《职业病分类和目录》重点内容解读

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《职业病分类和目录》重点内容解读2013年12月30日,国家卫生计生委等4部门印发《职业病分类和目录》,原卫生部和原劳动保障部联合印发的《职业病目录》同时废止。2014年2月,本刊刊登了《〈职业病分类和目录〉调整解读》,就调整的目的、原则、主要调整病种等内容进行了解读。根据读者的反馈,本刊记者就读者关心的问题,采访了参与修订《职业病分类和目录》的中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所所长李涛。

记者(以下简称“记”):李所长,您好!《职业病分类和目录》出台以后,引起了广泛的社会反响,其中一个大家都比较关心的问题是:为什么这次修订会把艾滋病纳入其中?而与艾滋病传播途径类似的乙肝等疾病,为什么没有被纳入?

李涛(以下简称“李”):把艾滋病纳入《职业病分类和目录》中,争议最大的问题是如何界定职业接触和非职业接触。即使是医护人员和公安人员,也不能排除因为个人其他问题而感染艾滋病的可能。在这方面,针对艾滋病有过很多研究。一旦患病,有一系列措施可以去鉴定它属于职业接触还是非职业接触造成的患病。

具体来说,无论是医护工作者还是警察,一定要有一个明确的职业暴露登记。比如在2014年1月20日,一位医护人员对一名艾滋病患者进行处理。在这个时候,医护人员因针刺受伤,发生职业暴露,则需要进行登记,这是第一步。第二步,该医护人员在当天要进行艾滋病检查,结果必须呈阴性。如果当天检查结果就是阳性,则说明和职业暴露无关。而后,在当天检查结果呈阴性后,在6个月的观察期内,该医护人员还要定期检查,如果在此期间,出现检查结果阴性转阳性,则可以认定可能与职业暴露相关。一旦出现争议,还可以检查该医护人员负责处理的艾滋病患者的病原体基因,同时再测定该医护人员感染的艾滋病病原体基因,如果两者一致的话,也可以认定职业病。

在《职业病分类和目录》修订初期,专家组一些专家也曾经提出是否把乙肝、丙肝和戊肝等经血源性传播的疾病纳入《职业病分类和目录》,其中的关键问题是,如何确定患者患病是因为职业接触而非其他原因。以现今的技术,暂时还无法作出如艾滋病一样的准确论断。所以经过反复论证,最终还是没有将这些疾病纳入《职业病分类和目录》。

记:《<职业病分类和目录>调整解读》指出:“《职业病分类和目录》结合我国职业病防治工作的实际,突出重点职业病种。”请问,我国近年来在职业人群中,危害面最广泛、最严重的重点职业病种主要有哪些?

李:从目前的情况来看,我国仍然以尘肺病为主。现在尘肺病每年的发病率在90%左右,而尘肺中最主要的是矽肺和煤工尘肺,这两种占尘肺病的80%~85%。所以,曾经我们在讨论国家职业病防治规划的时候,从2009年到2015年,如果按照国家职业病防治规划,把尘肺病控制住了,就相当于把2/3的职业病给控制住了。(出自易安网)

记:职业性尘肺病及其他呼吸系统疾病做了哪些调整?为何要进行这些调整?

李:在职业性尘肺病中,将“尘肺”修改为“尘肺病”。在职业性其他呼吸系统疾病中,一是增加刺激性化学物所致慢性阻塞性肺疾病、金属及其化合物粉尘肺沉着病(锡、铁、锑、钡及其化合物)和硬金属肺病;二是将“变态反应性肺泡炎”修改为“过敏性肺炎”。之所以要增加这3种疾病,是因为一般呼吸系统疾病分为6类。第一类是刺激性化学物质所导致的肺病,在新修订的《职业病分类和目录》中,这部分内容主要分在了职业性化学中毒这一大类里;第二类是肺部的肿瘤,这部分内容主要分在了职业性肿瘤这一大类里;第三类是尘肺病,这部分内容单独成一类。剩下的3种,即:刺激性化学物所致慢性阻塞性肺疾病、金属及其化合物粉尘肺沉着病(锡、铁、锑、钡及其化合物)和硬金属肺病,只能单独列在其他呼吸系统疾病中,因为其他都是有分类的。

记:读者很关心的一个问题是,新增加的硬金属肺病应该如何定义?

