黄铜中铜锌含量的测定
（一）、实验目的：
1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。
2．掌握黄铜的溶解方法。
（二）、实验原理：
二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下：
H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-
黄黄红红黄红
由此可知，pH>6.3时，它呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH=p Ka=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。
二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH<1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象;
二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。
PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应:
pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应
CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M = MY + Cu-PAN
（黄绿色）（紫红色）
Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN 中的Cu2+，而使PAN游离出来。
Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点
（紫红色）（黄绿色）
（三）、实验步骤：
1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置
用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。
2.Ca2+标准溶液的配制
准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl 不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液
吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和
至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA，再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。
4.黄铜的溶解
准确量取0.20～0.25g黄铜式样于150ml 烧杯中，加入10ml (1+1) HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 再加入0.5g(NH4)S2O8, 小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。
5. Zn2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6 mol·L-1HCl 酸化(加至出现沉淀又溶解，即溶液蓝色褪去)，再加入6ml 10%Na2S2O3, 摇匀, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液, 以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 mol·L-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值V(—)1。
6. Cu2+的测定
分别吸取三份10mL 滤液，置于锥形瓶中，用6mol / L HCl 酸化, 加入10ml pH 5.5的NaAc～HAc缓冲溶液，加热至近沸, 再加入10mL乙醇，以PAN为指示剂，滴加4~8滴，滴定终点是, 溶液颜色由紫色→草绿色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值V(—)2。
（四）、计算公式
Zn%=[（CEDTA×V(—)1×65.39）/（m式样×10 250×1000）]×100
Cu%=[（CEDTA×（V(—)2－V(—)1）×63.54）/（m式样×10 250×1000）]×100
铜合金中铜的测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
黄铜中铜、锌含量的测定
黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) （一）、实验目的 1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理 2.掌握黄铜的溶解方法 3.学习查阅参考书刊，综合参考资料及设计实验 （二）实验原理 试样以硝酸(或HCl+H 2O 2)溶解。用 1:1NH 3.H 2O 调至 pH8-9，沉淀分离Fe 3+、Al 3+、Mn 2+、Pb 2+、Sn 4+、Cr 3+、Bi 3+ 等干扰离子，Cu 2+、Zn 2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，过滤。取两等份滤液,将一份滤液调至微酸性，用 Na 2S 2O 3(或硫脲)掩蔽 Cu 2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中，XO （二甲酚橙）作指示剂，用标准 EDTA
直接络合滴定Zn2+．而在另一等份滤液中，于pH5.5．加热至70-80摄氏度，加入10mL 乙醇，以PAN（-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、Zn2+总含量．差减可得Cu2+。 (三)、实验步骤 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制 300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补
加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定 0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶 中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2） NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅 黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA， 再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T 指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准 溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终 点。平行标定三份，计算EDTA溶液的 准确浓度。 4. 试样的溶解 准确称取0.3g黄铜试样于150mL烧杯中，
铜及铜合金的分类讲解
