循环伏安法及应用
循环伏安法及应用
摘要：本文主要介绍了电化学研究方法中的循环伏安法实验技术的基本原理及其在电极反应的可逆性、定量分析及电极制备方面的应用。
关键词：电化学；循环伏安法；原理；应用
一、循环伏安法的概念及原理
循环伏安法(CyclicVoltammetry)是一种常用的电化学研究方法。该法
控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电
势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲
线。该法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以
及化学修饰电极等。循环伏安法还可以改变电位以得到氧化还原电流方向。
循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏。
若以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流—电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波形扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。
二、循环伏安法的应用
对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。可根据循环伏安图中曲线的形状判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。
（一）、判断电极反应的可逆性
循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此可从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中来判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。如黄可龙等采用循环伏安法对4LiFePO 在水溶液中的电化学行
为进行了研究，结果表明，4LiFePO 在饱和3LiNO 溶液中具有良好的电化学可逆
性；黄宝美等研究了大豆黄素在玻碳电极的电化学行为，表明大豆黄素的电极过程具有吸附性和不可逆性。
循环伏安法有两个重要的实验参数，一个是峰电流之比，即
pc pa i i ；二是峰电流之差，即pc pa i i -。
（1）可逆 a.1pc
pa i i =，且与电位扫描速率、转换电位E λ和扩散系数等无关；
b.58p pa pc E E E mV n =-≈
（25℃）
（2）部分可逆 58p pa pc E E E mV n =->（25℃)
(3)完全不可逆，无逆向反应
（二）、定量分析
在循环伏安实验中，某物质在电极上具有明显的氧化峰电流，而且在一定浓度范围内，某物质的氧化峰电流与其浓度呈线性关系。则可以根据该物质在某一氧化峰电流，由线性关系反推出该物质的浓度，从而计算出该物质的含量。此方法一般是用于微量分析。
目前，利用循环伏安法进行定量分析主要用于药物的成分分析上，如在pH=8.0O H NH Cl NH 234?-的缓冲溶液中，采用循环伏安法测定中药葛根中葛根素的含量；另外，在食品工业中也可以用循环伏安法进行定量分析，如采用循环伏安法测定食物油中过氧化物的含量和测定茶叶中茶多酚的含量。而且在环境监测和质量监测方面也有应用，如采用循环伏安法测定水样中的汞和苯酚；测定染发剂中的对苯二胺。
（三）、电极制备方面
实验技术手段的发展也体现在循环伏安法在电极制备方面的应用。如采用循环伏安法成功制备了Pt-Sn/GC 电极，并采用电化学方法研究了Pt-Sn/GC 电极对乙醇的电催化氧化；在()32Pb NO 和3HNO 的混合电镀液中，采用循环伏安法成功
在石墨板基地上沉积2PbO 薄膜电极，而且此法制备的石墨基2PbO 电极在超级电
容中具有很好的电化学性能。
三、展望
循环伏安法作为一种常用的电化学实验方法，其应用方面的发展是迅速的，其应用领域也在不断拓展。例如其在定量分析方面的应用，一经成功便迅速发展到各个领域，相信循环伏安法在以后的科研工作中将会发挥更大的作用。
参考文献
【1】何为.唐先忠.王守绪.等.线性扫描伏安法与循环伏安法实验技术[J].实验科学与技术.2005.(10):126-128.
【2】姚程炜.任小敏.严正雄.等.葛根素的循环伏安法测定及其电化学行为研究[J].分析测试技术与仪器.2010.16（2):97-99.
【3】邓鹏.薛文通.宋康.等.循环伏安法测定油脂中过氧化物含量的研究[J].中国食物与营养.2008.(4):26-29.
【4】金根娣.杨阿喜.用杯[4].理化检验-化学分册.2011.47(9):1074-1076.
