2013仪器分析实验讲义
仪器分析实验
青岛科技大学分析测试中心编
2011 09 20
目录
实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法实验二扫描电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术实验三有机化合物红外光谱的测定（3学时）
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量
实验五气相色谱实验------丁酸乙酯中杂质乙醇和酯含量的测定
实验六 X射线衍射物相分析
实验七元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量
实验八核磁共振波谱仪的工作原理及核磁共振氢谱
实验九循环伏安法测定电极有效表面积及TMB在不同pH 缓冲溶液中循环伏安行为
实验十综合实验—己二酸的合成及表征
实验一原子吸收光谱法测定钢铁中微量铜--标准曲线法[目的要求]
1、巩固加深理解所学理论，掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析
的方法
2、了解原子吸收分光光度计基本结构及使用方法
3、学会钢铁样品制备及处理技术
[原子吸收光谱法]
又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法。它的基本原理是，一束特定的入
射光，强度为I
.投射至被测元素的基态原子蒸汽，则此被测元素的基态原子对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，被测元素原子蒸气浓度C 越大，光的吸收量越多，去透射量越小，也就是试样中被测元素的浓度C，入射
光I
透射光强I三者之间存在的关系。
图1-1 原子吸收分析原理示意图
在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合比尔定律
A=lg（I
0/I）=KLN
式中A为吸收光，I
为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后透射光强度，K为吸
收系数，L为穿过原子蒸汽光程长度，N
为基态原子密度。
当试样原子化，火焰绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸汽中基态原子数接近于原子总数，在固定实验条件下，原子总数与试样浓度C比例是恒定的，
上式可记为：
A=K′C
这是原子吸收分光光度法定量基础，定量方法可用标准曲线法或标准溶液加入法。
火焰原子化是目前使用最为广泛的原子化技术，火焰中原子生成是一个复杂的过程，其中最大吸收部位由该处原子生成和小时速度决定，它不仅与火焰类型有关，而且与元素性质燃气助燃气比例有关。
[仪器主要部分及作用]
一、光路图
图1 单光束型原子吸收分光光度计结构示意图
原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成
1、光源即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。
结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。
2、原子化器包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后，与燃气（乙
炔）助燃气（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。
3、分光器有成单色器，作用：分出待测元素特征谱线主要部件是光栅，反光
镜。
4、检测器作用：将光信号转变为电信号，多数是光电倍增管，现代仪器多数
CCD。
[标准曲线法]
原子吸收法是一种相对的测量方法，他不能由分析信号的大小直接确定待测元素含量的大小，而是借助配一系列标准溶液做出工作曲线来完成定量的。
标准曲线法是原子吸收分析最为常用的方法。它是根据比尔定律A=K′C，配制一系列标准溶液，在相同条件下，又低浓度到高浓度喷入火焰，分别测其吸光度A，以测定的吸光度A为纵坐标，以待测元素浓度C为横坐标，绘制工作曲线，在相同条件下喷入试样溶液，，侧其吸光度，再从曲线上查其浓度，如下图：
这种方法叫标准曲线法，或工作曲线法
标准曲线法主要用于批量样品分析，应用标准曲线法需要注意的问题。
1、调整仪器各参数使仪器运行稳定。仪器参数包括：灯电流、通带、波长、燃
助比、负高压等。
2、标准溶液的组成和样品液组成尽量接近。
3、尽量在测试前消除各种干扰如物理干扰、化学干扰、电量背景等。
4、每次测定必须重新绘制工作曲线，不能使用过去做的曲线。
5、标准溶液和式样必须在同一台仪器，相同测量条件下测定。
[仪器与试剂]
1、测量仪器
TAS-990原子吸收分光光度计一台，包括铜空心阴极灯一只，空气压缩机一台，分析天平。
2、玻璃仪器
50ml、100ml容量瓶，5ml刻度移液管，洗耳球，洗瓶
4、化学试剂
盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、纯铜粉（分析纯）、去离子水、钢样品
[实验步骤]
1、标准溶液配制
(根据溶准确称取0.10000克纯铜粉于100ml烧杯中在通风橱中加入5-10mlHNO
3
解情况加减)加热溶解，待黄色烟雾消失后冷却，移入100ml容量瓶中用水冲至刻度，该溶液含Cu1000mg/L该溶液成为储备液，取上述溶液5ml至100ml容量瓶中用水冲至刻度该溶液含50μg/ml该溶液成为过渡液。取4只50ml容量瓶（编号）分别加入50μg/ml过渡液1ml、2ml、3ml、4ml用水冲至刻度摇匀。
2、样品处理
(根准确称取0.5g左右钢样品于200ml烧杯中，在通风厨中加10mlHCl，5ml HNO
3
据溶解情况加减酸量)在电热板上加热溶解，溶解后冷却移入100ml容量瓶中，
定容摇匀。再用5ml 移液管取2-5ml 移入50ml 容量瓶中定容备用。
[测定]
一、开机
1、开电脑，双击AAwin2.1待出现图标后打开仪器开关。
2、出现“连机”点击“确定”，仪器开始自检（初始化）。
