PVP存在下直接缩聚法制备PPTA浆粕

ＰｖＰ存在下直接缩聚法制备Ｐ胛Ａ浆粕

尤秀兰刘兆峰傅群胡祖明

（东华大学化学纤维与材料改性国家重点实验审，上海，２（】（）０５１）

摘要：低温溶液缩聚直接制备划位芳纶浆粕（ＰＰｒ＾ＰＩ，ｌｐ）工艺中，加入聚乙烯毗咯烷酮（ＰＶＰ）高分了添加剂，井控制有关工艺田索．町以撵高对似芳纶浆粕的分子母，改善其表面毛利化程度，提岛浆粕的长径比。

关毽词：聚埘苯甲酰对苯二胺浆粕聚己烯毗咯烷酮低温培液缩聚特性粘度

中圈法分类号：ｎ１０２５２７５文棘标识码：Ａ

对位芳纶浆粕（ＰｗＡＰｕＬＰ）是ＰＰｌＡ（Ｐ—

ＰｈｅｎｖｌｅｎｅＴｅｒｅｐｈｔｈａｌⅢｊｄ）的差别化、原纤化产品”“。传统的对位芳纶浆粕的制备方法是Ｐ胛Ａ的硫酸液

晶溶液纺丝法，该工艺方法以浓Ｈ：ｓＯ。作溶剂，对设备腐蚀严重且过程复杂，需特殊设备，成本昂贵”。。１９８４年韩国科研工作者ＹＯＯＮ６７１等人发表了高聚的Ｐ胛Ａ低温溶液缩聚法直接制备对位芳纶浆粕的专利，由于低温溶液缩聚法制备ＰＰｌ’Ａ—ＰｕＬＰ技术不用高腐蚀性的浓Ｈ：ｓＯ。作为溶剂，且工艺简单，从而引起该领域的科研工作者的极大兴趣。

在研究低温溶液缩聚法赢接制备对位芳纶浆粕的过程中，发现加入较低分子量的聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ），如ＰｖＰＫ３０可以加快反应速率，提高浆粕的特性粘度和长径比，且浆粕的表面毛羽丰富。同时红外光谱图和ｘ一光衍射谱图还证明ＰｖＰ的加入不影响对他浆粕的化学结构。

ｌ实验料中单体需精制，溶剂需脱水，助溶剂需高温活化、１．２对位芳纶浆粕的合成实例

在２加ｍＬ不锈钢反应容器中，加入１００ｍＩ。含有８％ｃａｃｌ：的ＮＭＰ溶液，通干燥氮气，在搅拌状态加入３．７８ｇ精制过的对苯二胺粉末，待其完全溶解后，用冰一盐水浴冷却至５℃，加入粉状对苯二甲酰氯７，１０５ｇ，调至相应搅拌速度，反应迅速进行，体系逐渐娈粘，ｌ５ｌｎｉｎ加入ｏ．６ｇＰｖＰＫ３０粉末，体系很快出现凝胶化现象，此时停止搅拌，取出凝胶体，高温孵化５ｈ，打浆、冷水洗涤数次至中性，用热水煮洗，除去残留溶剂、氯化钙和ＰｖＰ。在１２０℃下十燥５ｈ，得到淡黄色浆粕状纤维。

１．３对位芳纶浆粕的性能测试方法

特性粘度的测定：将完全干燥的Ｏ．１２５ｇ试样溶解干２５ｍＬＡＲ级的９８％的浓硫酸中，用乌氏粘度汁在（３０±Ｏ．２）ｒ℃的恒温水浴中测定对数粘度。按Ｆ式计算：

，．ｙ．＝ｌｎ（￡，“）／ｃ

１．１原料式中，ｔ为芳纶浆粕聚合体溶液流出时间；ｔ。为单体：对苯二胺（ＰＰＤＡ），ｃＰ级，纯度大于纯溶剂流出时间；ｃ勾１００ｍＬ溶液中芳纶浆粕的９８．５％，汀苏宜兴化工厂生产；对苯二甲酰氯（什ｃ），克数。

ｃＰ级，纯度大于９８５％，南昌农药厂生产。溶剂：Ｎ一长径比（Ｌ，Ｄ）的测定是在烘干的聚合产品中随甲基吡咯烷酮，ｃＰ级，ＢＡｓＦ公司生产。助溶剂：氯机取样２０根，在显微镜下测得其长度与直径，计算化钙，ＡＲ级，江苏宜兴化工厂生产。高分子添加剂：并取其平均值。

聚乙烯吡咯烷酮，Ｋ．３０，ＡＲ级，进口分装。本实验原表面形貌的观察：采用英国产ｃａｍｓｃａＩｌｓｅｄｅｓ４●●●●●●＿－●●｛●●●“ｒ●●●●●－一＿“●●。…Ｉ，●●●●●一～●●。●●。?…●●●●●●●Ｈ’●●●●●●ｕ●●Ｉ?

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