仪器分析实验---要求

仪器分析实验---要求

《仪器分析实验》

1、内容:共有5个实验(详见“实验课程进度表”,第3个实验见实验课本P72页,乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定。),需要的同学可自行打印。

2、分组如下:

第一组:彭丽萍、朱炜锦、阮微妙、毛颖颖、徐蓉蓉、高洁、薛林祥、祝茹霞、唐瑜、路辰辰、弓添添、陶薇、王泉栋

第二组:曹颉婷、金芳云、戴福良、胡雪亚、汪汉卿、田建宁、乔世剑、吕彬、黄世彪、朱琳芳、张惠仙、韩璐、金崇乔

如临时有事允许相互对调,但必须保证每批均有13人。

3、时间:安排在第

4、6、9、10、15周的周四,第一组周四上午9点40分,第二组周四下午1点30分(如果遇到周四下午开会,第2组调到晚上6点)。

4、地点:根据各实验所需的主要仪器自行寻找(所有的实验都在c楼的3楼)或另行通知。

5、要求:实验前要写预习笔记(写在练习本上,内容自定);实验时要带实验服;实验后要完成实验报告(内容自定,同以往各科实验即可-----第一次的实验报告在第二次实验课上上交,以此类推)。

仪器分析实验思考题答案合集汇编

一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成,各组分的作用是什么? 答:氯化钠,柠檬酸钠,冰醋酸,氢氧化钠,氯化钠是提高离子强度,柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子,冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液,维持体系PH值稳定!2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答:测什么一般都是从低到高,每测一个你都冲洗电极吗,不冲洗的话,从低到高,比从高到低,影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答:因为在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度;在碱性溶液中,LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5~6,测定浓度在10^0~10^-6 mol/L范围内,△φM与lgC F-呈线性响应,电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析? 色谱无法对未知纯物质定性分析(这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知),除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一,那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照,保留时间相同,则证明是同种物质。 为色谱峰面积; A i 为相对重量校正因子,f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时,加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变?为什么?

仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成,它们 是 3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种,前者的色谱图为 曲线,后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子, 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 2、选择固定液时,一般根据_____原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)和(C) 8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是-N-C=C<

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数。

仪器分析实验考查试卷

仪器分析实验考查试卷 (笔试,共100分,考试时间1小时) 2008-2009学年第一学期年级:06 专业:环境、材料 姓名:__________________ 学号:____________________ 成绩:_____________ 一、填空题(每空2分,共48分) 1.用氟离子选择性电极法测定水中微量F-,以()为工作电极,以()为参比电极,浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由()到()的顺序进行测定,原因是()。 2. 色谱分析法中,对物质进行定性的依据是:()。 3. 火焰法原子吸收光谱中,对仪器灵敏度影响较大的实验参数有:()、()和()等。 4.在紫外-可见分光光度分析中,吸收池中试液的加入量应控制在(),拿取时手不能接触(),若表面有少许液体时,应用()纸擦干净。 5. 气相色谱中,常用载气有:()和()等;常用检测器有:()

和()等。 6.紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时,以()为空白调零。 7.邻二氮菲与Fe2+可形成()色络合物,λmax为()。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中,KBr的作用是:()和()。 9. 液相色谱中常见的流动相有:()、()和()等。 二、简答题(1-5题,每题8分;第6题12分;共52分) 1.电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中,所得到的曲线为什么是先下降、后上升? 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中,实验条件若有所变化是否影响测定结果,为什么?

3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验,为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水? 4. 火焰法原子吸收光谱实验中,从实验安全上考虑,操作时应注意什么问题?

仪器分析 试题及解答

复习题库 绪论 1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。 ( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如: ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分) ②热碱溶液——油污及某些有机物(1分) ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分) (3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。(3分) 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答:(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。(2分) (2)预热。接通电源,预热至规定时间后。(1分) (3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。(2分) (4)称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。(2分) (5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。把天平清理干净,在记录本上记录。(2分)

高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步荧光光谱 2.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方法:?laman=1/(1/?ex-?H2O/107),其中波长单位为nm,?H2O为溶剂的红外吸收波长,单位为波数,溶剂为水时,主要的红外吸收是O-H伸缩振动,波长在3300波数。 狭缝的选择:激发和发射狭缝通常并不要求严格一致,为获得较好的灵敏度和准确反应谱峰形状,测定激发光谱时,选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择:灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关,对荧光比较弱的样品,应选择灵敏度较高的档位,反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的换算关系,不能相互比较。进行定量分析时,所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液:10-2mol/L Na2HPO4-NaOH缓冲溶液,pH=11-12 1-萘酚储备液:10?g/ml

