《铜精矿化学分析方法金和银量的测定

火试金和原子吸收光谱法》

国家标准编制说明

一、任务来源及要求

根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。

二、标准制定原则

1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。

2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。

3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与

硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。

三、标准主要内容

1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。

2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。

3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。以硝

酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。

4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。

5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。

6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。合粒中银、金比率就达不到要求，或者是当金含量超过30%时不易分离。如果用原子吸收或ICP测定银，银应该在分金前测定。所以金银必须分开测定。金应该按照此附录分金的步骤进行，银应该按照7.9中溶解方法测定。

如果用重量法测定银，应该在分金前对贵金属合粒称重。按照附录D进行分金，按照7.8中步骤分离，按照附录G冲洗金粒，在收集分离后的溶液中测定杂质含量。

注1：如果已知道银与金比率不到2.5:1，则在初熔化前加入适量银以保证银、金比率4：1。

注2：如果金的质量小于50μg，合粒不需要分离就能溶解，金银含量按7.9步骤测定。此种情况下，不需要分金。

如果试料中银的质量小于7500μg，那么银应该按照7.9中方法

测定，也不需要分离。因此20g的试料对测银是过量的，因为银的含量超过325g/t。

7、在灰吹过程中银挥发损失的测定：灰吹过程中银的损失取决于马弗炉的条件（详见7.6）。建议先测定灰吹过程中银的损失，再决定马弗炉的条件。如果不知道总的回收率，需要校正试样中银的质量分数。

8、硫酸分金：在分离操作中，如果金粒有破碎的可能，建议用硫酸分金。

9、分金溶液和洗液中杂质的测定：如果样品中银的含量较高，用重量法可以精确测定银。用此方法测定必需用附录G的方法测定分金溶液和洗液中杂质含量。

10、砷含量大于2%的试样中金和银的测定：砷含量大于2%影响灰吹，用附录J的方法进行焙烧。

四、标准制定工作过程

1、2009年9月接到标准制定任务后，大冶公司组成了标准制定组。

明确了起草人和任务。

2、2009年10月～2010年5月，组织技术人员对ISO 10378：2005（E）国际标准进行翻译，参照了有色金属标委会翻译版本（见：有色金属国际标准中译文汇编），并进行整理，形成了标准讨论稿。

3、标准预审会由中国标准计量质量研究所主持，于2010年12月7～11日在海南省海口市召开，与会代表就预审稿进行了认真的讨论，根据讨论意见，形成了标准送审稿。

五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本标准符合我国目前法律、法规的规定。

六、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

七、标准作为强制性或推荐性标准的建议

建议本标准为推荐性国家标准。

八、贯彻标准的要求和措施建议

可向企业、公司和科研院校（所）推荐采用本标准。

九、废止现行有关标准的建议

无。

十、其他应予说明的事项

无。

十一、预期效果

本标准的出台，将会规范我国硫化铜精矿生产及冶炼企业分析检验方法，有利于有色金属分析检测技术与国际接轨；在促进公平贸易方面都产生极其重要的影响。

大冶有色金属集团控股有限公司

中国有色金属工业标准计量质量研究所

国标编写组

2011.4.20

纯铂化学分析方法

纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告年月

纯铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。、实验部分仪器及工作条件美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。表. 仪器工作条件

实验六化学需氧量的测定

实验六化学需氧量的测定一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法二、重铬酸钾法（COD Cr）（一）、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（三）、试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。（四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

五日生化需氧量BOD5测定综合实验

生化需氧量（BOD5）测定综合实验生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。水体中含有的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0—4℃下进行保存。一般应在6小时内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24小时。概述 1．方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定于20±1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1 mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），以便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000 mg/L的水样。当水样BOD5大于6000 mg/L，会因稀释带来一定的误差。仪器（1）恒温培养箱（20℃±1℃）（2）5—20L细口玻璃瓶（3）1000—2000ml量筒（4）玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。（5）溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。（6）虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。试剂 1．磷酸盐缓冲溶液将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4 ·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的pH应为7.2。 2．硫酸镁溶液将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4 · 7H2O）溶于水中，稀释至1000ml。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法一、化学分析方法化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。重量分析指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。容量分析滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

