饲料分析与检测 课件整理
专题一饲料的质量管理及样品的采集与制备
目的要求
掌握饲料分析和质量检测的有关概念；了解饲料分析的目的、作用；掌握饲料分析样品的采集与制备方法；了解饲料质量管理的内容。
一、饲料分析及质量检测概述
（一）概念
质量：一种物质本身固有品质的优劣程度。
饲料质量：用来阐明饲料和饲料加工后的优劣程度。
饲料分析：通过物理、化学或生物手段对饲料成分进行分析。
饲料质量检测：是指运用实验手段，分析、测定饲料原料及产品的质量特性，然后把测定的结果与规定的质量标准相比较，以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。
目的：评定饲料营养价值和质量
作用：为饲料营养价值评定、饲料生产、质量管理以及按照饲养标准进行饲料配合提供依据；（二）饲料分析及质量检测的内容
分析饲料的营养素含量：概略分析和纯养分分析
分析饲料添加剂的成分、含量：营养性和非营养性
分析饲料中有毒、有害成分：饲料本身和外来污染
饲料的物理性状的监控及分析：
饲料的生物学检验：
（三）饲料的变异
1、自然变异：变异范围一般在10~15%；
2、加工：加工技术的差异；
3、掺假：以次充好、以假乱真、过失性混进杂质、漏加贵重成分、故意增减等；
4、损坏和变质
（四）饲料工业的标准化
1. 标准化定义：是以具有重复生产特征的事物为对象，以实现最佳经济效益为目标，有组织地制定、修订和贯彻各种标准的整个活动过程。
主要包括原料标准、产品标准、饲料卫生标准、检测方法标准、通用技术要求标准和管理标准等。
2、标准的等级
国家标准：全国范围内统一要求；
行业标准：没有国家标准的情况下?；有了国标后相应废止；
地方标准：没有国标和行标的情况下；
企业标准：根据已有的国标或行标，企业制定的更严格的标准；没有国标、行标、地标的情况下；仅适用于企业内部。
3. 标准的性质
强制性标准（GB）：如《饲料标签》、《饲料卫生标准》）
推荐性标准（GB/T）：如饲料原料标准、检测方法标准
指导性技术文件（GB/Z）：
4、饲料法规
国家制订的用以管理饲料质量及其生产销售的有关法令或带有强制性的管理条例。
目的：通过行使法律的强制手段来确保饲料和饲料添加剂的饲用品质安全，使饲料的生产、加工、使用、销售、贮存、运输、进口、出口等环节都置于法律的监督之下，确保饲料品质，
以维护饲料生产者和使用者的正当权益，有利于养殖业的发展和保障人类的健康。
5、全面质量管理体系
ISO质量管理和质量保证系列标准
ISO = 国际标准化组织
ISO 9001/9002：
ISO14000：它是一套环境方面的管理性标准，包括环境管理体系、环境审核、环境标志、环境行为评价、产品寿命周期等方面。
GMP管理
GMP管理即“良好生产质量管理规范（Good Manufactory Practice）”，它的宗旨是针对质量管理控制的一种“事前”严防和“事后”监督检验的措施。
HACCP：HACCP(Hazard Analysis and Critical Control)含义为：危害分析与关键控制点。它是一个有关食品安全生产、质量控制的管理体系。
1、基本原理
①危害分析HA（Hazard Analysis）和确定预防性措施
②确定关键控制点CCP
③建立关键限值
④监控每一个CCP
⑤确立纠偏措施
⑥建立有效档案记录保存体系
⑦建立验证程序，确保HACCP管理体系正确运行
2、基本程序
①建立HACCP管理体系
②确立HACCP实施方案
③总结提高HACCP管理体系
二、饲料样品的采集与制备
（一）样品的采集
1、概念
采样：从待测饲料原料或产品中按规定扦取一定数量、具有代表性样品的过程为采样；
样品：所抽取的能充分代表原样的部分物料称为样品。
原始样品：从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，样品一般不少于2㎏。
次级样品（平均样品）：将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为次级样品，样品一般不少于1㎏。
分析样品（试验样品）：次级样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为分析样品。
仲裁样品：由公正的采样员采取的送仲裁实验室分析的样品。
2、采样的原理
利用各种采样工具，根据待测饲料的种类、特性（如形态、均匀度、颗粒大小等）和数量，利用数学原理，按照科学方法来采集样品。
3、采样的目的
采样得到具有代表性样品，以便对样品的理化指标进行分析，客观反映受检饲料原料或产品的品质。
采样影响下面的决策
为饲料配方选择原料；
选择原料供应商；
接收或拒收某种原料；
判断产品的质量是否符合要求，决定是否出厂；
? 判断加工质量程度和生产工艺质量；
?分析保管贮存条件对原料和产品质量的影响程度；
? 保留每一批原料和产品，以备查验；
? 实验员、测定方法和实验室的比较评比
4、采样的要求
（1）样品必须具有代表性
（2）必须采用正确的采样方法
正确的方法是根据饲料物理特性，利用数学原理，从具有不同代表性的区域采集一定数量的样品，混合得到数量较大的原始样品，然后按照“四分法”等方法将原始样品缩减到一定数量的待测样品。
（3）样品必须有一定的数量
原则上：饲料水分含量高、颗粒大、均匀度差，则采集的样品应多；平行样品数量越多，则采集的样品数量就越多。
（4）采样人员应具备高度责任心和熟练的采样技能
（5）重视和加强管理
5、采样的工具
①能够无选择性的采集到饲料中的所有组分；
②对饲料样品无污染。
6、采样的步骤
第一步采样前记录
采样前准确、完整记录与原料或产品相关的资料，如生产厂家、生产日期、批号、产品种类、总量、包装、运输和采样时间等。
第二步采集原始样品
是从生产现场的待测饲料中采集出来的样品，一般不得少于2kg。
第三步得到次级样品
将原始样品混合均匀或简单的剪碎混匀后，按照一定方法从中取出或分成几个平行的样品，每个次级样品一般不少于1 kg。
第四步得到分析样品（试验样品）
次级样品经过粉碎、混匀等制备处理后，从中取出的一部分即为分析样品。
7、采样的基本方法
采样的基本方法有两种：几何法
和四分法
“几何法”：将一堆饲料看成一规则
的立体，它由若干个体积相等的一部
分、均匀地堆砌成整体，对每一部分
设点进行取样，即分小区采样，保证
各小区取样一致，然后混合各小区样，
得到原始样品。
几何法常用于采集原始样品和大
批量的原料。
“四分法”：将样品混匀后堆成圆锥
形，然后从顶部垂直下压，使成圆饼形或方饼形，再用药铲从正中画”+”字，样品分成四分，弃去对角线两部分，所剩下的对角两部分在混匀，再按上述方法分成四分，在去除对角线两部分，再…，直到样品量达到需要为止。
混合方法（人工混合）
量少的饲料：可将饲料平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上面，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回混合，将四角轮流反复提起，使饲料反复混合均匀。
量大的饲料：可将其在洁净的地面上堆成锥形，用铲将饲料铲移至另一处，移动时每一铲饲料均倒于前一铲饲料之上，由上向下流动到周围，如此反复移动3次以上，即可混合均匀8、不同饲料样品的采集
（1）颗粒或粉状饲料的采样
散装：探管取样
可在机械运输过程中的不同部位(如滑运道、传送带等处) 或卸车时不同间隔时间取。
取样时，探针应距边缘0.5 m，取样点分布和数目取决于装载的数量。
袋装：抽样锥取样
取样袋数至少为总袋数的10%。总袋数在100袋以下，取样不少于10袋，每增加100袋需增加3袋。
取样时，探针从口袋的上下两个部位采样；或将袋平放，将探针的槽口向下，从袋口的一角按对角线方向插入袋中，然后转动器柄使槽口向上，抽出探针，取出样品。
仓装
四方形：按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点（即对角线的四角和交叉点5个点采样）；
料层厚度在0.75 m以下时，可从距料层表面10～15cm深处的上层和靠近地面的下层选取；料层厚度在0.75 m以上时，从距料层表面10～15 cm深处的上层、中层（料堆中部）和靠近地面的下层选取，采集时从上而下进行。
料堆边缘点应距边缘50 cm处，底层距底部20 cm。
圆仓：直径在8 m以下时可在每层的内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边30 cm左右)分别采1，2，4个点，共7个点；
直径在8 m以上时，可在每层的内、中、外分别采1，4，8个点，共13个点。
将各点样品混合即得原始样品。
成品出料口：定时或定量取样；
（2）液体原料
3）油饼类
大块：至少取5块
小块：10块→捶碎混合→四分法→500法
（四）青、粗饲料
青贮将表面50㎝的青贮料除去，原始样品通过四分法缩至500～1000克。
干草和秸杆
至少5个部位采样点，每点取200g左右，由于叶子易脱落，应尽量避免，将原始样放在纸或塑料上剪成1-2cm长，充分混合取分析样品300g，粉碎过筛，切不可随意丢弃某部分。（二）样本的制备
1、饲料样本的制备
指将采集的饲料样品经过烘干、粉碎和混合处理，以便进行理化分析的过程称为样品的制备。
制备后的样品称为分析样本（品），可以长期保存。
（1）样本制备的目的
使饲料颗粒变小、提高均匀性
（2）制样的要求
制备的样品应该包含所采集样品的全部组分，确保饲料样品的代表性、均匀性和一致性
（3）饲料样本制备的原理
依据饲料原料的颗粒大小、形态、均匀度等特性，通过烘干或粉碎等加工并达到一定的粒度要求，使饲料样品成为均一的混合物。
2. 样本的制备方法
（1）鲜样的制备
把由四分法得到的次级样品，用粉碎机、匀浆机或超声波破碎仪捣成浆状，混匀后得到新鲜样品。鲜样最好立即分析，分析结果注明鲜样基础（水分含量）
（2）风干样品的制备
凡饲料原样本中不含有游离水，仅含有一般吸附于饲料中蛋白质、淀粉等的吸附水，其吸附水的含量在15％以下的称之为风干样本。