高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步 荧光光谱 2.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的 测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。 荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很 强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导 数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧 光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位

置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方 法:?laman=1/(1/? ex-?H2O /10 7),其中波长单位为nm,?H2O 为溶剂的红外吸收波长,单位为波数,溶剂为水时,主要的红外吸收是O-H 伸缩振动,波长在3300波数。 狭缝的选择:激发和发射狭缝通常并不要求严格一致,为获得较好的灵敏度和准确反 应谱峰形状,测定激发光谱时,选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测 定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择:灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关,对荧光比较弱的样 品,应选择灵敏度较高的档位,反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的 换算关系,不能相互比较。进行定量分析时,所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测 量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液:10-2mol/L Na 2HPO4-NaOH 缓冲溶液,pH=11-12

仪器分析实验试题及答案

一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相,这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中,当柱温增大时,溶质的保留时间将减小;当载气的流速增大时,溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时,一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中,若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为(C ) A. 环己烷、乙烷、甲苯; B. 甲苯、环己烷、乙烷; C. 乙烷、环己烷、甲苯; D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时,它们的流出顺序为(A ) A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯; B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛; C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为(B ) A. 指示剂变色法; B. 电位法; C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。(√) 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×) 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法? 答:气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用?

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业(染整方向) 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.-N-C=C<?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是()。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为()。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为()。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是()。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近,保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于()。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。 A试样中沸点最高组分的沸点;B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是()。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是()。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()。

仪器分析实验

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、目的要求 1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。 3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH 值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。 影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。 溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。 三、仪器 紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)吸量管(1 mL,0.1 mL)四、试剂 苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R) 苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成) 0.3 mg ·mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL-1苯乙酮的乙醇溶液 异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL-1的溶液 五、实验步骤 1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以正庚烷为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形,找出最大吸收波长λmax,并计算各取代基使苯的λmax红移了多少?2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 (1)溶剂极性对n→π* 跃迁的影响在三只5 mL的容量瓶中,各加入0.02 mL(长嘴滴管1滴)的丁酮,分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,分别相对各自的溶剂,从220~350 nm进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。 (2)溶剂极性对π→π* 跃迁的影响在三只10 mL的容量瓶中依次加入0.20 mL分别用水、甲醇、正庚烷配制的异亚丙基丙酮溶液,并分别用水、甲醇、正庚烷稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入石英吸收池,相对各自的溶剂,从200 ~300 nm 进行波长扫描,制得吸收光谱。比较吸收光谱的最大吸收波长的变化,并解释。 (3)溶剂极性对吸收峰吸收强度和形状的影响在三只5 mL的容量瓶中,分别加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液,用乙醇稀释至刻度,摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中,以乙醇为参比,从220~320 nm进行波长扫描,得吸收光谱。与苯酚、苯乙酮、苯甲酸的正庚烷溶液的吸收光谱相比较,得出结论。 3.溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响在二只5 mL的容量瓶中,各加入0.50 mL苯酚的水溶液,分别用0.1 mol·L-1HCl、0.1 mol·L-1NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。将它们分别依次装入石英吸收池,相对水,从220~350 nm进行波长扫描,制得吸收光谱。比较它们的最大吸收波长,并解释。 六、思考题 1.举例说明溶剂极性对n→π*跃迁和π→π* 跃迁吸收峰将产生什么影响? 2.在本实验中能否用蒸馏水代替各溶剂作参比溶液,为什么? 实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物 一、实验目的 1、了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用;借助“标准吸收光谱图”鉴定未知物; 2、学习有机物的定量分析方法。 二、实验原理

仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2

高效液相色谱 1.高效液相色谱法的特点 特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精确度高,应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点: (1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解; (2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力; (3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级; (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率(柱效能); (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相; (6)高效液相色谱是在液相中进行,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。 3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法 定性:(1)利用纯物质定性的方法 利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。 (2)利用文献保留值定性 相对保留值r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。 定量:有归一法、内标法、外标法 在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等,但高效液相色谱在分离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而内标法定量则被广泛使用。 4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题 (1)尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 (2)避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失;酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。 (3)试样在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀并在柱中沉积。

