原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小

原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。

一、操作步骤:

Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。

二、注意事项:

1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。

2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。

4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。

5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。

7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。

8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。

9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。

10.氩气:0.2~0.3 之间。

关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

DXR拉曼光谱仪操作规程

DXR拉曼光谱仪操作规程 一、开机 1.消除操作人员身上静电。 2.依次打开稳压电源,样品台驱动,显微镜照明,DXR主机,计算机及显示器电源。 3.双击OMINIC快捷键图标,打开OMINIC窗口,出现Rest scepper Motors 等待至system status 转为绿色。 4.Atlus>Atlus show window 出现Mplan窗口。便于观察平台调节。 二、准直与仪器校正 三、样品测定操作 1.样品放置: a.手动放下平台,样品置于平台,通常换用50*LWD物镜。手动聚焦可在Atlus>Atlus show window观察微调至图像清晰。 2.条件设置: b.点击采集> 实验设置,出现实验设置对话框,在采集及光学台键点击后打开的窗口中设置合适的采样参数,注意应确认激光打开;Aperture一般选择狭缝,只有Confocus时才选用小孔; c.参数设定完成后,在光学台窗口中观察Max为最大值。(50*镜头与载玻片距离约1cm).,点“确认”关闭实验设置窗口。 三、采集单张光谱: d.点采集> 样品采集,在出现的小窗口内填入谱图名称(日期—学生—样品编号)。点“确定”出现采集单张谱图,在弹出的对话框中

点击“是”,弹出“新窗口”对话框,点“确定”,窗口中出现谱图。 e.点击文件>保存,放入光盘,刻录测试数据。 四、关机 1.取出样品,关闭OMINIC软件; 2.依次关闭显微镜照明、激光、DXR主机、样品台驱动,计算机及显示器电源。 注意事项 1.必须先开拉曼主机,再开启电脑,否则仪器与软件不能连接上。 2.仪器的准直与校正每周一次,由管理员完成 3.对于易燃或低熔点的材料激光功率依次增大(最大为10w) 4.连续12小时不关机,仪器自动做Smart Background 。 5.关机后不能立即拔下稳压电源插头,必须让主机风扇降温30分钟

原子荧光测定砷时注意事项

原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项! 大家在用原子荧光测定砷的时候,砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况: 1、标准曲线做不出数,跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错,只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作,有时候不会多考虑什么,或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼,你在找原因的时候,可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等,都找了一遍,甚至仪器重新清洗,试剂重新配制,结果还是那样,您可能会到崩溃的地步吧!这时候,你可能不会注意你的标准使用液,你也可能不会怀疑他的问题,因为你很确定这是你刚刚配制的,不会存在标液的问题。然而,好多问题就是出现在一些显而易见,却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先,你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲,碘化钾,抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为,你的样品消化用的硝酸,即使赶酸,样品溶液也会有部分硝酸,你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近,所以选硝酸,这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以,咱在这不做讨论,单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作,吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中,加入定量的浓硝酸介质,加入还原剂溶 液,定容,摇匀,备用。 第二种操作,在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多,只要不影响最终定容就可以),加入定量的硝酸,摇匀,再加入定量的标液,边加边摇。在家加还原剂,定容,摇匀,备用。 当然这只是两种比较极端的方法,或许大家都知道第一种方法不正确,第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法,我们都知道硝酸具有很强的氧化性,他会很容易的将砷氧化成高价态,当加入还原剂的时候,部分还原剂会首先和硝酸反应掉,剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态,高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低,几乎没有,于是就可能

光谱仪的操作规程(通用版)

光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0916

光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求,温度:22士 2.8℃,湿度≤60%; 1.2气的纯度是否小于99.996%,检查氩气的流量是否小于 30psi; 1.3样品的制备:保证样品表面清洁无油污,无氧化皮,表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下,打开系统电源,打开真空泵开关,要求真空泵空转五分钟后,打开真空阀,稳定一段时间要求真空度达到1μ之内; 2.2在真空度达到要求的情况下,打开高压和低压电源,检查氩

