水中汞离子(Ⅱ)的纳米生物传感器检测法
水中汞离子(Ⅱ)的纳米生物传感器检测法
作者：吴文鹤， 洪小兰， 项序武， 姚小艳， 泮婷婷， 熊隽， 吕建新， WU Wen-he， HONG Xiao-lan， XIANG Xu-wu， YAO Xiao-yan， PAN Tin-tin， XIONG Jun， LU Jian-xin
作者单位：浙江省医学遗传学重点实验室, 温州医学院检验医学教育部重点实验室,325035
刊名：
中华劳动卫生职业病杂志
英文刊名：Chinese Journal of Industrial Hygiene and Occupational Diseases
年，卷(期)：2012,30(7)
参考文献(10条)
1.Tchounwou PB;Ayensu WK;Ninashvili N Review:Environmental exposure to mercury and its toxicopathologic implications for public health[外文期刊] 2003
2.Li Y;Liu SJ;Jiang DQ Gas Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry for Mercury Speciation in Seafood 2008
3.Lee JS;Han MS;Mirkin CA Colorimetric detection of mercuric ion(Hg2+)in aqueous media using DNA-Functionalized gold nanoparticles 2007
4.Xue X;Wang F;Liu X One-step,room temperature,colorimetric detection of mercury (Hg2+) using
DNA/nanoparticle conjugates 2008
5.Wang LH;Zhang J;Wang X Gold nanoparticle-based optical probes for target-responsive DNA structures [外文期刊] 2008
6.Grabar KC;Freeman RG;Hommer MB Preparation and Characterization of Au Colloid Monolayers 1995
7.Huang CC;Chiu SH;Huang YF Aptamer-functionalized gold nanoparticles for turn-on light switch detection of platelet-derived growth factor[外文期刊] 2007
8.Su X;Kanjanawarut R Control of metal nanoparticles aggregation and dispersion by PNA and PNA-DNA complexes,and its application for colorimetric DNA detection[外文期刊] 2009
9.Li H;Rothberg L Colorimetric detection of DNA sequences based on electrostatic interactions with unmodified gold nanoparticles[外文期刊] 2004
10.Li H;Rothberg LJ Label-free colorimetric detection of specific sequences in genomic DNA amplified by the polymerase chain reaction[外文期刊] 2004(5)
本文链接：https://www.360docs.net/doc/a014753385.html,/Periodical_zhldwszyb201207022.aspx
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
浅谈水环境中汞离子的检测技术
浅谈水环境中汞离子的检测技术 汞及其化合物对人体健康存在多种危害，若存在于天然水体中，则会对大范围的人群以及动物造成威胁。它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内。人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，便会直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。 人们应该对1956年在日本水俣镇发生的一切还有着深刻的印象。1956 年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，此地也发现了患这种病症的人。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，轻者口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹、感觉障碍、视觉丧失、震颤、手足变形，重者神经失常，或酣睡，或兴奋，身体弯弓高叫，直至死亡。这就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。然而，罪魁祸首就是“汞”。 溶解态的二价汞离子往往具有较高的化学活性，是排入天然水体中汞污染物的主要存在形式，其化合物具有较高的水溶性，也是汞形态转换的枢纽。因此，水环境中的汞离子的分析测定必然成为人们十分关注的课题，本文将针对汞离子的各种测定方法做简单的介绍。 一、分光光度法
分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。该方法实验设备简单、仪器造价低、检测简便、具有较高的检测灵敏度，因而被广泛地应用于各种领域，包括本文所涉及的水中汞离子的测定。 其中双硫腙法在汞的比色分析中应用最广，已成为检测汞的国家标准方法之一。测试时将pH0~13的水溶液与含双硫腙的有机溶液一起振摇，二价汞离子与其反应生成络合物完全进入有机相中，根据此络合物在最大波长490nm的吸收值就可以实现对汞离子的测定。为了解决双硫腙法试验条件苛刻、选择性差、灵敏度不够高、需要使用有机溶剂等问题，实现水环境中汞的快速灵敏性测定，人们已经开发出一系列用于汞离子分光光度法检测的显色剂。研究发现，罗丹明B能与汞络阴离子形成多元离子缔合物，在聚乙烯醇存在下对汞离子进行光度法测定。赵书林等人合成6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯，严国兵等人合成1-偶氮苯3-（6-甲基氧-2-苯并噻唑）-三氮烯等显色剂，将其与汞进行显色反应，较好的实现了汞离子的测定。 分光光度法测定汞离子，虽然反应的灵敏度较高，但如何降低显色反应时间，实现即时测量；如何设计和制备汞离子特异性显色剂；在与汞离子化学性质相近的重金属离子存在时如何防止发生误读的情况发生，是显色剂选择中需要解决的几个问题。 二、原子发射光谱法
