Q_320281 NDT 077-201660%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂
G25
Q 江阴苏利化学股份有限公司企业标准
60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂
2016-09-10发布 2016-09-26实施 江阴苏利化学股份有限公司 发布
Q/320281 NDT 077-2016
前 言
本标准编写格式按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和HG/T 2467.13-2003《农药水分散粒剂产品标准编写规范》的要求结合本公司实际进行编写。
本标准由江阴苏利化学股份有限公司提出并起草。
本标准主要起草人：宋亚华、黄冬如、潘志孝。
I
Q/320281 NDT 077-2016
引 言
60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂是由我公司自行开发合成的复配杀菌剂。
该产品有效成分吡唑醚菌酯毒性：急性毒性：对大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，大鼠急性经皮肤LD50>2000mg/kg，急性吸入LC50（4 h）4.7 mg/L，对实验兔皮肤有轻度刺激性，对实验兔眼睛无刺激性，对豚鼠皮肤致敏率为0，对豚鼠无致敏作用；代森锰锌毒性：对大鼠急性经口LD50>5000 mg/kg，大鼠急性经皮肤LD50>10000 mg/kg，急性吸入LC50（4 h）>5.14 mg/L，刺激性：对实验兔皮肤有轻度刺激性，对实验兔眼睛无刺激性，对豚鼠皮肤致敏率为0，对豚鼠无致敏作用。
该产品在推荐剂量下于田间施用对其它非靶标生物均无不良影响,具有保护和治疗作用。
II
60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂
本产品中有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
a）吡唑醚菌酯
中文通用名称：吡唑醚菌酯
ISO通用名称：Pyraclostrobin
CAS登录号：175013-18-0
CIPAC 数字代号: 657
化学名称: N-[2-[1-（4-氯苯基）吡唑-3-基]氧甲基]苯基-N-甲氧基氨基甲酸酯
结构式：
实验式：C19H18ClN3O4
相对分子质量：387.8（2015年国际相对原子量）
生物活性：杀菌
熔点： 63.7℃～65.2℃
蒸气压(20℃)：2.6×10-8pa
溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水) 0.00019、正庚烷0.37、甲醇10、乙腈≥50、甲苯、二氯甲烷≥57、丙酮、乙酸乙酯≥65、正辛醇2.4、DMF 43
正辛醇/水分配系数：logKow 4.18(pH6.5)
稳定性：水中光解半衰期0.06d(1.44 h)
b）代森锰锌
中文通用名称：代森锰锌
国际通用名称：Mancozeb
化学名称：代森锰和锌离子的配位化合物
CAS登录号：8018-01-7
CIPAC数字代号：34
结构式：
实验式：(C4H6N2S4Mn)x(Zn)y
相对分子质量：271（按含 Mn 20%及 Zn 2.0%计算，按 2015 年国际相对原子质量计）
生物活性：杀菌
闪点：138℃
3
蒸气压（25℃）：0.006 mPa
溶解度（25℃）：水中 6 mg/L～20 mg/L，在大多数有机溶剂中不溶解，可溶于强螯合剂溶液中，但不能回收
稳定性：在密闭容器中及隔热条件下可稳定存放 2 年以上，水解速率（25℃）DT50为20 d（pH 5），17 h（pH 7），34 h（pH 9）
1 范围
本标准规定了60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标准的吡唑醚菌酯、代森锰锌原药、载体和助剂加工成的60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1600—2001 农药水分测定方法
GB/T 1601—1993 农药pH值的测定方法
GB T 1604—1995 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796—2006 农药包装通则
GB/T 5451—2001 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法
GB/T 14825—2006 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150—1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137—2011 农药持久起泡性测定方法
GB/T 30360—2013 颗粒状农药粉尘测定方法
GB/T 32775-2016 农药分散性测定方法
GB 20699-2006 代森锰锌原药
3要求
3.1 组成和外观：本品应由符合标准的吡唑醚菌酯、代森锰锌原药、载体和助剂制成，应是干的,能自由流动,基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬团块，柱状颗粒，基本无刺激性气味。
3.260%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂应符合表1要求。
表1 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂控制项目指标
项 目 指 标
吡唑醚菌酯质量分数， % 5.0 ± 0.5
代森锰锌质量分数， % 55.0±2.5
锰质量分数a，% ≥12.5
锌质量分数a，% ≥ 1.25
乙撑硫脲（ETU）质量分数，% ≤0.2
4
续表1
水分， % ≤ 3.0
pH值范围 5.0～8.0
润湿时间，s ≤60
细度（过75 μm湿筛试验），% ≥98
吡唑醚菌酯悬浮率， % ≥70
代森锰锌悬浮率， % ≥70
分散性，% ≥80
耐磨性，% ≥85
持久起泡性 （1 min后）， mL ≤60
粉尘 基本无粉尘
热贮稳定性b合格
注：a）为占代森锰锌实测含量的质量百分数；b）为热贮稳定性试验，每6个月进行一次。
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-2001中 “固体制剂采样”方法进行。用随机法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于600g。
4.2 鉴别试验
4.2.1 吡唑醚菌酯的鉴别
吡唑醚菌酯的鉴别试验可与吡唑醚菌酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液吡唑醚菌酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.2.2 代森锰锌的鉴别——点滴比色试验
4.2.2.1 试剂和仪器
酸性双硫腙溶液：取 1g/kg 中性双硫腙三氯甲烷溶液 2mL 加入冰乙酸 0.25mL，用三氯甲烷稀释至 10mL，摇匀；
氢氧化钠溶液：40g/L；
滤纸：whatman No.l 或性能相当的；
点滴器：熔点测定用毛细管。
4.2.2.2 测定步骤
1）“斑点”的制作
试验 1 “斑点”的制作：称取试样约 0.5g，加入 2mL～3mL 蒸馏水，充分搅拌。使样品分散。 用点滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点 2 个样。编号为 1-1、1-2，“斑点”的要求为：中心粉 点(固体粉末状)直径约为 5 mm，粉点外圆形环（溶液润湿形成的外环)直径约为 20mm，点完后，使其 自然晾干。
5
试验 2“斑点”的制作：称取试样约 0.5g，加人 2mL～3mL 三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。 用点滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点 2 个样，编号为 2-1，2-2，“斑点”的要求为：中心粉 点(固体粉末状)直径约为 5mm，粉点外圆形环(溶液润湿形成的外环)直径约为 20mm，点完后，使其 自然晾干。
2) 鉴定
试验 1：使用点滴器，吸取酸性双硫腙溶液，滴至斑点 1-1 上，中心粉点应显黄色，外环显粉 红色(重复一次，点至 1-2 上)。
试验 2：使用点滴器，吸取中性双硫腙溶液，滴至斑点 2-1 上，中心粉点开始应显黄色，然后迅速变为强的亮紫红色(重复一次，点至 2-2 上)。 如试验结果同时满足试验 1 和 2，便可确认试样为代森锰锌。
4.3 吡唑醚菌酯质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇和水为流动相，用ZORBAX RX-C18柱为分离柱和紫外检测器(220nm)，对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2 试剂
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水
吡唑醚菌酯标样：已知含量≥ 98 %。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器；
色谱柱：Eclipse XDB 150 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18为填充物，粒径5 μm ；
进样器： 10 μL。
4.3.4 液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水=80+20 ；
流量： 1.0 mL/min；
柱温：室温（温差变化不大于2℃） ；
检测波长：275 nm ；
进样体积： 5μL；
保留时间（min）：吡唑醚菌酯约为3.3（见图1、图2）。
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的液相色谱图见图1、图2。
图1 吡唑醚菌酯标样液相色谱图 图2 试样液相色谱图
6
7
4.3.5 测定步骤
4.3.