李:硬金属尘肺病实际上也是以一个肺部明显纤维化的疾病,但是它的特征是硬金属和硬质合金所致的疾病,这是20世纪由德国科学家发现的。硬金属尘肺病分为急性、亚急性和慢性3种类型,致病因素上非常明确地是由于硬质合金。目前我国尚无硬金属肺病的诊断标准。

记:您谈到了像硬金属肺病这种目前尚无诊断标准的疾病,那么,对于一些新纳入职业病的疾病,诊断依据是什么?在修订配套法律法规、诊断标准的过渡期内,如何认定职业病?

李:在进行职业病诊断的过程中,首先要依据的是《职业病防治法》《职业病诊断鉴定管理办法》和国家职业病诊断标准。此次修订《职业病分类和目录》,新增加了18种职业病。这些职业病有些前期已经

制定了诊断标准,还有一些没有制定诊断标准,这就面临一个问题——没有制定职业病诊断标准的疾病应如何诊断?针对这个问题,国家卫生与计划生育委员会建立了一个“绿色通道”,专门制定了《职业病诊断通则》,为已经被《职业病分类和目录》纳入、尚没有诊断标准的疾病,提供指导,作为一个应急的过渡。

其次,国家卫生与计划生育委员会已经在2014年成立了卫生行业专项研究,专门用于研究制定新增法定职业病的职业接触限值及其检测方法、有毒物质生物接触限值及其检测方法、职业病诊断标准等内容。

第三,国家卫生与计划生育委员会目前已经做了2014年的标准立项,预计到2014年6月底,新增职业病相应的标准将陆续通过。

药物分析学相关知识点总结

药物分析学相关知识点总结: 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》(缩写Ch.P)和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况: 真伪、纯度、品质的质量要求,三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时,均系95%(ml/ml)的溶液 液体的滴数,系在20℃时,以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g,称取2g系指称取重量在1.5---2.5;称取2.0系指称取1.95—2.05;称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一,称定系指精确至百分之一,约/若干系指不超过±10%。除另有规定外,实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外,均系指纯化水;酸碱度检查所用水,均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时,如未指明用何种试剂,均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排;附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则,按分类编码。除另有规定外,水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪,而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验: 性状(一般用于原料药的鉴别项目):外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数)比旋度:药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物,而不能证实是某一种药物。 有机氟化物:氧瓶燃烧法进行破坏后,加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐:与三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时显红色,弱酸性时紫色。加稀盐酸,析出白色沉淀;分离,白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸(C4H6O6)盐:中性试品,加氨制硝酸银试液数滴,置水域中加热,银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类:加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴(重氮化偶合反应),视供试品不同,颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类:均具有莨菪酸结构,可发生Vitali反应,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钾醇溶液作用,转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐:钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色;钾盐显紫色;钙离子显砖红色。 铵盐:加氢氧化钠试液,加热,即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸,使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根: 氯化物:①稀硝酸酸化后加硝酸银试液,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓缓

2012年 初级药师考试复习总结 药物分析

第一节 药物分析理论知识 一、总论 (一)药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义(重点、但容易理解) 1.目的:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:药物的研制、生产、供应以及临床使用。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件:《药品非临床研究质量管理规范》(GLP)、《药品生产管理规范》(GMP)、《药品经营质量管理规范》(GSP)、《药品临床试验管理规范》(GCP)。 (二)药品质量标准 1.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准:《中国药典》(Ch.P)、药品标准 国外药品标准:美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)和国际药典(Ph.Int)。(掌握各自的简称) 3.《中国药典》 《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例,把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免在全书中重复说明。 主要内容有: (1)检验方法和限度 检验方法:《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。 (2)标准品、对照品 标准品:用于含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计。 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 (3)精确度 “精密称定”:千分之一; “称定”:百分之一; “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点:中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》(Ch.P) 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)、国际药典(Ph.Int)5.《中国药典》: 1)历史沿革: 第一部:中药材、 中药成方制剂 第二部:化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部:生物制品 2)基本结构和主要内容: 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例: ⑴关于检验方法和限度的规定:仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点:混淆标准品、对照品的概念: 标准品: 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定;对照品:指用于检测时,按干燥品(或无水物)计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定: Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; Ⅲ取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点:“称重”或“量取”的量,小数点后多一位 例如:

