原子荧光期间核查规程
原子荧光光度计期间核查规程
一、依据和目的
为保证该仪器运行正常，检测数据准确可靠，参考JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》，制定本运行检查方法。
二、使用范围
该运行检查方法适用于使用中的PF-5原子荧光光度计的期间核查检查方法。
三、基本原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
四、仪器工作条件及要求
1、环境温度：15～35℃环境湿度：≤75RH%
2、室内无强磁场干扰；
3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；
4、室内清洁，无腐蚀性气体；
5、稳压器正常，并保持良好接地；
6、供电电源：交流电压220V±10%；
7、氩气气压力达到实验要求；
8、排风设备完好，排风量达到实验要求；
9、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。
五、核查方法
1、外观与通电的检查
仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的核查方法
2.1所需试剂材料：
①As空心阴极
②As标准溶液，在有效期内，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。
③KBH4（2%）还原剂
硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 盐酸(1+1)
其中5号溶液体积为200 mL，其余溶液体积为100 mL，为使As还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
2.2核查方法
①对空白溶液盐酸(1+1)连续15次测定。仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线，微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。
检出限（DL）=3×SD×K 其中：
SD——15次测定值的标准偏差；
K——工作曲线的斜率的倒数。
②吸空白溶液盐酸(1+1)调零，对5号As标准溶液进行连续11次测定。根据下式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许限。
×100%
精密度（SD）= S
A
其中： S——5号As标准溶液11次测定值的标准偏差；
A——5号As标准溶液11次测定值的算术平均值。
六、结果判定
代表元素检出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可以继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。
表1
七、结果处理
对仪器核查结果，应填写仪器设备期间核查记录。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
原子荧光光度计期间核查操作规程
1、目的 为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。 2、范围 本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。 3、核查项目 稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目 4、核查依据 JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》 5、核查方法 5.1测定条件：仪器和试剂砷（As）标准溶液：1mg/ml。载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml 烧杯中，加水至500ml，摇匀。硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。 5.2测量线性 将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R。 5.3检出限 在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差S O。 ——单次空白荧光强度测量值； ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值 检出限为 5.4重复性 在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。
——单次空白荧光强度测量值； ——7次空白荧光强度测量值的算术平均值 6评定标准 6.1 检出限≤0.4ng 6.2 标准曲线相关系数R≥0.997； 6.3 测量重复性≤3% 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。 8 结果记录
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）； i I 0——单次测量的吸光度值； 0I ——重复测量的吸光度平均值；
AFS-230E原子荧光光度计操作规程
AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：
1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书 1目的 为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。 2范围 2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。 3权责 3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4期间核查条件 4.1环境条件 4.1.1仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为(220±22) V，频率为(50±1)Hz。 4.2 核查设备 4.2.1 空心阴极灯：Cu，Mn等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。 4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液：空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、 5.00*μg/ml，不确定度1%。 4.2.3 秒表：最小分度1 s。 4.2.4 量筒：容量10 ml，最小分度0.2 ml。 4.2.5 去离子水：电导率不大于0.1μs/cm。 5期间核查内容 5.1 外观检查与初步检查 5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。 5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。 5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。
5.2分辨率测定 点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm 谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40％。 5.3火焰原子化法测铜检出限（CL(K=3)） 5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程：ABS=K0+K1C，其中K1即为仪器测定铜的灵敏度（S）S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)] 5.3.2在相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差(sA)。 5.3.3 按下式计算仪器测铜的检出限： CL(K = 3) ＝3sA/S(μg/ml) 5.4火焰原子化法测铜的精密度 5.4.1在进行第5.3条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差(RSD)，即为仪器测铜的精密度。 5.5样品溶液的吸喷量(F) 和表观雾化率(ε)检定 5.5.1将仪器各参数调整至最佳状态，在10 ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1 min时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量(F)。 5.5.2将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10 ml量筒(量筒1) 内(注意：保持一段水封)。在另一量筒(量筒2) 内注入10 ml水，将毛细管插入水中，直至10 ml水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V (ml)，并计算表观雾化率(ε)：=（10-V）/10*100%。 6期间核查结果的判定 6.1仪器外观与初步检查 应符合5.1条规定。 6.2分辨率
