硝酸盐氮：麝香草酚法分光光度法

1.基本原理

在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，该颜色在410～425 nm处有最大吸收。

2.试剂

实验中所用试剂未加注明者均为分析纯, 所用水为去离子水或纯度相当的双蒸水。

⑴硝酸盐氮标准贮备溶液（1g/L）

称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾，溶于纯水中，并稀释至1000ml。加2ml氯仿（三氯甲烷）作保护剂，此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。

⑵硝酸盐氮标准使用液(10mg/L)

吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中，加入纯水定容，此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。

⑶1＋4乙酸溶液

⑷氨基磺酸铵溶液

称取2g氨基磺酸铵，用1＋4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。

⑸0.5％麝香草酚乙醇溶液

称取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中并稀释至100ml。

⑹硫酸-银硫酸溶液

称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中，摇匀。（此溶液宜提前1—2d配置）

⑺浓氨水（22-25%）

3.测定步骤

⑴绘制校准曲线

a.在一组7支50ml比色管中，分别加入0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70和1.00ml硝酸盐氮标准使用液，加纯水稀释至1.0ml。

b.向各管分别加入0.10ml氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置5min。

c.从管中央加入0.20ml麝香草酚溶液（勿使沿管壁流下,否则结果偏低），振荡后加2.0ml硫酸-银硫酸溶液，摇匀后放置5min。

d.加8ml纯水，混合后，缓慢加浓氨水至出现的黄色不再加深（达到最深）且氯化银沉淀溶解为止（约9ml左右），加水使体积达25.0 ml。

e.放置室温后，在波长415nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。绘制标准曲线，求得回归方程?

⑵测定水样

取水样1.00ml于干燥的50ml比色管中，然后按校准曲线绘制的相同步骤操

--N的质量。作，测量吸光度。根据标准曲线的回归方程及公式计算水中NO

硝酸盐氮（N，mg/L）= m / V

m—测得水样中硝酸盐氮的质量(μg)

V—水样体积(ml)

--N浓度在0～15.0mg/L范围内与吸光度值呈良好的直线关系。最本方法NO

低检测质量为0.25μg，若取 1.00 ml 水样测定, 最低检测质量浓度为0.25mg/L 。

总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)

总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。三、试剂 1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH→溶于无氨水中→稀释至1000ml 定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 2.1+9盐酸 3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。四、实验步骤（一）标准曲线的绘制 1．分别吸取

0、0. 5、1. 00、2. 00、3. 00、5. 00、7. 00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至 10ml标线。 2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。 3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。 4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。 5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。按标准曲线绘制步骤⑵~ （6）操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列计算总氮含量。总氮（mg/L）=m/v 式中：

酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。反应式如下：

3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液）在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍稀释。 5.3稀释吸收原液用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头

水质全分析报告单

共附6页第1页湖南省城市供水水质监测网郴州监测站送检单位郴州市自来水有限责任公司样品类型地表水、生活饮用水采样环境天气：晴气温：28 0C 受样日期 2013年 6 月 3日报告日期 2013年 6月 10日执行标准 GB3838—2002、GB5749—2006 检验项数共35项样品名称检测结果项目检测方法单位万华水厂源水东江水厂源水山河水厂源水仙岭水厂出厂水菁华园出厂水万华水厂出厂水海泉水厂出厂水 1 色度铂—钴标准比色法度 5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 2 浑浊度福尔马肼标准-散射光浊度法 NTU 2.3 1.9 1.2 1.0 0.9 0.9 0.8 3 臭和味嗅气和尝味法级 0 0 0 0 0 0 0 4 肉眼可见物现场观察描述无无无无无无无 5 pH 值玻璃电极法 pH 单位 8.09 8.09 8.20 7.76 7.80 7.81 7.76 6 总硬度乙二胺四乙酸二纳滴定法 mg/L 130 50 28 150 124 128 210 7 铁火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 8 锰火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 9 铜火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 0.160 <0.005 10 锌火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.003 0.022 0.176 <0.003 <0.003 <0.003 <0.003 11 挥发酚 4—氨基安替比林分光光度法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 12 阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法 mg/L <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 13 硫酸盐铬酸钡分光光度法 mg/L 13.4 8.4 16.7 22.8 13.9 6.2 41.6 14 氯化物硝酸银容量法 mg/L 3.0 6.5 1.5 5.0 2.0 2.0 5.0 15 溶解性总固体称量法 mg/L 163 68 68 181 166 168 285 16 氟化物氟试剂分光光度法 mg/L 0.312 0.297 0.282 0.302 0.292 0.297 0.337 17 氰化物异烟酸—吡唑酮分光光度法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 18 砷氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 19 硒氢化物原子荧光分光光度法 μg/L 0.48 0.34 0.47 0.45 0.33 0.46 0.53 20 汞氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <0.025 <0.025 <0.025 0.030 0.030 0.056 0.051

