行业标准掺二氧化锡化学分析方法第1部分锡量的测定
行业标准《掺锑二氧化锡化学分析方法第1部分锡量的测定
碘酸钾滴定法》
送审稿编制说明
一、任务来源
根据国家工业和信息化部办公厅文件《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科 [2012]119号）以及全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》(有色标委[2012]28号)文件精神，《掺锑二氧化锡化学分析方法第1部分锡量的测定碘酸钾滴定法》被列入2012年第二批行业标准制订计划（计划编号为：2012-0696T-YS），本标准由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头起草，柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司参加起草工作。项目计划完成时间为2013年。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）
本项目为行业标准《掺锑二氧化锡》【制定计划（计划号：2012-0695T-YS）】起草制订配套的行业分析方法。
1、本标准的制定主要遵循以下原则：
1) 符合性：本标准按照GB/T 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
2) 合理性：本标准反映了国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置。
3) 创新性：本标准填补了国内掺锑二氧化锡检测标准的空白，满足掺锑二氧化锡生产行业的检测要求。力求体现掺锑二氧化锡产品在新领域不断扩展的应用需求，适应高技术新材料产业的发展。
2、工作分工
标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下：
柳州百韧特先进材料有限公司负责制备试验所用的样品；
广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站负责试验、起草标准文本；
柳州百韧特先进材料有限公司负责第一验证；
广西壮族自治区分析测试研究中心负责第二验证；
桂林理工大学负责第三验证；
南宁市奥博斯检测科技有限责任公司负责第四验证。
3、征求意见单位
在接到该标准制定任务后，我们成立了《掺锑二氧化锡化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法》标准起草小组，制定了工作计划，进行了标准查新及资料的查阅，并到生产厂家和用户进行实地调研。我们分别到了宁夏东方钽业股份有限公司、南京海泰纳米材料有限公司、南京天行新材料有限公司、上海沪正纳米科技有限公司、杭州万景新材料开发有限公司等十余家生产厂进行调查研究，并收集使用单位的意见。
4、各阶段工作过程
1）2012年8月，在接到标准制定任务后，我们成立了《掺锑二氧化锡化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。
2）2012年11月，参加由全国有色金属标准化技术委员会在昆明组织的任务落实会，进一步明确各责任单位（人）的具体工作安排。
3）2012年11月～12月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。经工作小组反复讨论和修改，形成了标准征求意见稿。
4）2012年12月～2013年3月，走访了南京、上海、宁夏等相关企业，并向国内相关企业发出征求意见函，对标准的征求意见稿进行了意见征求。
5）2013年4月，根据函调和走访所收集到的反馈意见，在柳州华锡大厦，由柳州百韧特先进材料有限公司主持召开了第一次工作会议，讨论了分析方法的试验情况和比对样品研制等内容，并对征求意见稿进行修改，形成标准讨论稿初稿。
6）2013年5月，在南宁召开了第二次工作会议，会议总结了前一阶段的工作情况，讨论了分析方法标准起草、修改工作，并针对比对样品研制过程中出现的质量情况，制订了改进措施。根据工作会议纪要进一步修改完善了标准讨论稿初稿，并在此基础上完成送审讨论稿。
7）2013年6月17日，在中国有色金属质量信息网（）上挂网广泛征求意见。
8）2013年6月19日至22日，全国有色金属标准化技术委员会在青海省西宁市召开了有色金属工作会议，对本标准讨论稿进行了专题讨论，与会专家给标准讨论稿提出了宝贵
意见。
9）2012年7月～8月，标准起草小组对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成标准送审稿。
10）2013年9月，标准起草小组将标准送审稿上报全国有色金属标准化技术委员会，并挂网征求意见。
