!纳米纤维素研究及应用进展Ⅰ
第２期高分子通报
纳米纤维素研究及应用进展Ｉ
袁晔１，范子千１，沈青１’２’
（１．东华大学高分子材料与工程系；２．东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海２０００５１）
摘要：纳米纤维素是一种新型的高分子功能材料，具有独特的结构和优良的性能。特别是细菌纤维素，其三维纳米网状结构，生物适应性，良好的机械稳定性，抗菌性等优良性能使它越来越收到重视。本文介绍了近年来对于纳米纤维索制备和应用的研究进展，主要涉及细菌纤维素，植物纤维素和纤维素纳米复合物的制备。
本文的下篇《纳米纤维素研究及应用进展Ⅱ》将继续介绍纳米纤维素在生物，医学，增强剂，造纸工业，净化，传导，与无机物复合，食品工业，磁性复合物等方面的应用。
关键词：纳米纤维素；电子纸；生物模板；磁性纳米复合物
前言
纤维素主要由植物的光合作用合成，是自然界取之不尽，用之不竭的可再生天然高分子。近年来随着石油、煤炭储量的下降、石油价格的飞速增长、各国对环境污染问题的日益关注和重视，以及可再生资源在科技、医学、技术等方面的发展，纤维素的应用正愈来愈受到重视［１］。
纤维素具有很多优越的性质，如亲水性、手性、生物可降解性，以及广泛的化学改性能力。纤维素大分子之间，纤维素和水分子之间，或者纤维素大分子内部都可以形成氢键，而这些大规模的氢键网状结构组成了纤维素的半晶体光纤形态［２］。
纤维素的来源主要是植物。棉花几乎是纯的纤维素，而木材等则是由纤维素、木质素、半纤维素、果胶等其它碳水化合物的混合体。除了植物以外，动物、特定的细菌、海藻、真菌等也能生成纤维素。其中目前已知的合成纤维素能力最强的微生物菌株为木醋杆菌，它已经被广泛应用于实验室研究细菌纤维素（ＢＣ）。
细菌纤维素的分子结构与植物纤维素基本相同，但其重要的结构特征和性质使它的实际应用意义远远大于植物纤维素。细菌纤维素具有高纯度、高聚合度（高达８０００）、高结晶度、高含水量和高力学稳定性等重要性质。而这些性质都是由于它在水介质中形成的特定网状纳米超分子结构所引起的。
类似于ＢＣ那样具有纳米尺度的纤维素被称为纳米纤维素［２］，它也包括纳米尺度的纤维素晶须和纳米纤维素复合物。
本文对纳米纤维素的研究和应用进展进行了综述，包括其制备方法和一些新的应用。
纳米纤维素的制备
从制备来源来说，纳米纤维素可以分为植物纤维素、动物纤维素以及细菌纤维素。如被囊类动物可以合成动物纤维素，木醋杆菌可以合成细菌纤维素等。而现在兴起的还有一种是纳米纤维素复合材料。１．Ｉ用细菌制备纳米纤维素
１８８６年，Ｂｒｏｗｎ首次报道了由木醋杆菌（Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒｘｙｌｉｎｕｍ）合成了一种胞外呈凝胶状的物质，但
基金项目：高等学校学科创新引智计划资助（Ｎｏ．１１１—２—０４）；
作者简介：袁哗（１９８７一），女，浙江宁波人，东华大学高分子材料工程系本科生，
。通讯联系人：ｓｑｉｎｇ（园ｄｈｕ．ｅｄｕ．ｃｎ．
高分子通报２０１０年２月
由于无合适的实验手段以及产量较低，因此未受到重视。细菌纤维素（ＢＣ）引起人们更多的注意是在２０世纪后期，而深入的研究则是从Ｈｅｓｔｒｉｎ和Ｓｃｈｒａｍｍ等的研究开始的，他们证明了静止和冻干的醋酸细菌细胞在有葡萄糖和氧时能够合成纤维素，并且研究出了一种特殊的培养基，使木葡糖酸醋杆菌在实验条件下最优化产出纤维素［３］。
ＢＣ的生物合成是一个很复杂的过程，从尿苷二磷酸葡萄糖开始，经过４个主要的酶催化反应，最终转化为纤维素长链分子。
