食品卫生与检验--教案

食品卫生学的概念

食品卫生学是研究食品中可能从在的、威胁人体健康的有害因素及其预防措施，提高食品卫生质量，保护消费者安全的科学。

什么是食品安全

国际食品卫生法典委员会（CCFH，Codex Committee on Food Hygiene）对食品安全的定义：所谓食品安全是指消费者在摄入食品时，食品中不含有害物质，不存在引起急性中毒、不良反应或潜在疾病的危险性。

影响食品安全因素

1.生物性危害

2.有害化学物质

3.物理性污染

生物性污染的概念

指食品在生产、加工、包装、储藏、经营、烹饪等过程中受到寄生虫或微生物的污染。

1.生物性危害：

（1）致病微生物，寄生虫，昆虫危害。

（2）微生物危害是食品安全最大的危害

（3）猪囊虫病（米猪肉）

（4）神寿螺（广州管圆线虫）

2.有害化学物质

（1）包括天然有毒物质（河豚鱼毒素）、环境污染物和天然植物毒素（如马铃薯中的龙葵素）等；（2）化学污染的造成一般为食品添加剂、农药残留、兽药残留、金属等。

3.物理性污染

(1) 食品加工时会混入一些金属碎屑，这个可能还比较容易发现。

(2) 另外一个就是，现在国际上规定食品加工人员应将头发包起，不佩戴首饰。

食品卫生要通过食品分析与检验依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和国家食品卫生标准，运用现代科学技术和分析手段，对各类食品（包括原料、辅助材料、半成品及成品）的主要成分和含量进行检测，以保证生产出质量合格的产品。

同时，作为质量监督和科学研究不可缺少的手段，在食品资源的综合利用、新型保健食品的研制开发、食品加工技术的创新提高、保障人民身体健康等方面都具有十分重要的作用。

二、食品分析的内容

食品分析主要包含以下三个方面的内容。

1.食品营养成分分析

2. 食品中污染物质的分析

3. 食品添加剂的分析

(1) 食品营养成分分析

a 食品中含有各种营养成分，如水分、蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和矿物质元素等。

B 对这些成分的检测是食品分析的主要内容。

C 检测的对象包括动物性食品、植物性食品以及饮料、调味品等。

(2). 食品中污染物质的分析

a食品中污染物质是指食物中原有的或加工、贮藏时由于污染混入的，对人体有急性或慢性危害的物质。b就其性质而言，这些污染物质可分为两类：一类是生物性污染，另一类是化学性污染。