循环伏安法及应用
循环伏安法及应用 摘要：本文主要介绍了电化学研究方法中的循环伏安法实验技术的基本原理及其在电极反应的可逆性、定量分析及电极制备方面的应用。 关键词：电化学；循环伏安法；原理；应用 一、循环伏安法的概念及原理 循环伏安法(CyclicVoltammetry)是一种常用的电化学研究方法。该法 控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电 势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲 线。该法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以 及化学修饰电极等。循环伏安法还可以改变电位以得到氧化还原电流方向。 循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏。 若以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流—电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波形扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。
二、循环伏安法的应用 对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。可根据循环伏安图中曲线的形状判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。 （一）、判断电极反应的可逆性 循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此可从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中来判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。如黄可龙等采用循环伏安法对4LiFePO 在水溶液中的电化学行 为进行了研究，结果表明，4LiFePO 在饱和3LiNO 溶液中具有良好的电化学可逆 性；黄宝美等研究了大豆黄素在玻碳电极的电化学行为，表明大豆黄素的电极过程具有吸附性和不可逆性。 循环伏安法有两个重要的实验参数，一个是峰电流之比，即 pc pa i i ；二是峰电流之差，即pc pa i i -。 （1）可逆 a.1pc pa i i =，且与电位扫描速率、转换电位E λ和扩散系数等无关； b.58p pa pc E E E mV n =-≈ （25℃） （2）部分可逆 58p pa pc E E E mV n =->（25℃) (3)完全不可逆，无逆向反应
电化学——循环伏安法应用
毕业设计（论文） 课题电化学分析——循环伏安法测电极性质 学院河南工业职业技术学院
专业应用化工技术 班级化工1202 姓名*** 学号********* 指导老师*** 日期****.**.** 目录 引言 电化学分析法概要 原电池与电解池 能斯特方程 电极的类型 标准电极电位与条件电极电位 循环伏安法简介
实验——循环伏安法测铁氰化钾的电极过程 循环伏安法在其他方面的应用 参考文献 附录——CHI600E电化学分析站的用户手册 引言 循环伏安法(CyclicVoltammetry)是一种常用的电化学分析方法。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。通常利用CHI工作站进行循环伏安法测定电极反应参数。 关键词：电化学、循环伏安法、CHI工作站、电极 电分析化学法概要
一、什么是电化学分析? 定义: 应用电化学的基本原理和实验技术，利用物质的电学或电化学性质来进行分析的方法称之为电化学分析法。通常是使待分析的试样溶液构成一个化学电池（原电池或电解池），通过测量所组成电池的某些物理量（与待测物质有定量关系）来确定物质的量(See Fig.)。 二、电化学分析法的分类 利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法称为电分析化学法： 第一类电分析化学法是通过试液的浓度在某一特定实验条件下与化学电池中某些物理量的关系来进行分析的。 属于这类分析方法的有：电位分析法（电位），电导分析（电阻），库仑分析法（电量），伏安分析法（i—E关系曲线）等。 第二类电分析化学法是以电物理量的突变作为滴定分析中终点的指示，所以又称为电容量分析法。属于这类分析方法的有：电位滴定，电导滴定，电流滴定等。 第三类电分析化学法是将试液中某一个待测组分通过电极反应转化为固相，然后由工作电极上析出物的质量来确定该组分的量。称为电重量分析法（电子做“沉淀剂”），即电解分析法。 按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)的推荐,电化学分析
循环伏安法知识小结
利用循环伏安确定反应就是否为可逆反应 1、氧化峰电流与还原峰电流绝对值相等,即二者绝对值比值始终为一,与扫描速率,换向电势,扩散系数无关。 2。氧化峰与还原峰电位差约为59mV 利用循环伏安确定反应就是否为可逆反应 １。氧化峰电流与还原峰电流之比得绝对值等于１?2.氧化峰与还原峰电位差约为(５9/n)mV (25摄氏度时) 一般这两个条件即可 判断扩散反应或者就是吸附反应: 改变扫描速率,瞧峰电流就是与扫描速率还就是它得二次方根成正比,若就是与扫描速率成线性,就就是表面控制过程,与二次方根成线性,就就是扩散控制 利用循环伏安确定反应就是否可逆 1:氧化峰与还原峰得电流比就是否相等,若相等则可逆、?有时对同一体系,扫描速率不同也会在一定程度上影响其可逆性得一般而言,扫速越大其电化学反应电流也就越大。?2:氧化峰与还原峰电位差等于59/nｍV,若大于,则就是准可逆体系、 这种确定oｎset potｅnｔiａｌ得方法得依据就是什么呢?我瞧有得文献上直接就是作一条切线,但这样误差也很大,很主观随意。 以前我们老师上电极过程动力学得时候说准确得onｓｅt poｔｅntiaｌ其实就是很难被确定得。只能估计大致得范围、求法可以说有好几种,据我所知就有两种,一种就是楼上说得切线法,一种就是我说