5.1 标样溶液的制备
称取吡唑醚菌酯标样 0.03 g（精确至0.0001 g）置于100mL 容量瓶中，用甲醇定容，在超声波中溶解并冷却至室温后，加入流动相稀释至刻度，混匀。
4.3.
5.2试样溶液的配制
准确称取试样 0.6 g（精确至0.0001 g）置于100mL 容量瓶中，用甲醇定容，在超声波中溶解并冷却至室温后，加入流动相稀释至刻度，混匀。
4.3.
5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均。试样中吡唑醚菌酯的质量分数X 1（%）按式（1）计算:
2
2111X 100A m A m p
??=
?? (1)
式中：
A 1 ——标样溶液中，吡唑醚菌酯峰面积的平均值； A 2 ——试样溶液中，吡唑醚菌酯峰面积的平均值； m 1 ——吡唑醚菌酯标样的质量，单位为克（g）； m 2 ——试样的质量，单位为克（g）； p——吡唑醚菌酯标样的质量分数，% 。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 0.3 %，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 代森锰锌质量分数的确定
按GB 20699—2006中4.3进行。 4.4.1 方法提要
试样于煮沸的氢碘酸-冰乙酸溶液中分解，生成乙二胺盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾-甲醇溶液吸收二硫化碳，并生成甲基磺原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定。 反应式如下：
（C 4H 6N 2S 4Mn)x (Zn)y +4xH ++2xI -→xIH 3NCH 2CH 2NH 3I+2xCS 2+xMn 2++yZn 2+
CS 2+CH 3OK→CH 3OCSSK
2CH 3OCSSK+I 2→CH 3OC(S)SSC(S)OCH 3+2KI
4.4.2 试剂和溶液
甲醇；
45%氢碘酸； 冰乙酸； 36%冰乙酸；
氢氧化钾甲醇溶液：110 g/L，使用前配制；
氢碘酸-冰乙酸溶液：将45%氢碘酸与冰乙酸按体积比13:87相混合（使用前配制）； 乙酸铅溶液：100 g/L；
二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物：试验物质，按如下检查纯度：溶解约0.5g 该物于100mL 水中，
8
用碘标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，1 mL 碘溶液相当于0.02253 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠；
碘标准滴定溶液：c(12
I 2 )=0.1 mol/L 按GB 601配制和标定；
淀粉指示液：10 g/L； 酚酞指示液：10 g/L。 4.4.3 仪器回收率的测定
称取已知含量的二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2g(精确至0.0002g),其他操作步骤同4.4.5，以二乙基二硫代氨基甲酸钠为试验物完成整个测定过程，用来检查仪器及试剂。若测定正确，则将得到99%～101%的回收率。 4.4.4 仪器
分解吸收装置 4.4.5 测定步骤
称取约含代森锰锌0.2g 的试样（精确至0.0002g），置于干燥的圆底烧瓶中，第一吸管加50 mL 乙酸铅溶液，第二吸收管加50mL 氢氧化钾-甲醇溶液。连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，使气泡均匀稳定地（抽气速度控制在加酸管不得有返液现象，约每秒2～6个气泡）通过吸收管。
通过长颈漏斗向圆底烧瓶加50 mL 氢碘酸-冰乙酸溶液，摇动均匀，同时立即加热烧瓶，小心控制防止反应液上升至进样管，保持微沸50 min，拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用200 mL 水洗入500 mL 锥形瓶中，以酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用36%冰乙酸中和至酚酞退色，再过量3～4滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加3 mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。 4.4.6 计算
试样中代森锰锌的质量分数X 2(%)按式（2）计算：
122()X 100m 1000
c V V M
?-?=
?? (2)
式中：
V 1——滴定试样溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 2——滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）；
c——碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——代森锰锌[12
（C 4H 6N 2S 4Mn）x (Zn)y ]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）(M=135.5)。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之差不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5 锰质量分数的测定
按GB 20699—2006中4.4进行。 4.5.1 方法提要
试样以浓硝酸分解后，用过硫酸铁将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁铰标准溶液滴定，测出锰的质量分数。过量的过硫酸铁通过加热煮沸除去，银离子催化二价锰的氧化，反应式如下：
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4.4.2 试剂和溶液
硝酸； 磷酸；
磷酸氢二钠溶液：200g/L； 过硫酸钱溶液：150g/L； 硝酸银溶液：20g/L； 氯化钠溶液：5g/L；
硫酸亚铁铁标准滴定溶液：c[(NH 4)2Fe(SO 4)2]=0.1moL/L，按 GB 601 配制和标定； N-苯基邻氨基甲酸指示液：2g/L。 4.4.3 测定步骤
称取约含锰 0.02g 的代森锰锌试样(精确至 0.0002 g)，置于 250mL 碘量瓶中，加入 5mL 浓硝酸， 缓慢加热，使样品分解，待瓶中无棕色气体产生时，停止加热并自然冷却。加 70mL 水并淋洗瓶壁， 加入 15mL 磷酸、20mL 磷酸氢二钠溶液、10mL 硝酸银溶液和 20mL 过硫酸铵溶液。摇匀后立即放入沸水浴中加热 20min，取出冷却至室温，加 10mL 氯化钠溶液，摇匀，立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，待溶液呈浅红色时，加 3-4 滴 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点。 4.4.4 计算
