纳米白炭黑的电子显微研究_张庆军
第27卷 第4期河北理工学院学报V ol.27 No.4 2005年11月Journal of H ebe i Institute of Technology N ov.2005
文章编号:1007-2829(2005)04-0108-05
纳米白炭黑的电子显微研究
张庆军,莫文玲,赵骥
(河北理工大学教务处,河北唐山063009)
关键词:纳米白炭黑;电子显微分析;沉淀法
摘 要:利用透射电镜(TE M)、X射线衍射仪(XRD)和能谱仪(EDS)等分析方法研究
了硫酸沉淀法制备纳米白炭黑过程中体系反应温度和溶胶制备反应时间对制备过程的影响。
实验发现,体系反应温度应控制在65～85℃,酸溶胶制备反应时间应控制在0.5小时左右。
该条件下制备的白炭黑经激光粒度仪分析表明,粒径小、粒度均匀,主要成分为S i O2。
中图分类号:O613.72 文献标识码:A
纳米白炭黑是纳米材料中的重要一员,是当今世界材料科学中最能适应时代要求和发展最快的品种之一,其传统的制备方法是以水玻璃为原料通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状沉淀出来非晶态S i O2,该方法原料易得,工艺流程简单,成本低,易规模生产,但其产品品质较气相法、重碱过滤母液制备法和超重力制备法等方法有一定差距[1]。若通过改善工艺条件、增加工艺环节,可在实验室制备出令人满意的纳米白炭黑制品[2]。水玻璃与酸的反应是属酸碱中和复分解反应,影响反应产物物理特性的因素多且复杂,关键是要防止硅酸胶体溶液聚集成为硅酸凝胶。对质量较高的产品,工艺参数的允许范围又十分狭窄。因此,严格控制工艺参数十分重要。本文重点讨论纳米白炭黑制备过程中体系反应温度和溶胶制备反应时间对制品的影响。
1 实验部分
1.1 制备原料及工艺流程
本实验的工艺流程图为:
图1 制备纳米白炭黑工艺流程图
本实验采用硫酸沉淀法制备白炭黑,其原料及产地如下表。
表1 实验的原料及产地
原 料产 地纯 度含 量其 他
水玻璃唐山大唐化工有限公司33°波美度模数n=3.2～3.5
硫酸唐山丰润化学试剂厂分析纯95%～98%
氯化钠天津市化学试剂三厂分析纯≥99.5%
正丁醇天津市登峰化学试剂厂分析纯≥99.0%色度≥10 密度0.808～0.810g/mL 收稿日期:2005-03-01
1.2 实验1
量取40m l 水玻璃试样五份,分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃五个不同温度下,加入10m l -N a C l 溶液和13滴正丁醇,再滴加20%的硫酸沉淀反应。用X 射线衍射仪和透射电子显微镜分析其结构、形貌和一次粒子的粒径。1.3 实验2
量取40m l 水玻璃试样五份,分别在80℃反应温度下,加入10m l N a C l 溶液和13滴正丁醇,再滴加20%的硫酸沉淀反应,均匀搅拌,反应时间分别保持在0.3、0.4、0.5、1.0和2.0个小时,用透射电子显微镜分析其粒径、形貌和结构。
1.4 分析仪器
X 射线衍射分析使用北京大学仪器厂的BDX3200X 射线衍射仪,电子显微分析和电子衍射分析使用日本电子公司的J E M 2010透射电子显微镜,粒度分析使用美国库尔特公司的LS230激光粒度分析仪。1.5 分析方法
真密度测量。采用比重瓶法,
D =g 1d 液g 1+g 2-g 3=
G 1d
G 1+G 2-G 3
其中,d 液是液体介质的真密度(g /c m 3
),每个试样需平行测定5次,真密度的数据应计算到小数点后3位
[3]
。
吸油值测量。将2g 试样倾于玻璃板(17c m ×15c m )上,开始以较快速度滴加植物油,当滴加到相当
于待测物吸油量的三分之二时,用玻璃棒轻轻调和,使油与待测物浸润均匀,然后不断滚压,当待测物全部滚压至玻璃捧上,同时玻璃板上不出现油迹时即为终点。计算滴加植物油的量,即为该待测物的吸油值
[4]
。
2 结果与讨论
2.1
反应温度对白炭黑制品的影响
图2 不同反应温度条件下制备白炭黑的X -ray 衍射图
表2 不同反应温度下制备的白炭黑物化参数
反应温度(℃)60(18#)70(9#)80(2#)90(14#)100(1#)吸油值(m l g -1)2.202.392.502.432.05粒径(μm )
0.1970.1670.1400.1610.243比表面积(m 2 g -1)
1447
1489
1550
1509
1383
109
第4期 张庆军,等:纳米白炭黑的电子显微研究
图3 不同反应温度时白炭黑颗粒形貌及电子衍射
表2和图2、3的实验结果表明,反应温度在60～80℃区间变化时,随着温度升高,吸油值与比表面积升高,结构疏松;温度在80～100℃范围内随着温度升高,吸油值与比表面积降低,结构紧密。所以反
应温度应在70～90℃才能得到性能较好白炭黑样品。这是因为硅酸的单分子在缩合成硅胶体溶液过程中,胶粒的布朗运动随温度提高而加剧,促使胶粒互相接触而聚结形成的胶团稳定性小。数量小的胶团就可以聚结成疏松、絮状结构的S i O 2二次粒子。一次粒子缩合度低,剩余的表面羟基数就较多,根据R .K .H er 对水凝胶中一次粒子直径大小及羟基数关系规律,胶粒一次粒子聚合度低,则OH /Si 比值大,表面羟基数较多,产品补强效果好
[5]
。
2.2 酸溶胶制备反应时间对白炭黑的影响
表3列出了酸溶胶制备反应时间对溶胶稳定性及白炭黑性能的影响。酸性硅溶胶的制备是硫酸与水玻璃的中和反应,这个过程如果进行的过快或搅拌不均匀便会引起局部胶凝或者溶胶浑浊,严重时甚至会形成整体凝胶,这些都无法得到合格的白炭黑样品
[6]
。由图4的样品透射电镜照片可以看出,随着酸溶胶制
备时间的增长,白炭黑的粒径是有变化的,反应时间在0.3～0.5小时时粒径变化不大:反应时间在0.5小时时粒径最小,反应时间在0.3和0.4小时时粒径稍大,反应时间在1.0,2.0小时时粒径增大,且有一定的胶凝趋势。这与白炭黑吸油值等其它性能变化情况也是相吻合的。
表3 酸溶胶制备时间的影响
酸溶胶制备反应时间(h )酸性硅溶胶稳定性
白炭黑性能
吸油值(m l g -1)
比表面积(m 2 g -1)
样品编号
直接混合有凝胶混浊——————60.320小时以上2.601509250.420小时以上2.45147550.520小时以上2.651530111.020小时以上2.251453110河 北 理 工 学 院 学 报 第27卷
图4 酸溶胶对白炭黑粒径的影响
2.3 制品分析
反应温度为80℃,酸溶胶制备反应时间控制在0.5小时,制备白炭黑。用能谱仪测量其元素成分,用激光粒度仪分析制品的粒度分布。将图5能谱分析定量计算可得,白炭黑制品中S i O 2含量为88.46%,主要杂质为电解质NaC l 。图6为激光粒度仪测得的纳米白炭黑的颗粒粒径分布曲线,其颗粒粒径分布呈高斯正态分布,峰形窄而尖锐,说明所制备的白炭黑颗粒粒径分布比较均匀,粒径为60～200n m ,由于白炭黑粉体的团聚作用,所测粒径为二次粒子粒径,其一次粒子的粒径可以通过TE M 分析得到。
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第4期 张庆军,等:纳米白炭黑的电子显微研究