3、自检完毕后，选择工作灯（铜灯）点击“下一步”。
4、电脑出现“仪器测量参数”
元素 Cu
波长 324.7nm
工作电流 3Ma
光谱通带 0.4nm
负高压 300Mv
燃气流量 2000ml/min
燃烧器高度 6mm
如默认点击下一步仪器将执行该参数。
5、点击“寻峰”仪器自动寻找324.7nm 谱线。
6、寻峰完毕点击〓再点击“下一步”和“完成”
7、点击“设臵”中“样品设臵导向”设“矫正方法”为“标准曲线法” “曲线方程”一次二次均可，浓度单位设mg/L 、μg/ml 或PPm 。
8、点击“下一步”设标准系列溶液浓度，再点击“下一步”“完成”。
9、点击“参数”如默认点击“确定”
10、在“仪器”中点击“燃烧器参数”先点“执行”，调燃烧器“位臵”后点“确定”。
11、开空气压缩机，压力调至0.25MP 。
12、开乙炔钢瓶，压力调至0.05MP 。
13、点击“点火”点着火后将进样管放入烧瓶中吸水5-15分钟。
14、分别吸入标准系列测吸光度，曲线测完后，吸入样品液同时记录对应浓度值得吸光度。
15、测试完毕后先关乙炔钢瓶总阀，熄火在关闭空气压缩机。
16、关闭仪器软件，关闭仪器开关。
[数据处理]
测量完毕后同学回去写报告，包括做工作曲线，找出样品浓度，计算。 计算公式： Cu%=6
10···W f V Cx 〓100% 其中C x ——在工作曲线上找出样品浓度
V ——样品液定容体积
f ——稀释因子即稀释多少倍
W ——固体样品重量
问题讨论
一、和分光光度法相比，你认为原子吸收法有什么优点。
二、标准曲线法优点是什么，在此情况下最宜采用。
三、本实验中，标准系列溶液和样品液不一致，是否存在基体效应（干扰）如果有怎么来消除。
实验附录： 原子吸收法测定钢铁样品中微量铜--标准加入法
[目的要求]
1、掌握原子吸收光谱分析中“标准加入法”的定量分析法。
2、进一步熟悉仪器操作技术。
[基本原理]
标准加入法又称增量法，直接外推法在原子吸收光谱分析中，当被测试样溶液的组分不完全确知时，则难以配制与被测试样溶液相似的标准溶液，或者试样溶液机体太复杂，以及试样溶液与标准溶液组成成分相差太大，为减少差异（如溶液成分粘度密度）而引起的误差，或为消除某些化学干扰等，常用标准加入法。
这一方法也常用来检验分析结果可靠性标准溶液加入法是根据吸光度与浓度的线性关系。
其操作步骤是：
1、 分别吸取几份等量的被测试样溶液。
2、 从第二份开始按比例加入不同浓度标准溶液，溶液浓度分别为C x 、C x +C 0、C x +2C 0、C x +4C 0。
3、 在相同条件下，依次测定它们的吸光度，绘制吸光度与浓度曲线，曲线反向延伸与浓度的交点C x ，即为试样溶液中被测元素的浓度。（如图）试样溶液
被测元素的浓度也可用计算方法求的。
4、 假定试样溶液中被测元素的浓度为C x ，测得吸光度为A x ，试样溶液中加入的
标准溶液的浓度为C 0，此溶液的总浓度为C x +C 0，测得吸光度为A 0，根据比尔
定律，则有：
A x =KC x
A 0=K(C x +C 0)
两式相比，运算后得：
C x =x
x A A A 0〓C 0 按上式可都是求的被测元素的浓度。
标准加入法具有实用价值，大使用时必须注意。
1、 标准加入法所依据的原理是吸光度的加和性，即总吸光度等于各部分吸光度
值和，因此，这一方法只适用于浓度和吸光度成线性的关系区域，也就是说，标准曲线是通过原点的直线才能使用这一方法。
2、 为了得到精确的外推结果，最少应采用四个点（包括试样溶液本身）来制作
外推曲线。
3、 首次加入标准溶液的浓度最好大致和试样溶液浓度相当，即C 0≈C x ，一般采
用喷测试样溶液和标准溶液，比较两者吸光度进行判断，然后按2C 0、4C 0浓度分别配臵第三、四试样溶液，用这种方法制作曲线比较可靠。
4、 标注加入法只能消除物理干扰和轻微的化学干扰（即与浓度无关的化学干
扰）这两种干扰只影响标准取向的斜率，不会是标准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰和电离干扰及背景干扰是不能被扣除的，背景干扰可用背景校正器扣除，可用化学办法消除。
[仪器与试剂]
一、光路图
原子吸收分光光度计主要由以下四部分构成
1、 光源 即空心阴极灯，作用是能发射出待测元素特征谱线，一种元素一个灯。 结构：阴极（材料是待测元素的金属），阳极，另充有惰性气体（一般为氖气）。
2、 原子化器 包括燃烧器和雾化器两部分其作用是将试液雾化后，与燃气（乙
炔）助燃气（空气）一起进入空气-乙炔火焰利用火焰高温及还原性将待测元素分子解离成离子，离子还原成原子。
3、 分光器 有成单色器，作用：分出待测元素特征谱线主要部件是光栅，反光
镜。
4、 检测器 作用：将光信号转变为电信号，多数是光电倍增管，现代仪器多数
CCD 。
[样品处理]
(根准确称取0.5g左右钢样品于200ml烧杯中，在通风厨中加10mlHCl，5ml HNO
3
据溶解情况加减酸量)在电热板上加热溶解，溶解后冷却移入100ml容量瓶中，定容摇匀。
[测定]
一、开机
1、开电脑，双击AAwin2.1待出现图标后打开仪器开关。
2、出现“连机”点击“确定”，仪器开始自检（初始化）。
3、自检完毕后，选择工作灯（铜灯）点击“下一步”。
4、电脑出现“仪器测量参数”
元素 Cu
波长 324.7 nm
工作电流 3mA
光谱通带 0.4 nm
负高压 300 mV
燃气流量 2000 ml/min
燃烧器高度 6 mm
如默认点击下一步仪器将执行该参数。
5、点击“寻峰”仪器自动寻找324.7nm谱线。
6、寻峰完毕点击〓再点击“下一步”和“完成”
7、点击“设臵”中“样品设臵导向”设“矫正方法”为“标准加入法”“曲线方程”一次二次均可，浓度单位设mg/L、μg/ml或PPm。
8、点击“下一步”设标准系列溶液浓度，再点击“下一步”“完成”。
9、点击“参数”如默认点击“确定”
10、在“仪器”中点击“燃烧器参数”先点“执行”，调燃烧器“位臵”后点“确定”。
11、开空气压缩机，压力调至0.25MP。
12、开乙炔钢瓶，压力调至0.05MP。
13、点击“点火”点着火后将进样管放入烧瓶中吸水5-15分钟。
14、标准加入系列配制
1）、取4只50ml容量瓶分别编号1#、2#、3#、4#。
2）、用5ml移液管每只容量瓶加1ml样品液。
