《基础化学实验》思考题答案
《基础化学实验》思考题答案
【篇一：大学化学实验思考题答案】
=txt>一、思考题及参考答案：
1、因为edta与金属离子络合反应放出h+，而在络合滴定中应保
持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的ph值。若溶液酸度太高，由于酸效应，edta的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可
能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑t在水溶液中有如下：
－h2in ? hin2- ? in3- （pka2＝6.3pka3＝11.55）
紫红兰橙
从此估计，指示剂在ph6.3时呈紫红色，ph11.55时，呈橙红色。
而铬黑t与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬
黑t指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为ph 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色
很敏锐。
3、 al3+、fe3+、cu2+、co2+、ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入na2s或kcn掩蔽cu2+、co2+、ni2+，加入
三乙醇胺掩蔽al3+、fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度
一、思考题参考答案：
1. 如何选择最佳的实验条件？
答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合
适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电
流曲线，选出
最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔
流量，绘制吸
光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧
器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用
标准溶液绘制
吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？
答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保
证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、
背景小的线光谱。
实验三硫酸亚铁铵的制备及fe3+含量测定
四、思考题及参考答案
1、本实验在制备feso4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备
度。
2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧
方法是怎样的？
使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将fe2+氧
化为fe3+，影响产品
质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量
为标准?为什么? 答：计算feso4的理论产量时，以fe屑的参加反应量为标准。
决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与
示范中的3)。
实验四硫酸亚铁铵中fe2+的含量的测定（kmno4法）
一、思考题及参考答案
1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本
单元？
答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠
的基本单元应为1/2
na2c2o4。
2．配制kmno4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后
冷却过滤再标定？答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全
氧化，通过过滤除去。
3．以na2c2o4为基准物标定kmno4溶液的浓度时应注意哪些反
应条件？
答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。 4．用kmno4溶液滴定na2c2o4时，为什么开始滴定褪色很慢，
随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴mnso4溶液，会发生什么现象？为什么？
答：因为kmno4与na2c2o4的反应在常温下反应速率慢，随着滴
定的进行由于有mn2+生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴mnso4溶液，会发现滴入kmno4溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也是由于mn2+对反
应的催化作用所致。
5．kmno4法测定亚铁的方法、原理是什么？
答：稀硫酸溶液中，kmno4能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式
如下：
5fe2+ + mno4- + 8h+ = mn2+ + fe3+ + 4h2o
化学计量点时，微过量的kmno4即可使溶液呈现微红色，从而指
示滴定终点。根据kmno4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即
可计算出试样中亚铁的含量。
6．标准溶液kmno4标定方法如何？q检验法的内容是什么？
答：(1)kmno4标准溶液的标定方法：
标定用基准物：na2c2o4
标定反应为：2mno4- + 5c2o42- + 16h+ = 2mn2+ + 10co2 + 8h2o 指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色
注意此反应的温度、速度和酸度条件。
