透射电镜(操作篇)

透射电镜（操作篇）

XYZ

1. 开机

液氮→放样品→等2分钟→转正→加电流→开气阀→开Insert

2. 关机

关Insert→样品台转正→关气阀→关灯丝→Cryo→液氮

3. 校正

a) Z轴校正，较小放大倍数下（6K~8K），找一个有尖角的位置，

b1) 按L1抖动，调节Z，找晃动最小点。（不好）

b2) 调节Z轴，αβ0时，动α，变化最小点（好）

b3) 聚焦，调节Z轴，使正焦（好）———-70μm左右好

4. 除背底？

a) 到空白处；b) 打开CCD室，search；c) Camera→Remove Dark Reference

→Prepare Grain Reference

5.1 聚光镜像散：直射时不圆，同心圆放大缩小，左右变。

电子束直接照射荧光屏时，Condenser下，通过调节Intensity + X/Y调节，使光束变圆。** 1、X、Y需要调节的很少（小于1圈）；2、需要在高倍下消除（如8万倍）；3、X、Y 一个个调；4、调完后回到none

5.2 物镜像散：FFT下非晶晕忽大忽小；高分辨下，非晶球不圆，忽大忽小

Object下，看着FFT，调节X/Y，调圆了。之后一定要回到none

5.3 衍射像散：衍射条件下，斑点不圆

6. 明场像

a). 调节放大倍数，光强，得到需要的放大倍数；

b). 聚焦，使图像清晰，一般正焦条件下衬度最小，可加物镜光阑增加衬度看是否清晰。

* 不清晰可能需要调节αβ；**过焦黑边（过右）；欠焦白边（过左）

7. 衍射像

a1) 取消光阑，聚焦衍射，调αβ使菊池线对称，回，光斑放大，选区衍射，光强调弱a2) 选区衍射，直接通过αβ使斑点对称；

* 菊池：α左上右下；β左左右右；

斑点：α左下右上；β左右右左。（指光斑中心移动，数值上都为最小右大）

** α（±25）β（±20）

*** D为175nm (打开CCD后为200nm) ****衍射强度通过spot size调节（4,5左右）***学会使用回位功能，定位X,Y，α，β

8. 三套衍射谱

a1) 菊池线下沿某一固定（与晶带轴垂直）方向转出三套谱

a2) 直接通过选区衍射斑点的对称性转出三套谱，一般用最短的边不动，记住位置！！

9. 暗场像

a) 中心明场像：选区衍射下，用物镜光阑套中心衍射束，后取消衍射、取消选区；

b) 弱束暗场：选区衍射下，用物镜光阑套取衍射斑点，后取消衍射、取消选区；

c) 双光束条件：调菊池线，使只出现透射束和一个衍射束；

d) 中心暗场像：前提，双光束条件；Dark打开；菊池线下调节电子束，XY调节光束，

衍射束在中间；衍射下套取中心衍射束；回到形貌即为中心暗场；Dark可切换中心明场、暗场；结束后需要将光束复原。

10. 微衍射-适用于较小颗粒的纳米粒子

将spot size 调为较小值（9左右），汇聚后直接打在某个待鉴定颗粒上衍射

11. 高分辨透射电镜

a) 转正带轴；b) 对焦放大；c) 达到需要倍数后，切换到电脑显示，微调焦，欠焦成像

** 找非晶区域Process→Live→FFT，中心球变到最大时才好；

** 注意曝光时间（最好1点几秒）

12. 拍照

a) Insert打开阀门（Camera）；b) R1掀开CCD挡板；c) Search; d) 选好图后注意保存。

** 1. 光斑不能强度太高；2. ☆Diffraction下，需要非常暗；3. 不能长时间打开CCD。

13. 考文件：

a) test on Tecnhi（文件至）-- material school –--；（保证图片已关闭）

b) Record now – Data – Data – Add （选择文件夹）-- next;

14. 后期

SAED：Lλ=24.33（mm?）；图片边长（8.7cm）；Lλ=Rd

量角度，长度，打开window→control窗口

测量间距用第二行第四个比较好

--切记：胆大心细，先想再做