气流量达到要求后,打开激发电源; 2.3打开微机,进入BAIRD操作系统; 2.4汞灯的校准:打开汞灯开关,调节旋转数字指示器的旋钮,按照计算机屏幕指令操作,并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数,将指示器最终调至计算机求出的答案为止,锁紧旋钮; 2.5清洗循环系统:取一空样在试样台上,激发数次,待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候,要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面,不要突然松手,以免压碎台板,并注意氮化硼原盘固定在原来的位置; 2.6标准化:放好样品后,进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示,依次对各块标钢进行激发,得到一组数据,通过和标钢原有数据的对比,计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时,可以进行试样分析,否则,要对不满足要求的元素进行元素的标准化,使该元素的修正系数达到规定要求; 2.7在进行了标准化后,进行试样的分析。一个样品测量多次,计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录

原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究

原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究 摘要:原子荧光法测定各种元素时测定条件对分析结果影响很大,本文通过对灯电流,炉高,载气流量,盐酸(硝酸)浓度,还原剂浓度等实验条件的研究,确定了原子荧光测砷.硒.汞的最佳仪器和试剂条件,并对方法的检出限、最佳线形范围、准确度和精密度进行了研究。结果表明,Se的最佳灯电流为70-80mA;最佳炉高为6-7mm;最佳载气流量500ml/min左右;最佳盐酸浓度为5-30%,最佳硝酸浓度5-10%;Se的最佳还原剂浓度为1-2%。在最佳测定条件下,AFS测定Se的最低检出限0.041 ug/mL;测定的最佳浓度范围0~30ug/g;用标准溶液测得的Se的测定相对标准差为3.766%,加标回收率为95.55% 关键词:原子荧光法最佳条件As Se Hg 茶叶 原子荧光光谱法具有谱线简单,高灵敏度,低检出线,荧光的信噪比大,线性范围宽(0.001~lg/L ),可以同时测定多种元素等特点,因此受到人们的关注[1-3]。与原子吸收法相比,目前原子荧光光谱法分析最有效的元素是As、Se、Te、Pb、Bi、Hg、Sb等,灵敏度比原子吸收光谱法高l~2个数量级[4,5]。影响原子荧光法测定结果的准确度的控制条件主要有灯电流,炉高,载气流量,还原剂浓度,载流浓度。为此本实验通过固定其他控制条件,改变其中一个条件的方法来找出测定时的最佳条件,以期为仪器的正确使用提供依据和奠定基础。 一、材料和方法 确定原子荧光最佳条件的实验方法如下: 1.最佳仪器条件的选择 在其他条件不变的情况下通过改变灯电流的大小、原子化器高度、载气流量,来测定已知浓度的标准样品,分别以灯电流、原子化器高度和载气流量对测定的荧光值作图,找出测定该元素的最佳灯电流、载气流量和原子化器高度。 2.最佳载流和还原条件的选择 盐酸是常用的载流,为了防止器壁吸附带来的影响,常常在标准液中也加入HNO3,因此本次实验用硝酸来代替盐酸作为载流,看其对测定结果是否有影响,盐酸和硝酸的浓度分别用5%、10%、15%、20%、30%和50%。原子荧光分光光度计中用硼氢化钾作为还原剂,对于一个给定的元素,选择最佳的硼氢化钾浓度对测定精度有着重要的影响,硼氢化钾浓度选择0.01、0.05、0.5、1.0、1.5和2.0%。 3.方法条件的选择 3.1方法的检出限

原子荧光操作要点

原子荧光操作要点 一、仪器的正确开机顺序: 开启计算机(待进入操作系统)依次打开主机电源、泵电源(待仪器完全进入复位状态)双击操作软件进入自检 二、更换元素灯 注意一定在主机电源关闭状态下更换,元素灯插头的凸出之处与灯插座的凹处相对。 三、试剂、污染的避免 所有上机的酸必须是优级纯,保证不含或含有很低的被测元素及干扰。 称还原剂尽量不用玻璃器皿,直接用塑料瓶。 所有玻璃器皿必须用10%~30%的硝酸浸泡过夜方可使用,污染比较大的要用超声波超一超再用高浓度的硝酸浸泡时间长点。 如发现空白特别高(只是汞),可用以下方法检查污染: 1.将进样管和进还原剂的管子都放入纯水中,检测纯水中的荧光值, 2.将进样管和进还原剂的管子都放入载流中,检测载流的荧光值多少 3.将进样管和进还原剂的管子都放入还原剂中,检测还原剂的荧光值多少 4.以上数据如果明显不正常,则该溶液被污染!换掉即可降低空

