无溶剂法合成亚磷酸二乙酯

?21?

无溶剂法合成亚磷酸二乙酯

陶贤平1

景晓辉2

杨

洋3

(1南通职业大学,南通

226007;2

南通工学院,南通226007;3

如东合成化工厂,如东

226408)

-C 2H 5C l

‖

摘要本文研究了无溶剂法合成亚磷酸二乙酯的反应温度、反应时间、真空度、配料比和加料方式对产物收率的影响,找出了最佳反应条件。关键词亚磷酸二乙酯;三氯化磷;合成中图法分类号

T Q225

0前言

亚磷酸二乙酯是无色透明的油状液体,有刺激性,能与乙醇等有机溶剂混溶,沸点187～188℃。作为重要的磷酸酯中间体,主要用于制取农药、塑料助剂、防火材料、石油添加剂及磷酸型缓蚀剂等。合成亚磷酸二乙酯的方法有多种[1,2],国内未见有公开的报道。采用无溶剂法制取亚磷酸二乙酯,此法具有反应速度快、回收操作费用低等特点。本文旨在找出影响反应的主要因素,确定无溶剂法合成的最佳工艺条件,为生产工艺调整提供一定的依据。

实验部分

1.1

原理

三氯化磷与乙醇极易反应,并放出大量的热,反应过程为:PC l 3+2C 2H 5OH —→(C 2H 5O )2PC l +2HC l

(1)(C 2H 5O )2PC l +C 2H 5OH —→(C 2H 5O )3P +HC l ————→(C 2H 5O )2P (H )O +C 2H 5C l

(2)总反应式:PC l 3+3C 2H 5OH —→(C 2H 5O )2P (H )O +2HC l +C 2H 5C l (3)

亚磷酸二乙酯主要以下列互变异构体存在[3]:

(C 2H 5O )2P -OH ?(C 2H 5O )2P -H (阿尔布佐夫重排)。

1.2

主要试剂

三氯化磷,工业品(二级),其它均为分析纯

1.3试验步骤

四口烧瓶中,设有密封搅拌装置、加长回流冷凝管(进水≤5℃)、恒压滴液漏斗、温度计、空气导

入管及带有CaC l 2干燥管的气体吸收抽气装置。

先开启搅拌器,起动真空泵并调节系统真空度在某一范围内,然后在冰水浴冷却下加入70m l (1.2m ol )乙醇,再滴入66m l (0.75m ol )三氯化磷和74m l (1.28m ol )乙醇,温度不超过30℃,滴完后升温至90℃,维持一段时间,最后进行减压蒸馏(加20 长的填料分馏柱),收集86～87℃/2666Pa

(绝)的馏分即为产品。1.4

产品分析

南通工学院学报

16(1),2000-03

Journal of Nanton g Institute of T echnolo gy

2000年

?22?

南通工学院学报亚磷酸二乙酯的含量及酸度的测定采用文献[6]介绍的方法,其测定结果与气相色谱法(1001型)测定结果基本相同。所得产品n 20=1.4094(文献值1.4101)。2

结果与讨论

2.1

正交试验方案与结果

在大量探索性试验的基础上,确定了影响收率的因素是反应时间、温度、真空度、配料比和加料方式,每个因素取四个水平,因素—水平见表1。

表1

因素与水平

注:表中真空度(Pa )由毫米汞柱值换算而得。

按照L 1645正交表设计16次实验,以收率为考核指标,其试验方案与测定结果见表2。

表2

试验方案与测定结果

试验号

因

素

收率

(%)A B C D E 1

1111130.921222267.331333375.041444436.452123449.762214360.172341266.982432162.193134254.5103243159.5113312471.0123421377.2134142376.1144231456.7154324145.116

4413270.6

Ⅰ209.6211.2232.6231.7197.6总收率

=959.1

Ⅱ238.8243.6239.3276.5259.3Ⅲ262.2258.0248.3254.8288.4Ⅳ248.5246.3238.9196.1213.8Ⅰ/452.452.858.257.949.4平均收率

=59.9

Ⅱ/459.760.959.869.164.8Ⅲ/465.664.562.163.772.1Ⅳ/462.161.659.749.053.5极差13.2

11.7

3.9

20.1

22.7

反应时间(h )

配料比(m ol 比)

温度(℃)D

加料方式E

真空度(Pa )141:4.510～15滴乙醇

≤53316

221:3.817～22先加适量乙醇再同时

滴加乙醇和PC L 3

66645～693103 1.21:3.425～30先同时滴乙醇和PC l 3再补滴乙醇79974～82639

0.5

1:3.1

35～45

滴三氯化磷

≥87971

水平

因素

?23?

2.2反应的影响因素

由表2知,极差大小顺序为R E >R D >R A >R B >R C 。

即反应的影响因素为:真空度>加料方式>反应时间>配料比>反应温度。

2.2.1

真空度

真空度极差为22.7,在五个因素中影响最显著。真空度太小,则反应产生的氯化氢残留过多,使下列副反应强度加大:

(C 2H 5O )2P (H )O ————→C 2H 5OP (OH )2————→P (OH )3

(4)

真空度过大,三氯化磷和乙醇气化损失明显加剧,导致收率下降。由表2知真空度以79974～

82639Pa 最佳。2.2.2

加料方式

加料方式极差20.1,其影响程度略小于真空度,也是关键的影响因素,加料水平以先加适量的醇,再滴加醇最佳。

2.2.3

反应时间

时间极差是13.2,总反应时间过长,可能是副反应(4)进行越高,酯收率有所降低。所以反应时间以1.2h 合适。

2.2.4

配料比

由表2见,配料比极差为11.7,取最好水平B 3,PC l 3:C 2H 5OH 为1:3.4(m ol 比)。

2.2.5

反应温度

从试验结果可知,本试验条件下温度的影响不大。

2.3

最佳条件的确定

综上所述,最佳工艺条件组合为A 3B 3C 3D 3E 3,即总反应时间1.2h ,反应温度25～30℃,真空度

79974～82639Pa ,三氯化磷∶乙醇=1:3.4,加料方式为先加适量乙醇,再同时滴加三氯化磷及乙醇。

按此条件进行合成实验,所得结果验证了这一条件的最佳性,结果见表3。

表3

最佳条件下的试验结果比较

+HCl

-C 2H 5Cl +HCl

-C 2H 5Cl

酯含量(以二酯计)