木醋杆菌细胞壁侧有一列５０～８０个轴向排列的小孔，在适宜条件下每个细胞每秒钟可将２０００００个葡萄糖分子以ｐ１，４一糖苷键相连成聚葡萄糖，然后从小孔中分泌出来形成直径１．７８ｎｍ的纤维素丝，并随着分泌量的持续增加平行向前延伸，相邻的几根微丝之间由氢键相互连接形成直径为３～４ｎｍ的微丝束，微纤丝束进一步伸长，相互之间仍由氢键连接，最后形成长度不定，宽度为３０～８０ｎｍ，厚度为３～８ｎｍ的纤维丝带。Ｆｉｎｋ等曾给出了一个ＢＣ结构模型（见图１）Ｅ引。
图１ＢＣ纤维结构模型‘３１
Ｆｉｇｕｒｅ１Ｍｏｄｅｌｏｆｉｍｔｉａｌｌｙｈｙｄｒａｔｅｄ１３（３ｆｉｂｒｉｌｓ
由于ＢＣ不溶于水，所以在特定的培养基中实验时，ＢＣ会在气液分界面上铺展生长成薄膜状，纤维素分子自组装形成了高膨胀度的３Ｄ网状结构，它具有明显的隧道和微孑Ｌ结构，而且水分含量可以达到９９％。生物合成的纳米纤维素是高纯度的，其产出率与菌种有关。天然纤维素可分为Ｉ型和Ⅱ型，Ｉ型中又有Ｉ。（三斜晶胞）和ＩＢ（单斜晶胞）两种晶形排列方式，不同的来源产出的纤维素工。／ＩＰ是不同的，木醋杆菌产生的ＢＣ是两种晶型排列的混合物，其中Ｉ。型约６０％，Ｉ。型约４０％。
细菌纤维素相对于植物纤维素的优越性在于：（１）它是一种纯纤维素，具有高化学纯度和高结晶度，而植物纤维主要由纤维素组成，但它掺杂其它许多糖类，如半纤维素或木质素；（２）它的弹性模量为～般植物纤维的数倍至十倍以上，并且抗张强度高；（３）有很强的持水能力、较高的生物适应性和良好的生物可降解性；（４）生物合成过程可调控［２］。这使细菌纤维素在食品工业、造纸工业、化妆品、聚合物增强、无机物合成等许多方面有很大的应用价值。
１．２用植物制备纳米纤维素
相对于细菌纤维素来说，植物纤维素必须经过化学处理或者机械粉碎才能得到纳米尺度的纤维素。１．２．１物理处理１９８０年，用高速搅拌机处理木浆，Ｔｈｒｂａｋ等［３］研究出了一种微纤维化的纤维素，得到了纳米级的网状结构的纤维素，其纤维直径在１０－－一１００ｎｍ之间，可以用于制备透明的高强度纳米复合物。
将竹子纤维及其单纤维用石盘高速研磨，并结合热碱的预处理，Ｔａｋａｈａｓｈｉ等Ｈ３以竹子为原料制得了微纤化的纤维素。
２．２．２化学处理化学处理植物体来制备纳米纤维素的最主要方法是酸或碱的水解，也包括用表面活性剂或生物酶来处理。
Ｌｉ等‘５３将桑葚枝条预处理并漂白后，用１００ｍＬ６４ｗ／ｗ％的硫酸溶液在６０℃下水解１０９漂白后的纤维，加冷却水停止反应并进行离心，再重复的将沉淀搅拌悬浮再离心，直到变成胶状的悬浮液。将胶体透
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析并用超声波处理后，在４＂Ｃ下冷冻并加氯仿来避免细菌生长。在悬浮液中，纤维素晶须的重量份数为１ｗ／ｗ％。ＡＦＭ表征了纤维素晶须的形态（见图２），有４２．４％的晶须直径范围在２５—３０ｎｍ，晶须长度大约在４００－－一５００ｎｍ。
图２用硫酸溶液处理制备的纤维紊晶须的ＡＦＭ图像西Ｊ
ＡＦＭｉｍａｇｅｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅｗｈｉｓｋｅｒｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎＦｉｇｕｒｅ２
越来越多的人趋向于寻找不同于传统纤维素来源的其他原材料。Ｚｕｌｕａｇａ等嘲用四种不同的酸碱配比方法处理了香蕉茎，并得到了纤维素微纤。实验显示，当碱的浓度提高时，木质素等非纤维素物质大多被除去。其原因是木质素等非纤维素成分与纤维素的相互关系不仅仅是表面联系，而是分子链之间相互交联。所以足够浓度的碱溶液使得纤维素微纤溶胀，有利于杂质的分离。
Ｍｏｒａｎ等［７］用两种不同方法，包括平常的化学处理如酸水解、氯化、碱处理和漂白，从剑麻纤维制备了纤维素。
还有一种方法是酶解，即利用纤维素酶选择性地酶解掉无定形的纤维素而剩下部分纤维素晶体。Ｂｒｕｍｅｒ等［８］研究通过转糖基酶以化学和酶同时改性的方式活化纳米纤维素晶体表面，从而不至于在纤维素晶体表面修饰的同时破坏基元原纤和晶体内部结构。
