药物分析期末复习资料

药物分析期末复习资料
药物分析期末复习资料

药分期末复习(仅供参考)

题型及分值

一,写出英文缩写的全称、中文10个*2共20分

二,单词、词组的英汉互译5个*2共10分

三,问答计算(in English)5个*4共20分

四,单选20个*1共20分

五,名词解释10个*2共20分

六,计算2个*5共10分

一,写出英文缩写的全称、中文10个*2共20分

GLP (Good Laboratory Practice )药物非临床研究质量管理规范GMP (Good Manufacture Practice )药品生产质量管理规范

GSP (Good Supply Practice)药品经营质量管理规范

GCP (Good Clinical Practice)药物临床试验质量管理规范

QA(Quality Assurance)质量保证

QC(Quality Control) 质量控制

UV(Ultraviolet Spectrophotometry)紫外光谱法

IR(Infrared Spectrophotometry)红外光谱法

TLC(Thin layer Spectrophotometry)薄层色谱法

HPLC(High Performance Liquid Chromatography)高效液相色谱法GC(Gas Chromatography)气相色谱法

PC(Paper Chromatography)纸色谱法

FID(Flame Ionisation Detector)氢火焰离子化检测器

FDA(Food and Drug Administration)食品药品监督管理局

SD(Standard Deviation)标准偏差

RSD(Relative Standard Deviation)相对标准偏差

LOD(Limit of Detection)检测限

LOQ(Limit of Quantitation)定量限

Chp(Pharmacopoeia of The People’s Republic of China)中国药典USP (United States Pharmacopoeia)美国药典

NF(National Formulary)美国国家处方集

BP(British Pharmacopoeia)英国药典

JP(Japanese Pharmacopoeia)日本药局方

二,单词、词组的英汉互译5个*2共10分

Linearity and Range线性和范围

Repeatability and reproducibility 可重复性和可重现性

Accuracy and Precision准确度和精密度

Standard Operation Procedure(SOP)标准操作程序

Non-aqueous titrations非水滴定

Void volume死体积

Capacity factor容量因子

Column efficiency(column performance)柱效

Resolution分离度、分辨率

System suitability 系统适应性试验

Theoretical plates 理论塔板数

Peak symmetry 峰对称性

Peak retention times峰保留时间

Mobile phase流动相

Stationary phase 固定相

Carrier gas载气

Pharmaceutical analysis 药物分析

Titration滴定

Standard solution标准溶液

Heavy metal重金属

Loss on drying干燥失重

Selectivity选择性

Ruggedness(or robustness)耐用度

Analytical blank空白分析

Sensitivity灵敏度

三,问答计算(in English)5个*4共20分

1 Accuracy:The closeness of the assay result obtained by the assay method to the true value

How?Recovery studies

2Precision:The degree of agreement among individual assay results when the assay method is applied repeatedly to multiple sampling of a homogeneous sample

How?relative standard deviation (RSD) or coefficient of variation (CV)

3 LOD: The smallest amount of an analyte which can be detected by a particular method.

4 Range:The range of the assay method is the interval between the upper and lower levels (inclusive) of analyte that have been determined.

5Ruggedness(or robustness):The degree of the reproducibility of the assay results obtained by the analysis of the same sample under a variety of normal test conditions

6 Selectivity (or specificity):The selectivity of a method is a measure of how capable it is of measuring the analyte in the presence of other compounds contained in the sample.

7 Sensitivity:The sensitivity of method indicates how respondsive it is to a small

change in the concentration of an analyte.

8 indicator:An indicator is a weak acid or base that changes colour between its ionized and un-ionised forms.

9 What are primary standards?

Primary standards are stable chemical compounds that are available in high purity and which can be used to standardise the standard solutions used in titrations.

10 What is Beer-lambet law?

A=ECL

A is the absorbance.

E is the extinction coefficient of the analyte.

C is the concentration of the analyte.

L is the thickness of the solution

11What are the Components of a UV-vis spectrophotometer?

Lamps、slit、monochromator、slit、quartz cell、detector

12 4.2What are the concentrations of the following solutions of drugs in g/100ml and mg/100ml

4.4 Calculate the percentage of stated content of promazine hydrochloride in promazine tablets from the following information

4.5 Determine the concentration of the following injections(答案见英文讲义)

13What are the Components of a HPLC system?

solvent reservoir →pump →injection loop →column →UV/vis detector →integrator

14What is the ‘Rf value’ of a compound in a TLC chromatogram?

The distance travelled by the compound from the origin (where the compound is put onto the plate) divided by the distance travelled by the solvent from the origin is called the ‘Rf value’ of the compound.

四,略(看原来的资料)

五,略(看原来的资料)

六,计算2个*5共10分

示例一茶苯拉明中氯化物检查

取本品0.30g 置200 ml量瓶中,加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml,置水浴上加热5min,加硝酸银试液25ml,摇匀,再置水浴上加热15min,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min,滤过,取续滤液25ml置纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制成的对照液比较,求氯化物的限量。

C=10 μg/ml V=1.5 ml S=0.3*25/200

示例三 肾上腺素上酮体的检查

取本品0.2g,置100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm 处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量 C=A/E=0.05/435=1.15×10-4 g/100ml V=100 ml S=0.2 g

1.取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ,加亚硝酸钠试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡

2.0mg ,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少?

