SEM 操作使用手册

Zeiss Supra55(VP)扫描电子显微镜

简明操作指南

一、开机说明

冷启动步骤

1、启动UPS

打开墙上空气开关，确认UPS后面电池开关打开，按前面面板上On键至两个绿灯亮。

2、启动循环水冷机。

按On键，确认水泵1和制冷指示灯亮。

检查出水口压力在2～3bar。出水口压力可由压力表下方阀门调节。

若有报警，检查水位，按Res键。

3、启动空气压缩机。

确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I”状态。检查输出气压为5～6bar。

4、确认主机后两个电源开关状态为On。

此时，主机前面板上红灯亮。

5、按下黄键。

说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。

6、按下绿键。

按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：

7、启动SmartSEM软件。

用户名：system 密码：

8、检查真空值，等待真空就绪。

注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。

当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝。若长期停机，需做烘烤。

9、开启灯丝。

10、开TV，检查样品台。

11、装样品(见第二部分)。

12、加高压(EHT)。

13、观察样品。

待机状态

1、关闭高压(EHT)。

2、关闭SmartSEM软件。

注意：分两步，先关用户界面User Interface，后关后台程序EM Server。

3、关Windows。

4、必要时，关能谱、EBSD。

5、按下黄键

此时，电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。电镜真空系统和灯丝继续工作。

待机状态启动

1、按下绿键。

按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：

2、启动SmartSEM软件。

用户名：system 密码：

3、检查真空值。

4、换样或加高压观察样品。

关机步骤

1、关高压(EHT)和灯丝。

2、关SmartSEM软件。

注意：分两步，先关用户界面User Interface，后关后台程序EM Server。

3、关Windows。

4、关能谱、EBSD。

5、按下黄键，等待～10秒钟。

等待电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。

6、按下红键。

7、关循环水冷机。

8、必要时，关氮气总阀门。

9、必要时，关UPS。

10、必要时，关墙上空气开关。

烘烤步骤

1、确认高压(EHT)和灯丝关闭。

2、拨出高压电线。

先松开四颗螺丝，拔出高压头。

3、打开监控软件Gun Monitor。

设置监控Gun Vacuum和System Vacuum参数，时间间隔1s。

4、开始烘烤

菜单栏Tools→go to panel→bakeout，打开Bakeout界面，设定加热时间8～20h，冷却时间设为2h，开始。

5、烘烤完成

结束后检查枪真空值，一般小于1×10-9mBar。关闭Gun Monitor。插入高压头，锁紧。

二、换样品

1、装试样。

在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。

注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。

2、关高压。

3、检查插入式探测器状态

打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。

4、放气。

点Vent等待～分钟。

注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。

5、拉开舱门。

注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。

6、更换样品座

注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。

7、关上舱门。

注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。

点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)。

等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。

9、换样完成。

加高压，观察样品

三、成像初步

1、定位样品。

打开TV，移动样品台。升至工作距离约在5~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。

2、开高压。

根据检测要求和样品特性，设定加速电压；

3、观察样品，定位观察区。

全屏快速扫描（点击工具栏上）；

选择Inlens或SE2探头；

缩小放大倍数至最小；

聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；

读取WD数值；

必要时升降样品台，WD常用5～10mm；

移动样品台X、Y，或使用Centre Point(Ctrl+Tab键)定位；

聚焦、放大至～5kX、再聚焦、定位；

4、必要时，调光阑对中。

选区快速扫描，Aperture面板上，选上Wobble，调Aperture X和Y，消除图像水平晃动。完成后取消Wobble。

5、消像散。

选区扫描，依次调Stigmation X、Y和聚焦，直到图像最清晰。

6、成像。

进一步放大至～50kX、并进一步聚焦和消像散；

全屏扫描，调亮度和对比度；

用Beam Shift或Ctrl＋Tab定位成像位置；

点击Mag设置所需放大倍数；

Scanning面板选择消噪模式（一般用Line Avg）；选择扫描速度和N值（使cycle time在40s左右为宜）；

确认Freeze on＝end frame；点击Freeze；等待扫描完成。

7、存储。

点击鼠标中键（滚轮）或右键，弹出快捷菜单→Send to→Tiff file；

设置文件夹，取文件名，设置文件名后缀，点Save；

同一样品图片再次存储，直接左键点击工具栏上按钮。

存储结束后，点击unfreeze，点击快速扫描。

四、基本应用

1、制样技巧。

要求样品干燥；各样品观察点高度基本一致；确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下；高真空模式观察需确保样品导电性和接地。

干燥方法：对一般潮湿样品，直接晾干或用烘箱烘干。

对生物样品，先用液氮冷冻后，再用冷冻干燥仪干燥。

固定方法：对一般块体样品，用碳胶带粘在样品桩上。也可用带弹簧夹的样品座夹住。

对粉末样品，粘着在碳胶带上后，需用洗耳球吹一下。

导电处理：不导电样品高真空模式下观察，一般需蒸碳或镀金。

对于重元素样品，一般选择EHT>5kV，以获得较好分辨率。

对于轻元素样品，为减小电子穿透深度，可选择EHT<5kV，以增加浅表面信号。

4、AsB背散射探测器使用步骤。

先使用Inlens或SE2探测器调好图像，再切换至AsB探测器，

打开BSD控制界面（菜单栏Detection→BSD control），设置BSD gain=High；

对比度需在80％左右。

5、VP模式使用。

适用于不导电样品形貌观察，步骤如下：

点击Vacuum面板Go to VP，设定VP target=60Pa左右。

选择VPSE探测器，可调高VPSE偏压至～80％，以增强信号强度，若出现亮暗条纹，则适当降低VPSE偏压。

调整VP target至完全消除电荷积累效应。一般60～80Pa可完全消除。

拍照完成后，需退出VP模式，Vacuum面板中点击Go to HV。

6、高景深模式。

适用于岩石、断口等高低起落较大的样品。

使用时，Aperture面板中选上High Current。使用结束后，取消High Current。

7、光阑选择。

30um标准光阑：束流强度适中，分辨率最好，适用于拍高倍图像。另外，低EHT效果较好。

60、120um光阑：束流较强，分辨率稍差，适用于拍低倍图像和采集EDX、EBSD谱。

五、常见问题

六、日常维护

附录一、专业词汇

Airlock 样品交换室

Annotation 标注

Aperture 光阑

Bakeout 烘烤

Column 镜筒

Column chamber valve, Column Isolation valve (CIV) 镜筒隔离阀Cycle time 扫描循环时间

EHT 加速电压

Emission 发射像

Extractor 引出电极

Focus wobble 聚焦摇摆

Freeze 冻结图片、停止扫描

LUT (look up table) 信号变换关系

Normal 全屏正常扫描

Reduced 选区扫描

Stigmation 像散

Vacuum (Vac) 真空

WD (working distance) 工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)