一般都是酸不好,可配5%和10%的硝酸,做空白进行比较,如果空白差别很大,或呈倍数关系,则肯定是酸不好!! 四、做汞的注意事项 汞灯是阳极灯,并且受外界因素如温度湿度的影响很大,所以检测时荧光值有漂移的现象。但是如果在检测之前将汞灯预热好,漂移的现象可消除。这里所说的预热必须是在测量状态下进行,为了缩短预热时间,我们采取大电流预热小电流测量, 选择仪器条件测量方法选择test (此时泵块松着) PMT:270,I:50 预热半小时 另外硼氢化钾溶液浓度越低,测Hg灵敏度越高,同时还可降低各种干扰(但不能低于0.01%),即用0.05%KBH4(冷汞法)降炉高也可以有效的降低空白 五、保养仪器 1.至少半个月开一次极,让仪器空运转 2.每次做完样品,先点三到四次重做空白,然后将进样管和还原剂管分别放入纯水中点重做空白,最后降管子都放在空气中点重做空白,排空水之后即可 3.长时间不开机,在做样前检查一下水封里是否有水,给泵和自动进样器的滑竿上涂一到两滴润滑油 4.长时间的泵管挤压使泵管变形,进液不准确,这时可将泵管调个头连接(就是左边的换右边来,右边的换左边去)或更换新的泵

光谱仪操作注意事项

光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=(R.I/FeR.I)×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值,L N是低点希望值, H A是高点实测值,L A是低点实测值 ②标准化(F7)S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量(通道)=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围(在Element parameter中的“Line switch”中) ⑦类型标准化(F8)T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值,offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness(用于prespark) SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)

一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹,没有分析位置时,不允许激发; 2.当Ar气不好或点不好时,不允许出分析结果; 3.清理火花台时,要关光源,压样品夹子要垂直; 4.如果遇到激发时声音很大,应该按“F3”停止,不允许直接抬 样品夹,否则烧EK9008板,不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时,应先关总电源,再将其它电源关闭,等 到来电后,先开总电源,再开stand by,再开source(光源)后,开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品,否则,后果十分严重; 7.样品表面不能粘污,不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高,在做标准化样品或控样时,一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品,在开始分析之前,应用 CTRL+F进行Ar预冲洗,此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available!”硬件加密码无效,一般是由于EPSON打印机正在打印,激发工作,由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起,一般是由于样品上表面不导电(比如:有漆有锈)清理干净即可。 3.“Door open”前面板门打开,一般由于火花台罩没有接触良好。

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东 前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十 二五”规划》,这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴,涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入750亿元,各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一,砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷(即砒霜),二硫化三砷,三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年,慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。 无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示,还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施,笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有,(一)化学分析法:银盐法,砷斑法;(二)仪器分析法:氢化物原子荧光分光光度法,硼氢化物还原比色发,示波极谱法,无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ,石墨炉原子吸收法,电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统

的化学分析方法,还是比色法、分光光度法、原子吸收法等,这些方法都操作繁琐,分析时间长,灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格,我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法,加快了检测速度,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 其原理是,在酸性介质中,样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物:过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。 我实验室使用的仪器为:北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100,德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺: 1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、 2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中,分别加入5.00 m L浓盐酸,20.0mL 15%硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜,于消解罐中,加入1.0mL 浓硝酸,0.5mL30%双氧水,8.0mL水⑻,放置15分钟后放进微波消解仪中,按照编制好的程序:消解。消解液转移到25mL比色管中,用3ml的去离子

原子吸收和原子荧光光谱仪器

第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器 3.2.3.1火焰原子化器 在原子吸收光谱法中,火焰原子化器经过几十年的研究发展,目前已经相当成熟,也是目前应用最为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点,如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释,致使测定灵敏度降低;采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大;在使用中应考虑安全问题等。 火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶,再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离,减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中,对化学火焰的基本要求是:火焰有足够高的温度,能有效地蒸发和分解试样,并使被测元素原子化;火焰稳定性能良好,噪音低,以保证有良好的测定精密度;较低的光吸收,提高仪器的能量水平,降低测量噪声,以获得低的检出限;燃烧安全。 有关火焰原子化过程的详细内容,请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。 1 预混合型火焰原子化器的结构 火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合,产生层流火焰,燃烧稳定,噪音小,吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器,在进入燃烧器后边混合边燃烧,火焰燃烧不稳定,噪声大,目前基本不用。 预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。