得1０%或20％法哪种方法不重要,重要得只在自己得样品之间比。另外,我不知道您得样品就是什么,就我所熟知得电催化剂而言,其实评价它得好坏,起始电位固然重要,但更瞧重它得峰形以及质量单位电流密度、 、切线法就是有这个问题,所以用峰高得10%来定,人为因素要小一些啦。其实说来说去又变成了起始电位测不准啦! 循环伏安法中对电流正负得认为规定 很多书上都把还原反应电流规定为正,一般不说正电流或负电流,而说阳极电流或阴极电流。阳极反应得电流就是阳极电流,对应得峰为氧化峰,阴极反应得电流就是阴极电流,对应得峰为还原峰。 电流得正负就是人为规定得,习惯上还原峰电流规定为正,氧化峰电流为负,但就是也有相反得情况,不能按照电流得正负来区分氧化峰或还原峰,从电位上可以判断,通常氧化峰位于还原峰较正得位置上,也就说,峰电位较正得峰就是氧化峰,峰电位较负得峰就是还原峰,这就是极化造成得结果。 瞧扫描方向,由正向负方向扫出得峰就就是还原峰,由负往正方向扫就就是氧化峰,也就就是对应得负扫与正扫,我们用得就是上海辰华得工作站,也就是颠倒得,一般我们把数据导出再用OＲＩGIN７5处理数据,把图形倒过来。习惯上,将流入电极表面得电流,定义为负,流出电极表面得电流定义为正,前者为阴极,还原,后者为氧化。 仪器得ｃv图,可以根据扫描电位得方向,向负电位方向扫,肯定就是先出现得还原电流峰,所以哪个先出来,就就是还原峰,不用拘泥于坐
石墨烯文献检索
《文献检索与科技论文写作》作业 学生姓名 年级专业 班级学号 指导教师职称
目录 第一部分文献查阅练习 (1) 第二部分文献总结练习 (7) 第三部分科技论文图表练习 (8) 第四部分心得体会 (11)
第一部分文献查阅练习 1、黄毅，陈永胜.石墨烯的功能化及其相关应用.中国科学B辑:化学2009年第39卷第9期:887-896 摘要：石墨烯是2004年才被发现的一种新型二维平面纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了它具有丰富而新奇的物理性质.过去几年中，石墨烯已经成为了备受瞩目的国际前沿和热点.在石墨烯的研究和应用中，为了充分发挥其优良性质，并改善其成型加工性(如分散性和溶解性等)，必须对石墨烯进行功能化，研究人员也在这方面开展了积极而有效的工作.但是，关于石墨烯的功能化方面的研究还处在探索阶段，对各种功能化的方法和效果还缺乏系统的认识.如何根据实际需求对石墨烯进行预期和可控的功能化是我们所面临的机遇和挑战.本文重点阐述了石墨烯的共价键和非共价键功能化领域的最新进展，并对功能化石墨烯的应用作了介绍，最后对相关领域的发展趋势作了展望. 关键词：功能化应用 2、胡耀娟,金娟.石墨烯的制备、功能化及在化学中的应用. 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao)Acta Phys.-Chim.Sin.,2010,26(8)：2073-2086 摘要：石墨烯是最近发现的一种具有二维平面结构的碳纳米材料,它的特殊单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质.有关石墨烯的基础和应用研究已成为当前的前沿和热点课题之一.本文仅就目前石墨烯的制备方法、功能化方法以及在化学领域中的应用作一综述,重点阐述石墨烯应用于化学修饰电极、化学电源、催化剂和药物载体以及气体传感器等方面的研究进展,并对石墨烯在相关领域的应用前景作了展望。 关键词：制备功能化应用. 3、杨永岗,陈成猛,温月芳.新型炭材料.第23卷第3期 2008年9月：193-200 摘要：石墨烯是单原子厚度的二维碳原子晶体,也是性能优异的新型纳米复合填料。近三年来,石墨烯从概念上的二维材料变成现实材料,在化学和物理学界均引起轰动。通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合
电化学工作站循环伏安法使用说明
电化学工作站循环伏安法使用说明 连接电极：绿夹夹工作电极（W），黄夹夹参比电极（R），红夹夹辅助电极（A）。 1.打开电脑-----打开工作站开关------双击工作站图标运行工作站程序。 点击界面工具栏 “选择电化学方法”按钮。 2.选择线性扫描循环伏安法，点击确定。 3. 点击界面工具栏， “参数设定按钮” 3.1：测试电池等能量实验 的可以在开路电位前面的 方块内点击打钩。 3.2：静止电位:对含有电 容电压的器件，电流瞬间 有变化的工作电极可给以 10秒左右的静置点位，静 置电位和起始电位相符。 一般只用第一折返做终止 电位。做电池、电容器用 到第二折返。 上面是设定的铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安参数 设置完成后点击“确定”。
4.点击界面工具栏“运行按钮” 下面是铁氰化钾在玻碳电极下的循环伏安扫描图 抛光好的工作电极在铁氰化钾中的峰电位差应小于80mV，电流比约等于1. 5.测量： 5.1点击界面工具栏测量按钮
5.2：如果是多圈，点击当前圈的（+）（-）调看多圈的其中某圈。 5.3：点击只显当前圈，可以屏蔽其他多圈的显示。 5.4：点击自动测量，左侧出现各个峰的电位、电流和面积。
5.5：点击自动测量可以显示各个峰的点位和电流，点击1、2、3、4、。。。。可测量各个峰的 测量值。 5.6：峰型不好的也可以采用手动测量。 5.7：只要保存原图，删除没有显示的图就可以保存每一圈的图，只是要把保存的名称改动 一下，比如后面加上1或者2等就可以了。 5.8：如果做得图是差失脉冲伏安法或者是方波伏安法，点击半峰法旁边的小三角，选中高 斯法就可以手动测量了。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果 分析 Revised as of 23 November 2020
