高效毛细管电泳非接触式电导法应用
电导的测定及其应用实验报告
电导的测定及其应用 以C 对 作图，其直线的斜率为 心，如知道值，就可算出K 0 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml ）2只，移液管（25ml ）3只，洗 瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00 （mol ? m -3） KCl 溶液，100.0 （mol ? m -3） HAc 溶液，电导水 四、实验步骤 、实验目的 1、测量KCI 水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G 可表示为: 式中，k 为电导率，电极间距离为 I ，电极面积为 A , l/A 为电导池常数 Kcell ，单位为m -1 。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出 Kcell ，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值 G ,根据（1）式求出电导率 k 。 A ~ 摩尔电导率与电导率的关系： 1 式中C 为该溶液的浓度，单位为 mol ? m -3 2、 总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液， " 1；， K " 式中 是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。 至C=0处，可求得 。 A 为常数, 故将，对，c 作图得到的直线外推 4 CX> i I i OT 3、对弱电解质溶液， " ■ ■ 式中 、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为: 对于 HAc , 1 （6） HAc 的可通过下式求得： - ' CA= 把⑷代入（1） 得： UA 八（A ；『仏亠心 或
毛细血管电泳法在药物分析中的应用
毛细血管电泳法在药物分析中的应用 摘要：高技毛细管电泳是近年来在分析化学和生物医药学中应用广泛的一门分离分析技术。从高效毛细管电泳的类型、特点、原理应临床样品分析等方面．综速了谊项技术的应,glgt／a，介绍了在不同成份分析中的优势度前哥．在临床疾藕诊断治疗方面的价值。 关键词：高效毛细血管电泳：药物分析：蛋白质分析 Journal of Zhejiang University School of Biological and Chemical Engineering Hangzhou 310023 Abstract:Capillary electrophoresis is a high-tech in recent years in analytical chemistry and bio-medicine is widely used in a separate analysis. From the high performance capillary electrophoresis types, characteristics, principles of clinical samples should be so. Fully-speed technology, the Yi term should be, glgt / a, describes the different components of the analysis of dominance in the former Columbia. Lotus in the clinical diagnosis and treatment of diseases of the value. Key words:High Performance CapillaryElectrophoresis:Pharmaceutical Analysis: Protein analysis 1引言 高效毛细管电泳(High Performance CapillaryElectrophoresis，HPCE)是近年来发展起来的一种分离，分析技术，它是凝胶电涞技术的发展，是高效液相色谱分析的朴竞。谈技术可分析的成份小至有机离子，大至生物大分子如蛋白质，棱硪等。可用于分析多种体渍样本如血清或血浆，屎，脑脊液及唾j葭等，HPCE分析高效、快速．微量。。根据其分离样本的原理设计不同主要分为吼下几种类型：①毛细管区带电濠；毛细管等速电泳；毛妇管胺建电动色谱{毛细蕾凝胶电泳(Capillary gel electrophoresis，CGE)；毛细蕾等电聚焦(Capillary；soejectric focusing，ClEF)目前CZE和MECC用得较多，本文以这两种方法为倒来说明HPCE的厚理。 1技术介绍 1．1基本原理 毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPEC)，指以高压电场为驱动力，以毛细管为分离
电导率的测定
实验一电导的测定及其应用 一、实验目的 1．了解溶液的电导，电导率和摩尔电导的概念。 2．测量电解质溶液的摩尔电导及难溶盐的溶解度。 二、实验原理 1、电解质溶液的电导、电导率、摩尔电导率 ①电导 对于电解质溶液，常用电导表示其导电能力的大小。电导G是电阻R的倒数，即G=1/R 电导的单位是西门子，常用S表示。1S=1Ω－1 ②电导率或比电导 κ=G l/A 其意义是电极面积为及1m2、电极间距为lm的立方体导体的电导，单位为S·m－1。 对电解质溶液而言，令 l/A = Kcell 称为电导地常数。 所以κ=G l/A =G Kcell Kcell可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导而求得。 ③摩尔电导率Λ m Λ m =κ/ C 当溶液的浓度逐渐降低时，由于溶液中离子间的相互作用力减弱，所以摩尔电导率逐 渐增大。柯尔劳施根据实验得出强电解质稀溶液的摩尔电导率Λ m 与浓度有如下关系： Λ∞ m 为无限稀释摩尔电导率。可见，以Λm对C作图得一直线，其截距即为Λ∞ m 。 弱电解质溶液中，只有已电离部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可 认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞ m ，可用离子极限摩尔电导率相加求得。 2、PbSO 4 的溶解度的测定 首先测定PbSO 4 饱和溶液的电导率κ 溶液 ，因溶液极稀，必须从κ 溶液 中减去水的电导率κ 水即 κ PbSO4 =κ 溶液 -κ 水 三、仪器和试剂 1、DDS-307型电导率仪 1台 2、锥形瓶（250ml） 1个 3、铂黑电极 1支 4、烧杯（150ml） 1个 ∞ κ = 4 4 m.PbSO PbSO Λ C