(%)酸度(以HC l 计)

(%)收率

(%)正交12#97.20.3677.2重复12#97.10.3877.0最佳条件1#97.20.3578.8最佳条件2#

97.3

0.34

78.9

试验编号

因素

陶贤平等:无溶剂法合成亚磷酸二乙酯

?24?南通工学院学报

2000年产品质量符合要求。

3结论

3.1不同因素对合成亚磷酸二乙酯收率的影响,其中最关键的因素是真空度和加料方式。

3.2无溶剂法合成的最佳工艺条件是A3B3C3D3E3。

3.3用三氯化磷和无水乙醇在无溶剂条件下制取亚磷酸二乙酯的方法是可行的。

致谢:产品分析检测得到化工部南通合成材料厂质检中心倪建萍的帮助,在此表示感谢。

参考文献

1Froneman M,M odro T A.T he titanium-m ediated transterification of p hos p horous esters.T etrahedron Letters,1988,29 (27):3327～3330

2Bernard A.Alum ium M onoeth y l p hos p hite.G er.O ffen,2911516.2Oct,1979

3陈茹玉,李玉桂.有机磷化学.北京:高等教育出版社,1987

4蒋筱筠,杨振云.膦羧酸系列高级缓蚀阻垢剂产物及中间体分析.精细化工,1995,12(3):4～8

5高芷芳,谢荣源,袁承业.烃基磷(膦)酸酯的化学结构及液相色谱行为.有机化学,1994,14(2):200～206

6曾鸣.亚磷酸二甲酯分析方法的改进.农药,1997,(4):19～20

S y nthesis Process of Dieth y l Phos p hite

in the Absence of Or g anic Solvent

T ao X ian p in g1Jin X iaohui2Y an g Y an g3

(1Nanton g Professional Institute,2Nanton g Institute of T echnolo gy,3Rudon g S y nthetic Chem ical Indlustr y) Abstract T he p a p er studies the s y nthesis of dieth y l p hos p hite in the absence of or g anic solvent and dis2 cusses the effects of its reaction tem p erature,reaction tim e,vacuum,m ixture ratio and feedin g m ode on the y ield of the p roduct.T hus the o p timum reaction conditions have been found.

K e y w ords dieth y l p hos p hite,p hos p horus trichloride,s y nthesis

万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置

万吨级草铵膦中间体甲基亚磷酸二乙酯的工业装置李强雷青菊摘要：以三氯化磷为起始原料，生产氯基亚磷酸二乙酯，再与格式试剂发生烷基化反应后，粗品经固液分离，精馏后得到高纯度的甲基亚磷酸二乙酯。由于大生产装置的安全性、复杂性、环保要求等，致使国内化工装置普遍偏小、简陋、安全隐患突出。因此，有必要建设万吨级高度安全、自控、环保的大型装置。 Abstract:：with phosphorus trichloride as raw materials, production of chlorine radical phosphorous acid e t hyl ester two, and alkylation reactionwith Grignard reagent, the crude product by the solid-liquid separation,rectified to obtain high purity methyl phosphorous acid ethyl ester two. The production device security, complexity, environmental requirements,resulting in the domestic chemical device generally small, simple, security risks outstanding. Therefore, it is necessary to build large device million ton high security, environmental protection, automatic control. 关键词：甲基氯化镁烷基化精馏甲基亚磷酸二乙酯装置生产随着草甘膦与百草枯部分剂型产品的禁用，以及转基因技术的发展，灭生性除草剂草铵膦即将成为全球第一大除草剂。 With the disabled glyphosate and paraquat part product formulations, as well as the development of transgenic technology, herbicide glufosinatewill become the world's first major herbicide. 在国内，生产草铵膦所需的原料成本六成以上来自中间体甲基亚磷酸二乙酯。 In China, the production of glufosinate required raw materials cost sixmore than from the intermediate methyl phosphorous acid ethyl ester two. 为降低草铵膦的使用成本，迫使厂家不断优化生产工艺，启用新技术新装备，所以降低甲基亚磷酸二乙酯的生产成本尤为关键。 In order to reduce the use cost of glufosinate, forcing manufacturers toconstantly optimize the production process, the opening of the newtechnology and new equipment, so reducing the methyl phosphorous acid ethyl ester two production cost is crucial. 一、粗品的合成（1）歧化装置。来自亚磷酸三乙酯贮罐的三乙酯，经计量后与一定量的溶剂、催化剂进入混合釜，搅拌降温一定时间后，转入歧

【CN110066373A】合成革用无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法和在水性无溶剂聚氨酯合成革中的应用【

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910206536.1 (22)申请日 2019.03.19 (71)申请人合肥科天水性科技有限责任公司地址 230601 安徽省合肥市合肥经开区桃花工业园繁华大道以西申请人兰州科天水性高分子材料有限公司 (72)发明人戴家兵　杜春毅　王稳　冯林林　李维虎　朱保凌　 (74)专利代理机构上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人徐迪怡 (51)Int.Cl. C08G 18/32(2006.01) C08G 18/34(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/48(2006.01)C08G 18/66(2006.01)C08G 18/76(2006.01)D06N 3/14(2006.01)C08G 101/00(2006.01) (54)发明名称合成革用无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法和在水性/无溶剂聚氨酯合成革中的应用(57)摘要本发明提供了一种合成革用无溶剂聚氨酯树脂及其制备方法和在水性/无溶剂聚氨酯合成革中的应用。本发明提供了一种合成革用无溶剂聚氨酯树脂，其是由组分A和组分B按质量比1:2-2:1混合反应而成；其中，所述A组分包括多元醇、小分子扩链剂、交联剂、水、催化剂、泡沫稳定剂；所述B组分包括多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸。本发明提供的合成革用无溶剂聚氨酯树脂不含任何有机溶剂、能耗低、生产效率高，用于水性/无溶剂聚氨酯合成革时，得到的水性/无溶剂聚氨酯合成革产品绿色环保、手感柔软、丰满、剥离强度高。权利要求书1页说明书7页CN 110066373 A 2019.07.30 C N 110066373 A