图6 颗粒粒径分布曲线
3 结论
3.1 反应温度在60～80℃时,随着温度升高,白炭黑的吸油值与比表面积升高,结构疏松;温度在80～100℃范围内,随着温度升高,吸油值与比表面积降低,结构紧密。所以反应温度应在70～90℃才能得到性能较好的白炭黑样品。
3.2 实验表明酸溶胶的反应时间在0.5小时时制得的白炭黑性能最好。
参考文献:
[1] 李宏涛等.液相法白炭黑超细粉工业化及产品性能表征[J ].化工装备技术,1999,(4):16-18.[2] 宁延生等.沉淀法白炭黑与纳米级二氧化硅[J ].无机盐工业,2002,(1):18-20.[3] 王瑞生.无机非金属材料实验教程[M ].北京:冶金工业出版社,2004.
[4] 王道宏,徐亦飞.炭黑的物化性质及表征[J ].化学工业与工程,2001,(2):76-82.[5] 哈丽丹.沉淀法制取白炭黑[J ].牙膏工业,
2000,(4):23-25.
[6] 金卓人,黄光胜.硫酸法生产白炭黑的技术改造[J ].现代化工,2000(5):21-23.
E lectronM icroscope Research of Nano -silica
ZHANG Q i n g -jun ,MO W en -ling ,Z HAO Ji
(Teaching A ffair O ffice ofH ebei Poly t e chnic Unive rsity ,Tangshan H ebe i 063009,China )
K ey w ords : nano -silica ;e l e c tron m icr oscope ana l y sis ;preci p itation
Abst ract : In this pape r ,the effect of sy ste m r eacti o n te m pe r a t u r e and ti m e t o the preparati o n o f nano -silica has been studied by t h e expe ri m ent of TE M ,XRD and EDS.The sa m ple is p r epared by v itriol pr ecipita tion ,and t h e r e -su lts sho w t h at t h e syste m r eaction te m pera t u re should be li m ited bet w een 65～85℃,t h e preparation ti m e of ac i d sol shou l d be li m ited in 0.5hour or so .By t h e analysis of the laser diffr action pa rtic l e size analyze r ,t h e nano -silica pr epared by this m ethod is charactered by little and unifor m granu larity and the m aster co m ponen t is S i O 2.
112河 北 理 工 学 院 学 报 第27卷
氧化硅介绍,纳米二氧化硅应用领域
氧化硅介绍，纳米二氧化硅应用领域 氧化硅介绍 产品为人工合成物无定形白色流动性粉末，具有各种比表面积和容积严格的粒度分布。本产品是一种白色、松散、无定形、无毒、无味、无嗅，无污染的非金属氧化物。其原生粒径介于7～80nm之间，比表面积一般大于100m2/g。由于其纳米效应，在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂等性质，因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。 纳米二氧化硅应用领域 1、在涂料领域 纳米二氧化硅（SP30）具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表现出极大的活性，能在涂料干燥时形成网状结构，同时增加了涂料的强度和光洁度，而且提高了颜料的悬浮性，能保持涂料的颜色长期不退色。在建筑内外墙涂料中，若添加纳米氧化硅（SP30），可明显改善涂料的开罐效果，涂料不分层，具有触变性、防流挂、施式性能良好，尤其是抗沾污染性能大大提高，具有优良的自清洁能力和附着力。纳米SiO2还可与有机颜料配用，可获得光致变色涂料，M．P ．J ．Peeters等用溶胶凝胶法合成了含纳米二氧化硅（SP30）的全透明的耐温涂料H．Schmidt等合成了很厚的含纳米SiO2的涂料，并耐高温，在500℃下没有出现裂缝，Fayna Mamme ri等合成了P MMA- SiO2纳米涂料。明显增强了涂料的弹性和强度。纳米氧化硅（同SP30）具有常规SiO2所不具有的特殊光学性能，它具有极强的紫外吸收，红外反射特性。经紫外一可见分光光度计测试表明，它对波长400nm以内的紫外光吸收率高达70%以上，对波长800nm 以外的红外光反射率也达70%以上，它添加到涂料中能对涂料形成屏蔽作用，达到抗紫外老化和热老化的目的，同时增加了涂料的隔热性，徐国财等通过纳米微粒填充法，将纳米氧化硅作掺杂到紫外光同化涂料中，明显地提高了紫外光固化涂料的硬度和附着力，还减弱了紫外光同化涂料吸收UV辐射的程度，从而降低了紫外光同化涂料的同化速度。 2、在粘结剂和密封胶领域 密封胶和粘结剂是量大、使用范围广的重要产品。菜市产品粘度、流动件、旧化速度等有严格要求。目前，国内高档的密封胶和粘结剂都依赖进口。据介绍，国外在这个领域的产品已经采用纳米材料作添加剂，而纳米二氧化硅（SP30）是首选材料。其作用机理是纳米SiO2表面包覆一层有机材料，使之具有疏水特性，将它添加到密封胶中能很快形成一种网络结构，抑制胶体流动，同化速率加快，提高粘接效果，同时由于颗粒细小，更增加了胶的密封性。 3、在纺织领域 随着科学技术的发展和人类生活水平的提高，人们对服装提出了舒适、新颖、保健的要求，各种功能化的纺织品应运而生。在此，纳米二氧化硅（SP30）发挥了巨大的作用，目前，人们已将其应用到防紫外、远红外、抗菌消臭、抗老化等方面。例如，以纳米二氧化硅（SP30F）和纳米二氧化钛（T25F）的适当配比而成的复合粉体是抗紫外辐射纤维的重要添剂，又如，日本帝人公司将纳米二氧化硅（SP30）和纳米ZnO-JS03）混人化学纤维中，得到的化学纤维具有除臭及净化气的功能，这种纤维可被用于制造长期卧床病人和医院的消臭敷料、绷带、睡农等。 4、在杀菌剂领域 纳米二氧化硅（SP30）具有生理惰性、高吸附性，在杀菌剂的制备中常用作载体，当
纳米二氧化硅表面改性研究