外文翻译--毛细管电泳电化学检测方法中文版-精品
毕业设计（论文）外文翻译 Electrochemical detection methods in capillary electrophoresis and applications to inorganic species 毛细管电泳电化学检测方法 在无机元素中的应用
电化学检测法在毛细管电泳 和无机元素中的应用 摘要：本文论述了毛细管电泳的三种电化学检测即电导检测法、安培检测法和电位检测法，并与较常见的光学检测方法进行了比较。详细介绍了三种检测方法的原理及其实现方法，同时介绍了它们在无机元素分析物中的应用情况。 关键字：电化学检测、毛细管电泳；无机阴离子、金属阳离子。 目录： 1.简介--------------------------------------------------------------1 2.电导检测法--------------------------------------------------------2 2.1原理----------------------------------------------------------2 2.2实现方法------------------------------------------------------3 3安培检测法--------------------------------------------------------6 3.1原理----------------------------------------------------------6 3.2实现方法------------------------------------------------------6 4电位检测法--------------------------------------------------------5 4.1原理----------------------------------------------------------9 4.2实现方法------------------------------------------------------9 5在无机元素中的应用------------------------------------------------9 6总结-------------------------------------------------------------10 7参考文献---------------------------------------------------------10 1．简介 毛细管电泳的检测方法通常采用光学方法（激光诱导荧光检测法），而毛细管电泳的三种电化学检测法即电导测定法、安培检测法、和电位测定法是非常有吸引力的一种替代方法，尽管目前开发的还相对较少。相对套色板离子法来说（其他和以前一般化的检测方法）他主要借助于电导性能而不是运用光学方法。由与针对毛细管中更小体积细胞的光学检测变得更加困难，而且事实上许多离子也不能直接由光学方法直接检测到，或许当人们意识到这些的时候会感到很惊讶。关于这一情况或许有两种解释。首先由于高性能流体套色板的广泛应用，我们在毛细管电泳中通常采用光学吸收检测法，许多毛细管电泳仪器制造商似乎已经走上
物理化学电导及其应用
物理化学实验报告 院系化学与环境工程学院 班级0409403 学号040940302 姓名 实验名称电导与其应用 日期2011-12-1 同组者姓名 室温12.9℃ 气压977.3mmHg 成绩 一、实验目的 1.了解溶液电导的基本概念。 2.学会电导(率)仪的使用方法。 3.掌握溶液电导的测定及应用。 二、预习要求 掌握溶液电导测定中各量之间的关系，学会电导(率)仪的使用方法。 三、实验原理 1.弱电解质电离常数的测定
AB 型弱电解质在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数K C 与原始浓度C 和电离度α有以下关系： 2 C C K 1α α = - (1) 在一定温度下K C 是常数，因此可以通过测定AB 型弱电解质在不同浓度时的α代入(1)式求出K C 。 醋酸溶液的电离度可用电导法来测定，图19.1是用来测定溶液电导的电导池。 将电解质溶液放入电导池内，溶液电导(G)的大小与两电极之间的距离(l)成反比，与电极的面积(A)成正比： A G k l = （2） 式中，l A ?? ??? 为电导池常数，以K cell 表示;κ为电导率。其物理意义：在两平行而相距1m ，面积均为1m 2 的两电极间，电解质溶液的电导称为该溶液的电导率，其单位以SI 制表示为S·m -1 (c·g·s 制表示为S·cm -1 )。 由于电极的l 和A 不易精确测量，因此在实验中是用一种已知电导率值的溶液先求出电导池常数K cell ，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值，再根据(2)式求出其电导率。 溶液的摩尔电导率是指把含有1mol 电解质的溶液置于相距为1m 的两平行板电极之间的电导。以Λm 表示，其单位以SI 单位制表示为S·m 2·mol -1(以c·g·s 单位制表示为S·cm 2·mol -1)。 摩尔电导率与电导率的关系： m C κ Λ= (3) 式中，C 为该溶液的浓度，其单位以SI 单位制表示为mol·m -3 。对于弱电解质溶液来说，可以认为： m m α∞ Λ= Λ (4) m ∞ Λ是溶液在无限稀释时的摩尔电导率。对于强电解质溶液(如KCl 、NaAc)，其Λm 和C 的 关系为( ) m m 1C β ∞ Λ=Λ-。对于弱电解质(如HAc 等)，Λm 和C 则不是线性关系，故它不 能像强电解质溶液那样，从 m C Λ- 的图外推至C =0处求得m ∞ Λ。但我们知道，在无限稀 释的溶液中，每种离子对电解质的摩尔电导率都有一定的贡献，是独立移动的，不受其它离 出水口 导线 电极 进水口 图 19.1 电导池
