气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰（1）放大器电源断开（2）没 有载气流过（3）记录器接触 不良（4）记录器故障（5） 进样温度太低，样品没有汽化 （6）微量注射器堵塞（7）进 样器硅橡胶漏（8）色谱柱连 接松开（9）无火（FID）（10） FID极化电压没接或接触不良 （1）检查放大器，保险丝（2） 检查载气流路，是否阻塞，或 气瓶中气源用完（3）检查记 录器接线（4）看仪器说明书， 排除记录器故障（5）增加进 样器温度（6）更换注射器（7） 更换硅橡胶（8）拧紧层柱析 （9）点火（10）接上极化电 压，或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降（1）衰减太大（2）没足够样 品量（3）样品进样过程中的 损耗（4）注射器漏或者堵（5） 载气漏特别是进样器漏（6） 氢气和空气流量选择不当 （FID）（7）检测器没有高压 （FID ） （1）降低衰减（2）增加进样 量（3）进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统（4）更 换注射器或通注射器（5）探 漏（6）调整氢气和空气流量 （7）检查或者装上高压电 3.拖尾峰（1）进样温度太低（2）进样 管污染（样品或者硅橡胶残留） （3）层析柱炉温太低（4）进 样技术过低（5）层析柱选择 不当（样品与柱担体或固定液 起反应） （1）重新调节进样器温度（2） 用溶剂清洗进样器管子（3） 增加层析柱温度（4）提高进 样技术，做到进针快、出针快 （5）重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰（1）柱超地负荷，样品量太大 （2）样品凝集在系统中 1）降低进样量（2）先提高柱 温，再选择适当的进样器，色 谱柱，检测器温度 5.没分离峰（1）柱温太高（2）柱过短（3） 固定液流失（4）固定液或者 担体选择不正确（5）载气流 速太高（6）进样技术太差 （1）降低柱温（2）选择较长 色谱柱（3）更换层析柱或老 化色谱柱（4）选择适当色谱 柱（5）降低载气流速（6） 提高进样技术 6．圆顶峰（1）超过检测器线性范围（2） 记录器阻尼太大（1）降低样品量（2）重新调节记录器阻尼 7．平顶峰（1）放大器输入饱和离子化检 测器 （2）记录器传动装置零点位置 变化 （1）降低样品量 （2）检查记录器零点位置，或 者用其他记录对比使用 8．锯齿型基线（1）稳流阀膜片疲劳（2）载 气瓶压阀输出压力变化（1）换膜片或者修理阀（2）调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1R3＝R2R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低，相同长度之阻值只有铁铼丝的一半，灵敏度难以提高。另外，钨丝强度差，高温下易氧化，致使噪声增加、信!噪比下降。

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪（GC）常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点，维修之 3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度） 5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠 6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用 7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度： 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要） E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要） 2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点 3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前

氢火焰离子检测器

氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。 对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。 CH＋O→CHO+＋e 所以，FID对烃是登碳响应，这是最主要的反应，成为电荷传送的主要介质。在电场作用下，正离子和电子e分别向收集极和发射极移动，形成离子流，但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106，因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径，目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低； 2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低； 3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温； 4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾； 5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，

电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高 阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小 ，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

氢火焰离子化检测器详细介绍(包括原理等超详细!!!)

1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD ）或热导计、卡他计（k atherometer或Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱：4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态， 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不 同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析；②热敏 电阻体积小，可作成 0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50此；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时，池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为 突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而 多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数 大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微T

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要：气相色谱仪作为一种常用的分析仪器，由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词：气相色谱仪；常见故障；处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器，广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后，仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例，对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完，减压阀输出压力值小于0.05 MPa时，就不能满足稳压、稳流阀的工作条件，导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力，因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气，可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气，对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处，并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气，堵死出口，并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡，可拆开阀件清洗，并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。