水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
提高测定水中总汞含量准确度的方法
提高测定水中总汞含量准确度的方法 摘要：作者就影响水质总汞测定的诸多因素进行了详细的研究分析，并对国产测汞仪进行了改装，提高了其检测限及灵敏度。 关键词：水质总汞；监测；硫酸；重铬酸钾水质总汞是进行环境监测和无公害农产品产地认定时的一个必测项目，汞污染对人类有着极大的危害，属于严格监测项目。水质总汞的测定一般采用HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（替代GB7468-87）。在按照新标准的实际操作中，笔者发现存在测汞仪灵敏度低、稳定性差、空白值高及线性较差等诸多问题。本文对能影响实验的因素，如仪器灵敏度、化学试剂含汞量、玻璃器皿等进行了详细分析研究，并仅对国产测汞仪配置了一个烧瓶，使其检测限、灵敏度便都符合了新标准的要求。 1 材料与方法 1.1 仪器 F732-V智能型测汞仪，DZKW-S-4电热恒温水浴锅。 1.2 主要试剂 无汞水，硫酸（GR），硝酸（GR），盐酸（GR），高锰酸钾溶液（50 g/L），重铬酸钾溶液（0.5 g/L），氯化亚锡溶液（200 g/L），汞标准使用液（10.0 ug/L）。 1.3 水样的处理 量取200.0 mL样品移入500 mL锥形瓶中，依次加入5.00 mL浓硫磷、5.00 mL硝酸溶液和4.00 mL高锰酸钾溶液，摇匀，然后加入4.00 mL过硫酸钾溶液，置于沸水浴中在近沸状态保温1 h，取下冷却。测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止，待测。 1.4 校准曲线的绘制 分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL汞标准使用液（浓度为10 ug/L）于200 mL容量瓶中，用稀释液定容至标线，总汞质量浓度分别为0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200和0.250 ug/L。将上述标准系列依次移至250 mL反应装置中，加入5.00 mL氯化亚锡溶液，迅速插入吹气头，由低浓度至高浓度测定响应值。以零浓度校正后的响应值为纵坐标，对应的总汞质量浓度（ug/L）为横坐标，绘制校准曲线。 2 结果与论讨 2.1 对国产测汞仪进行优化配置 笔者使用的F732-V型测汞仪所配备的还原瓶最大容量为80 mL，而新标准中测定水样和制作校准曲线，都需要250 mL以上的还原瓶。为满足标准要求，同时使还原瓶又要与测汞仪匹配，经反复试验，用250 mL的平底烧瓶，代替测汞仪上的80 mL还原瓶（如果烧瓶口太大，可加一个橡皮环），用它绘制的校准曲线符合新标准的要求。使用该装置连续20次测定空白溶液，计算出标准偏差SD，按DL=3×SD/k（DL为最低检出限，k为校正曲线斜率），得出汞的最低检出限为DL=0.005 ug/L。而标准里的检出限为0.01 ug/L。 2.1.1 线性方程与相关系数使用该装置在最佳仪器条件下测定汞校准曲线，得到如下结果（见表1）。 2.1.2 精密度用该装置对总汞质量浓度为0.40 ug/L的样品测定20次，相对标准偏差为 3.0 %，符合要求。
水样中汞离子(Hg2+)浓度检测试剂盒 微量法
水样中汞离子（Hg2+）浓度检测试剂盒微量法 注意：正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定。 货号:BC2825 规格:100T/96S 产品简介： Hg2+是水体中重要有毒重金属离子，易被生物体吸收并且积累，能够通过食物链进一步传递，从而造成伤害。典型的水俣病就是汞中毒的一种。 水样经消化后，在酸性环境中，Hg2+能与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷，在490nm测定吸光度，即可计算Hg2+含量。 试验中所需的仪器和试剂： 台式离心机、可见分光光度计/酶标仪、水浴锅、微量玻璃比色皿/96孔板（非聚丙烯/聚苯乙烯材质）、可调式移液枪、浓硫酸、浓硝酸、三氯甲烷、蒸馏水。 产品内容： 试剂一：粉剂×1瓶，4℃保存，用时加2mL水溶解。 试剂二：液体5mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体10mL×1瓶，4℃保存。 试剂四：粉剂×1瓶，4℃保存。临用前加入5mL蒸馏水备用。 试剂五：粉剂×1瓶，4℃避光保存。加三氯甲烷（自备）50mL充分溶解。 试剂六：液体20mL×1瓶，4℃保存。 标准品：液体1mL×1支，4000nmol/mL Hg2+，室温保存。临用前用水稀释400倍即10nmol/mL标准溶液。 样品处理 每采集1000mL水样后立即加入7mL硝酸，调节每个样品的pH，使之低于或等于1。若取样后不能立即测量，向每升样品中加入试剂二4mL或更多，使之呈现持久的淡红色。 操作步骤：
1、可见分光光度计/酶标仪预热30min以上，调节波长至490nm，氯仿调零。 2、操作表： 在1.5mLEP管中分别加入： 试剂名称（μL）测定管标准管空白管水样400- 标准溶液-400 蒸馏水--400 浓硫酸161616 浓硝酸444 试剂一131313 试剂二242424 封口膜封口，充分混匀，震荡2min。95℃水浴中消化2小时，冷却至大约40℃。 试剂三808080 震荡至EP管内溶液澄清透明，开盖放置10min，期间摇荡数次，使其中气体溢出。 试剂四323232 试剂五400400400 盖紧后充分震荡2min，静置10min，吸取下层有机相至1.5mL EP管中。 试剂六160160160充分震荡使有机相无绿色，静置分层后吸取200μL有机相于微量玻璃比色皿中/96孔板中，测定其在490nm波长下的吸光度，分别记为A测定，A标准，A空白，计算ΔA测定=A测定-A空白，ΔA标准=A标准-A空白。 汞离子浓度计算： Hg2+（nmol/mL）=C标准品×ΔA测定÷ΔA标准=10×ΔA测定÷ΔA标准。 C标准品：标准品浓度，10nmol/mL。 注意事项： 1.水样中1000μg/L铜离子，20μg/L银离子，10μg/L金离子，5μg/L铂离子对测定无干扰。 2.测定过程中应注意安全，佩戴口罩和手套，以免吸入或沾到有毒及危险试剂。 3.当吸光度大于0.6时，建议稀释后测定。 4.含悬浮物和（或）有机物较少的水可把加热时间缩短为1h，不含悬浮物的较清洁水可把加热时间缩短为30min。
