草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征
草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征
医药化工学院化学教育专业学生： xxx 指导老师：xxx
1前言
草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。草酸根合铁（Ⅲ）酸钾比重2.138。加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。溶于水，不溶于乙醇。性状：亮绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于醇，对光敏感，加热至100℃开始失去结晶水，温度更高开始分解，水溶液中光照能释放出氧气。将光照射其水溶液，生成相应的亚铁离子和碳酸。由铁盐与草酸钾溶液作用而得。用途：摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。用于测定光量。
2实验部分
2.1 实验目的
通过本实验达到以下目的：了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段；用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。
2.2 实验原理
草酸根合铁（Ⅲ）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。草酸根合铁（Ⅲ）酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0℃时为4.7g·100g-1，100℃时为118g·100g-1，难溶于C2H5OH。100℃时脱去结晶水，230℃时分解。
要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。
配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。
配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量，也可用气相色谱法测定不同温度时热分解产物中逸出气体的组分及其相对含量来确定。
对于一种新的配合物的确认还需做有关结构方面的测试，对配合物磁学性质的测试就是研究物质结构的基本方法之一，常用的测试手段有核磁共振谱、顺磁共振谱和磁化率的测定。草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中心离子Fe3+的d电子组态及配合物是高自旋还是低自旋，可以由磁化率测定来确定。
配离子电荷的测定可进一步确定配合物组成及在溶液中的状态
2.3 实验仪器和试剂
2.3.1 主要仪器
722型分光光度计，磁天平，红外光谱仪，差热天平（热分析仪），电导率仪，常用玻璃仪器，电磁搅拌器
2.3.2实验试剂
草酸钾（K2C2O4·H2O）（A.R.），三氯化铁（FeCl3·6H2O）（A.R.），氯化钾(A.R.)，Fe3+标准溶液（0.1mg·mL-1），氨水（A.R.），磺基水杨酸（25％）（A.R.）
2.4 实验方法
2.4.1草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备
称取 12 g草酸钾放入 100 mL烧杯中，加20 mL蒸馏水，加热使草酸钾全部溶解。在溶液近沸时边搅动边加入 8mL三氯化铁溶液（0.4 g·mL-1），将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后过滤。晶体产物用少量无水乙醇洗涤，在空气中干燥。
2.4.2化学分析
（1）配合物中铁含量的测定
称取1.964 g经重结晶后干燥的的配合物晶体，溶于80 mL水中，注入1mL体积比为1∶1盐酸后，在100mL容量瓶中稀释到刻度。准确吸取上述溶液5mL于500mL容量瓶中，稀释到刻度，此溶液为样品溶液（溶液须保存在暗处，以避免草酸根合铁配离子见光会分解）。
用吸量管分别吸取0，2.5 mL，5.0 mL， 10.0mL，12.5mL铁标准溶液和25mL样品于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到约50mL，加入5mL 25％的磺基水杨酸，用1∶1氨水中和到溶液呈黄色，再加入1mL氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿在450nm处进行比色，测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度。
