纳氏试剂分光光度法测定氨氮原始记录
纳氏试剂分光光度法测定氨氮原始记录
执行标准仪器名称型号
标准浓度c（mg/L） C =
相关系数r = 420 nm 吸光度A
日期取样体积mL 定容体积mL 稀释倍数空白吸光度A
b 样品吸光度A
s
检测浓度mg/L 结果mg/L 检验人备注
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氨氮的测定纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法Newly compiled on November 23, 2020
实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵 （NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三.仪器与试剂
1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）： 称取氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取碘化钾（KI）和碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。 7. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。 8. 氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 9. 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 10. 盐酸溶液(1mol/L)：量取盐酸于适量水中用水稀释至100ml。 11. 硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水，稀释至 1 L。 12. 溴百里酚蓝指示剂（L）：称取溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml。
氨氮的测定纳氏试剂法
实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸 盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯
是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液）： 称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI） 和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O）溶于100mL水中，加热煮 沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH 4 Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。
氨氮的测定(纳氏试剂光度法)
氨氮的测定（纳氏试剂光度法） 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。 仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水） 10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂： 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液： 称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备： 每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 步骤： 预处理： 取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液， 调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤， 并去初滤液20ml。 校准曲线的绘制： 移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、 3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为 0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样 于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟 在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后， 紫外分光光度计会自动根据消光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光 度计内（分光光度计的使用见6.15）。 水样的测定： 取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样，加入比色管中，并加水稀释至50ml，然后加1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟后，同校准曲线步骤测 量，此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量，根据该含量乘以50， 即得出被测水样的总含量。 注意事项： 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀 应除去。 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的 沾污。
纳氏试剂测定氨氮技巧
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1实验原理 1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。 1.3酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外
水质氨氮的测定――纳氏试剂分光光度法
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计： 具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支； 10、5、1mL各5支 容量瓶： 250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠（KNaC 4H 6O 6·4H 2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取3.8190 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。氨氮标准工作溶液，ρN =10 mg/L。吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。 四、分析步骤
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量[详实参考]
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1．仪器 紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶
100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2．试剂 水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mg·mL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1 标准曲线制定及未知试样浓度检测
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程 纳氏试剂分光光度法 一、目的 规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 2、仪器 2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。 2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。 3、试剂 分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。 3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 3.3、纳氏试剂： 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。 3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液 称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。 3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液 称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。 3.7、ρ=250g/L氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 3.8、c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液 称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 3.9、c(HCl)=1mol/L盐酸溶液 量取8.5ml浓盐酸于适量水中用水稀释至100 ml。 3.10、ρ=20g/L硼酸（H3BO3）溶液 称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 3.11、ρ=0.5g/L溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），。 称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100ml。 3.12、氨氮标准溶液 3.12.1、ρN =1000μg/ml氨氮标准贮备溶液 称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
4 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量
实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套 3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支
配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。 （8）可点击Save Method AS保存此方法，以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量（g／L），测试数据采用点击Save Data AS 保存。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法） 1.方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 2.干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 4.仪器 (1) 分光光度计。 (2) pH 计。 5.试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 (1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备： [1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二 氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 [2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。 另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注 入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 (2) 酒石酸钾钠溶液： 称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6?4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨， 放冷，定容至100mL 。 (3) 铵标准贮备溶液：
氨氮测定方法
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测
量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%
实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-
一、实验目的： 了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理；了解分光光度计的构造；掌握分光光度计的正确使用方法；学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其反应式如下： Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物（不稳定），故显色前加入还原剂：盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液（pH4.6）。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5mlNaAc溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制
分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液（0.01g/L）未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A （1）绘制曲线图。
