木香挥发性化学成分的气相色谱_质谱分析_梁晟
第32卷第4期2007年12月
广州化学
Guangzhou Chemistry
V ol.32, No.4
Dec., 2007
木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析
梁晟1，梁逸曾1*，李雅文1，赵晨曦1, 2
（1. 中南大学化学化工学院，中药现代化研究中心，湖南长沙410083；
2. 长沙大学应用化学与环境科学系，湖南长沙410003）
摘要：采用水蒸气蒸馏法从木香中提取挥发油，用气相色谱-质谱联用仪对木香挥发油进行化
学成分的分析。利用化学计量学方法对重叠峰进行分辨，对各个色谱峰定性，并用色谱峰总体积
积分和归一化法获得各化合物的相对含量。共鉴定了60种化合物，占挥发油总成分的97%以上。
其中主要有土木香内酯、巴西菊内酯、(Z)6,(Z)9-十五二烯-1-醇等。
关键词：木香；挥发油；气相色谱-质谱；化学计量学；保留指数
中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1009-220X（2007）04-0012-06
木香（radix aucklandiae）为菊科植物木香（Aucklandia lappa Decne.）的干燥根，主产自云南，四川、西藏等省区也有产，但多为栽培。木香性温，味辛、苦，具有行气止疼、温
中和胃之功效[1]。木香主含挥发油，其活性成分主要为倍半萜内酯，具有松弛平滑肌、解痉
以及中度降低血压的作用[2-3]。对于木香挥发油化学成分虽已有文献报道[4-5]，但因木香挥发
油的成分较复杂，且因产地的不同，结果也有着明显的差异[6]。
本研究采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，注入气相-质谱联用仪进行分析。首先采用化学计量学方法对重叠峰进行分辨，并计算了各成分的保留指数。共分离出65个峰，以总体积积
分法[7-8]计算各个峰的相对含量，共鉴定了60个成分，占挥发油组分的97%以上。
1 实验部分
1.1 仪器与材料
HP 6890A气相色谱／HP 5973MSD色质联用仪G1701DA-D.00.00.38 Chemstation软件，NIST107标准检索库。
木香药材购自湖南省药材公司，经湖南省中医药研究院鉴定为云木香。正构烷烃参照系C8-C20（美国Chemical Service公司）。
1.2 挥发油提取
将木香粉碎后，置于40℃烤箱中干燥1 h。用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取8 h，经无水硫酸钠干燥后得挥发油，收油率为2.6%。挥发油为淡黄色透明油状物，具有特殊的
浓郁香味。
收稿日期：2006-11-17 *通讯联系人。梁逸曾，教授，博士生导师。
基金项目：国家自然科学基金资助项目（20235020）
作者简介：梁晟（1981－），男，湖南长沙人，硕士研究生，主要从事中药现代化研究工作。
DOI:10.16560/https://www.360docs.net/doc/997286134.html,ki.gzhx.2007.04.013
第4期
梁晟, 等：木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析
13
1.3 气相色谱-质谱分析条件
色谱柱：HP-5MS 石英毛细管柱（30 m ×0.25 mm ，0.25 μm ）。程序升温：起始温度50℃，升温速率4℃/min ，升温至290℃。载气为氦气，流速1.0 mL/min 。进样口温度280℃。进样量1 μL ，分流比为501∶。
质谱条件：EI 源电子能量70 eV ，离子源温度230℃。扫描范围：m /z 30 ~ 500。
2 结果分析
2.1 未完全分离色谱峰的分辨
图1为木香在上述实验条件下所获得的总离子流图。从图中可见，木香挥发油成分十分复杂，很难使各色谱峰完全分离。而通
过化学计量学分辨法能较好地对这些部分
重叠的色谱峰进行分辨并得到纯色谱和纯质谱图来进行结构确定。
图1中A 所示为一未完全分离开的色谱峰族，经放大后得到图2a 。如果直接用质谱工作站搜索NIST 质谱谱库，会认为这是一
个三组分体系。但从图中可以看出，这三个峰都没达到基线分离，且在中间大峰的下降区域也不平滑，前后部分的质谱相似度也很低，无法确定其归属。但是通过二维数据图可以判断该峰族为1个五组分体系，用化学计量学方法解析得5个化合物（图2b ）, 从左至右分别是curcumene ，caryophyleine-(I3)，beta-ionone ，beta-selinene ，1-pentadecene 。它们的质谱图见图3所示。
用同样的方法，可以将两种挥发油总离子图中其他保留时间段的未分离开的色谱峰一一分辨并加以鉴定，且定性匹配度比直接谱库检索均有明显提高。鉴定结果列于表1。
50010001500200025003000
3500I n t e n s i t y /a .u .