2.取本品2.0g,加水32ml ,溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml ,加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH

3.5)2ml 与水适量成25ml ,依法检查,含重金属不得超过10ppm 。试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积。

习题一 磷酸可待因中吗啡的检查

取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ,加亚硝酸钠试液2ml ,放置15min ,加氨试液3ml ,所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深。问限量是多少?

习题二 苯巴比妥钠中重金属的检查 取本品2.0g,加水32ml ,溶解后缓缓加入1mol/L 盐酸溶液8ml ,充分振摇,静置数分钟,滤过,取滤液20ml ,加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成25ml ,依法检查,含重金属不得超过10ppm 。试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10μg Pb)的体积。

示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定

0.3g 供试品+水100ml +盐酸15ml +碘化钾试液10ml 密塞, 振摇后暗处放置10min 碘量法

-

--

+-++→++→+26

423

22235222O S I O S I I Sb I Sb Sb 5+——2S2O32-

%

1.0%10010.00

.51001023

=???=?=-S V C L ml C L S V 0.1101010104020

26

6=????=?=--

)/(088.676.12121

1.0)/(ml mg M b a m ml mg T =??=??=

含量%100(%)???=W

F

T V

示例四 司可巴比妥钠的含量测定

取本品约0.1g ,精密称定,置250ml 碘瓶中,加水10ml ,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L) 25ml ,再加盐酸5ml ,立即密塞,并振摇1min ,在暗处放置15min 后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml ,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定得的结果用空白试验校正。 本法用溴与司可巴比妥钠反应,再用硫代硫酸钠反滴定溴,属反滴定法,并用空白试验校正,滴定液A 为溴,B 为硫代硫酸钠,含量计算只需先求溴滴定度,再求出硫代硫酸钠空白试验V0体积与样品测定体积Vs 已知:

司可巴比妥钠M=260.23;

司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:1; W=0.1022 g ; 硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038 ; 供试品滴定Vs=15.73ml ; 空白试验滴定V0 =23.21ml;

)/(01.1327.2601

1

05.0)/(ml mg M b a m ml mg T =??=??=

含量%100)((%)0???-=W

T F V V A

B S B B

习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量

异烟肼在弱碱性溶液中,加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化,反应完成后,酸化,剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定(以淀粉为指示剂)。

习题二 非那西丁含量测定

精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L )滴

定,用去20.00ml。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N,请计算非那西丁的含量。

示例:盐酸氯丙嗪注射液的含量测定:精密量取本品适量(约相当于盐酸氯丙嗪50mg),置200ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置100ml 量瓶中,用盐酸(9→1000)稀释至刻度,摇匀;在254nm下测定吸光度,按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算,即得。

D为供试品溶液的稀释体积:共稀释了200ml×100÷2=10000ml

示例碘苯酯的含量测定

取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用NaOH T.S. 2ml与H2O 10ml 为吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溶液10 ml,密塞,振摇放置数分钟,加甲酸约1ml,用水洗涤瓶口,并通入空气流约3~5min,以除去剩余的溴蒸气,加KI 2g,密塞,摇匀,用Na2S2O3液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代钠液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。

C19H29IO2分子量为416.34

取本品约1.5g,精密称定,准确加NaOH液(0.5mol/L)50.0ml,缓缓煮沸10min,放冷,以酚酞为指示剂,用H2SO4液(0.25mol/L)滴定剩余的NaOH,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的NaOH液(0.5ml/L)相当于45.04mg的C9H9O4

取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml,振摇使ASA溶解,加酚酞指示液3滴,滴加NaOH 液(0.1mol/L)至显粉红色,再精密加NaOH液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15min,并时时振摇,迅速放冷至室温,用H2SO4液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的NaOH液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4

1.原料药含量测定的计算

容量分析法

应用示例

精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入NaOH(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml,空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾,求供试品的含量。

UV法

对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数(%1

E)为715计算,即得。若样品称样量为m(g),测

1

cm

得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为

对照法

利血平的含量测定方法为:

对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%

亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。

2.片剂含量测定的计算

取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1 mol/L)25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

1.注射剂含量测定的计算

容量分析方法

维生素C注射液(规格2ml:0.1g)的含量测定:精密量取本品2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56ml。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。

UV法

中国药典(1990年版)规定维生素B12注射液规格为0.1mg/m1,含量测定如下:精密量取本品7.5m1,置25ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm石英池中,以蒸馏水为空白,在361±1nm波长处吸收度为0.593,按为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量

用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/ml,按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?

《药物分析》考研考试大纲

《药物分析》考研考试大纲 适用专业:药物化学、药剂学和药理学等专业 试题总分:分 答题时间:小时 参考教材:杭太俊主编《药物分析》,人民卫生出版社,年出版 一、考试目的和总体要求 药物分析与检验是研究、检测药物的性状、鉴定药物的化学组成、检查药物的杂质限量和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用学科。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。 通过药物分析的学习,学员应具备以下的知识和能力结构:正确认识、理解和评价药品质量的能力;开展常规药品质量分析的能力;建立和修订药品质量标准的能力;建立和考查药品质量分析方法的能力。 二、题型及分布 1.名词解释(药物分析相关术语的定义); 2.选择题(药物分析概念、分析方法、方法学研究、结构特点、鉴定、检 查和含量测定); 3.简答题(药物分析概念、分析方法、方法学研究、结构特点、鉴定、检 查和含量测定); 4.设计药物分析路线。 5.计算题(根据分析结果计算药物含量和杂质限度) 难易分布:较易题型;中等题型;较难题型。 三、考试内容及考试要求 绪论 .了解:药物分析方法的进展与趋向;药品质量管理规范 .熟悉:国家药品标准和常用国外药典的缩写;药物分析课程学习要求 .掌握:药物分析的性质和任务 第一章药典概况 .了解:中国药典的进展