循环伏安法原理及应用小结 1 电化学原理 电解池 电解池是将电能转化为化学能的一个装置，由外加电源，电解质溶液，阴阳电极构成。 阴极：与电源负极相连的电极（得电子，发生还原反应） 阳极：与电源正极相连的电极（失电子，发生氧化反应） 电解池中，电流由阳极流向阴极。 循环伏安法 1）若电极反应为O＋e-→R，反应前溶液中只含有反应粒子O，且O、R在溶液均可溶，控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势(φ平)正得多的起始电势(φi)处开始势作正向电扫描，电流响应曲线则如图0所示。 图0 CV扫描电流响应曲线 2）当电极电势逐渐负移到(φ平)附近时，O开始在电极上还原，并有法拉第电流通过。由于电势越来越负，电极表面反应物O的浓度逐渐下降，因此向电极表面的流量和电流就增加。当O的表面浓度下降到近于零，电流也增加到最大值Ipc，然后电流逐渐下降。当电势达到(φr)后，又改为反向扫描。 3）随着电极电势逐渐变正，电极附近可氧化的R粒子的浓度较大，在电势接近并通过(φ平)时，表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向发展。于是R开始被氧化，并且电流增大到峰值氧化电流Ipa，随后又由于R的显着消耗而引起电流衰降。整个曲线称为“循环伏安曲线”
经典三电极体系 经典三电极体系由工作电极（WE）、对电极（CE）、参比电极（RE）组成。在电化学测试过程中，始终以工作电极为研究电极。 其电路原理如图1，附CV图（图2）：扫描范围，扫描速度50mV/S，起始电位0V。 图1 原理图图2 CBZ的循环伏安扫描图图2所示CV扫描结果为研究电极上产生的电流随电位变化情况图。 1）横坐标Potential applied（电位）为图1中电压表所测，即 Potential applied=P(WE)-P(RE) 所有的电位数值都是相对于氢离子的电位值，规定在标准情况下，氢离子的电位为0。当恒电位仪向工作电极提供负的电位时，其电源连接情况如图1所示，即工作电极与电源的负极相连，作为阴极工作发生还原反应；反之则作为阳极发生氧化反应。 图3 恒电位仪电路图 图3所示为恒电位仪电路图，我没看明白，请翟老师帮我看看。 2）纵坐标所示电流为工作电极上通过的电流，电流为正（流出电极表面）则有电子流入电极CBZ失电子发生氧化反应；电流为负则电子流出电极，CBZ得电子发生还原反应。 2 电化学工作站操作 工作电极在测试之前应先用较大扫速扫描以活化电极，否则可能出现扫描曲线持续波动的现象； 3 数据挖掘
循环伏安法细则
利用循环伏安确定反应是否为可逆反应 1.氧化峰电流与还原峰电流绝对值相等，即二者绝对值比值始终为一，与扫描速率，换向电势，扩散系数无关。 2.氧化峰与还原峰电位差约为59mV 利用循环伏安确定反应是否为可逆反应 1.氧化峰电流与还原峰电流之比的绝对值等于1 2.氧化峰与还原峰电位差约为(59/n)mV (25摄氏度时) 一般这两个条件即可 判断扩散反应或者是吸附反应： 改变扫描速率，看峰电流是与扫描速率还是它的二次方根成正比~~ 若是与扫描速率成线性，就是表面控制过程~ 与二次方根成线性，就是扩散控制~~ 偶认为，，， 给6楼纠正下，是59/n,n为电子转移量（亚铁-铁，n=1）温度一般是293K下确定，但是一般我们实验时候不是在这个温度下，因此用这个算是有误差的，一般保证其值在100mv以下都算合理的误差，随着扫描速度的变大，这个值 ... 循环伏安测试的基本电位条件设定是根据你的研究电机与参比电极决定 利用循环伏安确定反应是否可逆 1：氧化峰和还原峰的电流比是否相等，若相等则可逆。 有时对同一体系，扫描速率不同也会在一定程度上影响其可逆性的
一般而言，扫速越大其电化学反应电流也就越大。 2：氧化峰和还原峰电位差等于59/nmV,若大于，则是准可逆体系。 这种确定onset potential的方法的依据是什么呢？我看有的文献上直接是作一条切线，但这样误差也很大，很主观随意。不知道Electrochimica Acta 53 (2007) 811–822这篇文献中的这种求onset potential的方法的依据是什么。 Quote: Originally posted by crossin at 2009-4-28 17:29: The onset is defined as the potential at which 10% or 20% of the current value at the peak potential was reached. (Electrochimica Acta 53 (2007) 811–822) 不是“依据(accord)”，而是“定义（define）” 以前我们老师上电极过程动力学的时候说准确的onset potential其实是很难被确定的。 只能估计大致的范围。 求法可以说有好几种，据我所知就有两种，一种是楼上说的切线法，一种是我说的10％或20％法 哪种方法不重要，重要的只在自己的样品之间比。
循环伏安法在测定电极反应性质方面的应用
循环伏安法在测定电极反应性质方面的应用 聂凯斌 （环境与化学工程学院应用化学ys1310202011） 摘要：本文主要利用电化学工作站进行循环伏安法(Cyclic Voltammetry)在测定电极反应性质方面的应用的研究，循环伏安法是一种常用的电化学研究方法，该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。本文主要介绍循环伏安法的基本原理，以及通过循环伏安法，对电极反应进行电化学分析，根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。 关键词：循环伏安法，电极，可逆
1 循环伏安法的基本原理及研究进展 如以竿腰三角形的脉冲电压（如图1）加在工作电极上，得到的电流- 电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化被。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流一电压曲线称为循环伏安图（如图2）。 图1 三角波电压图2循环伏安极化曲线循环伏安法(Cyclic V oltammetry)一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。实验中使用的工作电极除了使用汞电极外，还可以用铂电极、金电极、玻璃电极、悬汞、汞膜电极、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。 2 循环伏安法的运用 2.1 循环伏安法分析系统的三电极体系 ①工作电极：指在测试过程中可引起试液中待测组分浓度明显变化的电极，又称研究电极，是指所研究的反应在该电极上发生。一般来讲，对工作电极的基本要求是：工作电极可以是固体，也可以是液体，各式各样的能导电的固体材料均能用作电极。（1）所研究的电化学反应不会因电极自身所发生的反应而受到影响，并且能够在较大的电位区域中进行测定；（2）电极必须不与溶剂或电解液组分发生反应；（3）电极面积不宜太大，电极表面最好应是均一平滑的，且能够通过简单的方法进行表面净化等等。 工作电极的选择：通常根据研究的性质来预先确定电极材料，但最普通的“惰性”固体电极材料是玻碳(铂、金、银、铅和导电玻璃）等。采用固体电极时，为了保证实验的重现性，必须注意建立合适的电极预处理步骤，以保证氧化还原、表面形貌和不存在吸附杂质的可重现状态。在液体电极中，汞和汞齐是最常用的工作电极，它们都是液体，都有可重现的均相表面，制备和保持清洁都较容易，同时电极上高的氢析出超电势提高了在负电位下的工作窗口记被广泛用于电化学分析中。