⑷计量: 1→10符号:固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液; (了解) ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则:坚持质量第一,“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点:一般杂质检查的方法与原理(掌握反应试剂) 1.药检任务:包括常规的检验,工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序: 1)取样:应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀,合理。 2)药品的鉴别:判断药物及其制剂的真伪。 3)药物的检查:包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4)药物的含量测定:测定药物中主要有效成分的含量。 5)检验记录与报告:检验记录必须真实、完整、科学。 6)留样:留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年,进口检品保存一年,中药材保存半年,医院制剂保存3个月 3.鉴别方法: 1)化学鉴别法: ①呈色反应鉴别法主要有: ⑴三氯化铁呈色反应:酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。(水杨酸、对乙酰氨基酚)三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应:芳胺或酰胺类药物的鉴别,(β-内酰胺类抗生素:青霉素)盐酸羟胺、三氯化铁; ⑶茚三酮呈色反应:脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别(氨基糖苷类抗生素:链霉素、庆大霉素)茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应:芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别,(盐酸普鲁卡因)亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应:还原基团药物的鉴别,(维生素C) ②沉淀生成反应鉴别法主要有:

药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答:药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答:药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;药品英文名称除另有规定外,均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答:药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性:国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制,保障药品安全有效质量可控。所以,药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素,设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性:质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则,注重新技术和新方法的应用,积极采用国际药品标准的先进方法,加快与国际接轨的步伐。 ③规范性:药品标准制定时,应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求,做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性:国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念,支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答:凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时,则在正文品种中另作规定,并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括:名称及编排,项目与要求,检验方法和限度,标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品,计量,精确度,试药、指示剂,动物试验,说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答:药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所(中国药品检验总所),以及省级(各省、自治区、直辖市)、市级药品检验所,分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样(检品收检)、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性,取样的基本原则应该是均匀、合理;常规检验以国家药品标准为检验依据;按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验,并按要求记录;检验过程中,检验人员应按原始记录要求及时如实记录,并逐项填写检验项目;根据检验结果书写检验报告书,药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答:高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法: ①外标法(杂质对照品法),适用于有杂质对照品,而且进样量能够精确控制(以定量环或自动进样器进样)的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法,该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照,用杂质对照品测定杂质的校正因子,杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中,在常规检验时用相对保留时间定位,以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法,适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法,适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档

表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片

维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液

表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林(1 )三氯化铁反应pH4~6下,水解后与显紫堇色 酯类 (2)水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒(1 )三氯化铁反应中性条件下,与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 (2)分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲(1 )银盐反应在碳酸钠溶液中,与二银盐白色沉淀 类 (2 )铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中,与铜盐生成紫色沉淀; 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥(1 )与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物,并随即变成橙 红色 (2)与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后,试液分层,接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 (3)丙二酰脲类反应 司可巴比(1 )与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 (2 )丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠(1)与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀,后变为黑色沉 淀 (2)丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁(1 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应,再与碱性 3-萘酚反应 化合物 (2)水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀, 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下,与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应,后加入氯仿化合物,转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨(1 )与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 (2 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应,再与碱性 3萘酚反应 化合物

药物分析重点整理

. 药物分析重点整理 绪论 1、药物分析:利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务:对药物进行全面的分析研究,确立药物的质量规律,建立合理有效的药物质量控制方法和标准,保证药品的质量稳定与可控,使用安全和有效。 3、药品四大管理规范:①GLP:药物非临床研究质量管理规范 ②GCP:药品临床试验质量管理规范 ③GMP:药品生产质量管理规范 ④GSP:药品经营质量管理规范 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础:对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成:①凡例:共性问题的统一规定(称为药品标准术语) ②正文 ③通则:制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度:P14(易溶:1-不到10ml,微溶:100-不到1000ml,不溶:10000ml) 4、药品检查项目:安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量:每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取:①精密称定:千分之一;②称定:百分之一;精密量取:对该体积移液管的精度的要求 7、恒重:指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则:科学性、先进性、规范性、权威性 9、中药材名称:中文名称+拉丁名称 10、熔点:①初熔:供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔:供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时,熔点低于纯品,熔程增大 11、比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时,测得的旋光度 12、百分吸收系数:当溶液浓度c为1%(g/ml)、液层厚度l为1cm时的吸光度A(A=Ecl) 13、药物含量测定方法选择标准:①化学原料药:容量分析法 ②药物制剂:色谱法 14、稳定性实验:影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容:一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药:P66 第二章药物的鉴别试验(鉴别真伪)