有机合成化学第七章

其他现代有机合成方法技术

7.1.2微波有机合成装置反应容器一般采用不吸收微波的玻璃或聚四氟乙烯材料微波干法合成反应技术Villemin 以无机固体为载体的无溶剂有机反应。将有机反应物浸渍在氧化铝、硅胶、粘土、硅藻土或高岭石等多孔性无机载体上，干燥后置于密封的聚四氟乙烯管进行反应中，进行反应反应结束后，产物用适当溶剂萃取后再纯化。无机固体载体不吸收2450MHz的微波，而吸附在固体介质表面的羟基、水或极性分子则可强烈地吸收微波，从而使这些附着的分子被激活，反应速率大大提高。7.1.3微波技术在有机合成中的应用微波辐照下的有机反应速率较传统的加热方法快数倍、数十倍甚至上千倍，并且具有操作方便、产率高及产品易纯化等优点研究过并取得了明显加速效果的有机合成反应有：Diels-Alder反应、酯化反应、重排反应、Knoevenagel反应、Perkin反应、苯偶姻缩合、Reformatsky反应、Deckmann反应、缩醛(酮)反应、Witting反应、羟醛缩合、开环、烷基化、水解、氧化、烯烃加成、消除反应、取代、成环、环反转、酯交换、酰胺化、催化氢化、脱羧、脱保护、聚合、立微波照射下50min，产率为82%，传统加热法达到相近产率需480min 2min内产率可达61%～84% Ln = La, Nd, Sm, Dy, Er

7.1.3.2 Diels-Alder 反应 6i 传统加热法则需90min 87% 6 min 常规条件下反应6h 产率仅14% 传统加热法产率较低(<40%) Claisen 重排传统方法在200℃反应6h ，产率为85% Firies 重排 7.1.3.4烷基化反应 72% 传统条件下反应12h 产率72% TEBA 为三乙基苄基氯化铵反应速率较传统方法最多提高了80倍 R = COCH 3, SPh, R’ = Bn,苄基，对氯苄基，间甲氧基苯基，烯丙基，正丁基：PTC 表示相转移催化剂(phase-transfer catalysis)。 7.1.3.5 环反应产率与传统方法相比没有明显提高，但极大地简化了产品的分离与提纯过程

无溶剂聚氨酯复合的工艺控制

无溶剂聚氨酯复合的工艺控制无溶剂复合工艺控制 - 无溶剂复合工艺具有环保、低碳节能、安全、低成本以及高速复合等优点。因为优势明显，无溶剂复合一直“盛名在外”，在欧美市场也已经得到了较为普遍的推广和应用。据有关数据显示，经过这么多年来的发展，国内现今也仅有80余条无溶剂复合生产线开始进入软包装企业进行生产和考验，数量还不到复合设备总量的2%,远远逊色于干法复合的市场应用现状。无溶剂复合在我国推广速度缓慢，笔者认为其中最重要的一个原因就是对无溶剂复合工艺控制方面还很欠缺，无溶剂复合工艺和现有的干法复合等传统成熟工艺相比差异较大。我通过这五六年在无溶剂复合行业工作中，积累了关于无溶剂复合工艺控制方面的些许经验，加以总结，拿来和行业的各位同仁们一起分享探讨，希望对使用无溶剂复合工艺的生产企业带来一些帮助。无溶剂复合工艺主要难点是指无溶剂复合的设备、基材、胶黏剂、工艺参数的匹配难。主要原因是:第一，张力控制难，因为初黏力很低，对各段张力的设定控制都非常严格。第二，涂布量控制难，主要是因为控制参数多(6个,7个)、涂胶量与部分参数关系敏感。第三，由于需要固化时间，复合结果显现滞后。第四，由于生产速度一般较高，生产过程的整体控制难度增加。因此，工艺控制的难度和废品风险明显增加。要克服这些难题主要从以下几个关键点严格控制，每个关键环节严格控制好，无溶剂复合工艺自然也就能得心易手。一(复合基材的检测 1. 表面张力

对于复合基材的检测主要性能指标就是表面张力，对于通常使用的薄膜材料都须经过电晕处理(PE、BOPP膜的表面张力大于40达因，最差须大于38达因;VMPET 薄膜的表面张力大于42达因;PA薄膜的表面张力不得小于50 mN/m;PET薄膜的表面张力不得小于45 mN/m)。其主要目的是提高胶粘剂的流平，涂布及复合牢度。相反基材表面张力低于要求值时，会影响其复合牢度，严重的话会产生分层现象。 2. 厚度所用基材必须厚度均匀，厚度均匀性偏差要求控制在10%以内，质量符合国家或行业的相关标准。 3. 宽度所用基材宽度不应超过机器允许的最大幅度，同时也不应小于机器允许最大幅度的60%;第二基材应比涂布基材宽度大于0-5mm ;各试验基材最小幅度必须至少大于试验用转移胶辊宽度10mm,但最多不大于20mm. 对于印刷基材必须图文清晰，网点规则，无划痕，无脏点，无糊版，无刀丝等缺陷，对于非印刷基材要求外观良好，无杂质，无粉尘，无污染，无受潮。需要供应商提供质量报告，出厂日期，生产日期，生产批次等信息。二. 胶水和油墨的选择胶水和油墨使用是复合中最容易出现问题的环节，选择其供应商必须严格的进行选择。可能胶水，油墨生产厂家，大大小小，参差不齐。最好能到生产厂家进行实地考察，考察其规模，生产能力，质量监控等方面。尤其是无溶剂复膜胶水方面，应该选择成熟度高的供应商。过去无溶剂聚氨酯复膜胶主要依靠进口的国外产品，不但价格昂贵，售后服务也不够及时、有效，生产中一旦产生问题，后果会很严重，不能够解决无溶剂复合的软包装企业的后顾之忧。上海康达化工新材料股份有限公司，从2005年起就致力于无溶剂聚氨酯复膜胶的开发和研究。现已基本形

