AAO模板合成低维有序纳米结构材料的研究进展
万方数据
３６王学华等：ＡＡＯ模板合成低维有序纳米结构材料的研究进展、，ｏＩ．２７Ｎｏ．９Ｓｅｐ．２００８
进行氧化前，需对铝箔进行退火以消除内应力，增加结晶度。再进行电化学抛光以使其表面光滑、平整，防止铝箔本身织构对膜有序性造成的影响。另外，氧化得到ＡＡＯ膜孔的有序性也依赖于阳极氧化条件。通过控制工艺参数（如电解液种类及浓度、氧化电压、电解液温度等）可制备出不同孔径大小及分布的ＡＡＯ模板。表１列出了不同氧化条件下ＡＡＯ模板的孔径参数。
另外，笔者对ＡＡＯ模板的后处理工艺（如除铝基、去除阻挡层扩孔等）进行了系统研究，发现：采用饱和ＨｇＣＩ：剥铝液时，化学腐蚀杂质易除去，反应物较易清洗；饱和ＳｎＣｈ溶液则具有较快的剥铝速度，通过反复清洗也可达到同样的剥铝效果：其它腐蚀液如ＦｅＣｌ３和ＣｕＣｌ２的处理效果稍差。而扩孑Ｌ所用的时间需依据制备的模板阻挡层厚度米决定，一般采用质量分数５％的Ｈ３Ｐ０４溶液在常温下进行化学腐蚀即可。
表１不同氧化条件下ＡＡＯ模板的孔径参数
Ｔａｂ，１Ａｐｅｒｔｕｒｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓ…ｏｆＡＡＯｔｅｍ…ｐｌａｔｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔ２ＡＡｏ模板合成低维有序纳米结构材料ＯＸｌｄａｔｍｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ
文献电解液类型ｙ，Ｖ电解液温度／℃孔径，ｎｍ１５】０．３ｍｏｌ／ＬＨ２Ｓ０４２５１０３３
１６］１．８４ｍｏＩ／ＬＨ２Ｓ０４１５１０５－８
【７】３ｍｏＩ／ＬＨ２Ｓ０４２７２２２
【８】３．６８ｍｏＩ／ＬＨ２Ｓ０４１８－２５１３５
【９】０．２ｍｏｌ／ＬＨ２Ｃ２０４４０１５３３
【１０１０．３ｍｏｌ／ＬＨ２Ｃ２０４４０５一１８４０
ｆｌｌ】０．３ｍｏｌ／ＬＨ２Ｃ２０４４０１２３５
［５１０．３４ｍｏｌ／ＬＨ２Ｃ２０４４０ｌ４７
【６】０．３４ｍｏｌ／－ＬＨ２Ｃ２０４４０２０３０
【１０】０．４ｍｏＩＦＬＨ２Ｃ２０４５０５～１８１２６【１０１０．５ｍｏｌ／ＬＨ２Ｃ２０４４５５～１８７７
ｆ１２】１．０ｍｏｌ／ＬＨ３Ｐ０４１６００４００
［５１１．５ｍｏＩ／ＬＨ３Ｐ０４１６０３２６７
【６１１．５ｍｏｌ几Ｈ３Ｐ０４１３０７１５０从表１可看出，ＡＡＯ模板的孔径，随氧化条件的不同在５—４００ａｍ范围内变化，氧化膜厚度取决于氧化时间。对于不同的电解液，孔径大小与氧化电压有关。硫酸体系采用的电压为１５—２７Ｖ，典型的孔径大小为５—３５ｎｍ；草酸体系采用电压４０～５０Ｖ，典型孔径大小为３０～１２６ｉｌｍ；磷酸体系采用电压较高为１３０～ｔ６０Ｖ，孔径大小为１５０～４００ｒｉｍ。通过合理控制除阻挡层和磷酸扩孔等后处理工艺，可保证ＡＡＯ模板的孔结构参数在经过整个制各过程后基本稳定不变。笔者采用０．３～０．５ｍｏｌＦＬ的草酸，成功制备了孔高度有序的ＡＡＯ模板，其表面、横截面和背面形貌如图２所示【１０ｌ，分析表明孔密度约１０１１个／ｃｍ２，孔隙率约为１０％。
（ａ）表面；（ｂ）横截面；（Ｃ）背面
圈２ＡＡＯ模板的ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ．２ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＡＡＯｔｅｍｐｌａｔｅｓ２．１电化学沉积
制备纳米材料常用的电化学技术有直流电化学沉积、交流电化学沉积、循环伏安法和脉冲电沉积法。电化学沉积法因其自身的特点，如可选择性地调节和控制电位或电流，实施电位或电流阶跃以及夕１－力ｔ３交流微扰信号等，为制备粒径和形状可控的纳米材料提供了一种简便可行的方法。
