流动相脱气

1.空气在水中存在形式：

空气的聚集气体停滞在最高点——在系统充水的过程中，由于气体密度较小，气体被排挤到系统最高点，此时，如果系统的排气阀关闭或存在故障，则聚集在最高点的气体不能被排放。这种情况下，聚集的部分空气会溶解到水里，导致气体在水中呈过饱和状态，所以在系统加热时，水的溶解度降低，在循环过程中便释放出气泡。

大游离气泡存在于流动的水中——在水的流动过程中，水携带大量气泡，在通常情况下，管道内流体中气泡分离困难，如果要分离并收集这些气泡，必须在特殊的装置中进行。

微小游离气泡体积小但数量巨大——肉眼很难发现微小气泡，但微小游离气泡大量存在使水呈现乳白色。当水流动时，气泡以特殊的方式被携带，我们只能通过特殊的分离装置才能将它们分离。如果存在固体粒子，则形成较大的气泡。气体附着在固体表面使得分离过程变得困难，而且增加了危害。

溶解的气体肉眼看不见——气体分子以一种特殊的方式附着在水分子之间，此时只有在高倍显微镜下才可看见气体的存在。当压力降低或水温升高时，才被分离出来。由于在一个系统中，各个位置的温度和压力是不同的，因此，溶解的气体在循环过程中处于溶解与释放的不断变化中。

2. 真空脱气机简介Agilent 1200 系列真空脱气机（G1322A 型）由一个四

通道（有四个管状塑料膜）真空箱和一个真空泵构成。打开真空脱气机的电源开关后，控制电路即开启真空泵，真空泵运行使真空箱内产生部分真空。其压力由压力传感器测定。根据压力传感器的信号，真空脱气机通过打开或关闭真空泵来维持部分真空。溶剂瓶中的溶剂在LC 泵的抽取下流过真空箱内的特殊管状塑料膜。当溶剂经过真空管时，溶剂中溶解的气体将渗过塑料膜进入真空箱。当溶剂离开真空脱气机的出口时，几乎已被完全脱气。

真空脱气机有两种不同的正常操作模式和一种连续模式。在操作模式 1 中，真空脱气机在某一确定的真空设定点(115 Torr) 工作。由于环境条件的限制，真空脱气机可能达不到该预设定的真空设定点。在此情况下，真空脱气机将以操作模式2 运行，此时真空泵按确定的时间间隔运行（真空度为115 到190 Torr）。在真空脱气机出现故障的情况下（真空度高于190 Torr），仪器将转到故障模式运行

3.流动相使用前为什么要脱气

流动相使用前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD，可能会造成荧光猝灭。

常用的脱气方法比较：

氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但

成本高。

加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。

抽真空脱气法：易抽走有机相。

超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。

在线真空脱气法：Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术，在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。

4.脱气膜

脱气膜是利用扩散的原理将液体中的气体，如二氧化碳、氧气、氨氮去除的膜分离产品。脱气膜内装有大量的中空纤维，纤维的壁上有微小的孔，水分子不能通过这种小孔，而气体分子却能够穿过。工作时，水流在一定的压力下从中空纤维的里面通过，而中空纤维的外面在真空泵的作用下将气体不断的抽走，并形成一定的负压，这样水中的气体就不断从水中经中空纤维向外溢出，从而达到去除水中气体的目的，脱气膜中装有大量的中空纤维可以扩大气液界面的面积，从而使脱气速度加快。目前，国内已有最新研发的具有高效脱除率的脱气膜产品，膜脱气装置的脱气效率可高达99.99%，出水氧气浓度可小于2ppb,出水二氧化碳浓度可小于1ppm，低浓度氨水的脱除浓度也能到达5ppm。可广泛用于电子、锅炉补给水系统和氨氮废水的处理。脱气膜的材料目前主要用的是聚丙烯高分子聚合物材料和聚四氟乙烯高分子聚合物材料。它们的微孔是：0.01*0.2微米。可根据处理量来定制脱气膜组件。随着技术的不断提高，高效率带编织结构的脱气膜产品已经有所开发，能有效的提升脱气膜产品单位面积的出水量和脱除效率。