逐一核查维护保养是否到位，检查过程中如发现不符合保养的仪器且已即将到报废年限的设备，可提前评估进行更换和报废处理，及时补充并保证检测质量控制的最佳状态。 4、将此次能力验证所剩样品再一次进行测定和验证，严格按照规程进行全方位的检测和数据分析。 5、在参加能力验证补测工作之前，由质量负责人组织相关检测人员进行学习整改。 6、平行展开实验室所有仪器维护保养的核查和关键性配件的检查是否符合仪器维护保养使用频率，使实验室现有仪器保持最佳的测试状态。同时加强维护与保养意识。四、技术负责人评价：针对对2016年7月年实验室检测能力验证活动中，塑料中多溴二苯醚(BDE-209)的测试结果偏小(Z值为-2.0)。实验室通过学习整改，从人员素质、仪器设备、环境条件、检测方法、样品材料这五方面进行了详细认真的复查，从中找出了出现误差的原因，提出了整改

溶出度(释放度)检测方法建立及验证标准操作规程

溶出度（释放度）检测方法建立及验证标准操作规程 1.目的为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。 2.范围建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行溶出度或释放度测定的方法学的验证。 3.责任人检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。 4.程序 4.1 验证内容(以下为溶出度验证方法，释放度具体详见化学药物口服缓释制剂药学研究技术指导原则。) 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶出介质中溶出的速度和程度，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。它是评价药物制剂质量的一个重要指标。一个完整的溶出度方法验证主要包括以下内容：（1）溶出介质及介质体积的选择；（2）溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择；（3）溶出量测定方法的验证，（4）溶出度均一性试验（批内）、重现性试验（批间）等。 4.2 验证方法（一）溶出度测定方法的选择溶出度测定方法的选择包括溶出介质及介质体积的选择、溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择。根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》，溶出介质通常采用水、0.1mol/L盐酸溶液、缓冲液（pH值3～8为主）。对在上述溶出介质中均不能完全溶解的难溶性药物，可加入适量的表面活性剂，如十二烷基硫酸钠等。检查方法转篮法以100转/分钟为主；桨法以50转/分钟为主。应该注意的是（1）溶出介质的体积需使药物符合漏槽条件，大杯法（第一、二法）常用体积为500～1000ml，小杯法（第三法）常用体积为100～250ml。

能力验证和实验室间比对结果的分析报告

能力验证和实验室间比对结果的分析报告资料5 能力验证和实验室比对结果的分析报告 1. 2009 年参见项目：伤残程度鉴定。结果：满意。 2009 年本所首次参加能力验证活动，接到能力验证计划指导书后本所积极组织鉴定人分析住院病历史摘抄，法医学临床检验记录和放射科检验记录。根据指导书中被鉴定人的受伤情况，鉴定人进行讨论分析，达成共识。能力验证专家评审组评价意见：鉴定书格式不够规范；对腰2 椎体骨折类型认定准确，对胸12 椎体楔形变分析正确，未说明腰部活动受限程度，适用标准条款准确，鉴定结论正确。 2. 2011 年参加项目：死亡原因和死亡方式鉴定结果：满意能力验证专家评审组评价意见：法医病理学诊断要件全面，重

点突出，条理清晰，专业术语合乎规范；分析说明能够够提炼材料中提供的要素并进行合理论证分析，对机械性窒息和腹部损伤认识清楚，对致伤物及只上过程分析准确，对死亡方式论证合理，条理清晰，逻辑性强；鉴定意见准确、规范。 3. 2011 年参加项目：伤残程度鉴定结果：通过能力验证专家评审组评价意见：鉴定文书格式符合《司法鉴定文书规范》的基本要求。病历摘录能够全面反映被鉴定人原发性损伤及后遗手功能障碍等主要信息。分析说明层次清晰，理由充分，逻辑性较强。能正确理解和运用鉴定标准条款，鉴定结论与专家公议结果基本一致。主要不足：文书格式欠规范；阅片所见未明确说明锁骨陈旧性骨折遭受外力后有错位；本次外伤与锁骨骨折因果关系分析不准确。 4. 2012年3月本所参加了司法部司法鉴定科学技术研究所损伤程度鉴定项目的测量审核。结果：比对结果一致（通过）审核意见和评价结果： 1. 鉴定意见书的形式本测量审核为人体损伤程度鉴定项目。鉴定书的形式符合要求，项目完整。 2. 阅片阅片较为全面，对鼻骨骨折和上颌骨额突骨折诊断正确，但错误地将眼眶陈旧改变认定为新鲜骨折。

