SLQ-201粗纤维测定仪和粗纤维测定仪价格

SLQ-201粗纤维测定仪和粗纤维测定仪价格
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MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程

MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序,使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成:MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源:220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂,无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作:确认仪器连接安装无误,并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇:打开仪器电源开关,点击显示屏“进入”键,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“进入”键,仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键,界面退至主菜单; 3.2. 4.注液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键,然后点击“进入”键,仪器开始自动进入注液状态,泵体活塞上移至上限时将自动停止,点击“退出”键,界面退至手动控制状态; 3.2.5.吸液:点击“吸液”键,然后点击“进入”键,仪器开始将卡氏试剂吸入泵体,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键,界面退至手动控制状态: 3.2.6.打空白:点击“打空白”键,然后点击“进入”键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中泵体中的空气打空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键,界面退至手动控制状态,再按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.7.标定:点击“标定”键,然后点击“进入”键,然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水,点击“进入”键,仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按“退出”键,界面退至主菜单; 3.2.8.样品检测:待标定结束后,仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键,再点击“样品重量”,按界面提示输入样品重量,按“确认”键,再点击“延时时间”(一般情况下,样品是液体延时时间为l0-15秒即可,样品如是固体,可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键,然后点击“进入”键,仪器进入自动检测状态;若进行多次检测且样品重量不同,需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液:待仪器连续多次检测结束后,五口瓶中的溶液会逐渐增多,当目

纤维素含量的测定

纤维素的测定------比色法 纤维素由葡萄糖基组成,它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达,作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强,并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同,与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中,原粮纤维素 维素含量最高,加工粗加工精度越高,纤维素含呈越少,如小麦标准粉约O.7%.稻谷约9.0%,糙米约1.0%,白米约0 4%。因此,根据纤维素的含量的测定,可以判别籽粒皮层的厚薄,粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法,但比较繁琐,后者操作比较简单。 一、方法原理 纤维素是由葡萄糖基组成的多糖,在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下,使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1.主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2.试剂60%H2SO4溶液、浓H2SO4。 2%蒽酮试剂:2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中,贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100Inl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO4 60—70ml,在冷的条件下消化处理20—30min,然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释刻度,则每毫升含100μg纤维素。 三、操作步骤 1.绘制纤维素标准曲线 (1)取6支小试管,分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏,摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。 (2)向每管加0.5ml%蒽酮试剂,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子,微微摇动,促使乙酸乙酯水解,当管内出现蒽酮絮状物时,再剧烈摇动促进蒽酮溶解,然后立即放入沸水浴中加热10min ,取出冷却。 (3)在分光光度计上620urn波长下比色,测出各管消光值。 (4)以所测得的消光值为纵坐标,以纤维素含量为横坐标,绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 (1)准确称取风干的样品100mg,放入100rnl量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加冷的60%H2SO4。60—70ml,在冷的条件下消化处理半小时,然后用60%H2SO4。稀释至刻度,摇匀,用玻璃坩埚漏斗过滤。 (2)吸取上述滤液5.0ml,放入5ml量瓶中,将量瓶置于冰浴中,加蒸馏水释至刻度,摇匀。 (3)吸取上液2.0ml,加0.5ml 2%蒽酮试剂,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,盖上塞子,以后操

纤维测定仪在测定黑木耳中粗纤维含量中的应用

北京来亨科学仪器有限公司 销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 1 纤维测定仪在测定黑木耳中粗纤维含量中的应用 营养价值 1.黑木耳中铁的含量极为丰富,故常吃木耳能养血驻颜,令人肌肤红润,容光焕发,并可防治缺铁性贫血; 2.黑木耳含有维生素K,能减少血液凝块,预防血栓症的发生,有防治动脉粥样硬化和冠心病的作用; 3.木耳中的胶质可把残留在人体消化系统内的灰尘、杂质吸附集中起来排出体外,从而起到清胃涤肠的作用,它对胆结石、肾结石等内源性异物也有比较显著的化解功能; 4.黑木耳含有抗肿瘤活性物质,能增强机体免疫力,经常食用可防癌抗癌。