3）、用5ml移液管分别为2#、3#、4#瓶加入1、2、3ml50μg/ml过渡液该加入标准液浓度为1、2、3μg/ml
4
15、测试完毕后先关乙炔钢瓶总阀，熄火在关闭空气压缩机。
16、关闭仪器软件，关闭仪器开关。
[讨论]
1、与标准曲线法相比，标准加入法有哪些有缺点。
2、标准加入法如何克服基体效应及某些化学干扰对测定结果的影响。
3、标准加入法为什么要求其标准曲线是经过原定的直线。
实验二扫描电镜仪器及成像原理和简单样品的制备技术
【实验内容及实验目的】
1、结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。
2、结合实际样品，了解并掌握透射电镜样品的制备方法及技术要求。
3、选用合适的样品，了解透射电镜的衬度成像原理。
【透射电镜的基本结构及工作原理】
透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏
上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：
加速电压：80～3000kV
分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm
最高放大倍数：30～100万倍
尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1．电子光学系统
电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装臵。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2．真空系统
为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8Pa 或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：
(1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。
(2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。
(3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。
(4) 试样易于氧化污染，产生假象。
3．供电控制系统
供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。
【明暗场成像原理及操作】
1．明暗场成像原理
晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见图1-1。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。
2．明场像和暗场像
明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易，这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下：
(1) 在明场像下寻找感兴趣的视场。
(2) 插入选区光栏围住所选择的视场。
(3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。为获得较强的衍射束，可适当的倾转样品调整其取向。
(4) 倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光铀平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。
(5) 插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。
通过倾斜入射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时，应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位臵，而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心，而变成强衍射斑点，这一点应该在操作时引起注意。
图1-1明暗场成像的光路原理示意图
a) 明场成像 b) 中心暗场成像
【透射电镜样品制备方法】
透射电镜主要应用在材料学研究，包括纳米材料、金属材料、无机非金属材料、高分子材料、以及生物材料。对于不同的材料有不同的样品处理的方法，以满足透射电镜的要求。
纳米材料：采用悬浮液分散的方法。对于不同的材料，选用合适的分散剂以及合适的分散介质、分散条件是非常重要的。
金属材料：通常采用电化学腐蚀的方法或离子减薄的方法。对于不同的材料选择合适的腐蚀介质以及合适的腐蚀条件是非常关键的。
无机非非金属材料：通常采用离子减薄的方法。
高分子材料和生物材料：通常采用超薄切片的方法。对于生物材料要有一套特殊的脱水的工艺。保证脱水的过程中细胞的显微结构不发生变化。
【实验报告要求】
1．简述透射电镜的基本结构。
2．简述透射电镜电子光学系统的组成及各部分的作用。
3. 绘图并举例说明明暗场成像的原理、操作方法与步骤。
实验三有机化合物红外光谱的测定
【实验目的】
1. 了解红外光谱的产生及红外光谱与有机物结构的关系；
2. 学习并掌握IR图谱中官能团的识别；
3. 掌握用压片法制作固体晶片的方法及压片机的使用；
4. 了解Fourier 变换红外光谱仪的结构及工作原理，学习Nicolet iS10
Fourier 变换红外光谱仪的使用方法。
【实验内容】
一讲解内容
1. 红外吸收光谱法原理 (红外吸收光谱的产生：双原子分子的简谐振动；多原子分子的振动；基团频率与振动的关系)；
2. 红外吸收光谱的特征吸收频率及其与分子结构的关系；
3. 傅里叶变换红外光谱仪的构造及工作原理(并与色散型红外分光光度计进行比较)；
4. 红外吸收光谱图谱解析一般方法。
二实验操作内容
1. 测量标准聚苯乙烯薄膜的IR光谱，并与标准谱图对比，检验2850 cm-1, 1601 cm-1, 906 cm-1三个吸收峰；
2.用溴化钾压片法测绘4-氯苯甲酸的IR光谱；