汞离子的检测
水环境中汞离子的检测 引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。因此，环境中的痕量汞检测极为重要。目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。 关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法 一、二硫腙单色法 二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。 实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。合并水相，弃去苯相。水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。然后将水相用
1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。 称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。待冷却后，加入0.005%二硫腙工作溶液1毫升，振摇150次以上，分层后与标准系列进行目视比色。 二、荧光法[1] 通过设计荧光染料标记的DNA序列实现荧光法检测Hg2+的法，干扰小，比较利于复杂样品中Hg2+的检测。 实验方法：仪器采用日立F-2700型荧光分光光度计（日本）用于表征荧光光谱；Phs-3C型酸度计（上海雷磁仪器公司）用于调节体系的pH值；QL-901型旋涡混合器（上海天呈医流生物医学公司）用于混合溶液。 材料采用碳纳米管（CNTS）购买自中国科学院成都有机化学研究所（经混酸处理后备用）。DNA（TAMRA－polyT）购自上海生工生物工程技术服务有限公司中国），用去离子水溶解配成溶液后于4℃冰箱中避光保存。实验中使用0.1mL磷酸盐缓冲，其他试剂均为分析纯。 向1.0mL离心管中，保持V总为500 L的条件下，按顺序依次
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
汞砷的检测
水样的汞砷检测 水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。 水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。 水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。 顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。
原子荧光法测定水中的汞方法证实
原子荧光法测定水中的汞方法证实 发表时间：2019-07-12T14:39:33.580Z 来源：《建筑学研究前沿》2019年6期作者：莫杰君[导读] 为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 佛山市南海区环境保护监测站广东省佛山市 528200 摘要：应用原子荧光法测定水中的汞的浓度，方法依据是《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）。现通过标准曲线、最低检出限、精密度、准确度（盲样测试和加标回收试验）等指标对应用以上方法测定水中汞进行相关证实实验。关键词：原子荧光；汞；方法证实汞污染，是指由汞或含汞化合物所引起的环境污染。现在人类活动越来越频繁，活动中会造成水体汞污染，这些污染主要来自氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水以及废旧医疗器械[1]。我国作为全球汞使用量和排放量最大的国家，而且汞的毒性强，产生中毒的剂 量小，因此对水中汞的含量分析和评价是水污染环境分析管控的重要指标[2]。本方法中应用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）测定水中汞的浓度，为了保证能够顺利应用原子荧光测定水中的汞分析的有效性和应用性，在方法投入使用之前，需要对方法进行相关的证实实验。 1 实验部分 1.1 方法原理 吸取经消解后的试液进入原子荧光仪，在酸性的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光值与试液中待测元素的含量在一定范围内呈正比关系[3]。 1.2 试样的制备 1.2.2 准确量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），加塞混匀，置于沸水浴中恒温加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气。1h后取出冷却，用纯水定容至标线并且混匀后待测。 1.2.3 空白试验 以纯水代替样品，按照1.2.2的步骤制备空白试样。 2 结果与讨论 2.1标准曲线的配制与绘制2.1.1 汞标准系列的配制：准确吸取30.00mL汞标准使用液（ρ（Hg）=10.0 μg/L）于100mL容量瓶中，加入10.0mL盐酸-硝酸溶液（VHCl：VHNO3=3：1），用水稀释至标线，混匀；仪器自动稀释到浓度为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00μg/L的标准系列。 2.1.2 绘制：换上汞金属的荧光灯，开机，开氩气，设置仪器测量条件至最佳测量条件，点火预热，预热完成后，以盐酸溶液（5%HCl）为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光值，以原子荧光值为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。标准曲线满足相关系数r≥0.995的要求，线性良好。表1 汞标准曲线测试
汞的测定方法