药物溶出度仪机械验证指导原则

附件药物溶出度仪机械验证指导原则本指导原则适用于仿制药质量和疗效一致性评价研究工作中，口服固体制剂体外溶出试验所用溶出度仪的机械验证。一、概述本指导原则中的溶出度仪是指《中华人民共和国药典》（2015年版，以下简称《中国药典》）四部通则〈0931〉溶出度与释放度测定法中第一法和第二法的仪器装置。为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，所使用的溶出度仪应满足《中国药典》要求，同时还需满足本指导原则规定的各项技术要求。二、验证前检查目视检查以下部件：（一）溶出杯杯体光滑，无凹陷或凸起，无划痕、裂痕、残渣等缺陷。（二）篮篮体无锈蚀，无网眼堵塞或网线伸出，无网眼或篮体变形等现象。（三）篮（桨）轴篮（桨）轴无锈蚀，桨面涂层（Teflon或其他涂层）光滑、无脱落。三、测量工具可采用单一测量工具（如倾角仪、百分表、转速表和温度计等），也可采用模块化的集成测量工具。各种测量工具均应符合相关的计量要求。四、技术要求

对溶出度仪进行机械验证时，应将待测部件置于正常试验位置，按以下方法进行验证。（一）溶出度仪水平度在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量，两次测量的数值均不得超出0.5°。（二）篮（桨）轴垂直度紧贴篮（桨）轴测量垂直度，再沿篮（桨）轴旋转90°测量，每根篮（桨）轴两次测量的数值均不得超出90.0°±0.5°。（三）溶出杯垂直度沿溶出杯内壁（避免触及溶出杯底部圆弧部分）测量垂直度，再沿内壁旋转90°测量，每个溶出杯两次测量的数值均不得超出90.0°±1.0°。（四）溶出杯与篮（桨）轴同轴度可通过在溶出杯圆柱体内的篮（桨）轴上下各取一个点，以篮（桨）轴为中心旋转一周，测量篮（桨）轴与溶出杯内壁距离的变化，来表征溶出杯垂直轴与篮（桨）轴的偏离。一个测量点位于溶出杯上部靠近溶出杯上缘，另一个测量点位于溶出杯圆柱体内靠近篮（桨叶）上方。每个溶出杯在2个点测量的最大值与最小值之差均不得超出2.0mm。通过了垂直度与同轴度验证的篮轴、桨和溶出杯均应编号，在溶出杯上缘与固定装置相连的位置上做好标记。在进行溶出度试验时，应将各篮轴、桨和溶出杯放在原已通过验证的位置上，保持各溶出杯与固定装置的相对位置不变。为满足同轴度要求，在调整了溶出杯的位置后应重新验证其垂直度。（五）篮（桨）轴摆动在篮（桨叶）上方约20mm处测量。篮（桨）轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒，每根篮（桨）轴测量的最大值与最小值之差不得超出1.0mm。

能力验证结果分析

附件2 2019年江苏省建设工程主体结构现场检测能力验证结果分析混凝土抗压强度（回弹法、钻芯法）检测是主体结构现场检测的主要项目之一。根据各参加能力验证人员提交的结果，大多数验证人员对混凝土抗压强度（回弹法、钻芯法）检测的现场操作和数据分析及结果评定掌握较好，部分验证人员在现场检测试验前准备工作、测区分布、碳化深度测量、试验后仪器及环境检查、数据分析及结果评定的相关规范理解等环节还存在一定问题。具体分析如下：一、现场检测环节存在的问题和不足 1、对规范明确要求的试验前、试验后仪器及环境检查实施不到位。具体表现为：仪器设备有效标识未检查或有效标识缺失；试验前后仪器设备状态未检查并记录；仪器率定和使用环境温度未记录或记录不全。 2、回弹仪率定试验操作要求理解不清晰。具体表现为：率定时未旋转弹击杆；现场检测完成后未进行率定试验。 3、回弹值的测定操作不正确。具体表现为：试验前未清理试件表面浮浆；未对测区进行编号；同一测区测点少于16个；采用印章或水彩笔等液体划定测区时，测点未避开测区网格线；

回弹时有冲击动作，未做到缓慢施压、快速复位。 4、碳化深度测量不规范。具体表现为：碳化深度记录的测区与编号不对应；碳化深度测量值及平均值计算和结果修约不符合规范要求；三个碳化测量凿击点均在同一个测区内；每个碳化测量点仅测量一次；采用口吹气、手指涂抹方式清除孔洞粉末、碎屑。 5、原始记录表格缺少必要的信息，记录不及时。具体表现为：缺少两次仪器率定环境温度记录；缺少仪器使用环境温度记录；缺少仪器使用前后状态检查记录；率定试验记录表及碳化深度记录表仅有平均值或仅有测量值。使用不具备自动存储功能的回弹仪率定时，待全部弹击试验完成后方填写记录表；使用不具备自动存储功能的碳化深度测量仪测定时，连续测量三次后方填写记录表。二、室内分析环节存在的问题分析 1、出现颠覆性结论原因分析: 芯样抗压强度计算时将芯样高度代入计算、芯样抗压强度异常值剔除错判或漏判、检验批混凝土强度修正后推定区间标准差计算使用芯样抗压强度标准差、结果判定时采用芯样抗压强度推定区间进行判定。 2、在芯样高径比、芯样抗压强度、样本的均值和标准偏差等计算时出现错误并且数值修约不合规。 3、对芯样抗压强度异常数据判别和处理的规范理解不够，造成计算步骤颠倒、计算结果错误。

