四川化工职业技术学院化工操作工精馏开停车方案

乙酸乙酯开停车方案

项目编制单位：四川化工职业技术学院

应用化工技术1231

项目编制人员：组长：赖宗杰

组员：冯琼南、江凤霜、向兴

李季杭、周鹏

正常开车

公用工程开车

一、循环水系统

将自来水缓慢充入两水塔中，当水塔液位达到1/2-2/3处停止加水；并启动离心泵（首先打开入口阀，后在配电箱1启动离心泵，到现场观察出口压力，待升至一定压力后，缓慢打开出口阀）；待冷却水输送至各用户（塔顶冷凝器、导热油换热器、反应釜等）;

换热后冷却水循环至水冷塔，在配电箱1开启水冷塔风机，使水冷塔正常工作；最后冷却后的循环水回到水塔中循环使用；

二、导热油系统

将导热油储罐底阀打开，使导热油输送至一楼平台离心泵（按照离心泵操作规程正常开启离心泵）；开启离心泵入口阀后在配电箱1开启离心泵启动按钮，并观察离心泵出口压力表，待压力升至0.25Mpa后，开启离心泵出口阀，使导热油输送至电加热炉，并使导热油打循环；

开启DCS控制系统电脑，打开控制画面后，打开导热油加热炉，使导热油缓慢升温；

导热油在开始升温时，可以按每分钟不超过15℃的速度升温。当油温达到95℃时，为防止导热油中含水突沸喷油，应降低升温速

度，保证在每小时不高于5℃的速度升温，此时如发现压力表摆动、电流表不稳，应暂停升温，保持恒温，打开脱水阀门脱水，在保证压力稳定的前提下，缓慢升温，到油温130℃左右，如压力稳定，电流稳定，可认为脱水结束，关闭脱水阀门。此阶段如果压力、电流稳定可适当提高升温速度。此后按每分钟0.5℃左右的升温速度，将导热油升温到指定工作温度。

三、压缩空气系统

在一楼平台现场开启压缩机按钮，使压缩机正常工作，将空气压缩后储存在压缩空气缓冲罐中，当缓冲罐压力升至0.3Mpa打开缓冲罐出口阀，使压缩空气送至用户气动调节阀即可；

四、水力喷射真空系统

当筛板塔开始进行精馏操作时，检查液位是否正常，在配电箱3开启水力喷射真空泵按钮，启用真空系统，并观察现场真空罐内压力，压力降为-0.2Mpa后，缓慢开启真空罐出口阀，使筛板塔和填料塔实现减压精馏；

主体装置正常开车

（一）反应系统

①首先在DCS控制平台电脑打开，并将DCS控制系统画面打开。

②现场操作人员分别将原料乙醇、乙酸和浓硫酸分别加入乙醇原料罐（V201）、乙酸原料罐（V101）和浓硫酸储罐（V105），使每个原料

罐的液位保持在1/2-2/3。

③然后在配电箱1分别开启乙醇、乙酸原料输送泵P102、P101（按照离心泵操作规程启动离心泵），将乙醇、乙酸分别输送至三楼平台乙醇高位原料储槽（V201、V102）和乙酸高位储槽（V103、V202）；待四个高位原料储槽升至50%。

④缓慢打开四个高位原料储槽的底阀，将乙酸、乙醇输送至反应釜R101；并在DCS控制画面打开反应釜搅拌器，调节搅拌器转速大致为50r/min，待用。

⑤当反应釜转速平稳后，添加催化剂浓硫酸；打开浓硫酸储罐（V105）出口阀和放空阀，然后打开计量柱塞泵的进出口阀和循环阀，在配电箱1上启动计量柱塞泵使浓硫酸打循环，待计量柱塞泵运行正常后，关闭计量柱塞泵循环阀，缓慢将浓硫酸加入反应釜R101参与反应。

⑥将反应后的粗乙酸乙酯产品放至中和釜R201内，并在DCS控制画面打开反应釜搅拌器，调节搅拌器转速大致为50r/min，并向中和釜内通入中和剂，使未反应的乙酸被中和。

⑦中和后的粗乙酸乙酯产品放至一楼粗产品储槽（V104）中待用。（二）粗乙酸乙酯精制

①待粗产品罐内的液位达到50%后，启动粗产品输送泵（按照离心泵操作规程启动粗产品输送泵），在DCS控制画面上开启筛板塔原料预热器（使进料温度控制在60℃左右）。

②当筛板塔再沸器(E301)的液位升至50%后，在DCS控制画面上缓慢打开筛板塔导热油电动调节阀，缓慢升高再沸器内料液温度，并时

刻关注每个塔板温度变化，最终使塔顶温度控制在77℃。

③在筛板塔温度升高的同时启用水力喷射真空系统，开启抽真空阀，控制筛板塔的压力为-0.2Mpa左右。

④当筛板塔顶温度升至77℃时，正常精馏操作，观察四楼平台的回流罐液位，当液位升至50%后，将回流齿轮泵的入口阀和出口阀打开并在DCS控制画面上缓慢调节回流齿轮泵的转速；按照上述的步骤开启产品齿轮泵；并将回流比控制在6.8左右，并保证回流罐的液位。