北京来亨科学仪器有限公司 销售中心:北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2 食用功效 1、补气血:每100克黑木耳中含铁185毫克,它比绿叶蔬菜中含铁量最高的菠菜高出20倍,比动物性食品中含铁量最高的猪肝还高出约7倍,是各种荤素食品中含铁量最多养血驻颜,令人肌肤红润,容光焕发,并可防治缺铁性贫血;减少血小板凝块,预防血栓的发生,预防动脉粥样硬化和冠心病的发生。 2、减肥防癌治便秘:能够促进胃肠蠕动,促进肠道脂肪食物的排泄、减少食物中脂肪的吸收,从而防止肥胖;同时,由于这两种物质能促进胃肠蠕动,防止便秘,有利于体内大便中有毒物质的及时清除和排出,从而起到预防直肠癌及其它消化系统癌症的作用。所以,老年人特别是有便秘习惯的老年人,坚持食用黑木耳,常食木耳粥,对预防多种老年疾病、抗癌、防癌,延缓衰老都有良好的效果。 3、清肠胃:木耳可以把残留在人体消化系统内的灰尘、杂质吸附集中起来排出体外,从而起到清胃涤肠的作用,它对胆结石、肾结石等内源性异物也有比较显著的化解功能。 一、实验仪器 粗纤维测定仪分析天平真空干燥箱 二、实验样品 黑木耳 三、实验试剂 盐酸溶液氢氧化钠溶液乙醇

HYP-3系列消化炉说明书

目录 一、概述 二、工作原理 三、技术指标 四、安装使用 五、控温仪操作说明 六、消化炉示意图 七、消化炉接线图 八、故障及处理方法 九、消化建议 十、注意事项 十一、随机附件 版本号:20121126

一、概述 上海纤检仪器有限公司生产的“华烨”牌定氮仪,是依据经典凯氏定氮法设计的样品消化装置和自动测氮蒸馏装置,该仪器安装、操作简单;使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于植物养份、水、沉淀物测试、粮油、食品、饲料、氮肥,医药、制糖、乳制品、化工、煤炭、橡胶等行业的分析、教学和研究,也可以作为提取其他元素的仪器,是实验室操作人员的理想工具。 HYP-3系列消化炉有两种导热方式,一种为陶瓷炉芯,一种为铝锭。陶瓷炉芯的有4孔8孔两种,可单排分组使用,省电节能。 本产品特点: 炉内温度连续可调,控温精度高,控温稳定。 铝锭一体加热,温差小,样品消化均匀。 控制面板与炉体散热隔离,杜绝炉体高温辐射对控制系统的影响。 过热保护:铝锭超温自动切断加热电源并报警。 限温保护:可设置温度上限,若实际温度超过上限温度,仪器会自动报警并切断加热电源,防止控温系统失灵后温度不断上升而报废样品。 2.5寸蓝屏显示:同时显示实际温度与保温时间,并倒计时,到时后 自动停止加热并报警。 一定范围内可调节升温速度,适用范围更广。 毒气罩排气,可不用将仪器置于通风橱中使用。 完善的周边附件配置,方便使用者称样,摆放等工作。 “华烨”品牌的产品还有脂肪测定仪、粗纤维测定仪、黄曲霉毒素测定仪;详细内容请访问公司主站https://www.360docs.net/doc/2019046877.html,

二、工作原理 蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和催化剂一同加热消化,使氮分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收,再用已知摩尔浓度盐酸的标准溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮的含量,再乘以换算系数,即为蛋白质含量。 注解:消化过程的目的是要打破样品中的氮的有机结合, 并使所有类型的氮都转换成铵离子。硫酸是最佳选择,但是当单独使用硫酸时,消化速度很慢。因为消化速度不仅取决于酸的性能,还要取决于消化期间和消化液的温度。温度越高,消化越快。若单独使用硫酸,消化温度将受硫酸的沸点 (摄氏338度) 所限制,而氮的临界分解温度是摄氏373 度,所以消化时要根据样品量加入适量的催化剂来加快消化速度。 三、技术指标 1.测定范围: 0.1mg~240mg氮; 2.速度:45min/批; 3.控温范围:室温~500℃; 4.控温精度:±1℃; 5.平均升温速度:30℃/min; 6.★控温方式:程序控制,曲线升温与直线升温两种方式; 7.★废气密封材料:聚四氟乙烯; 8.隔热方式:分体风道隔热; 9.导热方式:铝合金一体;陶瓷炉芯; 10.★安全功能:限温保护,铝锭过温保护; 11.★显示:2.5寸液晶屏,同时显示实际温度与保温时间,并倒计时, 到时后自动停止加热并报警; 12.电源:220(V)±10% 50~60HZ; 13. 使用环境:室温<35℃