Retention time/min
(a)
图2 木香挥发油中保留时间在25.05 ~ 25.45 min 处峰簇A 的离子流图 (a) 和解析后的色谱图 (b)
Fig.2 TIC cluster A of essential oil from Aucklandia lappa Decne. from 25.05 ~ 25.45 min (a)
and chemometric resolution of results (b)
2.2 挥发油的定性定量分析
利用G1701DA 质谱工作站，检索NIST02质谱库，并通过公式（1）计算各组分的色谱
051015202530354045
50001000015000
2000025000
I n t e n s i t y /a .u .
Retention time/min
A
图1 木香挥发油的总离子流图 Fig.1 Total ion chromatogram of volatile oil
in Aucklandia lappa Decne. 25.1
25.225.325.4
100000
200000300000400000500000I n t e n s i t y /a .u .
Retention time/min
12
3
4
5
(b)
（组分1-5分别是curcumene ，caryophyleine-(I3)，beta-ionone ，beta-selinene 和1-pentadecene ）
14
广 州 化 学
第32卷
保留指数，确定了木香挥发油化学成分，并用总体积积分法和归一化法获得了各组分的峰面积百分含量，结果如表1所示。
T Rx －T Rn
I x T ＝＝100n + 100 (T Rn+1－T Rn ) （1）
组分1-5分别是curcumene ，caryophyleine-(I3)，beta-ionone ，beta-selinene 和1-pentadecene
图3 峰簇A 经解析分开后的质谱图
和标准质谱图
Fig.3 The pure mass spectra after resolving of
peak cluster A and the standard spectra
of components
第4期梁晟, 等：木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析15
表1木香挥发油化学成分分析结果
Table 1Identified components of volatile oil from Aucklandia lappa decne
No
t R
／min
Component Name
Molecular
Formula
Molecular
Weight
Retention
Index
Match
／%
Content
／%
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
3.86
6.82
7.02
8.21
8.31
9.18
9.59
9.85
9.99
11.01
12.02
12.42
13.17
15.12
15.59
18.92
22.09
22.33
23.06
23.20
23.43
23.68
24.18
24.26
24.93
25.04
25.14
25.20
25.24
25.27
25.37
25.54
25.85
Hexanal
Camphene
Alpha-thujene
Alpha-pinene
Beta-phellandrene
Beta-pinene
Alpha-phellandrene
Terpinolen
p-Cymene
D-limonene
Tau-terpinen
Terpinolen
4-Isopropyl-1-methyl-2-cyclohexen-1-ol
Beta-linalool
L-4-terpineol
Dihydro-edulan I
Unknown
Beta-elemen
Dihydro alpha ionone
Beta-caryophyllene
Alpha-ionone
Alpha-bergamotene
Geranyl acetone
Alpha-caryophyllene
Tau-selinene
Beta-himachalene
Curcumene
Caryophyleine-(I3)
Beta-ionone
Beta-selinene
1-Pentadecene
Alpha-selinene
4-(2,2,6-Trimethylbicyclo[4.1.0]hept-
1-yl)-2-butanone
C6H12O
C10H16
C10H16
C10H16
C10H16
C10H16
C10H16
C10H14
C10H16
C10H16
C10H16
C10H18O
C10H18O
C10H18O
C10H18O
C13H22O
C15H24
C13H22O
C15H24
C13H20O
C15H24
C13H22O
C15H24
C15H24
C15H24
C15H22
C15H24
C13H20O
C15H24
C15H30
C15H24
C14H24O
100
136
136
136
136
136
136
134
136
136
136
154
154
154
154
194
204
194
204
192
204
194
204
204
204
202
204
192
204
210
204
208
624.53
631.21
670.93
674.27
702.91
714.98
722.63
726.75
756.77
786.49
798.26
819.81
875.7
889.17
986.77
1083.4
1090.8
1113.8
1118.3
1125.7
1133.8
1149.9
1152.4
1174
1177.5
1180.8
1182.7
1184
1184.9
1188.2
1193.6
1203.8
0.895
0.886
0.942
0.923
0.938
0.923
0.914
0.944
0.915
0.939
0.880
0.898
0.965
0.944
0.923
0.801
0.939
0.940
0.937
0.919