文章编号:1003 1545(2011)02 0018 04 纳米二氧化硅表面改性研究 李金玲,王宝辉,李 莉,张钢强,盖翠萍,杨雪凤,邵丽英,隋 欣 (东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆 163318) 摘 要:采用甲苯二异氰酸酯(TD I)接枝聚乙二醇(PEG )对纳米Si O 2进行表面改性,并利用红外光谱(FT I R )和热重(TG )、扫描电镜(SE M )、粒径分析、重力沉降法等方法对改性前后的纳米Si O 2的表面形貌和在介质中的分散稳定性进行了表征和分析。结果表明,改性后的纳米S i O 2表面接枝上了TD I 、PEG 的有机官能团,降低了颗粒的团聚程度,提高了纳米S i O 2在介质中的分散性。当n (TD I):n (PEG )=1:0 8时,分散性最好,接枝率为54 03%。 关键词:纳米S i O 2;表面改性;分散性中图分类号:TQ127.2 文献标识码:A 收稿日期:2010-10-12 基金项目:黑龙江省教育厅科学技术研究项目资助(11531009) 作者简介:李金玲,1984年生,女,在读硕士研究生,主要从事纳米改性水性聚氨酯的研究。E -m a i:l dqp ilj@l 163.co m 纳米二氧化硅是目前世界上大规模工业化 生产的产量最高的一种纳米粉体材料[1] 。特殊的微粒表面层结构和电子能级结构产生了普通粒子所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应,导致了其在热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等方面不同于常规粒子[2] 。但这些特殊效应同时赋予了纳米S i O 2表层大量羟基,导致羟基间的范德华力、氢键的产生,使粉体间的排斥力变为吸引力,热力学状态不稳定,极易发生凝并、团聚,在介质中难以分散,难以与基料很好结合,纳米粒子的优异特性 得不到充分发挥[3] 。因此要维持纳米粉体的特异性能,拓展其在生物、医药、化工、材料、电子、机械、能源、国防及交叉学科等领域的应用范围,有必要对纳米粉体进行表面改性。 纳米粉体表面改性方法有酯化反应法、偶联剂法、表面活性剂法、接枝聚合物法、高能法等[4] 。本文采用PEG2000、TDI 对纳米二氧化硅进行接枝改性,通过FT I R 、SE M 、TG 、粒度分析、沉降实验等对改性前后的纳米S i O 2进行表征和分析。 1 实验部分 1 1 实验原料 表1 实验药品 药 品生产厂家预处理纳米Si O 2 自制 真空脱水二月桂酸二丁基锡 (DB TDL 分析纯)天津市光复精细化工研究所直接使用 2,4 二异氰酸甲苯酯(TD I 分析纯)天津市化学试剂厂六分厂分子筛干燥无水乙醇(分析纯)沈阳市华东试剂厂直接使用聚乙二醇2000(PEG 分析纯)沈阳市华东试剂厂真空脱水甲苯(分析纯) 沈阳市华东试剂厂 分子筛干燥 1 2 表面改性及表征 将纳米二氧化硅在真空烘干箱中120 烘4h ,以除去表面吸附的水分。将烘好的纳米粒子分散于甲苯溶液中,剪切分散30m i n 、超声分散30m in 后,加入到装有温度计、冷凝管的三口烧瓶中,同时加入TD I 、DBTDL ,在水浴锅中缓慢升温,80 冷凝回流反应4h 后,加入PEG 恒温反应4h 。产物进行离心分离,并用甲苯、无水乙醇各洗涤3次,然后在120 进行真空干燥8h ,得到改性后的纳米Si O 2,研磨待用。 将上述TDI /PEG 分别按摩尔比为1:0 6,1:0 8,1:1 0,1:1 2重复上述实验步骤。
纳米二氧化硅微球的应用及制备进展_姜小阳
第30卷第3期 硅酸盐通报Vol．30No．32011年6月BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY June ，2011 纳米二氧化硅微球的应用及制备进展 姜小阳，李霞 （青岛科技大学材料科学与工程学院，青岛266042） 摘要：纳米二氧化硅微球在电子、光学器件、化学生物芯片、催化等领域有着广泛的应用。本文综述了近几年纳米 二氧化硅微球几种制备方法，例如：溶胶-凝胶法、模板法、沉淀法、超重力法、微乳液法等，并对这些工艺方法的优缺 点做了简单评述， 最后对二氧化硅的应用前景进行了展望。关键词：纳米二氧化硅；微球；应用；制备 中图分类号：O613文献标识码：A 文章编号：1001- 1625（2011）03-0577-06Progress in Application and Preparation of Nano-silica Microspheres JIANG Xiao-yang ，LI Xia （College of Materials Science and Engineering ，Qingdao University of Science and Technology ，Qingdao 266042，China ） Abstract ：Nanosized silica microspheres have important applications in electronics ，optical devices ，chemical biosensors ，catalysis ，etc．In this thesis ，the preparation methods of nano-silica were reviewed such as sol-gel process ，template process ，precipitation process ，high gravity reactive method ，micro- emulsion method ，etc．The relative merits of each method are introduced．At last ，the application prospect of nano-silica microspheres is depicted． Key words ：nano-silica ；microspheres ；application ；preparation 基金项目：国家自然科学基金（No．51072086）资助项目 作者简介：姜小阳（1985-），男，硕士．主要从事纳米二氧化硅微球的制备及应用的研究． 通讯作者：李霞．E-mail ：lix@qust．edu．cn 1引言 纳米固体或纳米微粒是指颗粒粒度属于纳米量级（1 100nm ）的固态颗粒［1］。纳米二氧化硅微球为无 定型白色粉末，无毒、无味、无污染，表面存在大量羟基和吸附水，具有粒径小、纯度高、比表面积大、分散性能好等特点，并凭借其优越的稳定性、补强性、触变性和优良的光学及机械性能，广泛应用于生物医药、电子、催化剂载体及生物材料、工程材料等领域 ［2］。如今，纳米二氧化硅微球的制备和应用研究工作已成为材料科 研领域的一大热点［3］。2纳米二氧化硅微球的应用 纳米二氧化硅在添加剂、橡胶、塑料、纤维、彩色打印、军事材料、生物技术等领域有着广泛的应用。纳米SiO 2表面含有大量的羟基与不饱和键，可以在摩擦副表面形成牢固的化学吸附膜，从而保护金属摩擦表面，改善润滑油的摩擦性能，因此可以作为一种高性能、高环保型润滑油的添加剂 ［4］。利用纳米SiO 2可以吸收
纳米二氧化硅颗粒价格