淀粉和纤维素含量的测定

一、淀粉含量的测定(旋光法) (一)实验目的 1.熟习旋光仪的使用方法。 2.了解旋光仪测定淀粉的原理并掌握其具体方法。 (二)实验原理 淀粉(starch)是植物的主要能量贮藏物质,主要存在于种子、块根和块茎中。淀粉不仅是重要的营养物质,并且在工业上的应用也很广泛。 将磨细的含淀粉样品与酸性氯化钙溶液共煮,可使样品中淀粉轻度水解,同时由于钙离子与淀粉分子上的羟基络合,使淀粉分子充分地分散到溶液中,成为淀粉溶液。淀粉分子具有不对称碳原子,因而具有旋光性,利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度(α),旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,据此可以求出淀粉含量。 应注意的是,酸性氯化钙溶液必须保持pH 值2.30,密度1.30,加时间的长短也要控制在一定范围,以保证各种不同来源的淀粉溶液的比旋度[α]恒定不变(20℃)。样品中其他旋光性物质(如糖分)必须预先除去。 (三)仪器、原料和试剂 仪器 植物样品粉碎机、离心机、分析天平;粗天平、旋光仪及附件、三角瓶、分样筛(100目)、布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵、离心管、小电炉。 原料 面粉或其他风干样品 试剂 1. 醋酸—氯化钙溶液: 500g 氯化钙溶于600mL 蒸馏水中,过滤至澄清,用比重计在20℃条件下调节比重 1.3左右,再滴加冰乙酸调pH 为 2.3。 2. 30%ZnSO4溶液 3. 15%K4Fe(CN)溶液 (四)操作步骤 1.样品准备 (1)称样脱脂:将样品风干、研磨,通过100目筛,精确称取约2.5g 样品细粉(要求含 淀粉约2g),置于离心管内,加乙醚数mL 到离心管内,用细玻棒充分搅拌,离心,倾出上清液,再加入乙醚如此操作数次,以去除样品的大部分油脂、色素等成分(因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难)。 收集上清液以备回收乙醚。大多数谷物样品含脂肪较少,可免去这个脱脂手续。 (2)抑制酶活性:加含有氯化高汞的乙醇溶液10mL 到离心管内,充分搅拌,然后离心, 倾去上清液,得到沉淀物。 (3)脱糖:加80%乙醇10mL 到离心管中,充分搅拌以洗涤沉淀物(每次都用同一玻棒), 离心,倾去下清液。重复洗涤数次以去除可溶性糖分。 2. 溶提淀粉 (1)加醋酸-氯化钙:先用醋酸氯化钙溶液约10mL 加到装有脱脂样品的离心管中,搅 拌后全部倾入250mL 三角瓶内,再用醋酸氯化钙溶液50mL 分数次洗涤离心管,洗涤液并入三角瓶内,搅拌玻棒也转移到三角瓶内。 (2)煮沸溶解:先用蜡笔标记液面高度,直接置于加有石棉网的小电炉上,在5min 内 快速煮沸,保持沸腾15~17min,立即取下三角瓶,置流水中冷却。煮沸过程中要时加搅拌并调节温度,防止烧焦或泡沫涌出瓶外,必要时加水保持液面高度。

米糠及米糠粕检验操作规程

1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 (02) 2.米糠及米糠粕的检验 (03)

2.1米糠的感官检验 (03) 2.2水分的检验方法 (04) 2.3杂质的检验方法 (06) 2.4米糠酸价的检验方法 (07) 2.5粗蛋白的检验方 法 (09) 2.6粗脂肪的检验方法 (11) 2.7粗灰分的检验方法 (13) 2.8粗纤维的检验方法 (14) 1 米糠及米糠粕的取样和分样方法 1.1适用范围 油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。 1.2 引用标准 GB/T14699.1-93《饲料采样方法》