氨氮测定法纳氏试剂光度法
氨氮测定法—纳氏试剂光度法 1.方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 2.干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、猛、镁和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜色或浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，易挥发的还原干扰性物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂以消除。 3.方法的适用范围 本法最低的检出浓度为L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出度为L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 4.仪器 ①分光光度计 ②pH计 5.试剂 配制试剂用水均为无氨水。 ⑴．纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。 ①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯
化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐加入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 ②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中，密塞保存。 ⑵酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 ⑶铵标准贮备溶液：称取经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。 ⑷铵标准溶液使用：取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 6.步骤 （1）标准曲线的绘制 ①吸取0、、、、、和10ml铵标准溶液于50ml量瓶中，加水至标线，加酒石酸钾钠溶液，混匀。加纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为空白，测定吸光度。 ②用测得的吸光度减去空白吸光度后，得校正吸光度，绘制标准曲线。（2）水样的测定 ①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样（含氨氮不超过），加入50ml
纳氏试剂光度法测定氨氮
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 方法学验证报告 验证起始日期 ：2018年 月 日 结束日期：2018年 月 日 一、实验目的 1、掌握比色法测定水中氨氮含量的测定方法及原理。 2、熟悉纳氏试剂分光度法测定氨氮的方法学验证。 二、依据标准文献 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 化学分析方法确认和验证指南 GB/T 27417-2017 三、适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 四、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， [][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++?=++ 五、仪器设备 紫外可见分光光度计 型号：T6新世纪 出厂编号：26-1650-01-1108 厂家：北京普析 六、试剂材料 1． 20mm 比色皿，50毫升比色管，实验室用超纯水机。 2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）： 称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。 称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3． 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml 。 4． 氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml ）：称取3.8190g 氯化铵（NH 4Cl ，优级纯，在100~105℃干燥2h ），溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5． 氨氮标准工作溶液（10μg/mL ）：吸10.00ml 氨氮标准贮备溶液于1000ml 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L ）：称取3.5g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）溶于水中，稀释至1000ml 。 7. 硫酸锌溶液（100g/L ）：称取10.0g 硫酸锌（ZnSO 4·7H 2O ）溶于水中，稀释至100ml 。 8. 氢氧化钠溶液（250g/L ）：称取25g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml 。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1．目的 为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。 2．适用范围 本监测规程适用污水处理站。 3．定义及原理 3.1 定义： 氨氮（NH 3-N）以游离（NH 3 ）或（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比取决 于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。 3.2 原理： 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 4.试剂 测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水 4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
4.2 1mol/L盐酸溶液. 4.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 4.6 防沫剂,如石蜡碎片. 4.7 吸收液: 4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化 汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注 入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀 释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中, 加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 4.11 铵标准使用溶液:移取 5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 5仪器 5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 5.2 分光光度计 5.3 pH计 6 测定步骤
纳氏试剂光度法测定氨氮
纳氏试剂光度法测定氨氮 概述 1．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪器 （1）分光光度法。 （2）pH计。 试剂 无氨水。纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00和5.0ml铵标准使用液于50ml 比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml 纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程10mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2．水样的测定 （1）取适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。加1.5ml纳氏试剂， 混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 m 氨氮（N，mg/L）=1000 V 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 （1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2）所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
紫外可见分光光度法实验
1.1 了解紫外可见分光光度计的食用方法及基本结构 1.2 掌握用紫外可见分光光光度法进行定性分析和定量分析的方法 2.实验原理 2.1 定性分析 不同物质的分子结构不同，因此各种物质各有其特征的紫外可见光吸收光谱。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到的曲线称为吸收光谱曲线，他能清楚的描述该物质对不同波长光的吸收情况。光吸收程度最大处叫做最大吸收波长，用λmax表示。浓度不同时，光吸收曲线的形状相同，最大吸收波长不变，只是相应的吸光度大小不同。说明吸收曲线的形状只与物质的本性有关，而与物质的浓度无关。因此，我们可以利用吸收曲线对物质进行定性分析。 2.2 定量分析 根据朗伯-比尔定律：A=εbc，式中A—吸光度，ε—摩尔吸光系数，b—液层厚度cm，c—浓度，mol/L 当液层厚度b固定时，吸光度正比于浓度，因此可采用标准曲线法对物质进行定量分析。通常选择最大吸收波长进行定量分析，以提高分析灵敏度和消除干扰影响。 3.仪器及试剂 3.1 仪器及配件 UV1800PC型紫外可见分光光度计，1cm石英比色池 3.2 试剂 3.2.1 虾青素标准溶液 3.2.1.1 标准储备液（浓度为1.0mg/mL） 称取10mg 虾青素标准品溶于二甲基亚砜（DMSO），定容至10mL，摇匀，避光-20℃保存。 3.2.1.2 标准系列溶液的配制 用移液管分别量取0.5，1.0，2.0，3.0mL标准储备液，分别用50mL容量瓶定容，稀释溶剂为无水乙醇，定容之后摇匀，避光放置。 3.2.2 未知浓度的虾青素样品溶液。 4.实验内容 4.1 不同浓度的虾青素溶液吸收曲线的比较。 4.2 标准曲线的制作。 4.3 样品溶液的测定。 5.仪器操作步骤 5.1 开机，自检，预热20分钟 5.2 放置样品 将配好的样品转入比色池，比色池要用蒸馏水和待测溶液润洗，溶液装至比色池的1/2~2/3左右。装好后用纸巾吸干比色池表面的液体，将比色池放入样品槽中，注意比色池透光面要对住样品槽有孔的一边。 5.3 全波长扫描 将不同浓度的标准品依次转入比色池中进行全波长扫描，比较其吸收曲线和最大吸收峰
纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮(1)(精)
纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮 陈迪军 ?监测与分析? 纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮 MensurateNH + 4 -NDirectl yinSeaWaterUsin g Nessler ’sRea gent -Colorimetr y 陈迪军闫修花王桂珍朱孔颖胡迎利(江苏省赣榆县环境保护局赣榆222100 摘要用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮, 着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。方法检出范围为0.05～2.00m g ΠL, 方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。 关键词氨氮纳氏试剂比色法海水 Abstract Theex perimentmensuratedNH was0.05-2.00m g ΠL.Theseawatersam
+ 4 +4 -Ninseawaterdirectl ywithNessler ’srea gentcolorimetr y.Theconditionwith y. thera ggedrea gentofPotessiumsodiumtartrate-NaOH ’ss ystemtousethismethodwasresearchedes plewhichrelativesaltde Keywords NH -N Nessler ’sRea gent Colorimetry 环境质量指标, [1-3] 。次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的养殖水体且操作繁琐; 靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定。海水分析多为服务性的监测, 监测频率不高, 所配试剂部分浪费, 因此寻找一种可行有效的掩蔽方法, 用地面水氨氮的纳氏试剂法来分析海水中氨氮是一种切实可行的方法。本文针对地面水中氨氮的纳氏试剂测定法之所以不适用于测定海水中的氨氮是因为海水中含有大量钙、镁离子, 易与纳氏试剂反应, 掩蔽剂无法掩蔽而引起水样浑浊的问题, 研究了以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除海水中钙、镁离子有的干扰, 从而实现用纳氏试剂直接测定海水中的氨氮。实验证明方法操作方便、快捷, 具有灵敏度好、显色速度快且方法稳定的特点, 检出限完全满足海水及淡、海混合水体对氨氮的测定要求。 723型分光光度计 氨标准溶液:称取3.819g 经100°C 干燥过的NH 4Cl 溶入水中, 定容至1000mL, 此溶液每毫升含1.00m g 氨氮。临用时稀释成为50.00μm ΠmL 的氨标准使用液。 20%氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠溶于100mL 水中。