锰的质量分数 X 3(%)按式(3)计算：
23X 100m X 1000
c V M
??=
??? (3)
式中：
c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L）； V——滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； X 2——试样中的代森锰锌质量分数，%； m——试样的质量，单位为克（g）；
M——锰(15
Mn)的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL）(M＝10.99)。
4.4.5 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5 锌质量分数的测定
按GB 20699—2006中4.5进行。 4.5.1 方法提要
试样以浓硝酸分解后，用氢氧化钠中和，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加 8-羟基喹啉进行沉淀， 用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重。加人抗坏血酸防止锰水解析出，反应式如下：
4.5.2 试剂和溶液
硝酸； 抗坏血酸；
氢氧化钠溶液：80g/L，400g/L； 8-羟基喹啉乙醇溶液：10g/L；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠(CH 3C00Na?3H 2O)136 g 溶于适量水，加 108mL 冰乙酸，稀释至
10
1000mL。 4.5.3 仪器
玻璃砂芯均竭：G2、G4； 恒温水浴； 电热煲； 烘箱。
4.5.4 测定步骤
称取约含锌 0.02g 的代森锰锌试样(精确至 0.0002g)，置于 250mL 碘量瓶中，加人 20mL 浓硝酸， 小心加热至无棕色气体产生，防止暴沸，冷却，加 50mL 水，将溶液用 G2 玻璃砂芯坩埚过滤至 500 mL 烧杯中，用 150mL 水分 5 次洗涤，加 0.5g 抗坏血酸，溶解后用 400g/L 的氢氧化钠溶液中和至 pH 值 约为 2，再用 80g/L 的氢氧化钠溶液中和至 pH 值约为 4，加人 20mL 缓冲溶液，加热至 80℃，边搅 动边加入 15mL 8-羟基喹啉溶液，在 80℃下保护 25min，并不时搅动，用恒重的 G4 玻璃砂芯坩埚过 滤，每次用 10mL 热水，搅动沉淀洗涤 7 次，于 110℃-115℃烘至恒重。 4.5.5 计算
锌的质量分数 X 4(%)按式(4)计算:
2
1420.1717
X 100m X m V ??=
?? (4)
式中：
m 1——试样的质量，单位为克（g）； m 2——沉淀物的质量，单位为克（g）； X 2——试样中代森锰锌的质量分数，%； 0.1717——8-羟基喹啉对锌的换算系数。
4.5.6 允许差
两次平行测定结果之差应不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 乙撑硫脲（ETU）质量分数的测定
按GB 20699—2006中4.6进行。 4.6.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+乙睛+水为流动相，使用以 Hypersil ODS，粒径 5μm 为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的 ETU 进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.6.2 试剂和溶液
甲醇：分析纯； 乙腈：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水；
ETU 标样：已知 ETU 准确质量分数，≥99.0%(无干扰分析的杂质)； 流动相：甲醇+乙睛+水= 0.9：0.7：98.4，混合均匀后，用 0.45μm 滤膜过滤，超声脱气 10 min。 4.6.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱柱：200mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填 Hypersil-ODS，粒径 5μm 填充物(或具有相同柱效的其他反相色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约 0.45μm ； 微量进样器：50μL 。 4.6.4 液相色谱操作条件
流动相流速：1.0 mol/L；
柱温：室温(温度变化应不大于 2℃)；
11
检测波长：233 nm； 进样体积：5μL；
保留时间（min）：ETU 3.6。
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的液相色谱图见图3、图
4。
图3 ETU 标样液相色谱图 图4 试样液相色谱图
4.6.7 测定步骤
4.6.7.1 标样溶液的配制
称取 ETU 标样 0.01 g(精确至 0.0002 g)，置于 50 mL 容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇 匀。用移液管吸取上述溶液 5mL 置于另一 50mL 容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.6.7.2 试样溶液的配制
称取约 0.3g 试样(精确至 0.0002 g)，置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.6.7.3 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针 ETU 峰面积相 对 变化小于 1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。 4.6.8 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 ETU 的峰面积分别进行平均，试样中ETU 的质量分数 X 5(%)按式(5)计算:
2'
2151X 100m 10
A m p A ??=??? (5)
式中：
A 1——标样溶液中ETU 的峰面积的平均值； A 2——试样溶液中 ETU 的峰面积的平均值； m 1——标样的质量，单位为克（g）； m 2——试样的质量，单位为克（g）； p’——ETU 标样的质量分数，%； 10——单位换算系数。
4.7 水分的测定
按GB/T 1600—2001中的“共沸蒸馏法”进行。 4.8 pH 值的测定
按GB/T 1601—1993进行。 4.9 润湿时间的测定
按GB/T 5451—2001进行。 4.10 悬浮率的测定
