猪油中石蜡的快速检验方法

住油中石蜡的快速检验方法

易再明王春娥陈波冯家力

(湖南省卫生防疫站410005)

近两年来, 市场上常有掺蜡猪油出售给消费者食用, 严重影响了居民健康。但猪油中掺蜡的快速检验方法尚未见有报道。为加强食品卫生监督监测, 及时发现掺蜡猪油, 尽快建立掺蜡猪油中蜡含量的检验方法很有必要。为此, 我们于1996 年进行了快速检测法研究, 现报告如下。1测定原理与方法

1.1原理。样品经石油醚溶解后, 置于分液漏斗中,加入浓硫酸, 猪油与浓硫酸起硫酸化反应, 生成无机物而进入水相, 石蜡因不与浓硫酸反应[1] 而留在有机相分离。将有机相置小烧杯中, 挥干溶剂, 在烧杯底部有硬而脆的蜡层形成可直接进行定性与定量。

1.2方法。精密称取样品约1 g 于小烧杯中, 加30m l 石油醚溶解, 置125 m l 分液漏斗中, 加3 m l 浓硫酸(石油醚与浓硫酸体积比为10∶1)。振摇数次后,放气, 再振摇0.5 分钟, 静置分层, 弃去下层溶液, 重复前述操作3~4 次至下层溶液接近无色为止。弃去下层溶液, 加水20 m l, 分3~4 次振摇, 洗涤至中性。弃去水溶液, 将石油醚层放出于恒重的小烧杯中, 挥发干后, 根据增重计算出蜡的含量, 无增重则为无蜡掺入。

2结果

2.1回收率。在猪油中加入不同量的石蜡进行回收试验, 回收率范围91.6%～100.2% , 平均回收率94.90% (附表)。

2.2精密度。精密称取20 g石蜡与80 g 猪油溶解而成20% 石蜡的掺蜡猪油样品。分别准确称取约1 g重的5 份样品进行石蜡含量测定, 5 份样测定值(%)分别为18.41, 18.56, 18.49, 18.69 和18.60; 均值(%)为18.55, 变异系数为0.6%。

3讨论

3.1在石蜡、植物蜡、合成蜡等各种蜡中, 石蜡相对比较容易得到, 价格也较便宜。被用来掺假的可能性最大, 因此, 采用石蜡作回收试验可以代表检验方法的准确度。在猪油中掺入蜂蜡作回收率试验, 其回收率较低(55%) 左右, 可能由于蜂蜡的主要成份是棕榈酸蜂酯和蜡酸的混合物[2] , 某些成份发生了硫酸化反应所致。

3.2本方法通过硫酸化、有机溶剂分离, 具有较强的特异性。若对提取的石蜡作进一步确定, 可采用以下方法鉴别[3]: 一是取提取蜡加强热, 石蜡即燃烧发生光亮的火焰, 并遗留炭化的残渣。二是取提取蜡约0.5 g, 置于干燥试管中, 加等量的硫后, 加热, 石蜡即发生硫化氢的臭气并炭化。

3.3本法最低检出量可达0.1% , 而实际的掺假量要永远大于这个量。因此, 该检测方法的灵敏度超过实际检测工作的要求。本次研究的猪油中掺石蜡的检测方法, 其平均回收率为9

4.9% , 变异系数0.6% , 最低检出量为0.1% , 准确度和精密度较好, 且方法具有简便、快速等特点, 适应于猪油中掺石蜡的快速检测。

参考文献

1马同江, 杨冠丰等. 新编食品添加剂手册. 农村读物出版社. 1989 年. 北京: 473～474

2王箴, 主编. 化工辞典. 第二版. 北京: 化学工业出版社,1979 年. 589、649

3卫生部药典委员会编. 中华人民共和国药典(二部). 北京: 人民卫生出版社, 1977. 88(1997—06—13 收稿伍孝敬编发)