c生物性污染如霉菌毒素，此类污染物中危害最大的是黄曲霉毒素。

d化学性污染的来源主要是环境污染。

使用不符合要求的设备和包装材料以及加工不当都会对食品造成污染。

这类污染物主要有残留农药、有毒重金属、亚硝胺、3，4－苯并芘、多氯联苯等。

加强对污染物质的监测和控制，是保障人类健康的重要措施。

3. 食品添加剂的分析

（1）食品添加剂是指食品在生产、加工或保存过程中，添加到食品中期望达到某种目的的物质。

（2）食品添加剂本身通常不作为食品来食用，也不一定具有营养价值，但加人后能起到防止食品腐败变质，增强食品色、香、味的作用，因而在食品加工中使用十分广泛。

（3）食品添加剂多是化学合成的物质，如果使用的品种或数量不当，将会影响食品质量，甚至危害食用者的健康。

因此，对食品添加剂的鉴定和检测也具有十分重要的意义。

此外，食品的色泽、组织形态、风味、香味以及有无杂质等感官特征也是食品的重要技术指标，食品分析通常也包括这些内容。

三、食品的种类

?食品是维持人类生命和身体健康所需营养物质和能量的来源。

?食品的种类繁多，组成复杂，性质各异，根据来源、加工程度和习惯等的不同可分为许多种类。

(一)根据来源的不同，可将食品分为植物性食品、动物性食品和矿物性食品三大类。

1 植物性食品是人体所需碳水化合物、维生素、矿物质和蛋白质的重要来源，这类食品又可分为谷类、豆类、果蔬类及调味料等；

2动物性食品富含脂肪和蛋白质，主要包括畜禽肉类、水产类、蛋类和乳类等；

3矿物性食品含有丰富的矿物质元素，包括食盐、食用碱、矿泉水等。

(二)根据食品加工程度的不同，可将食品分为：

1 初加工食品：如米、面、油、食糖等；

2 再加工食品：如面包、糕点、酒类等，这类食品是由初加工食品进行加工制成的；

3 深加工食品：这类食品主要指一些功能性食品，如婴幼儿食品、保健食品等。

（三）根据商业经营习惯又可将食品分为粮油食品、果品、蔬菜、肉禽及其制品、水产品、乳及乳制品、焙烤食品、罐头食品、饮料等。

(四)根据中国饮食习惯不同，还可把食品分为主食类、副食品和嗜好品。

1 主食类是由米、面加工的食品，如米饭、馒头、面包等，它们是人体热量的主要来源；

2 副食品包含的种类很多，是人体蛋白质、脂肪、维生素、矿物质的主要来源；

3嗜好品是指某些含有特殊成分，以满足有特殊嗜好的消费者需要的食品，主要包括烟、酒、茶叶、咖啡等。

四、食品分析方法的分类

对食品品质的评价，主要包括食品营养、卫生和嗜好性三个方面。

食品分析所采用的分析方法主要有感官分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。(一). 感官分析法

感官分析又叫感官检验或感官评价，是通过人体的各种感觉器官（眼、耳、鼻、舌、皮肤）所具有的视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉，结合平时积累的实践经验，并借助一定的器具对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况做出判定和客观评价的方法。

（1）感官检验作为食品检验的重要方法之一，具有简便易行、快速灵敏、不需要特殊器材等特点，特别适用于目前还不能用仪器定量评价的某些食品特性的检验，如水果滋味的检验、食品风味的检验以及烟、酒、茶的气味检验等。

（2）依据所使用的感觉器官的不同，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。

a视觉鉴定是鉴定者利用视觉器官，通过观察食品的外观形态、颜色光泽、透明度等，来评价食品的品质如新鲜程度、有无不良改变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。

b嗅觉鉴定是通过人的嗅觉器官检验食品的气味，进而评价食品质量（如纯度、新鲜度或劣变程度）的方法。

c味觉鉴定是利用人的味觉器官（主要是舌头），通过品尝食品的滋味和风味，从而鉴别食品品质优劣的方法。味觉检验主要用来评价食品的风味（风味是食品的香气、滋味、人口获得的香气和口感的综合构成），也是识别某些食品是否酸败、发酵的重要手段。

d听觉鉴定是凭借人体的听觉器官对声音的反应来检验食品品质的方法。听觉鉴定可以用来评判食品的成熟度、新鲜度、冷冻程度及罐头食品的真空度等。

e触觉鉴定是通过被检食品作用于鉴定者的触觉器官（手、皮肤）所产生的反应来评价食品品质的一种方法。如根据某些食品的脆性、弹性、干湿、软硬、黏度、凉热等情况，可判断食品的品质优劣和是否

正常。

?感官分析的方法有很多，常用的检验方法有差别检验法、标度和类别检验法、分析或描述性检验法等。?感官分析法简便、实用且多数情况下不受鉴定地点的限制。

4感官分析法但也存在明显缺陷，由于感官分析是以经过培训的评价员的感觉器官作为一种“仪器”来测定食品的质量特性或鉴别产品之间的差异，因此判断的准确性与检验者的感觉器官的敏锐程度和实践经验密切相关。

5同时检验者的主观因素（如健康状况、生活习惯、文化素养、情绪等），以及环境条件（如光线、声响等）都会对鉴定的结果产生一定的影响。

6另外，感官检验的结果大多数情况下只能用比较性的用词（优良、中、劣等）表示或用文字表述，很难给出食品品质优劣程度的确切数字。

（二）. 理化分析法

根据测定原理、操作方法等的不同，理化分析法又可分为以下三类：

物理分析法

化学分析法

仪器分析法

(1)物理分析法

物理分析法通过对被测食品的某些物理性质如温度、密度、折射率、旋光度、沸点、透明度等的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检食品的纯度和品质。

物理分析法简便、实用，在实际工作中应用广泛。

(2)化学分析法

化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，主要包括重量分析法和滴定分析法两大类。?化学分析法适用于食品中常量组分的测定，所用仪器设备，简单，测定结果较为准确，是食品分析。在食品分析中常用的仪器分析方法有以下几种：

?光学分析法

?电化学分析法

?色谱分析法

?a.光学分析法：根据物质的光学性质所建立的分析方法，主要包括吸光光度法、发射光谱法、原子吸收分光光度法和荧光分析法等。

?b.电化学分析法：根据物质的电化学性质所建立的分析方法，主要包括电位分析法、电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、伏安法和极谱法等。