1.3 用具 扦样器:全长约75cm,探口长约55cm,口宽0.6~0.7cm,头尖形,最大外径约1cm。 取样袋:容量5000g。 1.4 操作方法 1.4.1 取样点:如下表所示 将扦样器自袋角沿对角线插入,槽口向下,插到扦样器根部时,将扦样器翻转使槽口向上然后取出,将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。每袋扦取数量一致,所有样品必须倒入自封袋中。根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间,按总袋数的平方根数扦包。 1.4.3 分样方法 将上述样品混匀,用四分法或者用分样器分样。 1.5 注意事项 1.5.1 取同一时刻、同一点样品时,采用一份样品,多次取样,直至够量为止。 1.5.2 取样时,佩戴安全帽,注意自身安全; 1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。 2 米糠及米糠粕的检验 2.1 米糠的感官检验方法 2.1.1 适用范围 入厂米糠的检验。 2.1.2 引用标准 GB/T 5492-2008 粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定。 2.1.3 色泽检验 检验时,将试样置于散射光线下,肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常。 2.1.4 气味检验 用鼻子闻样品是否有发霉味、是否有酸败味。 2.1.5 结果表示 如一切正常,结果用色泽正常无霉变酸败味表示; 如不正常,结果将色泽和气味按实际情况写清楚 2.2 水分的检验方法 2.2.1 适用范围

饲料中粗纤维的测定

饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法,描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注:对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料,可用ISO6541[7]描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO3696:1987) GB/T 20195 动物饲料试样的制备(ISO6498:1998,IDT) GB/T 14699.1 饲料采样(ISO 6497:2002,IDT) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注:粗纤维含量以克每千克表示,也可用质量分数(%)表示。 4 原理 用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧和扣除矿物质的量,所余量称为粗纤维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤,然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干燥,称量,然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。)它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。其中以纤维为主,还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定,只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品,快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据,将数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

茶 粗纤维测定

茶粗纤维测定 Tea—Determination of crude fibre content GB/T8310—2002代替GB/T8310—1987 1 范围 本标准规定了对茶叶中粗纤维测定的原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作方法及结果计算方法。 本标准适用于茶叶中粗纤维含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T8302—2002 茶取样 GB/T8303—2002 茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定 3 原理 用一定浓度的酸、碱消化处理试样,留下的残留物,再经灰分、称量。由灰化时的质量损失计算粗纤维含量。 4 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项: 4.1 分析天平:感量0.001g。 4.2 尼龙布:孔径50μm(相当于300目)。 4.3 玻质砂芯坩埚:微孔平均直径80μm~160μm,体积30mL。4.4 高温炉:525℃±25℃。

4.5 鼓风电热恒温干燥箱:温控120℃±2℃。 4.6 干燥器:盛装有效干燥剂。 5 试剂和溶液 所用试剂应为分析纯(AR)。水为蒸馏水。 5.1 硫酸:1.25%溶液。 5.2 氢氧化钠:1.25%溶液。 5.3 盐酸:1%溶液。 5.4 95%乙醇。 5.5 丙酮。 6 操作方法 6.1 取样 按GB/T8302的规定。 6.2 试样制备 按GB/T8303的规定。 6.3 测定步骤 6.3.1 酸消化 称取试样(6.2)约2.5g(准确至0.001g)于400mL烧杯中,加入约100℃的1.25%硫酸溶液(5.1)200mL,放在电炉上加热(在1min 内煮沸)。准确微沸30min,并随时补加热水,以保持原溶液的体积。移去热源,将酸消化液倒入内铺50μm尼龙布(4.2)的布氏漏斗中,缓缓抽气减压过滤,并用每次50mL沸蒸馏水洗涤残渣,直至中性,10min内完成。 6.3.2 碱消化

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法: 2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T):