电导的测定及其应用实验报告.doc
电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为：(1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A，l/A为电导池常数Kcell，单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G，根据（1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系：(2) 式中C为该溶液的浓度，单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数，故将对c作图得到的直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为：(5) 对于HAc，(6) HAc的可通过下式求得： 把(4)代入(1)得：或 以C对作图，其直线的斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml）2只，移液管（25ml）3只，洗瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00（mol·m-3）KCl溶液，100.0（mol·m-3）HAc溶液，电导水 四、实验步骤
1、打开电导率仪开关，预热5min。 2、KCl溶液电导率测定： ⑴用移液管准确移取10.00（mol·m-3）KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水，置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再准确移入25.00 ml电导水，只于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定： ⑴用移液管准确移入100.0（mol·m-3）HAc溶液25.00 ml，置于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水，置于量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再移入25.00 ml电导水，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水，置于量杯中，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定电导水的电导率3次，取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压：102.08kPa 室温：17.5℃实验温度：25℃ 已知：25℃时10.00（mol·m-3）KCl溶液k=0.1413S·m-1；25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） ⑴测定KCl溶液的电导率： ⑵测定HAc溶液的电导率： 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1)：7 *10-4S·m-1
溶液电导率的测定
电解质溶液电导的测定及应用 [适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 3学时 一、实验目的 1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。 2.测定醋酸的电离平衡常数。 3.掌握测定溶液电导的实验方法。 二、实验原理 电解质溶液的电导的测定，通常采用电导池，如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为 L = KA / l 式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2 时溶液的电导，K的单位是S/m. 电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度 及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导 电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来 衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C 式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol) 注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3，后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。 摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是
不同的.对于强电解质的稀溶液有: 式中A 常数, 0,m Λ也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔 电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C 的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导0,m Λ. 对于弱电解质,其0,m Λ值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定 律求得: 0,m Λ=I 0,++I 0,- 式中I 0,+ 和I 0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过 查表求得。 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导0,m Λ之比,即 a K AB 型弱电解质的另外还可以求得 所以，通过实验测得α即可得a K 值。 三、仪器设备 DDS －11A 型电导率仪器（图2） 1台 DJS －电报 1支 恒温槽 1套 电导池 1个 100ml 容量瓶 2个 α αα-=ΛΛ=120 ,C K a m m