?c.色谱分析法：是一种重要的分离富集方法，可用于多组分混合物的分离和分析，主要包括气相色谱法、液相色谱法（又分为柱色谱和纸色谱）以及离子色谱法。

?此外，还有许多用于食品分析的专用仪器，如氨基酸自动分析仪、全自动全能牛奶分析仪等。

?仪器分析方法具有简便、快速、灵敏度和准确度较高等优点，是食品分析发展的方向。

?随着科学技术的发展，将有更多的新方法、新技术在食品分析中得到应用，这将使食品分析的自动化程度进一步提高。

3. 微生物分析法

微生物分析法是基于某些微生物的生长需要特定的物质而进行相应组分测定的方法。

微生物分析法测定条件温和，方法选择性较高，已广泛应用于维生素、抗生素残留量和激素等成分的分析。

4. 酶分析法

酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。

酶是具有专一性催化功能的蛋白质，用酶法进行分析的主要优点在于高效和专一，克服了用化学分析法测定时，某些共存成分产生干扰以及类似结构的物质也可发生反应，从而使测定结果发生偏离的缺点。

酶分析法测定条件温和，结果准确，已应用于食品中有机酸、糖类和维生素的测定。

第二章检验技术基础知识

2.1溶液浓度的几种表示方法：

1. 物质的量浓度

每升溶液中所含溶质B的物质的量，称为B的物质的量浓度，简称浓度，以ｃB表示或以方括号[ ]

表示，常用单位为mol·L－1。

过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。

2. 质量摩尔浓度

单位为mol·kg－1。

1 kg溶剂中所含溶质B的物质的量，称为B的质量摩尔浓度，以b B表示；

3. 质量分数

单位质量的溶液中所含溶质B的质量，或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比；以ρB表示。

4. 体积分数

单位体积溶液中所含溶质B的体积，或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比，以B 表示。

5. 体积比

混合物中各组分的体积比。例如王水，是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。

当液体试剂互相混合或用水稀释时，常用这种表示法。

6. 质量浓度

单位体积溶液中所含溶质B的质量，以内表示，单位为g·L－1。

7. 滴定度

滴定度是指1 mL标准溶液A（又称滴定剂）相当于被测组分B的质量，用符号TB/A表示：

T B/A = m B / V A

式中：m B为被测组分质量；

V A为标准溶液的体积。

T B/A的常用单位为g·mL－1。

2.3 分析化学实验用水

?分析化学实验不能直接使用自来水或其他天然水，而需使用按一定方法制备得到的纯水。

?纯水并不是绝对不含杂质，只是杂质的含量极微小而已。

?纯水来之不易，应根据实验对水的要求合理选用适当级别的水，并注意节约用水。

?在化学定量分析实验中，一般使用三级水；仪器分析实验一般使用二级水，有的实验可使用三级水，有的实验（如电化学分析实验）则需使用一级水。

水的制备方法

?三级水：最普遍使用的纯水，过去多采用蒸馏（用铜质或玻璃蒸馏装置）的方法制备，故通常称为蒸馏水。为节约能源和减少污染，目前多改用离子交换法、电渗析法或反渗透法制备。

?二级水：可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再经蒸馏等方法制备。?一级水：基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物，可用二级水经进一步处理制得。

?水越纯，影响越显著，高纯水更要临用前制备，不宜存放。

2.4 化学试剂

2.4.1 化学试剂的级别和使用

?试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此，必须

了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂。

?根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级：优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。

一、采样的意义及要求

?定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。

?意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。

食品的种类繁多，且组成很不均匀。不管是制成品，还是未加工的原料，即使是同一种样品，其所含成分的分布也不会完全一致，如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。

要求：

1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。

2. 采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。

二、采样的数量和方法

（一）样品的分类

（二）采样的数量

（三）采样的方法

（一）样品的分类

?样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。

?检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品。

?原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。

?平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。

（二）采样的数量

?采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；

?采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg

（三）采样的方法

?采样的一般方法

?具体样品的抽取方法

采样的一般方法

?样品的采集通常采用随机抽样的方法。

?随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。

?抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。

?最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。

（1）简单随机抽样

整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。

（2）系统随机抽样

实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。

（3）分层随机抽样

按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。

（4）分段随机抽样

当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。

?上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。

2. 具体样品的抽取方法

采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。

（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：

?式中，n为取样件数；N为总件数。

?从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。

a.固体食品

如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。

b.稠的半固体样品

如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。

c.液体样品

如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。

（2）散装固体食品

可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。

（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品

视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。

（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品

根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量，250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。

三、采样的注定事项

1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。

2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。

3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。

4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。

5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。

2.6.2 分析试样的制备

?样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。

?由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

4. 罐头水果类罐头

?在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。

?制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。

2.6.3 样品的保存

?样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。

?如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。

?制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。

?容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。

1. 冷藏短期保存温度一般以0～5 0C为宜。

2. 干藏可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。

3. 罐藏不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。

?一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。

?采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。

?采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg 。

?样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样

和阶段随机抽样。

?样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。

?由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

?样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。

2.7 样品的预处理

?为什么要对样品进行预处理？

?食品的组成十分复杂，其中的杂质或某些组分（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常常产生干扰，使反应达不到预期的目的。因此，在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作的顺利进行。