图3.9 预混合型火焰原子化器结构图 (1) 雾化器原子吸收法中所采用的雾化器是一种气压式装置,它将试样转化成气溶胶。典型的雾化器如图3.10所示。 图3.10 雾化器结构图 当气体从喷雾器喷嘴高速喷出时,由于伯努利(Bernoumlli)效应的作用,在喷嘴附近产生负压,使样品溶液被抽吸,经由吸液毛细管流出,并被高速的气流破碎成为气溶胶。气溶胶的直径在微米数量级。直径越小,越容易蒸发,在火焰中就能产生更多的基态自由原子。雾化器的雾化效率对分析结果有着重要影响。在原子吸收分析中,对试样溶液雾化的基本要求是:喷雾量可调,雾化效率高且稳定;气溶胶粒度细,分布范围窄。一个质量优良的雾化器,产生的气溶胶直径在5~10μm范围的应占大多数。调节毛细管的位置即可改变负压强而影响吸入速度。装在喷雾头末端的撞击球的作用就是使气溶胶粒度进一步细化,以有利于原子化。 (2) 预混合室预混合室作用是使助燃气、燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合,使粒度较大的雾珠凝聚,排除到废液收拾瓶内,粒度细的气溶胶均匀地进入燃烧器,使火焰燃烧尽量不受扰动,以改善火焰的稳定性。如果有粗大雾珠进入燃烧器,不能迅速挥发,火焰会出现明显扰动,火焰温度下降,散射增强,噪声增大。只有大小(小于15μm)均匀的气溶胶进入燃烧器,才能有效地原子化,获得最佳的灵敏度。对雾化室的基本要求是:燃气、助燃气,气溶胶充分混合;凝聚及排除大的雾珠;小的记忆效应。 由于预混合型火焰原子化器的燃气、助燃气、气溶胶在预混合室充分混合,在预混合室存在燃烧的充分条件,当供气速度小于燃烧速度时,将会引起“回火”,因此,这种原子化器不宜采用燃烧速度过快的可燃混合气体。目前商品仪器大都设有防爆装置,

原子荧光作业指导书

AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程 1.目的 规范原子荧光光度计操作程序,正确使用仪器,保证监测工作顺利进行,操作人员安全和设备安全。 2.适用范围 适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。 3.职责 3.1 、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器,做好使用记录登记。 3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行日常维护及定期保养。 4.仪器用途 本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。 5.主要技术参数 检出限DL : AS 、Se 、Pb 、Bi 、Sb 、Te 、Sn : <0.01μg/L Hg 、Cd : <0.001μg/L Ge : <0.05μg/L Zn : <1.0μg/L Au : <3.0μg/L 相对标准偏差RSD : <1% 线性范围: 大于三个数量级 6.操作规程

6.1打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 6.2打开氩气瓶,调节分压表压力为0.3MPa 。 6.3换上所用的元素灯。 6.4打开仪器主机电源和(双泵)电源,若元素灯不亮可用点火枪激发。 6.5检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。 6.6检查二级气液分离器(水封)中是否有水。 6.7双击桌面上 6.8 6.9 6.10A ,B 道自动识别元素灯。 None ) 6.11 6.12S1~S5输入A ,B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码 6.13 输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取样量,后框为定容体积)、 6.14 6.15点击,仪器需要预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。 6.16(新建一个文件,本次所

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物,Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类: ⑴金属—酸还原体系(Marsh反应) ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2(气体) 式中 E m+代表待测元素, EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系: 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系: If=aC

二、仪器组成: 1原子荧光仪器由三部分组成:激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源:HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求:高强度、高稳定性 3原子化器:高原子化效率、低背景 4检测系统:包括光路及电路两部分 光路:分有色散系统和非色散系统两种 电路:高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序: 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后,再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件,关仪器的主机电源开关,打开计算机的电源开关,关电脑电源。 2光路的调节方法: 打开主机电源后,灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮,用电子脉冲枪激发)。 用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上(调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现) 3更换元素灯