无溶剂聚氨酯超耐磨地坪

无溶剂聚氨酯超耐磨地坪我公司是专业从事现代企业厂房地面改造、研发、设计、施工的高科技企业，拥有一流的生产工艺和先进的产品配方，拥有丰富的施工经验及先进的施工机械设备。通过对贵公司厂房地面情况的了解，根据日后生产过程中地面使用情况，我公司特制订以下的施工方案，以备综合考虑后选择实施。一、产品介绍 1、原材料说明：均采用环氧地坪工业漆为材料。材料一、环氧树脂原材料采用台湾南亚树脂；材料二、固化剂原材料为Anc.1618,Anc.1784脂肪胺类固化剂；材料三、助剂原材料为德国BYK公司产品。 2、材料品牌：全部材料采用“太木”牌环氧树脂地坪漆。 3、产品特性：无溶剂环氧树脂砂浆地坪漆选用无溶剂高级环氧树脂加优质固化剂良好助剂制成。从而具有以下特性： ①表面平滑，光亮美观,达镜面效果； ②耐酸、碱、盐、化学溶剂、油类等腐蚀； ③环氧树脂100％固体含量，坚固耐用，耐磨，耐冲击； ④表面致密平整、防霉菌、无毒无味、无接缝、易清洁。 4、适用范围：要求高度清洁、无尘、无菌的电子、微电子行业、实行GMP标准的制药行业、血液制品行业、无尘室、无菌室、医院、食品厂、饮料厂、化妆品厂、电子厂、精密机械等GMP标准厂房的洁净地面，也可用于学校、办公室、家庭。

二、施工工艺 1、方案特点及介绍无溶剂环氧树脂砂浆地坪具有高承重性，高硬度，耐冲击性能﹑耐磨损性﹑附着力强，耐酸碱、防霉菌、不起尘、防腐蚀、防水、防锈、表面光亮、美观、无接缝等特性。 2、素地处理用无尘打磨机整体打磨，对地面打磨铲除，清扫浮尘，对地坪已开裂部分，用环氧树脂加入石英砂进行批刮修补，再采用磨面机械处理水泥地基面，使地面平整、无脱落、无粉化等情况。打磨处理施工结束后，依据地面情况对于含水率进行测试，可采用地坪测湿仪或依据专业人员的经验，将一块 2m*2m的完整薄膜平铺在地面上，薄膜底部置干燥纸，四周密封。72小时后，取出干燥纸，若可点燃则可施工；不可点燃或断续则不可施工。打磨处理的好处：①可以保证不发生中间隔离情况的发生； ②使素地整体平整度得到改进； ③使地面表面的毛孔充分打开，从而使无溶剂环氧树脂封闭底漆充分渗透到地面深处，增加无溶剂环氧树脂封闭底漆与地面的粘接性能； 3、施工方法 ①环氧树脂封闭底漆施工

无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进文献综述【文献综述】

毕业论文文献综述化学工程与工艺无溶剂合成共性技术研究——4-甲砜基甲苯合成工艺的改进 1 前言甲砜甲苯（英文名称：methyl ptolyl sulfoue）为白色或米黄色粉状结晶，无味，中性。在医药方面，是合成抗生素甲砜霉素、甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐和兽用抗菌药氟洛芬的重要中间体；在农业方面，是合成除草剂磺草酮以及有机合成中间体。甲砜霉素及衍生物甘氨酸酯盐酸盐是新型的广谱抗生素[1-2]，毒性低、副作用小；疗效长，具有优异抗菌作用，抗菌活性较氯霉素强6倍以上。在国外已广泛允许用于免疫抑制状态抗生素以及用作食品、饲料添加剂等，需求量逐渐增加[3]。国内甲砜霉素合成均采用对甲砜甲苯为原料，产量越来越大。造成对甲砜甲苯国内生产量满足不了市场需求。磺草酮是捷利康公司80年代开发的新颖玉米田苗后除草剂。磺草酮是一种用酮于防玉米田阔叶杂草及禾本科杂草的环己二酮类除草剂。现已在美国、欧洲等许多国家获得广泛应用。我国玉米田播种面积约占早田播种面积的1/3，玉米产量约占粮食作物总产量的1/4，每年我国玉米草容面积约达700万公顷以上。现用的玉米田除草剂品种较多，但多为苗前使用，如乙草胺、芬拉津等，使用效果受环境影响较大;苗后除草剂主要是澳苯睛等少数正在推广阶段的品种。因此，磺草酮的开发，对我国的农业生产具有十分重要的意义[4]。磺草酮的合成路线非常多,可以甲苯、对甲基苯磺酸、对甲基苯磺酰氯、对氯甲苯、对硝基甲苯等常见工业原料为起始原料,最终合成磺草酮原药[5]。目前，国内外工业生产甲砜甲苯的主要方法是以廉价易得的对甲苯磺酰氯为起始原料经还原和甲基化反应来合成：第一步对甲苯磺酰氯为原料，经亚硫酸钠还原成亚磺酸。第二步对甲苯亚磺酸钠经硫酸二甲酯甲基化反应得到甲砜甲苯[6]。见下列反应方程式,两步反应都在水溶液中进行。该工艺存在的缺点：1.第一步还原，对甲苯磺酰氯在水相进行，水解副反应影响收率[7]; 采用固体投料，产率不稳定。2.第二步甲基化，使用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，该试剂毒性大，易水解，价格贵，且反应速率低。3.整个工艺生产成本高，总收率低，产品纯度不高。对甲苯磺酰氯的水解:

化学反应中有机溶剂的选择原则和经验教学文稿

化学反应中有机溶剂的选择原则和经验

一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。二、重结晶操作

1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石

100ta偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

《制药工程原理与设备》课程设计作业100t/a偕二亚膦酸二乙酯的合成工艺设计

目录 1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯结构简介 (1) 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献总结 (1) 2工艺设计 (6) 3物料衡算 (7) 3.1甘特图 (7) 3.2物料衡算 (7) 4物料平衡图 (12) 5设备选型 (13) 5.1反应釜选型 (13) 5.2减压蒸馏设备的选型 (15) 5.3降膜蒸发设备选型 (16) 5.4精馏设备选型 (17) 5.5设备一览表 (18) 6工艺流程图 (19) 7工艺流程简介 (19) 8三废排放与防止方案 (20) 9过程技术与GMP规范响应性描述 (24)

10设计小感 (26) 11附录--放大设计 (30) 12参考文献 (31) 13小组成员信息表 (32)

偕二亚膦酸二乙酯合成工艺设计说明书1前言 1.1偕二亚膦酸二乙酯的简介中文名称：偕二亚膦酸二乙酯即亚甲基二膦酸四乙酯英文名称：Tetraethyl methylenediphosphonate 分子式：C 9H 22 O 6 P 2 分子量：288.2149 密度：1.148g/cm3 沸点：168℃ 化学结构式： 1.2偕二亚膦酸二乙酯药学和技术文献 1.2.1偕二亚膦酸二乙酯药学文献本篇文章主要是对100t/a维生素A的合成中间体偕二亚膦酸二乙酯的工艺合成路线的研究。维生素A又称视黄醇，是最早被发现的维生素，在结构上与胡萝卜素相关，是由P一白芷酮环和两分子的2一甲基丁二烯构成的不饱和一元醇。维生素A的化学结构式为：