价格是影响顾客购买的重要因素，也是营销活动中最难以确定的因素，定价要求企业既要考虑企业的成产成本，又要考虑顾客对价格的接受程度，而纳米二氧化硅颗粒价格也在随着行情不断变化，具体价格行情可以直接点击官网恒力特新材料进行在线咨询。下面为您介绍下它的相关知识，希望能给您带来帮助。 纳米二氧化硅是无机粉体中的“半边天”，她的微颗粒表面带负电，不但亲水，而且亲和各种粉体，阴阳平衡，流动如水，具有高分散性，是典型的“干粉改性剂” 纳米二氧化硅表面负电性化学活性高，是粉体材料中少有的酸性氧化物。她与碱结合，可在水中速凝固，她在世界瞩目的墨西哥湾漏油事故中，解决了世界性堵漏难题。因此首先出生中国的纳米二氧化硅便成了世界油田的“女神”，因为特轻质，中国石油业又给她取了绰号——“减轻剂”。
纳米二氧化硅在高性能混凝土中添加水泥用量的1～6%，可使抗压强度提高1倍，并可改善混凝土工作性——可塑性、泵送性、保水性、防泌水性、抗渗性、抗冻性等。适量加入水泥中改性使用，她与游离钙结合即生成硅酸钙凝胶，填充水泥石结构缝隙，使短命的水泥混凝土成为耐久的人造石。 纳米二氧化硅复合少量钛白粉、氧化锌等可成为高分散轻质活性补强粉体，加入橡胶中可生产优质飞机、汽车轮胎。配制功能性纳米复合材料，可广泛应用于新型建材、橡塑制品、油漆涂料、玻璃钢、工程陶瓷、纺织人革、胶粘剂、炼钢脱氢剂、水晶制品…… 恒力特新材料是集科技研发、生产、销售为一体的高新技术企业，是国内和华东地区橡胶助剂骨干企业，恒力特牌橡胶防老剂 8PPD-35、BLE、BLE-W、BLE-C、SP、SP-C、AW、DFC-34等系
列，抗疲劳剂PL-600、橡胶耐磨剂SL-A、橡胶助剂EVR、抗热氧剂RW、阻燃剂、橡胶粘合剂HLT-301、HLT-501系列，橡胶促进剂DTDM、DBM系列，橡胶补强剂FH、FHT系列，都得到了轮胎、胶带、胶管及橡胶制品企业的认可。 公司坐落在安徽阜阳颍州经济开发区，生产工艺先进，检测仪器齐全，产品性能稳定，本着“和谐、诚信、奋进”的企业精神，遵循以“过硬的产品、更好的服务”为宗旨，以更好的性价比为橡胶制品行业提供更多、更优的选择。如果您想进一步了解，可以直接点击官网恒力特新材料进行在线咨询。
纳米二氧化硅
1前言 1.1纳米二氧化硅的发展现状及前景 纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1～100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时，其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质，应用前景广阔。纳米SiO 是极具工业应用前景的纳米材料，它的应用领域十分广泛，几乎 2 粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟，直到“八五计涉及到所有应用SiO 2 划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后，这方面的研究才迅速开展起来，并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作，成 [1]，从而使我国成为继美、英、日、德功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO 2 国之后，国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO 的批量生产为其研究开发提 2 供了坚实的基础。 目前，我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用，上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t／a规模中试研究装置，开发了辅助燃烧反应器等核心设备，制备了性能优良的纳米二氧化硅产品，其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能，已经达到和超过国外同类产品指标。专家鉴定认为，纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性，该成果总体上达到国际先进水平，其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平，对于突破国际技术封锁具有重大价值。但总地来讲，我国纳米SiO 的生 2 产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。 1.2 纳米二氧化硅的性质[3]~[5] 纳米二氧化硅是纳米材料中的重要一员，为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。微结构呈絮状和网状的准颗粒结构，为球形。这种特殊结构使它具有独特的性质： 纳米二氧化硅对波长490 nm以内的紫外线反射率高达70%～80%，将其添加在高分子材料中，可以达到抗紫外线老化和热老化的目的。 纳米二氧化硅的小尺寸效应和宏观量子隧道效应使其产生淤渗作用，可深入到高分子链的不饱和键附近，并和不饱和键的电子云发生作用，改善高分子材料的热、光稳定性和化学稳定性，从而提高产品的抗老化性和耐化学性。 纳米二氧化硅在高温下仍具有强度、韧度和稳定性高的特点，将其分散在材料中，
二氧化硅纳米颗粒的制备
二氧化硅纳米颗粒制备表征及其应用的研究 周韬 摘要：本实验采用沉淀法和溶胶凝胶法制备了二氧化硅纳米晶体，并对得到的产物进行了红外光谱和粒径分析。 关键词：溶胶凝胶，红外光谱，粒径分析 引言 近几年来用单分散二氧化硅球形颗粒为原料自组装制备光子晶体受到了人们的广泛关注，光子晶体广泛的应用前景，促使人们制备出优良的单分散二氧化硅球形颗粒[1]。 光子晶体是介质的周期排列而构成的一种人工微结构材料, 由于电磁波在其中的传播可以用类似于电子在半导体中传播的能带理论来描述, 故而得光子晶体之名, 以此表明光子之晶体与电子之晶体(半导体)的区别与联系。光子晶体被认为是控制光子(电磁波)传播的行之有效的工具, 光子晶体的典型特点是具有光子带隙。当物质的自发辐射频率处在光子带隙内时, 它可以用于抑制光子晶体内的物质的自发辐射。同时, 当在光子晶体内引入缺陷时,如果物质的自发辐射频率和缺陷模的频率一致, 又可用于增强物质的自发辐射, 而且这种自发辐射有类似于受激辐射的特性。光子晶体可以用于制备超高品质因子的微腔, 用于研究腔量子电动力学效应,是量子通讯和量子信息处理的有力工具[2]。 本实验采用溶胶凝胶的方法尝试制备二氧化硅纳米颗粒。 1、实验部分 1.1原理 二氧化硅的制备方法也有很多种，依据反应是否在溶液中发生，分为干法和湿法。干法主要有气相法和电弧法，湿法主要有溶胶-凝胶法，沉淀法，水热法及微乳液法等。其中，溶胶凝胶法（以下简称Sol-Gel法）利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 二氧化硅的制备主要分为如下两步： 第一步水解 ?Si?OR+H2O →?Si?OH+ROH
纳米二氧化硅价格