新鲜样品在60~65℃恒温干燥箱中烘8~12小时，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境条件下的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水；去掉初水后的样品为风干样品。
（3）绝干样品：饲料样品例如各种籽实饲料、油饼、糠麸、稿秕、青干草、鱼粉、血粉等可以直接在100-105℃温度下烘干，烘去饲料中蛋白质、淀粉及细胞膜上的吸附水，得到绝
干样品。
（4）分析样品：样品经粉碎机粉碎后得到不同粉碎粒度的可供不同目的分析用的样品。（三）样品的登记与保管
登记：样品名称、批号、产地、外观性状、贮存条件、采样人、采样日期、生产厂家、通讯地址等；
保管：避光保存，温度不超25℃为宜。为特殊目的需长期保存的可用锡铝纸软包装，经抽真空充氮后密封，冷库中保存。一般情况下饲料原料保留2周，成品保留1个月，质量监督检验部门样品应保存3～6个月。
专题二饲料质量检测的原理和方法
二、饲料检验的基本要求
一）试剂的要求
1、优级纯（GR）：一级试剂，绿色标签，用于精密分析试验。
2、分析纯（AR）：二级试剂，红色标签，用于一般分析试验。
3、化学纯（CP ）：三级试剂，蓝色标签，用于一般化学试验。
二）器皿的洗涤
1、洗液
1）重铬酸钾：100g重铬酸钾+350ml蒸馏水+浓硫酸至1000ml。
2）氢氧化钠-高锰酸钾洗液：4g 高锰酸钾溶于少量水中+100ml10%氢氧化钠，清洗油脂和有机物。
3）碱性酒精：酒精+等体积30% 氢氧化钠。
4）当器皿内吸附金属离子可以用盐酸或硝酸洗涤，1：3硝酸可以用来清洗比色皿，5%～10%硝酸可洗瓷器。
5）肥皂水、洗涤剂
2、洗涤方法
1）新的玻璃器皿：先用水冲，重铬酸钾洗液浸泡，再用水冲洗。
2）一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗净，再用蒸馏水冲数次。用于精密分析的器皿、比色杯不可用去污粉。
3）油污较多或长期不用：用水冲净，用重铬酸钾、用碱性酒精、氢氧化钠-高锰酸钾洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗办法清洗。
4）塑料器皿用流水冲洗干净，晾干、再用2%NaOH液浸泡过夜，用自来水充分冲洗，然后用5%盐酸溶液浸泡30分钟，最后用自来水冲洗和蒸馏水漂洗干净，晾干后备用。
5）有硝酸银污染的器皿可用1：3的硝酸。
6）铁锈、钙盐、金属氢氧化物污染的器皿可用1：3盐酸。
二、饲料概略成分分析方案
一）饲料概略成分分析概述
1.重要性及要求
饲料分析的最基本内容，是进一步分析饲料相关养分的基础，概略成分分析的原理和操作技能必须掌握。
（二）水分的测定
1、饲料中初水的测定
鲜样在60-65℃的恒温干燥箱中烘8～12小时，使其失去部分水份，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为饲料的游离水即初水。
2、饲料中吸附水的测定
样品在105±2℃、一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分；奶制品、动
物和植物油脂及矿物质除外。
含水分多的新鲜饲料如青饲料、青贮饲料、多汁饲料以及畜粪和鲜肉等均可先测定初水分后制成风干样本；再在100-105℃温度下烘干。
原试样总水分(%)=初水分+(100-初水分)×风干试样水分
测定尿中干物质，需将定量的尿液吸收于已知重量的滤纸上，烘干滤纸，再吸收一定量的尿，再烘干，重复数次。吸收尿液的烘干滤纸重量减去原滤纸重量即为吸收尿液总量的干物质量。
3、水分测定的其他方法
真空干燥法冷冻干燥法蒸馏法水分快速测定装置
为什么要测定样品的水分含量？
哪种方法更优？
不同的样品是否应选用不同的方法？
烘干过程中样品的质量怎样变化，越来越轻？…是否会增重呢？…
（三）粗蛋白质（CP）测定
1.凯氏定氮法测定原理
饲料中的有机物质在催化剂的作用下，用浓硫酸消化，饲料中含氮物质转变成硫酸铵，其它成分以二氧化碳、水、二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨被硼酸吸收，形成硼酸铵，然后以甲基红–溴甲酚绿作指示剂，用盐酸滴定，求出氮的含量，再乘以6.25，即可得试样中粗蛋白质的含量。
2.测定步骤
（1）试样消煮（2）氨的蒸馏(3）滴定（4）空白测定
计算见教材P21
重复性
CP含量在25%以上，允许相对偏差为1%
CP含量在10%~25%时，允许相对偏差为2%
CP含量在10%以下时，允许相对偏差为3%
（四）饲料粗脂肪(EE)的测定
1、测定原理（索氏提取法）
在索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，蒸干乙醚后称提取物的重量；因除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，故名EE。
2、饲料粗脂肪测定的其他方法鲁氏残留法
3、测定步骤
1、盛醚瓶恒重
2、取样，包入滤纸包，烘干
3、抽提
4、烘干，恒重
5、计算
（五）粗纤维(CF) 的测定
1. 测定原理
用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
(1)热的稀酸处理——去除样品中的淀粉，果胶质和部分纤维素。
(2)热的氢氧化钠处理——去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除。
(3)乙醇或乙醚洗涤——去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。
(4)灰化——去除灰分（金属氧化物）
2、测定步骤
（1）酸水解，过滤，热蒸馏水冲洗至中性（2）碱水解，过滤，热蒸馏水冲洗至中性
（3）醇洗残渣（4）烘干（5）灼烧
(六）饲料粗灰分的测定
1. 测定原理
样品经550℃高温灼烧灰化后所得残渣；高温灼烧前应先炭化
2、测定步骤
（1）标号及恒重：三氯化铁（2）炭化（3）灰化至恒重
（七）饲料无氮浸出物的计算
1. 原理：相差计算法
2. 计算方法
无氮浸出物（NFE，%）=100%-（水分% +粗蛋白%+粗脂肪%+粗纤维%+粗灰分%）
三、饲料的纯养分分析
（一）饲料中常量元素分析
1、饲料中钙的测定
（1）原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾间接测定钙的含量。
2）测定步骤①试样的分解②试样的测定
2、饲料中磷的测定
（1）原理
将试样中的有机物破坏、使P游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3,在波长420nm下进行比色测定。
（2）测定步骤
①试样的分解
②标准曲线的绘制
③试样的测定
移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，在分光光度计比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含P量。
3、饲料中氯化物的测定
（1）原理
提取饲料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用铬酸钾作指示剂，以标准硝酸银直接滴定溶液中氯离子，形成氯化银沉淀，当Ag+与Cl-沉淀完全后，过量的Ag+与K2CrO4作用形成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示达到终点，根据消耗的标准硝酸银溶液用量计算饲料中氯化物含量。
（2）测定步骤
准确称取3-4克样品，放入500ml三角瓶中，加蒸馏水250ml，充分混合搅拌，每隔5分钟搅拌一次，30分钟后静置将上清液用中速滤纸过滤，取滤液25ml于三角瓶中，加5%铬酸钾指示剂1 ml，用标准硝酸银溶液滴定至溶液出现砖红色，1分钟内不褪色为终点。
二)纤维素分析测定的Van Soest方案参考书本
四、饲料加工质量监测项目
（一）配合饲料混合均匀度的测定
甲基紫法
原理：本法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，计算变异系数（CV），作为反映配合饲料混合均匀度的依据。
方法：1、将甲基紫混匀并充分研磨，使之全部通过150目标准筛。
2、按十万分之一的添加量加入甲基紫。
3、每一批饲料至少抽取10个有代表性的原始样品。
4、测定步骤：准确称取10g样品，放入100ml烧杯中，加入30ml乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面皿，30min后用滤纸过滤，以乙醇溶液为空白，用5mm比色皿在590nm波长下比色，测定吸光度。
5、公式：CV(%)=S/X*100
CV —变异系数S—标准差X—平均值
（二）配合饲料粉碎粒度的测定
从原始样品中称取试样100g，放入规定筛层的标准编织筛内，开动电动机连续筛10min，筛完后，将各层筛上物分别称重，计算：
该筛层留存百分率（%）= 该筛层上留存物的重量/试样质量×100%
三）颗粒饲料的测定
1、硬度：表示颗粒表面抵抗破碎的能力。
选取长度6mm以上，大小和长度相同的颗粒饲料20颗，用镊子将颗粒料放在已调零的硬度计的载物台上，正对压杆下方，转动手轮，以中等速度、均匀使压杆下压，颗粒饲料破碎后读取压力数值。
2、含粉率：颗粒饲料中所含粉料质量占其总质量的百分比。
取冷却1小时后的颗粒料1.5千克，在实验室用规定筛号的金属筛，分三次用振筛机筛5分钟，将筛下物称量，计算三次筛下物总重占样品总重的百分率，该百分率即为颗粒饲料的含粉率。
3、粉化率的测定