12
称取(1.0～1.5) g 试样（精确至0.2 mg）两份，按 GB/T 14825—2006 中4.1进行。一份将量筒中剩余下的25mL 悬浮液全部转移到100 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声振荡3min，静置，过滤后按 4.3 中规定的步骤测定吡唑醚菌酯的质量；另一份将量筒中剩余下的25mL 悬浮液转移至事先垫有滤纸的G2漏斗中过滤，并用少许水冲洗量筒，冲洗液并入G2漏斗中抽滤至近干，将滤饼连同滤纸仪器放入原地烧瓶中，按本标准4.4中规定步骤测定代森锰锌的质量。
试样中吡唑醚菌酯（代森锰锌）的悬浮率按X 6（%）按式（6）计算：
112610
X 100m 9
m m -=
??…………………………………（6） 式中：
m 1——配制悬浮液所取试样中吡唑醚菌酯（代森锰锌）的质量，单位为克（g）；
m 2——留在量筒底部25 mL 悬浮液中吡唑醚菌酯（代森锰锌）的质量，单位为克（g）；
9
10——换算系数。 4.11 湿筛试验
按GB/T 16150—1995中的“湿筛法”进行。 4.12 粉尘的测定
按GB/T 30360—2013进行。 4.13 分散性
按GB/T 32775-2016进行。 4.14 持久起泡性试验
按GB/T 28137—2011进行。 4.15 耐磨性的测定 4.15.1方法提要
首先将样品过125μm 标准筛，将已知质量的筛好样品放入玻璃瓶中，放置在转动装置上。转动一定时间后，将瓶中样品再次经过125μm 标准筛，称量留在筛上的样品质量。 4.15.2仪器
带有至少两个转动轮的转动装置（见图6）；
小型振筛机：托盘直径或边长小于20cm，旋涡式振动，运动距离4.5mm，频率(300～500)转/分； 试验筛：125μm，带盖和接收盘；
玻璃瓶：500mL，带盖，外口径：8.0cm，高：约15cm； 表面皿： 软刷：
带橡胶头玻璃棒；
秒表。
图6 样品瓶和转动系统（侧视图）
13
4.1
5.3测定步骤
测量前后首先将样品在其包装物内前后180°翻转5次以混匀，称取约60g 样品（要保证筛后试验用样量不少于50g），转移至125μm 试验筛上，在振筛机上振动3min。
准确称取50.0g（精确至0.1g）筛选后的样品，放入玻璃瓶中，封好瓶口，将其水平放在转轴上，转速为(75～1258)转/分，转动4500转。
把125μm 试验筛放到接收盘上，小心地转移玻璃品里的样品到125μm 试验筛上，同时用刷子或玻璃棒除去留在玻璃盖和玻璃瓶表面的样品仪器置于125μm 试验筛上，筛子盖盖放在振筛机上振动3min。取下筛子，去掉盖子，转移筛子上的物质到表面皿上，轻敲筛子边框5次，刷筛子下表面，丢弃该部分；然后刷上表面，反转筛子，将刷下来的样品合并至表面皿上，称量表面皿上样品的质量。 4.15.4计算
试样的耐磨性按式（7）计算：
1001
2
7÷=
m m X …………………………………（7） 式中：
X 3——试样的耐磨性，以%表示；
m 2——留在试验筛上物质的质量，单位为克（g)； m 1——取样质量，单位为克（g)。
4.16 热贮稳定性试验
按GB/T 19136—2003中的“粉体制剂”检验方法进行。在24 h 内，完成对有效成分质量分数、pH 值、粉尘、湿筛试验、分散性和悬浮率的测定，热贮后有效成分分解率不大于5%，其它指标结果符合本标准要求为合格。 4.17 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604—1995的有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运
5.1 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂的标志、标签、包装，应符合GB 3796—2006的规定，并应有农药生产批准证号、登记证号、企业标准号、商标和使用范围。
5.2 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂采用塑料袋包装，每包净重50 g、100 g，外用纸箱。也可
根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 3796—2006的规定。 5.3 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂包装件应贮存在通风、阴凉、干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的“低毒”标志外，还应有以下注意事项：60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂为低毒农药，属杀菌剂系列，使用本品时应避免皮肤与药液接触，带防护手套、口罩，穿干净防护服。施药后立即用肥皂和清水冲洗干净。若发生中毒现象，可用淡盐水催吐，并立即送医院救治。
5.6 保证期：在规定的贮运条件下, 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂的保证期,从生产日期算起为二年。
关于如何使用吡唑醚菌酯最全问题解答都在这里
关于如何使用吡唑醚菌酯最全问题解答都在这里 吡唑醚菌酯作为甲氧基丙烯酸类的常用杀菌剂来说，一直广受关注，这是由于它具有杀菌谱广、靶标病菌多、免疫性强、提升作物抗逆性、促进作物生长、抗衰老等特点，根本上说还是在于它优秀的应用表现。但是再好的药，如果不会用，那就是浪费！今天，给小编就跟大家说说关于吡唑醚菌酯的使用问题。 吡唑醚菌酯有哪些优点？ 1、杀菌广谱。对几乎所有真菌类病害都显示出很好的活性，如麦类的白粉病、叶枯病、赤斑病、网斑病、黑星病，水稻的稻瘟病、纹枯病，以及霜霉病、疫病等具有很好的活性，对疫病的防治更显重要。 2、防治结合。具有保护和治疗作用，并有良好的渗透和内吸作用，可以茎叶喷雾、水面施药、处理种子等方式使用。 3、混配性较好能与多种药剂复配，与苯醚甲环唑、代森联、烯酰吗林等复配效果好，同时还具有增效作用。
4、植物保健，抗逆增产。提高硝酸盐(硝化)还原酶的活性，从而提高作物快速生长阶段对氮的吸收。同时，它能降低乙烯的生物合成，从而延缓作物衰老。 5、具有高度选择性。对作物、人、畜及有益生物安全，对环境基本无污染。 吡唑醚菌酯都治啥病？ 吡唑醚菌酯可用于小麦、花生、水稻、蔬菜、果树、烟草、茶树、观赏植物、草坪等各种作物。 防治子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的叶枯病、锈病、白粉病、霜霉病、疫病、炭疽病、疮痂病、褐斑病、立枯病等多种病害。
对黄瓜白粉病、霜霉病、香蕉黑星病、叶斑病、葡萄霜霉病、炭疽病、白粉病、番茄和马铃薯的早疫病、晚疫病、白粉病和叶枯病等均有较好防治效果。 吡唑醚菌酯，乳油、悬浮剂、粉剂哪个好？ 总体来说，各有各的不同。 （1）粉剂 在加工和使用的时候会飘散，会造成环境污染，这是粉剂最大的问题。（2）乳油 原来是用的甲苯、二甲苯，但是国家现在不提倡登记乳油，就开始用微乳剂、水乳剂，或者是用植物油代替，是一个相对比较落后的剂型，但是，有些产品必须得做成乳油。 （3）悬浮剂 悬浮剂就比较先进了，悬浮剂工艺比较严格，加工的成本也很高，但是状态不太稳定，长时间放置可能会出现分层。