(2) q检验法的内容：对可疑值进行取舍
①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x1、x2??xn；
②求出极差r = xn – x1；
③求出可疑数据与其最邻近数据之差d = x2 – x1或x2 – xn-1；
④求出舍弃商q = d/r
⑤根据测定次数n和置信度要求，查表得q表；
⑥将q与q表比较，若q? q表则弃去可疑值，否则应保留。
7．请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与kmno4法的异同。答：类似的有k2cr2o7法测亚铁，与kmno4法
相同的是同样是在酸性介质中进行，
k2cr2o7作氧化剂；不同点是k2cr2o7的氧化性比kmno4弱，但
选择性比较高，
可在盐酸介质中进行测定。而且k2cr2o7溶液非常稳定，可以直接
称量并配制标准溶液，无需标定，产物cr3+为黄绿色，滴定中需用
指示剂确定终点，常用指示剂为二苯胺磺酸钠。
实验五工业硫酸铜的提纯
四、思考题及参考答案
1、在除去fe3+时，为什么要控制ph=4？
答：ph=4时，杂质fe3+完全水解为fe(oh)3沉淀，而cu2+不水解，通过过滤可以将杂质fe(oh)3除去。
2、能否加热时调节ph值，为什么？
答：不能。因为加热不仅促进fe3+水解，也可以促进cu2+的水解，如果不停加热，cu2+将不断水解而使溶液ph值达不到4，而将大量
的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来，造成产品损失。
3、蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利？
答：过早停火，结晶不充分，母液将带走较多的硫酸铜，使产率过低。过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶
水失去，那样不仅产品中可溶性杂质不能除去，而且产率也会降低。
4、如果产率过高，可能原因是什么？
答：（1）晶体干燥不够，夹带水分过多。
（2）停火过晚，母液除去较少，可溶性杂质除去不充分。
（3）调节ph=4时，加碱过多，产品中可能混入较多的na2so4。
5、减压过滤操作应注意什么？
答：（1）剪取的圆形滤纸大小应合适，可完全覆盖布氏漏斗的小孔，而滤纸边缘又不能翘起。
（2）安装布氏漏斗时，漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。
（3）抽滤时，应先开泵，使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时，再向
漏斗中转移溶液。
（4）抽毕，必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管，以防倒吸。
（5）滤液应从抽滤瓶的上口倒出。
6、整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降？应如何避免？答：（1）未将溶液ph值调节至4，ph4时，fe3+水解不完全——
调节ph=4。
（2）滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。
（3）停火过晚，可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水——出现晶膜时停火。
实验六硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）
一、思考题及参考答案
1、 k2cr2o7与ki反应为什么要在暗处放置5min？放置时间过长或过短有什么不好？
答：由于k2cr2o7与ki的反应速度较慢，为使反应完全需放置
5min。由于光照会加快空气氧化i-为i2的速度，故应将碘量瓶放在暗处。放置时间过长会增大由于空气氧化i-和i2挥发带来的误差，时间过短k2cr2o7与ki反应不完全。
2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有何不好？
答：若淀粉指示剂加入过早，大量的i2与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘不易与na2s2o3反应。
3、为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动？
答：由于i2易挥发，而刚开始滴定时其浓度又比较大，为了尽可能缩短滴定时间，减小i2挥发带来的误差，因此开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动。
4、碘量法测铜含量往试液中加入ki为什么必须过量？ki在反应中起什么作用？
答：为了使反应进行的更完全，需加入过量的ki，ki在反应中起还原剂和沉淀剂的作用，而过量的ki还是络合剂，其与i2反应生成
i3-，可防止i2挥发带来误差。
5、滴定到近终点时加入kscn溶液的作用是什么？若加入kscn溶液过早有什么不好？
答：(略，参见二、3中测定部分)
6、测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？
答：(略，参见二、3中测定部分)
实验七硫酸铜中fe3+含量的测定（分光光度法）
四、思考题及参考答案
1、吸光度(a)为0.25时，百分透光率(t%)为多少？
-0.25答：a=-lgt, a=0.25时，t=10。
2、在测定溶液的吸光度时，为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零？
答：由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同，在改变波长后，未重新校正情况下，参
比溶液的吸光度可能不为零。
量)的要求相对较低。
实验八硫酸铜的差热分析
五、思考题参考答案
1 测温点在样品内或其它参考点上，所获得的升温曲线是否相同？
何故？
答：所得到的曲线不会相同，因为差热测定的是样品和参比之间的
温度差，而测温点不在样品内时，将不能准确反映真实的温度差，
得到的升温曲线会有所改变。
【篇二：基础化学实验试题及答案】
t>Ⅰ实验基本操作
一、选择题
1.少量下列化学药品应保存在水里的是 ()
a．金属钾 b．白磷 c．硫磺d．苯
2.下列物质的溶液中，不易被氧化，不易分解，且能存放在玻璃试