?此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出它们的含量。

2.7.1 处理原则

?总的处理原则：

①消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；

②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；

③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；

④选用的分离富集方法应简便。

?被测组分的损失可用回收率来衡量：

?对回收率的要求：随被测组分的含量不同而不同，一般情况下，质量分数（ω）大于1%的组分，回收率应大于99.9%；ω为0.01%～1%的组分，回收率应大于99%；ω低于0.01%的痕量组分，回收率为90%～99%，有时允许更低。

2.7.2 常用的预处理方法

一、有机物破坏法

?测定目标：

食品中存在多种微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些则是在生产、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg等。

?预处理的原因：

这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离

子检测难以进行。

?预处理的机理：

在测定前必须破坏金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金

属化合物，使被测组分释放出来。

?分解有机质的方法：

根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。

1. 干灰化法

?干灰化法的机理：

干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有

机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰化完全为度，

一般为4～6h。

?干灰化法的优点：

破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。?干灰化法的缺点：

破坏温度高、操作时间长，易造成某些元素的损失。

四、色层分离法

?定义：

色层分离法又称层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。

是一种物理化学分离方法。

?优势：

这种方法不仅分离效率高，能将各种性质极相似的组分彼此分离，而且分离过程往往也就是鉴定过

程，尤其是对有机物质的分离测定具有独到之处。

?色层分离法的机理：

分离的过程是由一种流动相带着被分离的物质流经固定相，由于各组分的物理化学性质的差异，

受到两相的作用力不同，从而以不同的速度移动，达到分离的目的。

?分类：

根据固定相所处的状态不同，色层分离法可分为柱层析法、纸层析法和薄层层析法。

五、离子交换分离法

?离子交换分离法的机理：

利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离。

离子交换法也是基于物质在固相与液相之间的分配，因此也常将其归类于色层分离法。

应用：

离子交换法分离效率高，不仅可用于带相反电荷的离子之间的分离，还可用于带相同电荷或性质相

近的离子之间的分离，同时，这种方法还被广泛应用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。

?离子交换剂的分类：

主要分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类。在分析时应用较多的是有机离子交换剂，即

离子交换树脂。

?离子交换树脂的分类：

按性能可分为七类阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、鳌合树脂、大孔树脂、氧化还原树脂、萃淋树脂和纤维交换剂。

?离子交换树脂为具有网状结构的高聚物，在水、碱或酸中难溶，对化学试剂具有一定的稳定性，对热

也较稳定。

六、沉淀分离法

沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些组分，而其他组分则留存于溶液中，从而达到分离的目的。

七、皂化法和磺化法

?皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。

?油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被适当的溶剂提取出来。

?磺化和皂化的反应式如下：

八、浓缩

?浓缩的原因：

食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进

行浓缩，以提高被测组分的浓度。

?分类：

常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法。

1. 常压浓缩法

主要用于待测组分为非挥发性的样品溶液的浓缩。通常采用蒸发皿直接挥发；如要回收溶剂可采用普通蒸馏装置或旋转蒸发器等。

2. 减压浓缩法

主要用于待测组分为对热不稳定或易挥发的样品的浓缩。通常采用K-D浓缩器，水浴加热并抽气减压。此法特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。

2.8 分析方法的选择

2.8.1 选择分析方法应考虑的因素

2.8.2 分析方法的评价

2.8.1 选择分析方法应考虑的因素

一般地说，应该综合考虑下列各因素：

1. 分析要求的准确度和精密度根据生产和科研工作对分析结果要求的准确度和精密度来选择适当的分析方法。

2. 分析方法的繁简和速度根据待测样品的数目和要求取得分析结果的时间等来选择适当的分析方法。

3. 样品的特性根据样品的这些特征来选择制备待测液、定量某成分和消除干扰的适宜方法。

4. 现有条件根据具体条件来选择适当的分析方法。

–在具体情况下究竟选用哪一种方法，必须综合考虑上述各项因素，但首先必须了解各类方法的特点，如方法的精密度、准确度、灵敏度等，以便加以比较。

一、精密度

?精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。这些测试结果的差异是由偶然误差造成的。它代表着测定方法的稳定性和重现性。

?精密度的高低可用偏差来衡量。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。偏差有绝对偏差和相对偏差之分。测定结果与测定平均值之差为绝对偏差，绝对偏差占平均值的百分比为相对偏差。