.熟悉:主要国外药典的版本和缩写。 .掌握:现行中国药典的内容与药典的正确使用;药品检验工作的基本程序;药典中的基本概念 第二章药物的鉴别试验 .了解:鉴别试验的定义和意义 .熟悉:常用药物的鉴别方法;药物性状和物理常数测定对药物鉴别的作用。 .掌握:药物鉴别试验的项目、条件、灵敏度 第三章药物的杂质检查 .熟悉:药物纯度的概念,熟悉药物中杂质的来源和分类、控制药物纯度的意义及特殊杂质的检查方法 . 掌握:药物中杂质检查的要求,杂质限量的概念和检查方法,杂质限量的计算。掌握药物中一般杂质检查的原理和方法 第四章药物定量分析与分析方法验证 .了解:不经有机破坏的分析方法 . 熟悉:容量法、分光光度法、色谱法等药物含量测定方法的基本方法、特点和有关要求。色谱系统适用性试验的主要内容。能利用不同的方法计算药物含量。 . 掌握:氧瓶燃烧法、药品质量标准分析方法验证的指标和验证的方法 第五章体内药物分析 了解:体内药物分析的性质和意义; . 熟悉:体内样品的采集与制备方法; . 掌握:体内药物分析的特点和应用、体内样品分析的前处理和方法验证. 第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析 .了解:其他芳酸类药物的分析;本类药物的体内药物分析 .熟悉:紫外分光光度法、高效液相色谱法在芳酸类药物中的应用;本类药物的特殊杂质检查和含量测定的非水滴定法和高效液相色谱法 .掌握:水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析方法间的关系;鉴别与含量测定的方法;特殊杂质的检查方法与杂质限量计算;双步滴定法和双相滴定法的原理及其应用

2021年执业药师《药物分析》考试章节知识点(7)

2021年执业药师《药物分析》考试章节知识 点(7) (2021最新版) 作者:______ 编写日期:2021年__月__日 第三章物理常数测定法 一、熔点测定法 掌握熔点的定义和测定方法。 不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义:初熔至全熔时的温度,其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。 2.测定方法: 第一法(测定易粉碎的固体药品)。 (1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 (2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥; (3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。 (4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 (测定不易粉碎的固体药品)。吸入两端开口的毛细管,同第一法,但管端不熔封; 第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。

3.注意事项: (1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型,具有0.5℃刻度,应校正;(3)控制调节升温速度。 二、旋光度测定法 熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用 三、折光率测定法 熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用 旋光度测定法折光率测定法 定义与原理 比旋度:偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度。 对液体样品 [a]D=a /ld

对液体样品 [a]D=100a/ Cl C=100a/[a]Dl 式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率:指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr 折光率因温度或光线波长不同而变,温度升高,折光率变小;光线的波长越短,折光率就越大。 折光率以ntD表示,D为钠光谱的D线,t为测定时的温度。 仪器旋光光计阿培氏折光计 条件 1.温度20±0.5℃; 2.光源:钠光谱的D线(589.3nm);

药物分析参考资料

药物:是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 药品:通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品,是可供临床用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。《中华人民共和国药品管理法》规定了:药品,包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 药物分析:是利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。 GMP《药品质量生产管理规范》GSP《药品经营质量管理规范》GLP《药物非临床研究质量管理规范》GCP《药物临床试验质量管理规范》GAP《中药材生产质量管理规范》 标准品:系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或ug)计,以国际标准品进行标定。 对照品:指用于生物检测时,除另规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用的标准物质。液体的滴:系在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。 乙醇未指明浓度时,均系指95%(ml/ml)乙醇。 精密称定系指称取重量应准确至所取质量的千分之一; 称定系指称取重量应准确至所取质量的百分之一;精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求;量取系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时系指取用量不得超过规定量的+10%。 恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 空白试验:系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。 比旋度:偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 百分吸收系数(E):当溶浓度为1%(g/100ml)、液层厚度为1cm时的吸光度(A)。 药物安全性检查主要指标:异常毒性、热源、细菌内毒素、升压物质、降压物质、无菌、微生物、过敏性等。 《中国药典》2010版由一部(中药:药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂)、二部(化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品一级药用辅料)、三部(生物制品)及其增补本组成,内容包括凡例、正文、附录、索引。 《中国药典》已经先后颁布9版(1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010版)。美国药典USP 英国药典BP 欧洲药典EP 日本药局方JP 国际药典Ph.Int. 国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生产制品检定所(2010年9月已更名为:中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所),各省、自治区、直辖市药品检验所分别承担各辖区内的药品检验工作。 17.药品检验程序:取样(检品收检)检验留样报告。 药物的杂质与限量1.药物的纯度:指药物的纯净程度.2.药物中的杂质主要分为两个来源:(1)由生产过程中引入(2)在储藏过程中受外界因素的影响,引起药物理化特性发生变化而产生。 3.药物中的杂质按照其来源来分可分为一般杂质和特殊杂质。(1)一般杂质:是指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,它们含量的高低与生产工艺水平密切相关,所以也常常称为信号杂质。(2)特殊杂质:是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质,也常常成为有关物质。 药物中的杂质按照其毒性分类,杂质又可分为毒性杂质和信号杂质。重金属、砷盐为毒性杂质。氯化物、硫酸盐等属于信号杂质,信号杂质一般无毒,但其含量的多少可反映出药物的纯度情况。杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量,称之为杂质限量。杂质限量=标准溶液的浓度×标准溶液的体积/供试品量×100%,即L=C×V/S×100%. 药物中一般杂质的检查 1.氯化物检查法原理:药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒

新版成都医学院药学考研经验考研参考书考研真题

皇天不负有心人,看到自己通过初试的结果,总算是踏实了下来,庆幸自己这一年多的坚持还有努力,觉得这一切都是值得的。 其实在开始备考的时候自己也有很多问题,也感到过迷茫,当时在网上也看了很多前辈们的经验贴,从中也给了自己或多或少的帮助,所以也想把我的备考经验写下来,希望可以帮助到你们,文章也许会有一些凌乱,还请大家多多包涵,毕竟是第一次写经验贴,如果还有什么其他的问题大家可以给我留言,我一定会经常上来回复大家的! 虽然成功录取,但是现在回想起来还是有很多懊悔,其实当初如果心态再稳定一些,可能成绩还会再高一些,这样复试就不会担惊受怕了。 其实,经验本是想考完研就写出来的。可是自己最大的缺点就是拖延症加上不自制。所以才拖到现在才写完。备考对于我来说最感谢的要数我的室友了,要不是他们的监督自己也不会坚持下来。 总之考研虽然很辛苦,但是也很充实。想好了方向之后,我就开始想关于学校的选择。因为我本身出生在一个小地方,对大城市特别的向往,所以大学选择了大城市,研究生还想继续留在这。希望你们从复习的开始就运筹帷幄,明年的这个时候旗开得胜,像战士一般荣耀。闲话不多说,接下来我就和你们唠唠关于考研的一些干货!结尾有真题和资料下载,大家自取。 成都医学院药学的初试科目为: (101)思想政治理论 (204)英语二 (349)药学综合 参考书目为:

《药物化学》,尤启冬主编,第二版,化学工业出版社,2008年。 《药物化学》,尤启冬主编,第七版,人民卫生出版社,2011年。 《病理学》李玉林主编,人民卫生出版社,第七版 关于英语复习的建议 考研英语复习建议:一定要多做真题,通过对真题的讲解和练习,在不断做题的过程中,对相关知识进行查漏补缺。对于自己不熟练的题型,加强训练,总结做题技巧,达到准确快速解题的目的。 虽然准备的时间早但因为各种事情耽误了很长时间,真正复习是从暑假开始的,暑假学习时间充分,是复习备考的黄金期,一定要充分利用,必须集中学习,要攻克阅读,完形,翻译,新题型!大家一定要在这个时间段猛搞学习。 在这一阶段的英语复习需要背单词,做阅读(每篇阅读最多不超过20分钟),并且要做到超精读。无论你单词背的多么熟,依然要继续背单词,不能停。 真题是木糖英语的真题手译,把阅读真题争取做三遍,做到没有一个词不认识,没有一个句子不懂,能理解文章的主旨,每道题目选项分析透彻。 完型填空的考察重点就是词汇辨析,逻辑关系,固定搭配和语法等。完型一般放在最后一步做,所以时间有限,不需要把文章通读一遍,只要把握首句,即文章的中心大意,不要脱节文章主题意思即可。 做题的时候多联系理解上下文,精读空格所在句,根据前后的已知信息寻找相关的线索去选择合适的单词,所以建议大家练习完形填空要注重思路和寻找文章的线索。另外,要注重固定搭配与常见词组,完型填空常常和搭配有关系,平

药物分析资料报告(题库)

一、单选题 1. (4分) 盐酸普鲁卡因属于( ) A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 芳酸类药物 E. 以上都不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 2. (4分) 检查某药品杂质限量时,称取供试品W(g),量取标准溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药的杂质限量(%)是() A. B. C. D. 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案C 解析 3. (4分) 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:( ) A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案A 解析 4. (4分) 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用()

A. 用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B. 用HPLC法 C. 用TLC法 D. 用GC法 E. 以上均不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 5. (4分) 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( ) A. 尼可刹米 B. 安定 C. 利眠宁 D. 乙酰水酸 E. 以上都不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 6. (4分) 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应,下列哪一项是正确的( ) A. 直接重氮化-偶合反应 B. 直接重氮化反应 C. 重铬酸钾氧化反应 D. 水解后重氮化-偶合反应 E. 以上都不对 得分:0 知识点:药物分析作业题 收起解析 答案D 解析 7. (4分) 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选() A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水

药物分析方法进展

药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学,所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展,各相关学科对药物分析不断提出新的要求,它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制,而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性,关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品,但由于其特殊性,对它的质量控制远较其他商品严格。因此,必须运用各种有效手段,包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法,通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析,大多是应用化学方法分析药物分子,控制药品质量。然而,现代药物分析无论是分析领域,还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析,从体外发展到体内分析,从品质分析发展到生物活性分析,从单一技术发展到联用技术,从小样本分析发展到高通量分析,从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲,药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步,尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展,为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中,对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中,灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究,以及药品上市后的再评价等,哪里有药物,哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等,方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速,在药典中所占的比重有下降的趋势,但是仍出现了很多新方法,如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展,并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展,成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术,在活体分析中,微电极用作电化学微探针,检测动物神经传递物质的扩散过程,成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中,将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力,是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析,已成为当今药