汞的测定方法（冷原子吸收光谱法） 1 目的与要求： 掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。 2原理 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 3试剂 分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上)，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。 3.1硝酸。 3.2盐酸。 3.3过氧化氢(30%)。 3.4硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。 3.5高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。 3.6硝酸—重铬酸钾溶液(5＋0.05＋9 4.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL 硝酸，用水稀释至100mL。 3.7氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。 3.8无水氯化钙。 3.9汞标准储备液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。 3.10汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0， 4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。 4仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 4.1双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。 4.2恒温干燥箱。 4.3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5分析步骤 5.1样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。储于塑料瓶中，保存备用。 5.2样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解) 5.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00～3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
水环境中汞离子检测技术研究进展
14 水环境中汞离子检测技术研究进展 莫洁芳 韩 英 ?(浙江省绍兴市环境监测中心站?绍兴?321000） 摘?要?本文综述水环境中汞离子的分析测定方法。对常用的汞化合物检测方法，包括分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法以及生物传感器法进行总结和比较分析。各种分析方法各具特色，分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法目前已经得到广泛使用，生物传感器检测汞离子技术具有简单快速、适合现场和在线监测等特点，是水环境中汞离子检测研究的发展方向。关键词?汞离子 水环境 检测 传感器 并噻唑重氮氨基偶氮苯，严国兵[6]等人合成1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)，王文革[7]等人合成1-偶氮苯3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯等显色剂，将其与汞进行显色反应，较好地实现汞离子的检测。此外，N-间甲苯基-N-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPI)体系,氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)、邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯等显色剂也都成功地用于分光光度法检测水环境中的汞离子浓度[8~10]。进一步的研究还发现，利用胶束的增敏作用可以有效提高分光光度法检测汞离子的灵敏度[11]。易建宏等[12]以高灵敏度二阶导数分光光度法测定工业废水中的痕量汞离子。在中性pH 的水介质中，以Tween-80为增敏胶束体系，Meso-四（3-氯-4-甲氧基苯基）卟啉为显色剂，用二阶导数分光光度法测定汞离子浓度。将该方法用于工业废水中痕量汞离子的测定，获得满意的结果。 分光光度法测定汞离子，虽然反应的灵敏度较高，但如何降低显色反应时间，实现即时测量；如何设计和制备汞离子特异性的显色剂；在与汞离子化学性质相近的重金属离子存在时如何防止误读的情况发生，是显色剂选择中需要解决的几个问题。 2?原子发射光谱法 原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子被激发时所发射特征线状光谱的波长及其强度来测定物质元素组成和含量的一种分析技术。该方法具有较好的选择性，在激发光源不同的情况下可得到不同灵敏度的检测形式，如在电弧光源、电火花光源和电感耦合高频等离子体光源(ICP) 作用下的原子发射光谱法。该检测方法具有ng/g 级检出限、极小的基体效应、测量精度高以及测量范围广等特点。 原子发射光谱法对汞的分析基本上都是电感耦 汞及其化合物对人体健康存在多种危害，若存在于天然水体中，则会对大范围的人群造成威胁。它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内。人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，将直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成[1]。 溶解态的Hg 2+往往具有较高的化学活性，是排入天然水体中汞污染物的主要存在形式，其化合物具有较高的水溶性，也是各种汞形态转化的枢纽。因此，水环境中汞的分析测定是人们十分关注的课题，在过去的20多年间，科研人员设计和开发出一系列汞离子检测技术，本文主要对这些研究发展动态进行总结介绍，并对汞离子检测技术的发展方向进行初步探讨。 1?分光光度法 分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。该方法实验设备简单、仪器造价低、检测方便、具有较高的检测灵敏度，因而被广泛用于汞的分析检测。 其中双硫腙法在汞的比色分析中应用最广，已成为检测汞的国家标准方法之一[2]。测试时将pH 0~13的水溶液与含双硫腙的有机溶液一起振摇，Hg 2+与双硫腙反应生成的络盐完全进入有机相中，根据络盐在最大吸收波长490 nm 的吸收值就可以实现对汞离子的检测[3]。为解决双硫腙法试验条件苛刻、选择性差、灵敏度不够高、需要使用有机溶剂等问题，实现水环境中汞的快速灵敏性测定，人们已经开发出一系列用于汞离子分光光度法检测的显色剂。研究发现，罗丹明B 能与汞络阴离子形成多元离子缔合物[4]，在聚乙烯醇存在下对汞离子进行光度法测定。赵书林[5]等人合成6-甲氧基苯