三、主要试验（或验证）的分析、综述报告
掺锑二氧化锡 (ATO)以金属锡或锡的氯化物为原料，经湿法溶解、干燥、焙烧等制得。ATO分子式：SnO2：Sb2O3，相对分子质量：442. 29（按2007年国际相对原子质量）。其中锡成分在67％～75％，锑成分在4％～13％。除Sn、Sb外，还有Fe、Cl、Al、Pb等少量杂质元素。经过研究试验，建立掺锑二氧化锡中锡量测定的化学分析方法。
本方法采用试料经过氧化钠熔融，在盐酸溶液中加还原铁粉，将锑还原为单质分离除去，用铝片将锡还原为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点，计算锡量。
实际样品分析结果如下表1：
表1 样品分析结果
样品号测定值/％平均值/％相对标准偏差RSD/％1
2
3
4
5
由以上结果可以看出，对掺锑二氧化锡试样平行测定9次，相对标准偏差为％～％，符合分析要求。
5个实验室参与了本标准的精密度试验，对5个水平的比对样品的分析结果见表2。
实验室
水平
1 2 3 4 5
广西冶金产品质量监督检验站
柳州百韧特先进材料有限公司
广西分析测试研究中心
桂林理工大
学
南宁市奥博
斯检测科技
有限责任公
司
经过统计分析，获得本方法的重复性和再现性如下。
重复性：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5％。
W Sn/%r/%
～
再现性：在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。
表4再现性
W Sn/%R/%
～
试验证明，采用碘酸钾滴定法测定掺锑二氧化锡中的锡量，在测定范围为％～％，方法
精密度（RSD）为％～％,回收率在％～％之间。完全满足掺锑二氧化锡中锡量测定的要求。
四、国内外同类标准水平的对比分析
目前，国内外尚未见关于掺锑二氧化锡中锡量测定的分析方法标准。
其他物料中有关锡量测定的分析方法标准主要有GB/T 《二氧化锡化学分析方法第1部分：二氧化锡量的测定》、GB/T 《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》、YS/T 《铸造轴承合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法》、GB/T 《锡精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法》、GB/T 15924-2010《锡矿石化学分析方法锡量测定》、GB/T 21180-2007《锡及锡合金废料》、YS/T 《粗铅化学分析方法锡量的测定苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法》，其化学原理都是基于锡的氧化还原反应。在这些标准中，均采用目前比较成熟稳定的碘酸钾滴定法，针对不同的样品，采用不同的溶样方法，对一些干扰元素进行适当分离，用铁粉和铝片将锡还原为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。
掺锑二氧化锡主要由二氧化锡和三氧化二锑组成，其中锡成分在67％～75％，锑成分在
4％～13％。除Sn、Sb外，还掺杂有Fe、Cl、Al、Pb等少量杂质元素。本方法建立的掺锑二氧化锡中锡量的测定，采用比较成熟稳定的碘酸钾滴定法，经过试验，本方法在样品溶解方面采用过氧化钠熔融，解决了样品用酸和混合溶剂均溶解不了的问题，针对掺锑二氧化锡中主要成分锑对测定锡的影响，采用一次性加入还原铁粉将锑还原为单质分离除去，在二氧化碳气体的保护下，用铝片还原锡。方法针对性强，简单易行，准确可靠，具有较强的可操作性和适用性。
本项目为“掺锑二氧化锡”行业标准【制定计划（计划号：2012-0695T-YS）】起草制订配套的行业分析方法。本方法可操作性强，达到行业领先水平。
五、与现行法规、标准的关系
本标准的制定与现行标准没有冲突，且符合国家相关法律法规的规定。
六、重大分歧意见的处理经过和依据
标准制定过程中，无重大分歧意见。
七、贯彻标准的要求和措施的建议
可向相关企业和用户推荐采用本标准。
八、废止现行有关标准的建议
本标准为初次制定，无现行有关标准。
九、预期效果
本标准为行业标准《掺锑二氧化锡》【制定计划（计划号：2012-0695T-YS）】制订配套的行业分析方法，本标准的发布、实施，将规范掺锑二氧化锡的分析检测，改变以往掺锑二氧化锡分析检测无标准参照，盲目选用的局面。本标准的制定将对我国掺锑二氧化锡具有较强的规范和指导作用，对保证掺锑二氧化锡的正常生产和产品质量具有重要的意义，
十、标准实施的建议
建议本标准作为推荐性国家行业标准。
十一、其他应注意的事项
无。
掺锑二氧化锡中锡量测定行业标准起草小组 2013年9月