纤维含量的测定

纤维含量的测定 高峻凤主编.植物生理学实验指导.高等教育出版社,2006,12:144-148 一:原理: 植物组织中的还原糖,蔗糖在80%的乙醇溶液中溶解,而淀粉及大部分蛋白质沉淀,当用4.6mol.L-1高氯酸(HClO4)溶解淀粉后,也可使蛋白质,纤维素等沉淀,再以0.1mol.L-1NaOH溶解蛋白质,热水和丙酮除去果胶和脂质后,剩余的沉淀可用于纤维素含量的测定。糖与浓硫酸作用脱水生成糠醛,可与蒽酮缩合生成蓝绿色物质。在620nm有最大吸收,而在10-100μg颜色与糖含量成正比。用于己酮糖和己醛糖测定。 二:仪器: 离心机,分析天平,三用水浴,容量瓶,10ml离心管,铝试管架,分光光度计,沸水浴,移液管,15-25ml具塞刻度管8支,18*180mm试管12支试剂: 80%乙醇溶液,9.2 mol.L-1及4.6 mol.L-1高氯酸,0.1 mol.L-1NaOH溶液,60%H2SO4, 葡萄糖标准液:称取分析纯葡萄糖(80℃烘干)100mg,溶于蒸馏水中,定容至100ml,即1mg .L-1标准溶液,用时稀释10倍,即为100μg.L-1标准液蒽酮-硫酸试剂:称取0.2g蒽酮,和0.1g硫脲置烧杯中,缓缓加入100ml 浓硫酸,搅拌溶解后应呈淡黄的透明溶液。 3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂:精确称量1g3,5-二硝基水杨酸(DNS),溶于20ml2 mol.L-1NaOH溶液中,加入50ml蒸馏水,再加入30g酒石酸钠,溶解后用蒸馏水定容至100ml 纤维素标准液:准确称量100mg,在冰浴下加入60-70ml预冷的60%硫酸,在0-2℃水解12h,然后用60%硫酸稀释至100ml刻度,摇匀。将此液在冰浴下稀释10倍,即为100μg.ml-1之标准液。 三:材料:新鲜组织 四:方法步骤: 1,提取分离 (1)称取植物干样0.500g于10ml离心管中,加入5-6ml80%乙醇溶液,80℃水浴30min,期间不时搅拌。用少量80%乙醇冲洗玻璃棒,并将 溶液冷却至室温后3500g下离心10min,上清液转入25ml容量瓶中, 再向沉淀中加入5-6ml80%乙醇,如上述重复浸提2次,将上清液合 并于25ml容量瓶中,并定容至刻度。该提取液御用测定还原糖和可 溶性糖。 (2)向沉淀中加入2ml蒸馏水,在沸水中浴中糊化15min,冷却后加入2ml9.2mol.L-1。HclO4,搅拌15min后,加蒸馏水4ml,混匀,在4000g 下离心10min,上清液转入50ml容量瓶。再向沉淀中加入 2ml4.6mol.L-1HClO4,搅拌提取15min,加入5min蒸馏水,混匀后 离心10min,合并上清液,用蒸馏水洗沉淀2次,每次5ml,合并上 清液并用蒸馏水定容至刻度,该提取液用于测定淀粉。沉淀用于纤维 素的测定。

植物组织中纤维素含量的测定

植物组织中纤维素含量的测定 纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。 一、原理 纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。 二.材料、仪器设备及试剂 (一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。 (二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。 (三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。吸取此液5.0ml放入另一50ml 量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。 三.实验步骤 (一)求测纤维素标准回归方程 1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60, 2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml 蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。 2. 向每管加0.5ml 2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。 3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y 随X而变的回归方程。 (二)样品纤维素含量的测定 1. 称取风干的棉花纤维0.2g于烧杯中,将烧杯置冷水浴中,加入60%H2SO460ml,并消化30min,然后将消化好的纤维素溶液转入100ml容量瓶,并用60%H2SO4定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中。 2. 取上述滤液5ml放入100ml容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用。

粗纤维的国标检测方法

【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉:加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。在600~700℃中灼烧后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500ml锥形瓶中,加入200ml煮沸的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min 摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算 式中:X——样品中含粗纤维的含量,%; G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g; m——样品的质量,g。 附加说明: 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