将测定含粉率时的筛上物用四分法取样二份，每份500克，然后分别放入粉化仪的回转箱内，盖紧箱盖，以50转/分的速度开机回转10分钟，停机后取出样品用规定筛格在振筛机上筛1分钟，称取筛下物的重量。计算粉化率
粉化率（%）=（A/500）*100
A：回转后筛下物的重量（克）
五、饲料的物理性状检验
饲料的鉴定方法：
感官法
物理鉴定法（容重测量、比重测定等）。
掺假鉴定与化学快速分析
饲料的显微镜检测
（一）饲料的鉴定方法
1、感官法
方法：视觉、味觉、嗅觉和触觉综合评价
特点：简便易行、是评判第一关
关键：经验和熟练程度
2、容重测量
原理：容重法是根据一定体积的饲料原料都有一定的重量，通过检测样品与标准样品容重的比较可以初步判断饲料原料的掺杂和含水量情况。
方法：四分法取样倒入量筒至1000毫升刻度处倒出称重重复3次
以“克/升”计算取平均值
3、比重测定
原理：饲料原料不同，其比重不同，将待测原料的比重与文献值比重进行比较，判断饲料原料的质量。
方法：先将不同的比重液装入不同的试管中，将同一被检原料分别装入这些试管中，当被检样品在比重液中不浮不沉时，该比重液的比重即可认为等同于被检样品的比重。
（二）饲料的显微镜检测
原理：以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下饲料的形态特征、物化特点、物理形状与实际使用饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。
（三）掺假鉴定与化学快速分析
1、鱼粉掺假鉴定分析
初步判断：测定真蛋白含量，以真蛋白/粗蛋白的比值进行判断。
饲料氨基酸的测定与判断：以氨基酸的含量以及组成模式与鱼粉进行比较。
鱼粉中掺入植物产品的鉴定
根据植物产品含有淀粉和木质素的特点，可利用淀粉可与碘-碘化钾液反应呈现蓝色或蓝黑色，木质素在强酸条件下，与间苯三酚反应，可呈现红色，因此可以进行定性鉴定鱼粉中的植物产品掺假。
鱼粉中掺入血粉的检测
取少许被检鱼粉放入白瓷皿或白色点滴板中，加联苯胺-冰乙酸混合液数滴（1克联苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3%过氧化氢液1滴，若掺有血粉被检样即显深绿色或蓝绿色。
鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测
铵盐一般均含氨态氮，尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成黄褐色沉淀。
鱼粉中掺入鞣革粉的检验
根据用铬鞣制的皮革中含有铬，将鱼粉灰化，鞣革中的铬有一部分会转化为六价铬，在强酸条件下，六价铬会与二苯基卡巴腙反应生成铬-二硫代卡巴腙的紫红色水溶性化合物，此反应可检验出微量的铬。
鱼粉中掺入羽毛粉的鉴别
取被检鱼粉，用四氯化碳进行前处理，将处理后的样品在30倍-50倍显微镜下观察，除见有表面粗糙且有纤维结构的鱼肉颗粒外，尚可见有或多或少的羽毛、羽杆和羽管（中空、半透明）。经水解的羽毛粉形同玻璃碎粒，质地与硬度如塑胶，呈灰褐色或黑色。2.、蛋氨酸和赖氨酸鉴别
（1）DL-蛋氨酸
白色或淡黄色的结晶性粉末或片状、正常光线下有反射光发出。
溶解性（33g/L，20℃）：取1g产品加入50ml水，轻轻搅拌，几乎完全溶解且溶液澄清为纯品。如浑浊或有沉淀多为掺假产品。
烧灼：取约1g产品，测样品灰分含量，纯品灰分不超过0.5%。
氨基酸特征反应：茚三酮反应
含氮量：9.4%
（2）L-赖氨酸
颜色：白色或浅黄、浅褐色结晶粉末
溶解性：64.2 g/L，20℃
烧灼：灰分不超过0.3%。
茚三酮反应
含氮量：15.3%
3、动物饲料中尿素N与氨态N的测定
测定原理：采用尿素酶的方法进行，即用水提取氨氮溶液并在弱碱溶液中蒸馏出氮，然后用凯氏定氮法测定氮的含量。
4、大豆制品中尿素酶活性（UA）的测定
酚红法
原理：大豆制品中所含的尿素酶，在室温下可将尿素水解产生氨，释放的氨可使酚红指示剂变红，根据变红的时间长短来判断尿素酶活性的大小。
方法：称取0.02g试样，放入试管中，加入0.02g结晶尿素及两滴酚红指示剂，加20-30ml 蒸馏水，摇动10s，观察溶液颜色，记录呈粉红色的时间。
判定：
1分钟内显红色者表示脲酶活性很强（生豆粕）
1-5分钟内显红或粉红色者表示脲酶活性强（豆粕生，经热）
5-15分钟内显红或粉红色者表示脲酶活性弱（合格豆粕）
15-30分钟内显红或粉红色者表示脲酶无活性（过熟粕）
5、油脂酸价的测定
酸价是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
试剂：
（1）中性醇醚混合溶液或中性苯醇混合液：取95%乙醇和乙醚按2:1体积混合或苯和95%乙醇等体积混合，然后加入1%酚酞乙醇指示剂数滴，用0.1mol/l氢氧化钾中和至微红色。
（2）1%酚酞乙醇指示剂溶液
（3）0.1mol/l氢氧化钾溶液
操作步骤：准确称取试样5-10g置于烧杯中，加入混合溶液50ml，振摇溶解，加入3-4滴1%酚酞指示剂，用0.1mol/l氢氧化钾溶液滴定至淡红色且在1min内不褪色为终点。
公式：酸价=氢氧化钾溶液浓度(mol/l)×消耗体积(ml)×56.11/样品的质量(g)
饲料分析检验与质量控制
饲料分析检验与质量控制 在饲料分析检验过程中不可避免产生系统和随机误差，从而影响分析结果的准确度。系统误差是由于检验过程中某些确定的、经常性的原因所造成的误差，它对检验结果的影响比较固定，在重复检验过程中可以重复地表现出来，系统误差产生的原因和来源主要包括仪器误差、试剂误差、测定方法误差、分析人员个人误差等。随机误差是由于一些偶然的外部因素所引起的，产生随机误差的因素不定。 如何最大限度减少饲料分析检验过程中系统误差和随机误差并对其进行有效控制，确保饲料分析检验数据的准确性和可靠性，对原料的采购、生产过程控制和产品出厂提供科学依据具有重要的意义。因此，本文针对饲料分析检验过程中可能产生的系统误差和随机误差的关键环节，结合实际工作经验，系统介绍饲料分析检验过程中应采取有效的质量保证（Quality assurance，QA）和质量控制（Quality control，QC）措施，供饲料企业实验室参考。 1 检验化验人员要求 饲料分析检验是一项重复、枯燥但又需要一定技术水平的工作，因此分析人员必须应有高度的责任心、不断进取的精神和过硬的技术。 在分析检验工作中检验人员由于粗心导致某些操作错误，如试剂溅出或滴出，试剂或溶液加错，看错砝码、读错刻度，记录及结果计算错误等，如果已经出现错误，应立即终止实验或剔除结果，不得用于参加最终结果计算，也不得对数据结果进行主观修正。检测人员要对所获得数据的真实性和可靠性负责，核对人员对检测人员数据结果计算过
程准确性进行监督。 为了确保检、化验结果的质量，从事饲料分析检验化验的工作人员上岗前必须经过岗位技术培训和职业技能鉴定，获得职业资格证书，持证上岗。即使已经取得相关专业毕业文凭的本、专科学生也要通过岗前培训，毕业文凭只能表明已经通过了相关知识的系统教育，并不代表已经具备了一定的操作技能。 一名优秀的饲料化验员还应对各种饲料原料和产品的特点、相关标准，甚至加工工艺等有充分了解，在实际工作中要不断学习和丰富经验，提高技术水平。这对应对饲料原料的复杂性，确保检验结果的可靠准确性非常重要。 2 仪器设备和其他计量器具要求 2.1 仪器设备的检定/校准 分析检验仪器、器皿是饲料检验分析过程的主要工具，其性能的可靠性和稳定性直接影响着测定结果的可靠性和重现性，必须对其进行检定/校准，并做相应的标识。仪器的检定/校准需要委托当地质量技术监督部门或其他单位，依据相应的检定或校准技术规程进行，其中检定为强制性。 各种仪器的检定/校准周期都有具体要求，所谓检定周期即检定/校准结果的有效周期。常规仪器如分光光度计、分析天平、酸度计等都需要进行检定，检定周期一般为1年，大型仪器设备如高效液相色谱仪等检定周期为2～3年。仪器出现故障大修后要重新检定。大型仪器还应进行两次检定周期之间的期间核查。 2.2 仪器使用 使用仪器时，要严格按照仪器操作规程进行操作，确保在仪器性能状态稳定后
饲料分析检验学参考资料
饲料分析检验学 《饲料分析检验学》学习方法 掌握饲料理化检验的基本概念（名词解释） 饲料分析检验的基本程序 感官检验的基本方法 饲料分析主要检验方法种类及其优缺点 主要检验方法的适用范围、原理、基本操作过程及特别需注意的问题 各类饲料品质检验指标有哪些 饲料：能够提供动物所需养分、保证健康、促进生产，并在合理使用下不发生有害作用的可饲物质。（国家标准定义） 在一定的时间、一定的技术条件下，为满足某动物营养需要，通过有目的的劳动而创造出来的物化成果。包括能直接饲喂的全价饲料和各种半成品（浓缩饲料、添加剂预混料、精料补充料）。（饲料行业协会定义） 饲料质量：饲料原料和饲料加工后的优劣程度。 饲料变异：饲料因饲料原料、饲料加工技术的差异，在饲料加工过程使用不良原料掺假以及由于储存运输不当而损坏和变质造成的质量变化。 饲料分析及质量检测 运用实验手段，分析、测定饲料原料及产品的质量特性，然后把测定的结果与规定的质量标准相比较，以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。 总体―――具有完全一致的属性的待测样品的总数 检样――由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料。 原始样品――从生产现场等总体分析检样采取许多份检样综合在一起的样品。 平均样品――原始样品经过技术处理以后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品。 随机采样____按照随机抽取的原则，从分析的整批物料中抽取一部分样品的方法。“五分法” 代表性采样____按照样品随空间(位置)和时间变化的规律（系统抽样法），采集样品，使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量。 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 新鲜样本：含有70％－90％的水分的饲料样本（大量游离水和少量吸附水） 半干样本：除去初水分的样本 风干样本：饲料样本中不含游离水，仅含有15％以下的吸附水的饲料样本。 绝干样品（absolute-dried sample）：在100~105℃烘至恒重的饲料样品。 系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。 这种误差大小可测，又称“可测误差”。方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差 偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察 饲料的化学性污染（chemical pollution）是指各种化学物质如有害金属、化学农药、药物、化肥、合成洗涤剂、饲料添加剂、饲料添加剂及其它有毒有害的化合物对饲料的污染。 饲料养分 存在于任何饲料中能够维持动物生命和生产产品的化学成分。饲料养分可概括水分、蛋白质、