二、准确度

?准确度是指测定值与真实值的接近程度。测定值与真实值越接近，则准确度越高。

?准确度主要是由系统误差决定的，它反映测定结果的可靠性。

?准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高。

?准确度高低可用误差来表示。误差越小，准确度越高。

?误差是分析结果与真实值之差。

?误差有两种表示方法，即绝对误差和相对误差。

–绝对误差指测定结果与真实值之差；

–相对误差是绝对误差占真实值（通常用平均值代表）的百分率。

?选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误差表示准确度。

单次测定值绝对误差和相对误差的计算：

三、灵敏度

?灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。

?不同的分析方法有不同的灵敏度，一般而言，仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法（重量分析和容量分析）灵敏度相对较低。

?在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。

?一般地说，待测成分含量低时，需选用灵敏度高的方法；含量高时宜选用灵敏度低的方法，以减少由于稀释倍数太大所引起的误差。

?由此可见灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对标准。一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的。

?如重量分析和容量分析法，灵敏度虽不高，但对于高含量的组分（如食品的含糖量）的测定能获得满意的结果，相对误差一般为千分之几。相反，对于低含量组分（如黄曲霉毒素）的测定，重量法和容量法的灵敏度一般达不到要求，这时应采用灵敏度较高的仪器分析法。而灵敏度较高的方法相对误差较大，但对低含量组分允许有较大的相对误差。

?。

第三章食品感官检验技术

一、概述

食品的感官检验：是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如味觉、嗅觉、视觉、听觉等，并用语言、文字、符号或数据进行记录，再运用概率统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。

（1）对食品的可接受性作出判断。

（2）鉴别食品质量因感官检验不仅能直接对食品的感官性状做出判断，而且可察觉异常现象的有无，并据此提出必要的理化检测和微生物检验项目，便于食品质量的检测和控制。

（3）指导新产品开发、市场调查以及家庭饮食等。

食品感官检验的优点

作为鉴别食品质量的有效方法，感官鉴别可以概括出以下三大优点：

(1)通过对食品感官性状的综合性检查，可以及时、准确地鉴别出食品质量有无异常，便于早期发现问题，及时进行处理，可避免对人体健康和生命安全造成损害。

(2)方法直观、手段简便，不需要借助任何仪器设备和专用、固定的检验场所以及专业人员。

(3)感官鉴别方法常能够察觉其他检验方法所无法鉴别的食品质量特殊性污染微量变化。

食品质量感官鉴别的适用范围：

1、肉及其制品；

2、蛋及其制品；

3、奶及其制品；

4、水产品及其制品；

5、调味品；

6、谷类；

7、植物油料与油脂；

8、豆制品及其筋制品；

9、蔬菜、果品；10、茶叶、糖及其它。

对食品进行感官鉴别时的要求：

二、感官检验的类型

感官检验中，根据作用不同分为两大类型。通常根据试验目的，明确选定其中一种类型，防止混用。

1）分析型感官检验

2）偏爱型感官检验

(1)评价基准的标准化在感官测定食品的质量特性时，对每一测定项目，都必须有明确、具体的评价尺度及评价基准物，亦即评价基准应统一、标准化，以防评价员采用各自的评价基准和尺度，使结果难以统一和比较。对同一类食品进行感官检验时，其基准及评价尺度，必须具有连贯性及稳定性。因此制作标准样品是评价基准标准化的最有效的方法。

（2）实验条件的规范化感官检验中，分析结果很容易受环境及实验条件的影响，故实验条件应规范化，如必须有合适的感官实验室、有适宜的光照等。以防实验结果受环境、条件的影响而出现大的波动。

(3)评价员的素质从事感官检验的评价员，必须有良好的生理及心理条件，并经过适当的训练，感官感觉敏锐。

2）偏爱型感官检验

偏爱型感官检验不像分析型感官检验那样需要统一的评价标准及条件，而依赖于人们的生理及心理上的综合感觉，即人的感觉程度和主观判断起着决定性作用，检验的结果受到生活环境、生活习惯、审美观点等多方面的因素影响，因此其结果往往是因人、因时、因地而异。

我国的感官检验技术

一、感觉的定义

?人类在生存的过程中时刻都在感知自身存在的外部环境，感觉就是客观事物的各种特征和属性通过刺激人的不同的感觉器官引起兴奋，经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢，从而产生的反应，而感觉的综合就形成了人对这一事物的认识及评价。

二、感觉的分类及其敏感性

?食品作为一种刺激物，它能刺激人的多种感觉器官而产生多种感官反应。早在两千多年前就有人将人类的感觉划分成五种基本感觉，即视觉、听觉、触觉、嗅觉和味觉。除上述的五种基本感觉外，人类可辨认的感觉还有温度觉、痛觉、疲劳觉、口感等多种感官反应。