0.920
0.913
0.935
0.886
0.890
0.960
0.813
0.933
0.965
0.875
0.924
0.817
0.164
0.177
0.837
0.541
2.382
1.411
0.322
0.995
0.502
0.703
0.252
0.419
0.115
2.759
0.516
0.220
0.167
3.955
1.876
2.628
4.367
0.447
1.856
0.314
0.305
0.345
0.556
0.128
2.557
0.639
0.511
1.029
1.115
16 广州化学第32卷（续上表）
34
35
36
37
38
39
40
41
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50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65 26.13
26.70
27.13
27.52
27.96
28.14
29.00
29.52
29.65
30.04
30.13
30.17
30.36
30.48
30.65
30.98
31.08
31.22
31.64
31.70
32.00
32.66
32.95
33.02
33.20
33.34
34.87
37.55
37.61
38.05
38.16
38.87
Alpha-longipinene
Unknown
Elemol
Nerolidol
4-Methylene-2,8,8-trimethyl-2-vinyl-
bicyclo[5.2.0]nonane
Caryophyllene oxide
Humulane-1,6-dien-3-ol
Tau-eudesmol
Unknown
Beta-eudesmol
Alpha-eudesmol
Globulol
(Z)6,(Z)9-pentadecadien-1-ol
Alantolactone
Spathulenol
6-(1,3-Dimethyl-buta-1,3-dienyl)-1,5,5-
trimethyl-7-oxa-bicyclo[4.1.0]hept-2-ene
Unknown
(+,-)-E-nuciferol
Glaucyl alcohol
Z-alpha-trans-bergamotol
Aromadendrene oxide-(2)
2-(4a,8-Dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7-octa
hydro-naphthalen-2-yl)-prop-2-en-1-ol
Tau-gurjunenepoxide-(2)
Vellerdiol
Dehydrosaussurea lactone
7-Methyl-4-(1-methylethylidene)-
bicyclo[5.3.1]undec-1-en-8-ol
Dehydro-saussurea lactone
Unknown
Eudesma-5,11(13)-dien-8,12-olide
Dibutyl phthalate
Costunlide
Eremanthin
C15H24
C15H26O
C15H26O
C15H24
C15H24O
C15H26O
C15H26O
C15H26O
C15H26O
C15H26O
C15H28O
C15H20O2
C15H24O
C15H22O
C15H22O
C15H24O
C15H24O
C15H24O
C15H24O
C15H24O
C15H24O2
C15H24O
C15H24O
C15H20O2
C15H20O2
C16H22O4
C15H20O2
C15H18O2
204
222
222
204
220
222
222
222
222
222
224
232
220
218
218
220
220
220
220
220
236
220
220
232
232
278
232
230
1213.3
1232.6
1247.1
1260.3
1275.2
1281.3
1310.9
1329.3
1333.9
1347.7
1350.8
1352.2
1359
1363.2
1369.2
1380.9
1384.4
1389.3
1404.4
1406.7
1417.9
1442.7
1453.6
1456.2
1462.9
1468.2
1526.9
1634.1
1636.6
1654.8
1659.3
1688.6
0.833
0.946
0.810
0.898
0.937
0.879
0.905
0.928
0.927
0.835
0.964
0.875
0.833
0.831
0.813
0.849
0.942
0.832
0.903
0.808
0.815
0.911
0.871
0.858
0.814
0.915
0.833
0.835
0.539
0.169
0.620
0.119
1.757
2.200
0.329
0.430
0.274
0.811
0.403
1.207
7.980
18.374
0.810
0.983
0.790
0.793
0.428
1.285
0.379
2.653
0.197
0.233
6.073
3.920
0.198
0.779
0.566
0.397
0.194
8.998
第4期梁晟, 等：木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析17
由表1可知，鉴定出的化合物占总数的92%以上，占色谱峰总面积的97%以上。其中含量最高的是alantolactone（18.374%），其次为eremanthin（8.998%）及(Z)6,(Z)9-pentadecadien-1-ol（7.980%）。
由分析结果可知，各地产木香的挥发油无论在化学组成还是在组分的相对含量上都存在一定的差异，从化学角度来说，作为药用原料应该具有不同的特性。由于中药通常存在着协同作用，实际中往往一些低含量物质可能生物活性比较高[10]，因而有必要结合药理试验作进一步的研究，找到药效最好的模式，并建立指纹图谱，从而更好地控制药材质量。
3 讨论