饲料质量分析与检验要求内容
《饲料质量分析与检验》 一、课程基本信息 课程编号：2542270 课程中文名称：饲料质量分析与检验 课程英文名称： Feed Quality Analysis and Inspection 课程类型：专业选修课 总学时：理论学时：36 学分： 2 适用专业：水产养殖 先修课程：分析化学、生物化学、微生物学、水产动物营养与饲料学 开课院系：生命科学学院 二、课程性质和任务 饲料质量分析与检测是水产养殖专业的专业选修课之一。该课程主要阐述饲料原料及产品的物理性状检验，饲料原料及产品的营养成分分析，某些添加剂的定性定量检验，饲料中毒害物质的分析检验等。学生通过本课程的学习，掌握饲料分析及质量控制的基本理论和方法，初步具备从事饲料分析、质量检测、营养价值评定与生产管理的能力。 三、课程教学目标 在学完本课程之后，学生能够： 1．掌握饲料分析、饲料质量检测的基本概念、原理及主要容。 2．理解国家有关饲料标准的基本容和饲料营养价值评定的研究方法。 3．了解饲料质量分析与检验的常规方法。 四、理论教学环节和基本要求 绪论 主要容：
一、饲料分析与饲料质量检测 二、饲料原料和全价配合饲料的变异 三、饲料质量检测方法 基本要求： 掌握饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。理解饲料质量检测的方法；了解影响饲料原料和配合饲料质量的因素。 重点、难点： 1．饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。 2．饲料质量检测方法。 第一章饲料样品的采集与制备 主要容： 一、样品的采集 二、样品的制备 基本要求： 了解样本采集的目的和原则，掌握样本采集的方法和样本的制备方法。 重点、难点： 1．样本采集的方法和样本的制备方法。 第二章饲料物理性状的检验 主要容： 一、饲料的鉴定方法 二、饲料的显微镜检测 三、掺假鱼粉的鉴别 基本要求： 理解饲料鉴定原理、分类和方法；了解不同鉴定方法的优点与缺点及评价指标；掌握镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。了解掺假鉴别与化学快速分析。 重点、难点： 1．镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。 2．掺假鱼粉的鉴别。 第三章饲料中常规成分分析 主要容：
饲料分析及检测技术(复习)
1.采样的要求： （1）样品必须具有代表性； （2）必须采用正确的采样方法； （3）样品必须有一定的数量； （4）采样人员应有高度的责任心和熟练的采样技能； （5）重视和加强管理。 2.采样的基本方法： （1）几何法：是指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何立体，如立方体、圆柱体、圆锥体等； （2）四分法：是指将样品平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回，如此，将四角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料堆成等厚的正方形体，用药铲、刀子或其他适宜的器具，在饲料样品方体上划一“十”字，将样品分成4等分，任意弃去对角的两份，将剩下的2份混合，继续按前述方法混合均匀、缩分，直至剩余样品数量与测定所需要的量相接近时为止。 3.风干样品的制备： （1）概念：风干饲料是指自然含水量不高的饲料，一般含水量在15%以下。 （2）风干样品的制备包括3个过程： ①原始样品的采集； ②次级样品的采集； ③分析样品的制备。 4.半干样品：指是由新鲜的青饲料、青饲料等制备而成。 5.初水：是指新鲜样品在60～70℃的恒温干燥箱中烘8～12h，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水分。 6.半干样品的制备包括烘干、回潮和称恒重3个过程。最后，半干样品经粉碎机磨细，通过1.00～0.25mm孔筛，即得分析样品。 抗营养因子饲料原料消除方法 淀粉酶抑制因子小麦、黑麦、菜豆热处理、添加淀粉酶戊聚糖小麦添加木聚糖酶 蛋白酶抑制因子大豆、豌豆、菜豆热处理、添加酸性蛋白酶果胶菜粕、棉粕、豆粕添加果胶酶 植酸米糠、豆荚、甜菜、菜粕、棉粕、芝麻粕添加植酸酶及多酶制剂脂肪氧化酶大豆热处理纤维素稻谷、植物实籽、根茎藤纤维素酶 7.饲料概略养分分析的优缺点： （1）优点：简单、快捷、对设备没有特殊要求，分析所需费用较低； （2）缺点：由于粗纤维分析的误差较大，所以测定结果存在一定误差。测定的概略养分对实践有一定知道意义，故最好和纯养分分析得到的结果相互印证，对实践的指导意义更大。 8.饲料中水分的测定途径：烘箱干燥；真空干燥；甲苯蒸馏；冷冻干燥；水分快速测定装置。 9.凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白的原理： 2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑+2H2O+Na2SO4 H3BO3+NH3→NH4H2BO3 NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl
饲料加工及饲料质量检测技术
《饲料分析及饲料质量检测技术》 课程报告 饲料厂全价饲料全面质量控制、饲料分析及质量检测技术前景分析引言: 近年来，我国的养殖业和饲料加工行业的规模有了很大的发展，但是现代的畜牧业生产和发展必须要讲求的是效率和效益，饲料是发展养殖业的物质基础，饲料成本占养殖生产成本的70%左右。如何选用适宜的饲料原料，配制加工生产廉价质优的各种预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料和精料补充料等产品，失取得生产效益和经济效益的关键环节之一。在生产中许多的饲料生产的过程中为了单方面的追求效率、效益问忽视了饲料产品的质量。所以一些质量上有很大不足的饲料产品流入市场，对畜牧业的发展造成了很大程度上的阻碍。 一个优质的饲料产品应该要有三个环节，首先要选用优质价廉的原料，其次是根据原料以及饲养的条件和要求对饲料进行合理有效的配方设计，最后才是将各种的饲料原料严格的按照饲料的配方中各个成分的比例来进行饲料的生产。 对于现代的饲料加工技术，饲料加工工厂都有能力加工出符合行业标准的饲料产品，但是为什么还有一些不合格的饲料产品，和一些违规添加饲料添加剂的饲料产品流入市场销售，这是一些素质不高的厂商为了谋取暴力，为了获得更大的经济效益，从而造成现在的这种状况。 鉴于这样的事实，我们则有必要建立起一个完善的饲料质量检测体系，来控制并减少不合格饲料流入市场。 （一）饲料分析及饲料质量检测技术 饲料是一种十分复杂的混合物。因此，不通过系统化的分析，不通过物理化学的手段来对饲料的成分进行检测，就无法了解饲料中各个营养成分。从而也就无法确定饲料的真正的营养价值。但是仅仅知道饲料的化学组成是不够的，还必须进一步通过实验以确定饲料中各种营养素的消化利用率，配合饲料也是如此。
饲料分析与检测 课件整理
专题一饲料的质量管理及样品的采集与制备 目的要求 掌握饲料分析和质量检测的有关概念；了解饲料分析的目的、作用；掌握饲料分析样品的采集与制备方法；了解饲料质量管理的内容。 一、饲料分析及质量检测概述 （一）概念 质量：一种物质本身固有品质的优劣程度。 饲料质量：用来阐明饲料和饲料加工后的优劣程度。 饲料分析：通过物理、化学或生物手段对饲料成分进行分析。 饲料质量检测：是指运用实验手段，分析、测定饲料原料及产品的质量特性，然后把测定的结果与规定的质量标准相比较，以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。 目的：评定饲料营养价值和质量 作用：为饲料营养价值评定、饲料生产、质量管理以及按照饲养标准进行饲料配合提供依据；（二）饲料分析及质量检测的内容 分析饲料的营养素含量：概略分析和纯养分分析 分析饲料添加剂的成分、含量：营养性和非营养性 分析饲料中有毒、有害成分：饲料本身和外来污染 饲料的物理性状的监控及分析： 饲料的生物学检验： （三）饲料的变异 1、自然变异：变异范围一般在10~15%； 2、加工：加工技术的差异； 3、掺假：以次充好、以假乱真、过失性混进杂质、漏加贵重成分、故意增减等； 4、损坏和变质 （四）饲料工业的标准化 1. 标准化定义：是以具有重复生产特征的事物为对象，以实现最佳经济效益为目标，有组织地制定、修订和贯彻各种标准的整个活动过程。 主要包括原料标准、产品标准、饲料卫生标准、检测方法标准、通用技术要求标准和管理标准等。 2、标准的等级 国家标准：全国范围内统一要求； 行业标准：没有国家标准的情况下?；有了国标后相应废止； 地方标准：没有国标和行标的情况下； 企业标准：根据已有的国标或行标，企业制定的更严格的标准；没有国标、行标、地标的情况下；仅适用于企业内部。 3. 标准的性质 强制性标准（GB）：如《饲料标签》、《饲料卫生标准》） 推荐性标准（GB/T）：如饲料原料标准、检测方法标准 指导性技术文件（GB/Z）： 4、饲料法规 国家制订的用以管理饲料质量及其生产销售的有关法令或带有强制性的管理条例。 目的：通过行使法律的强制手段来确保饲料和饲料添加剂的饲用品质安全，使饲料的生产、加工、使用、销售、贮存、运输、进口、出口等环节都置于法律的监督之下，确保饲料品质，