仪器分析学试题题库及答案

仪器分析学试题题库及 答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

选择题:1、在测定20%C2H5OH粘度的实验中,下列说法不正确的是() A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意() A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是() A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量

B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V lg对t作图得一直 V- ∞ 线则 ( ) A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A.防止压力的增大造成漏气 B.防止压力的减小造成漏气 C.准确读取体积数 D.准确读取压力数 11、在醋酸电导率的测定中,为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀,下列说法正确的是 ( ) A.可用电极在大试管内搅拌 B.可以轻微晃动大试管 C.可用移液管在大试管内搅拌 D.可用搅拌器在大试管内搅拌 12、在醋酸溶液电导率的测定中,真实电导率即为 ( ) A.通过电导率仪所直接测得的数值 B.水的电导率减去醋酸溶液的电导率

仪分实验期末考试复习(答案)

这是我跟顺光同学共同努力找出来的,大家可以看看,若发现有什么错误请及时纠正,并告知其他同学! 仪器分析实验复习提纲 1、紫外可见光谱法: 紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿是什么? 紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿 紫外可见光波长范围是多少? 200~400nm 物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响 2、红外吸收光谱法: 红外光谱分析的区域划分范围; 答:红外吸收光谱分析的区域划分范围:基频区(4000~1350cm-1)和指纹区(1350~650cm-1) 红外光谱分析的主要作用; 用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。

红外光谱测定固体和液体样品时,制备样品的方法分别是什么; 液体:①液膜法——难挥发液体(BP》80 C)②溶液法——液体池 固体:①研糊法(液体石腊法)②KBr压片法③薄膜法 试样干燥及测定时作背景扫描的目的 水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 测定时作背景扫描的目的:扣除背景干扰,避免给光谱的解析带来困难。 3、荧光分析法: 荧光分析法测定奎宁时,影响奎宁荧光产生的因素有哪些; 答:荧光分析法测定奎宁时,对奎宁荧光产生影响的因素: ①溶剂:溶剂能影响荧光效率,改变荧光强度,因此,在测定时必须用同一溶剂。 ②浓度:在较浓的溶液中,荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此,必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 ③酸度:荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关,因此,须通过条件试验,确定最适宜的pH值范围。 ④温度:荧光强度一般随温度降低而提高,因此,有些荧光仪的液槽配有低温装置,使荧光强度增大,以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪⑤时间:有些荧光化合物需要一定时间才能形成;有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此,过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间,使荧光强度达到量大且稳定。 ⑥共存干扰物质:有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降,这种现象称为荧光的猝灭(quenching);有些共存物质能产生荧光或产生散射光,也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物,并使用纯度较高的溶剂和试剂。 荧光光度计的组成部件; 荧光光度计的组成:光源、单色器、检测器。 为消除入射光和散射光的影响,荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行? 为消除入射光和散射光的影响,荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。 荧光用的样品池须用低荧光的材料制成,通常用石英,形状以方形和长方形为宜(无磨砂面的石英比色皿)。因为石英不吸收荧光,对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸收作用。 紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样?为什么? 紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿,荧光光度计所用的比色皿是不带磨砂面的比色皿。原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。紫外可见分光光度计的光源与检测器成一条直线,而荧光光度计的光源与检测器成直角。所以其用的比色皿必须是四面都透光,不然无法测到荧光强度。 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高? 答:荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因:荧光分析法是测量I非A,提高激发光

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中,下列说法不正确的是 A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中,铜为正极 C.在甘汞—锌电池中,锌为负极 D.在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A.防止压力的增大造成漏气

《仪器分析实验》试题

曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题,合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正? 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量? C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题,合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤? 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么? 8.使用标准加入法应注意的问题?

9.原子吸收法测定Cu,波长324.7nm,仪器波长已显示324.7nm,还应做怎样的调整? 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么? 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态? 13.红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求? 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源? 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同? 三、色谱分析法(共5题,合计25分) 16.气相色谱仪的实验中,所用的载气是氢气还是氮气?为什么选用这种载气较好? 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法,与传统方法相比的优势是什么? 实验原理是什么? 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么?用何物质作为流动相添加剂?

