原子吸收分光光度计的误差分析

摘要：用好原子吸收分光光度计并非易事，准确性受多种因素影响。根据实践，主要从石墨法与火焰法入手，分别分析二者在AAS分析误差时的主要影响因素，并重点进行原子吸收分光光度计的误差分析讨论，应当注意三个方面的问题，具体为分析条件选择好，保证仪器处于最佳工作状态，确认主要技术指标物理意义，并对其进行分析，研究技术指标测试方法。

关键词：原子吸收分光光度计误差

一、前言

在监测过程中，多种因素会对监测结果准确度产生影响。其中，一些因素只产生偶然的误差，一些因素则会导致系统误差，导致监测的结果系统偏小或者偏大。对于偶然误差可经过反复监测消除，对于系统的误差则需尽量避免或者校正。近年来，材料科学、生活科学、环境科学的快速发展，原子吸收分光光度计应用的范围将大幅扩大，其在上述领域的生产、科研工作中将发挥巨大作用。然而，用好原子吸收分光光度计并非易事，只要原因在于其分析误差的因素很多。文章依据实践，从常规的火焰法入手，对影响原子吸收分光光度计的误差因素进行分析，探讨如何更好地使用好原子吸收分光光度计。

二、火焰法原子吸收分光光度计

三、原子吸收分光光度计的误差分析讨论

综上，对原子吸收分光光度计分析误差产生影响的元素很多。使用好原子吸收分光光度计，并将误差降到最小，是为当务之急。在使用过程当中，应当注意以下3个问题。

1.分析条件选择好，保证仪器处于最佳工作状态

不论是石墨法还是火焰法，在分析环节遇到问题，首先需要仔细地考虑仪器的条件合适与否、样品处理得当与否。同时，遇到问题时应当多思考，在仪器条件选择上多下功夫。并从样品处理、进样问题等等方面进行考虑。在反复试验和反复摸索的情况下，才能用好原子吸收分光光度计并提升自身的分析技术水平。例如，某学者使用石墨法分析工作，发现石墨管经常地断裂，有时做一个样品就会断掉一根石墨管，因此他认为是石墨管质量存在问题。然而，实际上是由于他没有选择好干燥温度。他进行的是有机化合物微量元素的分析，样品溶解于有机的试剂当中，他选择原子化的温度是2300℃，干燥温度是80℃。由于120-130℃的有机溶剂才能把水份蒸发掉，干燥温度是80℃就无法蒸发样品当中的有机溶剂。此时，一旦保护气存在问题，原子化时候2300℃高温瞬时上升，石墨管便容易断裂。

2.确认主要技术指标物理意义，并对其进行分析

在实际工作中，存在分析工作者对于自己所用的原子吸收分光光度计仪器主要的指标存有的物理意义以及技术指标对于分析测试误差存有多大影响不清楚。实质上，主要技术指标物理意义是影响分析测试水平高低的一个重要原因，是一项十分关键和重要的技术指标。在多数原子吸收分光光度的计仪器生产厂没有给出检出限的技术指标的情况下，如果使用者对于影响边缘能量的各种因素搞不清弄不明白，就无法正确地选择与运用好该技术指标。此外，特征浓度与特征量技术指标也是为一切的原子吸收分光光度计的使用者需要高度重视与特别注意的指标，他们定义明确，要知道，0.0044不是系数，而是表征1%的吸收所相对应

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长；中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)；半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。为主。在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。

原子吸收分光光度计使用说明书

GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要

原子吸收常用分析方法(DOC)

原子吸收常用分析方法撰稿：裴治世

原子吸收常用分析方法原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。一、常用分析方法 1、标准曲线法（又称工作曲线法）这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度——浓度标准曲线。同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。绘制标准曲线的步骤如下：首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。根据光吸收定律，物质的浓度C （以x 表示）和吸光度A （以y 表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b 。设由N 点构成曲线，通过实验可得N 组观测数据（x i ，y i ），其中y i 为三次测定值的平均值，用线性回归法求a ，b 值。 ()()()() 2 221()()1i i i xy x y x X y Y N a x X x x N ---==--∑∑∑∑∑∑∑ b Y aX =- 标准曲线方程为y=ax+b 例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下 C(x) μg ·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479) A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303 则 Σx=4.50 (x 值之和，浓度值之和) X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)