四级水环境监测工试题(二)

一、填空题 1、生化性能差的污水接种浓度为1.5~2.0g/l。 2、正常运行的活性污泥系统中，污泥本身是黄褐色或棕褐色。 3、活性污泥法的三个基本要素是微生物、有机物和溶解氧。 4、采用鼓风曝气的传统活性污泥法，曝气池中的MLSS应在2000mg/l左右。 5、活性污泥运行中，一般SVI应保持在50~150。 6、高浓度有机废水厌氧处理一般的PH值应严格控制在6.8~7.2。 7、总需氧量主要是指水样中有机物在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量。 8、水样的储存时间一般为：清洁水样72小时，轻污染水样48小时，严重污染水样12小时。 9、水样的冷藏温度一般是2~5℃。 10、环境监测中污染物的常用分析测定技术有仪器分析法、化学分析法和生物技术。 11、环境标准体系是指所有环境标准的总和。 12、细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃24小时培养后，所生长的细菌菌落的总数。 13、水污染连续自动检测系统是由一个监测中心站，若干个固定的监测站称为子站和信息、数据传递系统组成。 14、水中有机氮、氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的总和称为总氮。 15、水样中氟化物测定常用方法有氟试剂分光光度法和离子选择电极法。 16、水样可分为瞬时水样、混合水样和综合水样三种。 17、原生动物种类增加，且数目增多，说明污泥已经成熟，活性好，出水水质好。 18、物理化学法最适合于处理杂质浓度很高的污水或很低的污水。 19、消化是指污泥处理前进行的稳定处理，也常做为厌氧处理的简称。 20、厌氧生物处理法最适宜处理高浓度有机废水和剩余活性污泥。二、选择题 1、一般的废水中BOD5大于（C）mg/l,，基本上采用厌氧生物处理法。 A、500 B、1000 C、2000 D、3000 2、一般的城市污水的曝气时间大于（C）h。 A、2 B、3 C、4 D、5 3、活性污泥法运行中，一般PH值应保持在（C）。 A、5.5~6.5 B、6~8 C、6.5~8.5 D、8.5~9.5 4、当SVI大于（C）时，就认为污泥发生了膨胀。 A、100 B、150 C、200 D、250 5、生化性能好的污泥接种浓度为（B）g/l。 A、0.5 B、1.0 C、1.5 D、2.0 6、常用的化学处理法有(B)中和法、（C）和（D）。 A、过滤法 B、混凝法 C、化学沉淀法 D、氧化还原法 7、水样中镉测定的常用方法有（B）法、双硫腙分光光度法和阳极容出伏安法。 A、碘量 B、原子吸收分光光度法 C、滴定 D、电极 8、水样中氨氮测定的常用方法有（C）法和电极法。 A、分光光度 B、氧化还原 C、纳氏试剂分光光度 D、硫酸亚铁铵滴定 9、水样中亚硝酸盐氮测定的方法是（A）法。 A、N-(1-萘基)-乙二胺分光光度 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 D、络合 10、水样中磷测定的常用方法有（A）法、（B）法和（C）法。

04水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法

水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为 0.20-7.00mg∕L。三、责任者实验室检验人员及负责人。四、正文 1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2 A275 （1） 3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、

10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。 4、试剂 4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.3、盐酸溶液：（1+9）。将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4、硫酸溶液：（1+35）。将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L 称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。 4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L 量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。 4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L 取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定6个月。 4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.10、5%盐酸羟胺溶液称取5.0g盐酸羟胺溶于少量水中，加水稀释至100ml。

实验五--分光光度法测定甲醛

实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法）实验目的：掌握甲醛测定方法；熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用；实验原理：甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法；空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。实验仪器：分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。绘制标准曲线：用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析

硝酸盐氮的两种测定方法对比分析来源:沧州水文局作者:张国庆硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。一、两种测试方法 1．酚二磺酸分光光度法 (1)原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。 (2)试剂配制 ①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。 ②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 ③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。用水稀释至标线。此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。 ④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。 ⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。 ⑥浓氨水。 (3)水样处理和测定 ①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。在暗处放置0.5小时以上，使氯化银