１．２．３其它方法其它还有人工合成纳米纤维素和静电纺丝制备纳米纤维素纤维等方法，人工合成方法最容易调控纳米纤维素的结构、晶型和粒径分布等，而静电纺丝以人工的方法可以做出细的纤维［８］。但这两种方法还不完善，还在研究当中。
１．３纳米纤维素复合物
除了以上纯净纳米纤维素的制备，现在更多的是制备纳米纤维素复合物，主要有纳米纤维素与其它聚电解质的多层薄膜组装，将纳米纤维素与树脂一同固化用于增强，纤维素表面接枝有机化合物，纳米纤维素作为模板合成生物形态的无机物，将纤维素与无机物合成作为支架材料，将纳米纤维素作为包裹材料制备磁性颗粒等等。
近年来逐渐成为热点的是聚电解质的多层薄膜组装制备超微纳米复合薄膜。Ｗｇｂｅｒｇ等口］先用阳离子聚电解质处理氧化硅表面，再浸入微纤化纤维素（ＭＦＣ）中，发现由于聚电解质的吸附作用，可用ＭＦＣ和不同类型的聚电解质及不同离子强度的溶液形成很好的复合薄膜。有三维结构的聚电解质会建立更厚的ＭＦＣ薄膜，而用高带电的线性聚电解质会形成更薄的ＭＦＣ层。随着盐浓度的上升，会形成更厚ＭＦＣ层的聚电解质吸附薄膜，另外，吸附的聚电解质的结构对ＭＦＣ层的形成有很大的影响。ＭＦＣ和聚电解质复合薄膜很光滑并且结合很好，根据薄膜厚度，显示出了明显不同的分界面颜色。将用椭偏仪测得的薄膜厚度和用颜色显示的薄膜厚度进行了对比，有很好的一致性，假设薄膜主要组成为固体纤维素，则折射率为１．５３的羧甲基化纤维素就是一个新的类型的纳米材料，可以用来和电性相反的聚电解质来制备很好的多层薄膜，也可以用于形成新型的传感器材料。
Ｃｈｏｉ等口们用阳离子可交换的丙烯酸（ＡＡｃ）用ＵＶ接枝聚合的方法来改性ＢＣ，制备一种可以用于离子交换（ＩＥＣ）的纤维素膜。方法为：在８０＂Ｃ下干燥ＢＣ，浸入含有二苯甲酮作为光引发剂的乙醇中３ｈ，再
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在空气中干燥３０ｍｉｎ。将ＢＣ在氮保护气氛中用ＵＶ射线照射３ｍｉｎ来活化ＢＣ膜。加入丙烯酸溶液后，再用ＵＶ射线处理５～２０ｍｉｎ，在ＮａＣｌ溶液中净化和保存。由于被接枝的聚丙烯酸的锚固，制备出来的复合物薄膜随着ＵＶ照射时间的增加显示出了密度的增加（见图３）。这与离子交换能力的增加有关。另外，由于ＢＣ具有高结晶度，改性薄膜显示出了很好的拉伸模量，其拉伸强度为１２ＭＰａ，伸长率为６．ｏ％。
图３薄膜表面的ＳＥＭ图像
（ａ）ＢＣ，（ｂ）ＡＡｃ改性的ＢＣ（ＵＶ照射５ｍｉｎ），（ｃ）ＡＡｅ改性的ＢＣ（ＵＶ照射１０ｍｉｎ），（ｄ）ＡＡｃ改性的ＢＣ（ＵＶ照射２０ｍｉｎ）［１…。
Ｅｇｕｒｅ１ＳｃａｎｎｉｎｇｄｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｂａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｎｄＡＡｅ－ａｚ）ｄｉｆｉｅｄＢｃｍｅｍｂｒａｎｅ（ａ）ＢａｃｔｅｒｉａｌｃｅｌＭｏｓｅ。（ｂ）从ｃ＿ｎＨｌｉｆｉｅｄＢＣ（ＵＶ５ｔｒｄｎ），（ｃ）从ｃ－ｍｏｄｉｆｉＭＢＣ（ＵＶ１０ＩＩｌｉｎ），（ｄ）ＡＡｃ－ｍｏｄｉｆｌＭＢＣ（ＵＶ２０ｒａｉｎ）．有人尝试用电纺过程将纤维素晶须混入纳米ＰＥＯ纤维中来提高ＰＥＯ纤维的力学性质。纤维素晶须包括高比率的高结晶度棒状颗粒和来自酸水解细菌纤维素微纤的特殊区域。从ＴＥＭ中显示的细菌纤维素晶须图片显示，它们的长度测量所得范围在４２０士１９０ｎｍ，他们的宽度范围在１１士４ｎｍ。用ＡＴＭ测量得晶须的高度为１０士２ｎｍ。用ＳＥＭ和ＴＥＭ证明成功的制备了直径小于ｌｐｍ且很好固定了的微纤的电纺纤维‘１１］。