高效毛细管电泳
高效毛细管电泳-非接触式电导检测法的应用 ——瓶装矿泉水中Na+、K+、Ca2+、Mg2+的分离检测 摘要本实验采用毛细管电泳–非接触式电导检测法，以8mmol?L-1Tris 和6mmol?L-1酒石酸为电泳运行液，分离电压为+15 kV，采用标准加入法，对瓶装矿泉水中Na+、K+、Ca2+、Mg2+四种阳离子同时进行直接分离和检测。实验测得逸仙泉矿泉水中Na+、K+、Ca2+、Mg2+的含量分别为2.57mg·L1、13.46mg·L-1、4.99mg·L-1、1.82mg·L-1，发现K+、Mg2+含量均大大超出厂家提供的含量范围。 关键词高效毛细管电泳非接触电导检测法中大逸仙泉水分离检测标准加入法 1 引言 Na+、K+、Ca2+、Mg2+是人体内重要的无机阳离子，这些离子含量的高低直接影响人体的生理功能。Mg2+是人体细胞内的主要阳离子，浓集于线粒体中，是体内多种细胞基本生化反应的必需物质，在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。K+在人体内的主要作用是维持酸碱平衡，参与能量代谢以及维持神经肌肉的正常功能。人体中的钙元素主要以羟基磷酸钙晶体的形式存在于骨骼和牙齿中。Na+是细胞外液中带正电的主要离子，参与水的代谢，保证体内水的平衡，调节体内水分与渗透压，此外，糖代谢、氧的利用、维持正常血压也需要钠的参与。矿物质水中这些离子含量的高低决定了水质是否符合标准。因此，研究快速分离测定这些离子的含量很有实际的意义。 由于要同时测量四种离子含量，因此传统的对单一离子测量的方法不能用，毛细管电泳–非接触式电导检测法，可以同时对K+、Na+、Ca2+、Mg2+四种阳离子同时进行直接分离并且检测含量，相比已有的实验方法，本实验具有灵敏度高，操作简便，而且可以同时测定四种不同离子的含量，离子之间不存在相互干扰，极大地提高了实验效率，实验结果令人满意。 高效毛细管电泳的检测器中，非接触式电导检测（Capacitively Coupled Contactless Conductivity Detection, 简称C4D）是近年来发展起来一种新型的电导检测方法。非接触式电导检测法的电极与待测溶液隔离，避免了因电极与溶液接触而造成的诸多问题，有效地消除了电极中毒的问题，电极寿命长，抗干扰能力强，可检测物质的范围广。HPCE–C4D具有通用性好、灵敏高、分析成本低和环境友好的优点，在日常分析中具有广阔的应用前景。 2 实验部分 2.1仪器试剂
电导的测定及应用实验报告
实验名称电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率; 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数; 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G:对于电解质溶液,常用电导表示其导电能力的大小。电导 G就是电阻R的倒数,即G=1/R。电导的单位就是西门子,常用S表 示。1S=1Ω－1 2、电导率或比电导:κ=Gl/A (2、5、1) 其意义就是电极面积为及1m2、电极间距为lm的立方体导体的电导, 单位为S·m－1。 对电解质溶液而言,令l/A = K cell,K cell称为电导池常数。 所以κ=G l/A =G K cell 3、摩尔电导率:Λm=κ/ C (2、5、2) 强电解质稀溶液的摩尔电导率Λm与浓度有如下关系: Λm=Λ∞m- A C(2、5、3) Λ∞m为无限稀释摩尔电导率。可见,以Λm对C作图得一直线,其截距即为Λ∞m。 弱电解质溶液中。在无限稀释的溶液中可认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m =V+ Λm ,++ V- Λm ,-(2、5、4) 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导Λ∞m之比,即:α=Λm/ Λ∞m(2、5、5) 4、弱电解质电离平衡常数:弱电解质AB型的电离平衡常数:Kθ=(Cα2)/Cθ(1-α)(2、 5、6) 所以,通过实验测得α即可得Kθ值。 把(2、5、4)代入(2、5、6)式可得 Kθ=(CΛ∞m2)/ Λ∞m Cθ(Λ∞m-Λm) (2、5、7) 或CΛm=(Λ∞m2) KθCθ1/Λm -Λ∞m KθCθ 以CΛm对1/Λm作图,其直线的斜率为(Λ∞m2) KθCθ,如知道Λ∞m值,就可算出Kθ。 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台;电导电极一只,量杯(50mL)2个;移液管(25mL)3只; 洗瓶一只;洗耳球一只。 药品:10、00(mol/m3)KCl溶液;0、093mol/dm3)HAc溶液;电导水。 四、实验步骤 1、打开电导率仪开关,预热5min。
丹皮酚含量测定综述