循环伏安法及应用
循环伏安法及应用
电池反应实际上是一个氧化还原 反应。反应粒子在电极表面上进 行的氧化（失去电子)反应叫阳 极反应；相应的还原(获得电子) 反应叫阴极反应。 电极电位可表示氧化还原反应的 难易程度。 由左图可知，电极反应速度一般 由以下几个因素来控制： （1）物质传递； （2）吸附与脱附过程； （3）电子传递过程 电极表面电化学反应示意图
电荷移动速度k和物质传输速度m对电流电位曲线的影响 反应慢，具有足够的传输能力 为了使反应加速必须加电压 反应快，受到传输能力限制 为了增加传输能力必须增加反应物浓 度或进行搅拌
循环伏安法 三角波电位进行扫描，所获得的电流响应与电位信号的关系，称为循环伏安扫描曲线。 开始扫描，工作电极电位电位不断变负，物质在负极还原；反向扫描时，物质在电极发生氧化反应。因此，在一个三角波扫描中可完成个还原氧化过程的循环。 原理：在电极上施加一个线性扫 描电压，以恒定的变化速度扫描， 当达到某设定的终止电位时，再 反向回归至某一设定的起始电位， 循环伏安法电位与时间的关系 （见图）
循环伏安法 若电极反应为O+e→R，反应前溶液 中只含有反应粒子O、且O、R在溶 液均可溶，控制扫描起始电势从比 体系标准平衡电势正得多的起始电 势φ 处开始势作正向电扫描，电流响 i 应曲线则如右图所示。 当电极电势逐渐负移到φ0 附近时，O开始在电极上还原，并有法拉第电流通过。 平 由于电势越来越负，电极表面反应物O的浓度逐渐下降，因此向电极表面的流量和电 ，然后电流逐渐下流就增加。当O的表面浓度下降到近于零，电流也增加到最大值I pc 降。当电势达到φ 后，又改为反向扫描。 r 随着电极电势逐渐变正，电极附近可氧化的R粒子的浓度较大，在电势接近并通 时，表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成O的方向发展。于是R开过φ0 平 ，随后又由于R的显著消耗而引起电流衰始被氧化，并且电流增大到峰值氧化电流I pa 降。整个曲线称为“循环伏安曲线”。
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及应用小结 1 电化学原理 1.1 电解池 电解池是将电能转化为化学能的一个装置，由外加电源，电解质溶液，阴阳电极构成。 阴极：与电源负极相连的电极（得电子，发生还原反应） 阳极：与电源正极相连的电极（失电子，发生氧化反应） 电解池中，电流由阳极流向阴极。 1.2 循环伏安法 1）若电极反应为O＋e-→R，反应前溶液中只含有反应粒子O，且O、R在溶液均可溶，控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势(φ平)正得多的起始电势(φi)处开始势作正向电扫描，电流响应曲线则如图0所示。 图0 CV扫描电流响应曲线 2）当电极电势逐渐负移到(φ平)附近时，O开始在电极上还原，并有法拉第电流通过。由于电势越来越负，电极表面反应物O的浓度逐渐下降，因此向电极表面的流量和电流就增加。当O的表面浓度下降到近于零，电流也增加到最大值Ipc，然后电流逐渐下降。当电势达到(φr)后，又改为反向扫描。 3）随着电极电势逐渐变正，电极附近可氧化的R粒子的浓度较大，在电势接近并通过(φ平)时，表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向发展。于是R开始被氧化，并且电流增大到峰值氧化电流Ipa，随后又由于R的显著消耗而引起电流衰降。整个曲线称为“循环伏安曲线” 1.3 经典三电极体系 经典三电极体系由工作电极（WE）、对电极（CE）、参比电极（RE）组成。在电化学测试过程中，始终以工作电极为研究电极。 其电路原理如图1，附CV图（图2）：扫描范围-0.25-1V，扫描速度50mV/S，起始电位0V。
图1 原理图图2 CBZ的循环伏安扫描图 图2所示CV扫描结果为研究电极上产生的电流随电位变化情况图。 1）横坐标Potential applied（电位）为图1中电压表所测，即 Potential applied=P(WE)-P(RE) 所有的电位数值都是相对于氢离子的电位值，规定在标准情况下，氢离子的电位为0。当恒电位仪向工作电极提供负的电位时，其电源连接情况如图1所示，即工作电极与电源的负极相连，作为阴极工作发生还原反应；反之则作为阳极发生氧化反应。 图3 恒电位仪电路图 图3所示为恒电位仪电路图，我没看明白，请翟老师帮我看看。 2）纵坐标所示电流为工作电极上通过的电流，电流为正（流出电极表面）则有电子流入电极CBZ失电子发生氧化反应；电流为负则电子流出电极，CBZ得电子发生还原反应。 2 电化学工作站操作 工作电极在测试之前应先用较大扫速扫描以活化电极，否则可能出现扫描曲
原位红外技术解析修饰铂电极表面CO的中毒机理