亦可用还原剂把Fe3+还原为Fe2+然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，计算出Fe2+含量。或可选择其它合适的方法来测定铁含量。
（2）草酸根含量的测定
把制得的草酸根合铁(Ⅲ)酸钾在50～60℃于恒温干燥箱中干燥1h ，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.1～0.15g （做两组平行实验取平均值）。，放入250mL 锥形瓶中，加入25mL 水和5mL 1mol·L －1
H 2SO 4，用标准0.02000 mol·L －1
KMnO 4溶液滴定。滴定时先滴入8mL 左右的 KMnO 4标准溶液，然后加热到343~358K （不高于358K ）直至紫红色消失。再用KMnO 4滴定热溶液，直至微红色在30s 内不消失。记下消耗KMnO 4标准溶液的总体积，计算草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中草酸根的质量分数。
2245C O -+42MnO -
+16H + ===10CO 2↑+2Mn 2+ + 8H 2O
（3）热重分析
在瓷坩埚中，称取一定量磨细的配合物样品，按规定的操作步骤在热天平上进行热分解测定，升温到550℃为止。记录不同温度时的样品质量。
热分解产物中是否有碳酸盐可用盐酸来鉴定。
亦可用气相色谱测定不同温度时热分解产物中逸出气的组分及其相对含量。 （4）红外光谱测定
将重结晶的配合物和550℃的热分解产物分别测定其红外光谱。 （5）配合物的磁化率测定
某些物质本身不呈现磁性，但在外磁场作用下会诱导出磁性，表现为一个微观磁矩，其方向与外磁场方向相反。这种物质称为反磁性物质。
有的物质本身就具有磁性，表现为一个微观的永久磁矩。由于热运动，排列杂乱无章，其磁性在各个方向上互相抵消，但在外磁场作用下，会顺着外磁场方向排列，其磁化方向与外磁场相同，产生一个附加磁场，使总的磁场得到加强。这种物质称为顺磁性物质。顺磁性物质在外磁场作用下也会产生诱导磁矩，但其数值比永久磁矩小得多。离子若具有一个或更多个未成对电子，则像一个小磁体，具有永久磁矩，在外磁场作用下会产生顺磁性。又因顺磁效应大于反磁效应，故具有未成对电子的物质都是顺磁性物质。其有效磁矩μeff
可近似
表示为：
n′表示未成对电子数目。如能通过实验求出μeff，推算出未成对电子数目，便可确定离子的电子排列情况。μeff为微观物理量，无法直接由实验测得，须将它与宏观物理量磁化率联系起来。有效磁矩与磁化率的关系为：
式中：x——磁化率；
M——相对分子质量；
T——热力学温度，K。
物质的磁化率可用古埃磁天平测量。古埃法测量磁化率的原理如下：
顺磁性物质会被不均匀外磁场一端所吸引，而反磁性物质会被排斥，因此，将顺磁性
物质或反磁性物质放在磁场中称量，其质量会与不加磁场时不同。顺磁性物质被吸引，其质量增加；反磁性物质被磁场排斥，其质量减少。
求物质的磁化率较简便的方法是以顺磁性莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件相同，此时待求物质的磁化率与莫尔盐的磁化率的关系如下式所示：
式中：m s——装入样品管中的莫尔盐的质量，g；
m——装入样品管中的待测样品的质量，g；
△m3——莫尔盐加磁场前后质量的变化，g；
△m——待测样品加磁场前后质量的变化，g。
代入（2）式便可求得μeff。将其代入（1）式，可求出n′。
以硫酸亚铁铵（俗称摩尔盐）为标定物，用磁天平测定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的磁化率。
具体操作如下：莫尔盐与待测样品研细过筛备用。取一只干燥样品管挂在天平挂钩上, 调节样品管的高度, 使样品管的底部对准磁铁的中心线。在不加磁场的情况下, 称空样品管的质量m , 取下样品管, 将研细的莫尔盐装入管中, 样品的高度约15 cm (准确到0. 5 mm ) , 置于天平的挂钩上, 在不加磁场的情况下称得m 1, 接通电磁铁的电源, 电流调(2—4) A 在该磁场强度下称得质量m 2, 并记
录样品周围的温度。在相同磁场强度下, 用草酸根合铁（Ⅲ）酸钾取代莫尔盐重复上述步骤。根据实验数据求出草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的U eff由U eff 确定Fe3+的最外层电子结构。
3结果与讨论
1．配合物中的铁含量测定
吸光度A 编号V(Fe3+)/mL c(Fe3+)/(μg·mL-1)
1 2 平均
1 0 0
2 2.5 2.5 0.096 0.099 0.0975
3 5 5 0.197 0.197 0.197
4 7.