对于木香挥发性成分的分析已有过一些报道，但大都是直接基于工作站的质谱库定性。由于中药样本十分复杂，即使经过色谱条件优化仍难免有色谱峰的重叠，而这些重叠峰的存在给中药成分的定性和定量都带来了一定的困难。
本研究首次将分辨技术应用于木香的挥发性成分的分析中。在基于GC-MS技术的同时，利用化学计量学分辨方法解析木香挥发油的GC-MS联用色谱二维数据，从未完全分离色谱峰中提取纯色谱和纯质谱信息，然后与标准质谱图比较，以鉴定挥发油中的化学成分，比使用GC-MS传统方法所鉴定的化合物数目更多[4-5,9]，而且其比对的匹配度也更高（表1），较好地解决了植物挥发油复杂样品分析的色谱峰重叠定性问题，大大提高了定性定量结果的可靠性和准确性。同时，也有一些在文献中报道过的成分在本实验中未能检出，可能是木香产地及环境影响所致。
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（下转第24页）
24 广州化学第32卷
Dissolution of Tea Polyphenol in Water and
DMF and Related Dynamic Model
ZHANG Li-hua1，HU Ren-feng2，SHEN Qing1,2*
（1. State Key Laboratory for Modification of Chemical Fiber and Polymers，Donghua University 200051，China；
2. Department of Polymer Materials and Engineering，Donghua University 200051，China）
Abstract：Applying conductivity as a measure, dynamic behavior for dissolution of tea polyphenols in two solvents, e.g. water and N, N-dimethyl formamide (DMF), respectively, as investigated and a mathematical model was further deduced as: d C／d t = k2C2 + k1C + k0. The results indicated that solvent, concentration and temperature are important factors for dissolution of tea polyphenols. For example, the increase of the temperature, the rate for dissolution of tea polyphenols would be visibly increased, while this behavior is also observed for increasing the concentration of the tea polyphenols solution. A comparison of the effect from two solvents indicated that the tea polyphenols is easily dissolved in water and the possible reason is due to these two solvents with different acid-base properties. The model suggested that the dissolution of tea polyphenols in these two solvents follows the zero order reaction basically.
Keywords：tea polyphenols，dissolution，conductivity
（上接第17页）
Analysis of Volatile Components in Aucklandia Lappa
Decne. by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
LIANG Sheng1，LIANG Yi-zeng1*，LI Ya-wen1，ZHAO Chen-xi1,2
（1. Research Center of Modernization of Traditional Chinese Herb Medicine，College of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083；
2. Department of Applied Chemistry and Environmental Science，Changsha University，Changsha 410003）
Abstract：Water distillation method was used for extracting the volatile oil in the Aucklandia lappa Decne.，and the components were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Chemometric resolution method was taken to resolve the lapping peaks into pure chromatograms and pure spectra，every peak was identified，the contents of the components were determined by overall volume integral and normalization of peak areas. 60 components were characterized which accounted for 97% of the total volatile oil. The major constituents were alantolactone，eremanthin，(Z)6,(Z)9-pentadecadien-1-ol etc.