简述：饲料添加剂分析检测及案例
简述：饲料添加剂分析检测及案例--青岛科标生物实验室 概述 近几年，人类食品安全质量问题层出不穷，成为国内外关注焦点。跟食品安全息息相关的饲料行业也成为重点管控对象。一系列的饲料、畜牧法规条例相继出台，标志着将对畜牧产品质量安全、饲料行业行为将更加规范。饲料添加剂的种类繁多，仅单一的饲料添加剂原料就达数百种。 范围 营养类添加剂：矿物质添加剂、维生素添加剂、氨基酸添加剂、单细胞蛋白、肽、非蛋白氮； 非营养类添加剂： (1) 生长促进剂。抑菌促生长剂( 抗生素及抗菌药物、砷制剂、铜制剂等) 、酶制剂、活菌制剂、寡肽、寡糖、镇静剂、酸化剂、缓冲剂等。 (2) 药用保健剂。抗菌剂、驱虫剂。 (3) 饲料保藏剂。抗氧化剂、防霉剂。 (4) 加工辅助剂。黏结剂、抗结块剂、乳化剂。 (5) 其他饲料添加剂。产品品质改进剂、调味剂等。 检测项目 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-赖氨酸、液体L-赖氨酸（L-赖氨酸含量不低于50％）、L-赖氨酸盐酸盐、L-赖氨酸硫酸盐及其发酵副产物
半胱胺盐酸盐 蛋氨酸羟基类似物、蛋氨酸羟基类似物钙盐 维生素及类维生素 维生素A、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、β-胡萝卜素 25-羟基胆钙化醇（25-羟基维生素D3） L-肉碱酒石酸盐 矿物元素及其络(螯)合物 氯化钠、硫酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾 蛋白铜、蛋白铁、蛋白锌、蛋白锰 羟基蛋氨酸类似物络（螯）合锌、羟基蛋氨酸类似物络（螯）合锰、羟基蛋氨酸类似物络（螯）合铜 酶制剂 淀粉酶(产自黑曲霉、解淀粉芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌) α-半乳糖苷酶(产自黑曲霉) 纤维素酶(产自长柄木霉、黑曲霉、孤独腐质霉、绳状青霉) 微生物 地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、两歧双歧杆菌、粪肠球菌、屎肠球菌、乳酸肠球菌、嗜酸乳杆菌、干酪乳杆菌 产丙酸丙酸杆菌、布氏乳杆菌 非蛋白氮 尿素、碳酸氢铵、硫酸铵、液氨、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、异丁叉二脲、磷酸脲、氯化铵、氨水
饲料质检试卷答案B
内蒙古农业大学 2004-2005 学年第二学期 饲料质量管理与检测课程考试试卷（B） 一、名词解释（每小题5分，共25分） 1.全面质量管理 指企业的各个部门、环节和全体职工同心协力，把专业技术、生产经营管理、数理统计和思想教育结合起来，建立起从产品的研究设计、生产制造、售后服务等全过程的质量保证体系，从而用最经济的手段生产出用户满意的产品。 2.质量管理体系 根据产品质量形成、发展过程各环节的质量活动，要求确定企业各部门质量管理方面的任务与职责，以及建立为执行和协调这些任务与职责索必要的机构。 3.经常储备 是企业在前后两批原料运达的间隔期中，为满足日常生产领域的需要而建立的储备。 4.误差 是测定值与真实值的差值。 5.饲料卫生标准 是以维护畜禽健康与生产性能以及不导致畜产品污染为出发点，对饲料中各种有毒有害物质以法律规定的形式提出限量要求。
二、填空（每小题1分，共25分） 1.饲料产品质量包括设计质量、制造质量、检查质量、使用质量。 2.PDCA循环中P代表计划，D代表执行， C代表检查，A代表处理。 3.企业标准有两大类。一类是技术标准，直接用来衡量和验收产品的标准；另一类是管理标准，它包括为了保证和提高产品质量尔制定的各种程序、职责、手段和规章制度等。 4. 采用ABC管理法管理饲料原料，将原料分为 A 类、 B 类、 C 类，对 A 类原料进行重点管理。 5.原料在采购储备过程中的两大费用为定购费用和保管费用。 6.在饲料检验中，常用精确度来衡量在相同条件下多次测定结果的相应吻合程度，其大小用偏差表示。
7.从待测饲料原料或产品中获取一定数量、具有代表性的部分作为样品的过程称采样。 8.无机载体的矿物质预混料水分要求为不高于 5％。 9.我国饲料质量检验的基本方法为感官检验法、化学分析法、显微镜检验法、物理鉴定法和仪器分析法。 10.配合司料加工质量指标包括混合均匀度和粉碎粒度。 三、判断（每小题1分，共10 分） 1.北方地区配合饲料的水分含量要求不高于14%。（√） 2.全面质量管理将隐患消灭在发生之前。（√） 3.饲料厂为了降低成本，可以把饲料质量标准中的保证值当作平均值来设计配方。（×） 4.在饲料分析中，精确度越高，偏差越大。（×） 5微量元素预混料混合后的变异系数应不大于7%。（√） 6.企业自己制定的质量标准不得低于国家标准。（√） 7.电子称是精密的称量器具，可以放心使用，无须校准。（×） 8.饲料质量管理是质检部门的工作，与其它部门无关。（×）
饲料分析与检测实验
饲料分析与检测实验 饲料中粗纤维的测定 一、实验目的 使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。 二、实验原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 三、实验设备 1、实验室用样品粉碎机或研钵； 2、分样筛：孔径0.45mm（40目）； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、电热恒温箱：可控制温度在130℃； 5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃； 6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜； 7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶； 8、锅滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗； 9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器； 10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。 四、实验内容 （1）称样：称取1～2g试样，准确至0.0002g，如果脂肪<1%可不脱脂，1-10%可不必脱脂，但建议脱脂，脂肪>10%必须脱脂，或用测脂肪后残渣。 （2）酸煮：加入0.255±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇，使其在2min沸腾，且连续微沸30±1min。注意保持硫酸浓度不变，样品不可损失。（3）过滤：用沸蒸馏水洗至不含酸。 （4）碱煮：将酸洗不溶物放入原容器中，加浓度准确为0.313±0.005mol/L且
已沸的氢氧化钠溶液200ml，同样微沸30min。 （5）过滤：先用25ml0.255mol/L硫酸洗涤，再用沸蒸馏水洗至中性，用乙醇15ml洗残渣。 （6）烘干灰化：取下坩埚，130℃烘干至恒重。550±25℃灼烧30min，冷却称重至恒重。 能量的测定 一、实验目的 使学生了解了解氧弹式热量计测热的基本原理及方法。 二、实验原理 有机物的燃烧热系单位质量有机化合物完全氧化时，所能释放出的热量，称为该物质的燃烧热，也称总能。 根据热力学第一定律，一个热化学反应，只要其开始与终末状态一定，则反应的热效应就一定。这一原理使我们测定各种物质的燃烧热变为有意义。有机物差不多均能氧化完全，并且反应进行很快，因此，准确地测定燃烧热就有了可能。由所测得的燃烧热还可以计算反应的热效应和化合物的生成热。 将由消化代谢试验所用的饲料或日粮以及所收集的粪、尿样品，制备成一定质量的测定试样，装于充有（25±5）kg·cm-2纯氧氧弹中进行燃烧。燃烧所产生之热量为氧弹周围已知质量的蒸馏水及热量计整个体系所吸收，并由贝克曼温度计读出水温上升的度数。该上升的温度乘以热量计体系和水的热容量之和，即可得出试样的燃烧热。 在测定过程中一些因素会影响测定结果的准确性，须加以校正才可得出真实的热价。例如，由于辐射的影响，水温上升的度数与由燃烧产热所致的实际升温之间有偏差；引火丝本身燃烧的发热量；以及含有氮、硫等元素的样品，在氧化后生成硝酸、硫酸，其发热量应予以扣除等。 三、实验设备
饲料质量分析与检验要求(doc 7页)
饲料质量分析与检验要求(doc 7页)
《饲料质量分析与检验》 一、课程基本信息 课程编号：2542270 课程中文名称：饲料质量分析与检验 课程英文名称：Feed Quality Analysis and Inspection 课程类型：专业选修课 总学时：理论学时：36 学分： 2 适用专业：水产养殖 先修课程：分析化学、生物化学、微生物学、水产动物营养与饲料学 开课院系：生命科学学院 二、课程性质和任务 饲料质量分析与检测是水产养殖专业的专业选修课之一。该课程主要阐述饲料原料及产品的物理性状检验，饲料原料及产品的营养成分分析，某些添加剂的定性定量检验，饲料中毒害物质的分析检验等。学生通过本课程的学习，掌握饲料分析及质量控制的基本理论和方法，初步具备从事饲料分析、质量检测、营养价值评定与生产管理的能力。 三、课程教学目标 在学完本课程之后，学生能够： 1．掌握饲料分析、饲料质量检测的基本概念、原理及主要内容。 2．理解国家有关饲料标准的基本内容和饲料营养价值评定的研究方法。 3．了解饲料质量分析与检验的常规方法。 四、理论教学环节和基本要求