在我们的认知里，厂家进行直接销售是有利于顾客进行购买的，首先没有了繁琐的分销渠道费用，也少了中间商赚取差价的机会，所以其性价比高的价格优势得以体现，也让很多顾客一直在寻找厂家价格。下面由纳米二氧化硅厂家恒力特新材料为您介绍下它的相关知识，能够帮助您在购买此产品时有全面的认知。 纳米二氧化硅在高性能混凝土中添加水泥用量的1～6%，可使抗压强度提高1倍，并可改善混凝土工作性——可塑性、泵送性、保水性、防泌水性、抗渗性、抗冻性等。适量加入水泥中改性使用，她与游离钙结合即生成硅酸钙凝胶，填充水泥石结构缝隙，使短命的水泥混凝土成为耐久的人造石。 纳米二氧化硅复合少量钛白粉、氧化锌等可成为高分散轻质活性
补强粉体，加入橡胶中可生产优质飞机、汽车轮胎。配制功能性纳米复合材料，可广泛应用于新型建材、橡塑制品、油漆涂料、玻璃钢、工程陶瓷、纺织人革、胶粘剂、炼钢脱氢剂、水晶制品…… 纳米二氧化硅的“海绵体”轻质特性，可作为活性载体，分散吸纳各种颜料、药物、化工材料等，生产各种功能材料制品，如隐形飞机涂料、防辐射抗紫外线材料、屏蔽电磁波、降解涂料中甲醇等有害物，抗菌、抗静电、导电、储能电池、医药制药赋形、化工催化促进、纺织保健……。 纳米二氧化硅是新材料革命的“女神”，也是“为民造福的基础原材料”，电子时代的战备物资、太阳能电池的储能材料。它的用途和潜在市场可改变一个国家，一个地区的经济结构！ 恒力特新材料是集科技研发、生产、销售为一体的高新技术企业，是国内和华东地区橡胶助剂骨干企业，恒力特牌橡胶防老剂 8PPD-35、BLE、BLE-W、BLE-C、SP、SP-C、AW、DFC-34等系
纳米二氧化硅的制备
纳米二氧化硅的制备 专业：凝聚态学号：51110602021 作者：张红敏 摘要 本文简单综述了一下纳米二氧化硅的各种制备方法，包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法，并对未来制备纳米二氧化硅的方法提出了一点展望。 关键词：纳米二氧化硅，制备，展望
1. 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其颗粒尺寸小，粒径通常为20～200nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大，耐磨、耐腐蚀，是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有常规粉末材料所不具备的特殊性能，如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1]，因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性，加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 2. 纳米二氧化硅的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个介绍如下: 2.1. 化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法制备得到纳米SiO2[3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO2颗粒为无定形结构, 近似球形, 粒径30～50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40～50℃左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5～6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO2粒
纳米二氧化硅
纳米二氧化硅SiO2的研究现状及其运用（邓奕鹏、夏常梁、宁波、赵英孜、王娜） 摘要通过国内外的影响力较大数据库，查找期刊、杂志、论文中的相关文献来了解二氧化硅（SiO2）、在国内外科技前沿的研究现状及运用情况。探究其是否能够作为“荷叶自洁效应及其表膜纳米功能材料的研究及运用“的纳米材料载体。 0 前言“荷叶自洁效应及其表膜纳米功能材料的研究及运用”需要一种纳米材料来构成像荷叶表面的“乳突”的型式结构。以使这种涂层能够具有自清洁效果的。二氧化硅（SiO2）具有来源广泛，耐腐蚀、高硬度、高强度、高韧性、生物友好性等特征。把二氧化硅（SiO2）作为这种乳突的型式结构是一种不错的选择。而且具有可操作性！因此，我们有必要对这些材料有更深的认识，以了解他们的制备方法、表面特征的相关属性。来达到更好的利用二氧化硅（SiO2）的目的。增加自己对二氧化硅（SiO2）的了解。 1、纳米二氧化硅的性质： 1.1 物理性质纳米Si02为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。经透射电子显微镜测试分析．这种材料明显显现出絮状或网状的准颗粒结构，颗粒尺寸小，比表面积大。工业用Si02称作自炭黑，是一种超微细粉体，质轻，原始粒径O．3 微米以下，相对密度2．319～2．653熔点1750℃，吸潮后形成聚合细颗粒。
1.2 化学性质纳米Si02的体积效应和量子隧道效应使其产生渗透作用，可深入到高分子化合物的“键附近，与其电子云发生重叠，形成空间网状结构，从而大幅度提高了高分子材料的力学强度、韧性、耐磨性和耐老化性等。因而，人们常利用纳米Si02的这些特殊结构和性能对塑料及涂料进行改性或制各有机Si02复合材料，提高有机高分子材料的综合性能。 1.3 光学性质纳米Si02微粒由于只有几个纳米到几十个纳米，因而，它所表现出来的小尺寸效应和表面界面效应使其具有与常规的块体及粗颗粒材料不同的特殊光学特性。采用美国Varian公司Cary一5E分光光谱仪对纳米Si02抽样测试表明，对波长200～280 nm 紫外光短波段，反射率为70％～80％；对波长280～300 nm的紫外中波段，反射率为80％以上：在波长300～800 nm之间，纳米Si02材料的光反射率达85％；对波长在800～1300 nm的近红外光反射率也达70～80％。
纳米二氧化硅
纳米二氧化硅 简介： 为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。一、XZ-G01二氧化硅产品的主要技术指标，含量：99.99 % 水分≤0.01 二、XZ-G01二氧化硅用途1、涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂；2、平光剂：家具漆有向亚光方向发展的趋势，列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂，另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。3、聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂。三．XZ-G01二氧化硅在高分子工业中的应用它广泛地应用于橡胶、塑料、电子、涂料、陶（搪）瓷、石膏、蓄电池、颜料、胶粘剂、化妆品、玻璃钢、化纤、有机玻璃、环保等诸多领域。 