顶空进样器pe-headspace入门教程ppt文件(有声音)
TurboMatrix 顶空自动进样器基
本操作教程
那顺个人作品(非perkinelmer正式文件),
仅供初学者参考
如何使用本套教程
用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机
在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以听到声音。
声音文件总计时间约25min
什么是顶空进样:用于分析挥发性化合物的前处理技术(最初采用水浴的方法进行,存在一定的缺点)
顶空进样器
过程:
1)样品放到小瓶后迅速封口。
2)小瓶被放到顶空进样器上。
3)获得分析结果。
–自动加热使汽液两相达到平衡。
–将液上气体注入到气相色谱并实现分离。
需要定量分析挥发性有机物时样品不适合直接进样时想要最少的样品前处理时想要提高分析效率痕量化合物/ 低浓度
Turbomatrix 的最高操作温度为210
度
什么时候采用?
在汽液平衡达到后就可以获得分配系数K.
K 受到如下因素的影响:
–
温度
–
盐浓度等.
在方法开发阶段可以用MHE 来判断是否达到完全的汽液平衡(判断是否存在不完全吸附及不完全平衡)
Partition
K C C S
G
C S = Analyte concentration in Sample, C G =Analyte Conc.in Gas Phase
原理
加热温度60度,由于在液体相中盐浓度对
气相中乙醇浓度的影响
盐种类顶空气体中浓度的增加
硫酸铵X5
氯化钠X3
碳酸钙X8
氯化铵X2
柠檬酸钠X5
压力平衡, 时间进样技术
-The heated needle area is constantly flushed with carrier gas to remove contamination.
-Inserting the column or capillary fused deactivated silica transfer line all the way to the needle gives maximum inertness and minimum dead volume
待机状态
1
2
3
不要随意拿出针,这张图片是为说明工作原理拍摄。
123
Pressure Balanced, Time-based Sampling -All vials are pressurized to the exact same pressure.
-Optimum reproducibility and correct results regardless of equilibration pressure in vial.
压力化阶段
1
3
4
Pressure Balanced, Time-based Sampling
-Sample replaces carrier during injection
-The sample volume is transferred to the column by sample gas.
-Carrier gas does not dilute the sample -No expansion of sample before injection -Volume injected = Column flow x inj. time 进样
1
2
3
4
色谱那边
不同型号的顶空:TurboMatrix 16
16 位顶空进样器
入门用户
对效率要求不高的用
户
可升级
不同型号的顶空:TurboMatrix 40
40位顶空进样器
具有重叠加热功能
在短时间内分析大量
样品的用户
可升级
4o位以上才具有重叠
加热功能
不同型号的顶空:TurboMatrix 110
110位顶空进样器
具有重叠加热功能
在短时间内分析大量
样品的用户
温度时间选项压力
温度
保温时间:根据化合物种类确定
加压时间:2min以上可以满足大部分的分析进样时间:决定进样量的大小
PII 时间的自动计算
进样间隔的计算(PII)
–自动计算,提高效率
重叠加热功能
Initial thermostatting
Analysis Time
Sample 1
Sample 2
Sample 3
Sample 4
Sample 5
Sample 6
Sample 7
Sample 8
1
2345678
Non-overlapping Thermostating
Sample 1
Sample 2
Sample 3
Initial thermostatting
12345678
Time
1