KF-1B水分测定仪操作规程

起草/修订人:Author 日期:Date 部门主管审查:Dept. Head Approval 日期:Date QA批准:Approved by QA 日期:Date 分发:Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图,按图装好玻璃仪器,将电极探头两端平行分开2mm左 右,置于反应瓶中,另一端的插头插入仪器电极插座中,开启电源,此时数码管显示 88888,报警器响、报警器灯亮,1秒钟后仪器进入滴定状态,仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份: 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可,此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方),使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔,费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份,随着卡尔·费休液进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90%处),报警灯亮,报警器响,发出声光报警,通知操作者。此时应缓慢继续滴定,并注意观察显示器指示值,由于每支电极的灵敏度略有不同,一般滴定终点在d0097左右,若指示值不再增大(基本不变),即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂: 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1,通过加料口橡皮盖注入反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂,随着卡尔·费休试剂进入反应瓶,数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时,报警灯亮,报警器响,发出声

粗纤维测定仪

CXC—06粗纤维测定仪使用说明书 CXC—06型粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法来消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。适用于对各种饲料、粮食、谷物、食品等对粗纤维含量的测定。 本仪器采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 技术指标 1.测定对象:各种饲料、粮食、谷物、食品及其他需测定粗纤维含量的农副产品; 2.测试样品数:6个/次; 3.重复性误差:粗纤维含量在10%以下,绝对误差≤0.4; 粗纤维含量在10%以上,相对误差≤4%; 4.测定时间:在仪器上所需大约为90min(包括酸30分、碱30分、抽滤和洗涤约30分); 5.电源电压:AC 220V/50HZ; 6.功率:3.3KVA; 7.体积:540×450×670mm3; 8.重量:28Kg。

CXC—06粗纤维测定仪详细使用说明书 仪器的操作 一.化验室需配备的仪器设备: 1.粗纤维测定仪; 2.实验室用样品粉碎机; 3.分样筛:孔径1mm(18目); 4.分析天平:感量0.0001g; 5.电热恒温箱:可将温度控制在130℃; 6.高温炉:在200℃—800℃可调; 7.干燥器:以变色硅胶为干燥剂。

二.需配备的试剂: 1.硫酸(GB625)溶液:0.128±0.005mol/L,氢氧化钠标准溶液标定(GB601); 2.氢氧化钠(GB629)溶液:0.313±0.005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定(G B601); 3.95%乙醇(GB679); —1002); 4.乙醚(HG 3 5.正辛醇(消泡剂); 6.试纸。 三.操作前的准备: 1.将仪器放置于工作台上,工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上,并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应烧瓶下部的水嘴上,三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴(位于机箱左下侧)分别套上橡胶管。5个水嘴分别为:靠前的两个为进水嘴,分别用橡胶管接自来水龙头,靠后的上两个为出水嘴,靠后的下面一个为抽滤出水嘴,均用橡胶管引入水池。 2.将样品用粉碎机粉碎,全部通过18目的分样筛后放入密封容器。 3.样品中若脂肪含量大于10%,则必须脱脂;脂肪含量若小于10%可不脱脂。 4.将坩埚用蒸馏水洗净,使其不带任何杂质,并将其置于恒温箱内,在温度100℃左右烘30分左右,然后移入干燥器内冷却至室温,并将其编号,再置于干燥器内备用。 5.将电源线一头插入仪器右下侧的电源插座中,另一头插入交流220V的电源插座中。注意:实验室的电源插座必须用三脚插座,并且必须可靠接地。 操作步骤 1.在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水,应基本加满(不少于2000ml),将瓶盖盖上。 2.在坩埚内放入1-2g(精确到0.0002g)试样,并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中,注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上,并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐,不要将坩埚放偏或放斜,否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球,稍稍压下操纵杆,使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中(但不要锁紧),同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下,看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中,在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧(听到嗒的一声即是锁紧的声音)。 3.打开冷却水的进水龙头,应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底,打开电源开关,调整定时器的设定时间为30分