铜及铜合金的分类 第二章铜及铜合金的分类铜是人类最早使用的金属，自然界有自然铜存在，与 其他金属不同，铜在自然界中既以矿石的形式存在，也同时以纯金属的形式存 在，其应用以纯铜为主，同时其合合金也在工业等多个领域中广泛应用，工业上 常将铜和铜合金分为四类，分别是：纯铜、黄铜、青铜和白铜。 1. 铜与铜合金的分类 1.1 按生产应用的方式（可分为二大类）形变铜与铜合金、铸造铜与铜 合金对于压力加工专业来说，主要是和形变铜与铜合金打交道，因此，重点学 习形变铜与铜合金。 1.2 铜与铜合金的名称：根据历史上形成的习惯，起的是 某一种颜色的名称，它们是：紫铜——纯铜Cu 黄铜——Cu-Zn 合金青铜——锡青铜：Cu-Sn 合金铝青铜：Cu-Al 合金铍青铜：Cu-Be 合金钛青铜：Cu-Ti 合金白铜—— Cu-Ni 合金( 有的铜合金叫做青铜，但合金的颜色并不真就是青 色的。) 2. 纯铜纯铜的新鲜表面是玫瑰红色的，当表面氧化形成氧化亚铜Cu2O 膜后就呈紫色，所以纯铜就常被称为紫铜。紫铜具有好的导电、导热、耐蚀和 可焊等性能，并可冷、热压力加工成各种半成品，工业上广泛用于制作导电、导 热和耐蚀等器材。 2.1纯铜的成份、组织与性能 2.2.1．其结构、组织：在金属 学中学过，纯Cu的晶体[结构]是面心立方晶格（f、c、c），滑移系多，易塑性变形，塑性好。其组织由单一的铜晶粒组成。 2.2.2．在成分方面：100%纯的金属是没有的，非100%纯。Cu 的最高纯度可达99.999%（三个9）工业纯Cu 的纯度约为99.90～99.96%杂质的存在相当于使纯铜的成份改变，这自然会引起一些 性能的变化。虽纯Cu 有一些性能几乎不受杂质的影响但导电率、机械性能却 受杂质或晶 4 体缺陷的影响较大现在先综合看看工业纯Cu 的性能—— 2.2 工业纯铜的性能 2.2.1 纯铜的性能优点：从纯铜的各种性能中我们可以总结出几 条性能优点，从而可以明白为什么铜会以纯金属的形式得到这么广泛的应用。①优良的导电、导热性；∴Cu 广泛用于：导电器（如：电线、电缆、电器开关） 导热器（如：冷凝管、散热管、热交换器）②良好的耐蚀性；Cu具有极好的耐蚀性，且反应后表面有保护膜（铜绿）在普通的温度下，铜不太会与干燥空 气中的氧气O2反应，但Cu能与CO2、SO2、醋发生作用，生成铜绿――碱式碳酸铜、碱式硫酸铜CuSO4·3(OH)2 （深绿色）、碱式醋酸铜，这样铜的表面上 就慢慢生成了一层保护膜。③有良好的塑性退火工业纯铜的拉伸延伸率δ ≈50%，纯Cu 易加工成材例：加工出来的细铜丝可细于头发丝（8 丝）达4～5 丝 2.2.2 纯铜的机械性能与工艺性能我们通过结合纯铜的生产、加工过程来了解、认识(1) 纯Cu 的加工过程（几乎全部纯铜都是经过加工成材供应用户的， 我们在工厂中可以观察到，其生产过程一般为：(2) 纯铜的机械性能——①铸态铜的性能很低；②经加工后，软态铜、硬态铜的性能，见上面数据；③铜经过强烈冷加工（形变率ε≥80% ）后，强度δ b将急剧升高，但塑 5 性强烈变坏，加工硬化很厉害，对纯铜来说，其机械性能是由其晶粒度和位借密度所决定 的。(3) 纯铜的热加工工艺性能我们知道，热加工应选择在塑性高的温度范围
实验八 铜合金中铜含量的测定
实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
黄铜中铜锌含量的测定
（一）、实验目的： 1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。 2．掌握黄铜的溶解方法。 （二）、实验原理： 二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下： H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4- pKa=6.3 H++HIn5- 黄黄红红黄红 由此可知，pH>6.3时，它呈现红色；pH<6.3时，呈现黄色；pH=p Ka=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。 二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH<1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液，大约稳定2～3周。 PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应: pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应 CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M = MY + Cu-PAN （黄绿色）（紫红色） Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN 中的Cu2+，而使PAN游离出来。 Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点 （紫红色）（黄绿色） （三）、实验步骤： 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl 不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和
铜的测定方法
锌试剂法测定铜含量 1方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。 2试剂 锌试剂溶液 准确称取0.072g锌试剂，加50ml甲醇（或乙醇）温热（50℃以下），完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。 2.2 50％的乙醇铵溶液 成500g乙醇铵溶于1级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗，加20mL的锌试剂-异戊醇溶液（2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静止5min，分离，弃去带色的醇层。 2.3 1mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。 2.4 铜标准溶液 2.4.1 铜贮备溶液（1mL含1mg铜）：称0.1金属铜（含铜99.9％以上）于20mL硝铵（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加1级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。 2.4.2 铜工作溶液（1mL含1μg铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。 2.5 浓盐酸（优级纯） 3 仪器 3.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。 3.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液（1+4）浸泡过夜，然后用1级试剂水充分洗净。 4 分析步骤 4.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8ml，加I级试剂水使体积成为约50ml，摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml，并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，取样后将水样摇均。 4.2.2 取200ml水样（铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200ml）注入300ml锥形瓶中，加8ml浓盐酸，小心煮沸浓缩至20~40ml。 4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液，PH值调至3.5~4.8. 4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比，用100mm长比色皿，在600mm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg).