5 7.5 0.404 0.405 0.4045
5 10 10 0.514 0.515 0.5145
样品25 x0.381 0.38 0.3805
y=0.3805带人y = 0.0583x - 0.0612得x=7.576μg·mL-1
25 mL样品铁含量=7.576*100μg=757.6μg
Fe3+的百分含量=0.0007576/（1.9641*0.05*0.05）=15.43%
2．草酸根含量的测定
根据高锰酸钾溶液的用量计算草酸根的质量分数。
编号M样品的重量（g）V高锰酸钾（ml）(C2O42-)% (C2O42-)%平均值
1 0.133
2 16.90 55.8
3 58.36
2 0.1376 17.50 56.68 平均
0.1354
17.20
56.26
以编号1为例：
2245C O -+42MnO -
+16H +
===10CO 2↑+2Mn 2+
+ 8H 2O
n(高锰酸钾)=0.02*0.01690=0.000338 mol n(C 2O 42)=5*0.000338/2=0.000845 mol m(C 2O 42)= 0.000845*88=0.07436g
(C 2O 42-
)%= (0.07436/0.1332)*100%=55.83%
3. 配合物的热重分析
由热重曲线计算样品的失重率，根据失重率可计算配合物中所含的结晶水：如下 根据DSC-TGA 图可知：
第一阶段：21.88o
C 至167.94o
C ，失重8.961%
m=491.25*8.961%=44.02g/mol,此时与一分子CO 2的摩尔质量较接近，可能失去一分子CO 2，也有可能是一分子水和一分子CO ，从DSC-TGA 图上的曲线中没出现一个较小坡度的阶梯，我认为此过程最终失去的是CO 2。
K 3[Fe(C 2O 4)3].3H2O →K 2C 2O 4+ K 3[Fe(C 2O 4)2].3H 2O +CO 2 8.961% 第二阶段：167.94O
C 至314.00O
C,失重14.03%
m=491.25*14.03%=68.92g/mol,此时与二分子H 2O 和一分子CO 的摩尔质量之和较接近， 从DSC-TGA 图上的曲线中出现一个较小坡度的阶梯，我认为此过程是二分子H 2O 和一分子CO 。
K2C2O4+ K3[Fe(C2O4)2].3H2O→FeCO3.H2O +3K2CO3+CO2 +2H2O14.03%
第三阶段：314.00O C至468.39O C,失重12.38%
m=491.25*12.38%=60.82g/mol,此时与一分子CO2和H2O的摩尔质量之和较接近，从DSC-TGA 图上曲线中也出现小坡度的阶梯，我认为此过程最终失去的是一分子CO2和一分子H2O。FeCO3.H2O +3/2K2CO3→3/2K2CO3+1/4Fe3O4+1/4Fe+CO2 +H2O12.38%
从此曲线趋于平缓，此物品将不再分解
4.配合物分子式的确定
n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0]=15.43/55.8:55.83/88=1:2
水的质量分数：10.99%
推测其化学式：K[Fe(C2O4)2] .3H2O
5.红外光谱解析
结合红外光谱谱图，与上表进行比较，可知样品含有的基团为C=O, O-C=O,CO,C-C 热分解的产物含有的产物为：K2CO3
6.样品磁化率测定
T=302.65K Xs=31.286*10-6
管重（g）管+样品
（g）放入磁场
重（g）
质量变化
△m（g）
质量磁化率（x）μeff
（B.M）
未成对
电子数
n‘
摩尔盐13.3970 21.6445 21.74070.096231.286*10-6/
草酸根合铁酸
钾
13.3970 22.1693 22.2452 0.0759 23.207*10-6 5.27 4
x=Xs*(0.0759*8.2475)/(0.0962*8.7723)=23.207*10-6
μeff=2.84*(X*M*T)^-2=5.27
μeff^2=n*(n+2)-------n=4.36=4
根据以上三价铁离子电子的排布为：—↑—↑属于高自旋，弱场配体
↑↓—↑—↑—
4结束语
通过这个实验，学会了用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，也掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。这个实验含金量挺高的，顺利完成这个实验，相当重拾了一些之前的实验知识和相关的一些理论知识。参考文献:
[1] 北京师范大学. 无机化学实验[M]. 北京：高等教育出版社．2001年第三版.
[3] 周万彬,李华侃,赵桂芝，等.荷移分光光度法测定扑尔敏[J].分析化学.2000,28(6):783.