⑤将中间产品乙酸乙酯放至二楼平台中间产品储罐(V301)，当中间产品罐的乙酸乙酯液位达到50%后，打开中间产品罐的底阀将中间乙酸乙酯产品缓慢放至填料塔中，在DCS控制画面上开启填料塔原料预热器（使进料温度控制在60℃左右）。

⑥当填料塔再沸器(E401)的液位升至50%后，在DCS控制画面上缓慢打开填料塔导热油电动调节阀，缓慢升高再沸器内料液温度，并时刻关注每个塔板温度变化，最终使塔顶温度控制在77℃左右。

⑦在开启填料塔导热油电动调节阀后，在四楼平台开启真空阀，使填料塔的塔内压力维持在-0.2Mpa左右。

⑧当填料塔顶温度升至77℃时，正常精馏操作，观察四楼平台的回流罐液位，当液位升至50%后，将回流齿轮泵的入口阀和出口阀打开并在DCS控制画面上缓慢调节回流齿轮泵的转速；按照上述的步骤开启产品齿轮泵；并将回流比控制在6.8左右，并保证回流罐的液位。

⑨将最终产品乙酸乙酯放至二楼平台最终产品储罐（V401）,得到纯度较高的乙酸乙酯。

⑩当在控制筛板塔和填料塔塔顶温度的过程中，出现塔顶温度突然升高时，就应将塔底的残液放至残液罐中；操作步骤为在现场将再沸器底的换热器冷却水打开，再将再沸器底阀缓慢打开，并注意DCS控制画面上残液温度，打开残液齿轮泵入口和出口阀，在DCS控制画面打开残液齿轮泵，将残液输送至残液罐（V302、V402）。

正常停车

一、反应系统

①现场人员停止向原料罐中加入乙酸、乙醇和浓硫酸。

②关闭乙酸、乙醇原料输送泵的出口阀，并在配电箱1关闭乙酸、乙醇输送泵电源，后关闭离心泵入口阀，停止向三楼的高位原料储槽输送原料。

③在配电箱1关闭计量柱塞泵电源，停止向反应釜内加入催化剂浓硫酸；关闭高位原料储槽底阀，停止向反应釜内加入原料，并将反应釜底阀打开将剩余的物料放入中和釜内；

④待反应釜内液位完全放完后，在DCS控制画面缓慢关闭反应釜搅拌器。

⑤将中和釜中剩余的粗产品完全放至一楼粗产品罐中，在DCS控制画面缓慢关闭中和釜搅拌器。

⑥现场关闭粗产品离心泵出口阀，在DCS控制画面上缓慢关闭粗产

品离心泵，在现场关闭入口阀停止向精馏塔内加入粗产品。

二、导热油系统停车

在DCS控制画面上关闭导热油加热炉（E001），并在现场打开导热油冷却换热器（E002）使导热油温度逐渐降低，并在DCS控制画面缓慢关闭筛板塔和填料塔导热油电动调节阀，停止向再沸器加热；待导热油温度降至常温后，将导热油循环泵关闭（按照正常离心泵停车步骤关泵）。

三、真空系统停车

关闭塔顶真空阀，然后在一楼平台关闭真空罐出口阀，然后在配电箱上关闭水力喷射真空泵按钮，停止抽真空，并打开真空罐的放空阀，使罐内压力恢复常压后关闭放空阀。

四、压缩空气系统停车

首先关闭压缩空气缓冲罐出口阀，停止向气动调节阀供气，然后在现场切断压缩机的电源，停止压缩空气后，并将压缩空气缓冲罐的放空阀，卸掉压缩空气缓冲罐的压力。

五、精馏系统停车

①首先关闭导热油加热系统，并在DCS控制画面上缓慢控制关闭筛板塔和填料塔再沸器导热油加热电动调节阀，停止精馏操作。

②现场操作人员关闭中间产品罐底阀，停止向填料塔再沸器进料。

③停止进料后在现场将再沸器底的换热器冷却水打开，再将再沸器底阀缓慢打开，并注意DCS控制画面上残液温度，打开残液齿轮泵入口和出口阀，在DCS控制画面打开残液齿轮泵，将残液输送至残液

罐（V302、V402）中；待再沸器液位完全放完后关闭齿轮泵（按齿轮泵操作规程进行）。

④上四楼平台观察筛板塔和填料塔回流罐液位，当液位低于10%后通知主控人员将筛板塔和填料塔回流齿轮泵的电源关闭，停止回流操作，并现场人员关闭齿轮泵进出口阀；

⑤当真空系统关闭后，上四楼平台手动关闭抽真空球阀，停止抽真空。

⑥当回流罐液位完全放完后，通知主控关闭筛板塔和填料塔产品输送齿轮泵的电源关闭，现场人员关闭齿轮泵进出口阀。

六、循环水系统停车

首先在一楼平台缓慢关闭循环水泵的出口阀门，逐渐降低出口管道的压力。当出口管道压力减到零后，关闭循环水泵，关闭循环水泵进水阀，在配电箱1关闭循环水风机。

并将在一楼所有导淋阀打开，将管道中的液体完全排尽。排尽后关闭导淋阀，并将DCS控制系统关闭。