药物分析第七版期末考试重点

药物分析第七版期末考 试重点 Revised as of 23 November 2020

药物分析 第一章概况 药典基本结构凡例正文附录索引(中英文) 凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则,并对有关共性问题进行规定 1)名称及编排 2)项目与要求 3)检验方法和限度 4)标准品、对照品 用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标 标准品:是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位或ug计。 对照品:除另有规定外,均按干燥品或无水物计算后使用。 5)计量法定计量单位 6)精确度取样量的准确度和实验精密度 精密称定:准确至所取重量的千分之一 称定:准确至所取重量的百分之一 取用量约若干:指该量不得超过规定量的正负10%。 精密量取:量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求 称取:根据数据的有效数位确定 分别称取:2g 则可称:量取:用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。 按干燥品计算:除另有规定外,应取未经干燥的供试品进行试验,测得干燥失 重后,再在计算式从取用量中扣除 空白试验:不加供试品或以等量溶剂替代供试液,同法操作所得结果。 第二章药物的鉴别试验 目的: 项目:1.性状外观溶解度物理常数(熔点, 比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度

吸收系数:在给定的波长,溶剂温度等条件下,吸光物质在单位浓度,单位液层厚度时的吸收度) 2.一般鉴别试验(general identification test GIT)根据某一类药物的化学结构或物化性质,通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别,不能证实是哪一种药物,区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行,根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异,采用更灵敏、选择性更强的反应,进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。 方法验证:化学法,光谱法,色谱法,生物学法 最低检出量:应用某一反应,在一定反应条件下,能观测除反应结果所需的供试品的最小量。 空白试验:消除试剂和器皿可能带来的影响 对灵敏度很高的鉴别试验,很重要 提高反应灵敏度的方法: 消除干扰 改进观测方法 加入少量与水互不相容的有机溶剂,颜色加深,易观察 第三章药物的杂质检查 第一节、杂质来源:①生产过程中引入(合成药,药物制剂的生产过程中,引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂,从金属工具中引入金属杂质,引入低效无效的药物异构体或晶型)

药物分析的性质和任务资料讲解

药物分析的性质和任 务

药物分析的性质和任务 药物分析是我国药学专业中规定设置的一门主要专业课程,是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。 药品不同于一般产品,是用于防病、治病、诊断疾病、增强机体抵抗力的持殊商品。为了保证用药的安全、合理和有效,在药品的研制、生产、供应以及临床使用过程中部应该执行严格的科学管理制度,并采用各种有效的分析方法,物理学的、化学的、物理化学的、生物学的乃至微生物学的方法等,对药品进行严格的分析检验,从而对各个环节全面地保证、控制与研究提高药品的质量,实现药品的全面质量控制。因此药品质量的全面控制不是某一个单位或部门的工作,所涉及的整个内容也不是一门课程可以单独完成的,而是一项涉及多方面、多学科的综合性工作。药物分析是其中的一个重要方面。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。因此,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”。 为了全面控制药品的质量,药物分析工作应与生产单位紧密配合,积极开展药物及其制剂在生产过程中的质量控制,严格控制中间体的质量,并发现影响药品质量的主要工艺,从而优化生产工艺条件,促进生产和提高质量;也应与供应管理部门密切协作,注意药物在贮藏过程中的质量与稳定性考察,以便采取科学合理的贮藏条件和管理方法,保证药品的质量。值得重视的是,药品质量的优劣和临床用药是否合理会直接影响临床征象和临床疗效。所以,配合医疗需要,开展体内药物分析是十分重要的。研究药物进入体内的变化,如药物