吡唑醚菌酯有哪些优势 吡唑醚菌酯使用注意事项
吡唑醚菌酯有哪些优势吡唑醚菌酯使用注意事项 吡唑醚菌酯自从投放市场以来，杀菌谱广、靶标病菌多、免疫性强、提升作物抗逆性、促进作物生长、抗衰老等等这类杀菌剂的功能都能得到验证，并且得到大多数用户的认可，目前已广泛用于100多种作物的多种病害的预防和防治。那么吡唑醚菌酯有哪些优势？吡唑醚菌酯使用过程中需要注意哪些问题？下面就来了解一下吧。 吡唑醚菌酯有哪些优势1、杀菌广谱 对几乎所有真菌类（子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类）病害都显示出很好的活性，如麦类的白粉病、叶枯病、赤斑病、网斑病、黑腥病，水稻的稻瘟病、纹枯病，以及霜霉病、疫病等具有很好的活性，对疫病的防治更显重要。 2、防治结合 具有保护和治疗作用，并有良好的渗透作用，可以茎叶喷雾、水面施药、处理种子等方式使用。 3、混配性较好 能与多种药剂复配，与苯醚甲环唑、代森联、烯酰吗林等复配效果好，同时还具有增效作用。 4、植物保健，抗逆增产 吡唑醚菌酯除了对病原菌的直接作用外，还能诱导许多作物尤其是谷物的生理变化，如它能增强硝酸盐（硝化）还原酶的活性，从而提高作物快速生长阶段对氮的吸收。
同时，它能降低乙烯的生物合成，从而延缓作物衰老。当作物受到病毒袭击时，它能加速抵抗蛋白的形成，与作物自身水杨酸合成物对抗逆蛋白的合成作用相同。 即使是在植物不发病的情况下，吡唑醚菌酯也可以通过控制继发病和减轻来自非生物因子的压力来提高作物产量。 吡唑醚菌酯使用注意事项1、注意使用时机 吡唑醚菌酯的作用机理，在于抑制病原真菌呼吸作用过程中产生的能量，最终“饿死”病原真菌。正因如此，病菌死得很慢，药效当然也相对迟缓。 所以，这一类杀菌剂的使用时机一定要提前，要以保护剂的身份预防病害，或是在播种前、出苗后或定植的时候等病害发生初期用药更能发挥出药剂的优势。 2、注意配合使用 吡唑醚菌酯是以防效和持效见长，速效和其他针对性的杀菌剂相比还是稍显不足，最好是配合其他杀菌剂使用或者用复配剂。 3、注意使用次数 吡唑醚菌酯的作用位点比较单一，所以抗性起的比较快。在使用时一定要控制使用次数，以免加速抗性的产生。 4、注意发生药害 强大的渗透性让吡唑醚菌酯能很好地与叶片表面亲和，大大提升防止效果和持效期，但要注意药害的产生。尤其在作物幼苗苗圃期，作物
“ 嘧菌酯+苯醚甲环唑”大揭秘
“嘧菌酯+苯醚甲环唑”大揭秘 一天不学习，你就退步了，作为经常在农资市场上走的人，应该对于市场会成为热点的产品有一定的关注，最近很多次听到有人在谈论嘧菌酯+苯醚甲环唑的话题，就搜集了一点资料，分享给各位农资人朋友，希望对大家有帮助！ 嘧菌酯+苯醚甲环唑综述： 谈起这两个成分，不得不说说先正达这家公司! 嘧菌酯和苯醚甲环唑本来都属于先正达的产品，嘧菌酯叫阿米西达，苯醚甲环唑叫世高，这两个产品的单品可以说是在市场上都获得很大的认可度，但是先正达在2012年5月，开始在全球范围内登记嘧菌酯+苯醚甲环唑的复配，而后引起了国内农资企业的相继模仿跟进！可以说现在的嘧菌酯+苯醚甲环唑目前在市场上是炒的火热！我们先来看下中国的登记情况： 陕西标正作物科学有限公司 LS20120303 苯甲·嘧菌酯 30% 悬浮剂2012.08.27 2013.08.27 山东省青岛瀚生生物科技股份有限公司 LS20120371 苯甲·嘧菌酯 40% 悬浮剂 2013.11.08 2014.11.08 成都皇牌作物科学有限公司 LS20130076 苯甲·嘧菌酯 32% 悬浮剂2013.03.06 2014.03.06 北京富力特农业科技有限责任公司 LS20130098 苯甲·嘧菌酯 35% 悬浮剂 2013.03.11 2014.03.11 山东省青岛奥迪斯生物科技有限公司 LS20130199 苯甲·嘧菌酯 32.5% 悬浮剂 2013.04.09 2014.04.09 瑞士先正达作物保护有限公司 PD20110357 苯甲·嘧菌酯 325克/升悬浮剂 2011.04.11 2016.04.11 先正达(苏州)作物保护有限公司 PD20110357F070054 苯甲·嘧菌酯 325克/升悬浮剂 2013.05.16 2014.05.16 浙江博仕达作物科技有限公司 PD20130420 苯甲·嘧菌酯 325克/升悬浮
醚菌酯嘧菌酯和吡唑醚菌酯区别
醚菌酯、嘧菌酯和吡唑醚菌酯区别 醚菌酯嘧菌酯吡唑醚菌酯都是都是甲氧基丙烯酸酯类物质，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是以天然甲氧基丙烯酸酯类抗生素为先导化合物开发地一类新型杀菌剂，到目前为止已有个品种商品化，还有至少个化合物正在开发中.它们地化学结构上都含有甲氧基丙烯酸酯基团或是由甲氧基丙烯酸酯衍变而得.在农业应用上表现有许多共同特点. ()独特地作用机理.它们都是病原真菌地线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素和.间电子转移抑制线粒体地呼吸，干扰细胞能量供给，使细胞死亡，从而发挥杀菌作用.作用于线粒体呼吸地杀菌剂较多，但苯氧基丙烯酸酯类杀菌剂作用地部位(细胞色素)与以往所有杀菌剂均不同，因而对于已对甾醇抑制剂(如三唑类)、苯基酰胺类、二羧酰胺类、苯并咪唑类产生抗性地菌株有效.文档来自于网络搜索 ()杀菌广谱.对几乎所有真菌类(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害都显示出很好地活性，如麦类地白粉病、叶枯病、赤斑病、网斑病、黑腥病，水稻地稻瘟病、纹枯病，以及霜霉病、疫病等具有很好地活性，对疫病地防治更显重要. 文档来自于网络搜索 ()具有保护和治疗作用，并有良好地渗透和内吸作用，可以茎叶喷雾、水面施药、处理种子等方式使用. ()具有高度选择性，对作物、人、畜及有益生物安全，对环境基本无污染. ()本类化合物除对病原菌有抑制作用，对某些昆虫和植物也具有电子传递抑制作用.因此有可能从苯氧基丙烯酸酯类中开发出杀虫剂和除草剂，并已有这方面地专利了.文档来自于网络搜索 （）本类化合物是天然抗生素为先导化合物地仿生杀菌剂，具有植物健康作用，使用后叶片增绿，增加作物光合作用，延缓衰老，延长作物采收期，从而达到增产效果.文档来自
吡唑醚菌酯使用手册大全(随时更新)
做为重要的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂之一，吡唑醚菌酯自从投放市场以来，杀菌谱广、靶标病菌多、免疫性强、提升作物抗逆性、促进作物生长、抗衰老等等这类杀菌剂的功能都能得到验证，并且得到大多数农户的认可。 1 吡唑醚菌酯，乳油、悬浮剂、粉剂哪个好? (1)粉剂 在加工和使用的时候会飘散，会造成环境污染，这是粉剂最大的问题。 (2)乳油 原来是用的甲苯、二甲苯，但是国家现在不提倡登记乳油，就开始用微乳剂、水乳剂，或者是用植物油代替，是一个相对比较落后的剂型，但是，有些产品必须得做成乳油。 (3)悬浮剂 悬浮剂就比较先进了，悬浮剂工艺比较严格，加工的成本也很高，但是状态不太稳定，长时间放置可能会出现分层。