环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法

FHZHJDQ0110b环境空气氮氧化物的测定二磺酸酚分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0110b 环境空气—氮氧化物的测定—二磺酸酚分光光度法 1范围本方法规定了测定火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的二磺酸酚分光光度法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。本测定范围为100～7000mg/m3。 2原理烟气中氮氧化物被吸收液（硫酸+过氧化氢）吸收后，生成硝酸根离子，在无水条件下与二磺酸酚反应，在氢氧化铵存在的条件下偶合形成黄色化合物，根据颜色深浅，在420nm波长处，进行分光光度测定。 3试剂在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1硫酸：ρ＝1.84g/mL。 3.2发烟硫酸：含游离SO3 15％～30％。 3.3氨水。 3.4过氧化氢：30％。 3.5吸收液：在1000mL容量瓶中，加800mL水，3mL硫酸（3.1）摇匀，再加10mL过氧化氢，用水稀释至刻线，摇匀，保存于冰箱中，有效期为一个月。 3.6二磺酸酚溶液：将25g苯酚加到150mL硫酸（3.1）中，冷却后，加75mL发烟硫酸（3.2），在水浴上加热回流2h，冷却后贮于棕色瓶中。 3.7氢氧化钠溶液：4g/100mL。称取4g氢氧化钠，溶于少量水中，加水至100mL。 3.8硝酸钾标准贮备液：称取在105～110℃干燥2h的无水硝酸钾0.4380g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含200μg二氧化氮。 3.9硝酸钾标准使用液：吸取硝酸钾标准贮备液10mL于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻线摇匀。此溶液1mL含20μg二氧化氮。 4仪器实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶；容积为200～250mL。 4.2加热采样管。 4.3氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 4.4瓷蒸发皿：100mL。 4.5棕色容量瓶：100mL。 4.6具塞比色管：50mL。 4.7分光光度计。 4.8往返振荡器。 5采样按FHZHJDQ0110第5节采样步骤进行。吸收液加入量应根据尾气中氮氧化物浓度按下表确定。

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method GB 11894－89 1 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及 A275按式(1)求出校正吸光度A： A＝A220－2A275 (1) 按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。 4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。水，无氨。按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入硫酸(p=／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至100mL。氢氧化钠溶液，20g／L：将溶液稀释10倍而得。碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。盐酸溶液，1＋9。

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法

空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法 1．原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备 2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管； 2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管(10)； 2.4 723型可见分光光度计。 3．药品试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。

水质中常规项目的检测方法自已编制实用

色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂— 钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3. 50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50 ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU ，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 1 / 1

水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=4.00）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a (0.01mol/L)标液滴定，当溶液由紫红色刚变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml C（CaCO3）= （V1-V0）×C×100.09×1000 V 1 / 1

环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法

FHZHJDQ0028 环境空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 1 范围 5mL 吸收液中含有0.2μg 甲醛应有0.079±0.012吸光度，检出限为0.05μg/5mL 。当采样10L 时，最低检出浓度为0.01 mg/m 3。若用5mL 样品溶液，其测定范围为0.1～2μg 甲醛。当采样体积为10L 时，则可测浓度范围为0.02～0.4mg/m 3。 20μg 酚、2μg 乙醛以及二氧化氮在一般情况下，对本法无干扰；但乙醛（＞2μg ）和丙醛与MBTH 反应也产生蓝色染料。此时所测得样品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的总醛量。二氧化硫的干扰，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤，予以排除（硫酸锰滤纸的制法见9.2）。 2 原理空气中甲醛被酚试剂溶液吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，分光光度法定量。 3 试剂 3.1 吸收原液：称量0.1g 酚试剂［盐酸-3-甲基-2苯并噻唑酮腙，C 6H 4SN （CH 3）C ：NNH 2·HCl ，简称MBTH ］加水溶解，倾于100mL 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可稳定三天。 3.2 吸收液：吸量5mL 吸收原液，加95mL 水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液：量取8.2mL 盐酸加水稀释至1L 。 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液：称量1.0 g 硫酸铁铵［NH 4Fe （SO 4）2·12H 2O 优级纯］，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至100mL 。 3.5 碘溶液[c （1/2I 2）＝0.1 mol/L]：称量12.7g 升华碘和30g 碘化钾，加水溶解，稀释至1L 。 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO 3)＝0.1000mol/L]：准确称量3.5668g ，经105℃烘干2h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L 容量瓶中，再用水稀释刻度。 3.7 5g/L 淀粉溶液：称量0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加刚煮沸的水至100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸保存。 3.8 硫代硫酸钠标准溶液［c （Na 2S 2O 3）＝0.1000 mol/L ］：称量26g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3?5H 2O ）,溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，再用水稀释至1L 。贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。放置一周后，标定其准确浓度。标定方法：准确量取25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液，于250mL 碘量瓶中，加入 75mL 新煮沸冷却的水，加3g 碘化钾及10mL 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置3min ，用待标定的0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入1mL 5g/L 淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V , mL ）。重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05mL 。其准确浓度用下式计算： V L mol 00.251000.0)/×=硫代硫酸钠溶液浓度（ 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液：量取2.8mL 含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL 约含1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。此液可稳定三个月。标定方法：准确量取20.00mL 待标定的甲醛储备溶液，于250mL 碘量瓶中，加入20.00mL 碘标准溶液，15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。加入20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时，加入1mL 5% 淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 2，mL ）。同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V 1，mL ）。样品