在体内的吸收、分布、排泄和代谢转化过程,有利于更好地指导临床用药,减少药物的毒副作用。研究药物分子与受体之间的关系,也可为药物分子结构的改造,合成疗效更好、且毒性更低的药物提供信息。 随着整个药学科学事业日新月异的迅速发展,各相关学科对药物分析提出了新的要求。药剂学的剂型研究不再是一般的片剂、胶囊剂或注射剂。我国自70年代末、80年代初开始口服缓、控释制剂和靶向制剂的研究.现己进入释药系统(drugdeliv。ry syMem,DDs)的研究开发时代。对于这些制剂质量标准的研究和制订,以及生物利用度和药代动力学的研究,必须采用灵敏度高、专属性好的分析方法。随着改革开放的深入发展,国际、国内知识产权的保护措施正日益制约着专利品种的仿制,市场竞争也威胁着非保护品种生产的低水平重复,新药研究与开发要求多学科的协作,当然也离不开现代分析手段的辅助。天然产物或中药的活性成分的化学结构的确定,必须采用多种结构分析方法,进行综合的波谱解析。研制能参与国际市场竞争的中草药新药和新制剂,要求高质量和稳定可靠的原料,要求对原料和成品有科学可控的质量标准,对于中成药质量的综合评价更应运用现代分离分析技术和计算机技术,药物分析起着重要作用。现代生物技术所研制的生化药物和基因工程药物可能含有与非基因产品不同的有害物质,在检测方法上,大都采用适合于肽、蛋白质、多糖等大分子化合物的现代色谱、光谱综合性方法。至于新药研制过程中所研究的药动学、生物利用度、药物体内分布、及其在体内的代谢转化,乃至代谢物的分离鉴定,更离不开现代分离分析技术和方法作为“眼睛”。 因此.摆在药物分析学科和药物分析工作者面前的迫切任务,不再仅仅是静态的常规检验,而要深入到工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程和综合评

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》(缩写Ch.P)和局颁标准。 药品质量标准:是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分:凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范(5个G)《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位计,以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源:一是由生产过程中引入,二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分:一般杂质和特殊杂质;按毒性分:毒性杂质和信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量:药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查,在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大。加硝酸目的:避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查,硫氰酸盐法,铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查,硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物;炽灼后的硫代乙酰胺法适

最新药物分析重点思考题

绪论第一章 1、中国药典内容分哪几部分?正文部分包括哪些项目? 答:中国药典的内容分为:正文、附录、凡例 正文部分包括:品名(中文名,汉语拼音名与英文名)、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的 化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。 2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些? 答:美国药典与美国国家处方集(USPNF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eup)、国际药典(Ph.l nt) 3、溶液的百分比用%表示,单位是什么? 答:g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。 4、中国药典的附录包括哪些内容? 答:附录组成:制剂通则、通用检测方法和指导原则 除另有规定外,正文中所用试药,均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录 规定配制。试验用水除另有规定外均系指纯化水。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义。 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、留样、写出报告。 第二章 1、药物鉴别的意义是什么? 答:药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准 的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。 2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验? 答:根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结 构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结 构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。 中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有哪些? 答:压片法、糊法、膜法、溶液法 如何利用色谱法鉴别药物?

药物分析重点整理

药物分析重点整理 绪论 1、药物分析:利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。 2、药物分析任务:对药物进行全面的分析研究,确立药物的质量规律,建立合理有效的药物质量控制方法和标准,保证药品的质量稳定与可控,使用安全和有效。 3、药品四大管理规X:①GLP:药物非临床研究质量管理规X ②GCP:药品临床试验质量管理规X ③GMP:药品生产质量管理规X ④GSP:药品经营质量管理规X 第一章药品质量研究的内容与药典概况 1、药品制定的标准基础:对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果 2、国家药品标准构成:①凡例:共性问题的统一规定(称为药品标准术语) ②正文 ③通则:制剂通则、通用检测方法、指导原则 3、溶解度:P14(易溶:1-不到10ml,微溶:100-不到1000ml,不溶:10000ml) 4、药品检查项目:安全性、有效性、均一性、纯度 5、标示量:每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量 6、称重与量取:①精密称定:千分之一;②称定:百分之一;精密量取:对该体积移液管的精度的要求 7、恒重:指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量 8、药品的原则:科学性、先进性、规X性、权威性 9、中药材名称:中文名称+拉丁名称 10、熔点:①初熔:供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度 ②全熔:供试品全部液化时的温度 ③药物含有杂质时,熔点低于纯品,熔程增大 11、比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时,测得的旋光度 12、百分吸收系数:当溶液浓度c为1%(g/ml)、液层厚度l为1cm时的吸光度A(A=Ecl) 13、药物含量测定方法选择标准:①化学原料药:容量分析法 ②药物制剂:色谱法 14、稳定性实验:影响因素试验、加速试验、长期试验 15、《中国药典》的内容:一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料 16、假药、劣药:P66 第二章药物的鉴别试验(鉴别真伪) 1、有机氟化物鉴别原理:经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成为无机氟化物,与茜素氟