2 吡唑醚菌酯、嘧菌酯、醚菌酯有啥关系? 醚菌酯、嘧菌酯、吡唑醚菌酯称为杀菌剂中的三兄弟，它们都是甲氧基丙烯酸酯类物质，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是以天然甲氧基丙烯酸酯类抗生素为先导化合物开发的一类新型杀菌剂。 在农业应用上表现有许多共同特点： (1)独特的作用机理。 它们都是病原真菌的线粒体呼吸抑制剂，对于已对甾醇抑制剂(如三唑类)、苯基酰胺类、二羧酰胺类、苯并咪唑类产生抗性的菌株有效。 (2)杀菌广谱。 对几乎所有真菌类(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害都显示出很好的活性，如麦类的白粉病、叶枯病、赤斑病、网斑病、黑腥病，水稻的稻瘟病、纹枯病，以及霜霉病、疫病等具有很好的活性，对疫病的防治更显重要。 (3)具有保护和治疗作用，并有良好的渗透和内吸作用，可以茎叶喷雾、水面施药、处理种子等方式使用。
(4)具有高度选择性 对作物、人、畜及有益生物安全，对环境基本无污染。 区别： (1)嘧菌酯 杀菌谱很广，对子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲中的大部分病原菌有效。 (2)醚菌酯 杀菌谱不如嘧菌酯广，但对白粉病等特效。 (3)吡唑醚菌酯 相对抑菌活性最强，具有较强的抑制病菌孢子萌发能力，对子囊菌类、担子菌类、半知菌类及卵菌类等植物病原菌有显著的抗菌活性，且具有潜在的治疗活性，可用于防治多种作物真菌性病害。吡唑醚菌酯在植物体内的传导活性较强，可改善作物生理机能，增强作物抗逆性。 这三个化合物都具有保护、治疗、铲除的作用。最大的区别在于醚菌酯较其
吡唑醚菌酯应用技术大全
吡唑醚菌酯应用技术大全 吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上，吡唑醚菌酯自从投放市场以来，杀菌谱广、靶标病菌多、免疫性强、提升作物抗逆性、促进作物生长、抗衰老等等这类杀菌剂的功能都得到验证，并且得到大多数用户的认可，更是各种高产套餐的必备产品。本文关于产品的应用技术仅供参考。 一、吡唑醚菌酯、嘧菌酯、醚菌酯有啥关系？醚菌酯、嘧菌酯、吡唑醚菌酯称为杀菌剂中的三兄弟，它们都是甲氧基丙烯酸酯类物质。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是以天然甲氧基丙烯酸酯类抗生素为先导化合物开发的一类新型杀菌剂，从下图的化学结构来看，除绿色部分修饰基团的不同，它们都具有甲氧基丙烯酸酯基团（红色圈出部分）。 1、醚菌酯、嘧菌酯、吡唑醚菌酯的共同点（1）独特的作用机理。它们都是病原真菌的线粒体呼吸抑制剂，对于已对甾醇抑制剂（如三唑类）、苯基酰胺类、二羧酰胺类、苯并咪唑类产生抗性的菌株有效。（2）杀菌广谱。对几乎所有真菌类（子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类）病害都显示出很好的活性，如麦类的白粉病、叶枯病、赤斑病、网斑病、黑腥病，水稻的稻瘟病、纹枯病，以及霜霉病、疫病等具有很好的活性，对疫病的防治更显重要。（3）具有保护和治疗作用，并有良好的渗透和内吸作用，可以茎叶喷雾、水面施药、处理种子等方式使用。（4）具有高度选择性。对作物、人、畜及有益生物安全，对环境基本无污染。 二、作用机理及方式
线粒体呼吸链1、作用机理通过阻止细胞色素b和c1间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需要的能量(ATP)，最终导致细胞死亡。所以它也被称为呼吸抑制剂。作用于线粒体呼吸的杀菌剂较多，但苯氧基丙烯酸酯类杀菌剂作用的部位与以往所有杀菌剂均不同，因而对于已对甾醇抑制剂如三唑类、苯基酰胺类、二羧酰胺类、苯并咪唑类产生抗性的菌株有效。 2、作用方式 通过抑制孢子萌发和菌丝生长而发挥药效，具有保护、治疗、铲除、渗透、强内吸及耐雨水冲刷作用。吡唑醚菌酯可以被作物快速吸收，并主要由叶部蜡质层滞留，还可以通过叶部渗透作用传输到叶片的背部，从而对叶片正反两面的病害都有防治作用。吡唑醚菌酯在叶部向顶、向基传输及熏蒸作用很小，但在植物体内的传导活性较强。 三、主要剂型 目前吡唑醚菌酯的主要剂型有：乳油、悬乳剂和水分散粒剂等，还可以制成液剂、油悬剂、可湿性粉剂、粉剂和膏剂等剂型。至于乳油、悬浮剂、粉剂哪个好？总体来说，各有各的不同。（1）粉剂。在加工和使用的时候会飘散，会造成环境污染，这是粉剂最大的问题。（2）乳油。原来是用的甲苯、二甲苯，但是国家现在不提倡登记乳油，就开始用微乳剂、水乳剂，或者是用植物油代替，是一个相对比较落后的剂型，但是，有些产品必须得做成乳油。（3）悬浮剂。悬浮剂就比较先进了，悬浮剂工艺比较严格，加工的成本也很高，但是状态不太稳定，长时间放置可能会出现分层。
各种作物使用吡唑醚菌酯的用量用法
各种作物使用吡唑醚菌酯的用量用法 吡唑醚菌酯，有着良好的杀菌性能，是一种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，在市场上受到广大农户们的认可。那么你知道吡唑醚菌酯如何使用吗？下面我们就来了解一下各种作物使用吡唑醚菌酯的用量用法。 各种作物使用吡唑醚菌酯的用量用法①葡萄：可用于霜霉病、白粉病、灰霉病、褐斑病、穗轴褐枯等病症的防治，正常情况用量15毫升兑水30斤。 ②柑橘：可用于炭疽病、沙皮、疮痂病等病症，用量15毫升兑水30斤。对柑橘疮痂病，树脂病，黑腐病等有很好的防治效果。如果和其他药剂交替使用，还能改善柑橘品质。 ③梨树：一亩地用20~30g，兑水60斤均匀喷雾，预防梨树黑星病，也可复配苯醚甲环唑等杀菌剂。 ④苹果：主要防治真菌性病害，如白粉病，早期落叶病，叶斑病等。但是需要注意，对噶拉的一些品种敏感。 ⑤草莓：主要预防为主，主防白粉，霜霉，叶斑等。前期在没有发病的时候用吡唑预防，后期再使用的时候搭配一下，比如霜霉病的，可以搭配烯酰吗啉、多菌灵之类的或者交替使用。有实验证明，在25毫升一壶水以下对花期蜜蜂都安全，但也要注意避免高温和低温时施用，否则有药害，不能与铜制剂等混用。 ⑥葱：吡唑醚菌酯对白粉病等真菌性病害的预防效果不错。
⑦西瓜：前期就可以用，预防蔓枯，中后期的炭疽病、蔓枯病等，根据自己当地的情况，前期预防的时候可以用一到两遍，后期治疗的时候可以复配一下，治疗霜霉病、疫病等。 ⑧黄瓜：用在黄瓜上效果很好，预防霜霉病，白粉病，炭疽病，斑点类病害，增加叶绿素含量，增加光合作用，降低植物呼吸作用，提高作物抗逆性。 吡唑醚菌酯能用在哪些作物上谷类作物 吡唑醚菌酯对谷类作物病害具有广谱的杀菌活性。 （1）对谷类叶部和穗粒的病害有突出的防治效果，并且增产效果显著。 用其单剂作治疗试验能有效防治小麦叶枯病，同时也能观测到对小麦颖枯病的兼治作用。 即使在发病较严重时，吡唑醚菌酯仍能有效地防止叶锈病、条锈病对大麦和小麦的危害，同时能兼治大麦的叶枯病和网纹病，吡唑醚菌酯也可有效地防治其他谷类病害：如小麦斑枯病，雪腐病和白斑病及大麦云纹病。 （2）做套餐在小麦上，一亩10g量小不小 如果是复配的话，不小的，单用的话就有点小了。第一次用的话可以用到一亩地10-20克，第二次用的话建议复配点东西。 豆类作物 （1）吡唑醚菌酯对豆类主要病害如菜豆叶斑病、锈病和炭疽病均有