Keywords：Aucklandia lappa Decne.，volatile oil，GC-MS，chemometric resolution method，retention index
气相色谱与气质联用原理简介(精)
色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色 气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。 4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化 GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa ~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa 。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。 2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。 3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必 须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。 4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。 5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。
气相色谱-质谱(GC-MS)
气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析空气清新剂 一、实验目的 在日常生活中，许多形形色色的生活用品其实都添加了不少化学药品。 这其中不乏有毒的物质，不知实情的我们还天天接触着这些东西。这学 期的现代仪器分析实验中正好有机会能让我们自选仪器来进行开放实验，鉴于我们小组组长贺大威寝室有用空气清新剂的习惯，为了他们寝室所 有人的健康，就打算测一下它们常用几种品牌的空气清新剂的组成分析。 并且选定用气相色谱-质谱联用仪来进行测定分析。虽然上学期我们用同 样的仪器分离分析过苯系物的组成，但大家还是对这台仪器的工作原理 似懂非懂，并且在操作上同学们根本没锻炼过，基本是不知道怎么使用 这台仪器。与此同时我们又能深入了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用，熟悉运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二、实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为： 样品
本实验中待分析样品为超市里新买的两种气味的空气清新剂和一盒放置已久的空气清新剂，每种样品经GC 分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 三、仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)； （4）0.45μm 的有机相微孔膜过滤器； （5）新买的和放置已久的茉莉香味空气清新剂各一盒；以及新买的金秋丹桂味空气清新剂一盒，甲醇（色谱纯）； （6）装样瓶 四、实验内容与步骤： 1）将每种样品切一小块后分别装入样品瓶里； 2）在进样之前，用加热器预加热样品； 3）设定好GC-MS 操作参数后，可进样分析： 4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run ”键，待“Pre-run ”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取5μl 样品气体（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出样品气体并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start ”按钮，分析开始。 五、色谱条件 进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃； 色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃； 柱温： 20C/min 5C/min 60C(2min)100C 120C(3min)???????→????→? 载气流速： 0.5ml ·min -1； 进样量：1μl ； 分流比：20:1。 溶剂延迟：2分钟 六、数据处理 1） 对得到的总离子流色谱图（TIC ），在不同保留时间处双击鼠标右
气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍
气相色谱法质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：–，简称气质联用，英文缩写)是一种结合气相色谱和质谱地特性，在试样中鉴别不同物质地方法.地使用包括药物检测（主要用于监督药物地滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品地测定.也用于为保障机场安全测定行李和人体中地物质.另外，还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了地痕量元素. 已经被广泛地誉为司法学物质鉴定地金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”.所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定地试样中识别出某个物质地实际存在.而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在.尽管非专一性测试能够用统计地方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上地正偏差. 目录 历史 仪器设备 吹扫和捕集 质谱检测器地类型 分析 全程扫描 选择地离子检测 离子化类型 电子离子化 化学离子化 串联 应用 环境检测和清洁 刑事鉴识 执法方面地应用 运动反兴奋剂分析 社会安全 食品、饮料和香水分析
天体化学 医药 参考文献 参考书目 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱地检测器是上个世纪年代期间由和首先开发地.当时所使用地敏感地质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定地实验室装置使用. 价格适中且小型化地电脑地开发为这一仪器使用地简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花地时间.年，美国电子联合公司（, . 简称)美国模拟计算机供应商地先驱在开始开发电脑控制地四极杆质谱仪. 地指导下[]开始开发电脑控制地四极杆质谱仪.到了年，和地分部合作售出多台四极杆残留气体分析仪.年，仪器公司（，简称）组建就绪，年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台地最早雏型.最后重新命名为菲尼根公司（）并且继续持世界系统研发、生产之牛耳. 年，当时最尖端地高速（）单元在不到秒地时间里，完成了火灾助燃物地分析，然而，如果使用第一代至少需要分钟.