仪器分析实验10

实验十气相色谱-质谱法(GC-MS)对酯类混合试样的定性分析 一、实验目的 1. 了解GC-MS的基本结构和工作原理; 2. 初步掌握GC-MS的操作过程; 3. 掌握GC-MS对未知化合物定性的分析方法。 二、基本原理 气相色谱(GC)-质谱(MS)联用仪可看作是以MS为检测器的GC或以GC为进样、分离装置的MS,因此同时具备GC对混合物的高效分离效能和MS对未知物的强定性能力,可在较短时间内实现对多组分混合物质的定性及定量分析。在所有联用技术中,GC-MS的发展最为完善,广泛应用于环保、食品、石油化工、轻工、农药、医药、法医毒品及兴奋剂检测等各个领域。 气相色谱(GC)是以气体为流动相的色谱方法,仪器结构见图9-1,待测样品由进样口注入到色谱分离柱柱顶(进样后瞬间被气化),然后在惰性载气(流动相)的带动下进入色谱柱(常为石英毛细管柱,内壁涂覆固定相),组分在随载气运动的同时与固定相发生作用,由于不同组分与相同固定相的作用力大小不同,因此固定相对不同组分的保留能力不同,作用力小的组分会随流动相在较短时间流出色谱柱,作用力大的组分则需较长的时间才能流出色谱柱,因此实现了分离。利用柱末端的检测器对流出组分的实时测定,就可以获得色谱流出曲线(见图9-2),根据各组分的保留时间(从进样到出现色谱峰值的时间)和峰面积就可分别实现对其的定性和定量分析。但仅利用保留时间定性(相同测定条件下,同一组分的保留时间不变)的可靠性不高,而常用色谱检测器也无法提供其它可反映结构的信息。 图10-1 气相色谱仪器示意图

图10-2 色谱流出曲线 质谱法(MS)是在离子源(能量源)的作用下把待测试样转化为运动的气态离子并按核质比(m/z)大小进行分离记录的方法,测量结果可以质谱图(见图9-3)表示。离子源能量一定时,同一化合物可生成的碎片离子及各离子间的相对强度是一定的,即质谱图可反映化合物的结构特征,因此可用来进行定性及结构解析。此外离子强度(任一离子或总离子强度和)与进样量在一定条件下存在正比关系,这为定量分析提供了依据。 图10-3 采用电子轰击源时谷氨酸的质谱图 质谱仪结构示意图见9-4,离子源、质量分析器和检测器必须处在高真空状态,否则会有以下危害:大量氧会烧坏离子源的灯丝;会使本底增高,干扰质谱图;会引起额外的离子-分子反应,改变裂解方式,使质谱图复杂化;干扰离子源正常调节;用作加速离子的几千伏高压会引起放电等问题。质谱具有很强的定性及结构解析能力,而且灵敏度也很高,但通常仅适于纯试样的测定,对混合物的分析很不理想。 10-4 质谱仪的基本结构示意图

《仪器分析实验》试题

班级:________________ 姓名:________________ 学号:________________ _ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _装_ _ _ _ _订_ _ _ _ _线_ _ _(装订线内禁止填写答案)_ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ _ _____ 曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题,合计25分) 1.简述CV 法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正? 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V C 片中抗坏血酸的含量? 5.简述玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理。 二、光学分析法(共10题,合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤 ? 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么? 8.使用标准加入法应注意的问题? 9.原子吸收法测定Cu ,波长324.7nm ,仪器波长已显示324.7nm ,还应做怎样的调整? 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么? 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr 压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr 的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态? 13.红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求? 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源? 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同?

仪器分析实验

仪器分析实验指导 实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量 一、实验目的 1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量 2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法 二、实验原理 试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。 三、实验仪器及试剂 仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:白酒专用填充柱,微量注射器:10微升 试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。配成60%乙醇水溶液; 乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制); 乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制); 四、实验步骤 1.仪器的准备,色谱条件的确定 检测器温度:260℃;进样口温度:240℃; 柱温程序:60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/

分钟升到220℃。 2. 校正因子(f)的测定 吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.0mL,用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。进行GC检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f)。 f= A 1* d 2 / A 2 * d 1 C= f* A 3 * C 1 *10-3/ A 1 其中:C---试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L; f---乙酸乙酯的相对校正因子; A 1 ---标样f值测定时内标的峰面积(或峰高); A 2 ---标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高) A 3 ---试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高) A 4 ---添加于酒样中内标的峰面积(或峰高) C 1 ---添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L。 d 1 ---内标物的相对密度; d 2 ---乙酸乙酯的相对密度。 五、试样的测定 吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件性进样,根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量。 六、思考题

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