实验二水中化学需氧量的测定

实验二水样中化学需氧量的测定实验目的掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。主要试剂和仪器试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。实验原理化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。反应方程式：测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

水中生化需氧量(BOD5)的测定

水中生化需氧量（BOD5 ）的测定一、实验目的 1、学会测定B OD 5 的方法； 2、掌握实验数据的处理方法。二、实验要求 1 、了解实验的目的； 2 、学会实验方法和会处理实验数据； 3 、实验之后，懂得其中所涉及的理论知识三、实验原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物进行的生物化学过程中所消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程目前国内外普遍规定于 20 ±1 ℃培养 5 天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为 B OD5 值，以氧的质量浓度（ m g /L ）表示。生活污水与工业废水中含有大量各类有机物，这些有机物在水体中分解时需要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水声生物的死亡。水中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分，人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。化学测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0~4℃下进行保存，一般应在6 小时内进行分析。若需要远距离转运，贮存时间不应超过24 小时。对于某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧为2 m g /L ，而剩余溶解氧在1 m g/L 以上。为了保证水样稀释后，有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气）使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐）以保证微生物生长的需要。本方法适用于测定B OD 5大于或等于2 m g /L ，最大不超过6 00 0 m g /L 的水样。当水样 B OD5 大于60 00 m g /L 时，会因稀释带来一定的误差。四、仪器 1. 恒温培养箱 2. 细口玻璃瓶 3. 大量筒 4. 玻璃搅拌棒，棒的长度应比所用量筒高度长2 00 m m。在棒的底端固定一个直径比底小，并带有几个小孔的硬橡胶板； 5. 溶解氧瓶为 250~350 m L 之间，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形（每组 8 个）； 6. 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用（乳胶管即可）； 7. 酸式滴定管（ 50. 00m L 一个）； 8. 三角烧瓶（ 500m L 一个）； 9. 移液管（ 1 .0 0m L， 2. 00 m L， 100m L 各一个）。 10. 870 型直读B OD 5 测定仪五、试剂 1. 磷酸盐缓冲溶液取8 .5 g 磷酸二氢钾、 21. 75 g 磷酸氢二钾、 33 .4 g 七水合磷酸氢二钠和1. 7 g 氯化铵溶于水中，稀释至1 000 m L。此溶液的 pH=7. 2。

铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法国家

《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。二、标准制定原则 1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。 2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。 3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。三、标准主要内容 1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。 2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。 3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。以硝

酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。 4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。 5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。 6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。合粒中银、金比率就达不到要求，或者是当金含量超过30%时不易分离。如果用原子吸收或ICP测定银，银应该在分金前测定。所以金银必须分开测定。金应该按照此附录分金的步骤进行，银应该按照7.9中溶解方法测定。如果用重量法测定银，应该在分金前对贵金属合粒称重。按照附录D进行分金，按照7.8中步骤分离，按照附录G冲洗金粒，在收集分离后的溶液中测定杂质含量。注1：如果已知道银与金比率不到2.5:1，则在初熔化前加入适量银以保证银、金比率4：1。注2：如果金的质量小于50μg，合粒不需要分离就能溶解，金银含量按7.9步骤测定。此种情况下，不需要分金。如果试料中银的质量小于7500μg，那么银应该按照7.9中方法

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

重铬酸钾法测定化学需氧量(简)

重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）步骤：（1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。（2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算：（V0--V1)×C×8×1000 CODcr（02，mg/L）= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。

生化需氧量测定

生化需氧量（BOD5）测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，要紧是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分不测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（BOD5）。关于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算。关于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种通过驯化的微生物。二、仪器

1、恒温培养箱 2、5-20L细口玻璃瓶 3、1000—2000mL量筒 4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长20㎝。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。 5、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。 6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂 1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g 磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g 氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。 2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL。 3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000mL。 4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。

化学需氧量的测定及经验总结

化学需氧量的测定化学需氧量简称COD ，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L 表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L 的水样，大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L 的含盐水中COD 的测定。一、测定原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。二、试剂配制及其用途： 1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L 称取预先在120度烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。 2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml ，摇匀，处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。 3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L ， 4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml 浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH 5、硫酸汞：AR 或CP ，消除Cl-干扰。三、分析步骤： 1：回流。取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。 2：滴定。关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml ，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。 3：空白试验：测定水样时，以20.00ml 蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、结果计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： c ［（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ］=V 250.010?=V 50 .2 V ——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。 2.以mg/L 计的水样化学需氧量（以O 计），按下式计算： V c V V L mg O COD Cr 1000 8)()/,(10???-=