剂瓶中的是 ()
a．氢氟酸 b．硝酸 c．石炭酸d．乙酸
3.下列仪器：①烧杯②坩埚③锥形瓶④蒸发皿⑤试管⑥烧瓶⑦表面皿，用酒精灯加热时．需垫石棉网的是 () a②④⑤b．①⑥⑦
c．⑦④⑥ d．①③④⑥
4.下列实验操作中，正确的是 ()
a．把ph试纸浸入待测溶液中，测定溶液的ph
b．称naoh固定质量时。将naoh固体放在垫有滤纸的托盘上进行
称量
c．苯酚沾在皮肤上，应立即用酒精清洗
d．浓硫酸溅在皮肤上，应立即用烧碱溶液冲洗
5.下列实验操作中。不正确的是()
a．用分液漏斗分离除去溴苯中混入的溴
-b．用渗析法除去fe（oh）3，胶体中的cl离子
c．除去溴乙烷中的乙醇，用水洗后，再用分液漏斗分离
d．用盐析法分离硬脂酸钠和甘油
6.下列仪器①漏斗②容量瓶③蒸溜烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥滴定管
⑦燃烧匙。常用于物质分离的是
()
a.①③④
b.①②⑥ c．①③⑤ d．③④⑦
7.某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器： () ①用稀硝酸清洗做过银镜反应后的试管
②用酒精清洗做过碘升华的烧杯
③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管
④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶
⑤用氢氯化钠溶液清洗盛过苯酚的试管
⑥用氢氧化钠溶液清洗沾有硫磺的试管
下列对以上操作的判断。正确的是 ()
a．除④外都对b．除⑥外都对 c．④⑤不对d．全都正确
8.提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为 ()
a．加入过量碳酸钠溶液，过滤．除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 b．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 c．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 d．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 9.下列操作中错误的是 ()
a．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸．使乙酸全部转化为乙酸乙酯
b．除去苯中的少量苯酚：加入naoh溶液，振荡、静置分层后，除去水层
c．除去co2中的少量s02：通过盛有饱和nahco3溶液的洗气瓶 d．提取溶解在水中的少量碘：加入ccl4，振荡、静置分层后。取出有机层再分离
10.某溶液含有较多的na2so4和少量的fe2（so4）3若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有() ①加适量珥h2so4溶液②加金属na ③结晶④加过量na0h溶液⑤加强热脱结晶水⑥过滤。正确的操作步骤是()
a．②⑥③b．④⑥①③ c．④⑥③⑤d．②⑥①③⑤
11.为实现中国2000年消除碘缺乏病的目标．卫生部规定食盐必须加碘。其中的碘以碘酸钾(kio3)
----+形式存在。巳知在溶液中i03可和i‘发生反应：
i03+5i+6h=3i2+3h20根据此反应．可用试纸
-和一些生活中常见的物质进行实验。证明在食盐中存在i03；。可供选用的物质有：①自来水．②
蓝色石蕊试纸。③碘化钾淀粉试纸．④淀粉，⑤食糖．⑥食醋，⑦
白酒。进行上述实验时必须使用的物质是 ()
a．①③ b.③⑥ c.②④⑥ d.①②④⑤⑦
12.下列各组溶液，不用其它试剂。就可以将它们区别开的是 ()
a．盐酸氢氧化钠碳酸钠硫酸钠
b．盐酸硝酸铵氢氯化钠硝酸钠
c．氢氧化钠硝酸镁碳酸钠硫酸氢钠
d．氯化钡硫酸钠氯化钙硝酸钙
a．cacl2和na2co3,b．稀h2so4,和na2co3
c．ba(oh)2和nahco3 d．naa102和盐酸
14．实验室进行nacl溶液蒸发时，一般有以下操作过程
①放置酒精灯②固定铁圈位置③放上蒸发皿
④加热搅拌⑤停止加热、余热蒸干其正确的操作顺序为（）
a．②③④⑤ b．①②③④⑤c．②③①④⑤ d．②①③④⑤
15．用某种仪器量取液体体积时，平视时读数为nml,仰视时读数为
x ml,俯视时读数为y ml,若x＞n＞y，则所用的仪器可能为()
a．量筒b．容量瓶c．滴定管d．以上均不对
16．用ph试纸测定某无色溶液的ph值时，规范的操作是 ()
a．将ph试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较
b．将溶液倒在ph试纸上，跟标准比色卡比较
c．用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在ph试纸上，跟标准比色卡
比较
d．在试管内放入少量溶液、煮沸。把ph试纸放在管口，观察颜色。跟标准比色卡比较
17．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 () ①乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水②二溴乙烷和水，溴苯和水，硝
基苯和水③甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇④油酸和水，甲苯和水，乙烷和水
a．①②b．②④c．③④d．①②④
18．为了除去c02中的02、s02、h20(g)等杂质，可用①nahc03
饱和溶液②浓硫酸③加热的铜网，通过
以上试剂顺序净化效果最好的是 ()
a．②③① b．③②① c．②①③ d．①②③
19．下列物质中的杂质(括号内为杂质)不能用加热法直接除去的是()
a．fe粉(硫粉) b．na2c03粉末(nahc03) c．nacl(碘)
d．kmno4(mn02)
20 利用下述方法除去氮气中所含的杂质(hcl，h2，h2s)以得到干燥
纯净氮气，在下列各步中应采用
的正确顺序是 () ①通过装有变色硅胶的干燥管②通过氢氧化钠溶
液③通过加热的氧化铜
a．①②③③ b．②①③①c．②③③① d．③②①③
21．关于粗盐提纯的下列说法正确的是()
a．溶解粗盐时，应尽量使溶液稀些，防止食盐不全溶解