维生素A药理作用维生素A是有机体内所必需的一种营养元素，对于人体的生长、代谢和发育起着非常重要的作用。其主要生理功能包括:（1）维持正常视觉；（2）促进机体的生长与发育；（3）维持上皮组织的完整与健全；（4）加强机体免疫力；（5）抑制癌细胞。另外，维生素A还有一定的抗氧化作用，可以中和有害的自由基。偕二亚膦酸二乙酯药理作用偕二亚膦酸二乙酯是稳定的，不会发生危险聚合反应，但要避免其与氧化剂反应。偕二亚膦酸二乙酯具有毒性和刺激性，接触材料后会产生哮喘样症状可能持续数月甚至数年。这可能是由于暴露于高浓度和高度刺激性化合物被称为反应性气道功能障碍综合征（RADS）。偕二亚膦酸二乙酯刺激眼睛，呼吸系统和皮肤，可引起呼吸道刺激等一系列身体的反应，并引起进一步的肺损伤。蒸气吸入可能引起困倦和眩晕，伴有嗜睡，警觉性降低，反射消失和缺乏协调。在较高温度下吸入会增加危险。高浓度气体/蒸气吸入肺部造成刺激与咳嗽和恶心，中枢神经抑郁症伴有头痛和头晕，反射，疲劳。

无溶剂反应：羟醛缩合反应

无溶剂反应：羟醛缩合反应一、实验目的（1）掌握羟醛缩合无溶剂反应的原理。（2）巩固熔点的测定方法和重结晶技术。二、实验原理：羟醛缩合反应是一种增长碳链的有效方法，是有机合成化学的重要内容。在稀碱的催化下，含有α-氢的醛被碱夺取一个质子，生成负碳离子，进而形成较为稳定的烯醇负离子（酸同样可以促进羰基化合物的烯醇化），烯醇负离子可以和反应物的另一个分子中的羰基基团进行亲核加成生成β-羟基醛，β-羟基醛在加热条件下容易脱水，形成的最终产物为α，β-不饱和醛。碱催化的羟醛缩合反应机理如下： R H H - H+ R H O - H R O O- + R OH H R O -H O R R H O α α β β 如果使用两种不同的含有α-氢的醛，则可得到四种羟醛缩合产物的混合物，而不是我们希望的交叉缩合的产物。交叉羟醛缩合反应的方程式如下：

R H H O R' H H O + R' R' H R OH R' O H R' R H R R H + + 交叉羟醛缩合反应同种分子羟醛缩合反应然而，如果仅有一种羰基化合物，则α-氢去质子化后形成烯醇负离子就可以和其它含有羰基的化合物发生交叉羟醛缩合反应得到希望得到的产物，从而提高产物的合成效率。例如苯甲醛不能转化成烯醇化物，可以与丙酮产生的烯醇负离子发生反应，就是一个成功的交叉羟醛缩合反应，其反应式如下： O H + H 3C O CH 3 OH O CH 3 O CH 3 由于空间位阻的关系，两分子的酮（丙酮和甲基酮除外）发生羟醛缩合反应，通常生成的产物量很少。如果在反应过程中将产物从系统中不断取出，则可以提高产率。在本实验中，将探索3，4-二甲氧苯甲醛和1-茚酮的羟醛缩合反应。其反应如下： H 3CO H 3CO H O + O NaOH O OCH 33 与典型的羟醛缩合反应实验步骤相比，这个反应将在无溶剂条件下进行。研究显示，很多反应不需溶剂就能很好地进行，这意味着在有机合成中可能不再需要通过选择溶剂来提高反应效率。这些

常见有机溶剂的性质大全

溶剂的定义溶剂(solvent)这个词广义指在均匀的混合物中含有的一种过量存在的组分。狭义地说，在化学组成上不发生任何变化并能溶解其他物质（一般指固体）的液体，或者与固体发生化学反应并将固体溶解的液体。溶解生成的均匀混合物体系称为溶液。在溶液中过量的成分叫溶剂；量少的成分叫溶质。溶剂也称为溶媒，即含有溶解溶质的媒质之意。但是在工业上所说的溶剂一般是指能够溶解油脂、蜡、树脂（这一类物质多数在水中不溶解）而形成均匀溶液的单一化合物或者两种以上组成的混合物。这类除水之外的溶剂称为非水溶剂或有机溶剂，水、液氨、液态金属、无机气体等则称为无机溶剂。溶解现象溶解本来表示固体或气体物质与液体物质相混合，同时以分子状态均匀分散的一种过程。事实上在多数情况下是描述液体状态的一些物质之间的混合，金与铜、铜与镍等许多金属以原子状态相混合的所谓合金也应看成是一种溶解现象。所以严格地说，只要是两种以上的物质相混合组成一个相的过程就可以称为溶解，生成的相称为溶液。一般在一个相中应呈均匀状态，其构成成分的物质可以以分子状态或原子状态相互混合。溶解过程比较复杂，有的物质在溶剂中可以以任何比例进行溶解，有的部分溶解，有的则不溶。这些现象是怎样发生的，其影响的因素很多，一般认为与溶解过程有关的因素大致有以下几个方面： ⑴相同分子或原子间的引力与不同分子或原子间的引力的相互关系（主要是范德华引力）； ⑵分子的极性引起的分子缔合程度； ⑶分子复合物的生成； ⑷溶剂化作用； ⑸溶剂、溶质的相对分子质量； ⑹溶解活性基团的种类和数目。化学组成类似的物质相互容易溶解，极性溶剂容易溶解极性物质，非极性溶剂容易溶解非极性物质。例如，水、甲醇和乙醇彼此之间可以互溶；苯、甲苯和乙醚之间也容易互溶，但水与苯，甲醇与苯则不能自由混溶。而且在水或甲醇中易溶的物质难溶于苯或乙醚；反之在苯或乙醚中易溶的却难溶于水或甲醇。这些现象可以用分子的极性或者分子缔合程度大小进行判断。纤维素衍生物易溶于酮、有机酸、酯、醚类等溶剂，这是由于分子中的活性基团与这类溶剂中氧原子相互作用的结果。有的纤维素衍生物在纯溶剂中不溶，但可溶于混合溶剂。例如硝化纤维素能溶于醇、醚混合溶剂；三乙酸纤维素溶于二氯乙烷、甲醇混合溶剂。这可能是由于在溶剂之间，溶质与溶剂之间生成分子复合物，或者发生溶剂化作用的结果。总之，溶解过程能够发生，其物质分子间的内聚力应低于物质分子与溶剂分子之间的吸引力才有可能实现。溶液浓度的表示方法溶质在溶剂中溶解的多少，彼此间存在着相对量的关系，通常用以下几种方法表示：⑴质量分数即混合物中某一物质的质量与混合物的质量之比，符号为ω。物质Ｂ的质量分数(ωB)=物质Ｂ的质量(mB)/溶液的质量(m) 例如：氯化钠的质量分数ω(NaCl)=15%，即表示100g该溶液中含有NaCl 15g。 ⑵体积分数通常用于表示溶质为液体的溶液浓度(略) ⑶物质的量的浓度