到年使用四极杆技术地电脑化地仪器已经化学研究和有机物分析地必不可少地仪器.今天电脑化地仪器被广泛地用在水、空气、土壤等地环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品地发现和生产中. 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分.气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱地尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，％苯基聚硅氧烷）.当试样流经柱子时，根据个组分分子地化学性质地差异而得到分离.分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子.流出柱子地分子被下游地质谱分析器做俘获，离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化地分子.质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定地. 把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质地识别都会精细很多很多倍.单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定地分子地.通常，经质谱仪处理地需要是非常纯地样品，而使用传统地检测器地气相色谱（如，火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱地时间一样时（即具有相同地保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子.在单独使用质谱检测器时，也会出现样式相似地离子化碎片.将这两种方法结合起来则能减少误差地可能性，因为两种分子同时具有相同地色谱行为和质谱行为实属非常罕见.因而，当一张分子识别质谱图出现在某一特定地分析地保留
水质二恶英的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法编制说明
附件五： 水质 二噁英的测定 同位素稀释 高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法 编 制 说 明 （征求意见稿） 国家环境分析测试中心 2008年1月
目录 一、任务来源 (1) 二、编制目的和意义 (1) 三、编制原则和依据 (2) 四、国内外有关标准现状 (3) 五、相关问题说明 (4) 六、与国外标准的对比 (11)
水质二噁英的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱-高分辨质谱法 编制说明 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，加强对水质中二噁英类的污染控制和环境管理与监测，保护生态环境，保障人民健康，改善环境质量，特制定本标准。 一、任务来源 2006年6月国家环境保护总局公布了《关于下达2006年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371号），向国家环境分析测试中心下达了编制《水质二噁英的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》的项目计划。根据国家环境保护总局科技标准司的意见，由国家环境分析测试中心承担《水质二噁英的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》的编制工作。 二、编制目的和意义 二噁英类包括多氯二苯并-对-二噁英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins, 简称PCDDs)和多氯二苯并呋喃(polychlorinated dibenzofurans, 简称PCDFs)，是近年来受到普遍关注的环境痕量污染物，属于持久性有机污染物(POPs)之一，在环境中持久存在并不断富集，一旦摄入生物体就很难排出或分解，会不断的传递和积累放大，具有致癌、致畸和致突变等多方面的毒性，在浓度极低的情况下长期暴露就能引起积累并导致急性或慢性疾病，被国际癌症研究中心列为人类一级致癌物。随着科学研究的进一步深入，二噁英类化合物对人类健康和环境的危害日益显现。从1962年美军在越南大量使用橙剂造成二噁英污染，到1999年比利时二噁英“毒鸡”事件，在不到半个世纪的时间里发生了数十起二噁英污染事件，危害人群超过百万人，除了常见的氯痤疮等病症外，还发现因二噁英暴露而造成的习惯性流产、生育异常、致畸、致癌等案例。二噁英类污染直接损害了人类健康和生态环境安全，造成无法估量的经济损失。 自2004年5月17日起，《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称《公约》)正式生效，我国作为缔约国之一，履约及减排任务艰巨。《公约》中涉及到的二噁英类的可能来源在我国几乎全都存在。根据国外经验和我国现有二噁英类污染数据来看，化工生产和燃烧过程在二噁英类排放贡献中占有突出重要的地位。此外，木材防腐剂、除草剂、农药等许多含氯有机化合物的制造过程也会生成微量二噁英类副产物。金属冶炼、水泥窑、造纸厂纸浆加氯漂白过程、
气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍
气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用
4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基
JJF气相色谱仪质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括
气相色谱质谱联用原理和应用
气相色谱质谱联用原理 和应用 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】
气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC－MS) 具有灵敏度
气相色谱-质谱联用原理和应用
气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC
气相色谱-质谱联用技术教材
气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。 1、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。 气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量，被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 2、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据，而色谱峰高或峰面积是定量的手段，所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物，以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性，特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力，能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度，犹如指纹图，易与辨识，方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求样品是单一组分，无法满足复杂物质的分析。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)