b．滤去不溶性杂质以后，将滤液移至坩埚内加热浓缩
c．当蒸发到剩有少量液体时，停止加热，利用余热将液体蒸干
d．将制得的晶体转移到新制过滤器中用大量水进行洗涤
22.只用水就能鉴别的一组物质是 ()
a．乙醛、乙二酸、硝基苯 b．乙醇、乙醛、乙酸
c．苯、乙酸、四氯化碳 d．苯酚、乙醇、甘油
23.下列实验操作中错误的是 ()
a．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 b．蒸馏时，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。
c．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，
眼睛注视滴定管中的液面。
d．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在称量纸上置于托盘天平的右
盘中。
24.常温下，下列各组物质不能用一种试剂通过化学反应区别的是（） a．mno2cuo feo b．(nh4)2so4 k2so4 nh4ci
c．agno3 kno3 na2co3 d．na2co3 nahco3 k2co3
25．为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号
内物质）不能达到目的的是（）
a.na2so3溶液（baci2)
b.feci2溶液（kscn）
c.ki（淀粉溶液）
d.hcho溶液（石蕊试液）
26．仅用一种试剂鉴别如下物质：苯、ccl4、nal溶液、nacl溶液、na2so3溶液，下列试剂中不能选
用的是（）
a．溴水 b．fecl3溶液 c．酸性kmno4 溶液 d．agno3溶液
二、填空题：
27.图中a-d是中学化学度验中常见的几种温度计装置示意图。
(1)请从①~⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的
装置图a~c下的空格中(多选要倒扣分)。
①酒精和浓硫酸混合加热制乙烯②电石跟水反应制乙炔③分离苯跟
硝基苯的混合物④苯跟溴的取代反应⑤石油分馏实验⑥浓盐酸和
二氧化锰混合加热制氯气
⑦测定硝酸钾在水中的溶解度⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
(2)选用装置d做苯的硝化实验，d中长玻璃管的作用是：。
28.下面a~f是中学化学实验中常见的几种仪器：
a．量筒 b．容量瓶 c．普通试管 d．圆底烧瓶 e．温度计 f．托
天盘平
(1)其中要标示出仪器具体使用温度的是(不考虑温度计) (填写编号)；
(2)可用作反应器并能进行加热的是 (填写编号)；
(3)由于下列错误操作，使得到的数据比正确操作所得数据偏小的是(填写选项)；
a．记录量筒中液体的体积时，俯视液面读数
b．称取4.2gnaci固体时，将砝码放到左盘，naci固体放到右盘
c．用容量瓶配制一定物质的量浓度的naoh溶液时，溶解后的溶液
没有冷却至室温就转移至容量
瓶
(4)有下列实验：
①苯与溴的取代反应②苯的硝化反应
③乙醛的银镜反应④酚醛树脂的制取
⑤乙酸乙酯的制取⑥石油的分馏其中需要使用温度计的有 (填写编号)
29.物质的加热是中学化学实验的基本操作之一，常用的加热方式有
三种：Ⅰ．直接用酒精灯加热；Ⅱ。通过石棉网用酒灯加热；
Ⅲ．通过水浴加热。下列实验中：
①电石与水反应制乙炔；②氯化铵与碱石灰反应制取氨气；
③苯和液溴反应制取溴苯；④苯酚和甲醛反应制取酚醛树脂；
⑤葡萄糖与银氨溶液发生银镜反应；⑥浓盐酸与二氧化锰反应制取
氯气；
⑦乙酸和乙醇反应制取乙酸乙酯；⑧硝酸、硫酸和苯反应制取硝基苯。
请将上述实验的序号填入下列空格中：
(1)需要用酒精灯直接加热的是；(2)需要垫上石棉网再用酒精灯加热的是；
(3)需要通过水浴加热的是。
30.在有乙离子存在的情况下．欲用试剂丙来检验溶液中是否含有甲离子，下表所加试剂丙能够对甲
离子进行成功检验的是()(说明：在实验过程中不允许加热、过滤、萃取等操作)
31.有一无色透明溶液，欲确定是否含有下列离子：
+2+32+-2---- k、mg、a1、ba、no3、so4、ci、i hco3．取该溶液实验如下：
(1)溶液中肯定存在的离子是，溶液中肯定不存在的离子是。
(2)为进一步确定其他离子．应该补充的实验及对应欲检离子的名称(如为溶液反应，说明使用试剂的名称。不必写详细操作步骤) 。
32.某学生用下图的装置通过实验除去n2中的02，co2，h2s等气体杂质，制得干燥纯净的n2。请回答：
(1)分别指出a、b、c、d，4个装置中应加入的试剂及所要除去的杂质：
a．， b．，
c．， d．，
(2)a、b两装置里所用试剂有多种选择和组合，请再举一例，并简要说明其原理(能用化学方程式说明的要写化学方程式)：
33．某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用ccl4从碘水中萃取碘，并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：
a．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
b．把50 ml ccl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
c．检验分液漏斗的活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
d．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
e．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
f．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
g．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
h．静置，分层。
就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填
写)。
a→g→ →e→f
(2)上述(e)步骤的操作中应注意。上述(g)步骤操作的目的是。
(3)能选用ccl4从碘水中萃取碘的原因是。
(4)下列物质，不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是。