原子荧光操作规程
版本：第A版（第0次修订） 文件编号： 控制状态：■受控□非受控 使用人： 发放编号： 编制：质量技术部 审核：会审 批准： 批准日期：2014年 10月20日实施日期：2014年10月20日Xxxxxxx 颁发
第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称：原子荧光光度计 1.2 型号规格：AFS-2100 1.3 生产产家：北京海光仪器公司 1.4 统一编号：KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 2.7在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮，仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮，在弹出对话框中输入文件名，即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项，测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项，在弹出对话框中输入文件名，仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品
原吸期间核查计划及结果评价
原子吸收期间核查计划及结果评价 1 目的 为保证本站原子吸收分光光度计在两次检定/校准间隔内保持其检定/校准状态的可信度，制定本期间核查方法。 2 适用范围 本期间核查方法适用于AA-7000原子吸收分光光度计，核查频率每年一次，本次核查时间为距上次外校7个月。 3 期间核查程序 3.1 火焰原子化法检定 3.1.1火焰原子化法测铜的检出限（C L） （1）将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0 ug/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取平均值后，按线性回归法建立一次标准曲线Y=a+bX，其中b即为仪器测定铜的灵敏度（S） S=dY/dX=b （其中X的单位：ug/ml） （2）使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（ S）。 A （3）按下式计算铜的检出限：C L(K=3)= 3SA/S（其中C L的单位：ug/mL）3.1.2 火焰原子化法测铜的重复性（RSD） 在3.1.1测定时，选择系列标准溶液中吸光度在0.1-0.3范围内的某一浓度溶液，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的重复性。
3.1.3火焰原子化法测铜的线性误差△x i 在3.1.1完成后按如下公式计算标准曲线测量中点（系列1计算1.0 ug/ml ）的线性误差△x i 3.2 石墨炉原子化法检定 3.2.1石墨炉原子化法测镉的检出限（Q L ） （1）将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0 ng/ml 镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取平均值后，按线性回归法建立一次标准曲线Y=a+bX ，按如下公式为仪器测定镉的灵敏度（S ） S=b/V （其中V 为取样体积，单位：ul ） （2）使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（S A ）。 （3）按下式计算镉的检出限：(3)3L K A Q S S == （其中Q L 的单位：pg ） 3.2.2 石墨炉原子化法测镉的重复性 在3.2.1测定时，选择系列标准溶液中吸光度在0.1-0.3范围内的某一浓度溶液，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测镉
实验室期间核查作业指导书.doc
乐山市疾病预防控制中心 作业指导书 实验室期间核查程序 修改记录：
乐山市疾病预防控制中心作业指导书文件编号： 标题：实验室期间核查程序版号：第2版，页码1/2 1 目的 为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定本程序。 2 适用范围 适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。 3 职责 3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认； 3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理； 3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。 4 程序 4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5曾经过载或怀疑有质量问题的设备。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1使用有证标准物质的方法 适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。 E n=|lab ref | √U lab2+U ref2 式中：X lab—测量值； X ref—标准物质指定值； U lab—本实验室测量结果的不确定度； U ref—参考标准的测量不确定度。 接受准则：当E n≤1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当E n>1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重新送检定/校准。
原子荧光光度计操作规程
原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 （1）检测元素：砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 （2）检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 （3）重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 （4）相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 （5）道间干扰 在测量两道干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时，道间干扰为±1%。 （6）仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 （1）环境温度：15~35℃。 （2）室内相对湿度不大于80。 （3）仪器应置于稳定的工作台，不应该有强震动源。 （4）周围无强电磁干扰及有害气体。 （5）仪器使用电源：电压220V±10%，频率50Hz±1Hz单相交流电，最好配制交流稳压气，功率不大于500，室内应有地线并保证仪器良好接地。
4、操作步骤 （1）打开仪器灯室，在A、B道上分别插上或检查元素灯。 （2）打开氩气，调节减压表次级压力为0.3Mpa。 （3）打开仪器前门，检查水封中是否有水。 （4）依次打开计算机、仪器主机电源开光。 （5）检查元素灯是否点亮，新换元素灯需要重新调光。 （6）双击软件图标，进入操作软件。 （7）在自检测窗口中点击“检测”按钮，对仪器进行自检。 （8）点击元素表，自动识别元素灯，选择自动手动进样方式。 （9）点击点火按钮，点亮炉丝。 （10）点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原子化器高度，需要手动调节）。 （11）点击标准曲线，输入标准曲线各点浓度值和位置号。 （12）点击样品参数，设置被测样参数。 （13）点击测量窗口，仪器运行预热一小时。 （14）将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量，处理数据打印报告。 （15）测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 （16）退出软件，关闭仪器电源和计算机电源，关闭氩气。 （17）打开蠕动泵压块，把各种试剂移开，将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 （1）稳定性 开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30~90）mA，负高压置于300V 左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。 （2）线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书 1、目的 对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。 2、适用范围 本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。 3、职责 3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。 3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。 3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。 4、期间核查时机 仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。 4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性； 4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时； 4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。 5、期间核查方法
5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。 5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。 5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。 5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。 5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。 5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。 5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。 表1
原子吸收期间核查规程TAS(重编)剖析
火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》 5 作业内容 5.1原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，用空白溶液调零，对铜标液（0.5μg/mL ,2.0μg/mL）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1μg/kg铜标准溶液，进行7次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次），求出精密度不得大于0.7% 拟制：审核：批准：
石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》 5 作业内容 5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1石墨炉镉的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，对镉标液（1.0n g/kg ,2,0n g/kg）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1n g/kg镉标准溶液，进行3次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为3次），求出精密度不得大于2% 拟制：审核：批准：
实验室仪器设备期间核查操作规程
实验室仪器设备期间核查 操作规程 辽宁省水环境监测中心 2010年4月25日
目录 一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计 二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计 四．2000型分光光度计 五．酸度计 六．手提式电压力蒸汽消毒器 七．电子天平 八．电导率仪 九．红外测油仪 十．紫外分光光度计 十一.原子荧光光度计
核查的目 仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。 核查的方法 使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。 电子天平配置标准砝码，可进行外校。721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。 核查的依据 1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程 2）JJG548-2004测汞仪检定规程 3）JJG119-2005酸度计检定规程 4）JJG1036-2008电子天平检定规程
5）JJG376-2007 电导率仪检定规程 6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7）JJG950-2000红外测油仪 8）JJG537-2006荧光光计检定规程 一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光 度计 1．波长准确度与重复性 1.1试验工具 空心阴极灯：汞灯 1.2试验方法 对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。每条谱线的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。 国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm，波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。 2.基线稳定性：静态（不点火）、动态（点火、吸喷去离子水） 2.1试验工具 空心阴极灯：铜灯 2.2试验方法
北京普析原子荧光光谱仪操作规程
1．目的 通过实施本规程，规范化验员的操作，保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性，使原料采购、生产控制、产品销售正常运行，延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，倒入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸汽，其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤
1．打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 2．打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.25MPa 左右。 3．换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标 4．检查元素灯光斑是否对正，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点，如果仪器没有搬动，没有更换元素灯，此步骤可以省略。 5．做冷汞温度设成0度；其他元素设成200度， 点击 和。 6． 选择手动进样,让仪器自动运行测量，在 ，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7．压好泵管，放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中，清洗三次。 8．，仪器预热30分钟，点击仪器依次测量载流，标准空 白，标准曲线，样品空白，样品。 9．，需要打印曲线，，数据打印。如果
想导出测量数据，点击 10．仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11．关氩气，退出仪器工作站，松开泵的压块，关仪器主机电源。 12．把仪器内部的溶液全部取出，仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l，对试剂要求很严格，尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。
原子荧光常见的问题及方法
01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅
实验室仪器设备期间核查操作规程
实验室仪器设备期间核 查操作规程 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