气相色谱-质谱（GC-MS ）联用技术及其应用 摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。 关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境 1 气相色谱-质谱（GC-MS ）联用 气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC ）部分和质谱（MS ）部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。GC 是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。 把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。通
气相色谱质谱连用的原理、应用和进展
气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展
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气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展 物理化学 2015111154 魏斌娟1、引言 气相色谱法是一种新的分离分析技术。其出现在二十世纪五十年代，经过多年的发展，气相色谱法已经广泛应用于国防，农业等领域。将气体作为流动相的色谱法成为气相色谱法，因为气相中样品的传递速度是最快的，所以将样品非别放在流动相和固定相之间可以迅速使其达到平衡状态。随着科技的发展，近年来，将高灵敏度选择性检测器与气相色谱法相结合，可以大大提高其分析灵敏度，扩大其应用范围。但是由于气相色谱的定性能力不强，所以只能依靠组分的保留特性来对样品进行定性，应用很不方便，随着计算机技术的发展，气相色谱质谱联用技术应运而生。气相色谱质谱联用技术涵盖了气相色谱法的优点，并且弥补了其定性不强的缺点。随着技术的日益成熟，其功能也日益完善，目前，气相色谱质谱联用技术在食品、药物、生命科学等领域都有着广泛的应用。[1] 2、气质联用技术的基本原理 质谱法(Mass Spectrometry , MS)的基本原理是有机物 样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比(m/z)的带正电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图。根
据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。 气相色谱法(Gas chromatography, GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术。由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在20～30s完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点。总体而言,色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法 ,特别适合进行有机化合物的定量分析 ,但定性分析则比较困难。 气-质联用(GC-MS)法利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法 ,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。色谱—质谱联用已经是一个比较成熟的技术,它结合了色谱对混合有机化合物较强的分离能力和质谱的极高的灵敏度和强大的鉴定能力,成为目前剖析有机混合物的强有力的武器[2]。 气-质联用(GC-MS)法在对样品进行分析检测时，混合物样品经过分离进入质谱仪离子源，经过电离过程转化成离子，然后离子再逐步经过质量分析器和检测器成为质谱信号录入到计算机中。在检测过程中，样品不断的流入离子源，只需将分析器的扫描的质量和扫描的时间设置在一定范围
气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七 气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 I.实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa ），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS 中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a ）和其中第4号峰的质谱图（b ）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b ）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于CH 2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图（a ）和4号峰的质谱图（b ） III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution 工作站，NIST 谱库。微量注射器（1μL ） 试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5% ）混合而成，甲
高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁质谱联用仪
高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用仪 高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用仪，英文名称为High Resolution Gas Spectrometer/high resolution dual-focus magnetic Masss Spectrometer，简写为HRGC/HRMS。2008年购自英国，型号为Agilent 6890N/Waters Autospec Primer P732），配有EI源和CI源，分辨率300-60000可调，日常分辨率要求维持在10000以上。主要用于不挥发/半挥发痕量毒害有机污染的测定，具体包括四氯至八氯代二苯并对二恶英/二苯并呋喃，多氯联苯、六溴联苯、溴代阻燃剂、四溴至八溴代二苯并对二恶英/二苯并呋喃，有机氯农药、短链氯代石蜡和多氯萘等污染物。
VOC气质联用仪（Agilent Technologies，型号：6890N/5975B）色谱/质谱联用仪（GC/MS），型号为Agilent6890N/5975，配有EI源和CI源。前处理配备有美国PE公司的Turbomatrix650热解析仪，美国ENTECH公司的7100预浓缩仪/4600A动态稀释仪/3100A清罐仪，用于挥发/半挥发痕量毒害有机污染的测定。环境监测中主要用于大气中各种挥发性有机污染物测定，可满足国家标准和USEPA TO-14、TO-15、TO-17方法，也常用于水体和固体样品中半挥发痕量毒害有机污染的测试，包括增塑剂、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、多溴联苯等的测定。
