PE热脱附教程_(_有声音)
TurboMatrix 热脱附自动进样器基本操作教程
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司
教程包含的内容
热脱附进样基本原理
热脱附进样器基本结构
操作功能基本介绍
方法开发
热脱附进样技术的应用
仪器基本维护
如何使用本套教程
p用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
p在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以听到声音。
声音文件总计时间约min 注意:这个小喇叭是图样实例,不
能听。下面开始就可以听了。
1、热脱附进样基本原理
2、热脱附进样器基本结构
3、基本操作功能介绍
4、方法开发
5、热脱附进样技术的应用6、仪器基本维护
1.1什么是热脱附?
?热脱附是一种能有效的将挥发性和半挥发性物质从样品基质或吸附剂中解吸出来,转移至气相色谱仪进行分析的技术。
1
2
采样管
1. 3 热脱附不适用范围
p气相色谱不能分析的物质,例如甲醛
p挥发性< n –C44的物质
p在GC分析中有特殊要求的物质,例如需要采用柱头进样方式的样品
p无机(永久性)气体
1.4 气体采样方式1 p吸附管
p不锈钢罐
p在线气流
1.5
为什么采用二级热脱附
p目标分析物不能直接从样品转移至GC
p采样管采集的样品可以直接转移:
(一级热脱附)
?通常需要1min时间.
?产生很宽的色谱锋
p全空气样品(不锈钢罐或在线进样) :
?气体直接进样分析浓度太低,必须进行浓缩.
样品GC
采样管采集样品一级热脱附产生大宽峰024024
Min.Min.Ethane Ethylene
Acetylene
4 mm ID Tube
to 2 mm ID Tube
to Column
4 mm ID Tube to Column
1
xxxxxx GC 检测器
目标分析物聚焦
方法:少量吸附剂(20-100 mg)吸附,电子制冷捕集p
无需液体冷却剂(液氮)p
几乎所有挥发性组分定量准确,包括C 2组分p
在很宽沸点范围内目标分析物进行快速解吸附,产生窄峰,无需进一步聚焦p 不会形成冰块阻塞系统
优点:分析色谱柱电子制冷
-30 to +30 °C xxxxxx
12
1.6 二级热脱附:如何工作
步骤1:采样管解吸(一级解析)
GC 检测器
xxxxxx xxxxxx 入口分流
解析流量
Peltier-冷却捕集
载气入口采样管:样品色谱分析柱
1
Two Stage Thermal Desorption 载气入口步骤2:
捕集解吸(二级解析
)GC
检测器
xxxxxx
色谱分析柱
可选‘出口’分流
加热捕集
2、热脱附进样器基本结构
TurboMatrix TD 手动单管TurboMatrix ATD 50根管自动进样
2.1 外观
2.2 电子制冷聚焦捕集设计
铝块
加热器
Peltier 制冷(3 级)冷源
风扇
样品入口/出口
石英捕集管
温度传感器
气缝
吸附床
Perkin-Elmer X123452.3 Perkin-Elmer 热脱附管
唯一ID 号标识
p
不锈钢管p
玻璃管p 玻璃内衬的不锈钢管
玻璃管
序列号Stainless Steel Tube
管进样端接采样泵端
Perkin-Elmer A12345
New Tube Caps
p适用于所有
PerkinElmer采样
管
p全新铜制螺帽用于
样品分析或储存
2.4气路流程图
仪器要经历哪几个过程来完成二级解析p(1)机械臂取管到加热器旁
p(2)对采样管的压力化
p(3)采样管的检漏
p(4)对冷阱的检漏
p(5)对采样管的吹扫
p(6)采样管挨近加热块加热
p(7)Primary desorb(一级解析)
p(8)退掉加热块
p(9)冷阱的快速加热(二级解析)
p(10) 阱保持(高温脱附)
p(11) 开始分析
p(12)管冷却
p(13)取管