分光光度计测量误差来源分析

分光光度计测量误差来源分析分光光度计是利用物质对光的选择性吸收进行物质的定性或定量分析的仪器，在各行各业得到了广泛应用，主要用于物质纯度检查、定量分析、物质结构鉴别等。可测量结果总会出现可接受或不可接受的误差，误差来源于测量过程的各个方面，我认为主要来源于仪器本身性能和测量条件的选择两个方面。 1仪器本身性能带来的误差 1.1复色光对比耳定律的偏离比耳定律成立的前提条件是人射光是单色光，但是精度再高的仪器，即使是双单色器的分光光度计，也只能获得近乎单色的光，无法获得纯单色光，它仍然含有狭窄光通带，具有复色光的性质。而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm，可调狭缝的可以做到0.Inm;可见分光光度计带宽6nm、snm，甚至十几纳米。光谱带宽应该是越小越好，但是随着光谱分辨率的提高，仪器的灵敏度降低，所以选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。当溶液浓度较小且单色光较纯时，可近似认为符合比耳定律。 1.2杂散光的影响杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分，它是光谱测量中误差的主要来源。产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度计工作波段边缘波长处，由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低，杂散光的影响更为显著。杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差，实际工作中，在定量分析时，一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度，如果在分析波长处含有杂散光，这时样品的透光率较小，而杂散光大部分透过，使测量吸光度低于真实吸光度。 1.3仪器噪声对测t的影响仪器噪声也是仪器的一个重要指标，它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号，扫描100%T和0%T线，可观察到分光光度计的绝对噪声水平，如果仪器噪声较大，会掩盖较小的测量信号，一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。 1.4波长和吸光度准确度样品的每一个值都是在一定的波长下测得的，如果波长误差很大，测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求，更应引起足够的重视。国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%,B级土1.0%。 2测量条件的选择

原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)

原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。

仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程：（1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射；（2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；（3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件：原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图：原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析