药物分析重点内容

药物分析重点内容 绪论 药物:是指用于预防、治疗,诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或 者功能主治、用法和用量的物质。 药品:通常是指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品,是可供临床使用的商品。 药物分析:是利用分析测定手段,发展药物的分析方法,研究药物的质量规律。对药物进行 全面检验与控制的科学。 第一章药品质量研究的内容与药典概况 药品质量研究的目的:为了制定药品标准,加强对药品质量的控制及监督管理,保证药品的 质量均一并达到用药要求,保证用药的安全、有效和合理。 检查是对药品的安全性,有效性,均一性和纯度四个方面进行验证。 制剂的规格:指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量,即制剂 的标示量。 标准物质:指供药品检验中使用的,具有确定特性量值,用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或者鉴别用的物质。 标准品:指用于生物检定或效价测定的标准物质,其特性量值按效价单位IU或重量单位ug 计,以国际标准物质进行标定。 称取:0.1g , 0.06-0.14g; 2g ,1.5-2.5g;2.0g,1.95-2.05g;2.00g,1.995-2.005g (4 舍6 入 5 成双)精密称定:准确到所取重量的千分之一 约:指取用量不得超过规定量的土10% 恒重:指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。 空白试验:指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,按同法操作所得的结果。手性药物用:单晶 X射线衍射不同晶型:粉末 X射线衍射 药品中文名须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。 没有INN名称的药物,可根据INN命名原则进行英文名命名。 常用鉴别试验的方法与特点:化学,色谱,光谱或生物学方法等。 1. 要有一定的专属性,灵敏性和简便性 2. 尽可能采用药典已收载的方法 3. 一般选用2-4种不同类型的方法,化学法和仪器法相结合,互相取长补短 4. 原料药应侧重于具有指纹性的光谱学方法,制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法第二章药物的鉴别实验 一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物 的真伪。(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物) 1有机氟化物的鉴别 经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中 形成蓝紫色络合物。 2有机酸盐 水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。 加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。

药物色谱分析期末考试重点及内容-药大

考试题型:名解、填空、选择、问答、计算 《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类; 特点:1、效能高 2、灵敏度高 3、选择性高 4、分析速度快 5、应用范围广,测定高温下可气化的物质 6、样品用量少 分类:1、按固定相分:气-固、气-液 2、按柱子分:填充柱、毛细管柱 3、按分离机制分:吸附、分配 2. 气相色谱的固定液 (1)对固定液的要求 1、热稳定性好,在柱温下不热解, 2、化学惰性,不应与样品组分、担体、柱材料及载气发生不可逆反应。 3、蒸气压低,在操作温度下一般应低于0.1mmHg ,否则固定液易流失,影响柱使用寿命、保留时间及检测器响应。 4、对样品组分有一定的溶解度,否则样品组分不被保留而得不到分离。 5、对样品组分具有选择性,不同的组分有不同的分配系数,以利分离。 6、对担体有湿润性,以利于在担体表面形成均匀液膜,以增加柱效。 (2)样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 1、定向力:由极性分子的永久偶极间的静电作用形成的。如极性组分与强极性固定液PEG-20M 等的作用力。 2、诱导力:在极性分子的永久偶极的电场作用下,邻近的可极化的非极性分子可产生诱导偶极,因而两分子间产生相互作用力,这种作用力通常较小。 3、色散力:非极性分子由于原子核和电子的运动,产生瞬间偶极,因而产生相互作用,这种力普遍存在,但非极性分子间的作用力仅此一种。此作用力更弱。 4、特殊作用力:主要来源于组分与固定液形成络合物。例如含有Ag+的固定液与烯烃可形成络合物。 (3)固定液的极性与分离特性评价,主要掌握Rohrschneider 常数,了解McReynolds 常数 组分的结构、性质与固定液相似时,在固定相中的溶解度大,因而保留时间长;反之,溶解度小,保留时间短。 Rohrschneider (罗胥耐得)提出了一种固定相极性的分类法:规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0,强极性固定液β,β’-氧二丙腈的极性为100,其它固定液的极性按下式计算: 112100100x q q P q q -=-? - q 为丁二烯和正丁烷在固定液上的相对保留值之比的对数,即: ''lg R R t q t =(丁二烯) (正丁烷)q 1、q 2、q x 分别为待测物在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液上的

最全药物分析知识点归纳总结整理

最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段,发展药物的分析方法研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准: 国内:《中华人民共和国药典》(Ch.P) 其他药品标准; 常见国外药品标准: 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)和国际药典(Ph.Int)。 一、《中国药典》 1.历史沿革: 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。

2.基本结构和主要内容 凡例:为解释和使用中国药典,正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 (1)检验方法和限度 ◆检验方法:《中国药典》规定的按药典,采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度: (2)标准品和对照品 相同点: 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点: 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质,其特性量值一般按效价单位(或μg)计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度(%)计。 (3)精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时,指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求; ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。

药物分析考试重点

第一章药物分析的任务与发展 药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。 药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。 药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。 第二章药物分析的基础知识 第一节药品检验工作的基本程序 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 取样: 鉴别:判断真伪。检查:称纯度检查,判定药物优劣。含量测定:测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。 计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。 第二节药品质量标准分析方法验证 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。 2、中间精密度:同一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重 现性试验。 三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂 样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。 四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。 第三节药物分析的统计学知识 测量误差:测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。 真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。 系统误差:(1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差(4)操作误差 偶然误差:不可定误差或随机误差,由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性,测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件,只有在消除了系统误差后,才可用精密度同时表达准确度。 提高分析准确度方法:1、选择合适的分析方法2、减少测量误差3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验) 有效数字的处理:0.05060g是四位有效数字。首位是8或9,有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可 使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2 G检验法、4d法,>舍去。

现代药物分析重点

现代药物分析选论 光学小分子设计及应用 一、荧光的基本原理 荧光物质的分子吸收了特征频率的光能后,由基态跃迁到能级较高的第一电子激发态单线态或第二电子激发态单线态,然后通过无辐射跃迁返回到第一电子激发态单线态的最低振动能级上,再从该能级降落至基态的各个不同的振动能级上,同时释放出相应能量的分子荧光,最后以无辐射跃迁形式回到基态的最低振动能级。 二、常见的染料种类 荧光素类染料:FITC(异硫氰酸荧光素)FAM(羟基荧光素)TET(丝氯荧光素) 罗丹明类:R101 RB200 TAMRA 菁染料:噻唑橙(TO)恶唑橙(YO) 其他类:二苯乙烯、萘酰亚胺、香豆素类、吖啶芘类 三、分析化学药物分子相关的期刊名称 Springer、Chemical Reviews、Talanta、Organic Letters、dyes and pigments 体内药物分析 一、生物样品处理方法以及特点 【生物样品的特点】 样品珍贵,浓度低、量少;来源广泛、组成复杂、基质复杂;样品脆弱,容易失活;提纯步骤繁琐。【生物样品处理方法】 1.不稳定样品的预处理(氧化水解) (1)易被氧化药物:a.样品中加入抗氧剂(VitC+EDTA、半胱氨酸、2-巯基乙醇) b.将不稳定的药物转化为稳定的衍生物 (2)易水解药物预处理:酯酶抑制剂 2.常规方法: (1)蛋白质沉淀法:加入甲醇、乙腈等有机溶剂,同时采用超速离心机;加入中性盐沉淀; (2)超滤法:操作条件温和,没有相态变化,能量消耗小,破坏有效成分可能小需要血量少 (3)液液萃取法:一次提取可取出大量杂质,根据不同的有机溶剂,可具有高选择性 (4)SPE(固相萃取技术)特点:基质效应小 (5)直接进样技术与柱切换技术在线处理和分离(样品处理柱和样品分析柱) (6)衍生化可以提高稳定性检测特性等问题 (7)离子交换树脂:具有高选择性,但较麻烦适用于高极性,可电离的物质。 (8)其他(顶空GC、制备HPLC、微透析技术) 二、体内药物分析评价指标、合格标准 1.方法特异性:特异性是指样品中存在干扰成分的情况下,分析方法专一的测定分析物的能力,注意在待测物出峰位置,空白基质应无干扰 2.标准曲线与线性范围:定量范围应查文献,结合预实验结果确定;至少6个点线性大于0.99 每个浓度点和加入浓度的差异,L<20% 其他<15% 3.方法定量限LOQ:满足3~5个消除半衰期时样品中的药物浓度或能检测出Cmax的1/10~20时的药物浓度 4.精密度与准确度;三个浓度点每个浓度点五份样批内批间精密度低<20%中高 <15% 准确度不单独考察 5.提取回收率;中低3个浓度(80%、100%、120%)的提取回收率,其结果应当 精密和可重现. 应考察高中低三个浓度的提取回收率= 样品处理过程后/纯标准品* 100% 6.介质效应(ME);用LC-MS测定样品时,由于内源性干扰物的存在,待测物在离子化过程中发生离子增强或离子抑制的作用.使测物响应值不稳定在85%--115%范围内可认为没有介质效应 措施: (1)选择合适样品前处理方法,LLE和SPE介质效应相对较少 (2)改变待测物的色谱分离条件,优化色谱条件使内源性物质与待测物分开