a．热裂汽油 b．苯 c．酒精d．正庚烷
34.有a、b、c、d、e、f、g7瓶不同物质的溶液，它们各是kcl、mgcl2、na2so4、na2co3、agno3 ca（no3）2、ba（oh）2溶液中的一种。为了鉴别，各取少量溶液进行两两混合，实验结果如表所示。
表中“↓”表示生成沉淀或微溶化合物，“一”表示观察不到明显变化。试回答下面问题：
（1）a的化学式是，g的化学式是。判断理由是。
（2）写出其余几种物质的化学式。b c def。
【篇三：基础化学实验实验原理及思考题】
txt>一、实验原理
控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与fe2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm处。
2+
fe2++3
fe3
红色配合物
二、实验步骤
1、显色反应的实验条件
（1）测定fe3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线
（2）显色剂用量与吸光度曲线
2、试样中铁含量的测定
三、数据处理
fe含量的计算：
四、思考题
1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？
答：工业盐酸中含有fe2+和fe3+，而fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝
色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(nh2oh?hcl)将
fe3+还原为fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？
答：盐酸羟胺是将fe3+还原成fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。
3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？答：不能，盐酸羟胺(nh2oh?hcl)是用来将fe3+还原为fe2+，邻二
氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸
度太低则fe2+水解,影响显色）。
水中微量氟的测定
思考题
用氟电极测得的是f-离子的浓度还是活度？如果要测定f-离子的浓度，该怎么办？答：在没有加入总离子强度缓冲液（即tisab）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了tisab，可以在测
量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
蒸馏及沸点的测定
一、实验原理
沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。液体的沸点跟外部
压强有关。
意义：沸点的测定可以鉴定液体有机化合物或其纯度（有固定沸点
的液体不一定都是纯液态化合物）。二、思考题 1、蒸馏时加入沸
石的作用？若蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸时加入将近沸腾的
液体中？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加沸石以防爆沸。若加热前忘加沸石，应使液体稍冷后补加
（接近沸点温度时不能补加！），然后继续加热。若中途因故停止
蒸馏，烧瓶中原有沸石不能延用，应重新加入沸石。
2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒为宜？
答：蒸馏速度过快，会使蒸汽过热，破坏气-液平衡，影响分离效果。熔点的测定
一、实验原理
1、熔点：当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时
的温度称为熔点。
2、纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非
常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1oc（除液晶外）。当混有杂质后熔点降低，溶程增长。
意义：①可以定性的鉴定一个固体有机物②可以估计出有机物的纯度。
二、思考题
1、若样品研磨得不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔
点数据是否可靠？答：样品研得不细或装得不实，这样样品颗粒之
间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，会
导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
2、加热的快慢为什么会影响熔点？什么情况下可快？什么情况下
要慢？
答：加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。达到距熔点20℃之前可快，之后以1℃~2℃/min的速度上升，接近熔点时，0.2℃~0.3℃/min为宜。
3、可否用第一次测定时已熔化的的有机物和毛细管再做第二次测定？为什么？
答：不能。因为有些物质可能已经分解，有些物质则可能转变为具
有不同熔点的其它结晶体，使所测数据产生偏差。
柱色谱分离染料
一、实验原理
从柱顶加入样品，溶液经过表面积很大、经过活化的多孔或粉状固
体固定相（吸附剂，如al2o3、硅胶）时，由于各组分吸附能力不同，向下移动的速度也不同，从而形成不同色带，继续洗脱，即可分别
洗出。
二、思考题
1、柱色谱填装及加样时应注意什么问题？
答：色谱柱应装填得均匀紧密，不能有气泡，亦不能出现松紧不匀
和断层现象，否则会影响色带的齐整。
2、分离过程中，为什么不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡？答：吸附剂变干会发生龟裂，使吸附剂不均匀，影响吸附效果；进
气泡，影响分离出峰效果。
纸色谱分离氨基酸
一、实验原理
以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，含有一定水分
的有机溶剂作为流动相，利用样品中各组分的溶解度不同，移动速