三草酸合铁酸钾
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定 实验目的 1．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。 2．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解： 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑+ 6H2O 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种，例如以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾；以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 (NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4） SO4+H2SO4+4H20 2 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾： 2 Fe(OH)3+ 3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。 要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。 化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。用热分析法可定量测定结晶水和草酸
三草酸合铁酸钾的制备与分析
长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时) 、实验目的 1、掌握三草酸合铁(III )酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 (4)确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2Q2-、Fe3+的含量便可计算出K*含量。 三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 1 试剂：H2SQ(6mol?L )、出00(饱和)、K 2G Q4 (饱和)、H2Q2 ( w 为0.05 )、 1 C2H5QH ( w 为 0.95 和 0.5 八 KMnQ 4标准溶液(0.02 mol ?L- )、(NHJ 2Fe(SQ02 ?6巴0( s)、 Zn粉 四、实验步骤 (一)三草酸合铁的制备 称取6 g Fe屑放入锥形瓶中，加20 mL 20% NaCO溶液，小心加热10min, 倒出碱洗条。2~3次，再加25mL 6mol?L USQ溶液，水浴加热至几乎不再产生气 ［1］。水温应控制在 80?90 C,反应过程中要适当补加H2O,以保持原体积［2］。趁热过滤，冷却
结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4? 7H2O晶体放入烧杯中，加 15mL H 20和1mL 3 mol L —1H2SO4溶液， 加热溶解，再加 25mL 1mo1 -L “ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC z O q ? 2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20 mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清液。 在上述沉淀中加入 10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40C，缓慢滴加20 mL 3%H 2O2 溶液，搅拌并保温在40C左右［此时有Fe (OH 3沉淀产生］。滴完加HQ后，力卩至沸，再加8mL 1 mol L一1H2CO4 (先加5mL，然后慢慢滴加其余 3mL)，并一直保持溶液至沸。趁热过滤［3］，在滤液中加10mL 95% C2H5OH温热使可能生成的晶体溶解。冷却结晶，抽滤至干⑷，称量。晶体置干燥器内避光保存。 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 （二）产品化学式的确定 （1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h,再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。 （2）GO；的测定称取0.15~0.20g （准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL 3mol?L 一hSQ溶液溶解。 在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 mol nQ标准溶液呵，加热至溶液褪色再 继续用KMnQ标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪色）。记录KMnQ 标准溶液的用量。保留滴定后的溶液，用作Fe3+离子的测定。平行测定2?3次。 （3）Fe3+离子的测定将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉，直至 溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中，再用5mL蒸馏水 通过漏斗洗涤残渣一次，洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中。最后用KMnO （三）三草酸合铁（III）酸钾的性质 （1）将少量三草酸合铁（川）酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即 2[Fe（C2O4）3]3 ―一2 FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2T ⑵ 制感光纸。按三草酸合铁（川）酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂
二草酸根合铜酸钾的制备与组成分析
二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备与组成分析 [实验目的] 1. 制备二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 2. 分析二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾中草酸根含量。 [实验原理] 二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备方法很多，可以由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备，也可以由氢氧化铜或氧化铜与草酸氢钾反应制备。本实验由氧化铜与草酸氢钾反应制备二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾。CuSO4在碱性条件下生成Cu(OH)2沉淀，加热沉淀则转化为易过滤的CuO。一定量的H2C2O4溶于水后加入K2CO3得到KHC2O4和K2C2O4混合溶液，该溶液与CuO作用生成二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾K2[Cu(C2O4)2]，经水浴蒸发、浓缩，冷却后得到蓝色晶体K2[Cu(C2O4)2]?2H2O。涉及的反应有： CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2 + Na2SO4 Cu(OH)2 = CuO + H2O 2H2C2O4 + K2CO3 = 2KHC2O4+ CO2+ H2O 2KHC2O4 + CuO = K2[Cu(C2O4)2] + H2O 草酸根合铜酸钾化合物在水中的溶解度很小，但可加入适量的氨水，使Cu2+形成铜氨离子而溶解。溶解时pH约为10，溶剂亦可采用2 mol?L-1 NH4Cl和1 mol?L-1氨水等体积混合组成的缓冲溶液。 称取一定量试样在氨水中溶解、定容。取一份试样用H2SO4中和，并在硫酸溶液中用KMnO4标准溶液滴定试样中的C2O42-。通过消耗的KMnO4的体积及其浓度计算C2O42-的含量。滴定反应与KMnO4标准溶液的标定反应相同。 KMnO4标准溶液的标定，是以Na2C2O4为基准物在0.5-1mol·L-1酸度下，用KMnO4标准溶液滴定，指示剂是KMnO4本身，标定反应为： 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O [仪器和药品] 台秤，天平，水浴锅，电热板，烧杯，量筒(10 mL，25 mL，100 mL)，抽滤装置(真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗)，容量瓶，移液管，称量瓶，瓷柄皿，酸式滴定管，锥形瓶。 NaOH(2 mol?L-1)，CuSO4?5H2O固体，H2C2O4 ?2H2O固体，K2CO3固体，氨水(1:1)，Na2C2O4固体，H2SO4(3 mol?L-1)，KMnO4(0.02 mol?L-1)。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(王靖翔)