西南大学[1141]《药物分析》参考资料

单项选择题 1、下列药物中,具有酚羟基的是() 1. 对乙酰氨基酚 2.苯佐卡因 3.盐酸利多卡因 4.盐酸普鲁卡因 2、吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定方法是() 1. 紫外分光光度法 2.酸碱滴定法 3.氧化还原滴定法 4.非水溶液滴定法 3、检查重金属时,以硫代乙酰胺为显色剂,所用缓冲液及其pH值为() 1.醋酸盐缓冲液,pH= 2.5 2. 醋酸盐缓冲液,pH=3.5 3.磷酸盐缓冲液,pH=5.5 4.磷酸盐缓冲液,pH=2.5 4、在古蔡氏检砷法中,加入醋酸铅棉花的目的是() 1. 除去硫化氢的影响 2.防止瓶内飞沫溅出

3.使砷化氢气体上升速度稳定 4.使溴化汞试纸呈色均匀 5、对中药制剂进行残留农药检查,当接触农药不明时,一般可测定() 1.总有机磷量 2.总有机氯量 3.总有机溴量 4.总有机磷量和总有机氯量 6、《中国药典》采用进行铁盐检查的方法是() 1.古蔡氏法 2.硫氰酸盐法 3.巯基醋酸法 4.硫代乙酰胺法 7、检查药物中硫酸盐,以氯化钡溶液为沉淀剂,为了除去CO 32-、C 2 O 4 2-、PO 4 3- 等离子的干扰,应加入() 1."稀氨水" 2."稀氢氧化钠溶液" 3."稀硫酸" 4."稀盐酸" 8、采用硫氰酸盐法检查铁盐时,若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时,可采取的措施是() 1.内消色法 2.外消色法

3.标准液比色法 4.正丁醇提取后比色法 9、以下哪一项是中国药典中高效液相色谱法采用的检测器() 1.热导检测器 2.氢火焰离子化检测器 3.氮磷检测器 4.紫外检测器 10、下列药物中,具有还原性的酰肼基团的是() 1.地西泮 2.异烟肼 3.诺氟沙星 4.奋乃静 11、下列物质中对配位滴定法产生干扰的是() 1.滑石粉 2.乳糖 3.硫代硫酸钠 4.硬脂酸镁 12、溶剂提取药物及其代谢物时,碱性药物应() 1.酸性pH中提取 2.近中性pH中提取 3.弱碱性pH中提取

药物分析技术

药物分析技术 212 药物分析技术主编李家庆中国医药科技出版社《药物分析技术》编委会主编李家庆副主编孙轶梅陈静编委(以姓氏笔画为序)王晓洁(湖北省医药学校)孙轶梅(河南省医药学校)张玮芳(上海市医药学校)肖海燕(山东药品食品职业学院)李家庆(湖北省医药学校)李婷菲(广东省食品药品职业技术学校)陈静(江西省医药学校)彭先芬(湖北科益药业股份有限公司)蒋波(江苏省常州技师学院医药校区)内容简介本教材由模块-项目-任务组成,有三个模块,分别是“模块一药物分析技术基础知识”.“模块二药物分析技术专项技能”和“模块三药物分析技术综合技能”。在“模块二”和“模块三”中,采用了大量的流程.图片来表达真实的工作情景。“模块三”收载的15个药物案例包含原料药和片剂.注射剂.胶囊剂.颗粒剂.软膏剂.滴眼液.口服液.眼膏剂.粉针等多个剂型,药典中应用广泛的分析方法和技术尽量得到体现。增加了结果的评价和判定内容。为了满足中职学生继续学习能力和不同职业岗位的适应能力,将较深的知识放在知识拓展栏目中,知识链接栏目收集了一些有趣的知识,目标检验栏目中的题目尽量多样化,以提高学生的学习兴趣和主动参与意识,从而达到学习掌握知识.提高技能的目的。

本教材层次分明,实用性强,适应面广,各学校和教师可以根据不同的专业特点.教学时数的多少来使用本教材。也可作为生产企业的相关人员的培训教材。 编者 xx年3月前言国务院“关于大力推进职业教育改革与发展的决定”明确提出:职业教育要为经济结构调整服务:为促进就业和再就业服务;为农业与农村服务:为推进西部大开发服务。 随着市场经济的不断发展和完善,市场的竞争,核心是人才的竞争,中国作为“世界的工厂”需要大量的经过专业学习.实践能力强的技术人才。 随着新版药典和新GMP的实施,随之带来的是新方法.新技术的大量应用,对药品质量的要求是越来越严格,教材更新迫在眉睫。 值此时机,全国食品药品职业教育指导委员会组织全国几所从事医药中等职业教育的学校对教材进行了新一轮的编写。 本教材以《教育部中等职业学校专业目录》为纲要,紧扣《中国药典》(xx年版)和《中国药品检验标准操作规范》(xx 年版),真正体现“以就业为导向.以能力为本位.以发展技能为核心”的职业教育宗旨,强调理论知识“够用”,强化技能训练,突出技能的“适用”。 本教材力求突出职业教育的特色,即:能力观课程结构来源于对工作过程的分解;结果观创设真实的工作情景展开教学。