气相色谱仪器 岛津2010气相色谱仪，2009年购置，是有机污染物的常规分析仪器。配有FID、ECD和FPD检测器，前处理配有美国安捷伦公司的G1888顶空进样器和美国OI公司的4660吹扫捕集进样器。主要用于气体、水体和固体样品中挥发性/半挥发性有机污染的测定，环境监测中主要应用于废气、环境空气、饮用水、废水、地表水、海水、土壤和固废样品中总烃/非甲烷总烃、苯系物、卤代烃、挥发性有机污染物、硝基苯类、苯胺类、有机氯、有机磷和钛酸酯的测定。
气相色谱-质谱联用法
仪器分析课程实验 《气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃》 学院：环境学院 专业班级：环境工程091班 姓名：许道全 学号：0908010105 指导老师：郭送军
气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃 学生姓名：许道全 ；学院：环境学院 ；学号：0908010105 ；分数： 摘 要：为了获得混合物（水体、气体、土壤等）中多环芳烃的测定方法，选择使用气相色谱-质谱联用技术，采用内标法定量。本设计实验选择测定得出卷烟烟气中15中多环芳烃的含量组分，实验结果中各化合物浓度呈良好的线性关系，每种多环芳烃均具有明显的峰形，除苯并[k]荧蒽外，其余的相对标准偏差均小于10%，重复性较好。气相色谱-质谱联用法具有高分辨度、高灵敏度、重复性好，适用于检测混合物中多环芳烃。 关键词：气相色谱-质谱联用法 多环芳烃 卷烟烟气 气相色谱-质谱联技术（Gas Chromatography-mass Spectrometry ，GC-MS ），被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，气相色谱-质谱联用技术主要适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物，在环保、食品、石油化工、轻工、农药、医药、法医毒品和兴奋剂等的各个利于得到广泛应用[1]。 多环芳烃（PAHs ）主要产生于工业生产、有机物热解或不完全燃烧，是广泛分布在环境中的一种有机污染物，对人体存在致癌作用，是重点监控的一类污染物质[2]，需了解和监控环境中多环芳烃的存在形式和状态，本设计实验利用气相色谱-质谱联用法对混合物中的多环芳烃进行分析。 1 气相色谱-质谱联用仪 该仪器是气相色谱-质谱联用法的核心组成部分，气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱－质谱法的分析仪器，仪器结合了气相色谱仪的分离效果和质谱仪的定性分析功能，是比较理想的分离与鉴定同步进行的分析仪器，仪器的结构示意图如图1所示。 2 气相色谱-质谱联用法测定混合物中的多环芳烃 2.1实验目的 a) 了解气质联用法的原理与气质联用仪 b) 了解选择离子扫描法 2.2实验原理 气相色谱-质谱联用联用法利用气相色谱作为质谱的进样系统，使复杂的化学组分得到分离，利用质谱仪作 为监测器进行定性和定量分析。 气相色谱作为一种分离手段能将混合物中的各个组分较好地分离，从实验得到的具有特征性的质谱图中，可以获得非常有意义的信息用以定性分析。GC-MS 连用技术对混合多环芳烃(PAHs) 试样的分析能力已大大超过至今存在的任何一种分析方法[1]。与其他类型的有机化合物相比，多环芳烃的常规电子轰击质谱的最大特点是谱图非
气相色谱质谱名词解释
1.气相色谱Gas chromatography 用气体作为流动相的色谱法。它利用物质在流动相中与固定相中分配系数的差异，当两者作相对运动时，试样组分在两相之间进行反复多次分配，各组分的分配系数即使只有微小差别，随着流动相（气体）的移动也可以有距离，最后被测样品组分得到分离测定。 2.汽化室Vaporizer 使试样瞬时汽化并预热载气的部件 3.进样器Sample injector 能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件，通常指注射器、进样阀或自动进样器。 4.EPC 5.相Phase、固定相stationary phase和流动相mobile phase 一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 6.色谱柱Chromatography Column 內有固定相用以分离样品組分的柱管。 7.填充柱Packed Column 填充固定相的色谱柱。 8.毛細管柱Caplliary Column 内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。 9.分流比Split Ratio 样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱內，其余的放空，这两部分载气量的比值 10.色谱峰chromatographic peak 色谱柱流出物通过检测器系统时产生的响应信号的微分曲线。 11.基线base line
在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。12.基线噪声baseline noise 由于各种因素引起的基线波动。 13.基线漂移baseline drift 基线随时间定向的缓慢变化。 14.峰面积peak area 流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。 15.保留时间Retention time 溶质自进入色谱柱至峰最高处所需的时间。 16.保留体积Retention Volume 溶质进入谱柱至峰最高处所需的流动相体积。 17.死时间Dead time 在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时间。 18.死体积dead volume 在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留体积。 19.峰高与半峰宽 由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽。 20.归一法normalization method 测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。 21.内标法internal standard method 将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。22.外标法external standard method
气相色谱质谱GCMS联用技术及其应用精
气相色谱-质谱（G C-M S）联用技术及其应用 摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。 关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境 1 气相色谱-质谱（GC-MS ）联用 气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC ）部分和质谱（MS ）部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。GC 是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。