紫外可见分光光度计检定中的常见问题分析发表时间：2018-01-17T15:17:40.770Z 来源：《建筑学研究前沿》2017年第23期作者：王悦杨洋 [导读] 紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应。大连市计量检测研究院辽宁大连 116033 摘要：由于紫外可见分光光度计具备的灵敏度高、操作简单的特性，因此这些被广泛的应用在医学、化学、生物学等学科领域，同时，在医院、冶金、化工、食品安全等行业也被广泛应用。紫外可见分光光度计检测的准确性直接影响着使用的有效性，因此，为了确保实验结果的准确需要对紫外可见光光度计检定中的误差进行控制。关键词：紫外可见；分光光度计；检定；常见问题引言紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应，进而对物质进行分析的一种仪器。紫外可见分光光度计使用简单、灵敏度高，被广泛应用在各个领域。紫外可见分光光度计的组成基本相同，由氘灯和钨灯作为光源系统，经过光棱镜或光栅滤光的反应，然后通过样品吸收池吸收，并最终对物质进行检测。 1紫外可见分光光度计的检定 1.1波长最大允许误差波长点测量出零度和满度之后，将检测物质放置在样品光路中，然后沿着同一波长方向逐点对检测物质的透射比值进行检测，并求出峰值波长。测得的波长平均值与标准值之间的误差即为波长误差，规定对波长最大误差做出了规定，并对低压石英汞灯、氧化钬滤光片和氧化钬溶液等九种标准物质进行了标准误差的限定，其中氧化钬滤光片、镨钕滤光片、干涉滤光片等由于使用方便，便于保存，是使用最广泛的检测紫外可见分光光度计波长示值误差的标准物质。氧化钬滤光片具有较完整的波长吸收峰值点，而镨钕滤光片却是在波长较小的情况下没有吸收峰，因此，通常情况才，要将这两者结合起来使用。 1.2透射比示值误差检定在规定标准下，比如出现波长 235nm、波长 257nm、波长313nm、波长 350nm、波长 440nm、波长 546nm、波长 635nm 时，要开始校正检测仪器的满度和检测仪器的零度，以对检测物质进行透射比的对比。同样的，实际检测得出的平均值与标准值之间的差异即为检测误差，规程规定的透射比标准物质有重铬酸钾标准溶液、紫外光区透射比滤光片和光谱中性滤光片，在这些规定的标准数值中，波长235nm、波长 257nm、波长 313nm和波长 350nm 这四种用的是重铬酸钾标准溶液。便于保存以及携带方便，紫外光区透射比滤光片通常用来检测上述提到的四种波长误差，而另外三种则使用光谱中性滤光片来检定。 1.3杂散光检定杂散光检定通常会选择截止滤光片来进行检测，而且检测仪器调出零度和满度后，如果检测物质处在相同波长的情况下，会通过测量滤光片的透射比，进而通过这种透射比值将对检测物质的杂散光进行检定。 2紫外可见分光光度计检定中的误差分析 2.1检测环境不符合规定所造成的误差紫外可见分光光度计在对物质进行检测时，其检测结果的准确性可能会受检测环境的影响，如果不对检测环境进行适当的控制，可能会引起误差，从而不利于检测结果的准确性。比如，如果不对紫外可见分光光度计进行密封处理，或者是使用了密封性不是很好的检测仪器，会使得光源系统直接受到强光的照射，这种情况下会减少杂散光，从而不利于检测结果，容易产生误差。如果检测环境中灰尘较大，滤光片沾染灰尘，这些都是误差产生的原因，因此，在进行检测工作时，一定要在标准环境下进行，避免出现不必要的误差，以确保检测结果的准确性。 2.2检定方法不当造成的误差在对波长示值进行检测时，连续法曾经被使用，这种方法通过连续驱动波长进行传动检测，直接利用仪器透射比示值的变化测试峰值波长，这种检测方法使得波长传动连续驱动，从而测试得到的光谱会受到光谱曲线的影响，容易产生很大的误差，因此，这种方法经过实践检验后最终被否定。根据在JJG178 －2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定，使用紫外可见分光光度计进行检测时可以使用逐点法，逐点法是通过调整零度和满度，在绘制 T － λ 曲线的基础上，从而测试透射比最大值所对应的波长。使用逐点法可以减少仪器光源、波长传动机构等对检测结果的影响，使得检测结果可以最大限度的反应出仪器的波长。使用逐点法进行检测时，为了确保监测数据的准确性，一定要按照规定的标准和要求进行检测，避免出现不必要的误差，影响数据检测的准确性。 2.3标准滤光片造成的误差标准滤光片的定值误差和方向性引起的误差都是标准滤光片带来的误差，标准滤光片的标准值是不断变化的，随着时间的不断推进，波长值可能会发生变化，如果不对波长值实时进行更显，就会产生一定的误差，不利于检测结果的准确性。 2.4检测人员操作不当引起的误差检测过程是由检测人员来操作的，由于检测人员操作不当也可能会引起误差，比如检测人员的检测习惯、专业素养都会对检测结果产生影响。例如使用指针式紫外可见分光光度计进行检测时，由于每个人的习惯是不同的，这样会使得观测位置有差异，不同的检测人员会有不同的数值，可能会造成误差的产生，不利于数据检测的准确性。 2.5检测仪器储存不当引起的误差检测仪器储存不当会使得仪器受潮、灰尘覆盖，而这些都会影响检测仪器检测时数值的不准确性，也是误差产生的原因。 3紫外可见分光光度计检定中常见问题的解决对策 3.1杂散光问题的解决对策紫外可见分光光度计的光敏元件十分敏感，同时还需要散热来保持元件温度正常，空气中漂浮的灰尘会通过散热孔进入附着在光敏元

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1）式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。五、结果处理 1.记录操作条件灯电流燃烧器高度狭缝宽度乙炔流量空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法（AAS）概述 4.1.1 概述 1、定义原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高：在原子吸收实验条件下，处于基态的原子数目比激发态多得多，故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响：由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知，激发态原子浓度与基态原子浓度的比值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中，原子化器的温度一般低于3000℃，此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说， q N随温度而强烈变化，而 N却式中保持不变，其浓度几乎完全等于原子的总浓度。 ?较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%，相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性 ?应用范围广：可测定70多种元素（各种样品中）。 ?缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状，挥发成蒸汽； ②用镁空心阴极灯作光源，产生波长285.2nm特征谱线； ③谱线通过镁蒸汽时，部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱； ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象，发射光谱分析则基于原子的发射现象； ②原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的概率就小得多； ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。重点：有关方法和仪器的基本术语。难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。参考学时：4学时部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法？它有什么特点？答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。 2、何谓共振发射线？何谓共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线？哪一部分产生共振吸收线？答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线？答：(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收？何谓峰值吸收系数？为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？答：原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时，被吸收的能量称为积分吸收，即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。原子吸收谱线很窄，要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。而，峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。光源：发出待测元素特征谱线，为锐线光源。