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） V，配制溶液的体积，单位为升（L） 4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水 中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧 杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。
水中汞-原子荧光方法验证报告
原子荧光方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法汞的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氩气）将其带入原子化器，在特制空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定浓度范围内，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 原子荧光光度计； 2. 氢氧化钠溶液（2g/L）； 3. 硼氢化钠溶液（20g/L）； =1.19g/mL），优级纯； 4. 盐酸（ρ 20 5. 盐酸溶液（5+95）； 6. 溴酸钾-溴化钾溶液 7. 盐酸羟胺溶液（100g/L）； 8. 汞标准溶液[ρ（Hg）=100ug/mL] 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准系列，绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标0.1ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.1ug/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1 表1 实验数据统计及方法检出限、定量限 2．标准曲线的绘制（见表2） 线性范围用0.10ug/L、0.2ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.00ug/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。 表2 标准曲线相关性系数 3．方法精密度实验（见表3） 精密度用空白加标1.0ug/L（汞）标准工作液测试。数据如下表3所示 表3 精密度实验
水中汞测定冷原子吸收法方法验证
XXXXX-XXX 检测分析方法验证报告 XXXXX字〔2014〕第XX号 方法名称：冷原子吸收分光光度法测定 水中的总汞 验证人员：XXXX 审核人员：XXXX 验证日期：二零一四年X月X日 XXXXXXXXXXX
声明事项 1. XXXXXX。 2.XXXXXXX。 3.XXXXXXX。 4.XXXXXX。
项目名称：冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞负责科室：XXX 项目负责人：XXX 参加人员：XXX 报告编写人：XXX 审核： 审定：
冷原子吸收分光光度法测定水的中总汞警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ 597-2011）规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法，当取样量为100ml 时，检出限0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L；当取样量为200ml时，检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L。 2 方法原理 在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品；或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解样品。消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 3.1重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 3.2浓硫酸：ρ（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯。 3.3浓盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。 3.4浓硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/ml，优级纯。 3.5硝酸溶液：1+1 量取100ml浓硝酸，缓慢倒入100ml水中。
硫柳汞中汞离子的检查方法