间接碘量法测定铜合金中的铜
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 间接碘量法测定铜合金中的铜 间接碘量法测定铜合金中的铜一,实验目的 1. 掌握Na2S2O3 标准溶液的 配制方法. 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理. 3. 学习合金试样的处理 方法. 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程. 二,课堂讨论1. 滴定分析中,硫代硫酸钠标准溶液应采用何种方法配制为什 么 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质 3. 简述采用重铬酸钾标定硫 代硫酸钠溶液的反应条件4,用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样,若过氧化 氢未分解完全即用标准溶液进行滴定,则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果 有何影响5,可以采用硝酸分解含铜合金试样吗6,含铜合金中含有少量铁,若不 采取措施则对测定结果有何影响本实验中采用何种方法消除铁的干扰7,已知(Cu2+/ Cu+) = 0.159V, (I3-/ I-)=0.545V,为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2 呢8,滴定试样溶液时,淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入为什么 三,与本实验有关的方程式1. 标准溶液的标定Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I 四,实验步骤1,Na2S2O3 标准溶液的配制(1)粗配0.1mol-L-1 Na2S2O3 溶液500mL: 应称取约多少克Na2S2O3-5H2O 溶解固体时对水有什么要求用什么量器量水加少量Na2CO3 固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中的作用是什么准 确称取约0.12g 分析纯K2Cr2O7 于锥形瓶中(2)标定加25mL 水溶解加 5mL 6mol-L-1HCl 5 mL 1.2mol-L-1KI 置暗处反应5 分钟待标定的硫代硫酸钠 溶液取出,加100mL 水稀释,用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色后加入 2mL0.5%淀粉继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点,记录体积. c(Na2S2O3) =
第二章铜及铜合金的分类
第二章铜及铜合金的分类 铜是人类最早使用的金属，自然界有自然铜存在，与其他金属不同，铜在自然界中既以矿石的形式存在，也同时以纯金属的形式存在，其应用以纯铜为主，同时其合合金也在工业等多个领域中广泛应用，工业上常将铜和铜合金分为四类，分别是：纯铜、黄铜、青铜和白铜。 1. 铜与铜合金的分类 1.1 按生产应用的方式（可分为二大类）形变铜与铜合金、铸造铜与铜合金 对于压力加工专业来说，主要是和形变铜与铜合金打交道，因此，重点学习形变铜与铜合金。 1.2 铜与铜合金的名称： 根据历史上形成的习惯，起的是某一种颜色的名称，它们是： 紫铜——纯铜Cu 黄铜——Cu-Zn 合金 青铜——锡青铜：Cu-Sn 合金 铝青铜：Cu-Al 合金 铍青铜：Cu-Be 合金 钛青铜：Cu-Ti 合金 白铜——Cu-Ni 合金 ( 有的铜合金叫做青铜，但合金的颜色并不真就是青色的。) 2. 纯铜 纯铜的新鲜表面是玫瑰红色的，当表面氧化形成氧化亚铜Cu2O膜后就呈紫色，所以纯铜就常被称为紫铜。 紫铜具有好的导电、导热、耐蚀和可焊等性能，并可冷、热压力加工成各种半成品，工业上广泛用于制作导电、导热和耐蚀等器材。 2.1纯铜的成份、组织与性能 2.2.1．其结构、组织：在金属学中学过，纯Cu的晶体[结构]是面心立方晶格（f、c、c），滑移系多，易塑性变形，塑性好。其组织由单一的铜晶粒组成。 2.2.2．在成分方面：100%纯的金属是没有的，非100%纯。Cu 的最高纯度可达99.999%（三个9）工业纯Cu 的纯度约为99.90～99.96%杂质的存在相当于使纯铜的成份改变，这自然会引起一些性能的变化。 虽纯Cu 有一些性能几乎不受杂质的影响但导电率、机械性能却受杂质或晶
黄铜中锌含量的测定 实验报告
实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4．掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3） 黄色红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理： ⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+： 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
铜合金的分类及用途