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 实验报告 实验员：王靖翔班级：环工1401 学号：1100314128 同组成员：解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 1、前言 1.1实验原理[1] 本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。 Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑ Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体) 用(NH4)2Fe (SO4)2· 6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。 采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。
在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。 草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 2、实验内容 2.1仪器与药品 2.1.1仪器[1]： 电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 郑州长城科工贸有限公司），分析天平(FA1004 上海精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 上海跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。 2.1.2试剂[1]： H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，
实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定 (1)
实验七草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容 1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。 2．测定配合物中Cu的含量。 3．完成实验报告。 二、实验原理 草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]?2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]?2H2O + K2SO4 将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。 三、试剂、材料和仪器 1．试剂： 公用试剂： CuSO4? 5H2O、K2C2O4?H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混 合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂： EDTA标准溶液(浓度见标签) 2．材料和仪器： 公用材料和仪器： 电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）： 250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴 管（1个）、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、 洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个) 个人材料和仪器（主台上）：
布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹 四、实验步骤 1、草酸合铜（II）酸钾的制备 称取4.00±0.05g CuSO4? 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4?H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85?C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。 2、铜含量的测定 用减量法 ．．．准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中，分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解，后加入25mL水稀释，再加入20mL乙醇，滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点，接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。 一、测定数据记录与处理 表1 实验原始数据及处理记录表
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告
. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成 与表征研究 姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院：化学与材料工程学院 专业：高分子材料与工程 班级：材料XXX班 同组成员：XXXXXXXX
0 前言 三草酸合铁酸钾的制备原理 用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理 结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。 高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 (1)测定草酸根含量 MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。 KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 (2)测定铁离子含量 MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+
三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 （设计性实验） 姓名：小土豆 实验日期：2012-11-05
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言： 三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 一、实验目的 1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。 二、实验原理 本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl 用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。 2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+ 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。 5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 三、主要仪器和试剂 台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化
分析：二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备与组成分析报告