现代化工分析方法与实验技术实验报告

实验一紫外可见分光光度法测定碱木质素的酚羟基（一）实验目的用FC法测定漆酶活化的碱木质素酚羟基含量（二）实验原理碱木质素为造纸黑夜的主要成分，其难溶于水，可通过磺化使其成为两亲性的聚合物。但是因为碱木质素分子活性位点太少，可通过漆酶活化后再磺化，便可提高磺化后产物——木质素磺酸盐的磺化度。漆酶的酶活已经预先测定，单位为U/g(漆酶)，漆酶的用量表示为U/g（碱木质素）。因为碱木质素在波长为280nm 处有最大吸收波长，可通过紫外可见分光光度法测定其含量，又因为香草醛标准溶液与FC试剂反应后在波长为760nm处有最大吸收波长，也可通过紫外可见分光光度法测定漆酶活化后碱木质素的酚羟基的含量（碱木质素也有类似于香草醛和FC试剂的反应）。（三）实验步骤 1漆酶改性碱木质素先用漆酶改性碱木质素，后对产物干燥处理。 2酚羟基含量测定 FC法步骤如下： a)取120 mg干燥样品溶解并定容于100 mL容量瓶中，同时取一小部分出来稀释测浓度（波长为280nm）。 b)取以上溶液1 mL于25 mL容量瓶中，加入1.5 mL FC试剂，再加入15 mL 去离子水稀释。 c)往以上溶液加入5 mL 20% Na2CO3溶液（20 g Na2CO3溶解于100 mL容量瓶）后用去离子水定容。 d)将以上溶液移至150 mL锥形瓶中，在摇床中于30 ℃，200 rpm的条件下反应2 h e)在760 nm处测定以上溶液的吸光度。根据香草醛的标准曲线：y=0.011x+0.0503可求得一定体积的碱木质素溶液酚羟基的摩尔数；同时根据碱木质素的标准曲线为：y=0.01342x-0.01651可求得一定体积的碱木质素的含量。酚羟基的含量表示为1 g的碱木质素所含有的酚羟基的摩尔数。

化学需氧量COD的测定

生活污水中化学需氧量COD的测定教学内容：一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。二、实验原理化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。

10.实验十.化学需氧量的测定

实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定一、实验目的：了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。二、实验原理：在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1）式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及

环境监测站化学分析方法

环境监测站化学分析方法摘要：环境监测站化学分析方法的运用，需遵循灵活性、目标性以及准确度等原则，使环境样品的化学分析工作质量得到应有的保障。事实证明，只有如此，环境监测站作用的可持续建设环境，才能达到预期的目标，进而推动各行各业的可持续发展进程。关键词：环境监测站；化学分析；方法 1研究环境监测站化学分析方法的现实意义当前阶段，人们对生产生活的环境保护需求越来越大，这就要求环境监测应升级更新至对应的水平。此过程，环境监测工作的开展应对污染程度有个全面的认识，即需对污染物的组成成分进行精确分析，这就对材料分析提出了更高的要求。具体来说，要想使环境污染物的监测达到预期效果，需优选化学分析方法来提高分析过程的质量效果，进而提高环境污染物监测的准确性。然而，在实践过程中，科技水平的不断进步，市场环境中的化学分析方法呈现出多样性特点，这就增加了监测站化学分析方法选择合理性的控制难度。为此，研究人员应对以往环境监测站选用化学分析方法的情况进行分析，以明确选用原则的情况下提高方法应用实践的质量效果。如此，环境监测站的作用稳定性与可靠性就能充分发挥出来，进而优化人们生产生活的环境条件[1]。 2环境监测站化学分析方法的选用原则 2.1材料基本组成为消除因环境监测站污染样品本身引起的问题影响，化学分析方法的选用应对待测环境样品的主要元素种类、基体以及杂志元素进行初步的预估。如此，就能避免分析过程受化学或是物理因素的干扰，继而提高监测分析的准确性。 2.2准确度环境监测站化学分析方法的准确度，可通过标准物质进行确定。但标准物质获得的难度较大，研究人员可通过加标回收法提高确定的速度。但在实践过程中，加标回收法运用的可靠性不佳。这是因为加标回收率即使达到100%，也无法保证测定加入物质后的测量不存在系统误差。换句话说，就是加标回收难以控制未知样品在测定过程中系统误差。因此，研究人员应选择具有准确度的化学分析方法，来强化环境监测站设置的作用效果[2]。 2.3灵活性研究表明，环境监测站应用的化学分析方法中没有一种类型的分析方法能够完成全部的分析工作，即使是化学分析实验室，也要采取不同类型的分析手段，才能完成环境污染样品的检测工作。为此，相关人员应将灵活性作为化学分析方法的选择原则，即使化学分析法的运用能够对高含量、微量元素以及常量进行分析。此外，对于微量、痕量以及常量的问题，化学分析法应采用仪器分析法。如此，不同类型的化学分析法选择，就可满足不同环境样品的监测要求。 3化学分析过程中误差发生原因 3.1分析方法不当化学分析方法给分析结果造成的影响较为明显，例如，分析常量成分时也会引入误差，即，滴定操作时反应进行不彻底，因控制反应条件不当，导致副反应的发生等，都会导致误差的出现，因此，选择化学分析方法时应注重采用定量分析法，消除引入误差的因素。 3.2操作不够规范