粗纤维测定仪1套

粗纤维测定仪1套 一、品牌、型号:原装进口 二、主要技术参数: *2.1可用于食品中粗纤维、膳食纤维、洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等含量的测定。 2.2工作条件:能连续工作8小时以上。 2.3能根据国标要求,完成样品测定全过程(脱脂,酸洗,冲洗,碱洗,过滤,排废等步骤)。 2.4样品消耗量小于5克。 2.5批处理:每批可同时处理1~6个样品。 2.6测定范围:0.1% - 100%纤维含量。 2.7测量精度:相对误差±1%。 *2.8可进行冷浸提和热浸提,预热单元温度控制:室温~350℃。 *2.9试剂排放与冷凝水管路完全分离、单独进行;测定各步骤使用回转阀控制。 2.10加热速度:从预热到沸腾小于10 min 2.11检测能力:大于36个样品/每天。 2.12运用气泵反吹技术,压力:3-8bar可调,避免样品粘连,使液体反应充分。 三、设备配置要求: 3.1主机1套。 ▲3.2带试剂预热装置。 3.3带净水冲淋口,可用于试剂冲洗。 3.4带蠕动泵,用于废液排空,收集样品残渣。 3.5带正反压力泵、冷浸提装置。 3.6带程序控制器,可控制反应时间及温度,反应完成后发出警报。 ▲3.7带样品消解功能,可用于样品的前处理。 3.8配件:坩埚、耐高温洗瓶、玻璃坩埚等。 3.9全套附件:包括专用工具、夹、试剂瓶等。 3.10附带两年使用的零备件,不同孔径的坩埚,各种密封件等。 ▲3.11附带品牌电脑一台(i5,4G内存,500G硬盘以上配置),利于程序控制。 3.12技术资料: 3.12.1仪器操作维护手册。 3.12.2质量认证书。 3.12.3不同样品的应用报告。 3.12.4国内维修机构名单。 四、售后服务及其他: 4.1设备验收合格后免费保修至少一年,并提供厂方认可的保修证明,保修期不收取任何维修、差旅费等。 4.2免费提供操作和维修培训计划,培训2人直至完全能独立操作。 4.3维修响应时间不超过48小时。 4.4代理商需得到厂家盖章的售后服务承诺书。 4.5发货期:合同之日起三个月内交货,并于7个工作日内完成设备安装调试。 五、安装及验收要求

【实用文档】粗纤维的国标测定方法

粗纤维的国标测定方法 【GB/T 5009.10—1985】 食品中粗纤维的测定方法 本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。 1 原理 在硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。 2 试剂 2.1 1.25%硫酸。 2.2 1.25%氢氧化钾溶液。 2.3 石棉:加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉,在水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤。然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上,再用热水充分洗涤,干燥。在600~700℃中灼烧后,加水使成混悬物,贮存于玻塞瓶中。 3 操作方法 3.1 称取20~30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500ml锥形瓶中,加入200ml煮沸的1.25%硫酸,加热使微沸,保持体积恒定,维持30min,每隔5min摇动锥形瓶一次,以充分混合瓶内的物质。 3.2 取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。 3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液,将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤,以沸水洗涤2~3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量,重复操作,直至恒量。 如样品中含有较多的不溶性杂质,则可将样品移入石棉坩埚,烘干称量后,再移入550℃高温炉中灰化,使含碳的物质全部灰化,置于干燥器内,冷却至室温称量,所损失的量即为粗纤维量。 3.4 计算

式中:X——样品中含粗纤维的含量,%; G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量),g; m——样品的质量,g。 附加说明: 本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

MB23水份分析仪操作规程

MB23水份分析仪操作规程 1工作原理 水份分析仪是根据称重法和红外线加热烘烤法原设计,通过对被测物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,而得到被测物质内所含水分的百分比。 2主要技术参数 2.1最大称量值:110g; 2.2显示分度值:0.01g; 2.3可读性:0.01g,0.1%; 2.4 加热源:红外加热; 2.5温度调节范围:50℃~160℃(5℃为一步进量); 2.6重量校准:50g; 2.7秤盘尺寸(mm):Φ90; 2.8外形尺寸(D*W*H):280*500*380; 2.9净重:2.1kg; 3.0毛重: 4.15kg。 3操作方法 3.1水份仪有一个水平泡及四个水平调节脚,调节水平脚直至水平泡位于中心位置;(注:每次位置发生变化,必须重新调节水平。) 3.2接通电源,将电源线正确的一端插入水份分析仪背部的电源输入槽内,然后将另一端接上电源插座;(注:为了获取最佳结果,通电至少30分钟后使用) 3.3按下开机键(短按),打开显示屏,进入称量模式;