绪论 主要内容： 一、饲料分析与饲料质量检测 二、饲料原料和全价配合饲料的变异 三、饲料质量检测方法 基本要求： 掌握饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。理解饲料质量检测的方法；了解影响饲料原料和配合饲料质量的因素。 重点、难点： 1．饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。 2．饲料质量检测方法。 第一章饲料样品的采集与制备 主要内容： 一、样品的采集 二、样品的制备 基本要求： 了解样本采集的目的和原则，掌握样本采集的方法和样本的制备方法。 重点、难点： 1．样本采集的方法和样本的制备方法。 第二章饲料物理性状的检验 主要内容： 一、饲料的鉴定方法 二、饲料的显微镜检测 三、掺假鱼粉的鉴别 基本要求： 理解饲料鉴定原理、分类和方法；了解不同鉴定方法的优点与缺点及评价指标；掌握镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。了解掺假鉴别与化学快速分析。 重点、难点： 1．镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。 2．掺假鱼粉的鉴别。
饲料分析与检测技术课程论文
黄曲霉毒素的检测方法研究 应用化学 20096842 杨兰森 摘要：黄曲霉毒素(AFT)是一类有毒致癌化合物，污染粮食及其制品，给人类健康造成严重威胁。黄曲霉毒素(AFT)是迄今发现的毒性最强的一类生物毒素，有 AFB 1、AFB 2 、AFG 1 、AFG 2 等多种形式。本文介绍了黄曲霉毒素的理化性质，对人 和动物的危害等，并且对目前用于黄曲霉毒素的检测方法进行了综述。在对薄层层析法、高效液相色谱法、微柱法及酶联免疫吸附法等检测方法综合分析的基础上，评述了上述方法的优劣和适用条件。 关键词：黄曲霉毒素危害检测方法进展 黄曲霉毒素(AFT)主要是由黄曲霉和寄生曲霉等真菌产生的一类有毒次生代谢物。在世界不同地区都发现了这些真菌大量存在于供人类食用的食品中，黄曲霉毒素污染已导致严重的食品安全问题[1,2]。自20世纪60年代以来，有关黄曲霉毒素的危害被大量报道,以致黄曲霉毒素已成为最受人们关注的一种真菌毒素[3]。阐明黄曲霉毒素的治病机理，快速，准确地检测食品中黄曲霉度的含量，并制定相应的标准，采取适当的预防措施来降低其危害已成为近来食品、饲料检测研究的重点。 1 黄曲霉毒素概述 1.1 黄曲霉毒素的理化性质 黄曲霉毒素是一组化学结构类似的化合物，目前已分离鉴定出12种，包括B1，B2，G1，G2，M1，M2，P1，Q，H1，GM，B2a和毒醇[4]。黄曲霉毒素的的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与其致癌性有关[5]。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物。黄曲霉毒素的主要分子形式含B1，B2，G1，G2，M1，M2等，其中M1和M2主要存在于牛奶中，B1为毒性及致癌性最强的物质。 黄曲霉毒素难溶于水、己烷、乙醚和石油醚，易溶于甲醇、乙醇、氯仿和二甲基甲酰胺等有机溶剂，分子量为312-346，熔点为200-300℃。黄曲霉毒素耐高温，通常加热处理对其破坏很小，只有在熔点温度下才发生分解。黄曲霉毒素遇碱能迅速分解，但此反应可逆，即在酸性条件下又复原。一般来说，温度30℃、相对湿度80%、谷物水份在14%以上（花生的水份在9%以上）最适合黄曲霉繁殖和生长。在24-34℃之间，黄曲霉菌产毒量最高[6]。几乎所有谷物、饲草和各种食品（包括畜产品）都可作为黄曲霉基质[7]。 1.2 黄曲霉毒素与动物疾病和人类健康
饲料六大指标检测
饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理：样品在103度烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量其他易挥发物质挥发。 步骤：1.洁净的称样皿（103±2）度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重，准确至0.001g.(重复操作，直至2次质量之差小于0.0005g为恒重)。 2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103度烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。标准：GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 2.粗灰分 原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。 步骤：1.将坩埚于马弗炉中灼烧（550℃，30min），干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.001g。 2.称取5克试样放入坩埚（每个样品2个平行，还要2个对照），在电炉上低温炭化至无烟为止。 3.炭化后，将坩埚移入马弗炉中，与550℃下灼烧3h。 4.观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h，如果有炭粒或怀疑有炭粒，将坩埚冷却，用蒸馏水润湿，在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h，至于干燥器中冷却称重，准确至0.001g。 注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。 标准：GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定
饲料常规检验方法
动物营养学实验指导 （饲料分析与饲料检测技术）第一章饲料样品的采集与制备 第二章饲料物理性状的检测 第三章饲料的显微镜检测 第四章饲料分析的基础知识 实验一饲料水分的测定 实验二饲料粗蛋白的测定 实验三饲料粗脂肪含量的测定 实验四饲料粗灰分测定 实验五饲料钙的测定 实验六饲料总磷的测定 实验七饲料盐分的测定 实验八饲料中粗纤维的测定 实验九能量的测定 实验十豆粕中尿素酶活性的测定
第一章饲料样品的采集与制备 从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品一般分为原始样品，平均样品和试验样品。 1、原始样品 从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。 2、平均样品 将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏。 3、试验样品 平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。 采集样品的过程叫采样。在某种程度上可以说采样比分析更重要。要求采集的样品具有代表性。 一、采样工具 剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目）、采样器（适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料）。 二、采样 （一）基本方法 采样的基本方法有两种：几何法和四分法 几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体），取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。 四分法： （1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样 仓装 按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点。 料层>0.75米，取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝） 料层<0.75米，取二层，上、下。
饲料分析及饲料质量检测技术
1.饲草样品的采集与制备1.原始样品的采集，不同的饲草的采集，因饲草的状态、性质、包装方式和数量的不同而异1）草地牧草，按类型分区采样，选5个以上点天然草地点取1m2，人工栽培草地每点一株式，京地面3cm处割取牧草 2.）秸秆及青干草，由秸秆推或草捆中选5个点，每点采的量约200g，注意要采点 3.）窖贮或堆贮饲料，分上中下取样，每层5-10点，每点取约100g 4.）袋装饲料，用采样器从料袋的头到底以斜对角线插入取样2分析样品的采集，分析样品由原始样品通过四分法得到，四分法：将原始的样品剪碎混匀，铺成四方形或圆形，用器具画十字或四个等分，任意弃对角的两分，将剩下的两份混合，继续重复上述步骤，直到剩余样品数量接近需要量为止3样品的制备，指分析样品的烘干、粉碎、混匀、装瓶保存等过程，风干样品可直接粉碎，过40-60目标准端，装入广口瓶，贴上标签，注明样品名称、采样地点、采样与制样时间、采样人姓名等，对于新鲜的样品还需同时拟定初水分。 2.干草品质的感官评定：1.视觉：观察干草植物的组成（豆科牧草比例越大，品质越好，而杂草数目越多，品质越差）、收获期（豆科：现蕾期到始花期。禾本科:孕穗末期到抽穗始期）、色泽（绿色越深，品质越好）、叶量、有无霉变、虫子和异物等。2.嗅觉：嗅辨干草的气味是否正常，鉴别有无霉臭、腐臭等 3.触觉：将手伸入干草袋或取干草放于手上，用手指捻，通过感触来判断粒度大小、软硬度、含水量等，判断干草含水量的方法是：将干草握紧搓揉时无干裂声，干草拧成草辫松开时干草敞开慢，并且不能完全敞开，用手弯曲茎上部不易折断，此时的含水量为17—18%。当干草的含水量超过20%，贮藏室要注意通风。