新版兰州理工大学药学考研经验考研参考书考研真题

考研已落下帷幕考研虽然已经结束好长时间,而它对于我来说,就像是昨天刚发生一样,清晰且深刻。 回首考研的这段经历,我收获了很多,也成长了许多。 开始基础复习的时候,是在网上找了一下教程视频,然后跟着教材进行学习,先是对基础知识进行了了解,在5月-7月的时候在基础上加深了理解,对于第二轮的复习,自己还根据课本讲义画了知识构架图,是自己更能一目了然的掌握知识点。 8月以后一直到临近考试的状态,开始认真的刷真题,并且对那些自己不熟悉的知识点反复的加深印象,这也是一个自我提升的过程。 考研一路走来,真的很辛苦,考研帮里学长学姐们分享的宝贵经验不仅能让我打起精神背水一战,还使我的复习有条不紊地进行。 初试成绩出来的这两天,酝酿了一下,我也想为将要参加下一届考研的的学弟学妹们写一篇文章,希望你们从复习的开始就运筹帷幄,明年的这个时候旗开得胜。 文章字数很多,大家有时间可以阅读,文末有真题和资料下载分享,谢谢大家。 兰州理工大学药学的初试科目为: (101)思想政治理论 (204)英语二 (349)药学综合 参考书目为: 《天然药物化学》第五版,吴立军,人民卫生出版社,2007

《药理学》第八版,杨宝峰,人民卫生出版社,2013 《药剂学》第七版,崔福德主编,人民卫生出版社,2011 《药物分析》第八版,杭太俊主编,人民卫生出版社,2016 先说一下我的英语单词复习策略 1、单词 背单词很重要,一定要背单词,而且要反复背!!!你只要每天背1-2个小时,不要去纠结记住记不住的问题,你要做的就是不断的背,时间久了自然就记住了。 考察英语单词的题目表面上看难度不大,但5500个考研单词,量算是非常多了。我们可以将其区分为三类:高频核心词、基础词和生僻词,分别从各自的特点掌握。 (1)高频核心词 单词书可以用《木糖英语单词闪电版》,真题用书是《木糖英语真题手译》里面的单词都是从历年考研英语中根据考试频率来编写的。 核心,顾名思义重中之重。对于这类词汇,一方面我们可以用分类记忆法,另一方面我们可以用比较记忆法。 分类记忆法,这种方法指的是把同类词汇收集在一起同时记忆。将同类词汇放在一起记忆,当遇到其中一个词时,头脑中出现的就是一组词,效率提高的同时,也增强了我们写作用词的准确度和自由度。例如:damp,wet,dank,moist,humid都含“潮湿的”意思。damp指“轻度潮湿,使人感觉不舒服的”。

各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档

表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片

维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液

表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林(1 )三氯化铁反应pH4~6下,水解后与显紫堇色 酯类 (2)水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒(1 )三氯化铁反应中性条件下,与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 (2)分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲(1 )银盐反应在碳酸钠溶液中,与二银盐白色沉淀 类 (2 )铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中,与铜盐生成紫色沉淀; 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥(1 )与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物,并随即变成橙 红色 (2)与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后,试液分层,接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 (3)丙二酰脲类反应 司可巴比(1 )与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 (2 )丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠(1)与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀,后变为黑色沉 淀 (2)丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁(1 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应,再与碱性 3-萘酚反应 化合物 (2)水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀, 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下,与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应,后加入氯仿化合物,转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨(1 )与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 (2 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应,再与碱性 3萘酚反应 化合物

药物分析资料

一、单项选择题 1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选(B) (A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+ H2O2混合液 (D)NaOH+HCl混合液(E)水 2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是(D) (A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)铂丝(E)以上均不对 3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是(A) (A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入(C)可将Br2或I2还原成离子。(A)硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠 5.准确度表示测量值与真值的差异,常用(B)反映。 (A)RSD (B)回收率(C)标准对照液(D)空白实验 6.鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是C A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 9 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是A A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 10苯甲酸钠的含量测定,中国药典(2005年版)采用双相滴定法,其所用的溶剂体系为D A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 11双相滴定法可适用的药物为E A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 14采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时,已知阿司匹林的分子量为180.2,所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L,请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是A A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg 15阿司匹林加碳酸钠试液加热后,再加稀硫酸酸化,此时产生的白色沉淀应是C A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯

药物分析

1.应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量,能否成功的关键在于()A. 水相pH 2.《中国药典》规定,盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是()C. 对氨基苯甲酸 3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是()A. 青霉素钠 4.具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是()B. 头孢拉定 5.为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解() D. 盐酸 6.常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是() B. 甲醇 7.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有()D. 以上均是 8.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是()B. 高效液相色谱法 9.下列药物中,具有酚羟基的是() A. 对乙酰氨基酚 10.平均片重0.30g以下片剂重量差异限度为()B. ±7.5% 11.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统,流动相中有机溶剂比例通常应不低于()A. 5% 12.检查药物中硫酸盐,以氯化钡溶液为沉淀剂,为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰,应加入() B. 稀盐酸 13.适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是()B. 浸渍法 14.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是()D. 高效液相色谱法 15.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是() B. 非水溶液滴定法 16.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为()D. 草绿色 17.阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是()C. 水杨酸 18.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是()B. 硬脂酸镁 19.直接碘量法测定的药物应是()B. 还原性药物 20.采用硫氰酸盐法检查铁盐时,若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时,可采取的措施是()D. 正丁醇提取后比色法 21.《中国药典》(2010年版)分为()部 C. 3 22.下列药物中,能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是()B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰氨基酚D. 苯佐卡因 23.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有()B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 24.现行版《中国药典》规定,对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是()B. 对氯苯乙酰胺C. 有关物质D. 对氨基酚 25.体内药物分析中可选用的体内样品有()A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组织 26.高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有()A. 外标法B. 不加校正因子的主成分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有()A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法 28.地西泮的鉴别试验方法有() A. 紫外分光光度法C. 与硫酸的显色反应E. 氯化物的反应 29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有()A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有()B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是()B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有()A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有()C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液相色谱法 34.药物中杂质限量的表示方法有()A. 百分之几E. 百万分之几 35.药品质量的全面控制包括以下哪些环节()A. 药品经营B. 药品使用D. 药品研制E. 药品的生产 36.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构,可与重金属离子配位呈色()× 37.酰胺类药物中酰胺键具有水解性,利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别()A.√ 38.由于异烟肼分子结构中有还原性的酰肼基团,中国药典中异烟肼原料药和注射用异烟肼的含量测定均采用溴酸钾法。()A.√

新版北京大学药学考研经验考研参考书考研真题

一年就这样过去了,内心思绪万千。 一年很短,备考的经历历历在目,一年很长,长到由此改变了一个人的轨迹,并且成就一个梦想。回忆着一年的历程,总想把它记录下来,希望可以给还在考研道路上奋斗的小伙伴们一点帮助。 考研是一个非常需要坚持的过程,需要你不断坚持和努力才能获得成功,所以你必须要想清楚自己为什么要考研,这一点非常重要,因为只有确认好坚定的动机,才能让你在最后冲刺阶段时能够坚持下来。 如果你只是看到自己周围的人都在考研而决定的考研,自己只是随波逐流没有坚定的信心,那么非常容易在中途就放弃掉了,而且现在考研非常火热,这就意味着竞争也会非常激烈,而且调剂的机会都会非常难得,所以备考时的压力也会比较大,所以大家一定要调整好心态,既不能压力太大,也不能懈怠。 既然选择了,就勇敢的走下去吧。 考研整个过程确实很煎熬,像是小火慢炖,但是坚持下来,你就会发现,原来世界真的是美好的。 文章整体字数较多,大家可视自己情况阅读,在文章末尾我也分享了自己备考过程中的资料和真题,大家可自行下载。 北京大学药学的初试科目为: (101)思想政治理论 (201)英语一 (349)药学综合 参考书目为: 《基础有机化学》(邢其毅)

《化学原理和无机化学》(王夔,北京大学医学出版社) 《物理化学》(人卫版) 《分析化学》(人卫版) 关于英语复习的建议 考研英语复习建议:一定要多做真题,通过对真题的讲解和练习,在不断做题的过程中,对相关知识进行查漏补缺。对于自己不熟练的题型,加强训练,总结做题技巧,达到准确快速解题的目的。 虽然准备的时间早但因为各种事情耽误了很长时间,真正复习是从暑假开始的,暑假学习时间充分,是复习备考的黄金期,一定要充分利用,必须集中学习,要攻克阅读,完形,翻译,新题型!大家一定要在这个时间段猛搞学习。 在这一阶段的英语复习需要背单词,做阅读(每篇阅读最多不超过20分钟),并且要做到超精读。无论你单词背的多么熟,依然要继续背单词,不能停。 真题是木糖英语的真题手译,把阅读真题争取做三遍,做到没有一个词不认识,没有一个句子不懂,能理解文章的主旨,每道题目选项分析透彻。 完型填空的考察重点就是词汇辨析,逻辑关系,固定搭配和语法等。完型一般放在最后一步做,所以时间有限,不需要把文章通读一遍,只要把握首句,即文章的中心大意,不要脱节文章主题意思即可。 做题的时候多联系理解上下文,精读空格所在句,根据前后的已知信息寻找相关的线索去选择合适的单词,所以建议大家练习完形填空要注重思路和寻找文章的线索。另外,要注重固定搭配与常见词组,完型填空常常和搭配有关系,平