中国医药导报CHINA MEDICAL HERALD （下转第96页） 硫柳汞作为一种药用辅料，长期以来一直被用做生物制品包括许多疫苗的防腐剂，尤其用在多剂量反复取用的药剂瓶中[1]。目前，硫柳汞的安全性还存在争议。由于其生产制备工艺，贮存过程可能带来的游离汞离子具有不容忽视的毒副作用，比如急性中毒、神经系统毒性、肾损伤、免疫损伤、皮肤过敏反应、致癌、生殖胚胎毒性致畸等[2]，所以对其中游离汞离子的检查尤为重要。然而目前《中国药典》却没有收载硫柳汞的质量标准，《卫生部药品标准》二部第五册[3]中收录了硫柳汞的质量标准,是由上海市药检所于1996年起草的。本试验就硫柳汞中汞离子的检查项目，参照国内外的质量标准：《美国药典》第32版[4]、《英国药典》2008年版[5]及《欧洲药典》第6版[6]、《卫生部药品标准》二部第五册进行探讨,以确定硫柳汞中汞离子的检查方法。1仪器与试药1.1仪器 P221S 型电子天平（德国Sartorius 公司）；UV-2401PC 型紫外可见分光光度仪（日本岛津公司）。1.2试药 硫柳汞（北京益利精细化学有限公司，批号：20010226）；醋酸汞，碘化钾，硫化亚铁，氯化汞，均为分析纯。氨试液，稀盐酸为自制。2方法与结果 2.1《美国药典》方法 2.1.1碘试液精密称取碘化钾3 3.20g ，置100ml 量瓶中，加水75ml ，振摇使之溶解，加水至刻度，摇匀。 2.1.2对照品溶液制备精密称取氯化汞191.1mg ，置200ml 量瓶中，加水100ml 使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml 置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（标准 溶液中氯化汞的浓度约为95.55μg/ml ）。 2.1.3供试品溶液制备精密称取硫柳汞500mg ，置100ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。A 液：精密量取供试品溶液10ml ，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。B 液：分别精密量取供试品溶液10ml 和标准品溶液5ml ，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2.1.4测定方法精密量取对照品溶液1ml 和碘试液5ml ，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在200～400nm 波长范围扫描，生成的四碘合汞配离子的最大吸收波长在323nm 处。取5个10ml 量瓶，编号分别为：C 、D 、E 、F 、R 液。C 液：精密量取A 液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；D 液：精密量取A 液5ml ，加碘试液稀释至刻度，摇匀；E 液：精密量取B 液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；F 液：精密量取B 液5ml ，加碘试液稀释至刻度，摇匀；R 液：精密量取碘试液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；以水为空白，在323nm 波长处分别测定C 、D 、E 、F 、R 液的吸光度。 2.1.5结果汞离子的百分浓度为200.59/271.50×5C/W ×Au/As ，其中：Au=A D -A R -A C ，As=A F -A R -A E -Au ，C 为对照品溶液中氯化汞的浓度（μg/ml ），W 为硫柳汞的重量（mg ）。200.59为汞的原子量，271.50为氯化汞的分子量。A C 、A D 、A E 、A F 、A R 分别为C 、D 、E 、F 、R 液的吸光度值。结果见表1。硫柳汞中游离汞离子的浓度平均值为0.60%。 2.2我国《卫生部药品标准》方法 2.2.1硫化氨试液的配置取氨试液60ml ，通入硫化氢使之饱和后，再加氨试液40ml ，按这个比例配制若干。硫化氢气体可以用硫化亚铁与稀盐酸反应制得，要求现用现配制。2.2.2操作过程称取硫柳汞0.1g ，加水10ml 溶解以后，置 硫柳汞中汞离子的检查方法 高岩1，郑帅2，裘一兰3 （1.大连市沙河口区医院，辽宁大连116021；2.大连市周水子国际机场医院，辽宁大连 116033； 3.大连市药品检验所，辽宁大连116021） [摘要]目的：建立硫柳汞中汞离子的检查方法。方法：采用紫外分光光度法进行测定。检测波长：323nm 。结果：通过对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较，发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。结 论：采用紫外分光光度法测定硫柳汞中汞离子的方法简单、方便，专属性好。[关键词]紫外分光光度法；汞离子；硫柳汞；测定[中图分类号]R927.2[文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2010）04（a ）-094-02 The method for determination of mercury ion in thiomersal GAO Yan 1,ZHENG Shuai 2,QIU Yilan 3 (1.The Hospital in Shahekou District,Dalian City,Dalian 116021,China; 2.The Hospital of International Airport in Zhoushuizi,Dalian 116033,China;3.Institute for Drug Control of Dalian City,Dalian 116021,China) [Abstract]Objective:To establish a method for the determination of mercury in thiomersalate by UV-spectrophotometric.Methods:UV-spectrophotometric was be used.The detection wavelength was at 323nm.Results:Compared with of sen -sitivities and limits of the two methods,we found that the limit concentration of mercury ion in sample was about 0.65%by the method listed in the Ministry of Health Drug Standard,which was nearly as the same as the concentration of 0.6%de -termined by UV-spectrophotometric.Conclusion:The method is fast,reliable,accurate and can be used in the quality control of mercury ion in thiomersalate. [Key words]UV-spectrophotometric;Mercury ion;Thiomersal;Contend detormination 94