石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法确认

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作者：李小梅

来源：《中国科技纵横》2014年第10期

【摘要】本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉进行了方法确认，以此判断本实验室人员资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源满足检验标准的要求。通过对检测数据的分析，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。

【关键词】原子吸收镉方法确认

GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中定义，方法确认是通过检查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。需要确认的方法包括：实验室设计（制定）的方法、非标准方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。标准检测方法需要确认的对象包括实验室首次引入的检测方法，如实验室从未使用过的仪器、试剂等。在新仪器、新试剂用作检测之前，有必要对它的可接受性作出评定。为了确保本实验室新购进的石墨炉原子吸收光谱仪在现有检测人员、设施和环境条件下，采用公认的国家标准方法对大米中重金属镉的准确检测，我们对其进行了方法确认与分析。

1 方法简介

1.1 方法原理

大米经灰化后，注入用作吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值于镉含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 主要仪器与试剂

安捷伦240Z石墨炉原子吸收光谱仪（包括自动进样器，镉空心阴极灯，spectrAA操作软件）；FA22048电子天平（0.0001）；SX-4-10高温炉；UPS-I型纯水机；硝酸、高氯酸、磷酸铵都使用优级纯；GBW（E）080119镉标准溶液（浓度100ug/ml，相对扩展不确定度

0.8%）。各仪器、试剂均在有效期内使用。

1.3 标准物质

大米标准物质，认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期限2015年3月。

2 实验过程