固体废物总铬作业指导书

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标题固体废物总铬的测定实施日期2014-

1.目的和适用范围

本标准规定了测定固体废物浸出液中总铬的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。

适用于测定固体废物浸出液中的总铬。

测定范围为0.08mg/L~3.0mg/L。

2.方法原理

将浸出液经过氧化处理，直接喷入火焰，在空气-乙炔中形成的铬基态原子对357.9nm或其他的共振线产生吸收，将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定浸出液中铬的含量。

3.试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1蒸馏水或去离子水。

3.2过硫酸铵（NH4）2S2O8溶液，5%。

3.3氯化铵（NH4Cl）溶液，10%。

3.4硝酸（HNO3），优级纯。

3.5 硝酸1%，用硝酸（3.4）配制。

3.6 重铬酸钾贮备液（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯，1.000g/l。

称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。准确称取2.829g重铬酸钾溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。常温保存6个月。

3.7重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr6+）=50mg/l。

取5.00ml重铬酸钾贮备液（3.6）移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。常温保存6个月。

4.仪器

一般实验室仪器：

原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。

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5.样品

5.1样品的保存

浸出液如不能很快进行分析，应加硝酸（3.4）酸化至pH小于2，并尽快分析，不要超过24h。

5.2样品的处理。

取50.0ml固体废物浸出液150ml三角瓶中，加入浓硝酸（3.4）2ml，（NH4）2S2O4溶液（3.2）5ml，摇匀。在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热，煮沸至约剩20ml左右时取下冷却，用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁，全量转移至50ml容量瓶中，加入NH4CL溶液（3.3）5ml 用水定容，待测。

空白实验：用水代替样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。6．测量

6.1 根据表1所列条件调节仪器，火焰状态、燃烧高度等达到最佳，用2.00mg/l的标准溶液进行检查。使用35

7.9nm线时，其吸光度应达到0.200左右，否则应进一步检查调节。

6.2分别吸取铬标准使用液（3.7）0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml于50ml容量瓶中，分别加入NH4Cl 溶液（3.3）5ml，HNO3（3.5）5ml，用水定容摇匀。此标准系列含铬为0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/l。

6.3用纯水调节仪器调零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准系列，测定相应的吸光度值。再重复一次。两次吸光度值之差不应超过2%，否则重新检查。调节仪器后再进行测定。用标准系列和相应的吸光度至制作校准曲线。

6.4 用纯水冲洗雾化系统，测定试料空白和试料的吸光度值。试料的吸光度和扣除空白吸光度后，从校准曲线上查出试料中铬的浓度。

一般每测定10个试样要进行一次仪器零点校正，并吸入2.0mg/l的标准溶液检查灵敏度是否

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发生了变化。

6.5 当样品基体成分复杂或者不明时，应制作标准加入法曲线，用于考查样品是否宜用校准曲线法直接定量。

取六只编号的50ml容量瓶加入5~20ml的浸出液（视铬的浓度含量而定），分别加入铬标准使用液（3.7）0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50ml，再分别加入（NH4CL）5ml，HNO3（3.5）5ml，加水稀释到刻度，摇匀。测定吸光度值，用该吸光度值与相应加入标准溶液的浓度和（6.3）在同一坐标上绘制标准加入曲线。

如果两条曲线平行，则可用校准曲线直接定量，否则，说明有基体干扰存在，应该用标准加入法定量，或者采用溶剂萃取、共沉淀等分离方法，分离基体干扰成分后，再进行测定。7.结果的表示

浸出液总铬浓度c（mg/l）按下式计算：

8.编写依据

固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15555.6-1995

9.人员要求

检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。