丹皮酚含量测定综述 罗永富（学号：0906503201） 广东药学院09中药分析与鉴定2班 摘要：就各种丹皮酚测定方法研究进展进行了综述。牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用，对现代医药研究与应用有着重大意义。随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。 关键词：牡丹丹皮酚含量测定 牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Paeonia suffruticosa Andr1)的干燥根皮, 有清热凉血、活血化瘀的作用。用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉,经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。,其主要有效成分为丹皮酚。 丹皮酚(Paeonal)又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“22羟基42甲氧基苯乙酮” [1]，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶（乙醇），熔点49℃-51℃，气味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E（1% 1cm）为862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。 现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标，其含量的高低直接影响药品的疗效。 目前，丹皮酚的含量测定有高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、气相色谱法（GC）、薄层扫描法、胶束毛细管电泳法、化学发光法等。以下是对上述方法的简要介绍。 1. 高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法具有分离能力高、灵敏度高、应用广泛的特点。杨洁等[2] 采用HPLC法,结果显示丹皮酚在0. 01～0. 55μg/ml范围内线性关系良好( r = 0. 999 6) ,平均回收率99. 87% , RSD 为1. 46%。该法简便、快速,重现性好,精度高,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。实验中试用不同体系和比例的流动相,如甲醇- 磷酸,甲醇2醋酸2水,结果以甲醇2醋酸2水溶液为流动相时丹皮酚的分离效果最好。 而反相高效液相色谱（RP-HPLC）法对于含有多组分混合物的中药及其制剂的分析测定更具特色。梁贵键[3]等采用反相高效液相色潽法，测 510～50μg/ ml 范围内,峰面积(A) 与浓度(C) 呈良好的线性关系,相关系数r = 019997 ,平均回收率为97.86%，RSD为0.64%。 2.分光光度法 2.1紫外分光光度法（GV）
电导的测定及其应用实验报告
电导得测定及其应用 一、实验目得 1、测量KCl水溶液得电导率，求算它得无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中得解离平衡常数. 3、掌握恒温水槽及电导率仪得使用方法。 二、实验原理 １、电导G可表示为：（1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell，单位为ｍ-1. 本实验就是用一种已知电导率值得溶液先求出Kｃell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率得关系：（２） 式中C为该溶液得浓度,单位为moｌ·m－３。 ２、总就是随着溶液得浓度降低而增大得。 对强电解质稀溶液，（３） 式中就是溶液在无限稀释时得极限摩尔电导率。Ａ为常数，故将对作图得到得直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，（4） 式中、分别表示正、负离子得无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质得稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率得关系为: （5) 对于ＨAc，（６） ＨAc得可通过下式求得: 把（4）代入（1）得: 或 以C对作图，其直线得斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒32６电导率仪1台,电导电极1台，量杯（50ml）２只，移液管（25ｍl)3只,洗瓶1只，洗耳球１只 试剂:1０、０0（mｏl·m-3)KCl溶液,10０、0（mol·m—3）HAｃ溶液,电导水 四、实验步骤 1、打开电导率仪开关,预热5min。 ２、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10、０0（ｍol·m-3)KＣｌ溶液25、0０ml于洁净、干燥得量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取2５、00 ml电导水,置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次,取平均值. ⑶用移液管准确移出25、０0 mｌ上述量杯中得溶液,弃去;再准确移入25、０0 ml电导水，只于
高效毛细管电泳电导检测法分离检测矿泉水中的阳离子
2010年11月高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子 高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子 中山大学化学与化学工程学院广州 510275 摘要本文介绍了高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子. 结果表明: 样品中K+、Na+、Mg2+、Ca2+四种离子的含量分别为12.54 mg·L-1，20.38 mg·L-1，2.44 mg·L-1，5.27 mg·L-1. 本方法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低, 是一种快速检测水体样品中阳离子含量的优越方法. 关键词高效毛细管电导检测法; 矿泉水; 阳离子 水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展, 随着人们生活质量的不断提高,对饮用水的水质不断提出更高的要求.矿泉水是指含有一定量的矿 物质或微量元素或二氧化碳气体以及温度为特征, 在通常情况下, 其化学成分、流量、温度等动态因素应保持相对稳定[1] . 矿物质主要是钾、钠、钙、镁等离子. 矿泉水中的钾、钠、钙、镁等离子对人体有益,若摄入不足或者过量,则对健康有害[2] . 例如摄入过量的钠离子 会导致高血压, 摄入过量的钙离子增加患结石的可能性. 