实验四 二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备与组成分析 1 实验目的 a ）进一步掌握溶解、沉淀、吸滤、蒸发、浓缩等基本操作。 b ）制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾晶体。 c ）确定二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的组成。 2 实验原理 二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备方法很多，可以由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备，也可以由氢氧化铜或氧化铜与草酸氢钾反应制备。本实验由氧化铜与草酸氢钾反应制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾。CuSO 4在碱性条件下生成Cu(OH)2沉淀，加热沉淀则转化为易过滤的CuO 。一定量的H 2C 2O 4溶于水后加入K 2CO 3得到KHC 2O 4和K 2C 2O 4混合溶液，该混合溶液与CuO 作用生成二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾K 2〔Cu （C 2O 4）2〕，经水浴蒸发、浓缩，冷却后得到蓝色K 2〔Cu （C 2O 4）2〕·2H 2O 晶体。涉及的反应有 ()4224 2222423242224224222()()222CuSO NaOH Cu OH Na SO Cu OH CuO H O H C O K CO KHC O CO H O KHC O CuO K Cu C O H O +=+=++=++??+=+?? 称取一定量试样在氨水中溶解、定容。取一份试样用H 2SO 4中和，并在硫酸溶液中用KMnO 4滴定试样中的C 2O 42-。另取一份试样在HCl 溶液中加入PAR 指示剂，在pH=6.5~7.5的条件下，加热近沸，并趁热用EDTA 滴定至绿色为终点，以测定晶体中的Cu 2+。 通过消耗的KMnO 4和EDTA 的体积及其浓度计算C 2O 42-及Cu 2+的含量。并确定C 2O 42-及Cu 2+组分比（推算出产物的实验式）。 草酸根合铜酸钾化合物在水中的溶解度很小，但可加入适量的氨水，使Cu 2+形成铜氨离子而溶解。溶解时pH 约为10，溶剂亦可采用2mol ·L -1 NH 4Cl 和1 mol ·L -1 氨水等体积混合组成的缓冲溶液。 PAR 指示剂属于吡啶基偶氮化合物，即4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚。结构式为：
三草酸合铁酸钾的制备讲义
三草酸合铁酸钾的制备 一、实验目的 1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。 3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法； 4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术； 5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。 二、实验原理 1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备 （1）性质： 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 （2）制备： 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析
(1)化学分析鉴定： K + 离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀； Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ] 3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。 (2)红外光谱鉴定： C 2 O 4 2-及结晶水通过红外光谱分析。 结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1 之间，一般在3450/ cm -1 附近。 C 2O 42- 最常见的为双齿配位形成的螯合物。 3、产物的定量分析 目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定 性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式。 (1) 结晶水的含量（重量分析法） 已知质量的产品 110℃下干燥脱水 脱水后再称量 计算结晶水的含量 (2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法） 2245C O - +42MnO -+16H + →10CO 2↑+2Mn 2+ + 8H 2O (3) 铁的含量（氧化还原滴定法） 2Fe 3++Zn →2Fe 2++Zn 2+ 5Fe 2+ +4MnO - +8H + →5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2O (4) 钾的含量（差量法） 1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-% 4、产物的表征
二草酸合铜酸钾(参考答案)
化学大奖赛决赛题 二草酸合铜(II)酸钾的制备和纯度分析 一、 实验要求 1．二草酸合铜(II)酸钾的制备：由CuSO 4·5H 2O 制备K 2[Cu(C 2O 4)2]。 2．铜含量测定：配合滴定法测定Cu 2+含量，以确定K 2[Cu(C 2O 4)2]的纯度。 3．实验时间≤7小时。 二、 反应机理 CuSO 4·5H 2O + NaOH H 2C 2O 4·2H 2O + K 2CO 3 KHC 2O 4 + CO 2 + H 2O CuO + 2KHC 2O 4 K 2[Cu(C 2O 4)2] + H 2O 三、主要药品 CuSO 4·5H 2O ，2mol·L -1NaOH ，H 2C 2O 4·2H 2O ，无水K 2CO 3 分析用试剂：NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液，紫脲酸胺，EDTA 标准液 三、 参考方法 1 分别进行反应①和反应② 反应①物料：2g CuSO 4·5H 2O ，40mL H 2O ，10mL 、2mol·L -1NaOH 反应②物料：3.0g H 2C 2O 4·2H 2O ，40mL H 2O ，分次加入2.2g 无水K 2CO 3 2．反应：反应①：温度：沸腾，时间：20min ，抽滤，得CuO 反应②：温度：<85℃，得KHC 2O 4和K 2C 2O 4混合溶液 反应③：上述反应①和反应②产物混合，温度：水浴沸腾，时间：30min 3．分离：趁热抽滤 4．结晶：滤液水浴加热，浓缩至原体积的二分之一，放置，析出晶体。 5．测定：准确称取试样三份（自己估算，实验前由教师检查），用15mL NH 3·H 2O-NH 4Cl 缓冲溶液（pH=8）溶解，再稀释至100mL 。以紫脲酸胺作指示剂，0.02mol·L -1的EDTA 标准液滴定至溶液由亮黄变至紫色，即到终点。
三草酸合铁酸钾的制备
6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定 一、实验目的 1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解； 3．练习容量分析等基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O K3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇） ），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。 并加少量盐析剂（如KNO 3 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为： 5C2O42? + 2MnO4? + 16H+ + 2MnO4?══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4? + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。 三、实验用品 普通天平、分析天平、抽滤装置、烧杯（250、100 mL）、电磁加热搅拌器、移液管（25 mL）、容量瓶（50 mL、100 mL）、锥形瓶（250 mL）
三草酸根合铁(III)酸钾的制备性质和组成分析