在金属纳米线方面，采用不同电化学方法可制备出不同结构与性质的纳米材料。Ｌｉ【ｌ３】采用直流电化学沉积法在ＡＡＯ模板中制备出Ｃｏｏ．７１Ｐｔ０．２９合金纳米线阵列，ＳＥＭ和ＴＥＭ分析表明，纳米线尺寸均匀，彼此独立且相互平行，因部分移除ＡＡＯ模板后电沉积过程的内应力作用导致纳米线稍有弯曲，结果如图３（ａ）所示。Ｙｉｎｔｌ４１选用交流电化学沉积法，采用２，２５Ｉ－ｔｍ厚的ＡＡＯ模板分别得到束状Ｎｉ和线状Ｂｉ的纳米线阵列，结果如图３（ｂ）署ｌＪ３（ｃ）所示。另外，他们研究了电沉积采用的不同交流波形对沉积速率和填充率的影响，发现方波交流电沉积相对正弦波、三角波、锯齿波等其它波形有较低的填充速率。李发伸【ｌ５】通过改变沉积液的ｐＨ值，采用交流电化学沉积法在ＡＡＯ模板中制备出了ｈｃｐ和ｆｃｃ结构的Ｃｏ纳米线阵列，发现不
（ａ）直流电沉积Ｃｏｏ７】Ｐｒｏ２９１１３１：（ｂ）交流电西Ｃ积Ｎｉ【１４‘：（ｃ）交流电沉积Ｂ∥图３ＡＡＯ模板电沉积金属纳米线陈列的ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｎａｎｏｗｉｒｅａｒｒａｙｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎＡＡＯｔｅｍｐｌａｔｅｓ
ｂｙ
ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ 万方数据
第２７卷第９期王学华等：ＡＡＯ模板合成低维有序纳米结构材料的研究进展３７
同晶体结构的Ｃｏ纳米线阵列具有不同的宏观磁性。
ＳｕｎＵ６ｌ采用循环伏安法，以ＡＡＯ为模板成功制各了长径比达５００的高度有序Ａｇ自支撑纳米结构阵列，如图４（ａ），其在高灵敏光电传感器方面具有很大的应用价值。除此之外，Ｋｉｍ『１７Ｊ采用脉冲电化学沉积法首次利用Ｔｉ涂层解决了ＡＡＯ膜的阻挡层移除问题，并成功在Ｓｉ基片上组装Ｐｄ纳米线阵列，如图４（ｂ），该材料可用作氢分离传感器的敏感元件。
（ａ）循环伏安法，Ａｇ‘“：（ｂ）脉冲电沉积，Ｐｄ㈣
图４ＡＡＯ模板合成金属纳米线阵列的ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ．４ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｎａｎｏｗｉｒｅａｒｒａｙｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎＡＡＯｔｅｍｐｌａｔｅｓ虽然ＡＡＯ模板阻挡层的电阻特性，使得交流电沉积成为一种简便且适宜的纳米线制各方法，但是所得到的纳米线结构，没有直流电沉积制备的排列有序且易堆叠。ＡＡＯ模板与循环伏安法相结合，被证实是一种制备７髟状与尺寸可控的有序金属或半导体自支持纳米线阵列结构的有效方法。与直流电沉积相比，脉冲电沉积具有高度可靠性，可补偿纳米孔区域内离子扩散输运动力的不足。
在聚合物纳米线方面，Ｌｉｕ［ｉｓ］采用恒电位沉积与ＡＡＯ模板相结合制各了聚吡咯（ＰＰｙ）纳米纤维阵列。ＴＥＭ分析表明，该纳米纤维具有均一直径，且接近于模板孔径，如图５（ａ）所示。循环伏安法检测表明该纳米纤维具有可逆电化学特性，且其电导率随施加在纳米纤维两端电压的增大而呈现增加趋势，利用此特性可将其应用在纳米二极管上。Ｚｈａｏ［ｔ９ｌ在一０．２。＋１．４Ｖ电位范围内采用电位动态控制模式合成了高度有序的聚二苯胺（ＰＤＰＡ）纳米纤维阵列，ＳＥＭ分析表明，该纳米纤维尺寸均一且高度取向，如图５（ｂ）所示。性能测试表明，聚二苯胺（ＰＤＰＡ）纳米纤维具有优越的导电性和对环境的稳定性。
（ａ）ＰＰｙ㈤：（ｂ）ＰＤＰＡ［１９１
图５ＡＡＯ模板电化学沉积合成聚合物纳米纤维阵列的ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ．５ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｃｎａｎｏｆｉｂｅｒａｒｒａｙｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎＡＡＯ
ｔｅｍｐｌａｔｅｓｂｙｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ２．２化学气相沉积（ＣＶＤ）
ＣＶＤ由于其精确可控性，是制备纳米管、纳米线或纳米颗粒等材料的一种常用的物理化学方法。其关键问题是控制气相沉积速度，以防止沉积过快时膜孔堵塞而无法在孔内沉积。该法在合成碳纳米管、金属，金属氧化物纳米管、纳米线以及金属填充碳纳米管等方面均获得了成功。
２００５年，Ｋａａｔｚ［２０】分别采用涂有金属钨的Ｓｉ基板和ＡＡＯ膜作为模板，在６３０～８３０℃熔炉中通以体积比为１：９的乙炔和Ｎ２的混合气体，在Ｎｉ作催化剂条件下合成了直径在５。３５０ｒｉｍ可控的碳纳米管。实验发现，碳纳米管直径与反应温度呈指数关系，纳米管具有冷阴极电子场发射特性，并且场发射特性与纳米管尺寸无直接关系。除此之外，以制备的碳纳米管为模板，Ｋｏｚｈｕｈａｒｏｖａｔ２ｌ】采用Ａｒ／Ｈ２混合气体作载体，以二茂铁／二茂钻金属有机混合物作先驱体，在Ｓｉ基体｛二合成了高度取向的ＦｅＣｏ合金纳米线填充的碳纳米管，制得的纳米线为ｂｃｃ单晶结构，直径在１０—２０ａｍ，长度可达微米级，具有很大的矫顽力和很强的磁形状各向异性，在垂直磁记录方面有潜在的应用前景。曾春来【２２】以ｓｎ和ＳｎＯ为原材料，通过控制Ｓｎ和ＳｎＯ的质量比和载气流中０２含量等宏观实验条件来控制生长点附近纳米结构的生长，制备了不同尺度的Ｓｎ０２纳米线、纳米带和纳米针，结果如图６所示。
（ａ）纳米线；（ｂ）纳米带：（ｃ）纳米针
图６ＡＡＯ模板ＣＶＤ法合成Ｓｎ０２一维纳米结构的ＳＥＭ照片‘２２Ｉ
Ｆｉｇ．６ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＳｎ０２ｎａｎｏｓｔｒｏｃｔｕｒｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎ
ＡＡＯ
ｔｅｍｐｌａｔｅｓｂｙ
ＣＶＤ【２２１
２．３ｓｏｌ－ｇｅｌ法
ｓｏｌ—ｇｅｌ法作为低温或常温条件下精确合成无机化合物或无机材料的重要方法，可合成块体材料、纤维材料、纳米薄膜以及超微粉体材料等，在软化学合成中占有重要地位。溶液ｐＨ值、溶液浓度、反应时间和温度是影响溶胶、凝胶质量的主要因素。通过控制
模板在溶胶中的浸渍时间可制备纳米管、纳米线和线 万方数据
王学华等：ＡＡＯ模板合成低维有序纳米结构材料的研究进展、，０１．２７Ｎｏ．９Ｓｅｐ．２００８
型无机／半导体等纳米结构材料。
采用ｓｏｌ－ｇｅｌ技术，已制备出Ｓｉ０２、Ｔｉ０２、Ａ１２０３、ＢａＴｉ０３、ＬｉＮｂ０３、Ｉｎ２０一ＳｎＯ、ＬｉＡｌ０２和Ｎａ２０一Ｂ２０３一Ｓｉ０２等纳米粉体或薄膜，它们大多作为功能陶瓷使用，但对于低维有序纳米结构材料的研究相对较少。力虎林【２３】以Ｃｏ、Ｍｎ和Ｌｉ的金属醋酸盐为前驱体，在柠檬酸和乙烯基乙二醇的混合溶剂中加热得到溶胶，然后将ＡＡＯ模板浸入溶胶中一定时间后取出，经后处理形成了直径均一且完全符合化学计量比的单晶ＬｉＣ００．５Ｍｎ０．５０２纳米线，可用于高能量充放电电池的阴极材料。“驯第一次成功合成了ＣｏＦｅ２０４纳米线阵列，如图７（ａ）所示。但经测试表明，该纳米线为多晶结构，且具有较强的磁晶各向异性，磁域呈非定向分布，导致垂直磁各向异性的消失。因此铁磁性材料在高密度垂直磁记录介质上的应用研究还有待进一步发展。另一方面，ｓｏｌ—ｇｅｌ法制备的钙钛矿型复合金属氧化物纳米线由于具备独特的物理性能在活性氧化物催化剂、导电薄膜以及电极材料等方面有着引人瞩目的应用前景。Ｙａｎ９１２５］以硝酸盐为前驱体，柠檬酸作螯合剂，利用ＡＡＯ模板合成了高度有序的稀土钙钛矿型ＬａＮｉ０３纳米线阵列，该纳米线为斜方对称多晶结构，形状类似“毛刷”，如图７（ｂ）所示。牛新书【２６】利用ＡＡＯ模板在ｓ０１．ｇｅｌ体系中成功制备了直径为１５ｎｍ、５０ａｍ和１００ｒｉｍ的有序ＳｍＦｅ０３钙钛矿型复合氧化物纳米线阵列。与ＳｍＦｅ０３钙钛矿型复合氧化物膜和粉末相比，前者具有高度有序、高纯度和比表面积大的优点，可大大提高催化和气敏性能。