应用范围 由于纳米二氧化硅SP30具有小尺寸效应，表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子遂道效应和特殊光、电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象以及在高温下仍具的高强、高韧、稳定性好等奇异性，纳米二氧化硅可广泛应用各个领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。纳米二氧化硅是应用较早的纳米材料之一，关于纳米SiO2在橡胶改性、工程塑料、陶瓷、生物医学、光学、建材、树脂基复合材料改性中的应用已有过许多报道，这里重点介绍纳米氧化硅SP30）在其他领域的应用进展。 4.1在涂料领域 纳米二氧化硅具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表现出极大的活性，能在涂料干燥时形成网状结构，同时增加了涂料的强度和光洁度，而且提高了颜料的悬浮性，能保持涂料的颜色长期不退色。在建筑内外墙涂料中，若添加纳米氧化硅，可明显改善涂料的开罐效果，涂料不分层，具有触变性、防流挂、施式性能良好，尤其是抗沾污染性能大大提高，具有优良的自清洁能力和附着力。纳米SiO2还可与有机颜料配用，可获得光致变色涂料，M．P ．J ．Peeters 等用溶胶凝胶法合成了含纳米二氧化硅SP30的全透明的耐温涂料 H．Schmidt 等合成了很厚的含纳米SiO2的涂料，并耐高温，在500℃下没有出现裂缝，Fayna Mamme ri等合成了P MMA- SiO2纳米涂料。明显增强了涂料的弹性和强度。
纳米二氧化硅在PVC中的应用
PVC/超细二氧化硅复合材料的制备及其性能研究 超细SiO2因其粘合力强、比表面积大、分散性好、光学性能和机械性能优良，广泛应用于催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、精密陶瓷材料、橡胶等诸多行业的产品中。由于超细二氧化硅与PVC结构相差甚远，很难将其均匀分散在PVC中，需要对二氧化硅进行表面改性。本实验采用的改性剂硅烷偶联剂遇水极易分解，若将其直接滴加在水溶性二氧化硅溶胶中，实验很难成功。因此，作者首先用BS-12将二氧化硅从水溶胶中沉淀出来，然后与无水乙醇共混进行常压蒸馏将大量的水带出，再加入硅烷偶联剂进行改性，使二氧化硅表面接枝上大分子支链。然后利用常规聚合物共混加工手段，将改性后的超细微粒填充入聚合物中，使PVC的性能得到了改善。 1 实验 1.1 主要材料 纳米SiO2溶胶，安徽科纳新材料有限公司； KH-560硅烷偶联剂，南京大学应化所； PVC，SG5型，葫芦岛锦化聚氯乙烯有限公司； ACR，201型，山东莱芜市合成化工厂； 超细碳酸钙，工业级，江西永平永发轻钙厂； 三盐基硫酸铅、环氧大豆油、BS-12、聚乙烯醇，均为工业纯，市售。 1.2 仪器及设备
转矩流变仪，XSS-300，上海轻工机械公司；开炼机，XK-160，南京橡塑机械厂；平板硫化机，QLB350×350×2，无锡市第一橡塑机械厂；万能实验机；RGT-30A，深圳市瑞格尔仪器有限公司；冲击试验机，JB6，吴忠材料实验机厂；扫描电镜，JSM-5610LV。 1.3 纳米二氧化硅的表面处理 在250 mL三口瓶中，加入100 g纳米SiO2溶液，搅拌。将适量的聚乙烯醇和BS-12缓慢滴加入纳米SiO2溶液中，使溶液变成膏状。加入50 g无水乙醇，强烈搅拌0.5 h，调低转速，加热到液体共沸温度83℃开始常压蒸馏，待体系变粘稠时，停止加热，冷却至室温。重复以上操作三次，再加入50 g乙醇，强烈搅拌后，滴加1.5 g KH-560，在70℃以下反应2 h，蒸馏，将所得粉体在50℃下真空干燥，研磨。 1.4 试样制备 将各种物料称重混匀后，在密炼机上进行密炼。密炼机转速50 r/min，温度175℃，密炼时间10min。从密炼机出料后在开炼机上进行开炼，然后在平板硫化机上模压成型，时间为10min，温度180℃。 1.5 性能测试 1.5.1 冲击强度的测定，按国家标准GB043-79测试。 1.5.2 拉伸、屈服强度及断裂伸长率的测定
纳米二氧化硅的发展现状及前景
纳米二氧化硅的发展现状及前景 范文斌 (2010级电信2班) 摘要:对纳米二氧化硅的制备技术进行了全面介绍,对各种制法的优缺点进行了评述:阐明了改性机理,列举了常见的改性方法;对具体的应用,尤其是近年来各新兴领域的应用作了简要的概括,分别叙述了纳米SiO2有各个应用领域所表现的优越性和一些奇异特性。 关键词：纳米SiO2： 1前言 1.1纳米二氧化硅的发展现状及前景 纳米材料是指微粒粒径达到纳米级(1～100nm)的超细材料。当粒子的粒径为纳米级时，其本身具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质，应用前景广阔。纳米SiO2是极具工业应用前景的纳米材料，它的应用领域十分广泛，几乎涉及到所有应用SiO2粉体的行业。我国对纳米材料的研究起步比较迟，直到“八五计划”将“纳米材料”列人重大基础项目之后，这方面的研究才迅速开展起来，并取得了令人瞩目的成果。1996年底由中国科学院固体物理研究所与舟山普陀升兴公司合作，成功开发出纳米材料家庭的重要一员——纳米SiO2[1]，从而使我国成为继美、英、日、德国之后，国际上第五个能批量生产此产品的国家。纳米SiO2 的批量生产为其研究开发提供了坚实的基础。 目前，我国的科技工作者正积极投身于这种新材料的开发与应用，上海氯碱化工与华东理工大学[2]建立了连续化的1000t／a规模中试研究装置，开发了辅助燃烧反应器等核心设备，制备了性能优良的纳米二氧化硅产品，其理化性能和在硅橡胶制品中的应用性能，已经达到和超过国外同类产品指标。专家鉴定认为，纳米二氧化硅氢氧焰燃烧合成技术、燃烧反应器和絮凝器等关键设备及应用技术具有创新性，该成果总体上达到国际先进水平，其中在预混合辅助燃烧新型反应器和流化床脱酸两项核心技术方面达到了国际领先水平，对于突破国际技术封锁具有重大价值。但总地来讲，我国纳米SiO2的生产与应用还落后于发达国家,该领域的研究工作还有待突破。 1.2 纳米二氧化硅的性质[3]~[5]
二氧化硅的制备
纳米二氧化硅颗粒的制备与表征 一、实验目的 颗粒。 1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO 2 颗粒物相分析和粒径测定。 2、利用粒度分析仪对SiO 2 颗粒进行表征。 3、通过红外光谱仪对纳米SiO 2 4、通过热重分析仪测试煅烧温度。 二、实验原理 纳米SiO 具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量的羟基基团, 亲水2 性强, 众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键相互作用，形成由聚集体组成的立体 网状结构。 图1 纳米二氧化硅三维网状结构 图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团 溶胶凝胶法（Sol-Gel法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶液中水解，生成溶
胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 第一步水解： 硅烷的水解过程ROH ?→ ? - -2 - - + Si Si+ O OH H OR 第二步缩合： 硅烷的缩聚过程O ?→ ? - - - - - - + - H Si O Si Si HO + Si2 OH - 总反应：ROH ?→ - Si ? + - - - - Si O 22+ O H Si2 OR 硅烷的浓度，硅烷溶液的pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。 其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此，选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。 水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。 三、仪器及试剂 仪器常规玻璃仪器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重分析仪，粒度分析仪； 试剂乙醇（AR），去离子水，TEOS，1:1 氨水，浓氨水、浓盐酸，精密pH 试纸。 四、实验步骤 颗粒 ①Stober 法制备纳米SiO 2 取75mL 无水乙醇于烧杯中，加入25mL 去离子水，搅拌使其均匀。向其中加入10mL TEOS，同时搅拌。用1:1 氨水溶液调节硅烷溶液的pH 值至7，搅拌10min。将上述硅烷溶液放入水浴锅中，水温35℃，陈化1h。向溶液中逐滴加入浓氨水，使其刚好产生果冻状凝胶为止。静置，至溶液全部转化为凝胶。 将所得的凝胶捣碎放入烘箱中，烘箱温度为100℃，烘干，即得SiO 前躯体粉末。将粉末碾 2 粉末。 碎后在300℃煅烧20min 即得SiO 2
纳米二氧化硅的用途
纳米二氧化硅的用途 , 纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。 (一)、电子封装材料 有机物电致发光器材(OELD)是目前新开发研制的一种新型平面显示器件，具有开启和驱动电压低，且可直流电压驱动，可与规模集成电路相匹配，易实现全彩色化，发光亮度高(>105cd/m2)等优点，但OELD器件使用寿命还不能满足应用要求，其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。目前，国外(日、美、欧洲等)广泛采用有机硅改性环氧树脂，即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧，提高耐高温性能，同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能，但其需要的固化时间较长(几个小时到几天)，要加快固化反应，需要在较高温度(60?至100?以上)或增大固化剂的使用量，这不但增加成本，而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求(时间短、室温封装)。将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中，可以大幅度地缩短封装材料固化时间(为2.0-2.5h),且固化温
二氧化硅的制备
二氧化硅的制备 内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
纳米二氧化硅颗粒的制备与表征 一、实验目的 1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO2 颗粒。 2、利用粒度分析仪对SiO2 颗粒物相分析和粒径测定。 3、通过红外光谱仪对纳米SiO2 颗粒进行表征。 4、通过热重分析仪测试煅烧温度。 二、实验原理 纳米SiO 具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量的 2 羟基基团, 亲水性强, 众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构。 图1 纳米二氧化硅三维网状结构 图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团 溶胶凝胶法（Sol-Gel法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 第一步水解： 硅烷的水解过程ROH ? ?→ + - -2 - O OH Si H OR Si+ - 第二步缩合： 硅烷的缩聚过程O ? ?→ - - - - - - + - O Si Si - Si H + Si2 OH HO 总反应：ROH - ?→ ? - - - - + O O Si 22+ Si H Si2 OR 硅烷的浓度，硅烷溶液的pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。
其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此，选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。 水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。 三、仪器及试剂 仪器常规玻璃仪器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重分析仪，粒度分析仪； 试剂乙醇（AR），去离子水，TEOS，1:1 氨水，浓氨水、浓盐酸，精密pH 试纸。 四、实验步骤 ①Stober 法制备纳米SiO2 颗粒 取75mL 无水乙醇于烧杯中，加入25mL 去离子水，搅拌使其均匀。向其中加入10mL TEOS，同时搅拌。用1:1 氨水溶液调节硅烷溶液的pH 值至7，搅拌10min。将上述硅烷溶液放入水浴锅中，水温35℃，陈化1h。向溶液中逐滴加入浓氨水，使其刚好产生果冻状凝胶为止。静置，至溶液全部转化为凝胶。 前躯体将所得的凝胶捣碎放入烘箱中，烘箱温度为100℃，烘干，即得SiO 2 粉末。 粉末。将粉末碾碎后在300℃煅烧20min 即得SiO 2 ② SiO2颗粒的粒径测试 先将大烧杯中装满水，对大烧杯进行清洗，倒去水。向大烧杯中装入部分水，测试背景。将小烧杯中预先搅拌好的二氧化硅浊液倒入大烧杯中，进行充分混合均匀，对其进行粒径分析。 ③SiO2颗粒红外光谱测试
纳米二氧化硅制备