度不同。极性小易与水结合，移动距离近，反之，距离远，从而达
到分离的目的。
二、思考题
1、rf的含义？怎样计算？
答：各组分相对位置的表示方法（比移值rf），两组分?rf越大越易
分离
rf?溶质最高浓度中心至原点中心的距离溶剂上升前沿至原点中心的距离
2、为什么要含有一定比例的水分，为什么要在密闭的容器中进行？答：因为固定相就是水，如果展开剂里含有水，增大其在水中的溶
解度，有利于展开。展开剂大多为类似石油醚之类的挥发性物质，
如果不密闭，展开剂挥发掉，液面降低，爬板速度也会受影响，不
容易展开。
【实验结论】
通过实验可以知道每种氨基酸的在扩展剂中的移动速率是不相同的，利用每种氨基酸在纸上的位置不同可以计算出氨基酸的rf值。和标
准的rf值对比，得出氨基酸种类。
乙酸乙酯的合成
一、实验原理
在少量酸（h2so4或hcl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反
应叫做酯化反应(esterification)。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
ch3cooch2ch3+h2o
主反应：ch3cooh+ch3ch2oh
3ch2och2ch3+h2o副反应：2ch3ch2ch3ch2ohch2ch2+h2o
二、思考题
1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生
成物方向进行？答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水
蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2、饱和cacl2溶液洗涤的目的是什么？
答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和cacl2作用生成
cacl2?4h2o结晶化物，所以使用饱和cacl2除去少量未反应的乙醇。
3、可能副反应？粗乙酸乙酯主要杂质？如何除去？
答：副反应见原理。杂质有少量乙醇、乙醚、水和hac。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和na2co3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和nacl溶液洗涤除去残留的na2co3溶液，然后用饱和cacl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4、能否用浓naoh溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
答：不可以，使用浓naoh溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
5、酯层用饱和na2co3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和nacl 溶液洗涤，而不用cacl2溶液直接洗涤？
答：当酯层用饱和na2co3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和cacl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的caco3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
6、浓硫酸的作用是什么？
答：在酯化反应中，浓硫酸起催化和吸水作用。
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
一、实验原理
水杨酸分子中含—oh、—cooh双官能团。本实验采用以强酸硫酸为催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
二、思考题
1、加入浓硫酸的目的是什么？
答：浓硫酸作为催化剂。水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，
同时副产物大大减少。
2、本实验中可产生什么副产物？如何除去？
答：副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。用nahco3溶液，副产物聚合物不能溶于nahco3溶液，而乙酰水杨酸
中含羧基，能与nahco3溶液反应生成可溶性盐；水杨酸可以在各
步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
3、反应容器为什么要干燥无水？
答：以防止乙酸酐水解转化成乙酸
4、在h2so4存在下，水杨酸和甲醇反应会得到什么产品？
答：酯化反应，生成水杨酸甲酯。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验原理
含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华。用95％乙醇在脂肪萃取器中提取
茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离．需用少
量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来。所得萃取液中除了咖
啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等。
二、思考题
1、为什么提取出的咖啡因呈绿色？
答：因为提取出的粗咖啡因中含有叶绿素。
2、采取哪些措施可提高咖啡因的收率？
答：通过少量多次萃取来实现。
3、除升华提纯外，还有哪些方法可以提纯？
答：还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯。
富马酸二甲酯的合成
一、实验原理
顺丁烯二酸酐（马来酸酐）在水解过程中，当无异构化催化剂存在时，生成马来酸，有异构化催化剂时，生成富马酸。顺丁烯二酸酐
与甲醇醇解生成马来酸二甲酯，再异构化生成富马酸二甲酯。
二、思考题
1、实验中甲醇过量数倍有何作用？
答：使马来酸酐反应充分，提高马来酸酐的转化率，从而提高产率。 2
、本实验中为什么要用nahco3调节溶液的ph值？
答：使用nahco3可以除去乙酸，同时保护酯基不会被水解掉。