因此我们要控制这些离子合理的摄 入量以保护自身健康. 目前, 矿泉水中的钾、钠、钙、镁离子的测定主要使用的是原子吸收分光光度法、离子色谱法[3]、高效毛细管电泳法[4]等. 高效毛细管电泳是离子或物质以电场为驱动力,在毛细 管中按其淌度或分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术.在应用广泛的毛细管 区带电泳中,用谱峰的迁移时间作为定性分析的依据,用谱峰的高度或峰面积作为定量分析的依据[5]. 由于多数阳离子在紫外波段没有吸收, 因此采用电导法检测阳离子. 本实验用高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中钾、钠、钙、镁离子, 该方法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低的特点. 1 实验部分 1.1 仪器试剂 1.1.1仪器 CES2003毛细管电泳仪（中山大学化学与化学工程学院研制）、熔融石英毛细管（50 cm×50 μm）、微量移液器、聚乙烯塑料瓶. 1.1.2试剂 （1）0.1 mol·L-1 NaOH溶液; 0.2 mol·L-1乙酸溶液; 0.1 mol·L-1 Tris溶液; 0.1 mol·L-1 Cit 溶液. （2）电泳运行液：准确移取10 mL 0.1 mol·L-1 Tris 溶液、1 ml 0.2 mol·L-1HAc、0.2 ml 0.1 mol·L-1Cit溶液于100 mL容量瓶中, 加超纯水定容至刻度. （3）1.0×10-4 mol·L-1 K+、Na+、Ca2+、Mg2+单一标准溶液：分别称取相应量的K、Na、Ca、Mg氯化物于塑料烧杯中, 用超纯水溶解和定容后储存在100 mL聚乙烯塑料瓶中备用. （5）样品溶液：直接移取市售饮用矿泉水（本实验采用“中大逸仙泉”）进样分析.所用试剂为分析纯, 水为超纯水. 1.2 实验步骤 1.2.1 准备 （1）将电导检测池的工作电极、辅助电极和高压地电极与电泳平台上的接线端准确联接.依次打开计算机, 检测器（电导检测,“输出调节”旋钮处于最小位置）和高压电源（“进样
毛细管电泳法
毛细管电泳法分离水杨酸、苯甲酸及阿司匹林中的 含量测定
毛细管电泳法分离水杨酸、苯甲酸及阿司匹林中的含量测定 毛细管电泳又称高效毛细管电泳( High Performance Capillary Electrophoresis, HPCE) 是一种仪器分析方法。通过施加10-40kV 的高电压于充有缓冲液的极细毛细管，对液体中离子或荷电粒子进行高效、快速的分离。现在，HPCE 已广泛应用于氨基酸、蛋白质、多肽、低聚核苷酸、DNA 等生物分子分离分析，药物分析，临床分析，无机离子分析，有机分子分析，糖和低聚糖分析及高聚物和粒子的分离分析。人类基因组工程中DNA 的分离是用毛细管电泳仪进行的。 毛细管电泳较高效液相色谱有较多的优点。其中之一是仪器结构 简单（见图1）。它包括一个高电压源，一根毛细管，紫外检测器及计算机处理数据装置。另有两个供毛细管两端插入而又可和电源相连的缓冲液池。 high-v oltage power supply Buffer V ial Buffer V ial Detector Recording dev ice capillary Electrode Electrode 图1 CE 仪器组成示意图 毛细管中的带电粒子在电场的作用下，一方面发生定向移动的电泳迁移，另一方面，由于电泳过程伴随电渗现象，粒子的运动速度还明显受到溶液电渗流速度的影响。粒子的实际流速 V 是电泳流速度 Vep 和渗流速度 Veo 的矢量和。即: V = Vep + Veo (1) 电渗流是一种液体相对于带电的管壁移动的现象。溶液的这一运动是由硅/水表面的Zeta 势引起的。 CE 通常采用的石英毛细管柱表面一般情况下(pH>3)带负电。当它和溶液接触时，双电层中产生了过剩的阳离子。高电压下这些水合阳离子向阴极迁移形成一个扁平的塞子流，如图2。毛细管管壁的带电状态可以进行修饰，管壁吸附阴离子表面活性剂增加电渗流， 管壁吸附阳离子表面活性
电导的测定及其应用实验报告
电导的测定及其应用 、实验目的 1、 测量KCI 水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、 用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、 掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 、实验原理 1、电导G 可表示为： ⑴ 式中，k 为电导率，电极间距离为 I ，电极面积为 A ， I/A 为电导池常数 Kcell ，单位为m -1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出 Kcell ，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值 G ,根据（1）式求出电导率 k 。 摩尔电导率与电导率的关系：心专 ⑵ 式中C 为该溶液的浓度，单位为 mol ? m -3。 2、 ?总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，血⑶ 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为： A ； （5） 瓦=旦| 对于HAc , 1 -母 ⑹ HAc 的忙可通过下式求得：此（H 加”心（时）+程氐-）"：恒C1H 醮（N 爲） 把⑷代入（1）得： ?八”"’」或 叽 丄 以c 九对人如作图，其直线的斜率为心，如知道A ：值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml ） 2只，移液管（25ml ） 3只，洗 瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00 （mol ? m -3） KCl 溶液，100.0 （mol ? m -3） HAc 溶液，电导水 四、实验步骤 1打开电导率仪开关，预热 5min 。 2、 KCI 溶液电导率测定： 式中 是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。 至C=0处，可求得人； A 为常数，故将 对c 作图得到的直线外推 3、对弱电解质溶液, 式中 ⑷ ' 分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。