?感觉的敏感性是指人的感觉器官对刺激的感受、识别和分辨能力。．感觉的敏感性因人而异，某些感觉通过训练或强化可以获得特别的发展，即敏感性增强。

三、感觉阈

?感觉的产生需要有适当的刺激，而刺激强度太大或太小都产生不了感觉。也就是说，必须有适当的刺激强度才能引起感觉。这个强度范围称为感觉阈。它是指从刚好能引起感觉，到刚好不能引起感觉的

刺激强度范围。对各种感觉来说，都有一个感受体所能接受的外界刺激变化范围。感觉阈值就是指感官

或感受体对所能接受的刺激变化范围的上、下限以及对这个范围内最微小变化感觉的灵敏程度。?(3)识别阈值对能引起明确的感觉的最小刺激量，称之为识别阈值。

?(4)极限阈值对刚好导致感觉消失的最大刺激量，称之为感觉阈值上限，又称为极限阈值。?(5)差别阈指感官所能感受到的刺激的最小变化量。如人对光波变化产生感觉的波长差是l0nm。差别阈不是一个恒定值，它随某些因素如环境的、生理的或心理的变化而变化。

四、感觉的基本规律

1、适应现象

2、对比现象

?各种感觉都存在对比现象，当两个不同的刺激物先后作用于同一感受器时，一般把一个刺激的存在

比另一个刺激强的现象称为对比现象，所产生的反应叫对比效应。同时给予刺激时称为同时对比，先后连续给予两个刺激时，称为先后对比或相继性对比。

4 、掩蔽现象

?当两个强度相差较大的刺激，同时作用于同一感官时，往往只能感觉出其中的一种刺激，这种现象称

掩蔽现象。如当两个强度相差很大的声音传人双耳，我们只能感觉到强度较大的一个声音，即同时进行两种或两种以上的刺激时，降低了感官对其中某种刺激的敏感性，或使该刺激的感觉发生了改变。

第四章食品的一般成分分析

一、水分测定的意义

?保证生产的食品品质；在食品监督管理中，评价食品的品质；在食品生产中，给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制，

?与食品加工工艺结合，请举例说明食品中水分的意义。

2.2 总灰分的测定

2.2.1原理

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

阅读与讨论

仪器、试剂部分，讨论下列问题：

1、常用坩埚的种类、规格、特性；

2、各种试剂在测定过程中的作用。

3、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？

4、如何判断灰化时间？

5、如何判断烧至恒重？

2.2.2坩埚的种类与特性

坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。

2.2.3取样量

取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。

通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；

谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3~5g；

蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。

2.2.4灰化温度

一般为500~5500C 。

例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。

2.2.5灰化时间

一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。

通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需2~5小时。

灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？

灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；

灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。

因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。

注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。

有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。

思考题：

对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？

什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个重量在分析天平上可忽略不计。

操作：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物边同滤纸置坩埚中，在150-200℃烘干再灼烧

添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。

添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。

Ⅲ、脂类的测定

各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。

几种食物100g中脂肪含量（g）如下：

猪肉（肥）90.3，核桃66.6，花生仁39.2，

黄豆20.2，青菜0.2，柠檬0.9，苹果3以

上，全脂炼乳8以上，全脂乳粉25~30。

(1)脂肪在食品与食品加工中的作用

①脂肪在食品中的作用

脂肪是食品中重要的营养成分之一。

脂肪可为人体提供必需脂肪酸。

脂肪是一种富含热能营养素，是人体热

能的主要来源。

脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助

于脂溶性维生素的吸收。

脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人

体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十

分重要的作用。

4.2 常用的测定脂类的方法

常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿?a甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

4.2.1 索氏提取法

凯氏定氮法

(1) 原理

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。

(4) 操作方法

移取含氨基酸约20～30mg的样品溶液2份，分别置于250ml锥形瓶中，各加50ml 蒸馏水，其中1份加入3滴中性红置试剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由红变为琥珀色为终点；另1份加入3滴百里酚酞指示剂及中性甲醛20ml，摇匀，静置1分钟，用0.1ml/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡蓝色为终点。分别纪录两次所消耗的碱液ml数。