一致性评价重磅参考资料：(USP1092)溶出度试验的开发和验证

一致性评价重磅参考资料：（USP1092）溶出度试验的开发和验证 2015-12-25刘建华医药信息新药开发译者：刘建华国药集团工业有限公司前言目的：溶出度试验的开发和验证（1092）目的是为溶出度的测定提供了全面的开发和验证的方法以及相应的分析技术。本指导原则贯穿溶出度测定的全部过程，并对方法验证提供了指导和验证标准。同时它还涉及对普通制剂和缓释制剂产生的数据和接受标准进行说明。范围：本指导原则讨论了溶出度试验的开发和验证，重点是固体口服剂型。所提出的概念也可能适用于其他剂型和给药途径。对于一些不同于USP章节中的设备和程序均已给出合适的解释。本指导原则的基本框架如下： 1.前期评估（对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估） 1.1滤膜相容性研究（Performing Filter Compatibility） 1.2原料药在不同溶媒中溶解度和稳定性的测定 1.3选择溶出介质和体积 1.4选择溶出设备（桨法和篮法以及其他方法） 2.方法开发 2.1脱气 2.2沉降 2.3搅拌 2.4研究设计 2.4.1取样时间点 2.4.2观察 2.4.3取样 2.4.4清洗 2.5数据处理 2.6溶出度试验的评估 3.分析整理 3.1样品的处理 3.2过滤 3.3离心 3.4分析过程 3.5光谱分析 3.6HPLC分析

4.程序化 4.1溶出介质的准备 4.2样品的选择和取样时间的设计 4.3取样和过滤 4.4清洗 4.5使用软件和计算机处理结果 4.6找出需要验证的存在偏差的过程 5.验证 5.1专属性/安慰剂的干扰 5.2线性和范围 5.3准确度/回收率 5.4精密度试验 5.4.1重复性试验 5.4.2中间精密度试验 5.4.3重现性试验 5.5耐用性试验 5.6对照品和供试品的稳定性试验 5.7程序化验证 6.接受标准 6.1普通速释制剂 6.2缓释制剂 6.3控释制剂 6.4多重溶出度试验 6.5溶出度结果的解释 6.5.1普通速释制剂 6.5.2缓释制剂 6.5.3控释制剂 7.参考文献 1. 前期评估（对产品发展以及溶出度方法开发的前期研究评估）在方法开发之前，对用以评价剂型的溶出行为的滤膜、溶出介质、介质体积和溶出设备进行筛选是非常重要的。 1.1滤膜相容性研究在获得准确试验结果中，过滤是一个样品制备的关键步骤。过滤的目的是为了去除溶出液中未溶解的药物和辅料。如果不把未溶解的药物和辅料从供试品溶液中去除，那么那些未

CNAS-GL02-2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南

CNAS—GL02 能力验证结果的统计处理和能力评价指南 Guidance on Statistic Treatment of Proficiency Testing Results and Performance Evaluation 中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月

能力验证结果的统计处理和能力评价指南 1．目的与范围 1.1 本指南对CNAS能力验证结果的统计处理和根据统计处理结果对实验室进行能力评价的方法提供了指南。 1.2 本指南适用于CNAS的能力验证活动，以及将结果应用于CNAS认可的由其他方组织的能力验证活动。 2．引用文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 ISO/IEC 指南43-1：1997《利用实验室间比对的能力验证——能力验证计划的建立和运作》（GB/T15483.1，IDT） APLAC PT001 《检测实验室间的比对》 APLAC PT002 《校准实验室间的比对》《NATA 能力验证指南》 ISO 5725：1994 1-6 《测量方法和结果的准确度（正确度和精密度）》 3．统计处理 3.1统计设计 3.1.1能力验证的结果可以多种形式出现，并构成各种统计分布。分析数据的统计方法应与数据类型及其统计分布特性相适应。无论使用哪一种方法对参加者的结果进行评价，一般应包括以下几方面内容： a）确定指定值； b）计算能力统计量； c）评价能力； d）在某些情况下需预先确定被测样品的均匀性和稳定性。 3.1.2 在统计设计中应考虑下列事项及其相互影响：