执业药师药物分析试题

《药学综合知识与技能》模拟试题 一、单项选择题(下列各题从A、B、C、D四个答案中选出一个最佳答案填入括号中) 1.《中国药典》规定制药工业筛筛孔目数是要求() A. 每厘米长度上筛孔数目 B. 每分米上筛孔数目 C. 每英寸长度上筛孔数目 D. 每英尺长度上筛孔数目 2. 下列对于药粉粉末分等叙述错误者为() A. 最粗粉可全部通过一号筛 B. 粗粉可全部通过三号筛 C. 中粉可全部通过四号筛 D. 细粉可全部通过五号筛 3. 适用于热敏性中药材的粉碎的设备是() A. 万能粉碎机 B. 球磨机 C. 气流粉碎 机 D. 胶体磨 4. 关于包衣装置,叙述错误的是() A. 有气喷雾适用于溶液中不含或含有极少固态物质的包衣溶液 B. 无气喷雾压力较小,可用于有一定粘度的包衣溶液 C. 包糖粉浆适宜用无气喷雾 D. 高效包衣机的排风管位于锅底下部 5. 下列关于混合粉碎法的叙述哪一项是错误的() A.处方中某些药物的性质及硬度相似,则可以将它们掺合在一起进行混合粉碎 B.混合粉碎可以避免一些粘性药物单独粉碎的困难 C.含脂肪油较多的药物不宜混合粉碎 D.对混合粉碎可能产生共熔现象者,则视制剂具体要求决定粉碎方法 6. 不适宜万能粉碎机粉碎的药物() A.结晶性药物 B.中药根、茎、叶 C.非组织性块状脆性药物 D.麝香等挥发性药物 7. 下列关于球磨机的叙述中错误的是() A.球磨机是以研磨与撞击作用为主的粉碎机械 B.投料量为总容量的30% C.圆球加入量为总容量的30%~35% D.电机转速应为临界转速的75% 8. 用包衣锅包糖衣的工序为() A.粉衣层→隔离层→有色糖衣层→糖衣层→打光 B.隔离层→粉衣层→糖衣层→有色糖农层→打光 C.粉衣层→隔离层→糖衣层→有色糖衣层→打光 D.隔离层→粉衣层→有色糖衣层→糖衣层→打光 9. 对于间歇式操作过程,进行物料衡算的基准是() A.衡算的范围 B.时间 C.一批原料 D.质量守衡定律 10. 关于车间布置的室外参数设计,说法错误的是() A.夏季空调室外计算干球湿度,应采用历年平均每年不保证50h的干球温度 B.夏季空调室外计算日平均温度,应采用历年平均每年不保证7天的日平均温度 C.冬季空调室外计算相对湿度,应采用历年一月份平均相对湿度的平均值 D.冬、夏季室外风速应分别采用历年最冷、最热三个月平均风速的平均值。 11. 下列对车间平面布置的要求,说法错误的是() A.人员净化用室和生活用室的建筑面积,可按洁净区设计人数平均4~6m2/人计算 B.洁净区的人口处,应设置气闸室或空气淋浴室 C.原、辅料外包装清洁室,设在洁净区外 D.在工艺许可条件下尽可能增加洁净室的净高,以减少空调净化处理的空气量 12. 下列对车间管道安装要求,说法错误的是() A.公用系统主管的吹扫口不宜设置在技术夹层、技术夹道或技术竖井内 B.输送纯水、注射用水的主管应采用环形布置 C.排水主管不应穿过洁净度要求高的房间 D.100级的洁净室内不宜设置地漏 13. 从空气洁净技术的角度出发,洁净车间设计对建筑的要求,错误的是() A.洁净室净高一般以2.5m左右为宜

药物分析复习资料

1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。 2、常见的药品标准主要有哪些,各有何特点? 国家药品标准(药典);临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。 3、什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品? 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 4、常用的药物分析方法有哪些?物理的化学的 5、药物的鉴别试验,常用的方法有:薄层色谱鉴别法;高效液相色谱鉴别法;气相色谱法 鉴别法;纸色谱法。 6、①化学鉴别法:采用干法或湿法,使产生色泽变化,沉淀反应,产生气体反应。 ②光谱鉴别法:采用标准品对照或图谱数据对照,用UV(最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数)、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。 ③色谱鉴别法:常用TLC、HPLC、GC等方法,利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。 7、用化学方法区别下列药物:①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上 腺素。 ①芳香第一胺;②制备衍生物测熔点;③FeCl3水解后重氮化;④FeCl3、氧化反应、H2O2 呈色。 8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法? (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制备工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定。 (2)中和:取片粉,加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。 水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么?检查此杂质的原理是什么? 主要特殊杂质:水杨酸。 原理:是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe3+作用,而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量。 10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么?简述检查此杂质的原理? 特殊杂质:间氨基酚。原理:双向滴定法。 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶于乙醚的特性,使二者分离,在乙醚中加入适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗一定量盐酸液来控制限量。 11、简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法? (1)原理:因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。(反应式) (2)方法:取本品精密称定,置于分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤,洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点。 12、芳酸及其酯类药物包括哪几类药物?并举例说明几个典型的药物 三类药物。①水杨酸类药物:水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸;②苯甲酸类药物:苯甲酸;

卫生系列高级专业技术资格考试参考资料(药物分析专业-正高级)

卫生系列高级专业技术资格考试参考资料 (药物分析专业-正高级) (2021最新版) 作者:______ 编写日期:2021年__月__日 一、专业知识(一) 本专业知识 1. 熟练掌握药物分析专业理论基础(分析化学、仪器分析、波谱解析、药物分析、体内药物分析) 。2. 掌握药品质量控制过程中的分析方法所依据的有关理论、化学反应的原理和质量平衡理论。3. 掌握常用药物的基本化学结构(官能团)、理化性质、存在状态与分析方法选择之间的相互关系。 4. 熟悉药物及其有关物质或体内代谢物的分离提取方法和原理。(二) 相关专业知识1. 熟悉相关专业理论基础(药剂学、生物药剂学、药物动力学、药物代谢、药物化学、药学统计学、药理学)。2. 了解中药、生化药物和生物制品的常用分析方法和质量控制技术。3. 了解药物生产过程质量控制的过程分析理论(PAT)。高级卫生职称考试

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