威灵仙化学成分概述资料
威灵仙化学成分概述 威灵仙（Clematidis radix et Rhizoma）为毛茛科植物威灵仙(Cle matis chincrisis Osbeck)、棉团铁线莲(Clemats hexapetala)或东北铁线莲(Clematis manshurica Rupr)的干燥根及根茎[1]。为常用中药，在古代及现代医方和临床上应用广泛。威灵仙中主要含有挥发性成分、三萜及皂苷、生物碱、黄酮、香豆素、木脂素、甾体及烷烃等成分[2]。 1.挥发性成分 威灵仙挥发性成分较多，研究报道明，威灵仙3种植物中挥发性成分主要是正十六烷酸 (即棕榈酸)和(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸(即亚油酸)（二者结构见图1），二者占总挥发性成分的5O％左右[3-5]。 正十六烷酸 (Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸 图1 正十六烷酸和(Z，Z)-9，12-十八碳二烯酸结构 郗瑞云[6]等人采用水蒸气蒸馏后用醋酸乙酯萃取的方法对威灵仙3种植物挥发性成分进行了比较。对比了从威灵仙挥发性成分中鉴定出的11个化合物、棉团铁线莲挥发性成分中鉴定出的16个化合物以及从东北铁线莲挥发性成分中鉴定出的9个化合物。结果表明其主要成分中有3个种的共有成分，分别是正十六烷酸(即棕榈酸)、松油醇和( z ，z)-9， 12-十八碳二烯酸(即亚油酸) ，这3种成分的总和占挥发性成分总量的百分比分别为棉团铁线莲64.71％、威灵仙58. 59 ％和东北铁线莲46.54 ％。此外，威灵仙中鉴定出的挥发性化学成份还有2-甲氧基苯酚、辛酸、4-(1-甲基乙基)-苯甲醇、2-甲
氧基-4乙烯基苯酚、1-(2-羟基-5-甲苯基)乙烯酮、2-(1-苯乙基) -苯酚、邻苯二甲酸二丁酯和 2-丁基-5-己基-8氢-1H-茚；棉团铁线莲中鉴定出的挥发性化学成份有2-乙酰吡咯、苯乙醛、苯乙醇、2-甲基-3苯基-丙醛、a-侧柏烯醛、4-(1-甲基乙基 )-苯甲醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、6，8-十二碳二烯甲基醚、十六烷酸甲酯、z-11-十六碳烯酸、邻苯二甲酸二丁酯、1-十八烷醇和 (z， z )-9、1 2-十八碳二烯酸甲酯；东北铁线莲中鉴定出的挥发性化学成份有苯乙醛、苯乙醇、2-甲基-3-苯基-丙醛、2，4-二甲基苯乙醇、2-羟基-5-甲基苯乙酮和环十二炔。 2.皂苷类化合物 从威灵仙和东北铁线莲中发现的皂苷或次皂苷种类较多,多数是三萜皂苷。从其根部发现的皂苷种类较多,在茎叶中的含量少。这些五环三萜的皂苷之苷元主要为齐墩果酸和常春藤皂苷元 [7]。 A· Ya·Khorlin等人[8]从东北铁线莲丁醇萃取物中得到3种皂苷：铁线莲苷A、B和C；Shi ShePo等人[9]从东北铁线莲中分离得到7个三萜皂苷，除铁线莲苷A、B和C外，有4个新化合物：Clemat omandshuriea saponin A、B、C和D（化学结构见图2）。 图2 Clematomandshurica saponin A、B、C和D的结构
毛细管电泳0445
第五章毛细管电泳 色谱科学自从1903年俄国的茨维特发明了液固柱色谱之后，已有近100年的历史，但是在20世纪末的20年以前所未有的速度发展，特别是进人生命科学。材料科学和信息科学时代，对分离分析提出越来越高的要求。气相色谱法（GC）虽然分离效率、选择性、灵敏度都很高，但是它只适用于热稳定性好、易挥发的物质。高效液相色谱法（HPLC）虽然不受热稳定性及挥发性的限制，可以分析热稳定性差。难挥发的物质，但是和GC相比，缺乏灵敏的通用型检测器，实验中需消耗大量的有机溶剂，特别是对于大分子物质因其分子扩散系数小、传质阻力大，使柱效率大大降低，以至于难以分离分子量大于2000的物质。经典电泳技术虽然和离心法、色谱法一起成为分离生物高聚物最有效和最广泛应用的三大方法，对生物化学的发展起了重要的推动作用，但是这些电泳技术操作烦琐、费时、定量困难，也很难满足现代生命科学研究的要求。 Jorgeson和Lukacs在充分研究电泳理论。技术的基础上，将色谱理论和电泳技术相结合，于本世纪80年代初从理论和实际两个方面发展了高效毛细管电泳，并迅速在全球范围掀起研究热潮。现在，高效毛细管电泳已经成为分离科学领域中极为重要的前沿课题之一。 一、电泳基本原理 电泳指带电粒子在电场作用下作定向运动的现象。电泳有自由电泳和区带电泳两类，分析工作者感兴趣的是区带电泳。区带电泳是将样品加于载体上，并加一个电场。在电场作用下，各种性质不同的组分以不同的速率向极性相反的两极迁移，此时不考虑样品与载体之间的相互作用，因此电泳不是一个色谱分离过程。实际上，样品与载体之间总有一定作用力，人们就利用这种作用力，并与电泳过程结合起来，以期得到良好的分离。因此，电泳又称电色谱。区带电泳总是在固体或类固体这类载体上进行，常用载体有滤纸（故称纸电泳）、凝胶（故称凝胶电泳），以及醋酸纤维膜、淀粉、琼脂高聚物等。
电导测定的基本原理