铜合金的分类及用途 铜合金主要包括铍铜合金、银铜合金、镍铜合金、钨铜合金、磷铜合金。 、铍铜合金 铍铜合金是一种可锻和可铸合金，属时效析出强化的铜基合金，经淬火时效处理后具有高的强度、硬度、弹性极限，并且稳定性好，具有耐蚀、耐磨、耐疲劳、耐低温、无磁性、导电导热性好、冲击时不会产生火花等一系列优点。铍铜材基本上分为高强高弹性铍铜合金（含铍量为．％－．％）和高导电铜铍合金（含铍量为．％－．％）。 铍铜合金用途 铍铜合金常被用作高级精密的弹性元件，如插接件、换向开关、弹簧构件、电接触片、弹性波纹，还有耐磨零器材、模具及矿山和石油业用于冲击不产生火花的工具。现在铍铜材料已被广泛应用于航空航天、电器、大型电站、家电、通信、计算机、汽车、仪表、石油、矿山等行业，享有有色金属弹性王的美誉。 、银铜合金 银铜合金是通过将纯铜和纯银加入电熔炉进行熔炼，经铸造得到坯料，再加工成各种规格的成品。银铜合金的主要应用为电接触材料、焊接材料、银铜合金排及铜银合金接触线。 银铜合金种类 银铜合金：银和铜的二元合金，铜具有强化作用。 类型：有，，，和等合金。 用途：有良好的导电性、流动性和浸润性、较好的机械性能、硬度高，耐磨性和抗熔焊性。有偏析倾向。用真空中频炉熔炼，铸锭经均匀化退火后可冷加工成板材、片材和丝材。作空气断路器、电压控制器、电话继电器、接触器、起动器等器件的接点，导电环和定触片。真空钎料，整流子器，还可制造硬币、装饰品和餐具等。 、镍铜合金 镍铜合金通常被称为白铜。纯铜加镍能显著提高强度、耐蚀性、电阻和热电性，主要应用在海水淡化及海水热交换系统、汽车制造、船舶工业、硬币、电阻线、热电偶。工业用白铜根据性能特点和用途不同分为结构用白铜和电工用白铜两种，分别满足各种耐蚀和特殊的电、热性能。
黄铜中铜锌含量测定[1]
黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) 一、原理 试样以硝酸(或HCl+H2O2 )溶解。用1:1NH3?H2O 调至pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、 Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中， 过滤。将一等份滤液调至微酸性，用Na2S2O3(或硫脲)掩蔽Cu2+，在pH5.5 HAc-NaAc 的缓 冲溶液中，XO 作指示剂，用标准EDTA 直接络合滴定Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于 pH5.5．加热至70~800C，加入10mL 乙醇，以PAN 为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、 Zn2+合量．差减得Cu2+。Zn2+也可采用KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但KCN 剧毒。 二、试剂 1、HNO3; 4 mo1/L。 2、Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。 3、HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶NaAc 溶于500mL 水中，加7mL 冰醋酸，pH≈55。 4、HCI; 2mol/L 5、二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。 6、PAN; 0.1%甲醇溶液。 7、EDTA 标准溶液; 0.02mol/L，用高纯Zn 片标定。(要求学生写出具体标定步骤) 8、乙醇，95％，AR 或CP。 9、过硫酸铵(或H2O2)。 三、分析步骤 准确称取0.3g 黄铜试样于150mL 烧杯中，加10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加
0.5g(NH4)2S2O8，摇匀。小心分次加入10mLNH3?H2O(1+1)，再多加15mL 浓氨水．加热微 沸1min．冷却，将沉淀与溶液一起转入250mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀．干过滤(滤 纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。 1．Zn 的测定 吸取滤液25.00ml 三份于三个三角锥瓶中，用2mol/L HCI 酸化(留意能否观察到有沉淀 产生后又溶解)，此时pH 在1～2(也有控制在pH5～6)．加10％Na2S2O3 6mL(或加Na2S2O3 至无色后多加1ml )，摇匀后立即加10mLHAc-NaAc 缓冲液’。加二甲酚橙指示剂4 滴，用 0.02mol/L 标准EDTA 溶液滴定，终点由红紫变亮黄,记下消耗EDTA 的mL 数V1. 2．Cu 的测定 吸取滤液25.00ml三份于三个锥瓶中，用2mol/L HCl 酸化，加入10mLpH5.5 的HAc- NaAe缓冲液，加热至近沸，加10mL 乙醇，加PAN 指示剂8 滴，用EDTA 滴定至深蓝紫变为 草绿色，记下消耗的EDTAmL 数V2.。 四、讨论 1. 掩蔽Cu 需在弱酸性介质中进行。因Na2S2O3遇酸分解而析出S：S2O3 2- + H+→ H2SO3 + S↓，故酸性不能过强，并在加入Na2S2O3摇匀后，随即加入HAc-NaAc 缓冲液就可避免上述反应发生．Na2S2O3掩蔽Cu 的反应如下： 2Cu2+ + 2 S2O3 2- → 2Cu+ + S4O6 2- Cu+过量S2O3 2-络合生成无色可溶性 Cu2(S2O3 )22-络合物，此络合物在pH>7 时不稳定。 2．在pH5.5 时，用XO 作指示剂比用PAN 作指示剂终点变色敏锐。这是因Zn-XO 的条件 稳定常数(lgK＇=5．7)比Zn-PAN 的大之故．滴定至终点后几分钟，会由亮黄转为橙红，这 可能是Cu+被慢慢氧化为Cu2+后与XO 络合之故，对滴定无影响。
黄铜怎样鉴别