药物分析知识点总结

国家药品标准就是《中国药典》(缩写Ch、P)与局颁标准。 药品质量标准:就是药品现代化生产与质量管理得重要组成部分,就是药品生产、经营、使用与行政、技术监督管理各部门应共同遵循得法左技术依据。 药典内容分:凡例、正文、附录、索引。 药品质疑管理规范(5个G)《药品非临床研究质量管理规泄GLP》《药品生产质疑管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质疑管理规范GAP》。 标准品:用于生物检左、抗生素或生化药品中含量或效价测定得标准物质,按效价单位计,以国际标准品进行标建。 对照品除另有规左外,均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。 药品检验工作得基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源:一就是由生产过程中引入,二就是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分:一般杂质与特殊杂质;按毒性分:毒性杂质与信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质与残留杂质。 杂质限疑:药物中含杂质得最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限M%=标准溶液得浓度*标准溶液得体积/供试品量*100%即匚宀用甌% 1、氯化物检查,在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量得标准氯化钠溶液在相同条件下产生得氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大。加硝酸目得: 避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀得干扰,且可加速氯化银沉淀得生产并产生较好得乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2、硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化顿反应,与一左量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生得硫酸换浑浊程度比较。 3、铁盐检查,硫鼠酸盐法,铁盐在盐酸酸性与硫氛酸盐作用生产红色可溶性硫鼠酸铁配离子 4、重金属检查,硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸与乙醇得药物;炽灼后得硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇得有机药物;硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀得药物:微孔滤膜法适用于重金属限虽低得药物。 常用热分析法有:热重分析、差热分析与差示扫描热分析。 中国药典规定残留溶剂检査方法为GC(气相色谱法) 特殊杂质检査一薄层色谱法1、杂质对照品法适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品2 供试品溶液自身稀释对照法适用杂质接受不确定或无杂质对照品 二高效液相色谱法1、内标法加校正因子测定法适用于有对照品并能够测左杂质校正因子2、外标法测定法适用于有对照品且进样量能够精确控制3、加校正因子得主成分自身对照测泄法适用不用杂质对照品4、不加校正因子得主成分自身对照测定法适用没有杂质对照品5、而积归一化法适用粗略测量供试品中杂质含量。 比旋度反映药物纯度,限定杂质含量。 不经有机破坏得分析:直接测左法、经水解测定法、经还原分解测泄法。 经有机破坏分析:湿法破坏、干法破坏。 湿法破坏适用于含氮有机合成药物分析前处理,在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化钠测定法得前处理一凯氏立氮法。 干法破坏分1、髙温炽灼法2、氧瓶燃烧法,含F药物选用水做吸收液,用银量法测含CL用水—氢氧化钠做吸收液,用银量法测含Br用水一氢氧化钠做吸收液,测左含碘可用水一氢氧化钠一二氧化硫做吸收液,含硫浓过氧化氢与水混合液做吸收液。 容量分析应用于化学原料药得含量测怎。 滴定度:每lml规泄浓度得滴定液多相当得被测药物得质昼mg.T(mg/ml)=mXa/bXM.m为滴定液得摩

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