无溶剂复合工艺常见问题集锦

无溶剂复合工艺常见问题集锦近年来，无溶剂复合工艺因具有突出的节能、高效、低成本等优势而备受软包装企业的青睐，越来越多的软包装企业开始尝试采用无溶剂复合工艺。但是，软包装企业在应用无溶剂复合工艺过程中，难免会遇到这样或那样的问题，甚至影响企业的正常生产。在此，笔者结合自己的实践经验，总结了无溶剂复合工艺中的一些常见问题，在此与大家分享。胶黏剂涂布后出现收缩现象如图1所示，在用VMPET阴阳膜复合第三层材料时，涂胶后在VMPET薄膜边缘出现胶液收缩现象，检查后发现系VMPET薄膜局部表面能不合格所致。无溶剂胶液的表面张力远高于干法复合用的溶剂型胶液（稀释用溶剂乙酸乙酯的表面张力仅为 m），如果薄膜整体的表面能低于涂布胶液的表面张力，胶液在薄膜表面就会出现收缩现象；如果薄膜表面局部受一些低表面张力助剂的污染，则在该点就会出现胶液不润湿（收缩）现象，在最终的复合制品上形成气泡缺陷，甚至造成剥离不良的质量问题。类似的涂胶后胶液收缩现象，在使用水性胶黏剂时也可能出现。

转移胶辊表面温度过高涂布系统的实际温度往往与设定温度有一定偏差，在机速300m/min、上胶量m2的条件下，胶桶温度设定为35℃（实测38℃），计量辊温度设定为32℃，涂布辊温度设定为35℃，涂布系统的实测温度分布如图2。由图2可见，转移胶辊表面温度高达44℃，已严重偏离设定值。这是由于转移胶辊摩擦生热造成的，其影响因素主要有辊面光洁度、胶水黏度、压力大小等，其中辊面光洁度的影响最大，须严加控制。胶辊表面胶液分布不均涂胶量太小时，胶辊表面的胶液分布不均匀，局部发涩（不反光），这在某种程度上也反映出涂布系统（转移胶辊）的精度高低。理论上讲，对于某些复合结构（如BOPP/珠光膜），涂胶量在m2就能满足复合强度要求，但如果设备涂布系统的精度不高，则需要适当增加涂胶量，以保证涂胶均匀。材料起皱引起的复合气泡现象原材料皱褶将直接导致下机的复合产品出现气泡现象，原因是皱褶处复合时压不实，夹入空气。如图3所示是CPP 材料表面的软皱褶，在无溶剂复合时，我们用频闪仪在线观察时，会发现复合膜有明显的气泡现象。当然，过大的气泡点，熟化后也不能完全消除。所以，

聚氨酯合成革简介

聚氨酯合成革原材料聚氨酯皮膜除极富弹性，十分柔软，有出色的抗拉强度耐磨损性耐溶剂性和良好的透明。分类：干式合成革：将溶剂型聚氨酯树脂的溶液挥发得到多层薄膜加上底布而构成一种多层结构体。湿式合成革：将水溶性溶剂（DMF）型聚氨酯树脂利用水中成膜法得到有良好的透气性，透湿性同时还具有连续多孔层的多孔结构体。 DMF：吸湿性强，在混合液中产生微小的凝胶物在涂敷时容易引起划纹现象，或出现颜色不均等。无纺布：用于人造革。底布纺织布：广泛用于鞋，提包袋子或衣料。在鞋用中.T/R多用于合成革的强度面。编制物：作为是尼龙特里科经编物多用于质量风格面。一般较广泛的应用起绒布。（麂皮绒、粘胶布）湿式合成革制造方法： 1．直接涂布法：经过前处理的底布或浸渍布上，涂敷湿式加工用聚氨酯树脂混合液，这是进行湿式成膜形成多孔层的方法并按要求进行再加工，此方法多用在各种湿式合成革制造上。 2．薄膜法：是一种特殊制造法，在聚氨酯薄膜上涂敷湿式加工用聚氨酯树脂混合液，通过湿式成膜法形成多孔层，随后贴合在抵不上再加工。 3．含涂加工法：在湿式加工用聚氨酯树脂混合液中浸渍底布，以所定间隙轧液后进行湿式成膜，形成多孔质，根据需要进行后加工。

湿式成膜助剂：在凝固浴的湿式成膜工艺中，DMF与水进行置换，从而获得表面平滑性，多孔层均匀性，丰满感出色的多孔层皮膜。在湿式成膜工艺中，树脂面积约收缩10-20%，所以容易发生卷曲，为防止现象发生在工艺设计中，凝固槽的滚筒配置对底布增加均匀的张力。事先掌握使用树脂的凝固时间，设定安全的加工速度，避免损失平滑性，产生表面波纹或凹凸现象。在A点入水这同时进行凝固，而B点的混合液与滚筒面接触，如果此时混合层还没凝固，则树脂的多孔层表面与滚筒不吻合，而导致花纹歪斜，损劣表面。混合液树脂浓度% 不受滚筒所需时间S 加工速度M/S 凝固长度（A-B）M 20 3 4/6 12/18 10 5 4/6 20/30 如果干燥温度高，会引起湿式多孔层热收缩造成卷曲，因此干燥温度为120℃以下，最好在80-120℃，这是获得良好湿式合成革的关键。贝斯中DMF含量低于3%否则干燥时DMF会使湿式多孔层再次溶解，出现针孔。