1.纳米二氧化硅的制备方法 到目前为止，纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。干法包括气 相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法 等。 1.1 气相法 气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状 的二氧化硅。 2H2+ O2→ 2H2O SiCl4+ 2H2O → SiO2+4HCl 2H2+ O2+SiCl4→ SiO2+4HCl 1.2 沉淀法 1.2.1沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的 SiO2晶体。 Na2SiO3+HCl → H2SO3+NaCl H2SO3→ SiO2+ H2O 该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类： （1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅； （2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅； （3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅； （4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅； （5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。 1.2.2实验部分 以Na2SiO3·9H2O为原料“浓H2SO4”为酸试剂"采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅。 (1)原料与试剂：水合硅酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；浓硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；聚乙二醇(PEG)6000，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司。 (2)设备与分析仪器：Avatar360型傅立叶变换红外光谱(FT-IR)仪，KBr压片，美国；D/Max 型X射线粉末衍射仪，日本理学公司；TEM-2010型高分辨率透射电镜(TEM)，日本日立公司；HPPS5001激光粒度分析仪，英国Malvern公司；S-570型扫描电镜(SEM)，日本日立公司；紫外可见光吸收仪(UV-Vis)，日本日立公司；WDT-20，KCS-20型万能试验机，深圳凯强利试验仪器有限公司；磁力搅拌器、分析天平、抽滤瓶、烘箱、马弗炉。 (3)条件实验 ①称取一定量Na2SiO3·9H2O放入三颈瓶中，加入适量的蒸馏水使其完全溶解，然后向三颈瓶中慢慢滴加质量分数为95%~98%的浓H2SO4，并同时加入分散剂Na2SO4溶液和表面活性剂PEG6000，在反应的同时需要进行搅拌。 ②在反应结束后继续滴加浓H2SO4同时加入分散剂。 ③将反应的浆料在三颈瓶中熟化1h。 ④熟化后的反应物进行抽滤洗涤，反复洗涤数次，直至检测不出SO42-为止，将反应物抽滤成为粗时间，脱水的滤饼。 ⑤将滤饼放入烘箱中80℃烘干。 ⑥把烘干的产物放入马弗炉中450℃煅烧，最后将煅烧后的产物研磨成粉末。 1.3 凝胶法 凝胶法是加入酸使碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，使体系中以胶态粒子形式存在
纳米复合二氧化硅
纳米二氧化硅（英文名称nano-silicon dioxide）是一种无机化工材料，俗称白炭黑。纳米级二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，分子式和结构式为SiO2，不溶于水。下面由纳米复合二氧化硅厂家恒力特新材料为您介绍下它的相关知识，希望对您有所帮助。 纳米复合二氧化硅由于是超细纳米级，尺寸范围一般都是控制在1~100nm内，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能，用途非常广泛。 纳米是一个尺度，为10-9米，纳米材料是指在三维空间中，至少有一维处于纳米尺寸的范围，也即1~100纳米的范围。纳米材料具有小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而展现出许多特
有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等有广泛的应用前景。 纳米二氧化硅外观为为无定形白色粉末，粒子尺寸范围在 1~100纳米，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构。它的溶解性能是不能溶于水和酸（氢氟酸除外）及有机溶剂，能溶于碱及氢氟酸，具有很强的稳定性。 恒力特新材料是集科技研发、生产、销售为一体的高新技术企业，是国内和华东地区橡胶助剂骨干企业，恒力特牌橡胶防老剂 8PPD-35、BLE、BLE-W、BLE-C、SP、SP-C、AW、DFC-34等系列，抗疲劳剂PL-600、橡胶耐磨剂SL-A、橡胶助剂EVR、抗热氧剂RW、阻燃剂、橡胶粘合剂HLT-301、HLT-501系列，橡胶促进剂DTDM、DBM系列，橡胶补强剂FH、FHT系列，都得到了轮胎、胶带、胶管及橡胶制品企业的认可。
纳米二氧化硅
纳米二氧化硅 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】
纳米二氧化硅的特性及其研究进展 敖善世是有硅或有机硅的氯化物高温水解生成表面带有羟基的超微细粉摘要：纳米SiO 2 末，粒径小于10nm，通常为20~60nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大。在化学工业中又称为白炭黑，是目前世界上大规模生产的产量高的一种纳米粉体材料。纳米二氧化硅无毒、无味、无污染，具有表面能高及其吸附能力强等特异性优点, 是优质的稳定剂和融合剂.在电子、光学、生化科学等都有着广泛的应用。 关键词：纳米二氧化硅；性质；制备；应用 一、纳米二氧化硅的性质 纳米二氧化硅是纳米材料中的重要一员，是一种外形为白色无定型粉末,无毒、无味、无污染的非金属材料，其微结构呈絮状或网状的准颗粒结构，为球形.这种特殊的结构使它具有独特的性质。 纳米二氧化硅对波长490nm 以内的紫外线反射率高达70%～80%，将其添加在高分子材料中，可以达到抗紫外线老化和热老化的目的。 纳米二氧化硅的小尺寸效应和宏观量子隧道效应可以产生淤渗作用，可深入到高分子链的不饱和键附近，并和不饱和键的电子云发生作用，改善高分子材料的热、光稳定性和化学稳定性，从而提高产品的抗老化性和耐化学性。 二氧化硅不但具有粒径小、化学纯度高、分散性好等特异性优势，还具有吸附性强、可塑性良好、同时具有高磁阻性和低热导性的优势。 二、纳米二氧化硅的制备 制备二氧化硅的工艺分为干法和湿法两大类。干法制备的特点是其产品纯度高,而且性能相对较好,但是其所需设备要求高投资成本大、而且在生产实践过程中能耗大.湿法制备应用要求较低，所需原料普遍且价格低廉，所生产产品纯度虽然比干法制备的低，但经一系列的化学反应改性后，性能与炭黑接近。无论是采用干法制备还是湿法制备我们所要达到的目的是生产出纯度高、颗粒小、分散性好的纳米二氧化硅产品。1．干法制备纳米二氧化硅 干法制备纳米二氧化硅的原料通常使用无机硅或者卤硅烷、氧气(或空气)和氢气，经高温反应进行制备，得到的是二氧化硅溶胶。 干法的反应式为: