粮食产品中真菌毒素的色谱及质谱检测技术研究进展_孙利
粮食真菌毒素的光谱检测技术研究进展
粮食真菌毒素的光谱检测技术研究进展 摘要:中国是世界上受真菌毒素污染最严重的国家之一，因污染造成的粮食及粮 油产品经济损失巨大，真菌毒素快速检测与防控迫在眉睫。因此国家非常重视当 今人们食用的粮食产品安全。我国当今的粮食产品在进行生产与制造过程中，有 些时候有可能会受到真菌毒素的感染，从而导致粮食产品自身质量并不达标，而 且真菌毒素会危害动物和人类的身体健康，因此，本文将就粮食产品中真菌毒素 检测技术研究发展进行仔细分析。 关键词：粮食产品；真菌毒素检测；技术；发展 一、真菌污染概述 目前，我国的真菌毒素已经发现有300多种。而在粮食当中，最主要的真菌 毒素有黄曲霉毒素、展青毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，等等。这些毒素都会 直接进入粮食细胞内部，长期在粮食内部进行发展。而且以上这些毒素在食用过 程中都具有自身的毒素特点。人们如果长期食用真菌毒素，有可能会对肝脏、肾脏、心脏以及造血器官造成影响，更为重要的是，长期摄入真菌毒素会引发多种 中毒症状，人们除了会出现幻觉，呕吐疑问还会发生皮炎，中枢神经系统会受损，最严重的时候，甚至会出现死亡现象。 二、真菌毒素的近红外光谱检测研究现状及发展动态分析 近红外光谱是分子振动光谱倍频和合频吸收谱，具有丰富的结构和组成信息，在粮食真菌毒素检测方面国内外学者开展了实验研究。美国农业部ＵＳＤＡ－Ａ ＲＳ的Ｄｏｗｅｌｌ等率先开展了近红外光谱检测粮食中真菌毒素检测的实验室 研究，建立了小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的预测模型。Ｐｅａｒｓｏｎ等建立了 玉米黄曲霉毒素含量高中低三个类别的识别模型。美国农业部拉塞尔农业研究中 心Ｓｏｈｎ等比较了近红外光谱和拉曼评价大米的蛋白质和直链淀粉的效果。西 班牙食品开发研究所Ｆｅｒｎａｎｄｅｚ－Ｉｂａｎｚ等利用两种近红外光谱仪 分别建立玉米和小麦中黄曲霉毒素的预测模型。美国农业部农业应用研究中心Ｔ ａｌｌａｄａ等利用近红外光谱和彩色图像分别识别玉米中真菌毒素。意大利乌 迪内大学ＤｅｌｌａＲｉｃ－ｃｉａＧｉａｃｏｍｏ等建立了玉米伏马毒素的 近红外光谱定量预测模型。德国霍恩海姆大学Ｍｉｅｄａｎｅｒ等利用近红外光 谱结合症状分级预测禾谷镰刀菌污染的玉米中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮。美国农 业部谷物与动物健康研究所Ｐｅｉｒｉｓ等利用近红外光谱快速评价有赤霉病症 状的单粒小麦中呕吐毒素的等级。英国诺丁汉大学Ｃａｐｏｒａｓｏ等综述了近 红外光谱和高光谱成像在谷物评价中的应用，指出近红外光谱在粮食的真菌污染 检测方面极具应用潜力。美国密西西比州立大学Ｔａｏ等利用近红外识别玉米黄 曲霉菌污染的准确率为９７．７８％，黄曲霉毒素定量模型的线性测定范围为２０～１００ｐｐｂ。意大利国家食品安全委员会Ｇｉｒｏｌａｍｏ等利用近红外 光谱和中红外光谱快速筛查小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和赭曲霉毒素Ａ，识别 率分别在８６％和９４％。国内粮食真菌毒素检测方面开展较晚，随着我国粮食 安全重视程度的提高，粮食真菌毒素的光谱检测也逐渐成为研究热点。中国农业 大学Ｗａｎｇ等利用近红外高光谱图像定性判别黄曲霉污染的四种不同程度的玉 米籽粒，提取近红外高光谱图像的光谱角建立了玉米黄曲霉毒素识别模型，还利 用近红外光谱特征波长结合支持向量机建立了玉米颗粒霉变程度的判别模型。江 苏大学黄星奕等利用ＦＴ－ＮＩＲ结合ＫＮＮ识别方法建立了霉变和出芽花生的 识别模型。东北农业大学张强等利用近红外光谱结合支持向量机建立了贮藏稻谷
气相色谱质谱联用仪技术指标(新)
气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增
2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；
裂解气相色谱
裂解气相色谱-质谱联用仪快速检测电路板中的阻燃剂 摘要：本文使用Frontier-Lab公司的多功能热分析系统对废旧电器中的多溴联苯醚类阻燃剂进行了快速的测定，具有样品前处理简单，定性、定量准确的特点。同时，准确定量可至PPM水平，相对标准偏差(RSD)在5%以下。 关键词: 多功能热分析系统, 多溴联苯醚,阻燃剂,相对标准偏差 多溴联苯醚(PBDEs)，多溴联苯(PBB)作为阻燃剂被广泛应用于各种家用电器中，所加入的比例从0.1%到10%。但其残留毒性给人体和环境造成了严重影响，愈来愈引起了人们的注意。为此，欧盟官方于2003年2月13日公布了《WEEE 指令》(废旧电子电气设备指令)和《ROHS指令》(电子电气设备中限制使用有害物质指令)，禁止或限制使用多溴联苯醚和多溴联苯。该两项指令于2006年7月1日起实施。为应对欧盟的这两项指令，各电子设备厂家必须对所使用的原材料进行质控，不得含有或不得超标含有PBB、PBDEs，因此，首先需要解决测定方法的问题。国外有关于PBDEs的GC(1)、GC-MS(2)的测定方法的报道,但是样品的制备方法非常繁杂，而且需要使用大量的有机溶剂，由于溶剂提取时的选择性较差，在用GC或GC-MS分析前还需用到各种样品净化技术，如SPE固相萃取净化技术等。这样就使得样品制备时间长，成本高而且不环保；本文使用多功能热分析系统与GC-MS联用，对直接测定多溴联苯醚，多溴联苯的定性定量方法进行了研究，并取得了突破性进展，建立PY-GC-MS测定PBDEs及PBB的标准程序，样品制备简单，仅需几分钟，方法检出限可低至PPM水平，完全满足欧盟法规要求，适用于塑料、橡胶原料、电气电子产品零件的PBDEs、PBB的测定，具有简便快速、准确可靠、环保等特点。 实验部分 仪器与试样：日本Frontier-Lab公司生产的PY-2020iD双击式的多功能热分析系统，美国安捷伦公司的5975（气一质联用仪） 样品为废旧电视的机壳，含有聚苯乙烯和阻燃剂，其中以十溴联苯 醚为主，本文以研究十溴联苯醚的分析方法为主，其他阻燃剂的检 测方法类似。 样品处理：以THF(四氢呋喃)为溶剂，取5ul THF溶液(10ug/ul)，(电视机的机壳成份为聚苯乙烯，溶于THF，制成10ug/ul的样品溶液)，注入去 活的不锈钢样品杯中，风干或用吹风机吹干即可。 标准样品：在聚苯乙烯的四氢呋喃溶剂中加入十溴联苯醚，配成浓度为0.1%至10%的标准溶液。 实验条件：进样口温度为320℃，质谱接口温度为320℃，质谱离子源为EI源，电子能量为70eV，色谱柱为Frontier-Lab公司生产的PBDE专用超 合金毛细管柱（Ultra Alloy-PBDE:0.25mm×15m×0.05um） EGA-MS分析（Frontier-Lab. PY-2020iD多功能分析系统功能之一） EGA：（Evolved Gas Analysis）释放气体分析 样品在裂解炉中程序升温，温度从100到550℃，升温速率为20℃/min 载气为He，总流速为50ml/min，柱流速为1ml/min，采用EGA分析专用超合金毛
实验7 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七 气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 I.实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa ），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS 中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a ）和其中第4号峰的质谱图（b ）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b ）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于CH 2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图（a ）和4号峰的质谱图（b ） III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution 工作站，NIST 谱库。微量注射器（1μL ） 试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5% ）混合而成，甲
气相色谱质谱联用原理和应用
气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC－MS) 具有灵敏度
气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍
气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用
4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基
粮食中真菌毒素检测的研究进展(定稿)
真菌毒素免疫检测技术的研究进展 王文珺桑华春北京智云达科技股份有限公司 本文阐述了真菌毒素的特性及危害，对我国真菌毒素免疫快检技术及市场情况进行了分析和预测。并对真菌毒素免疫产品研发过程中遇到的关键问题进行分析。 真菌毒素的特性及起源 真菌毒素，又称霉菌毒素，是一类无色、无嗅、无味的化合物。霉菌毒素是霉菌在其所污染的食品中产生的有毒代谢产物，可通过食物进入人和动物体内，引起人或动物的急性或慢性中毒，从而损害机体的肝脏、肾脏、神经组织等。致癌性是真菌毒素对机体最严重和最普遍的危害。真菌毒素可在农作物生长或收获时形成，也会因贮存条件不适宜而可产生。环境湿度或温度高通常有利于粮食和饲料中霉菌的生长及其毒素的产生。近年来，因多变的气候条件导致霉菌毒素的污染更为严重。 真菌毒素最早于1960年被发现，当时英国有10万只火鸡死于以前没见过的疾病，后来鸭子也被波及。科学家很快花生饼饲料中发现了罪魁祸首：一种真菌产生的毒素，随后被命名为“Aflatoxin”。从此以后，科学家投入了大量的时间和精力研究真菌毒素。 真菌毒素主要包括以下几个特点： （1）低分子化合物。真菌毒素都是分子量小于1000的小分子化合物； （2）对温度非常稳定，即使加热到340℃也不会被分解和破坏； （3）抗化学生物制剂及物理的灭活作用； （4）具有广泛的中毒效应； （5）结构特异性。分子结构不同，毒性差异很大。例如，黄曲霉毒素B1是毒性最强的真菌毒素，比砒霜毒性还强，但是仅改变其分子结构中的一个化学键，它的毒性就会显著下降。其实还有一个特点需要特别强调，就是真菌毒素在样品中的分布是不均匀的，因此分析过程中的取样方式和取样量非常重要，能够决定结果误差的范围。 目前，己确定的真菌毒素有400多种，常见的毒素包括：黄曲霉毒素（AF，包括B1、B2、M1、M2）、玉米赤霉烯酮/醇（ZEN/ZEL）、赭曲毒素（OTA）、T2毒素、呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇，DON）、伏马毒素（FM，包括B1、B2、B3）。其中黄曲霉毒素B1被认为毒性最强的真菌毒素，是粮食和饲料监测的重点。 真菌毒素的危害 据联合国粮农组织（FAO）统计，全世界每年大约有25%的农产品受到真菌毒素污染，2%因污染失去价值，引起的损失达数十亿美元。饲料及原料（粮食）中真菌毒素污染对畜牧业影响巨大，美国因真菌毒素给养殖业造成的损失12亿美元/年，欧盟谷物蒙受30亿元的损失。而我国损失更大，达到150亿美元/年。由真菌毒素污染导致的食品质量安全问题已经引发社会的广大关注，真菌毒素是粮食和饲料污染的重要原因，并且如果动物食用了被真菌毒素污染的饲料，就可能造成动物源性食品的污染，如奶牛吃了被黄曲霉毒素B1污染的饲料，产的牛奶中就会含有黄曲霉毒素M1。而黄曲霉毒素污染的饲料还会影响食用动物的健康，以奶牛为
热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置
一、热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置 一、作用与用途 热裂解-气相色谱-质谱联用仪适用于挥发性复杂基质成分的定性、定量分析研究。需要的样品量少，应用领域广泛，常用于未知毒物筛查，卷烟裂解产物的分析，能准确定性定量分析。主要应用于食品中农药残留定性定量分析，食品、化妆品中添加剂分析；饮用水地表水挥发、半挥发有机物含量分析，环境中污染物的分析；卷烟烟气痕量成分分析等方面的研究。能满足于食品、化工、环境、材料科学等相关领域的分析研究需要。 二、技术要求 2.1 工作条件 2.1.1 电源：230V±10%，50Hz电源 2.1.2 环境温度：10-30?C 2.1.3 环境湿度：10%~90%RH 2.2.主要用途：用于有机化合物的定性定量分析 2.3.仪器包括毛细管进样口、质谱接口、顶空自动进样器、自动液体进样器、热裂解器，固相微萃取自动进样器。 2.4 技术指标： 2.4.1柱箱 2.4.1.1温度范围：室温以上4?C～450?C 2.4.1.2温度设定：温度1?C；程序设定升温速率0.1?C 2.4.1.3升温速度：0.1?C/min～120?C/min 2.4.1.4温度稳定性；当环境温度变化1?C时，优于0.01?C *2.4.1.5程序升温：20阶21平台 2.4.1.6最大运行时间：999.99min 2.4.1.7降温速率：从450?C降至50?C<240秒(22℃室温下) 2.4.1.8保留时间重现性: <0.008% 或<0.0008min 2.4.1.9峰面积重现性: < 1.0% RSD 2.4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制，简称EPC)(含前后两个进样口) 2.4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 2.4.2.2最高使用温度400?C 2.4.2.3压力设定范围：0~150psi
气相色谱-质谱联用技术..-共15页
气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。 1、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。 气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 2、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力，能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度，犹如指纹图，易与辨识，方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求样品是单一组分，无法满足复杂物质的分析。
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术 本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航） 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS（TOF）的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即
GC-MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题： 1.仪器接口 众所周知，气相色谱仪的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
粮油食品中真菌毒素的LCMS法检测
收稿日期：２００６－１２－１２ 作者简介：罗松明（１９７７－），男，四川南充人，硕士，助教，主要从事粮 油食品加工与质量安全方面的教学与科研工作。 真菌（Ｆｕｎｇｉ）是一类有细胞壁、不含叶绿素、无根叶茎、以腐生或寄生方式生存、能进行有性或无性繁殖的微生物。真菌毒素（ｍｙｃｏｔｏｘｉｎ）是真菌产生的次级代谢产物，目前已知有３００多种。其中对人类危害最大、人类也研究最多的真菌毒素主要有：黄曲霉毒素，主要是黄曲霉毒素Ｂ１和Ｍ１（ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ， ＡＦＢ１、ＡＦＭ１）；赭（棕）曲霉毒素Ａ（ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎＡ，Ｏ－ＴＡ）；杂色（柄）曲霉毒素（ｓｔｅｒｉｇｍａｔｏｃｙｓｔｉｎ）；展青霉毒素（ｐａｔｕｌｉｎ，ＰＴＬ）；黄绿青霉毒素（ｃｉｔｒｅｏｖｉｒｉｄｉｎｅｔｏｘ－ｉｎ，ＣＩＴ）；玉米赤霉烯酮（ｚｅａｒａｌｅｎｏｎｅ，ＺＥＡ（Ｆ－２））；串珠镰刀菌毒素（ｍｏｎｉｌｉｆｏｒｍｉｎ，ＭＦ）三硝基丙酸以及属于 单端孢霉烯族化合物（ｔｒｉｃｈｏｔｈｅｃｅｎｅｓ）的Ｔ－２毒素（Ｔ－２ｔｏｘｉｎ，Ｔ－２）；脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素）（ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ，ＤＯＮ）；二乙酰镳草镰刀菌烯醇（ｄｉ－ ａｃｅｔｏｘｙｓｃｉｒｐｅｎｏｌ，ＤＡＳ）；麦角胺（ｅｒｇｏｔａｍｉｎｅ）；细交链 孢菌酮酸（ｔｅｎｕａｚｏｎｉｃａｃｉｄ）等［１］。这些真菌毒素不仅可以污染食品引起食物中毒，而且有些还具有致癌、致畸、致突变作用，对人类健康造成极大威胁。 １ＬＣ－ＭＳ联用 目前检测真菌毒素的国标方法主要以薄层色谱 法、酶联免疫法为主。近年来，气相色谱法、高效液相色谱法已经成为现代仪器分析的应用最为广泛的方法。而色谱－质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点，已经成为仪器分析进展的热点。液相色谱（ＬＣ）可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物（包括蛋白质、脂肪、多糖及多聚物等），分析范围广，而且不需衍生化步骤。质谱（ＭＳ）作为理想的色谱检测器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度。因此ＬＣ－ＭＳ联用长期为人们所关注。 粮油食品中真菌毒素的ＬＣ－ＭＳ法检测 罗松明１，肖付刚２ （１．四川农业大学工学院食品科学系，四川雅安６２５０１４；２．江南大学食品学院，江苏无锡２１４０３６） 摘要：粮油食品中常见的真菌毒素有：黄曲霉毒素、赭（棕）曲霉毒素、展青霉毒素、玉米赤霉烯酮、串珠镰刀 菌毒素及脱氧雪腐镰刀菌烯醇等，因含量较低，用常规方法检测不出来。用ＬＣ－ＭＳ检测，灵敏度高、前处理比较简单，结果准确可靠，在检测食品中真菌毒素上前景广阔。 关键词：液－质联用；真菌毒素；ＬＣ－ＭＳ检测法中图分类号：ＴＳ２０７．５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７－６３９５（２００７）０３－００９５－０４ ＬＣ－ＭＳ检测主要分３步：提取，净化，上机分 析。提取试剂一般用有机溶剂。可供选择的净化柱有填充硅镁吸附剂或硅胶的固相萃取柱（ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＥ）、 免疫亲和柱（ｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙｃｏｌｕｍｎ，ＩＡＣ）、多功能净化柱（ｍｕｌｔｉｆｕｎｃｔｉｏｎｃｌｅａｎｕｐｃｏｌｕｍｎ，ＭＦＣ）［２］。 ２ＬＣ－ＭＳ在检测食品中真菌毒素中的应用２．１黄曲霉毒素的检测 黄曲霉毒素（ＡＦ）是由黄曲霉（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓｆｌａｖｕｓ）和寄生曲霉（Ａｐａｒａｓｉｔｉｃｓ）所产生的１组毒性代谢产物。目前已分离出２０多种，根据它们在紫外光下发出的荧光颜色分为２大族，即Ｂ族和Ｇ族。ＡＦＢ１、ＡＦＢ２、ＡＦＧ１和ＡＦＧ２是４种基本的黄曲霉毒素，其余均为衍生物。从化学结构上看，所有ＡＦ具有相同 的基本结构，它包括１个双呋喃环和１个氧杂酮，前者为毒性结构，后者具有加强毒性及致癌作用。其中 ＡＦＢ１被公认为是目前致癌力最强的天然物质。ＡＦ 常常存在于土壤、动植物及各种坚果中，特别是花生和核桃中，在大豆、玉米、奶制品及食用油等制品中也经常发现ＡＦ。各国大都制定了相关法律来限定其在食品中的含量。例如，欧盟国家规定，要求人类生活消费品中的ＡＦＢ１的含量不能超过２μｇ／ｋｇ，总量不能超过４μｇ／ｋｇ；牛奶和奶制品中的含量不能超过 ０．０５μｇ／ｋｇ［３］。中国也制定了ＡＦＢ１限量标准。 林建忠等［４］用ＬＣ－ＭＳ测定食品中的ＡＦＢ１。使用 ＡＰＩ３０００三级四极杆质谱系统和Ａｇｉｌｅｎｔ液相系统（Ａｇｉｌｅｎｔ１１００）。色谱柱为ＥＣＮｕｃｅｏｄｕｒ１００－５Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相：１０ｍｍｏｌ／Ｌ，乙酸铵︰甲醇的体积比３︰７；流速：８００μＬ／ｍｉｎ。质谱采用ＥＳＩ源，正离子反应监测模式，前级离子ｍ／ｚ＝３１３．０，二级 离子ｍ／ｚ＝２８５．３。样品经ＡＦ免疫亲和柱纯化后用
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流 程
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，而且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz
温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均能够电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C 3.1.2.2 温度设定：1?C ，程序升温间隔 0.1?C 3.1.2.3 升温速度：0.1?C -120?C / min （最大） 3.1.2.4 程序升温：20 阶,21个温度平台 3.1.2.5 稳定性：< 0.01?C 3.1.2.6 温度准确度：± 1% 3.1.2.7 炉箱冷却速度：450?C到50?C， 240秒
JJF气相色谱仪质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括
粮食中真菌毒素的检测
粮食中真菌毒素的检测 一、前言 真菌是微生物中的高等生物，是一类有细胞壁，不含叶绿素，无根叶茎，以腐生或寄生方式生存，能进行有性或无性繁殖的微生物。自然界中的真菌分布十分广泛，并可作为食品中正常菌相的一部分用来加工食品，但在特定情况下又可造成食品的腐败变质。有些真菌本身不仅作为病原体引发人类疾病，其代谢产物真菌毒素(mycotoxins)也对人及动物造成危害。真菌毒素是农产品的主要污染物之一，人畜进食被其污染的粮油食品可导致急、慢性真菌毒素中毒症。 1.1粮食中典型的真菌毒素 1）黄曲霉毒素(aflatoxin)主要是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，黄曲霉毒素污染的发生和程度随地理和季节因素以及作物生长、收获、贮存的条件不同而异，粮油作物在收获后、贮藏期以及加工后都能受到产毒菌株污染，有时早在作物收获前就已受到了产毒菌株的污染。1960年在英格兰南部和东部地区，十几万只火鸡因食用发霉的花生粉而中毒死亡。剖检中毒死鸡，发现肝脏出血、坏死，肾肿大，病理检查发现肝实质细胞退行性病变及胆管上皮细胞增生。研究发现火鸡饲料中的花生粉含有一种荧光物质，是导致火鸡死亡的病因，并证实了该物质是黄曲霉的代谢产物，故命名为黄曲霉毒素。 2）赭曲霉毒素最初是从南非的赭曲霉毒株中分离出来的，由赭曲霉(Asper-gillusochraceus)、洋葱曲霉(Aspergillusalliaceus)、鲜绿青霉(Pencilliumviridicatum)、徘徊青霉等代谢产生，包括7种结构类似的化合物，赭曲霉毒素A是其中毒性最强的物质，是自然界中的主要天然污染物。在一些国家的食品中，赭曲霉毒素A的污染率可达2％～30％。该化合物主要表现为肾脏毒性。在巴尔干地方性肾病流行区，6％～18%人群的血液中能检出赭曲霉毒素A。3）展青霉毒素(Pat)，又叫棒曲霉毒素和珊瑚青霉毒素，主要是由棒曲霉(Aspergillusclavatus)、扩展青霉(Pencilliumexpansum)、展青霉(Pencilliumpatulium)、曲青霉(Pencilliumaspergillus)等代谢产生的一种免疫抑制剂。 4）单端孢霉烯族化合物是由头孢菌(ephalosporium)、镰孢菌(Fusarium)、葡萄状穗霉(Stachybotrys)和木霉菌(Trichodema)等代谢产生的一组生物活性和化学结构相似的有毒代谢产物。 5）玉米赤霉烯酮(ZEA)又名F一2毒素，是由镰刀菌属的菌种产生的代谢产物。最早是由染有赤霉病的玉米中分离得到的，是由禾谷镰孢(Fusariumgra-minearum)、黄色镰孢(Fusariumculuorum)、木贼镰孢(Fusariumeqlliseli)半裸镰孢(Fusariumsemitectum)茄病镰孢(Fusariumsolani)等菌种产生的。许多国家曾报道，猪和牛等家畜摄食被玉米赤霉烯酮污染的谷物或饲料后，可引起动物雌性激素中毒症。 1.2检测真菌毒素的常用方法： 1）薄层层析法： TLC法是针对不同的样品，用适宜的提取溶剂将霉菌毒素从样品中提取出来，经柱层析净化，再在薄层板上层析展开、分离，利用霉菌毒素的荧光性，根据荧光斑点的强弱与标准比较测定其最低含量。TLC法样品前处理繁琐，且提取和净化效果不够理想，提取液中杂质较多，在展开时影响斑点的荧光强度。
气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 I. 实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2）学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3）了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定 质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱 联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3?10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa）,因此需要一个硬件接口 来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破 坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处 理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组 分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有 离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子 流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS中，总 离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出 现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相 对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14 （相当于CH?）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验 混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b） III.实验用品 仪器：岛津公司GCMS-QP5050A气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution工作站，NIST 谱库。微量注射器（1山） 试剂：混合试剂异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度》99.5% ）混合而成，甲