有机合成注意事项

有机合成中常见郁闷操作 1. 爬板时，忘记取出TLC板，直到溶剂爬到头。 2. 忘记称量瓶重。 3. 分液时忘记及时关闭分液漏斗的旋塞，回头一看什么都没了。 4. 过柱子的时候把产物给弄没了。 5. 柱子走干了。 6. 旋蒸的时候，含产物的烧瓶一头扎进水浴锅。 7. 旋蒸的时候忘开真空…..。 8. 旋蒸时不停的暴沸。 9. 把反应液倒进旋开塞子的分液漏斗。 10. 搅拌子连同反应液一起到进分液漏斗，结果搅拌子搞破分液漏斗。 11. 做NMR时，仅有氘代溶剂，忘加…。 12. 相信自己的记忆力很好，多个样品不写标签，第二天后悔莫及。 13. 忘记开循环水。 14. 相信溶剂绝对纯净绝对无水。 15. 直道要处理反应时，发现少加一底物。 16. 投料时，加错原料。 17. 投料前不确认原料。 18. 投料的过程中，发现反应瓶小了。 19. 淬灭反应时，发现反应瓶太小了。 20. 取样时，搞破瓶子。 21. 计算投料配比时，没有考虑原料的含量。 22. 计算投料配比时，搞错一个小数点。

23. 相信一个不可靠的反应能发生奇迹。 24. 分液时，把产物层丢弃。 25. 搅拌子打破瓶子。 26. 为取出产物，惟有搞破瓶子。 27. 反应瓶滑进油浴锅。 28. 多组分平行试验，混乱了批号。 29. 过夜反应时，循环水管从冷凝器上脱落。 30. 洗瓶子时打破瓶子。 31. 在封闭的体系中进行有气体释放的反应。 32. 萃取时，死活不分层。 33. 切钠块时，打了一个喷嚏。 34. 打开冰箱，忘记关；从冰箱取出试剂，忘记归。 35. 别人拿走你称量好的瓶子。 36. 温控失灵。 37. 冲料。 38. 减压蒸馏暴沸。 39. 使用乙醚，老打瞌睡。 40. 爬板时，别人偷偷的把你的板掉个头。 41. 做减压蒸馏，突然跳闸，倒吸了

有机合成中间体(2011)

有机合成中间体 1、甲基亚磷酸二乙酯别名：氯代亚磷酸二乙酯英文名：Diethylmethylphosphite；Diethylchlorophosphite 分子式：C5H13O2P 分子量：136.13 CAS：15715-41-0 用途：重要的农药及医药中间体。产品介绍：无色液体含量95%９８％ 2、3,5-二氯硝基苯 CAS：618-62-2 英文名称：1,3-dichloro-5-nitro-benzen 3,5-dichloronitrobenzene 分子式：C6H3Cl2NO2 分子质量：192.00 熔点：64-65℃ 用途：重要的农药，医药及化工染料中间体。 3、3,5-二氯苯胺 CAS:626-43-7 外观：淡黄色块状固体。熔点:51-53°C 含量：９８％用途：本品用作杀菌剂的原料，由它制得陇望蜀二甲菌核利、菌核利、乙烯菌核利、菌核净、异菌脲、乙菌利、氯苯咯菌胺和甲菌利；还可用于合成杀虫剂、除草剂、植物生调节剂。医药工业用于制造治疗疟疾病的喹啉衍生物。染料工来用于制偶氮染料和颜料。在工业卫生方面用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂．４、二苯甲醇

英文:Benzhydrol 别名:双苯甲醇 CAS-NO:91-01-0 外观:白色结晶粉末熔点:63-69°C 含量:》99% 产品用途：本品用于有机合成，医药工业作为苯甲托品、苯海拉明的中间体。包装：25公斤/纸板桶５、2-氨基-3-甲基苯甲酸 CAS:4389-45-1 含量：≥99％外观：类白色结晶粉状６、2，3-二氯吡啶化学名称：2,3-二氯吡啶 CAS号：2402-77-9 含量: 97% 分子式: C5H3Cl2N 分子量: 147.99 包装：25 kg/桶主要用途：医药和农药的重要中间体。７、2-氟-5-三氟甲基吡啶

聚氨酯合成革工艺及原理简介

聚氨酯合成革工艺及原理简介（草案）整理：东莞伯产合成皮革有限公司品质保证部

合成革聚氨酯工艺及原理目录 1.聚氨酯性能及生产原理简述 1.1.合成革制品的产生 1.2.生产方法 1.3.聚氨酯的发展与特性介绍 1.4.聚氨酯的结构 1.5.聚氨酯树脂的种类 1.6.聚氨酯树脂生产原材料 1.7溶剂的作用及要求 1.7.1溶剂的作用 1.7.2溶剂的要求 1.8.聚氨酯树脂的相关化学反应 2.无纺布工艺简述 2.1.无纺布（非织造布）的发展历程2.2.纤维的机械性能 2.3.纤维的物理性能 2.4.无纺布制造程序简介 2.5.合成革基布实例 2.5.1.针刺合成革基布 2.5.2水刺合成革基布 3.着色剂 3.1.着色剂的定义

3.2.着色剂的分类及对比 3.2.1染料方面 3.2.2.颜料方面 3.3.颜料的分类 3.3.1有机颜料 3.3.2无机颜料 3.4.着色剂应具备条件 3.5.颜料和染料的基本功能 3.6.作色剂的使用 4.PU合成革制程简介 4.1.湿式配合工程 4.1.1湿式配合所需的粘度要求 4.1.2D/P配合流程 4.1.3C/T配合流程 4.2.湿式生产线 4.2.1.1湿式线生产方法 4.2.1.2天然皮革的结构 4.2.1.3湿式生产线作业程序与要领4.2.2.湿式生产线各生产工序 4.2.2.1.D/P工序（图2） 4.2.2.2.凝固槽工序（图3） 4.2.2.3.C/T工序操作（图5）