热导池检测器的维护

https://www.360docs.net/doc/fa4169229.html, HTYSP-H油色谱分析仪 热导池检测器的维护 6.1热导池检测器注意事项 在TCD检测器使用期间，一定要注意和遵守下列内容： ●没有通入载气时，禁止设定桥流，以免造成钨丝烧毁的事故。 ●初次老化柱子时，不要将柱后载气接入热导池，应直接放空在柱箱内；老化时不能用氢气！一般是用氮气。老化期间也绝对禁止设定桥流。 ●热导池检测器是个精密的部件，请勿自行拆装池体内钨丝，以免造成不必要的损失。 6.2热导检测器常见故障分析与排除 6.2.1进样不出峰 6.2.2信号输出幅度太大（未进样时）

https://www.360docs.net/doc/fa4169229.html, HTYSP-H 6.2.3基线噪音大 附录关于接地 要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。一般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人身的安全。 安全接地 各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。标准中一般都有这样的要求：每根火线回线（中线）都要伴随一个安全导体。安全导体的大小必须与火线的大小一样。 一般来说，安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上，或由于电器事故可能激励起来的导电表面。在正常操作情况下，这根线不应带返回的交流电。如果仪器的框架没接地，或者火线偶然碰到框架上，该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。 把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险，因为这样就形成一个极低阻抗回路，发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。每台仪器产品中都

https://www.360docs.net/doc/fa4169229.html, HTYSP-H油色谱分析仪 有安全接地装置，只要把仪器接到有地线的接头上，或将仪器中的接地端子接到地线上，这个回路就算完成了。 如上所述，仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上，这样，反过来又使分电路的配电接地。 安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。 无噪声接地 为了使色谱分析仪运行情况良好，我们坚持建议采用无噪声接地装置。这种接地也称作“绝缘接地”，因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。这样将有助于保持系统的可靠性。在大多数情况下，普通的接地是不能满足要求的，因为该接地装置不可能不带进一点接地不良所引起的其他电器噪声，该噪声也可能带有一般较稳定的电流。 典型的容易产生噪声的接地情况如下： 1、导管 2、房顶和建筑物的横梁 3、洒水管（把地线接到这些管子是大多数消防规范所不容许的）。 4、提升地板的支撑结构。 5、煤气管 把地线接到这些管子上很容易受到由于接地不良所产生的建筑物噪声的影响，同时，由于天线的影响，它们还会接收到电波频率的干扰。 可以接地的东西如下（应和当地电器检查部门商量，选用当地可以接受的接地方法）： 1、用一根尺寸合适的电线接到楼房的总管线上或接到总导管的入地处。 2、把接地用的长钉子或铜网打进潮湿的土层里并接到入地处。 3、也可以接到其它可靠的入地处。 绝缘的地线必须牢固地接在装置上。不要用夹子把地线夹在管子或接地柱上，也不要使用其它会使接头松动的方法来连接。接头必须用铜焊或锡焊，尽可能减小接地接头处的接触电阻。如果安装的不合适，在接头处就可以测量到电阻，再

氢火焰离子化检测器详细介绍包括原理等超详细!!!

氢火焰离子化检测器详细介绍(包括原理等超详细!!!)

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195８年Mewiｌlａn和Harｌｅy等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FIＤ)，它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流（１0－12～10-8A）经过高阻(10６～1０１1Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过４0多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s）,基流小（10-14～10-１３Ａ),线性范围宽(106～１07),死体积小(≤1μＬ）,响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FＩＤ)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9（a）,(ｂ)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈（极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极）。两者间加9０~30０V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理

db11t1367-2016固定污染源废气 甲烷-总烃-非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法.

ICS 13.040.40 Z 30 DB 11 北京市地方标准 DB 11/T 1367—2016 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定便携式氢火焰离子化检测器法 Stationary source emission-Determination of methane/total hydrocarbons/non-methane hydrocarbons-Portable hydrogen flame ionization detector method 2016-12-22发布2017-01-01实施北京市质量技术监督局发布