3.可拆式液体样品池测定液体样品的IR光谱。
【重点】
1. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的工作原理和使用方法。
2. 红外测试样品的制样方法。
【难点】
傅里叶变化红外光谱仪的工作原理（迈克尔逊干涉仪）。
【实验原理】
红外吸收光谱系指2.5～25μm（4000～400cm-1）的红外光与物质的分子相互作用时，在其能量与分子的振—转能量差相当的情况下，能引起分子由低能态过渡到高能态，即所谓的能级跃迁，结果某些特定波长的红外光被物质的分子吸收。那么记录在不同的波长处物质对红外光的吸收强度，就得到了物质的红外吸收光谱。由于不同物质具有不同的分子结构，就会吸收不同波长的红外光而产生相应的红外吸收光谱。由特征吸收峰的位臵、数目、相对强度和形状（峰宽）等参数，来推断物质中存在哪些基团，用于物质的定性鉴别和结构分析；由特征吸收峰的强度，根据Lamber—Beer定律进行定量分析。根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。
【仪器及试剂】
1、仪器： Nicolet iS10 FT-IR红外光谱仪、油压压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。
2、试剂：聚苯乙烯薄膜红外标准，干燥的光谱纯KBr粉末（GR）、4-氯苯甲酸（AR）、无水丙酮（AR）、无水乙醇（AR）。
【实验步骤】
了解仪器的基本结构及工作原理
2. 红外光谱仪的准备
打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定15分钟以上，方可测定；
打开电脑，点击桌面OMNIC 软件快捷键；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设臵实验参数；
实验参数设臵：分辨率4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance
3．聚苯乙烯薄膜红外光谱的测绘
选择合适的实验测定参数，以空气为背景进行空白测定，然后放聚苯乙烯薄膜于样品光路上，绘制聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱。
4. 固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。
在红外灯下，采用压片法，将研成2μm左右的粉未样品1-2 mg与100-200 mg 光谱纯KBr粉未混匀再研磨后，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约10 MPa，制成厚约1 mm，直径约10 mm的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%，若达到，测试结果正常，若未达到40%，需根据情况增减样品量后，重新压片。扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清理干净，妥善保管。
5．液体试样的红外光谱的测绘（液膜法）。
用滴管取少量液体样品，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。固定液体池后将其臵于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图。测试后，用丙酮彻底清洗盐片后储存于保干器中。
6．数据处理
对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。
【结果】
指出聚苯乙烯的特征吸收频率；
图1. 聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱
2. 指出4-氯苯甲酸的特征吸收频率。
图2. 4-氯苯甲酸的红外吸收光谱
【注意事项】
1．KBr 应干燥无水，固体试样研磨和放臵均应在红外灯下，防止吸水变潮；KBr 和样品的质量比约在100～200:1之间，物料必须磨细并混合均匀，加入模具中需均匀平整，否则不易获得透明均匀的片子。晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3440 cm-1和1630 cm-1处出现吸收峰。
2．可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片表面；每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光，用镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，臵于干燥器中备用。盐片不能用水冲洗。
3．试样纯度应在98%以上，不纯会给解析图谱带来困难，有时会造成误诊，事先应尽量采用各种分离手段来制纯样品，样品应干燥。
4. 含水试样或水溶液样品，绝对不能使用KBr （或NaCl ）盐片，以免损坏盐片。
5．试样的制备可根据样品的状态而定：
① 对于固体粉末样品，通常采用压片法，个别采用糊法。
② 对于液体样品，不易挥发的粘度大的，可用液膜法直接涂在空白片上绘制图谱；易挥发的可采用夹片法，把液体样品适量的均匀地涂在两个KBr 片之间，使成1~50〓10-4 cm,厚的液层，再将两个KBr 片放于支架中绘制图谱。
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549 763 810 853 930 1015 1092 1176 1283 1296 1308 1323 1401 1425 1492 1574 1592 168
2558 2676 2839 2982 3051 3095 3434-氯苯甲酸 -0
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%T 1000 2000 3000
4000 cm-1
【思考题】
1. 傅立叶变换红外光谱仪比色散型红外分光计在性能上有何特点？
2. 试说明迈克尔逊干涉仪的组成，什么是分束器？其作用是什么？