Ｙａｎｏ等口２１制备了一种用于锂电池的电传导材料凝胶。这个传导材料是将ＢＣ水凝胶中的水用不含水的锂溶液代替制成的。制备方法为将水凝胶浸泡在不含水的锂化合物溶液中，在低压下加热一段时间，然后继续减压并升温到第二阶段后制成。
ＮａｄｉｎｅＥｌ３］研究了不同的添加物对ＢＣ孔径和转速对ＢＣ形态的影响，发现随着加入聚乙二醇量的增加，孔径会减小；而随着ｐ环糊精的加入，添加物不会与ＢＣ网状结构结合。转速在８０～１８０转时，ＢＣ球体的直径在１～６ｍｍ，当转速小于１００转时，球体表面是光滑的，没有多余的纤维，而转速大于１２０转时，球体表面则是由许多表面组成。
使细菌纤维素微纤在微米尺度天然纤维上的生长，提供了一种制备分等级的，可再生的，可降解的复合物的新途径。纳米微纤提高了纤维和基底之间的相互作用，导致了机械性能和防水性的提高ｎ引。这种分等级结构的制备最多的用于作为无机物的模板，这在下面的应用中会具体说明。
ＩｆｕｋｕＥｌ５３将细菌纤维素纳米纤维乙酰化来提高丙烯酸树脂增强的纳米纤维的光学透明复合物的性质。他制备了从０到１．７６一系列替代率（ＤＳ）的ＢＣ纳米纤维乙酰基化产物。Ｘ射线衍射图显示乙酰化作用起于ＢＣ表面，然后到ＢＣ纳米纤维的内部，而ＳＥＭ图像显示纳米纤维的体积随着本体乙酰基团的增加而增加。因为乙酰化作用降低了纤维素的折射率，ＢＣ纳米纤维组成含量占复合物的６３％的实验显示，无漫反射的透明比得到了改善，并且在５８０ｎｍ时衰退，因为纤维增强仅仅被压制在３．４％。纳米纤维乙酰化改变了他们的表面特性，即使过度的乙酰化增加了吸湿性，复合物的水分含量仍然减少到了大约未处理复合物的三
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分之一。另外，乙酰化被发现减少了ＢＣ片的热膨胀系数，从３×１０。６到低于１×１口６１／Ｋ。
细菌纤维素的结构是受细菌菌种、培养基和培养条件而影响的，Ｙａｎ［１６］将酸处理的多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴｓ）加入到静态培养基中，并用ＳＥＭ、ＡＦＭ、ＦＴＩＲ、ＣＰ／ＭＡＳ１３ＣＮＭＲ和Ｘ射线衍射研究了碳纳米管对细菌纤维素结构的影响，发现细菌纤维素和ＭＷＣＮＴｓ相互缠绕形成了三维网状结构。在ＭＷＣＮＴｓ存在下还产生了锐带状聚集和刚性。在ＭＷＣＮＴＳ存在下产生的细菌纤维素内部氢键变弱了。结晶结构，纤维素Ｉ组分，结晶度和结晶尺寸都改变了。结果显示用酸处理的含有氢氧根的ＭＷＣＮＴＳ与细菌纤维素初级微纤相互作用，后来形成了聚集和结晶。
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纳米纤维素研究及应用进展Ⅰ
作者：袁晔， 范子千， 沈青
作者单位：袁晔,范子千(东华大学高分子材料与工程系)， 沈青(东华大学高分子材料与工程系;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,200051)
刊名：
高分子通报
英文刊名：CHINESE POLYMER BULLETIN
年，卷(期)：2010，""(2)
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纳米纤维素是一种新型的高分子功能材料,具有独特的结构和优良的性能,特别是细菌纤维素,其三维纳米网状结构,生物适应性,良好的机械稳定性
,抗菌性等优良性能使它越来越收到重视.本文是"纳米纤维素研究及应用进展Ⅰ"的下篇,本文中介绍了近年来对于纳米纤维素应用和研究的进展.文中主要内容有纳米纤维素在生物、医学、增强剂、造纸工业、净化、传导、与无机物复合、食品工业、磁性复合物等方面的应用.
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