原位红外技术解析修饰铂电极表面CO的中毒机理 2016-07-06 12:55来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 甲醇在聚吡咯修饰铂电极上电氧化 过程的原位红外光谱 醇类等有机小分子直接燃料电池具有污染少、携带储存方便、比能量密度高和可使用现有的加油站系统等优点，在交通、航空和通信等领域有广泛的应用前景。研究表明，铂是电催化氧化甲醇的最佳电极材料。但是在使用过程中也存在着一些问题，如在电催化氧化过程中存在着CO的自毒化现象，导致铂电极的电催化活性较低。因此，为了提高铂的电催化活性，研究人员进行了较多的研究，已得到了一些较好的研究结果。一种方法是制备PtRu合金，通过Ru易吸附溶液中的含氧物种（如—ＯＨ），加速毒性中间体CO的氧化，从而降低CO对铂的毒化作用，提高铂的电催化活性；另一种报道较多的方法是在导电聚合物上修饰铂颗粒，通过提高铂颗粒的分散度，使其具有更高的比表面积，从而提高铂的电催化活性。 聚吡咯(PPy)和聚苯胺(PAn)等导电聚合物具有比表面积大等优点，在导电聚合物表面修饰铂颗粒，有利于铂颗粒均匀分散，同时可减少铂的使用量，降低成本。在常规水溶液中合成的导电聚合物对甲醇等有机小分子的电催化性能较弱，但是通过铂颗粒和导电聚合物的协同作用，可在一定程度上提高其对甲醇等有机小分子的电催化氧化性能。但是目前很少有文献报道这类电极电催化氧化甲醇等有机小分子时CO的毒化吸附现象。 浙江工业大学化学工程与材料学院朱婉霞等人采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术研究了铂修饰聚吡咯电极(nm-Pt/PPy)对甲醇的电催化氧化反应，结果表明，nm-Pt/PPy对甲醇具有较好的电催化活性，当电位为1000mV时，可清楚地观察到甲醇经电氧化生成了最终产物CO2。但是在电化学氧化过程中仍存在CO的毒化现象，在低电位下，CO分别以桥式和线性方式吸附，随着电位升高，逐渐变为以线性吸附为主。另外，电氧化电位不宜过高，nm-Pt/PPy的电催化活性易因聚吡咯过氧化而降低。
实验10 循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法测定电极反应参数 【摘要】循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，本实验通过循环伏安法对铁氰化钾溶液以及抗坏血酸溶液进行测量，分析其E pa, E pc, △E p, i pa, i pc与c、v等参数之间的关系，对比可逆反应以及不可逆反应的伏安特性曲线。 【关键字】循环伏安法可逆反应不可逆反应电极反应 【Summary】Cyclic voltammetry is a very useful electrochemical method. In this experiment, potassium ferricyanide solution and ascorbic acid solution were measured by cyclic voltammetry, and Epa, Epc, △Ep, ipa, ipc and c, v were analyzed. The relationship between other parameters, the comparison of the reversible reaction and the volt-ampere characteristic curve of the irreversible reaction. 【Keywords】Cyclic voltammetry Reversible reaction Irreversible reaction Electrode reaction
【实验目的】 1、了解循环伏安法的基本原理、特点和应用； 2、学习电化学工作站的基本操作方法； 3、掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法； 4、掌握分析循环伏安曲线的基本过程。 【基本原理】 ?原理概述：循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，虽然很少用于定量分析，但可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。 ?伏安分析法：电化学分析方法中，以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法。按施加激励信号的方式、波形及种类的不同。 ?线性扫描伏安法：向工作电极和对电极上施加一个随时间线性变化的直流电压（如图 1），记录电流-电势曲线（图 2）进行的分析方法。 图1线性扫描伏安法 E-t 关系曲线图2 线性扫描伏安法 i-E 关系曲线 ?循环伏安法：控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。 原理：将线性扫描电位扫到某电位 E m后，再回扫至原来的起始电位值 E i，电位与时间的关系如图3所示，并循环往复。电流电压曲线（即循环伏安图）包括两个分支，前半部分电位向阴极方向扫描，氧化态物质 O 在电极上还原： O + ne-→ R 后半部分电位向阳极方向扫描，电位方向逆转，还原产物R 又会重新在电极上氧化： R→ O + ne-
仪器分析实验
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 一、二氮杂菲分光光度法 1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。 二、基本原理 在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．100mL容量瓶。 2．50mL容量瓶。 3．分光光度计。 （二）试剂 1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。 2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(极谱法与伏安法)
第十四章极谱法与伏安法 14.1 复习笔记 一、极谱分析法的基本原理 1．极谱法的装置 图14－1 极谱分析基本装置 1—储汞瓶2—汞3—塑料管4—毛细管 5—试液6—电解容器7—甘汞电极 2．极谱波的形成 （1）极谱波 极谱波是指当外加电压变化，使被测溶液中某物质能在滴汞电极上发生还原或氧化时，记录下的电流－电压关系的曲线。
图14－2 镉离子极谱图 （2）极谱波的形成 ①残余电流部分（AB）； ②电流上升部分（BC）； ③极限电流部分（CD）。 （3）定量分析的基础——极限扩散电流 极限扩散电流是指在排除了其他电流的影响后，极限电流减去残余电流后的值；i d与被测物的浓度成正比。 （4）定性分析的依据——半波电位 半波电位是指当电流等于极限扩散电流的一半时相应的滴汞电极电位，符号为E1/2。 3．极谱过程的特殊性 （1）电极的特殊性 ①极谱法的基础 必须使滴汞电极在电解过程中完全极化，电流密度要小。 ②滴汞电极的优点 a．电极表面吸附杂质少，数据重现性好； b．在酸性溶液中可进行极谱分析；