饲料常规检验方法
动物营养学实验指导 (饲料分析与饲料检测技术）第一章饲料样品的采集与制备 第二章饲料物理性状的检测 第三章饲料的显微镜检测 第四章饲料分析的基础知识 实验一饲料水分的测定 实验二饲料粗蛋白的测定 实验三饲料粗脂肪含量的测定 实验四饲料粗灰分测定 实验五饲料钙的测定 实验六饲料总磷的测定 实验七饲料盐分的测定 实验八饲料中粗纤维的测定 实验九能量的测定 实验十豆粕中尿素酶活性的测定
第一章饲料样品的采集与制备 从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品一般分为原始样品,平均样品和试验样品。 １、原始样品 从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。 ２、平均样品 将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏. 3、试验样品 平均样品经过混合分样,根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析,称为试样样品。 采集样品的过程叫采样。在某种程度上可以说采样比分析更重要.要求采集的样品具有代表性. 一、采样工具 剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目)、采样器(适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒(适用于散状液体饲料）。 二、采样 （一)基本方法 采样的基本方法有两种：几何法和四分法 几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状(立方体、园柱体、园锥体),取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样,再把支样混合,即得原始样品. 四分法： (1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样 仓装 按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米,分为5点。 料层〉０．75米，取三层，上(１0~15㎝)、中、下（20㎝) 料层＜０。７５米,取二层，上、下。
饲料分析及饲料质量检测技术
《饲料分析及饲料质量检测技术》 讲 义： 一、 教材及参考书 1.教材 1.1 《饲料分析及饲料质量检测技术 》第二版.张丽英.中国农业大学出版社.2003 1.2 《饲料分析及饲料质量检测技术》.杨胜.北京农业大学出版社. 1993。 2.参考书 2.1《实用饲料分析手册》.宁开桂.中国农业科技出版社.1993； 2.2《饲料添加剂分析》.[美]National Feed Ingredients Association.李伟格，李美同，苏晓鸥等译审.中国农业科技出版社，1998； 2.3《饲料原料简易检测与掺假识别》.姜懋武 .辽宁科学技术出版社 . 1998； 2.4《保健食品化学及其检测技术》.何照范，张迪清.中国轻工业出版社.1998； 2.5《食品成分分析手册》.宁正祥.中国轻工业出版社.1998; 2.6《饲料质量分析检验》.夏玉宇,朱丹.化学工业出版社.1994。
饲料分析与饲料质量检测技术 专题一： 饲 料 的 质 量 管 理 和 样品的采集与制备 目的要求 1.1 了解饲料分析的目的、作用和任务； 1.2 掌握饲料分析样品的采集与制备方法； 1.3 了解饲料分析的发展及饲料质量管理的内容 一、绪论 （一）饲料分析及质量检测概述 是指运用实验手段，分析、测定饲料原料及产品的质量特性，然后把测定的结果与规定的质量标准相比较，以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。 1、目的：评定饲料营养价值和营养质量 23、任务：以动物营养学和饲料科学为指导，利用分析化学的理论与方法，测定饲料中营养素、有毒有害成分的含量 2、作用：为饲料营养价值评定、饲料生产、质量管理以及按照饲养标准进行饲料配合提供依据； （二）饲料分析及质量检测技术发展史 1. 简史： 18世纪，初步有了评价饲料营养价值的体系， 如：1725年，在波西米亚（捷克一地区）用藁杆饲料单位为标准，来比较藁杆和干草的营养价值（Tyler,1975），贝根（Bergen,1781）比较了猪和牛的几种饲料（土豆、大麦、野豌豆、玉米、萝卜、胡萝卜、黑麦和干草）的营养价值等；Captain Middleton 也曾用干草来比较牛的饲料价值（1吨优良干草相当于8吨萝卜根或8.5吨含萝卜缨子的萝卜，或6吨苏格兰苞菜，或3吨胡萝卜，或1英担（50.8Kg）亚麻籽饼； 19世纪初，德国莫格林农业研究所所长Albrecht Dariel Thaer 在化学家H.Einhof 工作的基础上提出了干草当量体系即“干草价”， 1861年，Wolff 等改良了“干草价”，编了一个饲料营养价值表；F.Magendie 进一步的研究深入到饲料中的有机物质，将饲料分为含氮物和非含氮物,W.Prout 在1843年将饲料分为含白蛋白、含油、含糖几部分； 1864年，Henneberg和Stohmann在德国的Weende试验站改进并建立了饲料概略成分分析体系，沿用至今
饲料分析及饲料质量检测技术
饲料分析及饲料质量检测技术 1、饲料：饲料是指正常情况下对家畜、家禽、 水产等动物无毒、无害，经过合理饲喂后具 有能对家畜、家禽、水产等动物提供营养物 质，调节生理机制，改善动物产品品质等功 能的物质。 2、饲料工业的标准化：所谓标准化，是以具有 重复生产特征的事务为对象，以实际最佳经 济效益为目标，有组织地制定、修订和贯彻 各种标准的整个活动过程。 3、标准等级：我国饲料工业标准分为四级：国 家标准、行业标准、地方标准和企业标准。 4、标准性质：国家标准或行业标准按照其性质 又可分为强制性表混、推荐性标准和指导性 技术文件。地方性标准只有在本地区为强制 性标准。国家强制性表混、推荐性标准和指 导性技术文件代号分别为GB、GB/T和 GB/Z。 5、饲料质量检测方法：饲料显微镜检测、点滴 试验和快速试验、化学分析和近红外光谱分 析技术。 6、采样：从待测饲料原料或产品中获取一定数 量、具有代表性的部分作为样品的或称称为 采样。 7、样品的制备：将样品经过干燥、磨碎和混合 处理，以便进行理化分析的过程。 8、采样的目的：（1）为饲料配方选择原料；（2） 选择原料供应商；（3）接收或拒绝某种饲料 原料；（4）判断产品的质量是否符合规格要 求和保证值，以决定产品出厂与否或仲裁买 卖双方的争议；（5）判断饲料加工程度和生 产工艺控制质量；（6）分析保管贮存条件对 原料和产品质量的影响程度（7）保留每一批 饲料原料或产品的样品，以备急需时用；（8） 分析测定方法的准确性和实验室或人员之间 操作误差的比较。 9、采样工具的要求：（1）能够采集饲料中的任 何粒度的颗粒，无选择性；（2）对饲料样品 无污染，如不增加样品中的微量金属元素的 含量或引入外来生物或霉菌毒素。 10、采样工具：针探采样器（探管或探抢），锥形袋 式取样器，液体采样器，自动采样器，其他采样 器(剪刀、刀、铲、短柄、长柄)。 11、采样的要求：（1）样品必须具有代表性；（2）必 须采用正确的采样方法；（3）样品必须有一定的 数量a,饲料原料和产品的水分含量。水分含量 高，则采集的样品应多，以便干燥后的样品数量 能够满足各项分析测定的要求，反之，水分含量 少，则采集的样品可相应减少；b原料会哦产品 的颗粒大小和均匀度。原料颗粒大，均匀度差，则采集的样品应多；c，平行样品的数量。统一 样品的平行样品数量越多，则采集的样品数量就 越多。 12、采样的基本方法：几何法和四分法。几何法：指 把整个一堆物品堪称一直具有规则的几何立体。 去样式首先把这个里放分成若干的体积相等的部分，这些不分必须在全体中分布均匀，既不是表面或只是在一面，从这些部分中取出相等的样品，这些部分的样品称为支样，再把这些支样混合得到样品。四分法：是指将样品平铺在一张平坦而光滑的一张反复性纸或塑料布等上，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其回流，如此法，将四角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料对称等厚的正方形体或圆锥，用铲子，刀子或其他的适当工具，在饲料样品的方向上划一“十”，将样品分成四等份，任意弃去对角的2份，将剩余的2份混合，继续前面的方法混合均匀，缩分，直至声誉样品的数量与测定所需要的用量想接近时为止。 13、不同饲料样品的采集：（1）粉状和颗粒饲料；a 散装（散装的原料应在机械运输过程中的不同场合取样）b袋装（用抽样锥随意从不同袋中分别取样，然后混合的原始的样品）c,仓装（2）液体或半固体饲料；a液体饲料（桶装或瓶装的植物油等液体饲料应从不同的包装单位中分别取样，然后混合）b固体油脂（对在常温下呈固体放入动物性油脂的采样，可参照固体饲料采集方法，但原始样品通过加热融化混匀后，才能采集刺激样品）c粘性液体（定时用勺等契机随即采集样品）（3）块饼状（4）副食及酿造加工产品（5）块根、块茎和瓜类（6）新鲜青绿饲料及水生饲料（7）青贮饲料（8）粗饲料 14、样品的制备：指将原始样品或次级样品经过一定 的处理成为分析样品的过程。其方法包括：烘干、粉碎和混匀，制备成的样品可分为半干样品和风干样品。 15、风干饲料：是指自然含水量不高的饲料，一般汗 水在15%以下，如玉米，小麦等作物子实，糠麸、 青干草、配合饲料。