吡唑醚菌酯研究进展
吡唑醚菌酯的研究及应用进展 摘要：综述了吡唑醚菌酯的理化性质、作用方式、毒理学、环境归趋与残留分析，介绍了该杀菌剂的合成化学、应用研究及其开发进展。 关键词：吡唑醚菌酯；杀菌剂；综述 Abstract: A review on pyraclostrobin summarized its physical & chemical properties, mode of action, toxicology andenvironmental fate, and introduced its synthetic chemistry, application and development progress. Key words: pyraclostrobin; fungicide; review 前言 吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司继肟菌酯后又开发的此类杀菌剂，农药登记名称及商品名：250克/升吡唑醚菌酯乳油。2001年登记并上市，目前已用于100 多种作物上[1]。2009年，其销售额达到7.35 亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂[2]。吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin 类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。 1理化性质 吡唑醚菌酯的分子式Ci9Hi8ClN304,分子量387.1。化学名称为N- (2- (1- (4-氯苯基)-IH-吡唾-3-基氧甲基〕苯基} (N-甲氧基)氨基酸甲酯。纯品为白色或灰白色体,熔点为(63.7?65.2)°C;蒸汽压2.6*10Pa (201)、6.4*10Pa (25°C); Henry常数25.3*10Pam3/mol (20°C);分配系数logP=3.99(22C);水中溶解度为1.9nig/L(2(rC),甲醇溶解度为lOOg/L;异丙醇中溶解度是37g/L;正辛醇(24g/L)【2】。稳定性：纯品在水溶液中光解半衰期0．06d(1.44h)；制剂常温贮存：2摄氏度时2年稳定。比较适合制作乳油剂型【3】。
吡唑醚菌酯1
吡唑醚菌酯 基本信息 中文通用名称：吡唑醚菌酯英文通用名称：Pyraclostrobin又名唑菌胺酯。农药登记名称及商品名：250克/升吡唑醚菌酯乳油(凯润) 生产商为巴斯夫欧洲公司，吡唑醚菌酯为巴斯夫高活性专利化合物 理化性质 吡唑醚菌酯纯品外观为白色至浅米色无味结晶体。熔点63．7-65．2℃：蒸气压(20- 25℃)：2．6×10—8pa；溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水)0．000 19，正庚烷0．37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65．正辛醇2．4，DMF>43；正辛醇/水分配系数：logPow4．18(pH6．5)；原药含量I>95%。制剂有效成分含量为250g/L(23．6%WAV)．外观为暗黄色．有萘味液体。稳定性：纯品在水溶液中光解半衰期0．06d(1．44h)；制剂常温贮存：20~C时2年稳定。化学名称：N—f2一『1一(4一氯苯)一1H-吡唑- 3-基氧甲基』苯卜N一甲氧氨基甲酸甲酯。 毒性 吡唑醚菌酯原药大鼠急性经口LDso>5
000mg/kg．急性经皮LDso>2 000mg/kg．急性吸入LCso (4h)>0.3lmg/L；对兔眼睛、皮肤无刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性：大鼠3个月亚慢性喂饲试验最大无作用剂量：雄性大鼠为9．2mg/kg/d，雌性大鼠为12．9mg/kg/d；三项致突变试验：Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、生殖细胞染色体畸变试验均为阴性．未见致突变作用：大鼠致畸试验未见致畸性：大鼠2年慢性喂饲试验最大无作用剂量：雄性大鼠为3．4mg/ kg/d，雌性大鼠为4．6mg/kg/d；大鼠、小鼠致癌试验结果未见致癌性。25%吡唑醚菌酯乳油大鼠急性经口LDso：雄性为>500mg/kg。雌性为260mg/kg．急性经皮LDg>4 000mg/ kg，急性吸入LC50>3．5lmg/kg；对兔眼睛和皮肤均有刺激性：豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性。吡唑醚菌酯原药和25%乳油均属中等毒。 环境生物安全性评价 吡唑醚菌酯乳油对鱼LCso(96h)：虹鳟鱼0．01mg/L，蓝鳃太阳鱼0．031 6mg，L，鲤鱼0．031 6mg/L；水蚤LCso(48h)15．71．zg/L；北美鹌鹑LDso>2 000mg/kg，野鸭LDso>5 000mg/kg：蜜蜂LDso(48h)：经口>73．105txg/蜜蜂，接触>1001xg/只蜂；蚯蚓LCso 565．9mg/kg干土。该制剂对鱼剧毒。对鸟、蜜蜂、蚯蚓
吡唑醚菌酯研究-BD
吡唑醚菌酯的工艺研究 吡唑醚菌酯的通用名为pyraclostrobin ，研发代号BAS500F 。CAS 登录号：175013-18-0。化学名称为：N-{2-[1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]苯基}(N-甲氧基)氨基甲酸酯。结构式为： Cl N N O N O O 纯品为白色或灰白色结晶；熔点：63.7～65.2℃ ；蒸气压2.6×10 Pa(20℃)、6.4×10 Pa(25℃)；Henry 常数5.3×10 Pa m 3／mol(20℃)。与其它甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂一样，通过抑制细胞色素b 和c 间的电子传递，从而抑制线粒体的呼吸，致使病菌孢子发芽和菌丝生长受阻，最终导致细胞死亡而致效。但它具有另一特异性，可以促使作物吸收更多的氮，使作物更好的生长。该品种不仅毒性低，对非靶标生物安全；同时可以与其它品种多元复配，扩大农作物应用范围，而且对使用者和环境均安全友好。 综合国内外文献，吡唑醚菌酯的合成方法路线主要有下两种： 路线一： 3NO 2 2Br NO 2 Cl N N OCH 2 N + O -O Cl N N OCH 2 O H