5.4.2 电位滴定法

(1) 原理

Ⅵ、食品中铅的测定

一、概述

铅(Pb)，灰白色金属，原子量207.20，比重11.34，熔点327.5℃，沸点1620℃，加热至400～5OO℃时，即有大量铅蒸气逸出，并在空气中迅速氧化成氧化亚铅，而凝集为烟尘。随着熔铅温度的升高，可进一步氧化为氧化铅、三氧化二铅、四氧化三铅，但都不稳定，最后离解为氧化铅和氧。工业铅接触有:铅矿的开采，烧结和精炼;含铅金属和合金的熔炼;蓄电池制造;印刷业铸字和浇板;电缆包铅;机械工业铅浴热处理;自来水管道、食品罐头及电工仪表元件焊接;制造火车、汽车的轴承(挂瓦);制造X线和原子辐射防护材料;无线电元件的喷铅;修、拆旧船、桥梁时的焊割。以上作业铅以蒸气和烟尘形式逸散。当

前国内危害最重的行业是蓄电池制造，铅熔炼及拆旧船熔割。

二、测定方法

1 、石墨炉原子吸收光谱法

1)原理

样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化，铅在波长为283.3nm处，对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅的含量。

2)仪器和试剂

(1)仪器

所用玻璃仪器均须以硝酸(1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

①原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。

②马福炉或恒温干燥箱。

③瓷柑抿或压力消化器。

④微波消解装置。

⑤分析天平。

(2)试剂

①硝酸。②过硫酸胺。③过氧化氢 (30%)。

④高氯酸。⑤硝酸溶液 (1十1): ⑥硝酸溶液(0·5mol/L): ⑦硝酸溶液(1·0mol/L): ⑧磷酸胺溶液 (20g/L):

⑨混合酸 (硝酸-高氯酸):(5十1)。

⑩铅标准储备液:精密称取1·000g金属铅(99·99%)或1·598g硝酸铅(优级纯)，分次加入不超过37mL 的硝酸 (1十1)，加热溶解后，移人1000mL容量瓶，用0·5mol/L硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。此溶液每毫升含1·0mg铅。

铅标准使用液:吸取铅标准储备液10·0mL于l00mL容量瓶中，用0·5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，如此经多次稀释，制成每毫升含10·0、20·0、40，0、60·0、80·0ug铅的标准使用液。该溶液每毫升相当于100ug铅。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。

3)操作步骤

(1)样品的预处理

采样和制备过程中，应注意不便样品污染。

①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。

②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干，取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。

(2)样品的消解

①干灰化法:称取1·00~5·00g样品 (根据铅含量而定)于瓷柑祸中，先于可调式电热板上用小火炭化至无烟，再移人马福炉中，于500℃士25℃条件下灰化6~8h，放冷。若个别样品灰化不彻底，则可加lmL混合酸，在于可调式电热板上小火上加热，反复多次直到消化完全。放冷后，用硝酸(0·5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗人或过滤人10~25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷柑塌，洗液也

一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

(2)样品的消解

过硫酸胺灰化法:称取样品1·00~5·00g于瓷柑锅中，加2~4mL硝酸浸泡lh以上，先用小火炭化，冷却后加2~3g过硫酸胺盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马福炉内，于500℃恒温2h，再升温至800℃，保持2Omin，冷却，加2~3mL硝酸溶液(l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤人10~25mI，容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

(2)样品的消解

③压力消解罐法:称取1.00~2.00g样品 (干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2·00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%的过氧化氢2~3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱中，于120~140C保温3~4h，于箱内自然冷却至室温。用滴管将样品消化液洗人或过滤人 (视消化后样品的含盐量而定) 10~25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷柑祸，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

(2)样品的消解

④湿法消解:称取样品1.000~5.000g于三角瓶中，放人数粒玻璃珠，加入l0mL混合酸 (或再加1~2mL 硝酸)，加盖浸泡过夜。在瓶口上放置1个小漏斗，于电炉上消解，若变棕黑色，则再加混合酸。直至冒白烟，消化液应无色透明，或略带黄色。放冷用滴管将样品消化液洗人或过滤人10~25mL容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷钳锅，洗液也一并注入容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果。

(3)测定

①仪器参考条件:波长283.3nm;狭缝0.2~1.0nm;灯电流5~7mA;120C，30s;灰化温度450℃，15~20s；原子化温度1700~2300℃，4~5s，背景校正为氖灯或塞曼效应。

②标准曲线绘制:将仪器性能调至最佳状态。待稳定后，分别吸取已配制的铅标准使用液10.0、20.0、

40.0、60.0、80.0ug/mL各10ul，注入石墨炉中，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

③样品测定:分别吸取试剂空白液和样液10ul，注大石墨炉中，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。对于有干扰的样品，需要同时吸取基体改进剂 (20g/L磷酸氢二胺溶液)5.0ul，注人石墨炉。

2、薄层色谱法

（1）原理

样品中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩，点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，可概略定量。