其过程包括：（1）原始样品 的采集（2）次级样品的采集（3）分析样品的制 备a制备设备（常用样品制备的粉碎设备有植物 样本粉碎机，旋风磨，咖啡磨和滚筒式样品粉碎 机。其中最常用的有植物样本粉碎机和旋风磨）b 制备过程 16、半干样品;是指有新鲜的青饲料、青贮饲料等制 备而成的。包括：烘干、回潮、称恒重。3个过 程。 17、初水;是指新鲜样品在60~65°C的恒温干燥箱中 烘干8~12h，出去部分水分，然后回潮使其与周 围环境条件的空气适度保持平衡，在这种条件下 失去的水分称为初水。 18、初水份的测定步骤：（1）瓷盘称重。用普通天平。 （2）称样品重。用已知质量的磁盘在普通天平上 称取新鲜样品200~300g。（30灭酶。将装有新鲜 样品的磁盘放入129°C烘箱中烘烤10~15min， 目的是使新鲜饲料重存在的各种酶失活，以减少 对饲料养分分解造成的损失。(4)烘干。在瓷盘迅 速放在60~70°C烘箱中烘烤一段时间，知道样 品干燥容易磨岁为止。烘干时间在8~12，取决于 样品含水量和样品数量。（5）回潮和称重。取出 瓷盘，防止在室内自然环境条件冷却24h，然后 用普通天平称重。（6）在烘干。将磁盘再次放入 60~70°C烘箱重烘烤2h。（7）再回潮称重。取 出瓷盘，同样在室内自然条件下冷却24h，然后 用普通天平称重。如果两次称重之差不超过0.5g， 则不需要再重复做之前的步骤，（8）计算：w(初 水份)=【m(新鲜样品）-m(半干样品))/m（新鲜样 品） 19、样品的登记内容：（1）样品名称（一般名称、学 名和俗名）和种类（必要时须著名品种、质量等 级）（2）生长期（成熟程度）、收获期、茬次。（3） 调制和加工方法及贮存条件（4）外观形状及混杂 度（5）采样地点和采集部位（6）生产厂家、批 次和处长日期。（7）质量（8）采样和制样人的姓 名。 20、样品的保管：（1）保存条件（样品应避光保存， 并尽可能低温保存，并做好防虫措施）（2）保存 时间（样品的保存时间的长短应有严格的规定， 这主要取决于原料更换的快慢及买卖双方谈判情 况0饲料样品应有专门人士采集、登记、制备与 保管。 21、饲料的鉴定：是指根据饲料的形态特征、理化性 质，鉴别饲料原料的种类、质量或混杂物的方法。 22、饲料鉴定的方法有感官方法、物理方法、快速化 学方法和化学分析方法。其中化学方法为定量分 析，其余的方法为定性分析。感官鉴定方法：是 对样品不加以任何的处理，直接通过感觉器官进 行鉴别。(1)视觉，观察饲料的形状、色泽、颗粒 大小、有无霉变、虫子、硬块、异物等。（2）味 觉，通过舌舔和牙咬来辨别有无异味和干燥程度 等。（3）嗅觉，鉴别有无霉臭、腐臭、氨臭等。 （4）触觉，将手插入饲料中或取样品在手上，用 手指捻，通过感触绝来判断粒度大小，软硬度、 粘稠度、有无夹杂物及水分含量等。感官坚定是 最普通，最初步、简单易行的坚定方法。物理鉴 定方法：（1）筛别法（a颗粒粒度测定。b细粉含 量的测定）（2）容重法。容重是指单位体积的饲 料所具有的质量，通常以1L体积的饲料质量计。 其测定方法有排气式容重器测定法和简易测定 法。（3）比重测定法，比重测定法是根据饲料样 品在一定比重的溶剂中的沉浮情况来鉴别是否混 入异物、异物种类和混入比例。（4）颗粒耐久性 指数(PDI)测定（5）硬度测定（6）显微镜镜检鉴 别法。快速化学鉴定方法：（1）淀粉的检验（2） 木质素的检验（3）尿素的检验（4）皮革粉的检 验（5）血的检验（6）砂分含量的测定。 23、饲料的显微镜检验：显微镜检测是以动植物形态 学、组织细胞学为基础，将显微镜下所见饲料的 形态特征、物化特点、物理性状与实际应用的饲 料原理啊应有的特征进行对比分析的一种分析方 法。常用的显微镜技术包括体视显微镜技术和生 物显微镜检技术。其目的（1）检查饲料原料中应 有的成分是否存在。（2）检查是否含有有害成分。 （3）检查是否存在污染物。（4）检查是否存在有 毒的植物或种子。（5）检查处理是否得当.(6)检查 是否污染霉菌、昆虫或啮齿类的排泄物。（7）检 查是否混合均匀。（8）弥补化学分析或其他分析 的不足。其特点：快速、简便、准确。检测的步 骤：体视显微镜检测，生物显微镜检测，定量分 析 24、鱼粉：多为棕黄色至黄褐色，粉状或颗粒装，有 烤鱼香味。在提示镜下，鱼肉颗粒较大，表面粗 糙，用小镊子触之有纤维状破裂，有雨肌纤维呈 短片装。鱼骨是鱼粉坚定中的重要依据，多为半 透明或不透明的碎片，仔细观察可找到鱼体各部 位的鱼骨。鱼眼球为乳白色玻璃球状物，较硬。 鱼鳞5是一种薄平而卷曲的片状物，半透明有圆 心环纹。 25、掺假鱼粉的鉴别的方法：（1）感官鉴别：优质的 鱼粉为棕黄色或黄褐色，粉状或颗粒状，细度均 匀，表面干燥无油腻，用手捻，感到质地柔软， 呈肉松装，有细长的肌肉束，鱼骨，鱼肉块较浓 烤鱼香味，略带有鱼腥味。而掺假的鱼粉多为灰 白色或灰黄色，极细，均匀度差，用手捻干道粗 糙，纤维状物较多，粗看似灰渣，鱼味不香，腥 味较浓。（2）物理检验。A提示显微镜检验B水 浸泡法检验C容重法鉴别（3）化学分析。（鱼粉 粗蛋白和纯蛋白质含量的分析，鱼粉中促会分和 钙、麟比例的分析，鱼粉中粗纤维和淀粉的分析， 鱼粉中掺杂锯末的分析，鱼粉中掺入碳酸钙粉、 石粉、贝粉和蛋壳粉的分析，鱼粉中皮革粉的分 析，鱼粉中掺羽毛粉的分析，鱼粉中掺入学分的 分析，鱼粉中掺尿素的分析，鱼粉中掺入双缩脲 的分析，根据鱼粉常规分析结果鉴别掺假。 26、常规成分是进行饲料原料和产品质量控制的最基 本的指标。 27、水分测定的途径（1）烘箱干燥（2）真空干燥（3） 甲苯蒸馏（4）冷冻干燥（5）水分快速测定装置。 水分测定的原理：样品在（105+-2°C）烘箱内， 在一个大气压下烘干，直至恒重，遗矢的质量为 水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被 蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有 少量挥发油挥发。水分测定的步骤：（1）将洁净 的称量瓶，在（105+-2）°C烘箱内烘1h，取出， 在干燥器中冷却30min，称重，准确至0.0002g。 重复以上操作，直至两次的质量只差小于0.0005g 为恒重。（2）在已知质量的称量瓶中称取两份平 行试样，每份2~5g，准确至0.0002g。（3）将盛 有样品的称量瓶不盖盖，在（105+-2°C）烘箱内 烘烤3h，取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却 30min，称重。（4）再同样烘干1H,冷却，称重， 直到两次的质量差小于0.0002g。 28、饲料中的粗蛋白质测定方法有间接法（凯式法， 杜马斯法，强碱直接蒸馏法）和直接法（紫外吸 收法，双缩脲法，酚试剂法，折射率法）。 29、粗蛋白质测定原理：各种饲料的有机物在催化剂 的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和 氨态氮都转变成氨气，并被浓硫酸吸收变为硫酸 铵，而非含氮物质，则以二氧化氮，水，二氧化 硫德尔气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进 行蒸馏，释放出氨气，通过蒸馏，氨气随汽水顺 着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成为硼 酸胺，然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用 盐酸标准滴定溶液滴定，求出氮的含量，再成一 一定的换算系数，得出样品中粗蛋白质的含量。 方程式：2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→ (NH4)2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑ +2H2O+Na2SO4 H3BO3+NH3→NH4H2BO3 NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl 30、粗脂肪的测定方法：有油重法、残余法、浸泡法。 测定步骤：1）索氏提取器应干燥无水，将 抽屉瓶在烘箱中烘干30min，干燥器中冷却 30min，称重。在烘干30min，同样冷却称 重，两次称重之差小于0.0008g为准。2）称 取试样1-5g，与滤纸筒中，并用铅笔注明标 号，放入105度烘箱中烘干2h，滤纸筒应高 于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应可以 全部浸泡与乙醚中为准。3)将滤纸筒放入抽 提管中，在抽提瓶中加无水乙醚60-100ml， 在60-75度的水浴上加热，使乙醚回流，控 制乙醚回流次数为10次/h,共回流约50次.4) 取出试样,任用原提器回收乙醚直到抽取瓶 全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙 醚,擦净外壁,将抽取瓶放入105度烘箱中烘 干2h,干燥器中冷却30min,称重,再烘干 30min,同样冷却称重,两次称重之差小于 0.001g为恒重. 31、粗纤维的测定原理：用固定的酸和碱，在特定条 件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼 烧扣除物质的量，所余量称为粗纤维，它不是一 个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件 下，测出的概略养分，其中以纤维素为主，还有 少量半纤维素和木质素等。 测定步骤：酸处理—碱处理—抽滤—烘干， 灰化。1）称重2）将粗纤维测定仪安装好， 3）加入200ml1.25%浓硫酸，煮沸30min， 抽滤成中性4）加入200ml氢氧化钠，煮沸 30min，抽滤成中性5）用10-20ml乙醇再处 理残渣6）将坩埚置于105度烘箱中烘3-4h，