DB11/T 1367—2016 目次 前言... ................................................................................................................................ ... II 1 范围 ... ............................................................................................................................... . 1 2 规范性引用文件 ... .......................................................................................................... (1) 3 术语和定义 ... .................................................................................................................... . 1 4 方法原理 ... .................................................................................................................... (2) 5 干扰和消除 ... .................................................................................................................... . 2 6 标气和材料 ... .................................................................................................................... . 2 7 仪器和设备 ... .................................................................................................................... . 2 8 校准量程 ... .................................................................................................................... (3) 9 测试步骤 ... .................................................................................................................... (3) 10 计算和结果表示 ... ......................................................................................................... .. 5 11 精密度和准确度 ... ......................................................................................................... .. 6 12 质量保证与质量控制 ... ................................................................................................... . 6 13 注意事项 ... ................................................................................................................... .. 7 I

气相色谱仪常见故障及检修

本文摘自再生资源回收-变宝网（https://www.360docs.net/doc/fa4169229.html,） 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况， 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）； 4、石英棉是不是该更换了； 5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。 6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。 ①为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD ）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或 Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便］ j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温 Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等， 土￡

电位差为零，无信号输出。 当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠，密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大(5?50k Q)，温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时，池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：① 电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201：i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

进口顶空进样器和氢火焰离子化检测器技术参数

进口顶空进样器和氢火焰离子化检测器技术参数 设备用途：与实验室现有SHIMADZU GC-2010PLUS气相色谱仪连接，并且色谱工作站可内嵌式控制顶空进样器，用于检测血醇及其他挥发性有机化合物的分析 一．主机 电源：220-240V，1200 VA 操作环境：15℃to 30℃湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃) 二．进样系统 1、样品流路 *1.1样品流路温度：中温设置时，室温+10℃至220℃；高温设置时，150℃至300℃ *1.2加热：电子加热 1.3进样阀：6 通阀 *1.4进样环：1ml Sulfinert 惰化处理(标配）；0.2ml，3ml (可选) 2、传输管线 2.1材质：Sulfinert惰化处理 *2.2温度：室温+10℃至350℃，1℃增量，精度±0.5℃ *2.3加热：电子加热 3、样品瓶 *3.1样品瓶数量：≥90位 3.2样品瓶材料：中性玻璃 *3.3样品瓶规格：外径22.5mm x 高79mm(20mL);外径22.5mmx高46mm(10mL)； 10mL和20mL样品瓶可以同时使用，无需额外附件。 3.4样品瓶垫片：带聚四氟乙烯层（PTFE）的丁基橡胶（标配，灰色，120℃） 带聚四氟乙烯层（PTFE）的硅橡胶（选配，红色，高温，200℃）3.5样品瓶盖：铝 3.6样品瓶恒温时：0.00 ～ 999.99 (min) 3.7样品瓶加压时; 0.00 ～ 9.99 (min) 4．恒温炉

*4.1温度范围：室温+10℃至300℃（1℃增量，精度±0.1℃） 4.2加热方式：电子加热 4.3加热孔数量：12个样品瓶位旋转托盘 4.4摇晃（平衡时）：无， 1-5个级别（1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加）4.5加热时间：0 ～ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)三、气体控制 载气控制：通过GC内置的AFC电子控制（0.5 ～ 0.9 MPa，流向AFC） 样品瓶加压控制：通过GC内置的APC电子控制（0.2 ～ 0.5 MPa，流向AuxAPC） 高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上) 四、界面控制 使用 USB 建立 PC 与顶空进样器的通讯。不限定 USB 端口。 *顶空进样器能用实验室气相色谱工作站控制，以方便控制和维护 五、操作软件 5.1软件操作环境：Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit) 5.2软件：具有eco生态模式，节省载气和耗电量； *5.3气相色谱仪工作站可以内嵌式控制顶空，符合FDA 21 CFR Part 11要求； 5.4顶空软件随主机标配，可独立操作； 六. 氢火焰离子化检测器（FID） *6.1 最高使用温度：450℃ 6.2 自动点火功能 *6.3 检测限：1.5×10-12g/s ( 十二烷 ) 6.4 动态范围：107 七、打印机 7.1 打印方式：激光打印 7.2 处理器：266Mhz 7.3 内存：2MB 7.4 接口类型：USB