（2）仪器和试剂

(I)仪器薄层板涂布器。玻璃板:5cm×20cm。展开槽:内长25cm，宽6cm，高4cm。玻璃喷雾器。紫外线杀菌灯:l5W。微量注射器或血色素吸管。

(2)试剂

①氧化铝G:薄层色谱用。

②硝酸银溶液 (10g/L)

③硝酸银显色液:称取硝酸银0.050g溶于数滴水中，加苯氧乙醇10mL，加30%(体积分数)过氧化氢溶液10mL，混合后贮于棕色瓶中，放冰箱内保存。

④六六六、滴滴涕标准使用液:各吸取六六六、滴滴涕标准溶液 (100ug/mL)2.0mL，分别移人l0mL 容量瓶中，各加苯至刻度，混匀。每毫升含农药20ug。

（3）操作步骤

(1)提取

同上述气相色谱法。

(2)净化l0mL提取液浓缩至1mL，加0.lmL浓硫酸，盖上试管塞振摇数下，打开塞子放气，再振摇0.5min，于1600r/min，离心l5min。上层清液供薄层色谱分析。

(3)测定

①薄层板的制备称取氧化铝G4.5g，加1mL硝酸银溶液 (l0g/L)及6mL水，研磨至糊状，立即涂在三块5cm×20cm的薄层板上，涂层厚度0.25mm，于1000℃烘0.5h，置于干燥器中，避光保存。

②点样离薄层板底端2cm处，用针划一标记。在薄层板上点1—10uL样液和六六六、滴滴涕标准溶液，一块板可点3~4个。中间点标准溶液，两边点样品溶液。也可用滤纸移样法点样。

③展开在展开槽中预先倒人l0mL丙酮-己烷 (1十99)或丙酮-石油醚(1十99)。将经过点样的薄层板放大槽内。当溶剂前沿距离原点10~12cm时取出，自然挥干。

④显色将展开后的薄层板喷以10mL硝酸银显色液，干燥后距紫外灯8cm处照10~20min，六六六、滴滴涕等全部显现棕黑色斑点。

4)结果计算

7·2 有机磷农药残留量的测定

7·2·1 定性检验

1·刚果红法

1)原理

本法是利用样液中的有机磷农药经嗅氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。

2)操作步骤

取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100g/L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加lmL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于漠蒸气上熏5min，取出，在通气处将嗅挥发尽。滴人5g/L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为嗅的色泽。

2·纸上斑点法

1)原理

样液中的硫代磷酸醋类有机磷与2，6-二溴苯醌氯酰亚胺，在漠蒸气作用下，形成各种有颜色的化

合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。

2)操作步骤

(1)2，6-二溴苯醌氯酰亚胺试纸称取0·05g 2，6-二溴苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95%(体积分数)乙醇中，将定性滤纸浸湿，晾千备用。

(2)检验吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6-二溴苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于嗅蒸气上蒸熏片刻，呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表所示

14、有机磷农药的呈色反应

14.1 定量检测

1)原理

本法是利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式放射出526nm的特性光，这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转变成电信号，经放大器放大后，由记录仪记录下色谱图，将样品的峰高或峰面积与标准品相比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检测。最低检出量为0.1一0.25ug。

2)仪器和试剂

(1)仪器组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色谱仪:附有火焰光度检测器 (FPD)。

(2)试剂丙酮，二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠，助滤剂Celiee545，农药标准品:敌敌畏99%，速灭磷顺式60%，反式40%，久效磷99%，甲拌磷98%，巴胺磷99%，二臻农98%，乙噶硫磷97%，甲基嘧啶硫磷99%，甲基对硫磷99%，稻瘟净99%，水胺硫磷99%，氧化唾硫磷99%，稻丰散99.6%，甲喹硫磷99.6%，克线磷99.9%，乙硫磷95%，乐果99.0%，喹硫磷98.2%，对硫磷99.0%，杀螟硫磷98.5%。

3)操作步骤

(1)标准溶液的配制分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/ml，的标准储备液，储于冰箱 (4℃)中。使用时用二氯甲烷分别稀释成1.0ug/mL的标准使用液。再根据各农药品种的最小检测限，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。

(2)试样制备取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净，晾千，去掉非可食部分后制成待测试样。

(3)提取

①称取50·00g水果、蔬菜试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮 (总体积150mL)。用组织捣碎机捣1~2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗，减压抽滤。从滤液中分取100mL，移至500mL分液漏斗中。

②称取25.00g谷物试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下同上一步骤。

(4)净化向以上两种滤液中，加入10~15g氯化钠，使呈饱和状态。猛烈振摇2~3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。

将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有20一30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤人250mL圆底烧瓶中。再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并人烧瓶中。用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5~25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。