化学需氧量的测定方法

化学需氧量的测定方法。 1、本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。硫酸(H2SO4)，p＝／mL。硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。重铬酸钾标准溶液：浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝／L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

水化学分析方法汇编

水化学分析方法汇编 1. 简分析：简分析用于了解区域地下水化学成份的概貌。分析项目少，但要求快而及时。分析项目除物理性质（温度、颜色、透明度、嗅味、味道等）外，还应定量分析以下各项：pH值、游离二氧化碳、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH?、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、总硬度及溶解性固体总量等。通过计算求得水中各主要离子含量及总矿化度。在需要时还作NO2-、NO3-、NH4+、Fe2+、Fe3+、H2S定性分析。简分析适用于初步了解大面积范围内各含水层中地下水的主要化学成分及水质是否适于生活饮用。 2. 全分析：全分析项目多，要求精度高。通常在简分析的基础上选择有代表性的水样进行全分析，以较全面地了解地下水化学成分。其测定项目除简分析项目外，另增加NH4+、T Fe（Fe2+、Fe3+），NO2-、NO3-、F-、PO43-、H2SiO3、CO2、H2S、化学需氧量、悬浮物、灼烧残渣、灼烧减量等项目。上述项目按实际任务可略有增减。总则 1本标准规定了“地下水标准检验方法”编写的一般要求和原则 1．检验方法中所采用的名词、术语均应符合国家规定的标准。 2．计量单位应符合国家法定计量单位。 3．检验方法中用于稀释或配制试剂的水，在未其它要求时，系指其纯度能满足要求的蒸馏水或去离子水。指明亚沸蒸馏水的，必须是用亚沸石英蒸馏器蒸馏的。 4．试剂与溶液 4．1配制溶液的试剂及溶剂，必须符合检验项目的要求。 4．2检验方法中所用试剂，除已指明规格的外，均指二级（分析纯）以上，当试剂纯度达不到要求需要提纯处理的，在相应项目检验方法中单独列出。 4．3溶液未指明何种溶剂时，均为水溶液。 4．4检验方法中，溶液的浓度有以下表示方式： 4．4．1摩尔浓度（mol/L）以每升溶液中含有溶质的摩尔数表示。 4．4．2当量浓度（N）以每升溶液中含有溶质的当量数表示。对氧化—还原反应中的试剂浓度仍采用当量浓度表示，作为暂时过渡办法。 4．4．3质量溶量百分比浓度（% M/v）系指100mL溶液中含有溶质的克数。如1%氢氧化钠溶液，是100 mL水溶液中含有1gNaOH。 4．4．4体积比浓度（1+1 v/v）系指液体溶质与溶剂的比例。 5．玻璃器皿及仪器

《铜精矿化学分析方法 金和银量的测定