4.2.2.4.水洗工序操作（图7） 4.2.2. 5.烘箱干燥卷取 4.2.2.6.湿式生产线作业工序和条件 4.3.湿式后工程 4.3.1.1.压纹 4.3.1.2.压纹机作业顺序与操作要领 4.3.1.3.压纹轮温度的调节 4.3.2.1.研磨 4.3.2.2.研磨机作业顺序与操作要领 4.3.2.3.安全注意事项 4.3.3.1处理工程 4.3.3.2.表面处理剂 4.3.3.2.处理方法的种类 4.3.3.3.表面处理作业 4.3.3.4..注意点 4.3.3. 5.处理颜色时注意点 4.4.湿式工程制品品质异常的原因及改善对策4.4.1配料产生异常的原因及改善对策 4.4.2.湿式LINE不良分析 4.4.2.1.湿式LINE产生异常的原因及改善对策4.4.2.2.颜色异色的相关措施 4.4.2.3.气泡不良的相关措施

亚磷酸三乙酯知识大全

亚磷酸三乙酯的基本信息中文名称：亚磷酸三乙酯英文名称：Triethyl phosphate 物竞编号：03F4 分子式：C6H15O3P 分子量：166 亚磷酸三乙酯的危险性概述危险性类别：第3.3类高闪点液体侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：亚磷酸三乙酯的蒸气或雾对眼、上呼吸道有刺激性。对皮肤有刺激性。环境危害：对环境有害。燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。亚磷酸三乙酯的毒理学资料 LD50：大鼠经口LD50(mg/kg): 1840 小鼠经口LD50(mg/kg): 3720 兔经皮LD50(mg/kg): 2800 LC50：大鼠吸入LC50(mg/m3): 11060mg/m3/6h 亚磷酸三乙酯的急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。

食入：用水漱口，用1:5000高锰酸钾溶液洗胃。口服活性碳，导泻。每5分钟给服一片阿托品，直到感觉口干为止。就医。亚磷酸三乙酯的消防措施危险特性：亚磷酸三乙酯的蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。受热分解产生有毒的氧化磷烟气。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、氧化磷、磷烷。灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。亚磷酸三乙酯的物性数据 1. 性状：无色液体 2. 相对密度(g/mL ,20/4℃)：0.963 3. 折射率(nD20)：1.4133 4. 闪点(℃)：54 5. 熔点(℃)：-112 6. 沸点(oC，常温)：15 7.9 7. 沸点(oC，1.6kpa)：49 8. 溶解性：易溶于乙醇、**等有机溶剂，不溶于水，在水中易逐渐水解成亚磷酸二乙酯，在酸性介质中水解加快。亚磷酸三乙酯的编号系统

聚氨酯合成革简介

聚氨酯合成革简介 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

3．含涂加工法：在湿式加工用聚氨酯树脂混合液中浸渍底布，以所定间隙轧液后进行湿式成膜，形成多孔质，根据需要进行后加工。湿式成膜助剂：在凝固浴的湿式成膜工艺中， DMF与水进行置换，从而获得表面平滑性，多孔层均匀性，丰满感出色的多孔层皮膜。在湿式成膜工艺中，树脂面积约收缩10-20%，所以容易发生卷曲，为防止现象发生在工艺设计中，凝固槽的滚筒配置对底布增加均匀的张力。事先掌握使用树脂的凝固时间，设定安全的加工速度，避免损失平滑性，产生表面波纹或凹凸现象。在A点入水这同时进行凝固，而凝固，则树脂的多孔层表面与滚筒不吻合，而导致花纹歪斜，损劣表面。混合液树脂浓度 20 3 4/6 12/18 10 5 4/6 20/30 如果干燥温度高，会引起湿式多孔层热收缩造成卷曲，因此干燥温度为120℃以下，最好在80-120℃，这是获得良好湿式合成革的关键。贝斯中DMF含量低于3%否则干燥时DMF会使湿式多孔层再次溶解，出现针孔。合成革的原材料

常用有机溶剂

一、乙醇（ethyl alcohol，ethanol） 1.理化性质：（1）分子式C2H6O （2）相对分子质量46.07 （3）结构式CH3CH2OH （4）外观与性状：无色液体，有酒香。（5）熔点（℃）：-114.1 （6）沸点（℃）：78.3 （7）相对密度（水=1）：0.79 （8）相对密度（空气=1）：1.59 （9）溶解性：与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。（10）禁忌物：强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属、胺类。危险类别：（1）燃烧性：易燃（2）闪点（℃）：12 （3）引燃温度（℃）：363 （4）爆炸下限（%）：3.3 （5）爆炸上限（%）：19.0 二、甲醇（methyl alcohol，Methanol） 1. 理化性质：（1）分子式CH4O （2）相对分子质量32 （3）结构式CH3OH （4）外观与性状：无色澄清液体，有刺激性气味。（5）熔点（℃）：-97.8 （6）沸点（℃）：64.8 （7）相对密度（水=1）：0.79 （8）相对密度（空气=1）：1.11 （9）溶解性：与水混溶，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。（10）禁忌物：强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属。危险类别：（1）燃烧性：易燃（2）闪点（℃）：11 （3）引燃温度（℃）：385 （4）爆炸下限（%）：5.5 （5）爆炸上限（%）：44.0

乙酸乙酯，醋酸乙酯（ethyl acetate，acetic ester） 1.理化性质：（1）分子式：C4H8O2 （2）相对分子质量88.10 （3）结构式 CH3-C-OCH2CH3 （4）外观与性状：无色澄清液体，有芳香气味，易挥发。（5）熔点（℃）：-83.6 （6）沸点（℃）：77.2 （7）相对密度（水=1）：0.90 （8）相对密度（空气=1）：3.04 （9）溶解性：微溶于水，可混溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。（10）禁忌物：强氧化剂、酸类、碱类。危险类别：（1）燃烧性：易燃（2）闪点（℃）：-4 （3）引燃温度（℃）：426 （4）爆炸下限（%）：2.0 （5）爆炸上限（%）：11.5 二氯甲烷（dichloromethane） 1.理化性质：（1）分子式：CH2Cl2 （2）相对分子质量84.94 （3）结构式H2CCl2 （4）外观与性状：无色透明液体，有芳香气味。（5）熔点（℃）：-96.7 （6）沸点（℃）：39.8 （7）相对密度（水=1）：1.33 （8）相对密度（空气=1）：2.93 （9）溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚。（10）禁忌物：碱金属、铝。危险类别：（1）燃烧性：可燃（2）闪点（℃）：（3）引燃温度（℃）：615 （4）爆炸下限（%）：12 （5）爆炸上限（%）：19