实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用一、目的要求： 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法二、实验原理在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。三、仪器试剂仪器：50ml具塞比色管；北京吉天AFS-920原子荧光光度计。试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸（优级纯）；还原剂：氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%；载流: 3-5%盐酸；硫脲+抗坏血酸溶液；砷标准使用溶液：0.1μg/mL的砷标准使用液。四、实验条件 1.负高压：实验表明负高压为300～340V时，可满足实验需要。 2.灯电流：灯电流40～60 mA为宜。 3.炉高：8.0～10mm时，荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气：选择载气400～600 mL/min；屏蔽气800～1100 mL/min。五、分析步骤 1.标准溶液的配制去标准溶液5ml，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白，上机做标准曲线。 3.水样测试取经过处理后的一定体积的水样适量，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，上机测试。六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。三、仪器和试剂： 1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤： 1．测定条件分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。五、数据记录：

分光光度计的性能检查

分光光度计的性能检查（1）波长校正：使用光电比色计或分光光度计，在更换光源灯、重新安装、搬运或检修后，以及仪器工作不正常时，都要进行波长校正。就是正常工作的仪器，每隔一个月也要检查一次波长，必要时进行校正，这样才能保证波长读数与通过样品的波长符合，保证仪器的最大灵敏度。方法常用谱钕滤光片校正法，适用于721型仪可见光区的波长校正，常以585nm 或529nm处的吸收峰或T%为标准。鉴于721型仪器的出射光波长较宽，不易将573nm和585nm 的两峰或两谷分开，校正时易产生误差，故推荐用529nm处的峰或谷为标准来进行波长校正。校正时，将仪器按要求预热。要求电源电压稳定。波长度盘置580nm处，T%调至最大，在比色杯处放一白纸条，观察是否有光强均匀、边缘无光晕或杂光的光斑，如不符合要求，可调节灯泡位置使其符合要求，是为波长校正的粗调。再把灵敏度扭置于“1”（最低档），波长度盘对准529nm，电表机械零点为零，在光路空白时调T%为100%T，并反复查零点和100%T 稳定情况。将谱钕滤光片插入光路，慢慢旋转波长度盘，找到透光率最低的一点（向左右微旋波长度盘时，该点透光率值均增加），这一点即为波长529nm。检查波长度盘的指示值是不是529nm，如指示值为534nm，此时波长工误差为5nm，超出规定（±1nm）必须进行调整。调整方法：将波长度盘对准529nm，从光路取出谱钕滤光片，光路空白时调电表指针到100%T，再将谱钕滤光片插入光路。打开仪器左侧小盖板，找到波长校正螺丝（3个中左侧柄长的一个）；反时针方向微微调节（负误差时顺时针方向），使电表指针的指示T%为最低。反复检查波长误差情况，直到符合仪器技术指标为止。盖好左侧小盖板，校正结束。有些高档仪器如岛津UV-260型双光束分光光度计，可使用氢灯或置谱钕滤光片于测定比色槽内，编入滤工扫描程序后，仪器即可自动地在一定波长范围内进行波长校正。高档分光光度仪的光学系统密封在一个单元组件内，若发生故障，波长不准，常须请制造商派专人修理。其它尚有谱线校正法、干涉滤光片校正法和有色溶液校正法等，可参考有关资料。（2）线性检查：线性检查包括仪器线性及测定方法线性两个方面的检查。线性误差表现为溶液的浓度与吸光度不成线性关系，出现正偏离或负偏离的现象。这种偏离，按比耳定

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法：配制一系列浓度不同的标准溶液，在相同测定条件下，测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度，绘制A-c标准曲线，由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法当试样组成复杂，待测元素含量很低时，应采用标准加入法进行定量分析。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO）: 浓度依次为：cX ，cX+cO ，cX+2cO ，cX+3cO ，cX+4cO … 分别测得吸光度为：AX ，A1 ，A2 ，A3 ，A4 … 直线外推法：以A对浓度c做图得一直线，图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法： (4)内标法：在标准试样和被测试样中，分别加入内标元素，测定分析线和内标线的吸光度比，并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。内标元素的选择：内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质，样品中不存在，用色谱纯或者已知含量二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义：在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值（即分析校正曲线的斜率） PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量定义：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限定义：适当置信度下，能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液，经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

原子吸收分光光度计的结构说明

原子吸收分光光度计的结构说明原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。三、仪器和试剂： 1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤： 1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

原子吸收分光光度计的误差分析

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