（ａ）ＣｏＦｅ２０４㈣；（ｂ）ＬａＮｉＯ尸１
图７ＡＡＯ模板ｓｏｌ－ｇｅｌ法合成金属氧化物纳米线阵列的ＳＥＭ照片
Ｆｉｇ．７
ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｍｅｔａｌｏｘｉｄｅｎａｎｏｗｉｒｅａｒｒａｙｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎＡＡＯ
ｔｅｍｐｌａｔｅｓｂｙａｓｏｌ—ｇｅｌ
ｍｅｔｈｏｄ
２．４化学镀
与上述方法相比，该方法对被沉积的表面材质无要求，无需对膜孔壁进行化学修饰即可制备纳米管材料，是制备金属纳米线的一种独特的化学还原方法。通过控制化学沉积时间，可合成纳米管、纳米线等一维纳米材料。
采用化学镀与ＡＡＯ模板相结合的方法己成功制备出金属纳米线或纳米管阵列。Ｙｕａｎｌ２７１分别以ＳｎＣｌ２和ＰｄＣｌ２的ＨＣＩ溶液作为敏化剂和活化剂，在８０—８５℃下化学沉积得到了Ｎｉ—Ｗ－Ｐ三元合金纳米线阵列，结果如图８（ａ）所示。该纳米线为三元无定形结构，其形状各向异性对垂直磁各向异性起支配作用，避免了磁晶各向异性与形状各向异性相互竞争导致的垂直磁各向异性减弱或消失的可能，从而使其在超高密度磁存储器和微传感器方面具有广泛应用。随后，Ｗａｎｇ【２８】也采用同样的方法制备了Ｃｏ、Ｎｉ和Ｃｕ等纳米管阵列材料，如图８（ｂ）所示。从中可看出，制备的Ｃｏ纳米管末端开口，这符合纳米管从模板壁开始生长的思路。Ｄａｄｖａｎｄ［２９１在前人研究基础上首次提出了一种独特的自下而上的化学沉积方法，即在ＡＡＯ模板上溅射Ｐｄ活化层，并在Ｐｄ与溶液接触的一面采用电子束蒸镀Ｓｉ０２，然后采用钛试剂对ＡＡＯ膜孔进行修饰，从而避免了因沉积速度过快而导致膜孔堵塞。他们通过控制化学沉积时间成功制备了各种长度的Ｃ０９０Ｆｅ３８７软磁性合金纳米线阵列，如图８（ｃ）为沉积３ｈ制各的纳米线，该纳米线材料在高频率传感器研究方面备受关注。
目前，利用ＡＡＯ模板进行化学镀沉积制备金属纳米结构材料的研究主要集中在Ｃｏ、Ｎｉ和ｃｕ等金属或其合金上，该方法同样也可用于其它导电纳米结构材料的制备中。
（ａ）Ｎｉ—Ｗ－Ｐ纳米线㈣；（ｂ）Ｃｕ纳水钙川；（ｃＪＣｏⅦＦｃ３８７纳水线㈣
图８ＡＡＯ模板化学镀合成金属和金属合金纳米阡列的ＳＥＭ照ＪＩ
Ｆｉｇ．８ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｍｅｔａｌａｎｄｍｅｔａｌａｌｌｏｙｎａｎｏ－ａｒｒａｙｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎＡＡＯ
ｔｅｍｐｌａｔｅｓｂｙｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓｐｌａｔｉｎｇ
３结束语
模板法合成低维有序纳米结构材料是一种新方法，非常适合纳米结构从原子或分子级开始生长的思路。它不仅对纳米材料合成的种类和沉积方式的选择具有很大灵活性，而且对纳米基本单元的结构具有更好的可控性。但是从纳米结构材料的基本性质研究和实际应用要求来看，低维有序纳米结构材料的研究仍不充分，还有许多亟待解决的问题：
（１）关于低维有序纳米结构阵列的生长机理研究 万方数据
万方数据
AAO模板合成低维有序纳米结构材料的研究进展
作者：王学华， 马连姣， 李承勇， 曹宏， WANG Xue-hua， MA Lian-jiao， LI Cheng-yong，CAO Hong
作者单位：武汉工程大学,材料科学与工程学院,湖北,武汉,430073
刊名：
电子元件与材料
英文刊名：ELECTRONIC COMPONENTS & MATERIALS
年，卷(期)：2008,27(9)
被引用次数：2次
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