黄铜怎样鉴别 相关性能和了解更多加工性能可以百度绿兴金属找到我们。 1、黄铜鉴别： （1）把黄铜投入装有稀盐酸（或稀硫酸）的容器,表面出现气泡的就是黄铜。（2）把黄铜投入装有硫酸亚铁溶液的容器,过一段时间,使试剂颜色出现变化的,就是黄铜。 2、小知识：黄铜 （1）定义：黄铜是铜锌合金,具有铜和锌两者的化学特性。由铜、锌组成的黄铜就叫作普通黄铜。黄铜常被用于制造阀门、水管、空调内外机连接管和散热器等。（2）要分辨黄铜的三种方法,只需要找出三种能够与锌产生化学反应的试剂即可：例如硫酸亚铁、稀盐酸、稀硫酸. （3）黄铜纯度测量 测量黄铜的纯度可以用阿基米德原理测量，测量出样品的体积和质量，再根据铜的密度和锌的密度计算可以得出黄铜中所含铜的比例。 （4）主要分类：普通黄铜、特殊黄铜 （在普通黄铜中加入其它合金元素所组成的多元合金称为黄铜。常加入的元素有铅、锡、铝等，相应地可称为铅黄铜、锡黄铜、铝黄铜。加合金元素的目的。主要是提高抗拉强度改善工艺性。） 主要分类
1、铅黄铜 铅实际不溶于黄铜内，呈游离质点状态分布在晶界上。铅黄铜按其组织有α和（α+β）两种。α铅黄铜由于铅的有害作用较大，高温塑性很低，故只能进行冷变形或热挤压。（α+β）铅黄铜在高温下具有较好的塑性，可进行锻造。 2、锡黄铜 黄铜中加入锡，可明显提高合金的耐热性，特别是提高抗海水腐蚀的能力，故锡黄铜有“海军黄铜”之称。 常用的锡黄铜有HSn70-1，HSn62-1，HSn60-1等。前者是α合金，具有较高的塑性，可进行冷、热压力加工。后两种牌号的合金具有（α+β）两相组织，并常出现少量的r相，室温塑性不高，只能在热态下变形。 3、锰黄铜 锰在固态黄铜中有较大的溶解度。黄铜中加入1%～4%的锰，可显著提高合金的强度和耐蚀性，而不降低其塑性。 锰黄铜具有（α+β）组织，常用的有HMn58-2，冷、热态下的压力加工性能相当好。 黄铜怎样鉴别文稿提供者：绿兴金属有限公司
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-讲解
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 一.实验目的 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4．掌握铜合金中Zn的测定方法 二.实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H 4 Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室 温溶解度为0.02g/100g H 2 O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na 2H 2 Y·2H 2 O, Na 2 H 2 Y·2H 2 O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中 可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其 中H 6In至H 2 In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。 H 2 In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3） 黄色红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。 测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H 2Y2-→ MY + H 2 In4- ⑷ EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m (Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理：
黄铜成分检测
上海千测认证网提供 黄铜成分检测 夏天到了，大家都喜欢戴些挂件什么的，小编也是，小编之前在淘宝买了条便宜的月光石链子戴着玩玩的，后来今年拿出来一看链子上锈得得颜色都变了……于是就想着，今天不如来聊聊金属成分检测。 金属化学成分分析 金属化学成分分析是应用仪器对金属材料进行定性或定量分析测定碳,硫,硅,锰,磷,铬,钼,镍,钛,铁,铜,铝,镁等元素.广泛应用于铸造,金属化学成分分析(ehemiealeompositionanalysisofmetal)查明金属材料化学成分的试验方法。鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析.测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的，称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法)，一般采用仪器来获得分析结果，称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用化学反应，对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离，最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应，根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。 