3.4把空的样品盘放入盘托架,放在支架上,显示屏显示样品盘的重量; 3.5按下去皮键清零,去除样品盘重量; 3.6取出样品盘,放入事先准备好的煤样,把煤样均匀地分散在样品盘上;(注:煤样重量10g为准) 3.7把装有煤样的样品盘放回盘托架上,显示屏会显示煤样的称量值。 3.8关上加热罩,按下开始键开始测试; 3.9当测试结束会显示测试的结果并闪烁。 4.0按下去皮键退出此次测试,打开加热罩,取出煤样,清理煤样,等待下次测定。 4注意事项 4.1水分测定仪属精密仪器,注意保持清洁,操作过程中要轻拿轻放,避免损坏仪器; 4.2温度控制在120℃; 4.3仪器使用时,试样尽可能均匀分散在秤盘内表面,使重量处于秤盘中心,以免造成测量误差; 4.4仪器的计量性能和配套秤盘,根据使用频率进行定期检查校准; 4.5清洗水分仪注意事项 ●清洗前水份仪必须断开电源; ●操作过程中确保水份仪内部不能进入溶液; ●确保水份仪充分冷却; ●玻璃表面可用玻璃清洁剂清洗; ●不得使用刺激性化学制品及溶剂,氨水或有研磨作用的溶剂; ●定期清洗;

纤维素含量的测定

纤维素含量的测定 测定原理 此法基于使用浓硝酸和乙醇溶液处理试样,试样中的木素被硝化并有部分被氧化,生成的硝化木素和氧化木素溶于乙醇溶液。与此同时,亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出,所得残渣即为硝酸—乙醇纤维素。乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用。 仪器 ① 回流冷凝装置;②真空吸滤装置;③实验室常用仪器 试剂 硝酸—乙醇混合液:量取800ml 乙醇(95%)于干的1000ml 烧杯中。徐徐分次加入200ml 硝酸(密度1.42g/cm 3),每次加入少量(约10ml )并用玻璃棒搅匀后始可续加。待全部硝酸加入乙醇后,再用玻璃棒充分和匀,贮于棕色试剂瓶中备用(硝酸必须慢慢加入,否则可能发生爆炸)。 硝酸乙醇混合液只宜用前临时配用,不能存放过久 测定步骤 精确称取1g (称准至0.0001g )试样于250ml 洁净干燥的锥形瓶中(同时另外取样测定水分),加入25ml 硝酸-乙醇混合液,装上回流冷凝器,放在沸水浴上加热4h 。在加热过程中应随时摇荡瓶内容物,以防止试样跳动。 移去冷凝管,将锥形瓶自水浴上取下,静置片刻。最后将锥形瓶中内容物全部移入滤器,用10ml 硝酸乙醇混合液洗涤残渣,再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次。吸干洗液。将滤器移入烘箱,于(105±2)℃烘干至恒重。 计算结果 原料纤维素含量X 1(%)按下式计算:X 1=%100) 100(m 021?--w m m 式中 m1-烘干后纤维素与玻璃器皿的质量,g m2-空玻璃滤器质量,g m0-风干试样质量,g w-试样水分,% 半纤维素含量的测定 测定原理 测定方法是将试样与12%(质量分数)盐酸共沸,使试样中的聚戊糖转化为糠醛,用容量法(溴化法)定量的测定蒸馏出来的糠醛含量,然后换算成聚戊糖含量。 仪器 ①糠醛蒸馏装置:1-圆底烧瓶(容量500ml );2-蛇形冷凝器;3-滴液漏斗(容量60ml );4-接收瓶(500ml );②可控温电炉;③可控温多孔水浴;④容量瓶:50ml 及500ml ;⑤具塞锥形瓶:500ml 及1000ml 。 试剂 12%(质量分数)盐酸溶液,溴酸钠-溴化钠溶液,硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L ) 测定步骤 精确称取试样1g ,精确至0.1mg,置入500ml 圆底烧瓶中。加入10g 氯化钠和数枚小玻璃球,再加入100mL12%的盐酸溶液。装上冷凝器和滴液漏斗,倒一定量的12%盐酸于滴液漏斗中。调节电炉温度,使圆底烧瓶内容物沸腾,并控制蒸馏速度为每10分钟蒸馏出30ml 溜出液。此后每当蒸馏出30ml

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