Cl N N OCH 2O H OCH 3O Cl N N OCH 2O OCH 3 O H 3C 路线二： 2C H 3O H C H 3N O H OCH 3O C H 3 N O OCH 3O C H 3C H 3N O OCH 3O BrH 2C C H 3Cl N N OH Cl N N OCH 2 O OCH 3O H 3C 经比较与前期实验探索，路线二具有原材料易得，在采用高效催化剂的条件下，成本显著降低的优点，更利于今后工业规模集约化大生产。 1. 实验部分 1.1 主要试剂：邻硝基甲苯（工业品级）、对氯苯基吡唑醇（工业品级）、催化剂A 、催化剂B ，其余未指明，均为试剂级。 1.2 主要仪器：Bruker 一300型核磁共振仪，METTLER TOLEDO —MP50熔点仪,IR-435红外光谱仪，岛津HPLC —MSD, 液相色谱仪LC-20V ，气相色谱仪GC-15。 1.3 N-（2-甲基苯基）羟胺的制备 称取150g （1mol ）的邻硝基甲苯、催化剂A 以及无水乙醇700mL 至带电动搅拌的1000ML 四口反应瓶中，搅拌，升温到适宜温度，适
吡唑醚菌酯原材料分析手册
硫酸二甲酯 分子式：C2H6O4S，分子量：126.13，沸点：约188℃(分解）、76℃（2.0kPa），硫酸二甲酯，有机化合物，无色或微黄色，略有葱头气味的油状可燃性液体，在50℃或者碱水易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。硫酸二甲酯是可使DNA甲基化的试剂。经甲基化后，DNA可在甲基化位置被降解。 安全危害：硫酸二甲酯是潜在的致癌物质和诱变剂，具挥发性、毒性、腐蚀性及环境危害，可通过皮肤、黏膜和胃肠吸收。其中毒症状可能延迟6-24小时显现出来，从而会造成对中毒源的不敏感及症状的进一步恶化。 1、取样及样品处理方法：用一根直径约1cm，长约70cm的玻璃管移入100ml磨口管口瓶中，上塞待测（取 样时要带防护用品）。样品检测完毕回收废液桶。 2、含量测定。分析方法，气相色谱法。 2.1 仪器 气相色谱仪：FULI 9790 色谱柱：TM-5(SE54)30m×0.32mm×0.25um(本科室称小口毛细管） 2.1.1色谱操作条件 色谱柱温：70℃ 气化温度：150℃ 检测器温度：150℃ 进样量： 0.1μL 保留时间：约1.3min。 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 2、水分测定。按GB/T1600中卡尔--费休法规定测定。 3、注意事项：因硫酸二甲酯具有很强的毒性，因此在进行样品前处理阶段最好是在通风柜中进行，样品 分析完毕要按规定进行处理，不可随意乱放。
氯甲酸甲酯 分子式：C2H3ClO2；ClCOOCH3 ，分子量：分子量94.50，闪点：18～23℃，沸点：71.4℃溶解性：不溶于水，溶于苯、甲醇、乙醚等多数有机溶剂，密度相对密度(水=1)1.22；相对密度(空气=1)3.26 稳定性稳定氯甲酸甲酯--危险标记 7(易燃液体)，41(腐蚀品)主要用途用于有机合成及制造杀虫剂，也用于制取催泪性毒气。 健康危害：本品对呼吸道、眼结膜有剧烈刺激作用。人接触后表现为眼及上呼吸道及表皮灼伤。较高浓度时发生肺水肿。本品刺激强度为氯气的5倍。 1、取样及样品处理方法：用一根直径约1cm，长约70cm的玻璃管移入100ml磨口管口瓶中，上塞待测（取 样时要带防护用品）。样品检测完毕回收废液桶。 2、含量测定。分析方法，气相色谱法。 2.1 仪器 气相色谱仪：FULI 9790 色谱柱：TM-5(SE54)30m×0.32mm×0.25um(本科室称小口毛细管） 2.1.1色谱操作条件 色谱柱温：70℃ 气化温度：150℃ 检测器温度：150℃ 进样量： 0.1μL 保留时间：约1.1min。 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 2、水分测定。按GB/T1600中卡尔--费休法规定测定。
Q_320281 NDT 077-201660%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂
G25 Q 江阴苏利化学股份有限公司企业标准 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂 2016-09-10发布 2016-09-26实施 江阴苏利化学股份有限公司 发布
Q/320281 NDT 077-2016 前 言 本标准编写格式按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和HG/T 2467.13-2003《农药水分散粒剂产品标准编写规范》的要求结合本公司实际进行编写。 本标准由江阴苏利化学股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：宋亚华、黄冬如、潘志孝。 I
Q/320281 NDT 077-2016 引 言 60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂是由我公司自行开发合成的复配杀菌剂。 该产品有效成分吡唑醚菌酯毒性：急性毒性：对大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，大鼠急性经皮肤LD50>2000mg/kg，急性吸入LC50（4 h）4.7 mg/L，对实验兔皮肤有轻度刺激性，对实验兔眼睛无刺激性，对豚鼠皮肤致敏率为0，对豚鼠无致敏作用；代森锰锌毒性：对大鼠急性经口LD50>5000 mg/kg，大鼠急性经皮肤LD50>10000 mg/kg，急性吸入LC50（4 h）>5.14 mg/L，刺激性：对实验兔皮肤有轻度刺激性，对实验兔眼睛无刺激性，对豚鼠皮肤致敏率为0，对豚鼠无致敏作用。 该产品在推荐剂量下于田间施用对其它非靶标生物均无不良影响,具有保护和治疗作用。 II
60%吡唑醚菌酯·代森锰锌水分散粒剂 本产品中有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下： a）吡唑醚菌酯 中文通用名称：吡唑醚菌酯 ISO通用名称：Pyraclostrobin CAS登录号：175013-18-0 CIPAC 数字代号: 657 化学名称: N-[2-[1-（4-氯苯基）吡唑-3-基]氧甲基]苯基-N-甲氧基氨基甲酸酯 结构式： 实验式：C19H18ClN3O4 相对分子质量：387.8（2015年国际相对原子量） 生物活性：杀菌 熔点： 63.7℃～65.2℃ 蒸气压(20℃)：2.6×10-8pa 溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水) 0.00019、正庚烷0.37、甲醇10、乙腈≥50、甲苯、二氯甲烷≥57、丙酮、乙酸乙酯≥65、正辛醇2.4、DMF 43 正辛醇/水分配系数：logKow 4.18(pH6.5) 稳定性：水中光解半衰期0.06d(1.44 h) b）代森锰锌 中文通用名称：代森锰锌 国际通用名称：Mancozeb 化学名称：代森锰和锌离子的配位化合物 CAS登录号：8018-01-7 CIPAC数字代号：34 结构式： 实验式：(C4H6N2S4Mn)x(Zn)y 相对分子质量：271（按含 Mn 20%及 Zn 2.0%计算，按 2015 年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 闪点：138℃ 3