气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积，来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点，所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系，应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系，或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、X射线衍射法、X射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高，易于实现计算机控制和自动化操作，可节省人力，减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂，价格昂贵，有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。 金属材料 化学元素检测 化学元素分析： 1.合金钢（65Mn、40Cr、1Cr13等） 2.铸钢（ZG00Cr18Ni9等） 3.碳素钢（Q195、Q275等） 4.不锈钢（201、304L、321、316L）包括：C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni等等各种元素； 5.铝合金（5A05、5083、6063、6061、7050） 6铸造铝（ZL101、ZL104等） 7.铜合金、铜包括：Si、Cu、Mg、Mn、Fe、Zn、Cr、Ni、Mo等等各种元素。
铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜
EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜 摘要：EDTA络合铜合金中高含量铜，在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，EDTA 和酒石酸钾钠掩蔽Zn、Fe、Co、Ni、Pb、Mn、Al等共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，避免了常规紫外分光光度法很难测定高含量元素，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。在对EDTA分光光度法测定铜合金中高含量铜的分析条件研究过程中，对铜合金的制样方法、峰值扫描、体系的酸度控制以及EDTA溶液、酒石酸钾钠溶液、缓冲溶液加入量进行了讨论。铜离子在0～200µgml-1范围内线性良好，线性回归方程为C=659.46299*A-0.07822，相关系数R=0.99995。所建立的分析方法重现性和准确度较好，加标回收率在97.90%～103.64%，相对误差在分光光度法所允许的范围之内。 关键词：紫外分光光度法；峰值扫描；铜合金；EDTA； 随着现代工业的不断发展，对铜合金材料的需求不断在加大[1-2]，而且对其性能不断提出新的要求[3-4], 需要企业不断开发新的品种满足市场需求，逐渐形成了高强高导铜合金[5]、高强耐热铜合金[6]、高强耐蚀铜合金[7]、高强弹性铝青铜[8]、高强耐磨模用铜合金[9-10]等类型的铜合金。传统的铜合金中铜的分析采用电解法[11]和化学容量法[12]，前者是很经典的分析方法，但是分析速度慢；后者分析速度相对较快，但是工作量大，因此开发一种简便、快捷而且能够直接分析铜合金中高含量铜的分析方法。高含量元素的分析对于传统的紫外分光光度法而言已经偏离朗柏-比尔定律。本实验在乙酸-乙酸氨缓冲体系下，利用EDTA 络合铜合金中高含量铜，EDTA和酒石酸钾钠掩蔽铜合金中的共存元素，对形成的蓝色EDTA-Cu络合物进行光度测量，实现了直接测量铜合金中的高含量铜。 1.实验部分 1.1主要试剂 EDTA溶液：120 g·L-1 醋酸-醋酸氨缓冲pH=6.0：称取100.00g乙酸铵，加入300ml水溶解，加7ml 冰醋酸摇匀即得 铜、镍、钴、铁标准：称取1.0000g高纯铜、镍、钴、铁（99.999%）,分别置于250ml烧杯中，加入40ml1：1
试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间 接碘量法测定 授课时间 授课类型 实践课 教学 方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习 惯。 教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。 思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。 教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。 说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲 授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 【实验原理】 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏 低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。 【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。 【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。 准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。