3. 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 μm左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？
4. 芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位臵?
5. 通过本实验你有什么收获？你认为本实验有哪些地方需要改进？
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量[目的要求]
1、了解仪器各部分的构造及功能。
2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。
3、学会简单样品的分析操作过程。
[基本原理]
高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。
液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。
反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外
吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。
[仪器试剂]
高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装臵
待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水
[实验步骤]
1、仪器使用前的准备工作
（1）样品与流动相的处理
配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。
水、甲醇等过滤后即可使用；水放臵一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。
（2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液
流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。
如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。
（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液
洗液一般为：50%的甲醇。
2、排除泵内气泡
开关排气阀时泵一定要关掉。具体操作如下：
（1）在泵关闭的情况下，打开排气阀。
（2）选择要排气泡的通道，打开泵。
（3）按下泵前面板右下方的“Purge”键，仪器将以6.0 mL/min的速度自动快速清洗泵内残留的气泡，5分钟将自动停止。若想想手动停止，则再按再按
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析》实验讲义,
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
实用仪器分析实验报告xrf
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析实验讲义
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
仪器分析色谱实验报告
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
仪器分析实验内容(一)-推荐下载
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
仪器分析实验目录和讲义(2015)
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
仪器分析实验内容
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸
现代仪器分析实验报告.
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
《仪器分析》实验报告-最终实验报告
仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】 问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？ 答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为： 1）热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2）二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。 （3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月
经量增多与经期延长。 问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答： （1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415 nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。 具体检测方法为： 1）试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算： 根据下式进行计算：=m X V （2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
仪器分析实验指导书
仪器分析实验指导书化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日
前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购臵多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的重要环节。