@酚试剂测空气甲醛浓度

酚试剂分光光度法测甲醛摘要：本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。甲醛：甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3 酚试剂分光光度法测甲醛酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此，我们选用此方法测定甲醛含量。主要检验仪器及试剂可见光分光光度计；大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml：吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。；硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL：甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。；甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。放置30min后，用于绘制标准曲线。；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。测定原理空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。

亚硝酸盐氮测定方法

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亚硝酸盐氮测定方法关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。一、分光光度法测定原理在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂（1）氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。（2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L）（3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L）（4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]：称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。（5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：

紫外可见光谱在水质分析中的应用

摘要目前，全国地表水污染依然较重。传统的水质检测仪器多采用实验室化学方法，它们测量周期长，所需化学试剂多，操作复杂，存在二次污染，体积大。紫外可见光谱是一种电磁光谱，它在生产和科研等方面均有广泛的应用，本文阐述了光谱法或光谱技术水质参数检测的国内外研究现状及发展趋势，提出紫外-可见光谱法水质检测的原理和方法技术及应用。基此，系统、深入开展了紫外可见光谱法水检测的水质光谱处理、水质参数解算等的关键技术问题研究。将光谱学、光电技术、环境科学、化学计量方法、信号分析与处理等学科专业知识进行了有机结合。这对进一步开展紫外-可见光谱水质检测的理论、方法技术及应用研究工作，具有重要的理论和现实意义。关键词：紫外可见光谱；水质分析；应用

紫外可见光谱及其在水质分析中的应用目录

引言水是生命之源，人类在生活和生产活动中都离不开水。然而，随着我国经济的高速发展和城市化进程的加快，暴露的水环境污染问题也日趋严重，水质或水体污染事件频发，凸显了我国水环境形势不容乐观。水质的优劣不仅与工农业生产安全和人类健康密切相关，而且还依赖于水质检测技术做保障，以此评判、预测和监测水质的优劣。诚然，传统的仪器检测设备可以对水质参数进行检测，但一般只对单一参数进行测量。例如，水质COD、TOC、TURB和NO3-N等参数的检测，其通常需要COD分析仪，TOC分析仪，浊度计，NO3-N分析仪等设备进行单独测量，这不仅不利于数据的整合，而且还增加了检测成本。近年来，作为光谱分析的水质检测技术之一的紫外可见光吸收光谱法，它不仅摒弃了化学分析和电化学分析及色谱分析等水质检测技术水样预处理繁杂、测量周期长、所需化学试剂多的缺点，而且还具有检测速度快、成本低和可实现在线、原位测量等优点，日渐为世人所瞩目。

紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证

紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证 Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report. Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation 一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测定吸光度A220 和A275，按公式 A＝A220－2A275计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A 成正比。本方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 1.1紫外分光光度计DR5000、10mm石英比色皿。 1.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120～124℃。 1.3具塞磨口玻璃比色管：25ml；量筒、滴管、烧杯等

氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、尿素、氰化钾等标准曲线

目录 1氨氮 2亚硝酸盐氮 3硝酸盐氮 4挥发性酚 5硫酸盐 6氰化物 7阴离子合成洗涤剂8尿素 9氯化钾 10硫化物

使用范围：水质分析检测项目：氨氮NH3-N 方法依据：GB/T5750. 5-2006 纳氏试剂分光光度法标准溶液配置： NH3-N标准溶液（1.000ug/ml）:用100.0ug/ml GBW（E）080220 NH3-N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。仪器条件：723分光光度计（022）波长：420 nm 比色皿： 1cm 标准曲线： m（NH3-N，ug） 0 5 1020406080100 吸光度A：0.0390.05 7 0.0750.1110.186 0.26 3 0.3430.412 △A0.0000.01 8 0.0360.0720.147 0.22 4 0.3040.373 回归方程与相关系数：Y=bX+a b=3.774×10-3a=2.097×10-3 r=0.9999

使用范围：水质分析检测项目：亚硝酸盐氮方法依据：GB/T5750. 5-2006 重氮偶合分光光度法标准溶液配置： NO2--N标准溶液（0.1000ug/ml）:用100.0mg/L GBW（E）08021923 NO2--N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。仪器条件：2100可见分光光度计（151）波长： 540 nm 比色皿： 1cm 标准曲线： m（NO2--N，ug）0.00.05 0.100.250.500.75 1.00 1.25 吸光度A：0.0060.0090.01 2 0.0230.0420.0600.0770.096 △A0.0000.0030.00 6 0.0170.0360.0540.0710.090 回归方程与相关系数：Y=bX+a b=7.256×10-2a=8.557×10-4 r=0.9999