实验室仪器设备期间核查 操作规程 辽宁省水环境监测中心 2010年4月25日 目录 一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二．SYG-1型、 SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪 三．721分光光度计 四．2000型分光光度计 五．酸度计 六．手提式电压力蒸汽消毒器 七．电子天平 八．电导率仪 九．红外测油仪 十．紫外分光光度计 十一.原子荧光光度计 核查的目 仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。 核查的方法
使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。 电子天平配置标准砝码，可进行外校。721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。 核查的依据 1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程 2）JJG548-2004测汞仪检定规程 3）JJG119-2005酸度计检定规程 4）JJG1036-2008电子天平检定规程 5）JJG376-2007 电导率仪检定规程 6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 7）JJG950-2000红外测油仪 8）JJG537-2006荧光光计检定规程 一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1．波长准确度与重复性
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书
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期间核查作业指导书 1 目的 为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。 2 需要实施期间核查的仪器设备 2.１一般原则 主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 ２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备 电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。 ２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。 ２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。 2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。2.3.4 维修或搬迁后等。 3期间核查计划 ３．1每年初编制年度期间核查工作计划。 ３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校
准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。4期间检查的类型 ４.1使用标准物质核查 电子分析天平用标准砝码核查。 pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查； 4.2 仪器设备之间比对 分光光度计采用多台比对核查。 4．3 参照仪器设备校准/检定规程 原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。４．4 委托外单位检定或校准 气相色谱仪。 5 期间核查方法 5．１电子分析天平期间核查方法 5.１.１适用范围 适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。 5．1.2核查方法 检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮，将５0g(Ｍ）标准砝码（E２级)轻轻放在称盘上，待天平稳定后,读取示值(ｍ）。对e=0．1mｇ分析天平,C=|m-M|应≤0．0０0３g。 5.1.3评定依据
AFS-8220原子荧光操作规程
AFS-8220原子荧光操作规程 操作步骤 1、打开电脑，进入WINDOWS桌面。 2、打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa。 3、换上所用的元素灯。 4、打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。 5、检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。 6、检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 7、双击桌面上AFS-8X系列原子荧光光度计图标，进入工作站。 8、出现自检测画面，点检测，全部正常后，点返回。 9、点击点火图标，原子化器炉丝点亮。 10、单击元素表，A，B道自动识别元素灯。（若单道测量，则点击另一道手 工设置，选成None），然后点确定。 11、单击仪器条件，设置仪器参数，然后点确定。 12、点击标准系列，双击S1~S5输入A，B道所测做元素标准曲线各点浓度和 码放位置号，点确定。 13、单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，在序号后面的方框里 打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号，点击确定。点击添加样品，依次输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、位置号，并选定所需扣除的样品空白号。点击确定。 14、单击测量窗口，出现测量画面。 15、点击预热，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。 16、点击检测，出现另存为的画面，输入新建文件名，（新建一个文件，本 次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”。然后点保存。
17、确定载流，还原剂，标准点，样品都已放好，压紧泵块，单击检测，依 次测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品。 18、单击报告，工作曲线，根据需要进行打印。 19、使用后清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入超纯水中，点 清洗 20、点熄火，然后关闭软件，关仪器电源，关气，松开泵压块，关电脑。 21、处理废液并将实验台面清理干净。
液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则征求意见稿-中国广州分析
ICS 点击此处添加中国标准文献分类号DB 地方标准 DB XX/ XXXXX—XXXX 液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则General rules for the combination of liquid chromatography - atomic fluorescence spectrometry 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） （本稿完成日期：2017年10月13日） XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
目次 前言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 水、试剂、溶剂和标准物质 (2) 5.1 水 (2) 5.2 试剂 (2) 5.3 溶剂 (2) 5.4 标准物质 (2) 6 仪器组成 (2) 6.1 仪器组成 (2) 6.1.1 流动相供应单元 (3) 6.1.1.1 流动相储液器 (3) 6.1.1.2 供液泵 (3) 6.1.1.3 进样器 (3) 6.1.2 分离转化单元 (3) 6.1.2.1 色谱柱 (3) 6.1.2.2 在线紫外消解/还原系统（可选模块） (3) 6.1.2.3 氢化物发生装置 (3) 6.1.3 检测器 (4) 6.1.4 数据处理系统 (4) 6.2 仪器性能 (4) 7 流动相、载流、还原剂和氧化剂 (4) 7.1 流动相的选择 (4) 7.2 载流、还原剂和氧化剂 (4) 7.3 溶剂的配置要求 (4) 8 色谱柱 (4) 8.1 色谱柱的标记 (4) 8.2 色谱柱管的材料 (4) 8.3 色谱柱的分类 (5) 9 样品处理 (5) 9.1 测试样品的制备原则 (5) 9.2 测试样品的制备规范 (5)