c．金属与汞形成汞齐使金属离子更易电解析出； d．汞易提纯。 ③滴汞电极的缺点 a．汞易挥发且有毒； b．不能用于比甘汞电极正的电位； c．残余电流较大，限制了其测定的灵敏度。 （2）电解条件的特殊性 ①溶液保持静止，对流切向运动可以忽略不计； ②使用大量的支持电解质，电子迁移运动可以被消除。 二、极谱定量分析 1．扩散电流方程式 （1）Ilkovic方程 式中，i d为平均极限扩散电流（μA），z为电子转移数，D为扩散系数（cm2·s－1），m为汞滴流量（mg·s－1），t为测量时，汞滴周期时间（s），c为待测物浓度（mmol·L－1）。 （2）极谱定量分析方法的类型 ①标准曲线法 ②标准加入法 ③直接比较法
青岛科技大学-620分析化学考试大纲
620分析化学考试大纲 青岛科技大学硕士研究生入学考试 《分析化学》考试大纲 (包括“化学分析”和“仪器分析”两部分) 该考试大纲适用于青岛科技大学分析化学及其相关专业的硕士研究生入学考试。 “化学分析”部分 分析化学可分为化学分析和仪器分析两部分，化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。要求考生牢固掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。 考试内容 1、绪论： 分析化学的任务和作用； 分析方法的分类。 2、定量分析化学概论 分析化学中的误差； 有效数字及其运算规则； 滴定分析概述。 3、酸碱平衡和酸碱滴定法 分布分数δ的计算； 质子条件式与pH计算最简式； 酸碱缓冲溶液； 酸碱指示剂； 酸碱滴定基本原理； 终点误差； 酸碱滴定法的应用及相关计算。 4、络合滴定法 分析化学中常用的络合物； 络合物的平衡常数； 副反应常数和条件稳定常数； 金属指示剂； 络合滴定法的基本原理； 滴定误差及相关计算； 络合滴定中酸度的控制； 提高络合滴定选择性的途径； 络合滴定方式及其应用。 5、氧化还原滴定法 氧化还原平衡； 氧化还原滴定原理； 氧化还原滴定指示剂； 氧化还原滴定法的应用及相关计算。 6、重量分析法和沉淀滴定法 重量分析概述； 沉淀的溶解度及其影响因素； 沉淀的类型和沉淀的形成过程； 影响沉淀纯度的主要影响因素； 沉淀条件的选择； 重量分析中的换算因素； 沉淀滴定法。 7、分析化学中的数据处理 标准偏差； 随即误差的正态分布； 少量数据的统计处理； 回归分析； 提高分析结果准确度的方法。
仪器分析实验
《仪器分析》实验教学大纲 编写：胡继勇 审核： 《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《仪器分析》理论课程同步且紧密联系的实验课程。本课程的任务是培养学生的手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。 二、课程实验教学目的与要求 1、实验教学目的 通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 2、实验教学要求 通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、气象色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高，扩大学生对仪器分析方法的知识面。 三、实验项目 实验一、 邻二氮菲分光光度法测定水中总铁 一、目的要求 1. 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。 2. 掌握721型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 根据朗伯-比尔定律，用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。若有两种不同成分的混合物共存，但一种物质的存在并不影响另一共存物的光吸收性质，则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性，通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。 紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外-可见吸收光谱的产生是由于分子的外层电子跃迁的结果，但是电子能级跃迁的同时，不可避免地亦伴随有分子振动能级和转动能级的跃迁，因此，紫外-可见吸收光谱为带光谱。 紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的依据是朗伯-比尔定律，其数学表达式为： 0 lg I A I == εbc
电化学部分练习题及问题详解
电化学部分练习题 一、选择题 1．在极谱分析中，通氮气除氧后，需静置溶液半分钟，其目的是( ) A．防止在溶液中产生对流传质 B．有利于在电极表面建立扩散层 C．使溶解的气体逸出溶液 D．使汞滴周期恒定 2．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）A．通N2除溶液中的溶解氧 B．加入表面活性剂消除极谱极大 C．恒温消除由于温度变化产生的影响 D．在搅拌下进行减小浓差极化的影响 3．平行极谱催化波电流比其扩散电流要大，是由于( ) A．电活性物质形成配合物, 强烈吸附于电极表面 B．电活性物质经化学反应而再生, 形成了催化循环 C．改变了电极反应的速率 D．电极表面状态改变, 降低了超电压 4．确定电极为正负极的依据是（）A．电极电位的高低B．电极反应的性质 C．电极材料的性质D．电极极化的程度 5．催化电流和扩散电流的区别可以通过电流随汞柱高度和温度的变化来判断，催化电流的特征是( ) A．电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较大 B．电流不随汞柱高度变化, 而随温度变化较小 C．电流不随汞柱高度变化也不随温度而变化 D．电流随汞柱高度变化, 随温度变化也较大 6．在1mol/LKCl支持电解质中, Tl+和Pb2+的半波电位分别为-0.482V和-0.431 V, 若要同时测定两种离子应选下列哪种极谱法? ( ) A．方波极谱法B．经典极谱法 C．单扫描极谱法D．催化极谱法