综合实验三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析 （综合性实验） 一、实验目的 1?掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3?了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过 氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe（C2O4）3] 3出0为亮绿色晶体，溶于水（0°C时4.7g/100g水，100C时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失去结晶水，230C分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe（C2O4）3] = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。 另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁（III）酸钾分解产生Fe3+和C2O4，用高锰酸钾 标准溶液滴定试样中的C2O^4-。此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O4-和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶，布氏漏斗循环水泵，棕色容量瓶，烧杯，量筒蒸发皿。 草酸钾（K2C2O4 ? H2O,化学纯）,三氯化铁（FeCb ? 6H2O,化学纯）,
三草酸合铁酸钾的制备
三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析 第一部分 合成 一、实验目的 ?通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。 ?学习用高锰酸钾法测定C 2 O 42-与Fe 3+ 的原理和方法。 ?综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。 二、实验原理 ? 三草酸合铁(III)酸钾，即K 3 [Fe(C 2 O 4)3 ]?3H 2 O ，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。 110oC 下失去三分子结晶水而成为K 3[Fe(C 2O 4)3] ，230oC 时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 ? 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。 1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾； 2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾； 3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾； 4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 ? 合成原理 总反应式为： 三、仪器和试剂 ? 仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL ，250mL ），量筒（10mL ，100mL ），长颈漏 斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250mL ），酸式滴定管50mL ）。 ? 试剂：FeSO 4 （s ），1mol ?L -1 H 2SO 4溶液，1mol ?L -1H 2C 2O 4溶液，饱和K 2C 2O 4溶液，3%H 2O 2 溶液，MnSO 4滴定液，6mol ?L -1 HCl 溶液，15%SnCl 2溶液，2.5%Na2WO 4溶液，6%TiCl 3溶液，0.4%CuSO 4溶液，0.01mol ?L-1KMnO 4标准滴定溶液（自行配制和标定）。 四、实验方法 ?(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO 4 ?7H 2O 晶体，放入250mL 烧瓶中，加入1mol ?L -1 H 2SO 1mL ，再加入H 2O15 mL ，加热使其溶解。 ? (2)沉淀 在上述溶液中加入1mol ?L -1H 2C 2O 4 20mL ，搅拌并加热煮沸，使形成FeC 2O 4?2H 2O 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH 2O 去除可溶性杂质。 ?(3)氧化 在上述沉淀中加入10 mL 饱和K 2C 2O 4溶液，水浴加热至40o C ，滴加6% H 2O 2溶液10mL ，不断搅拌溶液并保持温度在40 o C 左右，使Fe （II ）充分氧化为Fe （III ）。滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H 2O 2。 ?(4)生成配合物 保持上述沉淀近沸状态，先加入1mol ?L -1 H 2C 2O 45mL ，然后趁热滴加 1mol ?L -1 H 2C 2O 42~3 mL 使沉淀溶解，溶液的pH 值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到一个150mL 烧杯中，并使滤液控制在30mL 左右，冷却，8mL 乙醇，放置（过夜）、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。
三草酸合铁酸钾的制备
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 【实验目的】 1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解 【实验原理】 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。反应式为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 2 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 【实验步骤】 1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 （1）草酸亚铁的制备 称取1.0 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加3 mL蒸馏水和1滴3 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入5 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止暴沸。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后，倾析弃去上层清液，加入4 mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，再加入4 mL蒸馏水，反复洗涤，直至洗净为止，即得黄色晶体草酸亚铁。 （2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液2 mL，313 K下水浴加热，恒温下边搅拌边缓慢滴加4 mL 3% H2O2溶液，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后，检验Fe(II)是否完全
三草酸合铁酸钾的制备与测定上课讲义
姓名学号班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 一、实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。 2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减 压过滤等系列化学基本操作。 3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。 二、实验原理 （1）三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 + 2H 2 O＋H 2 C 2 O 4 = FeC 2 O 4 ·2H 2 O↓＋(NH 4 ) 2 SO 4 ＋ H 2 SO 4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾， 同时有氢氧化铁生成： 6FeC 2O 4 ·2H 2 O＋3H 2 O 2 ＋6K 2 C 2 O 4 = 4K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]＋ 2Fe(OH) 3 ↓＋12H 2 O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物： 2Fe(OH) 3＋3H 2 C 2 O 4 ＋3K 2 C 2 O 4 = 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]+ 6H 2 O （2）三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 2MnO 4-+5C 2 O 4 2-+16H+＝2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 5Fe2++MnO 4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H 2 O 三、仪器和试剂 仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉
.三草酸合铁酸钾的制备与分析
长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时） 一、实验目的 1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易 溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去 结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它 是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料，因而具有工业生产价值。 目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先 利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为： (NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2SO4＋H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物： 6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe（OH）3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。 （1）用重量分析法测定结晶水含量
实验教学教案用纸 （4）确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 试剂：H2SO4(6mol?L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4（饱和）、H2O2（ω为C2H5OH（ω为0.95和0.5）、KMnO4标准溶液（0.02mol?L-1）、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O（s）、Zn粉 四、实验步骤 （一）三草酸合铁的制备 称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%Na2CO3溶液，小心加热10min，用H2O洗涤2~3次，再加25mL6mol·L－1H2SO4溶液，水浴加热至几乎不 [1]。水温应控制在80~90℃，反应过程中要适当补加H [2]。趁热过滤，冷却 2O，以保持原体积 结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4·7H2O晶体放入烧杯中，加15mLH2O和1m L3mol·L－1H2SO4溶液， 加热溶解，再加25mL1mo1·Ｌ－１H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC2O4·2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃,缓慢滴加20mL3%H2O2 溶液，搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe（OH）3沉淀产生]。滴完加至沸，再加8mL1mol·L－1H2CO4（先加5m L，然后慢慢滴加其余3m L），并一直保持 溶液至沸。趁热过滤[3]，在滤液中加10m L95%C2H5OH，温热使可能生成的晶体溶解。冷 却结晶，抽滤至干[4]，称量。晶体置干燥器内避光保存。
实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定
实验十一草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容 1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。 2．测定配合物中Cu的含量。 3．完成实验报告。 二、实验原理 草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]?2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]?2H2O + K2SO4 将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。 三、试剂、材料和仪器 1．试剂： 公用试剂： CuSO4? 5H2O、K2C2O4?H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混 合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂： EDTA标准溶液(浓度见标签) 2．材料和仪器： 公用材料和仪器： 电子天平(百分之一)、水泵、水浴锅、废液瓶、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）： 250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴 管（1个）、布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、蒸发皿(1个)、称量瓶(1 个)、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹、10mL量筒、25mL量筒、洗瓶、 250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个)
四、实验步骤 1、草酸合铜（II）酸钾的制备 称取4.00±0.05g CuSO4? 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4?H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85?C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。 2、铜含量的测定 用减量法 ．．．准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中，分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解，后加入25mL水稀释，再加入20mL乙醇，滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点，接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。 一、测定数据记录与处理 表1 实验原始数据及处理记录表
三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 ——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 1 前言 1.1 实验目的 （1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。 （2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。 （3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。 （4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C 2O 4 2-和Fe3+ 的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。 （5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。 （6）学会使用电导率仪并测定电导率。 （7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的仪器分析方法。 1.2 实验原理 本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]?3H2O}，为翠绿色晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。最后测定电导率。 1.3 相关性质 硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]?3H2O }为翠绿色的单斜晶体，相对分子