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 1.目的 光谱仪属于精密贵重仪器,为了操作人员更加合理、安全操作光谱仪,保证光谱仪能正常长时间的工作,特制定本规程。 2.使用范围 本公司操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 3.工作职责 品保部主管负责培训操作光谱人员从事有色金属材质成分检测。 4.工作流程 4.1 操作流程: 4.1.1 操作之前检查光谱仪无异常,仪器与外部设备接线连接是否正常。 4.1.2 开机顺序:把配电柜开关打开,开启稳压器十几秒后再开光谱仪电源。 4..1.3 将准备好的99.999%高纯氩气连接到氩气净化器,打开高纯氩气瓶开关,分压压力表 气压调至0.25-0.3Mpa之间,连接好后用肥皂水或洗衣粉水泡沫分别涂入氩气瓶及净化器各接入口,检验是否有漏气现象。正常后开启净化器电源,待净化器工作温控稳定260度方可与光谱同步工作。 4.1.4 光谱仪电源开机顺序:开启主电源(Main),间隔5-10秒、再开真空泵(Vacuum pump) 电源、接着开水泵(Water pump)电源、然后开电子柜(Electronis)电源、间隔5-10秒,最后开高压(Hvps)电源。光谱仪电源严格按照此顺序操作,否则容易烧坏光谱仪部件。 4.1.5 计算机电源由光谱仪仪器有专门接出电源,打开计算机电源,双击OXSAS打开操作 软件。 4.1.6 光谱仪开机后需仪器稳定后才能工作,一般仪器稳定为5小时以上(含停电后再开 启仪器)。检查仪器是否稳定,从“工具-操作-读取状态【F7】”,检查各参数值应在最小~最大范围内,方可进行下面检测工作。 4.1.7 将制备好的样品正确放在激发台上,然后在OXSAS软件中单击“分析和数据”选择 “定量分析【F10】”,弹出分析界面。 4.1.8 将弹出分析界面“当前位置”,在“任务”里下拉菜单选择Conc Cu,根据样品种类 在“方法”中选择下拉菜单适合的方法,如:黄铜(CUBAS)、青铜(CUBAON)、铝青铜(CUCUAI) 在结果格式选择“Type standard”,元素格式选择“Cu%”,“值”菜单栏输入样品名称,然后将加工好的样品放入激发台,再分析界面鼠标点击“Sidok+开始”进入试验,同一个样品重复试验,点击“继续”,试验结束点击“完成” 4.1.9 打印结果:点击“分析和数据”选择“查看结果【F8】”弹出界面,选定需要打印 数据一栏,点击“打印分析”弹出窗口“打印机选择”,在“打印机选择”窗口中打印格式默认为Standard不需要改动,勾上“包含每次测量”和“分析组”,打印机栏选定打印机型号,然后点击确认。 4.1.10 光谱仪未发生故障,仪器正常运行,不允许关机,否则对测量数据会产生误差。若 需要关机,开机按照上述工作流程操作,然后需对光谱仪作标准化,标准化参照流程操作。 4.1.11 关机顺序:先关高压电源(HVPS),再关电子柜,接着关水泵,然后关真空泵. 4.2光谱仪标准化操作流程: 4.2.1 点击“分析数据”选择“标准化【F3】”,进入界面中“任务(Task)”中下拉菜单选

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项 Spetrof luorophotometer 型号AFS-2202E 厂商北京科创海光仪器有限公司 性能指标线性范围:大于三个数量级;精密度<1.0%;检出限:As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb<0.02μg/L;Hg、Cd<0.001μg/ L;Ge<0.05μg/L;Zn<1.0μg/L。 主要功能单泵断续流动进样,膜分离式气液分离器;密闭式石英炉原子化器;双通道同时测定,数据RSC转换,用于As、 Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素 的测定。 应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。 操作规程: 1.打开实验室电源,稳压电源以及通风设备。 2.安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水。 3.打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件。 4.进行灯位置和原子化器高度调整。 5.确认氩气出口压力为0.52Mpa,压上泵管压块,确认管路系统 正常(必要时需进行气路的检漏)。 6.点火进行测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测试30分钟。 7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。 8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗。 9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机。 10.打开泵管压块,松开泵管,擦拭滴漏的酸液。 11.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可 离开。

注意问题: 1.更换元素灯时一定要关机,确保灯头插针和灯座上的插孔完全 吻合。 2.要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降结构等处添加硅油。 3.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

傅里叶红外光谱仪操作规程.pdf

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 5.关机 (1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用,需更换。 输出压力调节 2

光源开关 地线,无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常, 充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更 换氩气。

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