7．极谱定量测定的溶液浓度大于10-2mol/L时，一定要定量稀释后进行测定，是由于( ) A．滴汞电极面积较小 B．溶液浓度低时, 才能使电极表面浓度易趋于零 C．浓溶液残余电流大 D．浓溶液杂质干扰大 8．在单扫描极谱图上，某二价离子的还原波的峰电位为-0.89V，它的半波电位应是( ) A．-0.86V B．-0.88V C．-0.90V D．-0.92V 9．金属配离子的半波电位一般要比简单金属离子半波电位负，半波电位的负移程度主要决定于( ) A．配离子的浓度B．配离子的稳定常数 C．配位数大小D．配离子的活度系数 10.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E 1/2( ) A．与Ｒ的浓度有关B．与Ｈ+的浓度有关 C．与ＲＨn的浓度有关D．与谁都无关 11．若要测定1.0×10－7 mol/LZn2+，宜采用的极谱方法是（）A．直流极谱法B．单扫描极谱法C．循环伏安法D．脉冲极谱法 12．循环伏安法在电极上加电压的方式是（）A．线性变化的直流电压B．锯齿形电压 C．脉冲电压D．等腰三角形电压 13．电解时，由于超电位存在，要使阳离子在阴极上析出，其阴极电位要比可逆电极电位（）A．更正B．更负C．者相等D．无规律 14．pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( ) A．外玻璃膜表面特性不同 B．外溶液中H+浓度不同 C．外溶液的H+活度系数不同 D．外参比电极不一样 15．平行催化波的灵敏度取决于( ) A．电活性物质的扩散速度 B．电活性物质速度 C．电活性物质的浓度
循环伏安法定义+原理+参数设置
一、循环伏安法(Cyclic Voltammetry) 一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次 或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势 曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观 察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的 研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用汞电极外，还可以 用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。 1．基本原理 如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果 前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位 向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描， 完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安 法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等 固体电极。 2．循环伏安法的应用 循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程 动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。 （1）电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从 所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应 的可逆程度。若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。 （2）电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。 3、循环伏安法的用途 (1)、判断电极表面微观反应过程 (2)、判断电极反应的可逆性 (3)、作为无机制备反应“摸条件”的手段 (4)、为有机合成“摸条件” (5)、前置化学反应（CE）的循环伏安特征
循环伏安技术的原理及应用---电化学基础..
循环伏安技术 摘要：简单介绍了电化学测试的一些基本知识，并重点介绍了一种最常见、最重要的电化学测试技术-循环伏安技术。分别从循环伏安技术的发展、原理及应用方面对其进行了介绍。 关键词：电化学测试，循环伏安，原理，应用 1 电化学测试的基本知识 电极电势、通过电极的电流是表征复杂的微观电极过程特点的宏观物理量。电化学测量的主要任务是通过测量包含电极过程各种动力学信息的电势、电流两个物理量，研究它们在各种极化信号激励下的变化关系，从而研究电极过程的各个基本过程。 基于电化学的测量规律、按照对应出现的时间顺序，电化学测量大致可以分为三类。第一类是电化学热力学性质的测量方法，基于Nernst方程、电势-pH图、法拉第定律等热力学规律；第二类是依靠单纯电极电势、极化电流的控制和测量进行的动力学性质的测量方法，研究电极过程的反应机理，测定过程的动力学参数；第三类是在电极电势、极化电流的控制和测量的同时，结合光谱波谱技术、扫描探针显微技术，引入光学信号等其他参量的测量，研究体系电化学性质的测量方法。 在电化学反应过程中，电极中包括四个基本过程： 1）电荷传递过程（charge transfer process）：电化学步骤。
2）扩散传质过程（diffusion process）：主要是指反应物和产物在电极界面静止液层中的扩散过程。 3）电极界面双电层的充电过程（charging process of electric double layer）：非法拉第过程。 4）电荷迁移过程（migration process）：主要是溶液中离子的电迁移过程，也称为离子导电过程。 另外，还可能有电极表面的吸脱附过程、电结晶过程、伴随电化学反应的均相化学反应过程。 因此，要进行电化学测量，研究某一个基本过程，就必须控制实验条件，突出主要矛盾，使该过程在电极总过程中占据主导地位，降低或消除其它基本过程的影响，通过研究总的电极过程研究这一基本过程，这就是电化学测量的基本原则。 电化学测量的主要分为三个步骤：1）实验条件控制；2）实验结果的测量；3）实验结果解析。在电化学测试中，一般采用三电极体系进行测量。 图1 三电极体系电路示意图