电导测定的应用 基本原理： 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc，在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系： HAc H++ Ac- t=0 C 0 0 t=t平衡C（1-α）CαCα K= (Cα)2 =Cα2 （1） C（1-α）1-α 当T一定时，K一般为常数，因此，在确定c之后，可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比，即 α=Λm/Λ∞m （2） 将（2）代入（1） K= CΛ2m/ [Λ∞m（Λ∞m-Λm）] （3） 整理得 CΛm = K（Λ∞m）2 （4） Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图，其直线的斜率为K（Λ∞m）2 ，如知道Λ∞m值（可有文献查得），就可算出K。 文献：25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示，若将电解质溶液放入两平行电极之间，设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为： G = к（A / l） 即к= G * 1 / A = G K cell（5） 式中к为该溶液的电导率，其单位是S.m-1；l/A为电导池常数，以K cell来表示，它的单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量，因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell，然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值，在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率（Λm）这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系：
高效毛细管电泳及其在蛋白质_多肽分析中的应用
tion of ceriv astatin in mice,rats,and do gs in vivo[J]. Dr ug M etab D ispos,1998,26(7) 640 652. [19]L indon JC,Nicholson JK,Sidelman U G,et al.Directly coupled HPL C N M R and its application to drug metabolism[J].Dr ug M etab Rev,1997,29 705 746. [20]Sidemann UG,Braumann U,Hofmann M,et al.Direct ly coupled800MHz HPLC N MR spectroscopy of ur ine and its application to the identification of major phase metabolites o f tolfenamic acid[J].A nal Chem,1997,69 607 612. [21]William JE,Joseph M W,T odd M B,et al.L iquid chro matography/nuclear magnetic resonance spectrosco py and liquid chr omatog raphy/mass spectrometry identification of novel metabolites of the mult idrug resistance modulator LY335979in rat bile and human L iver microsomal incu bat ions[J].Dr ug metab D isp os,1998,26(1) 42 51. 高效毛细管电泳及其在蛋白质、多肽分析中的应用 孔 毅, 吴如金, 吴梧桐 (中国药科大学,江苏南京210009) 摘 要:高效毛细管电泳(HPCE)是一种分离效率高、检测灵敏度高、样品用量少的分析技术。本文简述HPCE的研究进展及基本原理,着重介绍了它在蛋白质及多肽的分离、纯度鉴定、性质研究、结构分析、临床检测、药代动力学研究等方面的应用。 关键词:高效毛细管电泳;蛋白质;多肽 中图分类号:O658.9;Q51 文献标识码:A 文章编号:1001-5094(2000)04-0204-05 High Performance C apillary Electrophoresis and Its Application in Analysis of Protein and Peptide K ON G Yi, WU Ru jin, WU W u tong (China Phar maceutical University,N anj ing210009,China) Abstract:H ig h performance capillary electrophoresis(HPCE)is characterized as an analysis method, w hich show ed high selectiv ity and high sensitivity,but needed only little sample.In this article,the de velopment of HPCE and its foundamental principle were briefly introduced,and its applications to sepa ration,purity determ ination,characterization study,structural analysis,clinical monitoring and phar macokinetics of protein and peptide were emphasized. Key words:H PCE;protein;peptide 蛋白质、多肽是生命科学中一类重要的生物大分子物质,是生物体实现其功能的物质基础。在医药领域,有许多疗效很好的蛋白质、多肽类药物,如促红细胞生成素、干扰素、白介素、重组人生长激素等都是近年开发的蛋白质类药物。在后基因组时代,蛋白质组学成为一门重要的新兴学科,其任务就是研究细胞内所有蛋白质的组成及其活动规律[1]。因此,许多研究机构和大财团都在投入人力物力对蛋白质及多肽进行研究,这些复杂的研究工作对分析手段提出了更高的要求。 高效毛细管电泳(HPCE)是近十几年发展起来的一项新的分析技术,它将电泳技术和色谱技术结合,是继高效液相色谱(H PLC)出现之后,分析科学领域的又一次革命。研究与实践表明HPCE具有以下特点:分离效率高(理论塔板数达106~107/ m);快速(20~30min内完成一次电泳操作);样品用量少(仅为纳升级,可对单细胞液进行分离分析);灵敏度高(用激光诱导荧光检测器,可达1 10 24 收稿日期:1999 10 14; 修回日期:1999 12 20